JP4591523B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガス導入管における反応容器側の端部近傍に冷却部を備えた炭化珪素単結晶の製造装置に関するものである。

炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基板として期待されている。このような炭化珪素単結晶を得る方法として、例えば高温下でのＣＶＤにより、炭化珪素をエピタキシャル成長させることで、炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長方法（所謂高温ＣＶＤ法）が知られている（特許文献１参照）。

特許文献１に示される炭化珪素単結晶の製造装置では、供給手段（ガス導入管）から供給された混合ガスが、断熱材によって形成された通路を通ってサセプタ（反応容器）内に移動する構成となっている。したがって、断熱された通路からサセプタ内に移動すると、混合ガスが急激に加熱されるため、一般に品質の良い炭化珪素単結晶を得ることができない。

この対策として、通路内でも混合ガスの温度を高くして、サセプタ内にある程度高い温度となった混合ガスを供給することが考えられる。しかしながら、混合ガスの温度が５００℃程度以上となると、Ｓｉが通路の壁面に堆積し、混合ガスがＳｉとＣの反応温度に達すると、ＳｉとＣが反応して通路の壁面にＳｉＣが堆積してしまう。そして、これらの堆積により、通路が詰まってしまう。

そこで、特許文献２に示される炭化珪素単結晶の製造装置では、混合ガスをるつぼ（反応容器）内に導入するための導入配管（ガス導入管）に、水で冷却する等の冷却機構（冷却部）などが設けられ、これにより、るつぼ側が高温になるような温度勾配が設けられる構成となっている。
特表平１１−５０８５３１号公報 特開２００２−１５４８９９号公報

特許文献２に示されるように、冷却部を有すると、ガス導入管を効率よく冷却することができる。しかしながら、冷却部を有する構成の場合、冷却部の破損により冷却水が漏れ出して反応容器内に入ると、冷却水の気化に伴って装置内の圧力が急激に上昇し、製造装置が破損する恐れがある。

本発明は上記問題点に鑑み、冷却部が破損して冷却用の液体が漏れ出しても、装置内の急激な圧力上昇を抑制することのできる炭化珪素単結晶の製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成する為に、請求項１に記載の発明は、真空容器と、真空容器内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板が配置された反応容器と、真空容器の内外を連通し、真空容器の外部から反応容器内の炭化珪素単結晶基板に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを下方から供給するためのガス導入管と、ガス導入管からその上方に位置する炭化珪素単結晶基板への混合ガスの供給経路を妨げない位置に反応容器とは離れて配置され、その内部を流れる液体によって周辺の温度を低下させる冷却部と、を備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、反応容器には、その底部に該反応容器の内部領域と真空容器の内部領域における反応容器よりも下方の部分とを連通する貫通孔が設けられており、この貫通孔を介して、混合ガスが反応容器の内部領域に供給され、ガス導入管は、反応容器とは離れて配置され、冷却部は、ガス導入管の側面における反応容器側の端部に配置され、冷却部と反応容器の内部領域との間に、冷却部から液体が漏れ出た場合に、漏れ出た液体が反応容器の内部領域で飛散するのを遮る遮蔽部が、混合ガスの供給経路を除いて配置されていることを特徴とする。

このように本発明によれば、ガス導入管に所定の温度勾配を設けるための冷却部が万が一破損したとしても、冷却部から漏れ出た液体の飛散が、冷却部と反応容器との間に配置された遮蔽部によって遮られ、真空容器の内部領域であって反応容器内よりも下方の低温領域側に液体が落とされる。すなわち、冷却用の液体が反応容器の内部領域で飛散するのを抑制し、ひいては装置内（真空容器内）の急激な圧力上昇を抑制することができる。なお、遮蔽部は、混合ガスの供給経路を除いて冷却部と反応容器との間に配置されているので、反応容器の内部領域に配置された炭化珪素単結晶基板へ混合ガスを供給することができる。

請求項２に記載のように、冷却部が反応容器よりも下方に配置された場合には、遮蔽部が冷却部の上方のみに配置された構成とすれば良い。遮蔽部によって、冷却用の液体が反応容器の内部領域で飛散するのを抑制することができる。具体的には、請求項３に記載のように、遮蔽部が、反応容器の底部に設けられた貫通孔の壁面から、該壁面に垂直な水平方向に延びた構成を採用することができる。

また、請求項４に記載のように、冷却部の一部が反応容器内に配置された場合には、遮蔽部が、冷却部における反応容器の内部領域との対向部位に対して配置された構成とすれば良い。このように、冷却部の一部が反応容器内に配置された構成においても、漏れ出た液体の飛散が遮蔽部によって遮られ、液体が反応容器の開口部を介して反応容器外へ速やかに落とされるので、装置内の急激な圧力上昇を抑制することができる。

また、請求項５に記載のように、遮蔽部は、ガス導入管の反応容器側端部の開口と一致する開口部位を有するとともに、下端が冷却部よりも下方の位置とされた構成とすると良い。これによれば、冷却部の下方側のみが、漏れ出た液体の逃げ方向となるので、反応容器の内部領域への液体の飛散を効果的に抑制することができる。この構成の場合、冷却部が反応容器よりも下方に配置される構成、及び、冷却部の一部が反応容器内に配置される構成のいずれにも適用することができる。

請求項１〜５いずれかに記載の発明においては、請求項６に記載のように、遮蔽部が多孔体からなり、冷却部に接して配置された構成とすると良い。この場合、冷却部から漏れ出た液体は、多孔体からなる遮蔽部にしみこみ、その後に下方側に落ちることとなるので、遮蔽部に当たった後の液体の飛散を抑制することができる。また、遮蔽部が断熱性を有するので、冷却部の熱ダメージを低減することもできる。

請求項１〜６いずれかに記載の発明においては、請求項７に記載のように、真空容器の内外を連通し、冷却部に液体を供給する供給管と、液体を冷却部から真空容器の外へ排出する排出管と、供給管に設けられ、冷却部への液体の供給量を調整する液量調整手段と、真空容器内であって反応容器よりも下方に設けられ、冷却部からの液体の漏れを検出する漏れ検出手段と、漏れ検出手段によって液体の漏れが検出された際に、液体の供給を停止するように液量調整手段を制御する第１制御手段と、を備える構成としても良い。

これによれば、冷却部が万が一破損したとしても、漏れ検出手段によって冷却部からの液体の漏れを検出し、第１制御手段により液量調整手段を制御して冷却部への液体の供給を停止することができる。これにより、冷却部から漏れ出る液量を低減することができる。したがって、装置内の急激な圧力上昇を抑制することができる。

冷却部への液体の供給を停止し、排出管を介して冷却部から液体が排出された後に、排出管を介して真空容器内に空気が吸い込まれると、空気が高温下で混合ガスと反応し、発熱や体積膨張を生じて装置を破損することも考えられる。これに対し、請求項８に記載のように、排出管に逆止弁が設けられた構成とすると、排出管からの空気の吸い込みを防ぐことができる。

請求項７又は請求項８に記載の発明においては、請求項９に記載のように、反応容器の内部領域を加熱する加熱手段と、漏れ検出手段によって液体の漏れが検出された際に、加熱手段の出力が低下若しくは停止するように加熱手段を制御する第２制御手段と、を備える構成としても良い。

これによれば、冷却部が万が一破損したとしても、漏れ検出手段によって冷却部からの液体の漏れを検出し、第２制御手段により加熱手段の出力を低下若しくは停止することができる。これにより、漏れ出た液体の気化を抑制し、ひいては装置内の急激な圧力上昇を抑制することができる。

請求項７又は請求項８に記載の発明においては、請求項１０に記載のように、反応容器よりも上方に設けられ、真空容器の内外を連通する排気管と、排気管に設けられ、その開度によって真空容器内の圧力を調整する圧力調整手段と、漏れ検出手段によって液体の漏れが検出された際に、圧力調整手段の開度が全開状態となるように圧力調整手段を制御する第３制御手段と、を備える構成としても良い。

これによれば、冷却部が万が一破損したとしても、漏れ検出手段によって冷却部からの液体の漏れを検出し、第３制御手段により圧力調整手段の開度を全開とすることができる。これにより、真空容器内の圧力を低下させ、ひいては装置内の急激な圧力上昇を抑制することができる。

以下、本発明の実施の形態を図に基づいて説明する。
（第１実施形態）
図１は、本発明の第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成を示す模式的な図である。図２は、図１に示す製造装置のうち、遮蔽部及び冷却部の周辺を示す拡大断面図である。図３は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う断面図であり、比較として、遮蔽部を破線で示している。なお、以下においては、ルツボ３０に形成された貫通孔の貫通方向を上下方向とし、該上下方向に垂直な方向を水平方向と示す。

図１に示すように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１は、要部として、真空容器１０、真空容器１０内に配置された反応容器としてのルツボ３０、ルツボ３０に原料ガスを供給するためのガス導入管５０、ガス導入管５０を冷やして温度勾配を設けるための冷却部７０、及び冷却部７０から漏れでた冷却水を遮る遮蔽板９０を備えている。

筒形状の真空容器１０（チャンバー）は、ルツボ３０を入れる部位である下部容器１１と、完成した炭化珪素（ＳｉＣ）を取り出す部位である上部容器１２とを有し、上部容器１２と下部容器１１とが組み付けられて構成されている。

上部容器１２は、例えばＳＵＳ（ステンレス）からなり、その側面には、結晶成長させたＳｉＣ単結晶を取り出すための試料取り出し口１２ａが設けられている。この上部容器１２の上端の開口部は、例えばＳＵＳからなる上部蓋材（フランジ）１３により塞がれている。上部容器１２における試料取り出し口１２ａを除く部位には、排気管１４が接続されており、この排気管１４には、圧力調整手段としての圧力調整弁１５（アクチュエータ含む）を介して真空ポンプ（図示せず）が接続されている。この真空ポンプ及び圧力調整弁１５により、真空容器１０の中が圧力制御（真空排気）されるようになっている。

下部容器１１は、例えば石英からなり、下端の開口部が例えばＳＵＳからなる下部蓋材（フランジ）１６によって塞がれている。この下部容器１１内にはルツボ３０が配置されており、ルツボ３０の周囲は断熱部材１７により囲まれている。

ルツボ３０は、上方が開口された有底筒状となっており、その内部空間３１には、ルツボ３０の内壁とは離れて台座３２が設置されており、台座３２の下面には炭化珪素単結晶基板３３が取り付けられている。そして、ルツボ３０の内部空間３１は、炭化珪素単結晶基板３３が種結晶となり、ＳｉＣ単結晶が成長するための成長領域（反応領域）となっている。なお、内部空間３１は、特許請求の範囲に記載の内部領域に相当し、具体的には、ルツボ３０の上端（開口部含む）、側部外面、及び底部外面（貫通孔３０ａ含む）で囲まれた範囲内の空間を示している。したがって、内部空間３１は真空容器１０の内部空間にもなっている。

このように構成されるルツボ３０の材料としては、高温（例えば、２４００℃程度）に耐え得る高純度の黒鉛を用いることができる。このような高純度の黒鉛を用いることにより、加熱されたルツボ３０から不純物が発生して結晶成長中に結晶内に不純物が取り込まれることを低減することができる。

上記した台座３２は、上下方向に延びるシャフト１８の下端に固定されている。このシャフト１８は図示しない回転・上下動機構に連結され、この機構によりシャフト１８を回転および上下動できるようになっている。つまり、図１に示す状態からシャフト１８の上動により、成長したＳｉＣを試料取り出し室まで移動させることができるとともに、上動させた状態から炭化珪素単結晶基板３３を下動させて、ルツボ３０の内部空間３１に移動させることができる。さらに、炭化珪素単結晶基板３３がルツボ３０の内部空間３１に配置された状態で、成長時にシャフト１８を回転させることにより炭化珪素単結晶基板３３を回転させることができるようになっている。なお、シャフト１８は管状になっており、ルツボ３０に近い側が石英からなり、遠い側がＳＵＳからなっている。

また、ルツボ３０の底部における周縁部に囲まれた中央部には貫通孔３０ａが設けられている。そして、この貫通孔３０ａを介して、ルツボ３０の内部空間３１が、真空容器１０の内部空間であって、ルツボ３０よりも下方の低温領域（例えば後述する下貯留部２１）と連通されている。また、ルツボ３０の下方に配置されたガス導入管５０におけるルツボ側端部５１から、ルツボ３０の内部空間３１に原料ガス（混合ガス）が供給されるようになっている。原料ガスとしては、具体的には、モノシラン（Ｓｉを含有するガス）、プロパン（Ｃを含有するガス）、及び水素、ヘリウム、アルゴンの少なくとも１つを、所定の割合で混合したものが使用される。

ガス導入管５０は、近傍に後述する冷却部７０が配置されるため、ルツボ３０と離反されて配置されている。このルツボ３０の配置としては、ルツボ３０の内部空間３１（内部空間３１に配置された炭化珪素単結晶基板３３）に原料ガスを供給でき、後述する冷却部７０から漏れ出た冷却水を、内部空間３１よりも下方に落下させることができるものであれば特に限定されるものではない。本実施形態では、図１及び図２に示すように、ルツボ３０の底部よりも下方にルツボ側端部５１が位置するように、ＳＵＳからなるガス導入管５０が配置されている。すなわち、ガス導入管５０（のルツボ側端部５１）が、ルツボ３０の内部空間３１の外に配置されている。

真空容器１０内であってガス導入管５０の近傍には、ガス導入管５０とルツボ３０とで原料ガスの急激な温度変化を抑制し、且つ、Ｓｉ，ＳｉＣの堆積によるガス導入管５０の詰まりを抑制するために、ガス導入管５０に所定の温度勾配を設けることを目的として、液体としての冷却水の流通によってその周囲の温度を低下させる冷却部７０が配置されている。ガス導入管５０は、ルツボ３０に近い部位ほど高温となり、上記詰まりが生じる恐れがある。また、内部空間３１の温度を高温に保ち、且つ、温度差によるルツボ３０の破損を防ぐために、冷却部７０は、ルツボ３０とは離れて配置することが好ましい。そこで、本実施形態では、図２に示すように、断面略コの字状（鍋底状）のＳＵＳからなる部材７１の一端が、ルツボ３０の下方に位置するガス導入管５０の側面であってルツボ側の上端付近に接合され、他端が該接合部位よりも下方の部位に接合され、部材７１とガス導入管５０の側面とにより、冷却水が流通される貯留空間７２を備えた冷却部７０が構成されている。すなわち、部材７１及びガス導入管５０が、特許請求の範囲に記載の壁部に相当する。この冷却部７０（貯留空間７２）は、図３に示すように、ガス導入管５０を取り囲むように環状に設けられており、図２に示すように、部材７１の肉厚は、ルツボ３０（内部空間３１）と対向する上部７１ａ、フランジ１６と対向する下部７１ｂ、及び上部７１ａと下部７１ｂを連結する側部７１ｃでほぼ均一となっており、ガス導入管５０の水平方向（径方向）の肉厚のほうが厚くなっている。そして、冷却部７０（部材７１）の下部７１ｂを貫通して、真空容器１０の外部から冷却部７０（貯留空間７２）に冷却水を供給するための供給配管７３と、冷却部７０（貯留空間７２）から真空容器１０の外部へ冷却水を排出するための排出配管７４が、冷却水を流通可能に冷却部７０（貯留空間７２）と接続されている。これら供給配管７３と排出配管７４は、図３に示すように、ガス導入管５０を間に挟んで対向配置されている。なお、図１に示すように、供給配管７３には、真空容器１０の外部において、冷却部７０（貯留空間７２）への冷却水の供給量を調整する液量調整手段としての供給調整弁７５（アクチュエータ含む）が設けられている。また、排出配管７４には、真空容器１０の外部において、冷却水の排出方向とは逆向きの吸い込みを防止する逆止弁７６が設けられている。

また、ガス導入管５０は、ルツボ側端部５１から冷却部７０の下端よりも下方の部位までの所定範囲の周囲が、図２に示すように、表面に高純度の黒鉛層３４を有する断熱部材３５によって囲まれている。すなわち、上記範囲においては、冷却部７０が一体化されたガス導入管５０と下部容器１１との間に、断熱部材１７及び表面に黒鉛層３４を有する断熱部材３５が配置されている。この黒鉛層３４を含む断熱部材３５は、その一端がルツボ３０の底部（周縁部）に接続されており、ルツボ３０の内部空間３１と、真空容器１０における断熱部材３５よりも下方の内部空間（低温領域）との間に、狭領域（隙間）を構成している。これにより、ルツボ３０側の熱が、断熱部材３５よりも下方に逃げにくくなっている。また、冷却部７０（部材７１）が破損して冷却水が漏れ出た場合には、上記狭領域を介して、冷却水が真空容器１０における断熱部材３５よりも下方の内部空間へ落下するようになっている。

また、冷却部７０とルツボ３０の内部空間３１との間には、原料ガスの供給経路を妨げないように、冷却部７０（部材７１）が破損して冷却水が漏れ出た場合に、冷却水がルツボ３０の内部空間３１で飛散するのを遮る遮蔽板９０が配置されている。この遮蔽板９０が、特許請求の範囲に記載の遮蔽部に相当する。遮蔽板９０の構成材料としては、熱伝導性に優れ、且つ、耐熱性を有する材料（例えばカーボン系材料やＳｉＣ，モリブデンなど）であれば採用することができる。好ましくは、ルツボ３０よりも接触した冷却水が気化（蒸発）しにくい形態（例えばルツボ３０よりも比熱の小さい材料を用いて形成されたものや、カーボン材質のかさ密度が１．０ｇ／ｃｍ^３以下の多孔体）とすると良い。本実施形態では、上記したように、冷却部７０がガス導入管５０とともにルツボ３０よりも下方に配置されており、ルツボ３０の底部に設けられた貫通孔３０ａの壁面に、カーボン系材料からなる円環状の遮蔽板９０が固定されている。詳しくは、遮蔽板９０の上下方向の肉厚がルツボ３０の底部よりも薄肉とされ、図示しない螺子などの締結手段により、貫通孔壁面に対し、水平不方向に延びて固定されている。また、水平方向において、円環状の遮蔽板９０の中心は、ガス導入管５０の中心及び炭化珪素単結晶基板３３の中心とほぼ一致しており、遮蔽板９０の環状内周は、図３に示すようにガス導入管５０よりも水平方向外側となっている。なお、原料ガスの供給経路とは、ガス導入管５０のルツボ側端部５１における開口部と炭化珪素単結晶基板３３の水平方向における両端とを結んだ範囲（図２に示す破線間の範囲）である。

また、真空容器１０内におけるルツボ３０よりも下方には、冷却部７０（部材７１）が破損して冷却水が漏れ出た場合に、冷却水の漏れを検出する漏れ検出手段としての機能を、後述するコントローラ２６とともに果たす温度センサ１９が配置されている。本実施形態では、熱伝対からなる温度センサ１９が、冷却部７０と黒鉛層３４を有する断熱部材３５との間の狭領域の直下であって、フランジ１６と該フランジ１６上に立設された例えばＳＵＳからなる環状壁部２０によって構成された下貯留部２１のフランジ近傍に配置されている。

また、真空容器１０内におけるルツボ３０よりも上方には、破損によって冷却部７０（部材７１）から漏れ出た冷却水の気化による急激な圧力変動を抑制するために、発生した蒸気を冷却してトラップするための冷却トラップ２２と、水冷トラップ２２によってトラップされた水を貯留する上貯留部２３が設けられている。本実施形態では、上部容器１２における下部容器１１側の端部に所定深さの上貯留部２３が設けられ、上貯留部２３の直上に、水冷式の冷却トラップ２２が設けられている。

また、真空容器１０の外周部には、炭化珪素単結晶基板３３の配置高さとほぼ同じ高さの部位に、加熱手段としてのＲＦコイル２４（高周波誘導コイル）が巻回され、概コイル２４を通電することにより、成長時において炭化珪素単結晶基板３３を加熱することができるようになっている。また、ＲＦコイル２４の下方には、加熱手段としてのＲＦコイル２５（高周波誘導コイル）が巻回され、概コイル２５を通電することにより、ルツボ３０の下部領域及びガス導入管５０の上部領域を加熱することができるようになっている。

さらに、本実施形態では、製造装置１が、上記した温度センサ１９の検出信号に基づき、冷却部７０からの冷却水の漏れの有無を判定する判定部と、該判定部の判定結果に基づいて、各種アクチュエータを制御する制御部との機能を備えたコントローラ２６を有している。すなわち、温度センサ１９とコントローラ２６の判定部によって、漏れ検出手段が構成されている。また、コントローラ２６は、圧力調整弁１５の開度を調整する電磁弁などのアクチュエータ、ＲＦコイル２４，２５の出力を調整する電磁弁などのアクチュエータ、及び供給調整弁７５の開度を調整する電磁弁などのアクチュエータとそれぞれ電気的に接続されており、漏水の有無に基づいてこれら各アクチュエータを制御するようになっている。すなわち、コントローラ２６の制御部が、特許請求の範囲に記載の第１制御手段、第２制御手段、第３制御手段を兼ねている。また、製造装置１は報知部２７を有しており、コントローラ２６からの漏れ検出信号を受けて、漏水を音声などによって報知することができるようになっている。

次に、ＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。先ず台座３２の一面に種結晶となる炭化珪素単結晶基板３３を取り付け、シャフト１８を調整して、ルツボ３０の内部空間３１（成長室）の所定位置に炭化珪素単結晶基板３３を配置する。次に、真空容器１０の中を、排気管１４を介して真空排気するとともに、ＲＦコイル２４，２５に電力を投入してルツボ３０などを誘導加熱する。これにより、ルツボ３０の温度を高温（Ｓｉの溶融温度である１４２０℃以上、好ましくはＳｉＣが昇華可能な２４００℃前後）で安定させる。またＡｒガスなどを導入して真空容器１０内の圧力を所定圧力とする。この状態で、ガス導入管５０から、上方に位置するルツボ３０の内部空間３１に原料ガスを導入すると、炭化珪素単結晶基板３３から炭化珪素単結晶が成長する。これにより、炭化珪素単結晶を得ることができる。

次に、コントローラ２６による制御の一例として、供給調整弁７５の制御について図４を用いて説明する。図４は、冷却水の漏れが発生した際の被害を最小限に抑えるための制御フローの一例を示す図である。

上記したようにＳｉＣ単結晶の製造を開始する（ガス導入管５０から原料ガスをルツボ３０の内部空間３１に導入する）と、図４に示すように、温度センサ１９のセンシングが開始され（ステップ１０）、その検出信号が判定部を備えたコントローラ２６に入力される。

コントローラ２６では、温度センサ１９の検出信号の変化（例えば閾値との比較による）から、冷却部７０で冷却水の漏れが生じているかいないか（冷却水の漏れ有無）を判定する（ステップ２０）。ステップ２０で、漏れなしと判定された場合には、ステップ１０，２０が繰り返し実行され、ＳｉＣ単結晶の製造が続行される。

ステップ２０で漏れ有りと判定された場合には、制御部を備えたコントローラ２６が、冷却水の供給配管７３に設けられた供給調整弁７５の開度を調整するアクチュエータに全閉信号を出力する。これにより、供給調整弁７５が閉じられ（供給配管７３が閉塞され）、冷却部７０（貯留空間７２）への冷却水供給が停止される（ステップ３０）。

また、コントローラ２６は、冷却水の漏れが生じたことを伝える信号を、ブザーやパトライトなどの報知部２７に出力し、該信号を受けて報知部２７は冷却水の漏れが生じたことを報知する（ステップ４０）。そして、製造装置１に突発的な異常（冷却部７０の破損）が生じたものとして、ＳｉＣ単結晶の製造を中止する。

なお、図４では、一例として、冷却水の漏れ有無によって、供給調整弁７５の開度を調整する例を示した。しかしながら、供給調整弁７５だけでなく、圧力調整弁１５の開度や、ＲＦコイル２４，２５の出力についても、供給調整弁７５の開度と同様に調整される。具体的には、ステップ２０で漏れ有りと判定された場合には、制御部を備えたコントローラ２６が、排気管１４に設けられた圧力調整弁１５の開度が全開状態となるように（真空容器１０内の気体を外部に排出するように）アクチュエータに信号を出力する。また、ＲＦコイル２４，２５の出力が低下若しくは出力停止（加熱停止）となるように、アクチュエータに信号を出力する。

次に、上記した炭化珪素単結晶の製造装置１の特徴部分の効果について説明する。まず、本実施形態に係る製造装置１では、ルツボ３０の下方に配置されたガス導入管５０のルツボ側端部５１の近傍に水冷式の冷却部７０が配置されている。そして、ルツボ３０の底部に設けられた貫通孔３０ａの壁面に対し、水平方向に延びる遮蔽板９０が、炭化珪素単結晶基板３３への原料ガスの供給を妨げないように設けられている。したがって、ガス導入管５０を冷却する冷却部７０（部材７１）が万が一破損し、漏れ出た冷却水が冷却部７０より上方に飛散しても、図２に破線矢印で示すように、飛散した冷却水がルツボ３０よりも温度の低い遮蔽板９０によって反射される。そして、冷却部７０と黒鉛層３４を含む断熱部材３５との間の狭領域を介して、真空容器１０内であってルツボ３０よりも下方の低温領域である下貯留部２１に落下される。このように、本実施形態によれば、冷却部７０から該冷却部７０よりも上方に位置する高温領域であるルツボ３０の内部空間３１への冷却水の飛散を抑制することができる。したがって、冷却水がルツボ３０の内部空間３１で飛散するのを抑制し、ひいては、冷却水の気化（蒸発）による真空容器１０内での急激な圧力上昇を抑制することができる。

また、環状の遮蔽板９０は、冷却部７０の上方に配置されながらも、原料ガスの供給を妨げないように、ガス導入管５０のルツボ側端部５１よりも大きい内周開口部を有している。したがって、ガス導入管５０からルツボ３０の内部空間３１に位置する炭化珪素単結晶基板３３へ、原料ガスを供給することができる。

また、本実施形態では、ガス導入管５０及び冷却部７０が、ルツボ３０よりも下方に配置されており、これにより、冷却部７０とルツボ３０の内部空間３１との対向面積（ガス供給経路は除く）が小さなっている。したがって、冷却部７０の上方のみに遮蔽板９０を設けても、内部空間３１への冷却水の飛散を抑制することができる。すなわち、遮蔽板９０（遮蔽部）の設置範囲を小さくしたり、遮蔽板９０の構成を簡素化することができる。

また、本実施形態では、冷却部７０が万が一破損したとしても、温度センサ１９及びコントローラ２６により、冷却水の漏れを検出することができる。そして、冷却水の漏れを検出した場合には、コントローラ２６により、供給配管７３に設けられた供給調整弁７５のアクチュエータの動作を制御して、冷却部７０への冷却水の供給を停止させることができる。これにより、冷却部７０から漏れ出る冷却水の液量（すなわち、気化される冷却水量）を低減することができる。そして、真空容器１０内での更なる圧力上昇を抑制することができる。

また、冷却水の漏れを検出した場合には、コントローラ２６により、ＲＦコイル２４,２５の出力を調整するアクチュエータの動作を制御して、ＲＦコイル２４，２５の出力を低下若しくは出力停止（加熱停止）させることができる。これによっても、漏れ出た冷却水の気化（蒸発）を抑制し、真空容器１０内の急激な圧力上昇を抑制することができる。

また、冷却水の漏れを検出した場合には、コントローラ２６により、排気管１４に設けられた圧力調整弁１５のアクチュエータの動作を制御して、真空容器１０内の気体を外部に排出させることができる。これにより、真空容器１０内の圧力を低下させ、ひいては急激な圧力上昇を抑制することができる。

また、本実施形態では、冷却部７０に接続された排出配管７４における真空容器１０の外部の部位に、逆止弁７６が設けられている。したがって、排出配管７４により、冷却水を冷却部７０の貯留空間７２から真空容器１０の外部へ排出するとともに、排出配管７４側からの流体の吸い込みを抑制することができる。すなわち、上記したように供給調整弁７５が全閉とされることで冷却部７０への冷却水の供給が停止され、冷却部７０の貯留空間７２が空の状態となっても、排出配管７４を介して冷却部７０の貯留空間７２に流体（例えば空気）が吸い込まれることがない。これにより、吸い込まれた空気が冷却部７０から漏れ、ルツボ３０の内部空間３１で原料ガスと反応し、発熱や体積膨張を生じて製造装置１が破損されることを回避することができる。

また、本実施形態では、ルツボ３０の上方であって、排気管１４までの間に、冷却トラップ２２及び上貯留部２３が設けられている。したがって、冷却部７０が万が一破損したとしても、ルツボ３０の内部空間３１で気化した蒸気を冷却トラップ２２で水に戻し、上貯留部２３に貯めることができる。これによっても、冷却水の気化による急激な圧力変動を抑制することができる。

なお、本実施形態では、ガス導入管５０及び冷却部７０が、ルツボ３０よりも下方に配置された構成において、遮蔽板９０がルツボ３０の底部に固定される例を示した。しかしながら、遮蔽板９０の配置は、上記例に限定されるものではない。例えば、ガス導入管５０や冷却部７０に遮蔽板９０が固定された構成としても良い。例えば図５に示す例では、断面逆Ｌ字状の遮蔽板９０が黒鉛などの多孔体を用いて形成され、上部７１ａと対向するＬ字状の短手部位９０ａが、ガス導入管５０のルツボ側端部５１及び上部７１ａの一部に接触し、長手部位９０ｂが側部７１ｃの一部に接触した状態で、螺子締結などによって固定されている。また、短手部位９０ａの開口部位が、ガス導入管５０の開口と略一致されており、長手部位９０ｂの下端が、下部７１ｂよりも下方の位置となっている。このような構成とすると、冷却部７０から漏れ出た冷却水が、多孔体からなる遮蔽板９０にしみこみ、その後に下方側に落ちることとなる。したがって、遮蔽板９０に当たって反射することによる冷却水の飛散を抑制することもできる。なお、冷却水が遮蔽板９０にしみこむので、冷却部７０と遮蔽板９０との間に隙間を設けなくとも、冷却水を下方に逃がすことができる。また、冷却部７０の下方側（下部７１ｂ）側のみが、漏れ出た冷却水の逃げ方向となっているので、ルツボ３０の内部空間３１への冷却水の飛散を効果的に抑制することができる。さらには、多孔体からなる遮蔽板９０が断熱性を有するので、冷却部７０（部材７１）の熱ダメージを低減することもできる。図５は、変形例を示す断面図であり、図２に対応している。

なお、図５に示す例では、多孔体からなる遮蔽板９０が冷却部７０に接触固定される例を示したが、冷却水が遮蔽板９０にしみこまない材料（冷却水を反射する材料）を用いて形成されている場合には、側部７１ｃと長手部位９０ｂとを接触させずに、上部７１ａ側で漏れ出た冷却水を下方に逃がすための空隙を有する構成（後述する図６参照）とすることが好ましい。

また、図５に示す例では、多孔体からなる遮蔽板９０が、断面逆Ｌ字状とされる例を示したが、多孔体からなる遮蔽板９０の形状は、図５に示す例に限定されるものではない。例えば、図２に示した平板状の遮蔽板９０に対して多孔体を用いても良い。

また、本実施形態では、温度センサ１９及びコントローラ２６により、冷却部７０からの冷却水の漏れを検出し、冷却水の漏れが検出された場合に、冷却部７０への冷却水の供給を停止、真空容器１０内の気体を排出、ＲＦコイル２４,２５の出力を停止させる例を示した。しかしながら、製造装置１は、少なくとも遮蔽部（遮蔽板９０）を有していれば良い。また、上記した３つの制御のうち、いずれか１つのみを実施しても良いし、２つのみを実施しても良い。

また、本実施形態では、冷却部７０がガス導入管５０と一体的に設けられる例を示した。このような構成とすると、ガス導入管５０を効率よく冷やし、所定の温度勾配を設けることができる。

（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態を、図６に基づいて説明する。図６は、第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置のうち、特徴部分である遮蔽部及び冷却部の周辺を示す拡大断面図である。図６は、第１実施形態に示した図２に対応している。

第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、第１実施形態によるものと共通するところが多いので、以下、共通部分については詳しい説明は省略し、異なる部分を重点的に説明する。なお、第１実施形態に示した要素と同一の要素には、同一の符号を付与するものとする。

第１実施形態においては、冷却部７０が、ルツボ３０よりも下方に配置される例を示した。これに対し、本実施形態では、冷却部７０の一部が、ルツボ３０の内部空間３１に配置される（ルツボ３０の底部外面よりも上方に位置される）点を特徴とする。なお、以下に示す例（図６参照）では、遮蔽板９０の形状、ガス導入管５０、冷却部７０、遮蔽板９０の配置以外の構成が、第１実施形態に示した構成（図１〜図３参照）と同じとなっている。

図６に示す例では、ガス導入管５０におけるルツボ側端部５１から所定範囲が、貫通孔３０ａを介して、ルツボ３０の内部空間３１に配置されている。また、第１実施形態同様に、ガス導入管５０と一体とされた冷却部７０も、貫通孔３０ａを介して、側部７１ｃの一部までがルツボ３０の内部空間３１に配置されている。そして、ルツボ３０とガス導入管５０及び冷却部７０との間には、内部空間３１と真空容器１０の内部空間におけるルツボ３０よりも下方の低温部分とを連通させるための隙間が設けられている。

また、遮蔽板９０は、図５に示した構成と同じく断面逆Ｌ字状となっており、Ｌ字状の短手部位９０ａが、上部７１ａ全体と対向するように、水平方向において、ガス導入管５０のルツボ側端部５１から冷却部７０よりも外側まで延びている。また、長手部位９０ｂが、側部７１ｃ全体と対向するように、上下方向において、冷却部７０よりも上方から下方まで延びている。したがって、遮蔽板９０における短手部位９０ａ全体と、長手部位９０ｂにおける一部が、ルツボ３０の内部空間３１に配置されている。そして、Ｌ字状の短手部位９０ａが、ガス導入管５０のルツボ側端部５１及び上部７１ａの一部に接触した状態で螺子締結などによって固定されている。また、遮蔽板９０は、冷却水を反射する材料を用いて形成されており、上部７１ａの一部と短手部位９０ａの間、及び、側部７１ｃと長手部位９０ｂとの間には隙間が設けられ、該隙間が、冷却水を下方に逃がすための通路となっている。

このように本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、冷却部７０の一部が、ルツボ３０の内部空間３１に配置される構成でありながら、遮蔽板９０によって、冷却水がルツボ３０の内部空間３１で飛散するのを遮ることができる。そして、真空容器１０の内部空間におけるルツボ３０（内部空間３１）よりも下方の低温領域（下貯留部２１）に、漏れ出た冷却水を落下させることができる。したがって、冷却水の気化（蒸発）による真空容器１０内での急激な圧力上昇を抑制することができる。

なお、本実施形態においても、冷却部７０における少なくとも内部空間３１との対向部位に対して、遮蔽板９０が配置されれば良い。この考え方は第１実施形態と同じである。したがって、側部７１ｃに対向する長手部位９０ｂの下端が、上下方向において、ルツボ３０の底部外面と一致する位置か、それよりも下方に位置すればよい。それ以外の点については、第１実施形態に示した構成（変形例含む）を適用することができる。

（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態を、図７に基づいて説明する。図７は、第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置のうち、特徴部分である遮蔽部及び冷却部の周辺を示す拡大断面図である。図７は、第１実施形態に示した図２に対応している。

第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置は、上述した実施形態によるものと共通するところが多いので、以下、共通部分については詳しい説明は省略し、異なる部分を重点的に説明する。なお、上述した実施形態に示した要素と同一の要素には、同一の符号を付与するものとする。

上述した実施形態においては、遮蔽板９０を設けることで、冷却部７０から漏れ出た冷却水を遮蔽板９０で遮り、ルツボ３０の内部空間３１で冷却水が飛散するのを抑制する例を示した。これに対し、本実施形態においては、万が一冷却部７０が破損しても、冷却水の漏れ出る方向がルツボ３０の内部空間３１側とは異なる方向となるように、冷却部７０を構成する壁部としての部材７１に、部分的な機械的強度差を設けた点を特徴とする。なお、以下に示す例（図７参照）では、遮蔽板９０を有しておらず、冷却部７０を構成する部材７１の肉厚が部分的に異なる点以外は、第１実施形態（図１〜図３参照）と同じ構成となっている。

図７に示す例では、ガス導入管５０及び冷却部７０が、ルツボ３０よりも下方に配置されている。また、第１実施形態同様、断面略コの字状のＳＵＳからなる部材７１の一端が、ガス導入管５０の側面であって上端付近に接合され、他端が該接合部よりも下方の部位に接合され、部材７１とガス導入管５０の側面とにより、冷却水が流通される貯留空間７２を備えた冷却部７０となっている。この冷却部７０（貯留空間７２）は、ガス導入管５０を取り囲むように環状に設けられている。そして、冷却部７０（部材７１）の下部７１ｂを貫通して、真空容器１０の外部から冷却部７０（貯留空間７２）に冷却水を供給するための供給配管７３と、冷却部７０（貯留空間７２）から真空容器１０の外部へ冷却水を排出するための排出配管７４が、冷却水を流通可能に冷却部７０（貯留空間７２）と接続されている。

ここで、図７に示す例では、部材７１におけるルツボ３０（内部空間３１）と対向する上部７１ａの肉厚をＴ１、フランジ１６と対向する下部７１ｂの肉厚をＴ２、上部７１ａと下部７１ｂを連結し、断熱部材３５と対向する側部７１ｃの肉厚をＴ３とすると、上記肉厚Ｔ１〜Ｔ３の関係が、Ｔ１＞Ｔ３＞Ｔ２となっている。すなわち、上部７１ａの肉厚Ｔ１が最も厚く、下部７１ｂの肉厚Ｔ２が最も薄くなっている。換言すれば、部材７１において、上部７１ａの機械的強度が最も高く、下部７１ｂの機械的強度が最も低くなっている。なお、ガス導入管５０の水平方向（径方向）の肉厚は、上部７１ａの肉厚Ｔ１以上となっている。

このように本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置１によれば、冷却部７０を構成する部材７１のうち、機械的強度が最も低い下部７１ｂ側で破損が生じやすくなっており、内部空間３１と対向する上部７１ａ側で最も破損が生じにくくなっている。したがって、冷却部７０が万が一破損したとしても、ルツボ３０の内部空間３１に向けて冷却水が飛散しがたいので、内部空間３１で冷却水が飛散するのを抑制し、冷却水の気化による真空容器１０内の急激な圧力上昇を抑制することができる。

特に本実施形態では、下部７１ｂの肉厚を部材７１の他部位よりも薄くしている。下部７１ｂが破損したとしても、冷却水は上方に飛散することはないので、これにより、冷却水の気化による真空容器１０内の急激な圧力上昇を効果的に抑制することができる。しかしながら、肉厚Ｔ１〜Ｔ３の関係は、上記したＴ１＞Ｔ３＞Ｔ２に限定されるものではない。例えばＴ１≧Ｔ３＞Ｔ２の関係を満たすようにしても良いし、Ｔ１＞Ｔ３≧Ｔ２の関係を満たすようにしても良い。しかしながら、下部７１ｂの肉厚を部材７１の他部位よりも薄くすることが好ましい。

また、本実施形態では、冷却部７０がルツボ３０よりも下方に配置される例を示した。しかしながら、冷却部７０の一部がルツボ３０の内部空間３１に配置される構成としても良い。この場合、部材７１において、ルツボ３０の内部空間３１と対向する部位（ルツボ３０の底部の外面よりも上方の部位）よりも、対向部位を除く部位（内部空間３１と対向しない部位）のほうが、機械的強度が低くされた構成とすればよい。例えば、上部７１ａと側部７１ｃの一部が内部空間３１に配置される場合には、ルツボ３０の底部の外面よりも下方の部位（少なくとも下部７１ｂ）の肉厚を部材７１の対向部位の肉厚よりも薄くすれば良い。

また、本実施形態では、冷却部７０を構成する部材の肉厚を調整することで、壁部としての部材７１に部分的な機械的強度差を設ける例を示した。しかしながら、肉厚の調整以外にも、機械的な強度差を設けることができる。例えば、ルツボ３０の内部空間３１と対向する部位を除く部位に、溶接箇所を設けることによって、万が一破損が生じる場合には、溶接箇所で破損が生じやすくされた構成としても良い。

また、本実施形態に示した構成と、第１実施形態に示した構成や第２実施形態に示した構成とを組み合わせた構成としても良い。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は上述した実施形態になんら制限されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々変形して実施することが可能である。

本実施形態では、冷却部７０の貯留空間７２を流通する冷却用の液体として、水（冷却水）の例を示した。しかしながら、冷却用の液体としては、冷却水に限定されるものではない。

本実施形態では、漏れ検出手段を構成するセンサとして、温度センサ１９の例を示した。しかしながら、冷却部７０からの冷却水の漏れを検出するセンサとしては上記例に限定されるものではない。例えば、下貯留部２１に貯留された冷却水の液面高さを検出する液面検出センサを適用しても良い。

本実施形態では、温度センサ１９とコントローラ２６の判定部とにより、漏れ検出手段が構成される例を示した。すなわち、判定部がコントローラ２６に含まれる例を示した。しかしながら、温度センサ１９が判定部を含み、コントローラが制御部のみを有する構成としても良い。

本実施形態においては、コントローラ２６が、供給配管７３に設けられた供給調整弁７５のアクチュエータの動作を制御する第１制御手段、ＲＦコイル２４,２５の出力を調整するアクチュエータの動作を制御する第２制御手段排気管１４に設けられた圧力調整弁１５のアクチュエータの動作を制御する第３制御手段を、１つの制御部として兼ねる例を示した。しかしながら、各制御手段が独立して設けられた構成としても良い。

第１実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置の概略構成を示す模式的な図である。 図１に示す製造装置のうち、遮蔽部及び冷却部の周辺を示す拡大断面図である。 図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線に沿う断面図である。 冷却水の漏れが発生した際の被害を最小限に抑えるための制御フローの一例を示す図である。 変形例を示す断面図である。 第２実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置のうち、特徴部分である遮蔽部及び冷却部の周辺を示す拡大断面図である。 第３実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造装置のうち、特徴部分である遮蔽部及び冷却部の周辺を示す拡大断面図である。

符号の説明

１・・・製造装置
１０・・・真空容器
１９・・・温度センサ（漏れ検出手段）
２６・・・コントローラ（漏れ検出手段、第１〜第３制御手段）
３０・・・ルツボ（反応容器）
３１・・・内部空間（内部領域）
３３・・・炭化珪素単結晶基板
５０・・・ガス導入管
５０ａ・・・ルツボ側端部
７０・・・冷却部
７５・・・供給調整弁
９０・・・遮蔽板（遮蔽部）

Claims (10)

1. 真空容器と、
   前記真空容器内に配置され、その内部に種結晶となる炭化珪素単結晶基板が配置された反応容器と、
   前記真空容器の内外を連通し、前記真空容器の外部から前記反応容器内の前記炭化珪素単結晶基板に、Ｓｉを含有するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを下方から供給するためのガス導入管と、
   前記ガス導入管からその上方に位置する前記炭化珪素単結晶基板への前記混合ガスの供給経路を妨げない位置に前記反応容器とは離れて配置され、その内部を流れる液体によって周辺の温度を低下させる冷却部と、を備える炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記反応容器には、その底部に該反応容器の内部領域と前記真空容器の内部領域における前記反応容器よりも下方の部分とを連通する貫通孔が設けられており、この貫通孔を介して、前記混合ガスが前記反応容器の内部領域に供給され、
   前記ガス導入管は、前記反応容器とは離れて配置され、
   前記冷却部は、前記ガス導入管の側面における反応容器側の端部に配置され、
   前記冷却部と前記反応容器の内部領域との間に、前記冷却部から前記液体が漏れ出た場合に、漏れ出た液体が前記反応容器の内部領域で飛散するのを遮る遮蔽部が、前記混合ガスの供給経路を除いて配置されていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記冷却部が、前記反応容器よりも下方に配置され、
   前記遮蔽部が、前記冷却部の上方のみに配置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記遮蔽部が、前記反応容器の底部に設けられた貫通孔の壁面から、該壁面に垂直な水平方向に延びていることを特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記冷却部の一部が、前記反応容器内に配置され、
   前記遮蔽部が、前記冷却部における前記反応容器の内部領域との対向部位に対して配置されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記遮蔽部は、前記ガス導入管の反応容器側端部の開口と一致する開口部位を有するとともに、下端が前記冷却部よりも下方の位置とされていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記遮蔽部は多孔体からなり、前記冷却部に接して配置されていることを特徴とする請求項１〜５いずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 前記真空容器の内外を連通し、前記冷却部に前記液体を供給する供給管と、
   前記液体を前記冷却部から前記真空容器の外へ排出する排出管と、
   前記供給管に設けられ、前記冷却部への前記液体の供給量を調整する液量調整手段と、
   前記真空容器内であって前記反応容器よりも下方に設けられ、前記冷却部からの前記液体の漏れを検出する漏れ検出手段と、
   前記漏れ検出手段によって前記液体の漏れが検出された際に、前記液体の供給を停止するように前記液量調整手段を制御する第１制御手段と、を備えることを特徴とする請求項１〜６いずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記排出管に逆止弁が設けられていることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 前記反応容器の内部領域を加熱する加熱手段と、
   前記漏れ検出手段によって前記液体の漏れが検出された際に、前記加熱手段の出力が低下若しくは停止するように前記加熱手段を制御する第２制御手段と、を備えることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 前記反応容器よりも上方に設けられ、前記真空容器の内外を連通する排気管と、
    前記排気管に設けられ、その開度によって前記真空容器内の圧力を調整する圧力調整手段と、
    前記漏れ検出手段によって前記液体の漏れが検出された際に、前記圧力調整手段の開度が全開状態となるように前記圧力調整手段を制御する第３制御手段と、を備えることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

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