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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Herstellungsmethode zur Erzeugung
von Siliziumcarbid-Einkristallen mit wenig Fehlstellen und hoher Qualität sowie
eine Vorrichtung, die dafür
geeignet ist.
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Verwandter Stand der Technik
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Siliziumcarbid
(im folgendem als SiC bezeichnet) wurde als ein Halbleitersubstrat
für eine
Energievorrichtung ("power
device"} entwickelt,
weil SiC geeignete Eigenschaften, wie Beständigkeit gegenüber hoher
Spannung und Elektronenmobilität,
aufweist. Im allgemeinen wird der SiC-Einkristall durch die Einkristallwachstumsmethode
genannte Sublimation (die modifizierte Lely-Methode) hergestellt.
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Bei
der modifizierten Lely-Methode befindet sich das Siliziumcarbidausgangsmaterial
in einem Graphittiegel und ebenso wird ein Kristallkeim in dem Graphittiegel
gehalten, und zwar dem Siliziumcarbidausgangsmaterial zugekehrt.
Dabei wird das Siliziumcarbidausgangsmaterial auf etwa 2200°C bis 2400°C erhitzt,
um sublimiertes Gas zu erzeugen, während die Temperatur des Kristallkeims
auf einen um mehrere Zehn bis mehrere Hundert °C niedrigeren Wert als die des
Ausgangsmaterials gehalten wird. Dabei wird das sublimierte Gas
auf der wachsenden Oberfläche
des Kristallkeims erneut kristallisiert und ein SiC-Einkristall
gebildet.
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Bei
der modifizierten Lely-Methode ist jedoch eine Grenze des Wachstums
festzustellen, weil das Ausgangsmaterial mit dem Wachsen des SiC-Einkristalls abnimmt.
Wenn auch neues Ausgangsmaterial zugeführt werden kann, so sublimiert
SiC derart, dass das Verhältnis
von Si zu C größer als
1 ist, so dass die Konzentration des sublimierten Gases schwankt,
wenn neues Ausgangsmaterial beim Wachstumsverfahren zugeführt wird.
Dadurch wird verhindert, dass die Kristalle fortlaufend in hoher Qualität wachsen
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Auf
der anderen Seite wird die epitaxiale Wachstumsmethode von SiC-Einkristallen durch CVD
(chemische Dampfabscheidung) in der JP-A-11-508531 (USP 6 039 812) beschrieben. 3 zeigt
einen schematischen Querschnitt einer Vorrichtung für die epitaxiale
Wachstumsmethode, die in der oben genannten Veröffentlichung beschrieben ist.
In 3 ist ein Sekundärzylinder 2 als Tiegel etwa
in der Mitte von einem Gehäuse 1 in
Zylinderform angebracht. Der Tiegel 2 besteht aus Graphit hoher
Reinheit oder dgl. Das SiC-Einkristallsubstrat befindet sich auf
der inneren Oberfläche
des Sekundärzylinders 2,
und zwar an dessen oberer Seite, als ein Kristallkeim für das epitaxiale
Wachstum. Die Heizvorrichtung 4 ist im Außenbereich
des Gehäuses 1 innerhalb
des Sekundärzylinders 2 vorgesehen.
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Der
Raum um den Sekundärzylinder 2 ist
mit einem aus porösem
Graphit bestehenden Hitze-Isolator gefüllt. Ein Einlasskanal in Trichterform
ist unter einem Boden des Sekundärzylinders 2 angeordnet und
wird durch den thermischen Isolator gebildet. Am Boden des Gehäuses 1 befindet
sieh ein Zufuhrbereich 7 zur Einleitung einer Gasmischung,
während der
Auslasskanal am oberen Teil des Sekundärzylinders 2 zum Austritt
der Gasmischung vorgesehen ist. Darüber hinaus befindet sich ein
Kanal 9 an der oberen Seite von dem Gehäuse 1, der mit der
Außenseite
von Gehäuse 1 in
Verbindung steht.
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In
dieser wie oben beschriebenen Vorrichtung wird die durch den Zufuhrbereich 7 eingeleitete Gasmischung
durch den Einlasskanal 6, welcher durch den thermischen
Isolator 5 gebildet wird, zu dem Sekundärzylinder 2 geleitet,
und die Gasmischung wird durch die Heizvorrichtung 4 erhitzt,
wobei ein epitaxiales Wachstum des Kristallkeims 3 zu Siliziumcarbidkristallkeimen
erfolgt. Die verbleibende Gasmischung wird durch den Auslasskanal 8 am oberen
Teil des Sekundärzylinders 2 und
den Kanal 9, der sich auf der oberen Seite des Gehäuses 1 befindet,
abgeleitet.
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Wie
jedoch aus 3 ersichtlich ist, ist bei der
in JP-A-11-508531 beschriebenen Erfindung der Größenunterschied zwischen der
Einlassöffnung 6 und
dem Auslasskanal 8 (dem Auslasskanal an der Oberseite des Sekundärzylinders 2)
für die
Gasmischung aus dem Sekundärzylinder 2 gering.
Daher liegt kein großer
Druckunterschied zwischen dem Innenraum von Sekundärzylinder 2 und
dem Außenraum
des Sekundärzylinders 2 vor.
Bei diesem Sachverhalt wird die Gasmischung, welche in das Innere des
Sekundärzylinders
geleitet wurde, dort nicht lange verbleiben sondern durch den Auslasskanal 8 austreten,
wenn kein Druckunterschied besteht.
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Daher
trägt die
Gasmischung zu dem Wachstum des SiC-Einkristalls nicht genügend bei und
wird entfernt. Aus diesem Grund muss eine große Menge an Gasmischung dem
Sekundärzylinder 2 zugeführt werden;
daraus resultiert eine schlechte Ausbeute, d. h. das Molverhältnis des
SiC-Einkristalls zu der Molzahl von Si und C in der dem Sekundärzylinder 2 zugeführten Gasmischung.
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WO
00/43577 beschreibt eine Herstellungsmethode und eine Vorrichtung
für SiC-Kristalle,
wobei der Druck der Gasmischung in dem Wachstumsraum größer ist
als derjenige der Gasmischung am Auslaß des Wachstumsraums. Bei dieser
Methode bzw. Vorrichtung erreicht jedoch die Gasmischung, nachdem
sie durch den Einlasskanal in den Wachstumsraum eingeleitet wurde,
das Substrat, auf dem der SiC-Einkristall wächst, und strömt dann
direkt zu dem Auslaß des
Tiegels. Dabei tritt die zum Auslaß geflossene Gasmischung schnell
durch den Auslaß aus,
und die Ausbeute bleibt daher klein.
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Unter
Berücksichtigung
der oben genannten Probleme wurde die vorliegende Erfindung entwickelt,
und es besteht Aufgabe, eine Herstellungsmethode für Siliziumcarbid-Einkristalle
mit verbesserter Ausbeute und eine Vorrichtung dafür zu schaffen.
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Die
vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die obigen Probleme
entwickelt. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung
einer Herstellungsmethode entsprechen den Ansprüchen 1 bis 3 zur Erzeugung
von Siliziumcarbid-Einkristallen, bei der die Ausbeute an Siliziumcarbid-Einkristallen verbessert
wird, und einer Herstellungsvorrichtung dafür entsprechend den Ansprüchen 6,
7 und 9.
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Entsprechend
einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat
in einen Tiegel gegeben und ein Si enthaltendes Gas und ein C enthaltendes
Gas dem Tiegel zugeführt,
wobei Siliziumcarbid-Einkristalle auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat
wachsen. Insbesondere ist das Verfahren dadurch charakterisiert,
dass der Druck in einem Wachstumsraum, in dem die Siliziumcarbid-Einkristalle
auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat wachsen, dadurch größer als
der Druck nach dem Austritt aus dem Wachstumsraum gehalten wird,
dass man dafür
sorgt, dass die Gasmischung im Tiegel mäandert.
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Nach
einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die Gasmischung,
nachdem sie in den Tiegel eingeleitet worden ist, in die gegenüber der
Einleitungsrichtung der Gasmischung umgekehrten Richtung zurückgeleitet
wird, worauf die Gasmischung wieder in deren Einleitungsrichtung
fließen gelassen
wird.
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Nach
einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Konduktanz
beim Eintreten der Gasmischung in den Tiegel größer als beim Ausströmen der
Gasmischung aus dem Tiegel.
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Vorzugsweise
ist der Querschnitt der Einlassöffnung
im Tiegel größer als
derjenige der Austrittsöffnung,
durch die die Gasmischung abgeleitet wird. Es wird bevorzugt, dass
der Tiegel einen ersten Teil und einen zweiten Teil mit einem Wandbereich
an dessen Boden aufweist. Die Wand besitzt eine Öffnung. Der erste Teil ist
im Innern des zweiten Teiles angeordnet, wobei sich zwischen diesen
ein Zwischenraum befindet. Das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat befindet sich im
Innern des Tiegels der Wand gegenüberliegend. Die durch die Öffnung eingeführte Gasmischung
erreicht das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat, strömt dann
durch einen Zwischenraum, der zwischen dem oberen Bereich des ersten
Teiles und dem Wandbereich vorliegt, und tritt danach durch einen
Zwischenraum zwischen der inneren Wand des zweiten Teils und der äußeren Wand des
ersten Teils aus dem Tiegel aus.
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Somit
liegt eine Vorrichtung vor, mit der das Verfahren zur Herstellung
von Siliziumcarbid-Einkristallen, das als zweiter Aspekt der vorliegenden
Erfindung beschrieben ist, vorzugsweise durchgeführt werden kann.
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Darüber hinaus
hat der Tiegel einen Aufbau, durch den die Konduktanz beim Einleiten
der Gasmischung in den Tiegel größer ist
als diejenige beim Austritt der Gasmischung aus dem Tiegel.
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Die
Verweilzeit der Gasmischung im Tiegel kann verlängert werden, wodurch viel
von den Komponenten in der Gasmischung zum Kristallwachstum des
Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats beitragen.
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Vorzugsweise
ist der Querschnitt der Eintrittsöffnung des Tiegels, durch den
die Gasmischung einströmt,
größer ausgebildet
als der Querschnitt der Austrittsöffnung des Tiegels, durch welche
die Gasmischung ausströmt.
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Vorzugsweise
ist ein vorspringendes Teil im Tiegel mit einem Verbindungsweg,
der die Einlassöffnung
zur Einleitung der Gasmischung in den Tiegel mit dem Wachstumsraum
im Tiegel verbindet, derart vorgesehen, dass es sich zu dem Siliziumcarbid-Einkristall
hin erstreckt. Der Querschnitt des Verbindungsweges an der Seite,
wo sich die Eintrittsöffnung befindet,
ist kleiner angelegt als die Querschnittsfläche des Verbindungswegs auf
der dem Wachstumsraum zugewandten Seite.
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Die
Fließgeschwindigkeit
der Gasmischung kann daher in der Nähe des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats
erniedrigt werden. Somit kann die Gasmischung längere Zeit in der Nähe des Siliziumcarbid-Einkristall-Substrats
gehalten werden. Es kann viel von den Komponenten in der Gasmischung
zum Kristallwachstum auf dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat
beitragen.
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Die
Querschnittsfläche
des Verbindungsweges nimmt von der Eintrittsöffnung zum Wachstumsraum vorzugsweise
allmählich
zu.
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Das
Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat ist vorzugsweise auf einer Oberfläche eines
Befestigungssockels befestigt, während
zu der gegenüberliegenden
Oberfläche
des Sockels Gas geleitet wird.
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Andere
Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung gehen aus einer
Würdigung
von bevorzugten Ausführungsformen
hervor, die unter Bezugnahme auf die folgenden Zeichnungen jetzt beschrieben
werden.
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1 zeigt
einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach
einer ersten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung;
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2 zeigt
einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach
einer zweiten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung und
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3 zeigt
einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach
dem Stand der Technik.
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(Erste Ausführungsform)
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Zur
Erläuterung
dieser Ausführungsform:
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1 zeigt
eine Vorrichtung zur Herstellung von Siliziumcarbid-Einkristallen
(im folgenden als Vorrichtung bezeichnet). Wie in 1 gezeigt
wird, besteht die zylindrische Kammer 1 aus einer unteren Kammer 2,
die zur Aufnahme eines Tiegels bestimmt ist, und einer oberen Kammer 3 zur
Entnahme des fertige Siliziumcarbids (SiC), wobei der Raum, der durch
die untere Kammer 2 gebildet wird, mit dem durch die obere
Kammer 3 gebildeten Raum in Verbindung steht.
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Die
obere Kammer 3 besteht z. B. aus SUS (rostfreiem Stahl)
und hat eine Probenentnahmemöglichkeit 3a für die Herausnahme
von SiC-Einkristallen
zur Beendigung des Kristallwachstums. Eine Öffnung an der oberen Seite
der oberen Kammer 3 ist mit einem oberen Verschluss 4,
z. B. aus SUS, bedeckt. Mit dem oberen Verschluss 4 ist
eine Abzugsleitung 6 verbunden, die mit einer Vakuumpumpe (nicht
gezeigt) in Kontakt steht. Der Druck im Innenraum der Kammer 1 wird
durch die Vakuumpumpe geregelt, die ein Vakuum erzeugen kann.
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Die
untere Kammer 2 besteht z. B. aus Quarz, und die Öffnung am
unteren Ende der unteren Kammer 2 ist mit einem unteren
Verschluss 5 z. B. aus SUS (rostfreiem Stahl) bedeckt.
Der Tiegel 30 befindet sich im Inneren der unteren Kammer 2 und ist
von Hitzeisolierungsmaterial umgeben.
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Der
Tiegel besitzt einen ersten Teil 31 und einen zweiten Teil 32.
Der erste Teil hat eine zylindrische Ausgestaltung (erster zylindrischer
Teil). Ein Befestigungssockel 33 für die Befestigung des SiC-Einkristallsubstrats
(im Folgenden öfters
als Sockel bezeichnet) befindet sich im ersten Teil 31 an
der der oberen Kammer 3 zugewandten Seite (an der gegenüberliegenden
Seite zu der unten beschriebenen und in den Ansprüchen genannten
Wand), wobei zwischen dem Sockel 33 und der inneren Wand
der unteren Kammer ein Zwischenraum vorliegt. Das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat 34 ist
auf der Oberfläche
des Sockels 33 befestigt. Im Raum 35, der sich im
Inneren des ersten Teils 31 befindet, wächst der SiC-Einkristall auf
dem Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat 34 als Kristallkeim.
Im Folgendem wird das Siliziumcarbid-Einkristall-Substrat als Kristallkeim
bezeichnet, und Raum 35 im Innern des ersten Teils 31 wird
Wachstumsraum genannt.
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Als
Material für
den ersten Teil 31 kann z. B. Graphit hoher Reinheit mit
Beständigkeit
gegenüber hohen
Temperaturen (z. B. 2400°C)
verwendet werden. Die innere Wand des ersten Teils 31 ist
mit hitzebeständigem
Metall, z. B. TaC, beschichtet. Wenn man somit die Gasmischung in
den Wachstumsraum 35, wie es unten beschrieben wird, einleitet,
ist die innere Wand des ersten Teils 31 gegenüber Beschädigung durch
den Einfluss der Gasmischung geschützt, und sie wird dadurch verhindert,
dass in dem ersten Teil gebildetes C weitergetragen wird. Das bewirkt,
dass das Verhältnis
der Partialdrücke
von C und den anderen Komponenten konstant bleibt.
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Der
zweite Teil 32 hat eine zylindrische Ausgestaltung 36 (zweiter
zylindrischer Teil) und eine Wand 37. Die Wand 37 befindet
sich an dem Ende des zylindrischen Körpers 36, das zu der
oberen Kammer 3 am entferntesten ist. Partiell etwa in
der Mitte von 37 befindet sich eine Öffnung. Die Außenseite
des zweiten Teiles 32 steht mit der Innenseite des zylindrischen
Körpers 36 in
Verbindung. Graphit hoher Reinheit kann z. B. auch als Material
für den zweiten
Teil 32 verwendet werden.
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Der
erste Teil 31 ist im Innern des zweiten Teils in der oben
beschriebenen Weise angeordnet. Dabei wird ein Zwischenraum zwischen
der äußeren Wand
des ersten Teiles und der inneren Wand des zweiten zylindrischen
Körpers 36 gebildet,
und es liegt auch ein Zwischenraum zwischen einem Bereich der Spitze
des ersten Teils, der entgegengesetzt zu der Richtung zu dem Kristallkeim 34 angeordnet
ist, vor.
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Die
dem Tiegel 30 zugeführte
Gasmischung wird durch die oben beschriebenen Zwischenräume abgeleitet.
Diese Zwischenräume
sind in einem solchen Maße
verengt, dass die Ableitung des Gases begrenzt ist. Mit anderen
Worten ist der Tiegel so konzipiert, dass die Konduktanz bei der
Zuführung der
Gasmischung in den Tiegel größer ist
als die Konduktanz beim Ableiten der Gasmischung aus dem Tiegel 30.
Es besteht keine Tendenz, dass die Gasmischung, welche in den Wachstumsraum 35 eintritt, aus
dem Tiegel abgeleitet wird, so dass die Verweilzeit im Wachstumsraum 35 länger wird. Übrigens
gibt die Konduktanz an, in wie weit die Gasmischung einen leichten
Fluss aufweist.
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Beiläufig erwähnt: Ein
Bereich des ersten zylindrischen Körpers auf der Seite der oberen
Kammer 3 und ein Bereich des zweiten zylindrischen Körpers auf
der Seite der oberen Kammer 3 sind miteinander zu einer
Einheit verbunden.
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Mit
anderen Worten ist der Tiegel 30 wie folgt aufgebaut: Der
Tiegel 30 besitzt einen zylindrischen Teil, der dem ersten
Teil 31 entspricht, und einen Glasform aufweisenden Teil,
welches dem zweiten Teil 32 entspricht. Das zylindrische
Teil ist in dem Glasform aufweisenden Teil angeordnet, wobei ein Endabschnitt
auf der Einlass-Seite des Glasform aufweisenden Teils und ein Endabschnitt
des zylindrischen Teils sich in der gleichen Ebene befinden, und ein
Zwischenraum zwischen dem anderen Endabschnitt des zylindrischen
Teiles und einem Bodenabschnitt des Glasform aufweisenden Teils
vorliegt. Der Boden des Glasform aufweisenden Teiles ist etwa in
dessen Mitte offen, um eine Verbindung zwischen der Außenseite
des Bodens des Glasform aufweisenden Teils mit dem Inneren des zylindrischen
Teiles zu schaffen.
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Andererseits
ist der Einströmkanal 50 mit
der Wand 37 des zweiten zylindrischen Teils 36 verbunden,
so dass der Einströmkanal 50 mit
dem Wachstumsraum 35 in Verbindung steht. Die Gasmischung für das Kristallwachstum
von SiC wird dem Wachstumsraum durch Einströmkanal 50 zugeführt.
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Der
Einströmkanal 50 ist
so ausgestaltet, dass ein Temperaturgradient vorliegt, wobei die
Temperatur des Einströmkanals 50 in
dem Bereich, der sich näher
am Tiegel 30 befindet, ansteigt. Bei dieser Ausführungsform
besteht der Einströmkanal 50 aus drei
Teilen. Ausgehend von dem Austrittsbereich 50d, wo die
Gasmischung in den Wachstumsraum 35 strömt, gelangt man zunächst zum
ersten Einströmkanalteil 50a,
dann zum zweiten Einströmkanalteil 50b und
schließlich
zum dritten Einströmkanalteil 50c (in
dieser Reihenfolge}.
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Der
erste Einströmkanalteil 50a befindet
sich im oberen Bereich des Einströmkanals 50, wo der Austrittsbereich 50d angeordnet
ist, also nahe am Tiegel 30. Daher besteht der erste Einströmkanalteil 50a aus
einem Material, das gegenüber
hohen Temperaturen widerstandsfähig
ist, z. B. aus Graphit. Der erste Hitze-Isolator 51 ist
so angeordnet, dass ein Temperaturgradient im ersten Einströmkanalteil 50a besteht.
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Die
Lage des zweiten Wärme-Isolators 52 ist zwischen
dem ersten Einströmkanalteil 50a und
dem Tiegel 30. Auf diese Weise wird die Wärmeübertragung
von dem Tiegel 30, der auf hohe Temperaturen erhitzt ist,
zu dem ersten Einströmkanalteil 50a vermindert,
wobei der Temperaturgradient vorzugsweise im ersten Einströmkanalteil 50a vorliegt.
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Bei
einem solchen Aufbau kann die Temperatur im Bereich des ersten Einströmkanalteils 50a, welcher
unter dem ersten Hitze-Isolator 51 liegt, auf 500°C eingestellt
werden. Insbesondere poröses Graphit
kann für
den ersten und den zweiten Hitze-Isolator 51 und 52 verwendet
werden.
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Der
zweite Einströmkanalteil 50b ist
vorgesehen, um die Wärmeleitung
von dem ersten Einströmkanalteil 50a zu
dem dritten Einströmkanalteil 50c zu
vermindern. Daher besteht der zweite Einströmkanalteil 50b aus
einem Material mit niedriger Wärmeleitfähigkeit,
z. B. Quarz. Der dritte Einströmkanalteil 50c besteht
z. B. aus Metall, insbesondere SUS (rostfreiem Stahl). Das dritte
Einströmkanalteil 50c ist
z. B. mit einer Kühlungsanordnung
versehen, die den dritten Einströmkanalteil 50c z.
B. mit Wasser kühlt.
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Wenn
man die Rauheit Ra als Durchschnitt der Dimensionsunterschiede zwischen
vorstehenden Bereichen und vertieften Bereichen der Oberfläche im Inneren
des Einströmkanalteils 50 senkrecht
zu dessen Oberfläche
annimmt, liegt eine Oberflächenrauheit
Ra der inneren Oberfläche
von 7 μm
oder weniger, vorzugsweise 1 μm
oder weniger, vor.
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Der
Grund dafür
ist, dass besonders in dem ersten Einströmkanalteil 50a die
Temperatur sehr hoch ansteigt (z. B. auf 500°C oder mehr), so dass die Tendenz
von Abscheidungen aus der Gasmischung auf der inneren Oberfläche des
ersten Einströmkanalteils 50a besteht.
Daher wird die Kontaktfläche,
wo die Gasmischung mit der inneren Oberfläche des ersten Einströmkanalteils 50a in
Kontakt kommt, verringert, wenn die Oberflächenrauheit Ra kleiner wird.
Somit verkleinert sich die Fließgeschwindigkeit
der Gasmischung in der Nähe
der inneren Oberfläche
des ersten Einströmkanalteils
nicht. Das hat zur Folge, dass keine Verstopfung des Einströmkanals
erfolgt.
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Des
weiteren reicht ein Bereich des Einströmkanals 50 an der
dem Austrittsbereich 50d gegenüberliegenden Seite durch den
unteren Verschluss zum Außenbereich
der Kammer 1. Ein nicht gezeigter Masseflussregler ist
zur Regelung des Flusses der Gasmischung in den Einströmkanal 50 ebenfalls
am unteren Ende vorgesehen. Darüber
hinaus gibt es hinter dem Einströmkanal 50 eine
nicht gezeigte Pyrometer-Vorrichtung, um die Temperatur an der Oberfläche des
SiC-Einkristalls beim Kristallisationsverfahren oder an der Oberfläche des
Kristallkeims 34 durch den Einströmkanal 50 zu messen.
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Ein
Hebeteil 8 (im folgenden mit Teil bezeichnet) ist auf der
dem befestigten Kristallkeim 34 gegenüberliegenden Seite des Befestigungssockels 33 angebracht,
wobei dieses den Kristallkeim 34 in die dem Kristallwachstum
der SiC-Einkristalle entgegengesetzte Richtung bewegen kann. Das
Teil 8 hat Rohrform, ein Bereich in der Nähe von Tiegel 30 besteht
aus Quarz und ein von dem Tiegel entfernter Bereich besteht aus
SUS (rostfreiem Stahl). An der oberen Seite des Teils 8 ist
eine Pyrometer-Vorrichtung vorgesehen, um die Temperatur des Befestigungssockels 33 zu
messen. Das Teil 8 ist übrigens in
der Nähe
des Tiegels 30 mit einem Hitze-Isolator 7 umgeben.
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Ein
Mittel zur Temperaturerhöhung 9 ist
außerhalb
der Kammer 1 auf der selben Höhe wie der Tiegel 30 angebracht.
Als Mittel zur Temperaturerhöhung 9 verwendet
man eine RF(Hochfrequenz)-Spirale 9. Bei dieser Ausführungsform
besteht die RF-Spirale aus einer oberen Spirale und einer unteren
Spirale, die voneinander unabhängig
sind, so dass die Temperatur im oberen Bereich der Kammer 1 unabhängig von
dem unteren Bereich der Kammer 1 geregelt werden kann.
Darüber
hinaus ist außerhalb
der Kammer 1 eine nicht gezeigte Röntgen-Vorrichtung vorgesehen.
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Nun
soll die Herstellungsmethode der SiC-Einkristalle erläutert werden,
welche unter Verwendung der Herstellungsvorrichtung durchgeführt wird.
Zunächst
befestigt man den Kristallkeim 34 auf einer Oberfläche des
Sockels 33 und positioniert ihn unter Verwendung des Teils 8 an
einer vorbestimmten Stelle im Wachstumsraum 35.
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Als
nächstes
wird im Inneren der Kammer 1 ein Vakuum erzeugt, während man
Ar-Gas durch Einströmkanal 50 einführt. Danach
wird der Tiegel 30 durch elektrische Energie in der RF-Spirale 9 induktiv erhitzt.
Die Temperatur des Tiegels 31 wird dann bei einer vorbestimmten
Temperatur (Temperatur über dem
Schmelzpunkt von Si) konstant gehalten und der Druck im Tiegel 31 auf
einen vorbestimmten Druck gebracht. Den Tiegel 30, welcher
von einem Hitze-Isolator 7 umgeben ist, erhitzt man einheitlich
auf eine hohe Temperatur, und es stellt sich ein Temperaturgradient
im Einströmkanal 50 ein,
wobei die Temperatur in dem Bereich des Einströmkanals 50 höher ist,
der sich näher
am Tiegel 30 befindet.
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Bei
dieser Ausführungsform
sind ein erster und ein zweiter Isolator 51 und 52 am Tiegel 30 angeordnet.
Poröser
Graphit ist gegenüber
hohen Temperaturen beständig
und ist porös,
wodurch ein induktives Erhitzen durch die RF-Spirale vermieden wird.
Daher entsteht durch Verwendung von porösem Graphit für die Hitze-Isolatoren 51 und 52 der
Temperaturgradient vorzugsweise im Einströmkanal 50. Beiläufig erwähnt: Die
Temperatur im Bereich des ersten Einströmkanalteils 50a unter
dem ersten Hitze-Isolator 51 beträgt etwa 500°C.
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Die
Gasmischung wird dem Tiegel 30 mit Trägergas durch den Einströmkanal 50 zugeführt. Sie
enthält
ein Si enhaltendes Gas und ein C enthaltendes Gas. Insbesondere
können
SiH4 , C3N8 , H2 und N2 als Gasmischung verwendet werden.
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In
diesen Gasmischungen bilden die Gase SiH4 und
C3H8 SiC-Einkristalle.
Darüber
hinaus werden von H2 durch Kombination mit überschüssigem Kohlenstoff
Kohlenwasserstoffe gebildet, so dass H2 verhindert,
dass die Oberfläche
des SiC-Einkristalls karbonisiert wird. Ferner ist N2 ein
Dotierungsgas und begünstigt
die Bildung von leitfähigem
SiC vom n-Typ. Wenn Trimethylaluminiumgas oder dergl. verwendet
wird, führt
das Al zur Bildung von leitfähigem SiC
vom p-Typ.
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Beiläufig erwähnt: Das
Trägergas
wird zur Erhöhung
des Gasflusses im Einströmkanal 50 verwendet,
wobei man z. B. Ar verwendet.
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Wie
oben beschrieben, wird die Gasmischung nach dem Eintritt in den
Tiegel 30 nicht schnell erhitzt, wenn die Gasmischung durch
den Einströmkanal 50,
wo sich ein Temperaturgradient gebildet hat, in den Tiegel 30 strömt, sondern
die Gasmischung mit hoher Temperatur ist beim Durchgang durch den
Einströmkanal 50 erhitzt
worden. Aus diesem Grund können
Siliziumcarbid-Einkristalle hoher Qualität gebildet werden.
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Wenn
die Temperatur der Gasmischung 500°C erreicht oder überschreitet,
besteht in diesem Fall die Möglichkeit,
dass SiH4 auf die innere Oberfläche des
Einströmkanals 50 auftrifft
und sich ein Si-Niederschlag auf der inneren Oberfläche bildet. Jedoch
werden solche Niederschläge
verhindert, wenn die Gasmischung im Einströmkanals 50 in einen
Bereich hoher Temperaturen gelangt, bei dem Si und SiC sublimieren.
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Bei
dieser Ausführungsform
kommt die Gasmischung durch die Bildung des Temperaturgradienten
im Einströmkanal 50 in
einen Bereich hoher Temperaturen. Das Volumen der Gasmischung vergrößert sich,
wenn dessen Temperatur ansteigt. Daher vergrößert sich beim Temperaturanstieg
auch die Fließgeschwindigkeit
der Gasmischung. Ferner kann die Fließgeschwindigkeit größer sein,
weil Trägergas mit
der Gasmischung vermischt wurde.
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Wie
oben beschrieben wurde, kann die Gasmischung in den Bereich hoher
Temperaturen kommen, so dass keine Verstopfung des Einströmkanals 50 durch
die Gasmischung stattfindet.
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Beiläufig erwähnt: Die
durch den Einströmkanal 50 dem
Tiegel 30 zugeführte
Gasmischung wird auf dem Kristallkeim oder den SiC-Einkristallen, welche
bereits auf dem Kristallkeim kristallisiert sind, kristallisiert.
Die Kristallform der SiC-Einkristalle variieren zu dieser Zeit auf
der Grundlage der Kristallform des Kristallkeims 34 oder
der Temperaturbedingung im Tiegel 30 und dergl., so dass
die SiC-Einkristalle als 4H-SiC oder 6H-SiC oder dergl. wachsen.
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Danach
strömt
die Gasmischung durch den Zwischenraum zwischen dem Bereich der
Spitze ("tip") des ersten Teils 31 und
der Wand 37 des zweiten Teils 32 (des Bodens des
Glasform aufweisenden Teiles) und dem Zwischenraum zwischen der äußeren Wand
des ersten Teils 31 und der inneren Wand des zweiten zylindrischen
Bereichs 36, worauf die Gasmischung aus dem Tiegel 30 austritt.
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Die
Gasmischung fließt
nämlich
in den Wachstumsraum 35 des Tiegels 30, trägt zum Kristallwachstum
bei und fließt
dann in die zu der Eintrittsrichtung der Gasmischung in den Wachstumsraum 35 umgekehrte
Richtung. Danach strömt
die Gasmischung wiederum in die gleiche Richtung wie die Eintrittsrichtung
der Gasmischung in den Wachstumsraum 35 und tritt aus dem
Tiegel 30 aus. Das heißt,
dass der Tiegel 30 durch den ersten Teil 31 unterteilt
ist, so dass die Gasmischung im Tiegel 30 mäandert und
nicht leicht austritt.
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Dadurch
ist der Druck der Gasmischung im Tiegel 30 größer als
außerhalb
des Tiegels 30. Das bedeutet eine Konzentrierung der Gasmischung
im Wachstumsraum, wobei verschiedene Drücke innerhalb und außerhalb
des Tiegels 30 vorliegen. Aus diesem Grund kann viel von
den Komponenten in der Gasmischung als Siliziumcarbid-Einkristalle
kristallisieren.
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Beiläufig erwähnt: Die
Menge an Verunreinigungen, welche aus dem Tiegel 30 austreten
und während
des Wachstums in die Kristalle gelangen, ist reduziert, da der Tiegel 30 aus
Graphit hoher Reinheit besteht. Somit resultieren SiC-Einkristalle
hoher Qualität.
Da das hitzefeste Metall sich an der inneren Oberfläche des
ersten Teils 31 befindet, wie es oben beschrieben ist,
wird darüber
hinaus das Verhältnis der
Partialdrücke
zwischen C und Si in der Gasmischung konstant gehalten, wenn die
Gasmischung dem Tiegel 30 zugeführt wird, und epitaxiale SiC-Einkristalle
wachsen in geeigneter Weise auf dem Kristallkeim.
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Beiläufig erwähnt: Bei
dieser Ausführungsform
ist durch Einstellen der Arbeitsleistung der voneinander unabhängigen RF-Spiralen
nach oben oder nach unten die Temperatur der Gasmischung, die den
Tiegel 30 durch den Ausströmbereich verlässt, höher als
diejenige der Gasmischung, welche im Eintrittbereich des Tiegels 30 einströmt. Da allgemein Niederschläge (z. B.
solche aus fest gewordenen Bestandteilen des polykristallinen Siliziums
oder dergl. aus der Gasmischung) aus der Gasmischung dazu neigen,
sich in dem Bereich anzusammeln, dessen Temperatur niedriger ist
als an der Peripherie anderer Bereiche, werden durch Anheben der
Temperatur im Austrittsbereich keine Niederschläge aus der Gasmischung gebildet,
wenn die Gasmischung aus dem Tiegel 30 austritt.
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Da
sich der Dampfdruck von SiC in einem Bereich hoher Temperatur erhöht, scheidet
sich das polykristalline Silizium im Austrittsbereich nicht ab,
so dass das Gas glatt aus dem Tiegel 30 ausströmt. Beiläufig erwähnt: Bei
der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsform ist der Eintrittsbereich ein
Bereich der Wand 37, der mit dem Einströmkanal 50 verbunden
ist, und der Austrittsbereich der Zwischenraum, der durch den ersten
Teil 31 und den zweiten zylindrischen Körper 36 gebildet wird.
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Wenn
das Kristallwachstum beendet ist, wird die Zufuhr der Gasmischung
eingestellt und die Temperatur durch Verminderung der elektrischen
Energie in den RF-Spiralen reduziert. Danach werden die SiC-Einkristalle
in die obere Kammer 3 überführt und der
Druck in der oberen Kammer auf atmosphärischen Druck gebracht, worauf
die SiC-Einkristalle durch die Probeentnahmeöffnung 3a entnommen werden.
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Wie
oben beschrieben, kann die Verweilzeit der Gasmischung im Wachstumsraum 35 verlängert werden,
wobei die Ausbeute, welche als das Molverhältnis von den auf dem Kristallkeim
gewachsenen SiC-Einkristallen zu der Molmenge von Si und C in der
Gasmischung definiert ist, erhöht
wird.
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Insbesondere
findet im Tiegel 30 z. B. folgende Reaktion statt: 3 SiH4 (Gas) + C3H8 (Gas) + Ar (Gas). 3 SiC (fest) + 10 H2 +Ar (Gas) oder dergl. Wenn auch das Austrittsgas
im Idealfall aus Wasserstoff und Argon zusammengesetzt ist, treten
auch SiH4 und C3H8 aus dem Tiegel 30 aus ohne SiC
gebildet zu haben, wenn die Verweilzeit des Gases im Tiegel 30 kurz
ist. Somit wird eine nahezu ideale Umsetzung zwischen SiH4 und C3H8 erreicht, wenn die Gasmischung im Tiegel 30 verweilt,
wie es bei dieser Ausführungsform
beschrieben ist, wobei die Gasmischung zu dem Kristallwachstum auf
dem Kristallkeim 34 in hoher, verbesserter Ausbeute, beitragen kann.
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Beiläufig erwähnt: Während des
Kristallwachstums wird die Temperatur des Kristallkeims oder der
SiC-Einkristalle durch eine Pyrometer-Vorrichtung unterhalb des
Einströmkanals 50 gemessen und
unter derjenigen des Tiegels 30 gehalten. Wenn auch eine
Temperaturveränderung
durch die Anordnung des Tiegels 30 und des Sockels 33 oder
durch Zersetzung durch Hitze stattfinden kann, kann die Gasmischung
auf der Oberfläche
des Kristallkeims 34 oder der SiC-Einkristalle bei konstanter
Temperatur kristallisieren.
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Beiläufig erwähnt: Bei
der oben beschriebenen Herstellungsvorrichtung ist der Sockel 33 mit dem
Hebeteil 8 verbunden, wobei er entsprechend dem Fortschreiten
des Kristallwachstums der SiC-Einkristalle nach oben (in die Richtung
der oberen Kammer 3) bewegt werden kann. Somit können die
Kristalle sukzessiv wachsen.
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(Zweite Ausführungsform)
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2 zeigt
einen schematischen Querschnitt einer Herstellungsvorrichtung nach
einer zweiten Ausführungsform.
Im Folgenden werden hauptsächlich
von der ersten Ausführungsform
abweichende Teile beschrieben, und die gleichen Teile durch die
selben Bezugszeichen bezeichnet, wobei deren Beschreibung weggelassen
wird.
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Bei
dieser Ausführungsform
besitzt der zweite Teil 32 eine abweichende Form gegenüber der
ersten Ausführungsform.
Wie aus 2 ersichtlich befindet sich
im Bereich der Mitte der Wand 37 des zweiten Teils 32 ein
Vorsprung 38. Der Vorsprung 38 ist so beschaffen,
dass er in die Richtung der Innenseite des zweiten zylindrischen
Körpers 36 zeigt,
und einen Verbindungsweg 38a innerhalb des Vorsprungs 38 bildet,
welcher eine Verbindung von der Innenseite des zweiten zylindrischen
Körpers
zu der Außenseite
des zweiten Teils 32 schafft. Bei dem Verbindungsweg 38a ist
der Querschnitt im Bereich des Einströmkanals 50 kleiner
als im Bereich in der Nähe
des Wachstumsraumes 35. Insbesondere wird der Querschnitt
des Verbindungswegs 38a von dem Einströmkanal 50 zu dem Wachstumsraum 35 allmählich größer und
Ausbuchtungen und Hohlrundungen und dergl. liegen auf der Oberfläche nicht
vor.
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Der
erste Teil 31 befindet sich zwischen dem zweiten zylindrischen
Körper 36 und
dem Vorsprung 38, wobei sich zwischen der Wand 37 und
dem Bereich der Spitze des ersten Teiles, der auf der Seite der
Wand 37 liegt, ein Zwischenraum befindet. Somit ragt der
Vorsprung 38 aus der Wand 37 in die Richtung des
Kristallkeims 34, und es wird eine Anordnung gebildet, bei
der der Einströmkanal 50 mit
dem Wachstumsraum 35 durch den Verbindungsweg 38a verbunden
ist.
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Wenn
Merkmale des oben beschriebenen Tiegels 30 ähnlich wie
bei der ersten Ausführungsform
angegeben werden sollen, haben sie folgenden Aufbau: Der Vorsprung 38 befindet
sich etwa in der Mitte des Bodens eines Glas-form aufweisenden Teils,
das dem zweiten Teil 32 entspricht, und erstreckt sich
in die Richtung des offenen Endes des Glas-form aufweisenden Teils.
Der Verbindungsweg 38a, der den Raum außerhalb des Tiegels 30 mit
einem Raum (Wachstumsraum 35) innerhalb eines zylinderförmigen Körpers, der
dem ersten Teil 31 entspricht, verbindet, wird durch die
Vorsprünge 38 gebildet.
Darüber
hinaus liegt eine Verbindung des Einströmkanals 50 mit dem
Wachstumsraum 35 durch Verbindungsweg 38a vor.
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Weil
bei dem oben beschriebenen Verbindungsweg 38a der Querschnitt
an der Seite des Wachstumsraums 35 größer als an der Seite des Einströmkanals 50 ist,
verringert sich die Fließgeschwindigkeit
der Gasmischung in der Nähe
des Kristallkeims 34. Daher kann die Gasmischung für längere Zeit
im Raum um den Kristallkeim 34 herum verbleiben. Somit
kann viel von den Komponenten der Gasmischung zum Kristallwachstum
beitragen, wodurch die Ausbeute der SiC-Einkristalle erhöht wird.
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Wenn
an der Oberfläche
des Verbindungswegs 38a Stufen vorliegen würden, bestände die Möglichkeit,
dass sich die Gasmischung dort ansammelt, wodurch ein Gas vorliegt,
das für
das Kristallwachstum nicht geeignet ist.
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Bei
dieser Ausführungsform
vergrößert sich der
Querschnitt des Verbindungswegs 38a von dem Einströmkanal 50 zu
dem Wachstumsraum 35 jedoch allmählich, und die Oberfläche des
Verbindungswegs 38a ist glatt und weist keine Stufen und
dergl. auf, so dass keine Ansammlung des Gases im Verbindungsweg 38a stattfindet.
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Im
Unterschied zu der ersten Ausführungsform
liegt jedoch eine Ausgestaltung vor, bei der ein Kühlgas auf
die dem Kristallkeim 34 gegenüberliegenden Seite auf den
Sockel 33 einwirken kann. Im Einzelnen zeigt 2 eine
Kühlgasleitung 10 innerhalb
des Hebeteils 8, mit der Kühlgas in die Nä he des Sockels 33 strömen kann.
Zum Beispiel wird Ar als Kühlgas
verwendet. Ar kann der anderen Oberfläche des Sockels 33 mit
einer Fließgeschwindigkeit
von 5 Liter pro Minute durch die Kühlgasleitung 10 zugeführt werden.
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Wie
oben ausgeführt,
kann durch die Anwendung von Kühlgas
die Temperatur auf dem Kristallkeim 34 oder der Oberfläche der
SiC-Einkristalle, welche auf dem Kristallkeim 34 wachsen,
niedriger sein als im Tiegel 30. Somit kann viel von den
Komponenten in der Gasmischung unter Wachstum des Kristallkeims 34 kristallisieren,
und die Ausbeute der SiC-Einkristalle wird erhöht.
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Beiläufig erwähnt: Wenn
unter Verwendung der Kühlgasleitung 10 dieses
Gas in der Nähe
des Sockels 33 zum Einsatz kommt, können der Kristallkeim 34 oder
die auf diesem wachsenden SiC-Einkristalle mit kleinen Mengen des
Gases gekühlt
werden.
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In
Abweichung von der ersten Ausführungsform
befindet sich ein Gasabscheider 40 an einer der oberen
Kammer 3 zugewandten Seite; das ist ein Raum, durch den
das aus dem Wachstumsraum 35 ausströmende Gas durchgeleitet wird.
Im Gasabscheider 40 herrscht eine niedrigere Temperatur
als in dem Wachstumsraum 35. Beiläufig erwähnt: In dem Gasabscheider 40 befindet
sich eine, mit dem Austrittbereich des Tiegels 30 in Verbindung
stehende Öffnung 41,
die dem Tiegel 30 zugewandt ist. Auf der anderen dem Tiegel 30 abgewandten
Seite ist die Öffnung 42 angeordnet.
In Über-einstimmung
mit Öffnung 42 liegt
auch eine Öffnung 7a im
Hitze-Isolator 7 vor.
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Wie
oben beschrieben, ist der Gasabscheider 40 vorgesehen,
damit die aus dem Tiegel 30 austretende Gasmischung durch
diesen strömen
kann. Da die Tendenz besteht, dass sich die aus der Gasmischung
abscheidende Niederschläge
in Bereichen niedriger Temperatur abscheiden, sammeln sich die Niederschläge im Gasabscheider 40 an.
Somit werden Bestandteile der Gasmischung zu Feststoffen, und die
Konzentration der Bestandteile in der Gasmischung kann reduziert
werden. Es wird daher verhindert, dass die Abzugsleitung 6 mit
Niederschlägen aus
der Gasmischung verstopft wird.
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Wenn
sich auch die Abscheidungen an der Wand des Gasabscheiders 40 ansammeln,
ist ein ausreichender Fließweg
des Gases im Gasabscheider 40 ausreichend gesichert. Der
Gasabscheider 40 kann darüber hinaus als ein vom Tiegel 30 getrennter Teil
ausgestaltet sein, so dass er durch einen neuen ersetzt werden kann,
wenn die Menge der Abscheidungen ansteigt.
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Beiläufig erwähnt: Wenn
auch bei der in 2 dargestellten Ausführungsform
der Abstand zwischen dem Bereich der Spitze vom ersten Teil und der
Wand 37 größer ist
als bei der in 1 gezeigten Ausführungsform,
kann der Abstand zwischen dem Spitzenbereich vom ersten Teil und
der Wand 37 durchaus größer sein,
wenn die Gasmischung nicht leicht aus dem Tiegel 30 bei
der aus dem ersten Teil 31 und dem zweiten Teil 32 bestehenden
Ausgestaltung austritt.
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Beiläufig erwähnt: Obwohl
der Einströmkanal 50 nach
der ersten Ausführungsform
aus drei verschiedenen Teilen zusammengesetzt ist, und ein Temperaturgradient
auf Grund des ersten und zweiten Hitze-Isolators 51 und 52 gebildet
wird, kann der Einströmkanal 50 auch
aus einem Teil (oder zwei Teilen) bestehen, wobei der erste bzw.
zweite Hitze-Isolator 51 und 52 nicht vorhanden
sein können.
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Bei
den oben beschriebenen Ausführungsformen
wird die Verweilzeit der Gasmischung im Wachstumsraum 35 dadurch
verlängert,
dass das Ausströmen
der Gasmischung auf einem langen Weg erfolgt, der durch entsprechende
Wahl des zwischen dem ersten Teil 31 und dem zweiten Teil 32 gebildeten
Zwischenraumes eng ist. Zur Verlängerung der
Verweilzeit der Gasmischung im Wachstumsraum 35 kann auch
eine Anordnung verwendet werden, bei der der Querschnitt der Einlassöffnung zur Einführung der
Gasmischung in den Tiegel 30 größer ist als die Austrittsöffnung für die Gasmischung
aus dem Tiegel 30.
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Selbst
wenn der Tiegel 30 eine beliebige Form aufweist, wird die
Verweilzeit der Gasmischung im Tiegel 30 verlängert und
die Ausbeute der SiC-Ein kristalle erhöht, wenn der Fluß der Gasmischung
im Tiegel, insbesondere in dem Wachstumsraum 35, viskosen
Charakter hat.
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Wenn
auch bei den oben beschriebenen Ausführungsformen der erste Teil 31 an
der inneren Wand mit einem hitzebeständigen Metall ausgestattet
ist, um es von einer Schädigung
durch die Gasmischung zu bewahren, kann man das hitzebeständige Metall
auch weglassen, wenn eine Schädigung
des ersten Teiles keine Bedeutung hat.
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Bei
den oben beschriebenen Ausführungsformen
wurde ferner Ar als Trägergas
verwendet, man kann zusätzlich
zu Ar auch ein Inertgas, wie He oder dergl. verwenden. Wenn auch
H2 in der Gasmischung enthalten ist, kann
H2 auch als Trägergas verwendet werden. Weil
sowohl H2 als auch He im Vergleich zu SiH4 und C3H8 eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzen, können diese
Gase beim Erreichen des Kristallkeims 34 oder der SiC-Einkristalle
von diesen Hitze absorbieren. Daher wird die Oberfläche des Kristallkeims 34 oder
der SiC-Einkristalle im Vergleich zu dem Tiegel auf eine kühlere Temperatur
gebracht, das Kristallwachstum von SiC wird gefördert, so dass die Ausbeute
verbessert wird.
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Nun
soll unter Bezugnahme der Beschreibung der ersten Ausführungsform
ein experimentelles Beispiel beschrieben werden.
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Als
erstes wurde der Kristallkeim 34 auf dem Sockel 33 befestigt
und an den vorgesehenen Platz im Tiegel 30 gebracht. Dabei
wurde der Kristallkeim so angeordnet, dass eine ( 0 0 0 1 ) Si-Oberfläche von
6H-SiC zum Wachstumsraum 35 hin gerichtet war.
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Dann
erzeugte man in Kammer 1 ein Vakuum und leitete Ar mit
einer Geschwindigkeit von 10 Liter pro Minute durch Einströmkanal 50 in
die Kammer 1 ein. Ferner wurde die Spirale 9 unter
elektrischem Strom gesetzt, so dass der Tiegel bis auf 2400°C erhitzt
wurde.
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Nachdem
sich die Temperatur bei 2400°C stabilisiert
hatte, stellte man den Druck in Kammer 1 auf 2,66 × 104 Pa ein, und die Gasmischung und das oben
angegebene Trägergas
wurden dem Tiegel 30 unter Regelung durch einen Massenflussregler
zugeführt.
Die Fließgeschwindigkeiten
von SiH4 , C3H8 , H2-Gas, N2 und Ar betrugen 1 Liter pro Minute, 0,27 Liter
pro Minute, 1 Liter pro Minute, 0,4 Liter pro Minute bzw. 5 Liter
pro Minute.
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Während des
Kristallwachstums maß man die
Oberflächentemperatur
des Kristallkeims oder der SiC-Einkristalle, die auf dem Kristallkeim
wuchsen, mit einer Pyrometer-Vorrichtung, welche sich unterhalb
des Einströmkanals 50 befand,
und hielt sie bei 2350°C.
Darüber
hinaus wurde durch Drehung des Hebeteils 8 die Verteilung
der Temperatur und der Gaskonzentration an der Ober-fäche des Kristallkeims 34 oder
der SiC-Einkristalle, welche auf dem Kristallkeim wachsen, einheitlich
gehalten.
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1
Stunde nach dem Beginn des Kristallwachstums wurde während diesem
die Menge des Kristallwachstums dadurch gemessen, dass ein Transmissionsbild
des Tiegels 30 unter Verwendung einer Röntgenvorrichtung angefertigt
wurde. Dabei wurde eine Wachstumsgeschwindigkeit von 1,5 mm/Std.
bezogen auf die Wachstumsmenge festgestellt. Während das Hebeteil 8 entsprechend
der Wachstumsgeschwindigkeit angehoben wurde, setzte sich das Kristallwachstum
fort.
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Das
Kristallwachstum wurde 40 Stunden wie oben beschrieben durchgeführt und
danach die Zufuhr von SiH4 , C3H8 , H2-Gas, N2 und Ar unterbrochen und die Temperatur
durch Verminderung der elektrischen Leistung für die RF-Spirale erniedrigt.
Danach beförderte
man die SiC-Einkristalle
in die obere Kammer 3 und der Druck wurde auf atmosphärischen Druck
angehoben, wonach die SiC-Einkristalle durch die Probenentnahmeöffnung 3a entnommen
wurden.
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Nach
dem oben beschriebenen Versuch wurde eine Ausbeute hoher Effizienz
von 20 % an SiC-Einkristallen erzielt, und zwar bezogen auf die zugeführte Menge
an SiH4, C3H8.
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Beiläufig erwähnt: die
Wachstumsmenge der SiC-Einkristalle wurde bei 57 mm bestimmt. Es
wurde gefunden, dass ein entnommener Block von SiC-Einkristallen eine
bezogen auf dessen Mitte symmetrische Temperaturverteilung und Gaskonzentrationsverteilung
aufweist, da der Block an der gewachsenen Oberfläche eine ( 0 0 0 1 ) Fläche aufwies.
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Ferner
wurde eine Platte einer Dicke von 500 μm aus den SiC-Einkristallen hergestellt
und poliert. Bei einer Untersuchung der SiC-Platte durch Raman-Streuungsspektroskopie
wurde gefunden, dass die Platte einen Poly-Typ von 6H-SiC aufweist.
Daneben untersuchte man die Emissionsverteilung auf einer Ebene
der Platte durch Bestrahlung einer SiC-Platte mit He-Cd-Laser (325 nm), wobei
gefunden wurde, dass die ganze Oberfläche der SiC-Platte die gleiche
Struktur des Poly-Typs von 6H-SiC besaß.
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Die
vorliegende Erfindung wurde unter Bezugnahme auf die obige bevorzugte
Ausführungsform
erläutert
und beschrieben. Es ist für
den Fachmann selbstverständlich,
dass Abweichungen bezüglich
der Form und Details vorgenommen werden können, ohne vom Bereich der
Erfindung, wie sie in den beiliegenden Ansprüchen definiert ist, abzuweichen.