DE60105941T2

DE60105941T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumkarbidkristallen unter Verwendung von Quellgasen

Info

Publication number: DE60105941T2
Application number: DE60105941T
Authority: DE
Inventors: Kazukuni Kariya-city Aichi-pref. Hara; Masao Kariya-city Aichi-pref. Nagakubo; Shoichi Kariya-city Aichi-pref. Onda
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2000-11-10
Filing date: 2001-11-07
Publication date: 2005-10-06
Anticipated expiration: 2021-11-08
Also published as: JP3959952B2; DE60105941D1; US6770137B2; EP1205584A1; US20020056412A1; EP1205584B1; JP2002154898A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Herstellungsmethode zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen mit wenig Fehlstellen und hoher Qualität sowie eine Vorrichtung, die dafür geeignet ist.
Verwandter Stand der Technik
Siliziumcarbid (im folgendem als SiC bezeichnet) wurde als ein Halbleitersubstrat für eine Energievorrichtung ("power device"} entwickelt, weil SiC geeignete Eigenschaften, wie Beständigkeit gegenüber hoher Spannung und Elektronenmobilität, aufweist. Im allgemeinen wird der SiC-Einkristall durch die Einkristallwachstumsmethode genannte Sublimation (die modifizierte Lely-Methode) hergestellt.
Bei der modifizierten Lely-Methode befindet sich das Siliziumcarbidausgangsmaterial in einem Graphittiegel und ebenso wird ein Kristallkeim in dem Graphittiegel gehalten, und zwar dem Siliziumcarbidausgangsmaterial zugekehrt. Dabei wird das Siliziumcarbidausgangsmaterial auf etwa 2200°C bis 2400°C erhitzt, um sublimiertes Gas zu erzeugen, während die Temperatur des Kristallkeims auf einen um mehrere Zehn bis mehrere Hundert °C niedrigeren Wert als die des Ausgangsmaterials gehalten wird. Dabei wird das sublimierte Gas auf der wachsenden Oberfläche des Kristallkeims erneut kristallisiert und ein SiC-Einkristall gebildet.
Bei der modifizierten Lely-Methode ist jedoch eine Grenze des Wachstums festzustellen, weil das Ausgangsmaterial mit dem Wachsen des SiC-Einkristalls abnimmt. Wenn auch neues Ausgangsmaterial zugeführt werden kann, so sublimiert SiC derart, dass das Verhältnis von Si zu C größer als 1 ist, so dass die Konzentration des sublimierten Gases schwankt, wenn neues Ausgangsmaterial beim Wachstumsverfahren zugeführt wird. Dadurch wird verhindert, dass die Kristalle fortlaufend in hoher Qualität wachsen
Auf der anderen Seite wird die epitaxiale Wachstumsmethode von SiC-Einkristallen durch CVD (chemische Dampfabscheidung) in der JP-A-11-508531 (USP 6 039 812) beschrieben. 3 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Vorrichtung für die epitaxiale Wachstumsmethode, die in der oben genannten Veröffentlichung beschrieben ist. In 3 ist ein Sekundärzylinder 2 als Tiegel etwa in der Mitte von einem Gehäuse 1 in Zylinderform angebracht. Der Tiegel 2 besteht aus Graphit hoher Reinheit oder dgl. Das SiC-Einkristallsubstrat befindet sich auf der inneren Oberfläche des Sekundärzylinders 2, und zwar an dessen oberer Seite, als ein Kristallkeim für das epitaxiale Wachstum. Die Heizvorrichtung 4 ist im Außenbereich des Gehäuses 1 innerhalb des Sekundärzylinders 2 vorgesehen.
Der Raum um den Sekundärzylinder 2 ist mit einem aus porösem Graphit bestehenden Hitze-Isolator gefüllt. Ein Einlasskanal in Trichterform ist unter einem Boden des Sekundärzylinders 2 angeordnet und wird durch den thermischen Isolator gebildet. Am Boden des Gehäuses 1 befindet sieh ein Zufuhrbereich 7 zur Einleitung einer Gasmischung, während der Auslasskanal am oberen Teil des Sekundärzylinders 2 zum Austritt der Gasmischung vorgesehen ist. Darüber hinaus befindet sich ein Kanal 9 an der oberen Seite von dem Gehäuse 1, der mit der Außenseite von Gehäuse 1 in Verbindung steht.
In dieser wie oben beschriebenen Vorrichtung wird die durch den Zufuhrbereich 7 eingeleitete Gasmischung durch den Einlasskanal 6, welcher durch den thermischen Isolator 5 gebildet wird, zu dem Sekundärzylinder 2 geleitet, und die Gasmischung wird durch die Heizvorrichtung 4 erhitzt, wobei ein epitaxiales Wachstum des Kristallkeims 3 zu Siliziumcarbidkristallkeimen erfolgt. Die verbleibende Gasmischung wird durch den Auslasskanal 8 am oberen Teil des Sekundärzylinders 2 und den Kanal 9, der sich auf der oberen Seite des Gehäuses 1 befindet, abgeleitet.
Wie jedoch aus 3 ersichtlich ist, ist bei der in JP-A-11-508531 beschriebenen Erfindung der Größenunterschied zwischen der Einlassöffnung 6 und dem Auslasskanal 8 (dem Auslasskanal an der Oberseite des Sekundärzylinders 2) für die Gasmischung aus dem Sekundärzylinder 2 gering. Daher liegt kein großer Druckunterschied zwischen dem Innenraum von Sekundärzylinder 2 und dem Außenraum des Sekundärzylinders 2 vor. Bei diesem Sachverhalt wird die Gasmischung, welche in das Innere des Sekundärzylinders geleitet wurde, dort nicht lange verbleiben sondern durch den Auslasskanal 8 austreten, wenn kein Druckunterschied besteht.
Daher trägt die Gasmischung zu dem Wachstum des SiC-Einkristalls nicht genügend bei und wird entfernt. Aus diesem Grund muss eine große Menge an Gasmischung dem Sekundärzylinder 2 zugeführt werden; daraus resultiert eine schlechte Ausbeute, d. h. das Molverhältnis des SiC-Einkristalls zu der Molzahl von Si und C in der dem Sekundärzylinder 2 zugeführten Gasmischung.
WO 00/43577 beschreibt eine Herstellungsmethode und eine Vorrichtung für SiC-Kristalle, wobei der Druck der Gasmischung in dem Wachstumsraum größer ist als derjenige der Gasmischung am Auslaß des Wachstumsraums. Bei dieser Methode bzw. Vorrichtung erreicht jedoch die Gasmischung, nachdem sie durch den Einlasskanal in den Wachstumsraum eingeleitet wurde, das Substrat, auf dem der SiC-Einkristall wächst, und strömt dann direkt zu dem Auslaß des Tiegels. Dabei tritt die zum Auslaß geflossene Gasmischung schnell durch den Auslaß aus, und die Ausbeute bleibt daher klein.
Unter Berücksichtigung der oben genannten Probleme wurde die vorliegende Erfindung entwickelt, und es besteht Aufgabe, eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle mit verbesserter Ausbeute und eine Vorrichtung dafür zu schaffen.
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die obigen Probleme entwickelt. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Herstellungsmethode entsprechen den Ansprüchen 1 bis 3 zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen, bei der die Ausbeute an Siliziumcarbid-Einkristallen verbessert wird, und einer Herstellungsvorrichtung dafür entsprechend den Ansprüchen 6, 7 und 9.
Entsprechend einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat in einen Tiegel gegeben und ein Si enthaltendes Gas und ein C enthaltendes Gas dem Tiegel zugeführt, wobei Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen. Insbesondere ist das Verfahren dadurch charakterisiert, dass der Druck in einem Wachstumsraum, in dem die Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch größer als der Druck nach dem Austritt aus dem Wachstumsraum gehalten wird, dass man dafür sorgt, dass die Gasmischung im Tiegel mäandert.
Nach einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die Gasmischung, nachdem sie in den Tiegel eingeleitet worden ist, in die gegenüber der Einleitungsrichtung der Gasmischung umgekehrten Richtung zurückgeleitet wird, worauf die Gasmischung wieder in deren Einleitungsrichtung fließen gelassen wird.
Nach einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Konduktanz beim Eintreten der Gasmischung in den Tiegel größer als beim Ausströmen der Gasmischung aus dem Tiegel.
Vorzugsweise ist der Querschnitt der Einlassöffnung im Tiegel größer als derjenige der Austrittsöffnung, durch die die Gasmischung abgeleitet wird. Es wird bevorzugt, dass der Tiegel einen ersten Teil und einen zweiten Teil mit einem Wandbereich an dessen Boden aufweist. Die Wand besitzt eine Öffnung. Der erste Teil ist im Innern des zweiten Teiles angeordnet, wobei sich zwischen diesen ein Zwischenraum befindet. Das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat befindet sich im Innern des Tiegels der Wand gegenüberliegend. Die durch die Öffnung eingeführte Gasmischung erreicht das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat, strömt dann durch einen Zwischenraum, der zwischen dem oberen Bereich des ersten Teiles und dem Wandbereich vorliegt, und tritt danach durch einen Zwischenraum zwischen der inneren Wand des zweiten Teils und der äußeren Wand des ersten Teils aus dem Tiegel aus.
Somit liegt eine Vorrichtung vor, mit der das Verfahren zur Herstellung von Siliziumcarbid-Einkristallen, das als zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung beschrieben ist, vorzugsweise durchgeführt werden kann.
Darüber hinaus hat der Tiegel einen Aufbau, durch den die Konduktanz beim Einleiten der Gasmischung in den Tiegel größer ist als diejenige beim Austritt der Gasmischung aus dem Tiegel.
Die Verweilzeit der Gasmischung im Tiegel kann verlängert werden, wodurch viel von den Komponenten in der Gasmischung zum Kristallwachstum des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats beitragen.
Vorzugsweise ist der Querschnitt der Eintrittsöffnung des Tiegels, durch den die Gasmischung einströmt, größer ausgebildet als der Querschnitt der Austrittsöffnung des Tiegels, durch welche die Gasmischung ausströmt.
Vorzugsweise ist ein vorspringendes Teil im Tiegel mit einem Verbindungsweg, der die Einlassöffnung zur Einleitung der Gasmischung in den Tiegel mit dem Wachstumsraum im Tiegel verbindet, derart vorgesehen, dass es sich zu dem Siliziumcarbid-Einkristall hin erstreckt. Der Querschnitt des Verbindungsweges an der Seite, wo sich die Eintrittsöffnung befindet, ist kleiner angelegt als die Querschnittsfläche des Verbindungswegs auf der dem Wachstumsraum zugewandten Seite.
Die Fließgeschwindigkeit der Gasmischung kann daher in der Nähe des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats erniedrigt werden. Somit kann die Gasmischung längere Zeit in der Nähe des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats gehalten werden. Es kann viel von den Komponenten in der Gasmischung zum Kristallwachstum auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat beitragen.
Die Querschnittsfläche des Verbindungsweges nimmt von der Eintrittsöffnung zum Wachstumsraum vorzugsweise allmählich zu.
Das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat ist vorzugsweise auf einer Oberfläche eines Befestigungssockels befestigt, während zu der gegenüberliegenden Oberfläche des Sockels Gas geleitet wird.
Andere Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung gehen aus einer Würdigung von bevorzugten Ausführungsformen hervor, die unter Bezugnahme auf die folgenden Zeichnungen jetzt beschrieben werden.
1 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und
3 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach dem Stand der Technik.
(Erste Ausführungsform)
Zur Erläuterung dieser Ausführungsform:
1 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumcarbid-Einkristallen (im folgenden als Vorrichtung bezeichnet). Wie in 1 gezeigt wird, besteht die zylindrische Kammer 1 aus einer unteren Kammer 2, die zur Aufnahme eines Tiegels bestimmt ist, und einer oberen Kammer 3 zur Entnahme des fertige Siliziumcarbids (SiC), wobei der Raum, der durch die untere Kammer 2 gebildet wird, mit dem durch die obere Kammer 3 gebildeten Raum in Verbindung steht.
Die obere Kammer 3 besteht z. B. aus SUS (rostfreiem Stahl) und hat eine Probenentnahmemöglichkeit 3a für die Herausnahme von SiC-Einkristallen zur Beendigung des Kristallwachstums. Eine Öffnung an der oberen Seite der oberen Kammer 3 ist mit einem oberen Verschluss 4, z. B. aus SUS, bedeckt. Mit dem oberen Verschluss 4 ist eine Abzugsleitung 6 verbunden, die mit einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) in Kontakt steht. Der Druck im Innenraum der Kammer 1 wird durch die Vakuumpumpe geregelt, die ein Vakuum erzeugen kann.
Die untere Kammer 2 besteht z. B. aus Quarz, und die Öffnung am unteren Ende der unteren Kammer 2 ist mit einem unteren Verschluss 5 z. B. aus SUS (rostfreiem Stahl) bedeckt. Der Tiegel 30 befindet sich im Inneren der unteren Kammer 2 und ist von Hitzeisolierungsmaterial umgeben.
Der Tiegel besitzt einen ersten Teil 31 und einen zweiten Teil 32. Der erste Teil hat eine zylindrische Ausgestaltung (erster zylindrischer Teil). Ein Befestigungssockel 33 für die Befestigung des SiC-Einkristallsubstrats (im Folgenden öfters als Sockel bezeichnet) befindet sich im ersten Teil 31 an der der oberen Kammer 3 zugewandten Seite (an der gegenüberliegenden Seite zu der unten beschriebenen und in den Ansprüchen genannten Wand), wobei zwischen dem Sockel 33 und der inneren Wand der unteren Kammer ein Zwischenraum vorliegt. Das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat 34 ist auf der Oberfläche des Sockels 33 befestigt. Im Raum 35, der sich im Inneren des ersten Teils 31 befindet, wächst der SiC-Einkristall auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat 34 als Kristallkeim. Im Folgendem wird das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat als Kristallkeim bezeichnet, und Raum 35 im Innern des ersten Teils 31 wird Wachstumsraum genannt.
Als Material für den ersten Teil 31 kann z. B. Graphit hoher Reinheit mit Beständigkeit gegenüber hohen Temperaturen (z. B. 2400°C) verwendet werden. Die innere Wand des ersten Teils 31 ist mit hitzebeständigem Metall, z. B. TaC, beschichtet. Wenn man somit die Gasmischung in den Wachstumsraum 35, wie es unten beschrieben wird, einleitet, ist die innere Wand des ersten Teils 31 gegenüber Beschädigung durch den Einfluss der Gasmischung geschützt, und sie wird dadurch verhindert, dass in dem ersten Teil gebildetes C weitergetragen wird. Das bewirkt, dass das Verhältnis der Partialdrücke von C und den anderen Komponenten konstant bleibt.
Der zweite Teil 32 hat eine zylindrische Ausgestaltung 36 (zweiter zylindrischer Teil) und eine Wand 37. Die Wand 37 befindet sich an dem Ende des zylindrischen Körpers 36, das zu der oberen Kammer 3 am entferntesten ist. Partiell etwa in der Mitte von 37 befindet sich eine Öffnung. Die Außenseite des zweiten Teiles 32 steht mit der Innenseite des zylindrischen Körpers 36 in Verbindung. Graphit hoher Reinheit kann z. B. auch als Material für den zweiten Teil 32 verwendet werden.
Der erste Teil 31 ist im Innern des zweiten Teils in der oben beschriebenen Weise angeordnet. Dabei wird ein Zwischenraum zwischen der äußeren Wand des ersten Teiles und der inneren Wand des zweiten zylindrischen Körpers 36 gebildet, und es liegt auch ein Zwischenraum zwischen einem Bereich der Spitze des ersten Teils, der entgegengesetzt zu der Richtung zu dem Kristallkeim 34 angeordnet ist, vor.
Die dem Tiegel 30 zugeführte Gasmischung wird durch die oben beschriebenen Zwischenräume abgeleitet. Diese Zwischenräume sind in einem solchen Maße verengt, dass die Ableitung des Gases begrenzt ist. Mit anderen Worten ist der Tiegel so konzipiert, dass die Konduktanz bei der Zuführung der Gasmischung in den Tiegel größer ist als die Konduktanz beim Ableiten der Gasmischung aus dem Tiegel 30. Es besteht keine Tendenz, dass die Gasmischung, welche in den Wachstumsraum 35 eintritt, aus dem Tiegel abgeleitet wird, so dass die Verweilzeit im Wachstumsraum 35 länger wird. Übrigens gibt die Konduktanz an, in wie weit die Gasmischung einen leichten Fluss aufweist.
Beiläufig erwähnt: Ein Bereich des ersten zylindrischen Körpers auf der Seite der oberen Kammer 3 und ein Bereich des zweiten zylindrischen Körpers auf der Seite der oberen Kammer 3 sind miteinander zu einer Einheit verbunden.
Mit anderen Worten ist der Tiegel 30 wie folgt aufgebaut: Der Tiegel 30 besitzt einen zylindrischen Teil, der dem ersten Teil 31 entspricht, und einen Glasform aufweisenden Teil, welches dem zweiten Teil 32 entspricht. Das zylindrische Teil ist in dem Glasform aufweisenden Teil angeordnet, wobei ein Endabschnitt auf der Einlass-Seite des Glasform aufweisenden Teils und ein Endabschnitt des zylindrischen Teils sich in der gleichen Ebene befinden, und ein Zwischenraum zwischen dem anderen Endabschnitt des zylindrischen Teiles und einem Bodenabschnitt des Glasform aufweisenden Teils vorliegt. Der Boden des Glasform aufweisenden Teiles ist etwa in dessen Mitte offen, um eine Verbindung zwischen der Außenseite des Bodens des Glasform aufweisenden Teils mit dem Inneren des zylindrischen Teiles zu schaffen.
Andererseits ist der Einströmkanal 50 mit der Wand 37 des zweiten zylindrischen Teils 36 verbunden, so dass der Einströmkanal 50 mit dem Wachstumsraum 35 in Verbindung steht. Die Gasmischung für das Kristallwachstum von SiC wird dem Wachstumsraum durch Einströmkanal 50 zugeführt.
Der Einströmkanal 50 ist so ausgestaltet, dass ein Temperaturgradient vorliegt, wobei die Temperatur des Einströmkanals 50 in dem Bereich, der sich näher am Tiegel 30 befindet, ansteigt. Bei dieser Ausführungsform besteht der Einströmkanal 50 aus drei Teilen. Ausgehend von dem Austrittsbereich 50d, wo die Gasmischung in den Wachstumsraum 35 strömt, gelangt man zunächst zum ersten Einströmkanalteil 50a, dann zum zweiten Einströmkanalteil 50b und schließlich zum dritten Einströmkanalteil 50c (in dieser Reihenfolge}.
Der erste Einströmkanalteil 50a befindet sich im oberen Bereich des Einströmkanals 50, wo der Austrittsbereich 50d angeordnet ist, also nahe am Tiegel 30. Daher besteht der erste Einströmkanalteil 50a aus einem Material, das gegenüber hohen Temperaturen widerstandsfähig ist, z. B. aus Graphit. Der erste Hitze-Isolator 51 ist so angeordnet, dass ein Temperaturgradient im ersten Einströmkanalteil 50a besteht.
Die Lage des zweiten Wärme-Isolators 52 ist zwischen dem ersten Einströmkanalteil 50a und dem Tiegel 30. Auf diese Weise wird die Wärmeübertragung von dem Tiegel 30, der auf hohe Temperaturen erhitzt ist, zu dem ersten Einströmkanalteil 50a vermindert, wobei der Temperaturgradient vorzugsweise im ersten Einströmkanalteil 50a vorliegt.
Bei einem solchen Aufbau kann die Temperatur im Bereich des ersten Einströmkanalteils 50a, welcher unter dem ersten Hitze-Isolator 51 liegt, auf 500°C eingestellt werden. Insbesondere poröses Graphit kann für den ersten und den zweiten Hitze-Isolator 51 und 52 verwendet werden.
Der zweite Einströmkanalteil 50b ist vorgesehen, um die Wärmeleitung von dem ersten Einströmkanalteil 50a zu dem dritten Einströmkanalteil 50c zu vermindern. Daher besteht der zweite Einströmkanalteil 50b aus einem Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit, z. B. Quarz. Der dritte Einströmkanalteil 50c besteht z. B. aus Metall, insbesondere SUS (rostfreiem Stahl). Das dritte Einströmkanalteil 50c ist z. B. mit einer Kühlungsanordnung versehen, die den dritten Einströmkanalteil 50c z. B. mit Wasser kühlt.
Wenn man die Rauheit Ra als Durchschnitt der Dimensionsunterschiede zwischen vorstehenden Bereichen und vertieften Bereichen der Oberfläche im Inneren des Einströmkanalteils 50 senkrecht zu dessen Oberfläche annimmt, liegt eine Oberflächenrauheit Ra der inneren Oberfläche von 7 μm oder weniger, vorzugsweise 1 μm oder weniger, vor.
Der Grund dafür ist, dass besonders in dem ersten Einströmkanalteil 50a die Temperatur sehr hoch ansteigt (z. B. auf 500°C oder mehr), so dass die Tendenz von Abscheidungen aus der Gasmischung auf der inneren Oberfläche des ersten Einströmkanalteils 50a besteht. Daher wird die Kontaktfläche, wo die Gasmischung mit der inneren Oberfläche des ersten Einströmkanalteils 50a in Kontakt kommt, verringert, wenn die Oberflächenrauheit Ra kleiner wird. Somit verkleinert sich die Fließgeschwindigkeit der Gasmischung in der Nähe der inneren Oberfläche des ersten Einströmkanalteils nicht. Das hat zur Folge, dass keine Verstopfung des Einströmkanals erfolgt.
Des weiteren reicht ein Bereich des Einströmkanals 50 an der dem Austrittsbereich 50d gegenüberliegenden Seite durch den unteren Verschluss zum Außenbereich der Kammer 1. Ein nicht gezeigter Masseflussregler ist zur Regelung des Flusses der Gasmischung in den Einströmkanal 50 ebenfalls am unteren Ende vorgesehen. Darüber hinaus gibt es hinter dem Einströmkanal 50 eine nicht gezeigte Pyrometer-Vorrichtung, um die Temperatur an der Oberfläche des SiC-Einkristalls beim Kristallisationsverfahren oder an der Oberfläche des Kristallkeims 34 durch den Einströmkanal 50 zu messen.
Ein Hebeteil 8 (im folgenden mit Teil bezeichnet) ist auf der dem befestigten Kristallkeim 34 gegenüberliegenden Seite des Befestigungssockels 33 angebracht, wobei dieses den Kristallkeim 34 in die dem Kristallwachstum der SiC-Einkristalle entgegengesetzte Richtung bewegen kann. Das Teil 8 hat Rohrform, ein Bereich in der Nähe von Tiegel 30 besteht aus Quarz und ein von dem Tiegel entfernter Bereich besteht aus SUS (rostfreiem Stahl). An der oberen Seite des Teils 8 ist eine Pyrometer-Vorrichtung vorgesehen, um die Temperatur des Befestigungssockels 33 zu messen. Das Teil 8 ist übrigens in der Nähe des Tiegels 30 mit einem Hitze-Isolator 7 umgeben.
Ein Mittel zur Temperaturerhöhung 9 ist außerhalb der Kammer 1 auf der selben Höhe wie der Tiegel 30 angebracht. Als Mittel zur Temperaturerhöhung 9 verwendet man eine RF(Hochfrequenz)-Spirale 9. Bei dieser Ausführungsform besteht die RF-Spirale aus einer oberen Spirale und einer unteren Spirale, die voneinander unabhängig sind, so dass die Temperatur im oberen Bereich der Kammer 1 unabhängig von dem unteren Bereich der Kammer 1 geregelt werden kann. Darüber hinaus ist außerhalb der Kammer 1 eine nicht gezeigte Röntgen-Vorrichtung vorgesehen.
Nun soll die Herstellungsmethode der SiC-Einkristalle erläutert werden, welche unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung durchgeführt wird. Zunächst befestigt man den Kristallkeim 34 auf einer Oberfläche des Sockels 33 und positioniert ihn unter Verwendung des Teils 8 an einer vorbestimmten Stelle im Wachstumsraum 35.
Als nächstes wird im Inneren der Kammer 1 ein Vakuum erzeugt, während man Ar-Gas durch Einströmkanal 50 einführt. Danach wird der Tiegel 30 durch elektrische Energie in der RF-Spirale 9 induktiv erhitzt. Die Temperatur des Tiegels 31 wird dann bei einer vorbestimmten Temperatur (Temperatur über dem Schmelzpunkt von Si) konstant gehalten und der Druck im Tiegel 31 auf einen vorbestimmten Druck gebracht. Den Tiegel 30, welcher von einem Hitze-Isolator 7 umgeben ist, erhitzt man einheitlich auf eine hohe Temperatur, und es stellt sich ein Temperaturgradient im Einströmkanal 50 ein, wobei die Temperatur in dem Bereich des Einströmkanals 50 höher ist, der sich näher am Tiegel 30 befindet.
Bei dieser Ausführungsform sind ein erster und ein zweiter Isolator 51 und 52 am Tiegel 30 angeordnet. Poröser Graphit ist gegenüber hohen Temperaturen beständig und ist porös, wodurch ein induktives Erhitzen durch die RF-Spirale vermieden wird. Daher entsteht durch Verwendung von porösem Graphit für die Hitze-Isolatoren 51 und 52 der Temperaturgradient vorzugsweise im Einströmkanal 50. Beiläufig erwähnt: Die Temperatur im Bereich des ersten Einströmkanalteils 50a unter dem ersten Hitze-Isolator 51 beträgt etwa 500°C.
Die Gasmischung wird dem Tiegel 30 mit Trägergas durch den Einströmkanal 50 zugeführt. Sie enthält ein Si enhaltendes Gas und ein C enthaltendes Gas. Insbesondere können SiH₄ , C₃N₈ , H₂ und N₂ als Gasmischung verwendet werden.
In diesen Gasmischungen bilden die Gase SiH₄ und C₃H₈ SiC-Einkristalle. Darüber hinaus werden von H₂ durch Kombination mit überschüssigem Kohlenstoff Kohlenwasserstoffe gebildet, so dass H₂ verhindert, dass die Oberfläche des SiC-Einkristalls karbonisiert wird. Ferner ist N₂ ein Dotierungsgas und begünstigt die Bildung von leitfähigem SiC vom n-Typ. Wenn Trimethylaluminiumgas oder dergl. verwendet wird, führt das Al zur Bildung von leitfähigem SiC vom p-Typ.
Beiläufig erwähnt: Das Trägergas wird zur Erhöhung des Gasflusses im Einströmkanal 50 verwendet, wobei man z. B. Ar verwendet.
Wie oben beschrieben, wird die Gasmischung nach dem Eintritt in den Tiegel 30 nicht schnell erhitzt, wenn die Gasmischung durch den Einströmkanal 50, wo sich ein Temperaturgradient gebildet hat, in den Tiegel 30 strömt, sondern die Gasmischung mit hoher Temperatur ist beim Durchgang durch den Einströmkanal 50 erhitzt worden. Aus diesem Grund können Siliziumcarbid-Einkristalle hoher Qualität gebildet werden.
Wenn die Temperatur der Gasmischung 500°C erreicht oder überschreitet, besteht in diesem Fall die Möglichkeit, dass SiH₄ auf die innere Oberfläche des Einströmkanals 50 auftrifft und sich ein Si-Niederschlag auf der inneren Oberfläche bildet. Jedoch werden solche Niederschläge verhindert, wenn die Gasmischung im Einströmkanals 50 in einen Bereich hoher Temperaturen gelangt, bei dem Si und SiC sublimieren.
Bei dieser Ausführungsform kommt die Gasmischung durch die Bildung des Temperaturgradienten im Einströmkanal 50 in einen Bereich hoher Temperaturen. Das Volumen der Gasmischung vergrößert sich, wenn dessen Temperatur ansteigt. Daher vergrößert sich beim Temperaturanstieg auch die Fließgeschwindigkeit der Gasmischung. Ferner kann die Fließgeschwindigkeit größer sein, weil Trägergas mit der Gasmischung vermischt wurde.
Wie oben beschrieben wurde, kann die Gasmischung in den Bereich hoher Temperaturen kommen, so dass keine Verstopfung des Einströmkanals 50 durch die Gasmischung stattfindet.
Beiläufig erwähnt: Die durch den Einströmkanal 50 dem Tiegel 30 zugeführte Gasmischung wird auf dem Kristallkeim oder den SiC-Einkristallen, welche bereits auf dem Kristallkeim kristallisiert sind, kristallisiert. Die Kristallform der SiC-Einkristalle variieren zu dieser Zeit auf der Grundlage der Kristallform des Kristallkeims 34 oder der Temperaturbedingung im Tiegel 30 und dergl., so dass die SiC-Einkristalle als 4H-SiC oder 6H-SiC oder dergl. wachsen.
Danach strömt die Gasmischung durch den Zwischenraum zwischen dem Bereich der Spitze ("tip") des ersten Teils 31 und der Wand 37 des zweiten Teils 32 (des Bodens des Glasform aufweisenden Teiles) und dem Zwischenraum zwischen der äußeren Wand des ersten Teils 31 und der inneren Wand des zweiten zylindrischen Bereichs 36, worauf die Gasmischung aus dem Tiegel 30 austritt.
Die Gasmischung fließt nämlich in den Wachstumsraum 35 des Tiegels 30, trägt zum Kristallwachstum bei und fließt dann in die zu der Eintrittsrichtung der Gasmischung in den Wachstumsraum 35 umgekehrte Richtung. Danach strömt die Gasmischung wiederum in die gleiche Richtung wie die Eintrittsrichtung der Gasmischung in den Wachstumsraum 35 und tritt aus dem Tiegel 30 aus. Das heißt, dass der Tiegel 30 durch den ersten Teil 31 unterteilt ist, so dass die Gasmischung im Tiegel 30 mäandert und nicht leicht austritt.
Dadurch ist der Druck der Gasmischung im Tiegel 30 größer als außerhalb des Tiegels 30. Das bedeutet eine Konzentrierung der Gasmischung im Wachstumsraum, wobei verschiedene Drücke innerhalb und außerhalb des Tiegels 30 vorliegen. Aus diesem Grund kann viel von den Komponenten in der Gasmischung als Siliziumcarbid-Einkristalle kristallisieren.
Beiläufig erwähnt: Die Menge an Verunreinigungen, welche aus dem Tiegel 30 austreten und während des Wachstums in die Kristalle gelangen, ist reduziert, da der Tiegel 30 aus Graphit hoher Reinheit besteht. Somit resultieren SiC-Einkristalle hoher Qualität. Da das hitzefeste Metall sich an der inneren Oberfläche des ersten Teils 31 befindet, wie es oben beschrieben ist, wird darüber hinaus das Verhältnis der Partialdrücke zwischen C und Si in der Gasmischung konstant gehalten, wenn die Gasmischung dem Tiegel 30 zugeführt wird, und epitaxiale SiC-Einkristalle wachsen in geeigneter Weise auf dem Kristallkeim.
Beiläufig erwähnt: Bei dieser Ausführungsform ist durch Einstellen der Arbeitsleistung der voneinander unabhängigen RF-Spiralen nach oben oder nach unten die Temperatur der Gasmischung, die den Tiegel 30 durch den Ausströmbereich verlässt, höher als diejenige der Gasmischung, welche im Eintrittbereich des Tiegels 30 einströmt. Da allgemein Niederschläge (z. B. solche aus fest gewordenen Bestandteilen des polykristallinen Siliziums oder dergl. aus der Gasmischung) aus der Gasmischung dazu neigen, sich in dem Bereich anzusammeln, dessen Temperatur niedriger ist als an der Peripherie anderer Bereiche, werden durch Anheben der Temperatur im Austrittsbereich keine Niederschläge aus der Gasmischung gebildet, wenn die Gasmischung aus dem Tiegel 30 austritt.
Da sich der Dampfdruck von SiC in einem Bereich hoher Temperatur erhöht, scheidet sich das polykristalline Silizium im Austrittsbereich nicht ab, so dass das Gas glatt aus dem Tiegel 30 ausströmt. Beiläufig erwähnt: Bei der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform ist der Eintrittsbereich ein Bereich der Wand 37, der mit dem Einströmkanal 50 verbunden ist, und der Austrittsbereich der Zwischenraum, der durch den ersten Teil 31 und den zweiten zylindrischen Körper 36 gebildet wird.
Wenn das Kristallwachstum beendet ist, wird die Zufuhr der Gasmischung eingestellt und die Temperatur durch Verminderung der elektrischen Energie in den RF-Spiralen reduziert. Danach werden die SiC-Einkristalle in die obere Kammer 3 überführt und der Druck in der oberen Kammer auf atmosphärischen Druck gebracht, worauf die SiC-Einkristalle durch die Probeentnahmeöffnung 3a entnommen werden.
Wie oben beschrieben, kann die Verweilzeit der Gasmischung im Wachstumsraum 35 verlängert werden, wobei die Ausbeute, welche als das Molverhältnis von den auf dem Kristallkeim gewachsenen SiC-Einkristallen zu der Molmenge von Si und C in der Gasmischung definiert ist, erhöht wird.
Insbesondere findet im Tiegel 30 z. B. folgende Reaktion statt: 3 SiH₄ (Gas) + C₃H₈ (Gas) + Ar (Gas). 3 SiC (fest) + 10 H₂ +Ar (Gas) oder dergl. Wenn auch das Austrittsgas im Idealfall aus Wasserstoff und Argon zusammengesetzt ist, treten auch SiH₄ und C₃H₈ aus dem Tiegel 30 aus ohne SiC gebildet zu haben, wenn die Verweilzeit des Gases im Tiegel 30 kurz ist. Somit wird eine nahezu ideale Umsetzung zwischen SiH₄ und C₃H₈ erreicht, wenn die Gasmischung im Tiegel 30 verweilt, wie es bei dieser Ausführungsform beschrieben ist, wobei die Gasmischung zu dem Kristallwachstum auf dem Kristallkeim 34 in hoher, verbesserter Ausbeute, beitragen kann.
Beiläufig erwähnt: Während des Kristallwachstums wird die Temperatur des Kristallkeims oder der SiC-Einkristalle durch eine Pyrometer-Vorrichtung unterhalb des Einströmkanals 50 gemessen und unter derjenigen des Tiegels 30 gehalten. Wenn auch eine Temperaturveränderung durch die Anordnung des Tiegels 30 und des Sockels 33 oder durch Zersetzung durch Hitze stattfinden kann, kann die Gasmischung auf der Oberfläche des Kristallkeims 34 oder der SiC-Einkristalle bei konstanter Temperatur kristallisieren.
Beiläufig erwähnt: Bei der oben beschriebenen Herstellungsvorrichtung ist der Sockel 33 mit dem Hebeteil 8 verbunden, wobei er entsprechend dem Fortschreiten des Kristallwachstums der SiC-Einkristalle nach oben (in die Richtung der oberen Kammer 3) bewegt werden kann. Somit können die Kristalle sukzessiv wachsen.
(Zweite Ausführungsform)
2 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach einer zweiten Ausführungsform. Im Folgenden werden hauptsächlich von der ersten Ausführungsform abweichende Teile beschrieben, und die gleichen Teile durch die selben Bezugszeichen bezeichnet, wobei deren Beschreibung weggelassen wird.
Bei dieser Ausführungsform besitzt der zweite Teil 32 eine abweichende Form gegenüber der ersten Ausführungsform. Wie aus 2 ersichtlich befindet sich im Bereich der Mitte der Wand 37 des zweiten Teils 32 ein Vorsprung 38. Der Vorsprung 38 ist so beschaffen, dass er in die Richtung der Innenseite des zweiten zylindrischen Körpers 36 zeigt, und einen Verbindungsweg 38a innerhalb des Vorsprungs 38 bildet, welcher eine Verbindung von der Innenseite des zweiten zylindrischen Körpers zu der Außenseite des zweiten Teils 32 schafft. Bei dem Verbindungsweg 38a ist der Querschnitt im Bereich des Einströmkanals 50 kleiner als im Bereich in der Nähe des Wachstumsraumes 35. Insbesondere wird der Querschnitt des Verbindungswegs 38a von dem Einströmkanal 50 zu dem Wachstumsraum 35 allmählich größer und Ausbuchtungen und Hohlrundungen und dergl. liegen auf der Oberfläche nicht vor.
Der erste Teil 31 befindet sich zwischen dem zweiten zylindrischen Körper 36 und dem Vorsprung 38, wobei sich zwischen der Wand 37 und dem Bereich der Spitze des ersten Teiles, der auf der Seite der Wand 37 liegt, ein Zwischenraum befindet. Somit ragt der Vorsprung 38 aus der Wand 37 in die Richtung des Kristallkeims 34, und es wird eine Anordnung gebildet, bei der der Einströmkanal 50 mit dem Wachstumsraum 35 durch den Verbindungsweg 38a verbunden ist.
Wenn Merkmale des oben beschriebenen Tiegels 30 ähnlich wie bei der ersten Ausführungsform angegeben werden sollen, haben sie folgenden Aufbau: Der Vorsprung 38 befindet sich etwa in der Mitte des Bodens eines Glas-form aufweisenden Teils, das dem zweiten Teil 32 entspricht, und erstreckt sich in die Richtung des offenen Endes des Glas-form aufweisenden Teils. Der Verbindungsweg 38a, der den Raum außerhalb des Tiegels 30 mit einem Raum (Wachstumsraum 35) innerhalb eines zylinderförmigen Körpers, der dem ersten Teil 31 entspricht, verbindet, wird durch die Vorsprünge 38 gebildet. Darüber hinaus liegt eine Verbindung des Einströmkanals 50 mit dem Wachstumsraum 35 durch Verbindungsweg 38a vor.
Weil bei dem oben beschriebenen Verbindungsweg 38a der Querschnitt an der Seite des Wachstumsraums 35 größer als an der Seite des Einströmkanals 50 ist, verringert sich die Fließgeschwindigkeit der Gasmischung in der Nähe des Kristallkeims 34. Daher kann die Gasmischung für längere Zeit im Raum um den Kristallkeim 34 herum verbleiben. Somit kann viel von den Komponenten der Gasmischung zum Kristallwachstum beitragen, wodurch die Ausbeute der SiC-Einkristalle erhöht wird.
Wenn an der Oberfläche des Verbindungswegs 38a Stufen vorliegen würden, bestände die Möglichkeit, dass sich die Gasmischung dort ansammelt, wodurch ein Gas vorliegt, das für das Kristallwachstum nicht geeignet ist.
Bei dieser Ausführungsform vergrößert sich der Querschnitt des Verbindungswegs 38a von dem Einströmkanal 50 zu dem Wachstumsraum 35 jedoch allmählich, und die Oberfläche des Verbindungswegs 38a ist glatt und weist keine Stufen und dergl. auf, so dass keine Ansammlung des Gases im Verbindungsweg 38a stattfindet.
Im Unterschied zu der ersten Ausführungsform liegt jedoch eine Ausgestaltung vor, bei der ein Kühlgas auf die dem Kristallkeim 34 gegenüberliegenden Seite auf den Sockel 33 einwirken kann. Im Einzelnen zeigt 2 eine Kühlgasleitung 10 innerhalb des Hebeteils 8, mit der Kühlgas in die Nä he des Sockels 33 strömen kann. Zum Beispiel wird Ar als Kühlgas verwendet. Ar kann der anderen Oberfläche des Sockels 33 mit einer Fließgeschwindigkeit von 5 Liter pro Minute durch die Kühlgasleitung 10 zugeführt werden.
Wie oben ausgeführt, kann durch die Anwendung von Kühlgas die Temperatur auf dem Kristallkeim 34 oder der Oberfläche der SiC-Einkristalle, welche auf dem Kristallkeim 34 wachsen, niedriger sein als im Tiegel 30. Somit kann viel von den Komponenten in der Gasmischung unter Wachstum des Kristallkeims 34 kristallisieren, und die Ausbeute der SiC-Einkristalle wird erhöht.
Beiläufig erwähnt: Wenn unter Verwendung der Kühlgasleitung 10 dieses Gas in der Nähe des Sockels 33 zum Einsatz kommt, können der Kristallkeim 34 oder die auf diesem wachsenden SiC-Einkristalle mit kleinen Mengen des Gases gekühlt werden.
In Abweichung von der ersten Ausführungsform befindet sich ein Gasabscheider 40 an einer der oberen Kammer 3 zugewandten Seite; das ist ein Raum, durch den das aus dem Wachstumsraum 35 ausströmende Gas durchgeleitet wird. Im Gasabscheider 40 herrscht eine niedrigere Temperatur als in dem Wachstumsraum 35. Beiläufig erwähnt: In dem Gasabscheider 40 befindet sich eine, mit dem Austrittbereich des Tiegels 30 in Verbindung stehende Öffnung 41, die dem Tiegel 30 zugewandt ist. Auf der anderen dem Tiegel 30 abgewandten Seite ist die Öffnung 42 angeordnet. In Über-einstimmung mit Öffnung 42 liegt auch eine Öffnung 7a im Hitze-Isolator 7 vor.
Wie oben beschrieben, ist der Gasabscheider 40 vorgesehen, damit die aus dem Tiegel 30 austretende Gasmischung durch diesen strömen kann. Da die Tendenz besteht, dass sich die aus der Gasmischung abscheidende Niederschläge in Bereichen niedriger Temperatur abscheiden, sammeln sich die Niederschläge im Gasabscheider 40 an. Somit werden Bestandteile der Gasmischung zu Feststoffen, und die Konzentration der Bestandteile in der Gasmischung kann reduziert werden. Es wird daher verhindert, dass die Abzugsleitung 6 mit Niederschlägen aus der Gasmischung verstopft wird.
Wenn sich auch die Abscheidungen an der Wand des Gasabscheiders 40 ansammeln, ist ein ausreichender Fließweg des Gases im Gasabscheider 40 ausreichend gesichert. Der Gasabscheider 40 kann darüber hinaus als ein vom Tiegel 30 getrennter Teil ausgestaltet sein, so dass er durch einen neuen ersetzt werden kann, wenn die Menge der Abscheidungen ansteigt.
Beiläufig erwähnt: Wenn auch bei der in 2 dargestellten Ausführungsform der Abstand zwischen dem Bereich der Spitze vom ersten Teil und der Wand 37 größer ist als bei der in 1 gezeigten Ausführungsform, kann der Abstand zwischen dem Spitzenbereich vom ersten Teil und der Wand 37 durchaus größer sein, wenn die Gasmischung nicht leicht aus dem Tiegel 30 bei der aus dem ersten Teil 31 und dem zweiten Teil 32 bestehenden Ausgestaltung austritt.
Beiläufig erwähnt: Obwohl der Einströmkanal 50 nach der ersten Ausführungsform aus drei verschiedenen Teilen zusammengesetzt ist, und ein Temperaturgradient auf Grund des ersten und zweiten Hitze-Isolators 51 und 52 gebildet wird, kann der Einströmkanal 50 auch aus einem Teil (oder zwei Teilen) bestehen, wobei der erste bzw. zweite Hitze-Isolator 51 und 52 nicht vorhanden sein können.
Bei den oben beschriebenen Ausführungsformen wird die Verweilzeit der Gasmischung im Wachstumsraum 35 dadurch verlängert, dass das Ausströmen der Gasmischung auf einem langen Weg erfolgt, der durch entsprechende Wahl des zwischen dem ersten Teil 31 und dem zweiten Teil 32 gebildeten Zwischenraumes eng ist. Zur Verlängerung der Verweilzeit der Gasmischung im Wachstumsraum 35 kann auch eine Anordnung verwendet werden, bei der der Querschnitt der Einlassöffnung zur Einführung der Gasmischung in den Tiegel 30 größer ist als die Austrittsöffnung für die Gasmischung aus dem Tiegel 30.
Selbst wenn der Tiegel 30 eine beliebige Form aufweist, wird die Verweilzeit der Gasmischung im Tiegel 30 verlängert und die Ausbeute der SiC-Ein kristalle erhöht, wenn der Fluß der Gasmischung im Tiegel, insbesondere in dem Wachstumsraum 35, viskosen Charakter hat.
Wenn auch bei den oben beschriebenen Ausführungsformen der erste Teil 31 an der inneren Wand mit einem hitzebeständigen Metall ausgestattet ist, um es von einer Schädigung durch die Gasmischung zu bewahren, kann man das hitzebeständige Metall auch weglassen, wenn eine Schädigung des ersten Teiles keine Bedeutung hat.
Bei den oben beschriebenen Ausführungsformen wurde ferner Ar als Trägergas verwendet, man kann zusätzlich zu Ar auch ein Inertgas, wie He oder dergl. verwenden. Wenn auch H₂ in der Gasmischung enthalten ist, kann H₂ auch als Trägergas verwendet werden. Weil sowohl H₂ als auch He im Vergleich zu SiH₄ und C₃H₈ eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzen, können diese Gase beim Erreichen des Kristallkeims 34 oder der SiC-Einkristalle von diesen Hitze absorbieren. Daher wird die Oberfläche des Kristallkeims 34 oder der SiC-Einkristalle im Vergleich zu dem Tiegel auf eine kühlere Temperatur gebracht, das Kristallwachstum von SiC wird gefördert, so dass die Ausbeute verbessert wird.
Nun soll unter Bezugnahme der Beschreibung der ersten Ausführungsform ein experimentelles Beispiel beschrieben werden.
Als erstes wurde der Kristallkeim 34 auf dem Sockel 33 befestigt und an den vorgesehenen Platz im Tiegel 30 gebracht. Dabei wurde der Kristallkeim so angeordnet, dass eine ( 0 0 0 1 ) Si-Oberfläche von 6H-SiC zum Wachstumsraum 35 hin gerichtet war.
Dann erzeugte man in Kammer 1 ein Vakuum und leitete Ar mit einer Geschwindigkeit von 10 Liter pro Minute durch Einströmkanal 50 in die Kammer 1 ein. Ferner wurde die Spirale 9 unter elektrischem Strom gesetzt, so dass der Tiegel bis auf 2400°C erhitzt wurde.
Nachdem sich die Temperatur bei 2400°C stabilisiert hatte, stellte man den Druck in Kammer 1 auf 2,66 × 10⁴ Pa ein, und die Gasmischung und das oben angegebene Trägergas wurden dem Tiegel 30 unter Regelung durch einen Massenflussregler zugeführt. Die Fließgeschwindigkeiten von SiH₄ , C₃H₈ , H₂-Gas, N₂ und Ar betrugen 1 Liter pro Minute, 0,27 Liter pro Minute, 1 Liter pro Minute, 0,4 Liter pro Minute bzw. 5 Liter pro Minute.
Während des Kristallwachstums maß man die Oberflächentemperatur des Kristallkeims oder der SiC-Einkristalle, die auf dem Kristallkeim wuchsen, mit einer Pyrometer-Vorrichtung, welche sich unterhalb des Einströmkanals 50 befand, und hielt sie bei 2350°C. Darüber hinaus wurde durch Drehung des Hebeteils 8 die Verteilung der Temperatur und der Gaskonzentration an der Ober-fäche des Kristallkeims 34 oder der SiC-Einkristalle, welche auf dem Kristallkeim wachsen, einheitlich gehalten.
1 Stunde nach dem Beginn des Kristallwachstums wurde während diesem die Menge des Kristallwachstums dadurch gemessen, dass ein Transmissionsbild des Tiegels 30 unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung angefertigt wurde. Dabei wurde eine Wachstumsgeschwindigkeit von 1,5 mm/Std. bezogen auf die Wachstumsmenge festgestellt. Während das Hebeteil 8 entsprechend der Wachstumsgeschwindigkeit angehoben wurde, setzte sich das Kristallwachstum fort.
Das Kristallwachstum wurde 40 Stunden wie oben beschrieben durchgeführt und danach die Zufuhr von SiH₄ , C₃H₈ , H₂-Gas, N₂ und Ar unterbrochen und die Temperatur durch Verminderung der elektrischen Leistung für die RF-Spirale erniedrigt. Danach beförderte man die SiC-Einkristalle in die obere Kammer 3 und der Druck wurde auf atmosphärischen Druck angehoben, wonach die SiC-Einkristalle durch die Probenentnahmeöffnung 3a entnommen wurden.
Nach dem oben beschriebenen Versuch wurde eine Ausbeute hoher Effizienz von 20 % an SiC-Einkristallen erzielt, und zwar bezogen auf die zugeführte Menge an SiH₄, C₃H₈.
Beiläufig erwähnt: die Wachstumsmenge der SiC-Einkristalle wurde bei 57 mm bestimmt. Es wurde gefunden, dass ein entnommener Block von SiC-Einkristallen eine bezogen auf dessen Mitte symmetrische Temperaturverteilung und Gaskonzentrationsverteilung aufweist, da der Block an der gewachsenen Oberfläche eine ( 0 0 0 1 ) Fläche aufwies.
Ferner wurde eine Platte einer Dicke von 500 μm aus den SiC-Einkristallen hergestellt und poliert. Bei einer Untersuchung der SiC-Platte durch Raman-Streuungsspektroskopie wurde gefunden, dass die Platte einen Poly-Typ von 6H-SiC aufweist. Daneben untersuchte man die Emissionsverteilung auf einer Ebene der Platte durch Bestrahlung einer SiC-Platte mit He-Cd-Laser (325 nm), wobei gefunden wurde, dass die ganze Oberfläche der SiC-Platte die gleiche Struktur des Poly-Typs von 6H-SiC besaß.
Die vorliegende Erfindung wurde unter Bezugnahme auf die obige bevorzugte Ausführungsform erläutert und beschrieben. Es ist für den Fachmann selbstverständlich, dass Abweichungen bezüglich der Form und Details vorgenommen werden können, ohne vom Bereich der Erfindung, wie sie in den beiliegenden Ansprüchen definiert ist, abzuweichen.

Claims

Eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle, welche umfasst: Ausrüsten eines Tiegels (30) mit einem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34), wobei der Tiegel einen Wachstumsraum (35) aufweist, in dem man das Wachsen von Siliziumcarbid-Einkristallen auf dem genannten Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat bewirkt; Einführen einer Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas in den genannten Tiegel, wodurch Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch gekennzeichnet, dass: man den Druck der Gasmischung in dem Wachstumsraum (35) dadurch größer hält als denjenige der Gasmischung nach dem Ausströmen aus dem Tiegel, dass man gewährleistet, dass die Gasmischung in dem Tiegel mäandert.
Eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle, welche umfasst: Ausrüsten eines Tiegels (30) mit einem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34), wobei der Tiegel einen Wachstumsraum (35) aufweist, in dem man das Wachsen von Siliziumcarbid-Einkristallen auf dem genannten Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat bewirkt; Einführen einer Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas in den genannten Tiegel, wodurch Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch gekennzeichnet, dass: die Gasmischung in den Tiegel eingegeben und danach im Wachstumsraum in umgekehrter Richtung zu der Eintrittsrichtung geführt wird, worauf der Fluß der Gasmischung wieder in der Eintrittsrichtung erfolgt, und die Gasmischung aus dem Tiegel ausströmt.
Eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle, welche umfasst: Ausrüsten eines Tiegels (30) mit einem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34); Einführen einer Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas, wodurch Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch gekennzeichnet, dass ein leichterer Gasfluß beim Eintreten der Gasmischung in den Tiegel als beim Abfluß der Gasmischung aus dem Tiegel vorliegt.
Eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle nach Anspruch 3, wobei die Querschnittfläche der Eintrittsöffnung zur Einfüh rung der Gasmischung in den Tiegel größer als die der Austrittsöffnung zum Ausströmen der Gasmischung aus dem Tiegel ist.
Eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Fluß der Gasmischung im Tiegel als ein viskoser Fluß durchgeführt wird.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen, welche umfasst: einen Tiegel (30) mit einem Wachstumsraum (35), wo man das Wachsen von Siliziumcarbid-Einkristallen bewirkt; wobei der Tiegel mit einem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34) ausgerüstet ist, und man eine Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas dem Tiegel zuführt, so dass die Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem genannten Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch gekennzeichnet: dass der Fließweg der Gasmischung in dem Tiegel derart gestaltet ist, dass die Gasmischung in dem Tiegel mäandert, der Druck der Gasmischung im Wachstumsraum größer ist als derjenige der Gasmischung nach dem Ausströmen aus dem Tiegel.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen, welche umfasst: einen Tiegel (30) mit einem ersten Teil {31) und einem zweiten Teil (32), wobei der erste Teil im Inneren des zweiten Teils derart angeordnet ist, dass ein Zwischenraum zwischen diesen besteht, und der Tiegel mit einem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34) ausgerüstet ist, und man eine Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas dem Tiegel zuführt, so dass die Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch gekennzeichnet: dass der erste Teil und der zweite Teil einen Fließweg für die Gasmischung im Tiegel bilden, so dass die Gasmischung in den Tiegel strömt und das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat erreicht, wonach die Gasmischung im Wachstumsraum in entgegengesetzter Richtung zu dem einströmenden Gasstrom zurückströmt, und die Gasmischung wieder zu der Einströmrichtung zurückströmt, so dass sie aus dem Tiegel austritt.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 7, wobei der genannte erste Teil aus Graphit als Träger zusammengesetzt ist und eine innere Wand des ersten Teils mit TaC bedeckt ist.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen, welche umfasst: einen Tiegel (30) zur Ausrüstung mit einem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34), wobei man eine Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas in den genannten Tiegel einführt, so dass Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem genannten Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen; in welcher: der Tiegel zu einem Fließverhalten des Gases führt, bei dem ein leichterer Gasfluß beim Eintreten der Gasmischung in den Tiegel als beim Abfluß der Gasmischung aus dem Tiegel vorliegt.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 9, wobei die Querschnittfläche der Eintrittsöffnung zur Einführung der Gasmischung in den Tiegel größer als die Austrittsöffnung zum Ausströmen der Gasmischung aus dem Tiegel ist.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen, welche umfasst: einen Tiegel (30) mit einer Wachstumskammer, wo das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat (34) als Kristallkeim (34) vorliegt, wobei man eine Gasmischung mit einem Si umfassenden Gas und einem C umfassenden Gas in den genannten Tiegel einführt, so dass Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem genannten Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen; ein Einströmkanal (50) zur Einführung der Gasmischung in den Tiegel und einen in dem Tiegel vorliegenden Vorsprung (38), der sich in Richtung des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats erstreckt und einen Verbindungsweg (38a) aufweist, der die Eintrittsöffnung mit dem Tiegel verbindet, wobei: die Querschnittfläche des Fließwegs auf der Seite der Eintrittsöffnung kleiner als diejenige des Fließwegs auf der Seite der Wachstumskammer ist.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 11, wobei der Fließweg eine Querschnittsfläche aufweist, die zwischen der Seite der Eintrittsöffnung und der Seite der Wachstumskammer allmählich größer wird.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen nach einem der Ansprüche 6 bis 12, welche ferner umfasst: einen Sockel zur Befestigung des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats auf einer Oberfläche von diesem, der sich in dem Tiegel befindet; und ein Kühlelement zur Lieferung von Kühlgas auf der anderen Seite des Sockels, so dass das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat durch den Sockel hindurch gekühlt wird.
Eine Herstellungsvorrichtung zur Erzeugung von Siliziumcarbid-Einkristallen nach Anspruch 13, die ferner eine Leitung zur Lieferung von Kühlgas zu der anderen Seite des Sockels umfasst.