JP4498516B2 - 単結晶インゴット製造装置及び方法 - Google Patents
単結晶インゴット製造装置及び方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4498516B2 JP4498516B2 JP2000016343A JP2000016343A JP4498516B2 JP 4498516 B2 JP4498516 B2 JP 4498516B2 JP 2000016343 A JP2000016343 A JP 2000016343A JP 2000016343 A JP2000016343 A JP 2000016343A JP 4498516 B2 JP4498516 B2 JP 4498516B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- cooler
- crystal ingot
- ingot
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
- Y10T117/1008—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）により単結晶インゴット（特に、シリコン単結晶インゴット）を製造する単結晶インゴット製造装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法による単結晶の引き上げ方法は周知の技術であり、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置も広く普及している。ＣＺ法により単結晶を得るにあたっては、原料融液から単結晶の引き上げが行われ、引き上げられる単結晶の結晶欠陥の低減等のために、引き上げ速度その他の条件が様々に設定されるが、最近では、欠陥形成温度領域を急冷し、結晶の欠陥サイズを小さくしてその後の熱処理でウェーハ表層を無欠陥層にするというようなことも行われている。また、急冷をすることによって、単結晶インゴットの生産効率を高めることもできる。
【０００３】
引き上げられる単結晶の急冷を行うものとしては、ＣＺ炉内にクーラーを配置したものが存在する（ＷＯ９３／００４６２号公報（特許第２５６２２４５号））。そして、この公報にも示されているように、急冷を行うためのクーラーとしては、手軽さや構築の汎用性の観点からして、冷却水を通す冷却配管を採用するのが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、冷却水を通す冷却配管をクーラーとして採用した場合には、冷却配管が破損して冷却水が漏出してしまったときに、装置に多大なるダメージを与えるという問題がある。このような事故が生じてしまった場合には、単結晶インゴットの引き上げ環境に悪影響を及ぼすばかりでなく、ときには生産工程の停止という事態を招き、単結晶インゴットの安定供給が阻害されてしまう。
【０００５】
本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、冷却水が流通する配管系からなるクーラーを備える単結晶インゴット製造装置において、漏水による装置故障を低減させる改良をなし、同時に、生産効率の最大化を達成するための条件追及をすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
以上のような課題に鑑みて本発明者らが鋭意研究を行った結果、引き上げられる単結晶インゴットの結晶欠陥の調整を行うためのクーラーは、炉内の広大な領域に設置する必要は無く、限られた狭い領域に設置すれば十分であることを見出し、同時に、かかる限られた狭い領域に設置されたクーラーであっても、冷却水の流水量や流水速度、管径等を適切に設定することにより、単結晶インゴットの引き上げ速度を向上させて生産効率を上げるためのクーラーとして十分に機能することを確認し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
より具体的には、本発明は、以下のような装置及び方法を提供する。
【０００８】
［チョクラルスキー法シリコン単結晶インゴット製造装置］
まず、本発明は、以下のようなチョクラルスキー法シリコン単結晶インゴット製造装置を提供する。
【０００９】
（１） るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、この熱遮蔽体の内側に配置され、前記単結晶引き上げインゴットの所定の個所の冷却を行うクーラーと、を炉内に備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、前記クーラーは、冷却水が流通する冷却配管からなり、かつ、前記熱遮蔽体の内側の一部分に配置されており、前記クーラーの表面のうち前記単結晶引き上げインゴット側の表面に、ＰＶＤ法による黒色膜が形成されていることを特徴とするＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
このように熱吸収性を向上させるような表面処理が施されたクーラーを用いれば、本発明による冷却効果をより一層向上させることができ、更には冷却効果の向上によりクーラーを小型化することも可能となる。
【００１０】
（２） 前記クーラーは、前記単結晶引き上げインゴットを囲繞するものであり、かつ、該クーラーの内径は前記熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１１】
（３） 前記冷却配管の下端が融液液面から１５０ｍｍ以下の位置に位置することを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１２】
（４） 下記のいずれかの検出手段を、単独もしくは組み合わせで、それぞれ少なくとも一つは備えていることを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
▲１▼ＣＺ炉の排気経路内に取り付けられる温度センサ。
▲２▼ＣＺ炉内の排気を行うポンプの吸引量を追跡する追跡手段。
▲３▼ＣＺ炉内もしくはＣＺ炉の排気経路内に取り付けられる赤外線吸光度測定センサ。
【００１３】
（５） 前記るつぼ内の原料融液内に磁場を印加する磁場印加手段を備えていることを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１４】
（６） 前記磁場印加手段は、前記原料融液内に等軸対称的かつ放射状のカスプ磁場を作る磁場印加手段であることを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１５】
［ＣＺ法単結晶インゴット製造装置の配管の設定方法］
（７） ＣＺ炉内の配管に冷却用流体を流通させて引き上げ中の単結晶インゴットの急冷を行うＣＺ法単結晶インゴット製造装置の配管の設定方法であって、前記冷却用流体が流通する配管の下端の位置を低く設定すると同時に当該配管の内径を細くし、かつ、前記単結晶引き上げインゴットの直径に応じて前記冷却用流体の流通速度を調整することにより、前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度勾配を高めると共に装置の安定性を高め、かつ、前記配管のアレンジのフレキシビリティを高める方法。
【００１６】
（８） 前記急冷に供する配管を、炉内の前記熱遮蔽体の内側の一部に配置することを特徴とする上記記載の設定方法。
ここで、冷却配管の内径が小さい場合には、万が一の漏水が生じてしまった場合でも、内径が大きい場合と比較して漏水量は少なくなる。そして、シリコン融液液面から１５０ｍｍ以下の部分（特に１００ｍｍ以下の部分）においては、冷却配管の内径を小さくしても引き上げ方向の温度勾配に寄与する冷却効果に大きな変化は生じないことが本発明者らにより確認されている。従って、当該部分において冷却配管の内径を小さくするということは、引き上げ方向の温度勾配の調整に寄与させるための冷却効果を維持しながらにして漏水による装置故障を低減させることができるということを意味することになる。そしてそれは、同時に、引き上げ速度のアップによる生産効率の向上を実現することにもつながる。
【００１７】
本発明に係る方法によって配管アレンジのフレキシビリティを高めることができるのは、配管が細ければそれだけ収容容積が少なくて済み、また、折り曲げ等の加工も容易になるからである。しかしながら本発明は、冷却効果を低減させずに、しかも安全性が向上した状態で、配管アレンジのフレキシビリティを高めることができるという点で、意義を有する。特に、炉内の前記熱遮蔽体の内側の一部に配管を配置したときにはその意義は大きい。
【００１８】
［単結晶引き上げインゴットの温度勾配調整方法］
本発明に係るクーラーは、単結晶インゴットの引き上げ方向の温度勾配を大きくするために、所定の場所を重点的に冷却するものであるので、本発明は、その別の側面として、以下のような方法も包含する。
【００１９】
（９） 炉内で引き上げ中の単結晶インゴットを囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、この熱遮蔽体の内側に配置され、前記単結晶引き上げインゴットの所定の個所の冷却を行うクーラーと、を炉内に備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置に適用される方法であって、前記熱遮蔽体の内側の一部に前記クーラーを配置することにより、前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度勾配を調整する方法。
【００２５】
［単結晶引き上げインゴットの温度勾配調整方法の他の態様］
さらに、本発明は、熱吸収性を向上させるような表面処理が施されたクーラーを用いた以下のような方法も包含する。
【００２６】
（１３） 前記クーラーとして前記単結晶引き上げインゴット側の表面に熱吸収性を向上させるような処理が施されたクーラーを用いることにより、前記クーラーによる吸熱効果を高めながら前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度勾配を調整する上記（９）記載の方法。
【００２７】
［用語の定義等］
この装置において、「冷却配管の下端が融液液面から１５０ｍｍ以下の位置」とあり、冷却配管の下端の上限は融液液面から１５０ｍｍの位置であるが、冷却配管の下端の下限は、シリコン融液液面に接触しない程度の距離であり、融液液面の輻射熱による異常等がクーラーに生じない程度の距離であるのが好ましい。
【００２８】
ＣＺ炉内の排気を行うポンプの吸引量を追跡する「追跡手段」としては、ポンプの吸引量を追跡してその変化を検出する流量センサのようなものを別途に設けているようなものでもよく、ポンプ自体がそのような検出機構を何らかの形で備えているものでもよい。即ち、ポンプはそれ自体、例えばインバーター制御されている場合には、吸引量の変化は消費電力の変化として表れるが、前記「追跡手段」としては、当該消費電力の変化をポンプ自身がとらえる場合も含まれる。
【００２９】
「単独もしくは組み合わせ」という用語に関し、「単独」というのは、上記▲１▼、▲２▼または▲３▼のいずれか一つを採用するということであり、「組み合わせ」というのは、▲１▼と▲２▼、または▲１▼と▲３▼、または▲１▼と▲２▼と▲３▼というように、異なる二つ以上のものの組み合わせを意味する。また、「それぞれ少なくとも一つは備えている」というのは、▲１▼単独の場合には▲１▼と▲１▼、▲１▼と▲２▼の組み合わせの場合には例えば▲１▼と▲１▼と▲２▼というように、同種類の二つ以上のものの組み合わせも許容する意味である。即ち、温度センサ２個に流量センサ１個、というような形態を採用することも、この装置の概念に含まれることになる。
【００３０】
「温度センサ」とは、例えば熱電対のようなものである。また、「流量センサ」は、何らかの形で気体の流量を測定するものを意味し、気体の通過量を測定するものも、気体の通過速度を直接測定するものも含まれる。「赤外線吸光度測定センサ」は、赤外線の吸収量を測定するものでも、赤外線の吸収率を測定するものでもよい。また「赤外線吸光度測定センサ」は、反射タイプ、透過タイプの種別を問わない。
【００３１】
「るつぼ内の原料融液内に磁場を印加する磁場印加手段」としては、例えば特開昭５６−４５８８９号公報に開示されているようなものを使用することができる。また、「カスプ磁場を作る磁場印加手段」としては、特開昭５８−２１７４９３号公報に開示されているようなものを使用することができる。
【００３２】
「冷却用流体」は代表的には水であるが、この方法の場合には効率良く熱を運ぶものであればその種類は限られないので、水以外の気体、液体も使用することができる。
【００３３】
「熱吸収性を向上させるような処理」の例としては、実施の形態にて後述するような「黒色膜の形成処理（即ち黒色の着色処理）」を含む処理だけでなく、着色処理を行うにしても、赤外線の反射率を低減させるような色であれば黒色でなくてもよい（例えば褐色、赤黒色等の着色処理）。また、このような黒色処理以外の着色処理の他にも、例えば、クーラーの形状や表面の状態を変化させて熱反射率を低減させる処理（例えば表面に凹凸を形成するような処理等）も含まれる。
【００３４】
更に、「黒色の着色処理を含む処理」という用語に関し、「含む」というのは、前記「熱吸収性を向上させるような処理」に「黒色の着色処理」以外の処理が含まれていても構わないという意味である。従って例えば、上記の「黒色の着色処理」に、当該黒色処理以外の着色処理を含む処理や、クーラーの形状や表面の状態を変化させて熱反射率を低減させる処理（例えば表面に凹凸を形成するような処理等）が伴われていてもよい。
【００３５】
「ＰＶＤ法」には、後述の実施の形態で採用したスパッタリング、イオンプレーティングの他、真空蒸着も含まれる。しかしながら、形成された膜の密着性が高いイオンプレーティングを用いるのがより好ましい。また、膜の構成元素のバラエティを考慮した場合にはスパッタリングを用いるのが好ましい。
【００３６】
本発明に係る方法及び装置は、引き上げられる単結晶インゴットの種類に影響されるファクターが無く、ＣＺ法一般に適用できる方法であると考えられるので、引き上げられる単結晶インゴットがシリコン単結晶インゴットである場合に限られない。
【００３７】
【発明を実施するための形態】
図１は本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。
【００３８】
［全体構成］
本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、通常のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、密閉容器たるチャンバー１１内に、シリコン融液１２の製造・貯蔵のためのルツボ１３と、このルツボ１３を加熱するためのヒータ１４と、を備えている。そして、この他にも適宜、通常のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、ヒータ１４に電力を供給する電極、ルツボ１３を支持するルツボ受け、ルツボ１３を回転させるペディスタル、断熱材、メルトレシーブ、内筒などが備え付けられる。また、この装置には、シリコン融液１２及びヒータ１４からシリコンインゴット１７への熱の輻射を遮蔽するための熱遮蔽体１８と、この熱遮蔽体１８の内側に配置されたクーラー１９と、が備え付けられている。
【００３９】
更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、特に図示していないが、この種のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置に通常装備される不活性ガスの導入・排気システムを備えている。そして、このようなシステム下にあって、熱遮蔽体１８は不活性ガスの流通路を調整する働きも兼ね備えている。また、この装置においては、チャンバー１１内の排気を行う真空ポンプ２０が接続されている（なお、スロットルバルブの開度を検出するようにしたり、供給される電力量を検出するようにしたりする手段を真空ポンプ２０に備え付けることにより、後述の圧力センサを別途に設ける必要がなくなる）。
また更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、シリコン融液１２にカスプ磁場を与えるソレノイド５１及び５２が備え付けられている。このソレノイド５１及び５２によってシリコン融液１２にカスプ磁場が印加されることにより、シリコン融液１２内に生じる微小な対流を消滅させることができ、結晶欠陥の低減や安定した引き上げなどを更に増進することができるようになる。
【００４０】
［クーラー］
本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置において特徴的なことは、その中を冷却水が流通する配管で構成されたクーラー１９が熱遮蔽体１８の内側の一部分に配置されていることであり、その下端１９ａとシリコン融液液面１２ａからの距離Ｌが１５０ｍｍ以下に設定されていることである。既に説明をした通り、クーラー１９の下端１９ａをこの範囲に設定することで、かかる部分における温度勾配の増大を通じて結晶欠陥サイズの微小化が図れ、同時に、シリコン単結晶インゴットの引き上げ速度を高めることができ、それによって生産効率の向上が実現できる。なお、本発明に係るクーラー１９自体の高さ（配管の下端から上端までの長さ）は、１００ｍｍもあればそれで十分である。
【００４１】
配管で構成されているクーラー１９の中には冷却水が流通されるが、冷却水は、供給管２１ａを介して供給される。この供給管２１ａを含む給排管２１（供給管２１ａと排出管２１ｂのセットからなる）をチャンバー１１内に貫入する個所には、蛇腹部材２３が取り付けられており、これによって気密が保たれるようにされている。そして、クーラー１９自体は動かない一方で、ルツボ１３の下部に設けられている図示しないリフタによってルツボ１３が上下に移動する。本装置においては、シリコン単結晶インゴットの引き上げに伴うシリコン融液液面１２ａの下降に応じてルツボ１３が上昇し、クーラー１９の下端１９ａと間の距離Ｌが常に１５０ｍｍ以下となるように調整される。
【００４２】
この実施の形態において、クーラー１９を構成する配管の内径は１７ｍｍ以下であり、配管内を流通する冷却水の流通速度は１５リットル／分以下に設定される。配管の内径は、同様の従来技術と比較して、断面積にして半分程度という小さいものとなっているが、そうであったとしても、距離Ｌが１５０ｍｍ以下であれば、欠陥形成温度領域に対する引き上げ方向の温度勾配への寄与という観点からの冷却効果に大きな差は生じないことは既に述べた通りである。しかしながら、配管の内径を小さくすることにより、クーラー１９に滞留する水量が少なくなるため、万が一クーラー１９の冷却配管が破損してしまい、水の漏出が起きてしまった場合でも、クーラー１９に滞留する水量が少ないことに対応して漏出水量も少ないので、従来の同タイプの装置と比較すると、水漏れが生じてしまった場合の被害を小さいものに留めることができる。即ち、本装置によれば、生産効率を向上させつつ、水漏れ時の被害を低減することができることになる。
【００４３】
また、本発明に係るクーラー１９は、輻射率を高めて吸熱量を高くするために、シリコンインゴット１７側の表面（シリコンインゴット１７に対向する表面）に黒色膜が形成されているが、この黒色膜は、ＰＶＤ法（低温（２００〜４００℃）での均一なコーティング処理）により形成している。
ここで、ＰＶＤ法により形成した黒色膜（発色膜）の特性を以下の表１に示す。なお、下記の表において、「赤外吸収率７５％程度」というのは、黒色膜を形成しない場合よりも赤外吸収率が向上していることを示している。
【００４４】
【表１】
【００４５】
このようにクーラー１９のシリコンインゴット１７側の表面に黒色膜を形成して当該シリコンインゴット１７側表面の輻射率を向上させているので、吸熱量が多くなり冷却効果をより向上させることができる。このため、クーラー１９のシリコンインゴット１７側の表面に黒色ＰＶＤ処理を施すことにより、シリコンインゴット１７の引き上げ速度を高めることができる。
【００４６】
また、ＰＶＤ法で膜を形成することにより、以下のような利点も得ることができる。
【００４７】
（１）ＰＶＤ法による膜は耐熱温度が６００℃程度であるため、トラブルの発生等でクーラー１９への冷却水が遮断された場合でも膜が変質する可能性を著しく低減させることができる。例えば黒色の膜を形成する処理としてこれまで行われてきたインコ法では、膜（インコ膜）の耐熱温度が２００℃であるため、冷却水停止時には膜が変質してしまう恐れがある。
【００４８】
（２）ＰＶＤ法による膜は強度や耐熱性に優れているため、加工、設置、使用時等において傷つき難く、膜が剥離する恐れが低減される。
従って、制作加工時や設置の際に何か硬いものとぶつかってしまった場合にも、黒色膜が剥離するのを防ぐことができる（インコ膜は膜の強度やＳＵＳ母材への密着強度が弱いため、黒色膜まで剥離してしまうことがあった）。
【００４９】
また、このように黒色膜が剥離される恐れが少ないため、黒色膜が汚染源になりにくいという利点もある。
【００５０】
さらに、クーラー１９表面に付着したアモルファスＳｉＯｘを除去する際に、黒色膜まで剥離されてしまうのを防ぐこともできる（インコ法では黒色膜まで剥離してしまう恐れがあった）。また、アモルファスＳｉＯｘの除去も容易になる。
【００５１】
このように本発明によれば剥離され難い黒色膜を形成しているので、装置の繰り返し使用の際の確実性を増加させることができる他、クーラーを小型化したときに問題となる黒色膜の剥離が全体に与えるダメージを低減させることができる。
【００５２】
［安全対策］
この実施の形態に係るシリコン単結晶インゴット製造装置においては、チャンバー１１内の圧力変化を追跡する圧力センサ３１と、真空ポンプ２０で吸引されるチャンバー１１内の気体の温度変化を見る温度センサ３３と、真空ポンプ２０で吸引されるチャンバー１１内の気体の赤外線吸収を見る赤外線センサ３４と、が取り付けられている。これは、クーラー１９の配管に水漏れが生じた場合には、炉内の熱によってその水漏れ水が水蒸気となり、それが温度変化ないしは圧力変化を生じさせるので、それを検出することによって水漏れを的確に察知しようとするものである。赤外線センサ３４は、水蒸気には赤外線吸収があることから、それを測定することによって、水漏れ検出の確実性を増大させるために設置されている。
【００５３】
これらの各センサについては、いずれか一つが設置されていれば、水漏れを察知することは十分に可能であるが、検出の万全を期すという観点から、適当に組み合わせて複数個設置するようにしてもよい。また、同様の観点から、同種類のセンサを複数個設置することも妨げられない。
【００５４】
なお、温度センサ３３は、比較的多量の水蒸気が存在しなければ他の条件変化と区別可能な感応をしないため、水蒸気による温度変化を的確にキャッチするためには水蒸気が集中する場所に取り付けられるべきであるので、基本的には排気経路（即ち、真空ポンプ２０に接続されている管）に取り付けられるのが好ましい。これに対し、赤外線センサ３４は微量の水蒸気でも直ちに検出できるので、排気経路だけでなく、チャンバー１１の内壁面など、あらゆるところに取り付けることが可能である。
【００５５】
ここで、上記各センサは、コントローラ３５に接続されている。この実施の形態においては、圧力センサ３１は直接的に、温度センサ３３及び赤外線センサ３４は、それぞれ対応する処理装置３３ａ及び３４ａを介してコントローラ３５に接続されている。
【００５６】
たとえば、水蒸気の発生によるチャンバー１１内の圧力上昇が圧力センサ３１によって検出された場合、水蒸気の発生による排気ガスの高温化が温度センサ３３によって検出された場合、赤外線センサ３４によって水蒸気の吸収帯での異常な吸収が認められた場合、或はこれらの事態が同時に検出された場合には、コントローラ３５が作動して、表示器３６を点灯させ、冷却水の流入を調整する電磁弁３７を閉じて冷却水の流入をストップし、それと同時に、普段は閉じられている電磁弁３９を開き、排出管２１ｂの末端を大気に開放する。そうすると、水漏れが生じた場合には、水漏れ水が水蒸気となって圧力が増すので、その場合には、電磁弁３９を通ってクーラー１９内の冷却水が外部に排出され、シリコン融液中に落ちる水の量を低減させることができる。
【００５７】
なお、この大気への開放を行う管は、供給管２１ａにも接続されており、クーラー１９内にこれから供給されようとしていたものをも排出することができる。このため、水漏れ時には、クーラー１９内に滞留している冷却水が可能な限り多く排出されるので、装置に対するダメージが少なくなり、そのような場合でも装置の操業停止等の事態が回避できることとなる。但し、この実施の形態に係るシリコン単結晶インゴット製造装置においては、非常事態に対する万全を期すために、その対策として、チャンバー１１には安全弁４０が取り付けられている。また、冷却水の流出管や大気開放管にも逆止弁４１から４３が取り付けられており、非常事態に対する万全が図られている。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る単結晶インゴット製造装置は、単結晶インゴットの融液液面近くを的確に冷却することによって、引き上げ方向の温度勾配を大きくすることに寄与し、結晶欠陥サイズの微小化と生産効率の向上が実現できると共に、少量の冷却水で冷却を行うことを実現することができ、単結晶インゴットの生産効率の向上と漏水事故によるダメージの低減を同時に図ることができる。
【００５９】
さらに、クーラーのシリコンインゴット側の表面に吸熱性を向上させるような処理を施しているので、冷却効果をさらに向上させることができ、クーラーを小型化した場合には、本発明における漏水時のダメージ低減という効果に一層貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。
【符号の説明】
１１ チャンバー
１２ シリコン融液
１２ａ シリコン融液液面
１３ ルツボ
１４ ヒータ
１７ シリコンインゴット
１８ 熱遮蔽体
１９ クーラー
１９ａ クーラーの下端
２０ 真空ポンプ
２３ 蛇腹部材
Ｌ クーラーの下端１９ａとシリコン融液液面１２ａの間の距離
３１ 圧力センサ
３３ 温度センサ
３４ 赤外線センサ
３３ａ，３４ａ 処理装置
３５ コントローラ
３６ 表示器
３７，３９ 電磁弁
４０ 安全弁
４１〜４３ 逆止弁
５１,５２ ソレノイド
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）により単結晶インゴット（特に、シリコン単結晶インゴット）を製造する単結晶インゴット製造装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＣＺ法による単結晶の引き上げ方法は周知の技術であり、ＣＺ法単結晶インゴット製造装置も広く普及している。ＣＺ法により単結晶を得るにあたっては、原料融液から単結晶の引き上げが行われ、引き上げられる単結晶の結晶欠陥の低減等のために、引き上げ速度その他の条件が様々に設定されるが、最近では、欠陥形成温度領域を急冷し、結晶の欠陥サイズを小さくしてその後の熱処理でウェーハ表層を無欠陥層にするというようなことも行われている。また、急冷をすることによって、単結晶インゴットの生産効率を高めることもできる。
【０００３】
引き上げられる単結晶の急冷を行うものとしては、ＣＺ炉内にクーラーを配置したものが存在する（ＷＯ９３／００４６２号公報（特許第２５６２２４５号））。そして、この公報にも示されているように、急冷を行うためのクーラーとしては、手軽さや構築の汎用性の観点からして、冷却水を通す冷却配管を採用するのが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、冷却水を通す冷却配管をクーラーとして採用した場合には、冷却配管が破損して冷却水が漏出してしまったときに、装置に多大なるダメージを与えるという問題がある。このような事故が生じてしまった場合には、単結晶インゴットの引き上げ環境に悪影響を及ぼすばかりでなく、ときには生産工程の停止という事態を招き、単結晶インゴットの安定供給が阻害されてしまう。
【０００５】
本発明は以上のような課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、冷却水が流通する配管系からなるクーラーを備える単結晶インゴット製造装置において、漏水による装置故障を低減させる改良をなし、同時に、生産効率の最大化を達成するための条件追及をすることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
以上のような課題に鑑みて本発明者らが鋭意研究を行った結果、引き上げられる単結晶インゴットの結晶欠陥の調整を行うためのクーラーは、炉内の広大な領域に設置する必要は無く、限られた狭い領域に設置すれば十分であることを見出し、同時に、かかる限られた狭い領域に設置されたクーラーであっても、冷却水の流水量や流水速度、管径等を適切に設定することにより、単結晶インゴットの引き上げ速度を向上させて生産効率を上げるためのクーラーとして十分に機能することを確認し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
より具体的には、本発明は、以下のような装置及び方法を提供する。
【０００８】
［チョクラルスキー法シリコン単結晶インゴット製造装置］
まず、本発明は、以下のようなチョクラルスキー法シリコン単結晶インゴット製造装置を提供する。
【０００９】
（１） るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、この熱遮蔽体の内側に配置され、前記単結晶引き上げインゴットの所定の個所の冷却を行うクーラーと、を炉内に備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、前記クーラーは、冷却水が流通する冷却配管からなり、かつ、前記熱遮蔽体の内側の一部分に配置されており、前記クーラーの表面のうち前記単結晶引き上げインゴット側の表面に、ＰＶＤ法による黒色膜が形成されていることを特徴とするＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
このように熱吸収性を向上させるような表面処理が施されたクーラーを用いれば、本発明による冷却効果をより一層向上させることができ、更には冷却効果の向上によりクーラーを小型化することも可能となる。
【００１０】
（２） 前記クーラーは、前記単結晶引き上げインゴットを囲繞するものであり、かつ、該クーラーの内径は前記熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１１】
（３） 前記冷却配管の下端が融液液面から１５０ｍｍ以下の位置に位置することを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１２】
（４） 下記のいずれかの検出手段を、単独もしくは組み合わせで、それぞれ少なくとも一つは備えていることを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
▲１▼ＣＺ炉の排気経路内に取り付けられる温度センサ。
▲２▼ＣＺ炉内の排気を行うポンプの吸引量を追跡する追跡手段。
▲３▼ＣＺ炉内もしくはＣＺ炉の排気経路内に取り付けられる赤外線吸光度測定センサ。
【００１３】
（５） 前記るつぼ内の原料融液内に磁場を印加する磁場印加手段を備えていることを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１４】
（６） 前記磁場印加手段は、前記原料融液内に等軸対称的かつ放射状のカスプ磁場を作る磁場印加手段であることを特徴とする上記記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
【００１５】
［ＣＺ法単結晶インゴット製造装置の配管の設定方法］
（７） ＣＺ炉内の配管に冷却用流体を流通させて引き上げ中の単結晶インゴットの急冷を行うＣＺ法単結晶インゴット製造装置の配管の設定方法であって、前記冷却用流体が流通する配管の下端の位置を低く設定すると同時に当該配管の内径を細くし、かつ、前記単結晶引き上げインゴットの直径に応じて前記冷却用流体の流通速度を調整することにより、前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度勾配を高めると共に装置の安定性を高め、かつ、前記配管のアレンジのフレキシビリティを高める方法。
【００１６】
（８） 前記急冷に供する配管を、炉内の前記熱遮蔽体の内側の一部に配置することを特徴とする上記記載の設定方法。
ここで、冷却配管の内径が小さい場合には、万が一の漏水が生じてしまった場合でも、内径が大きい場合と比較して漏水量は少なくなる。そして、シリコン融液液面から１５０ｍｍ以下の部分（特に１００ｍｍ以下の部分）においては、冷却配管の内径を小さくしても引き上げ方向の温度勾配に寄与する冷却効果に大きな変化は生じないことが本発明者らにより確認されている。従って、当該部分において冷却配管の内径を小さくするということは、引き上げ方向の温度勾配の調整に寄与させるための冷却効果を維持しながらにして漏水による装置故障を低減させることができるということを意味することになる。そしてそれは、同時に、引き上げ速度のアップによる生産効率の向上を実現することにもつながる。
【００１７】
本発明に係る方法によって配管アレンジのフレキシビリティを高めることができるのは、配管が細ければそれだけ収容容積が少なくて済み、また、折り曲げ等の加工も容易になるからである。しかしながら本発明は、冷却効果を低減させずに、しかも安全性が向上した状態で、配管アレンジのフレキシビリティを高めることができるという点で、意義を有する。特に、炉内の前記熱遮蔽体の内側の一部に配管を配置したときにはその意義は大きい。
【００１８】
［単結晶引き上げインゴットの温度勾配調整方法］
本発明に係るクーラーは、単結晶インゴットの引き上げ方向の温度勾配を大きくするために、所定の場所を重点的に冷却するものであるので、本発明は、その別の側面として、以下のような方法も包含する。
【００１９】
（９） 炉内で引き上げ中の単結晶インゴットを囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、この熱遮蔽体の内側に配置され、前記単結晶引き上げインゴットの所定の個所の冷却を行うクーラーと、を炉内に備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置に適用される方法であって、前記熱遮蔽体の内側の一部に前記クーラーを配置することにより、前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度勾配を調整する方法。
【００２５】
［単結晶引き上げインゴットの温度勾配調整方法の他の態様］
さらに、本発明は、熱吸収性を向上させるような表面処理が施されたクーラーを用いた以下のような方法も包含する。
【００２６】
（１３） 前記クーラーとして前記単結晶引き上げインゴット側の表面に熱吸収性を向上させるような処理が施されたクーラーを用いることにより、前記クーラーによる吸熱効果を高めながら前記単結晶引き上げインゴットの引き上げ方向の温度勾配を調整する上記（９）記載の方法。
【００２７】
［用語の定義等］
この装置において、「冷却配管の下端が融液液面から１５０ｍｍ以下の位置」とあり、冷却配管の下端の上限は融液液面から１５０ｍｍの位置であるが、冷却配管の下端の下限は、シリコン融液液面に接触しない程度の距離であり、融液液面の輻射熱による異常等がクーラーに生じない程度の距離であるのが好ましい。
【００２８】
ＣＺ炉内の排気を行うポンプの吸引量を追跡する「追跡手段」としては、ポンプの吸引量を追跡してその変化を検出する流量センサのようなものを別途に設けているようなものでもよく、ポンプ自体がそのような検出機構を何らかの形で備えているものでもよい。即ち、ポンプはそれ自体、例えばインバーター制御されている場合には、吸引量の変化は消費電力の変化として表れるが、前記「追跡手段」としては、当該消費電力の変化をポンプ自身がとらえる場合も含まれる。
【００２９】
「単独もしくは組み合わせ」という用語に関し、「単独」というのは、上記▲１▼、▲２▼または▲３▼のいずれか一つを採用するということであり、「組み合わせ」というのは、▲１▼と▲２▼、または▲１▼と▲３▼、または▲１▼と▲２▼と▲３▼というように、異なる二つ以上のものの組み合わせを意味する。また、「それぞれ少なくとも一つは備えている」というのは、▲１▼単独の場合には▲１▼と▲１▼、▲１▼と▲２▼の組み合わせの場合には例えば▲１▼と▲１▼と▲２▼というように、同種類の二つ以上のものの組み合わせも許容する意味である。即ち、温度センサ２個に流量センサ１個、というような形態を採用することも、この装置の概念に含まれることになる。
【００３０】
「温度センサ」とは、例えば熱電対のようなものである。また、「流量センサ」は、何らかの形で気体の流量を測定するものを意味し、気体の通過量を測定するものも、気体の通過速度を直接測定するものも含まれる。「赤外線吸光度測定センサ」は、赤外線の吸収量を測定するものでも、赤外線の吸収率を測定するものでもよい。また「赤外線吸光度測定センサ」は、反射タイプ、透過タイプの種別を問わない。
【００３１】
「るつぼ内の原料融液内に磁場を印加する磁場印加手段」としては、例えば特開昭５６−４５８８９号公報に開示されているようなものを使用することができる。また、「カスプ磁場を作る磁場印加手段」としては、特開昭５８−２１７４９３号公報に開示されているようなものを使用することができる。
【００３２】
「冷却用流体」は代表的には水であるが、この方法の場合には効率良く熱を運ぶものであればその種類は限られないので、水以外の気体、液体も使用することができる。
【００３３】
「熱吸収性を向上させるような処理」の例としては、実施の形態にて後述するような「黒色膜の形成処理（即ち黒色の着色処理）」を含む処理だけでなく、着色処理を行うにしても、赤外線の反射率を低減させるような色であれば黒色でなくてもよい（例えば褐色、赤黒色等の着色処理）。また、このような黒色処理以外の着色処理の他にも、例えば、クーラーの形状や表面の状態を変化させて熱反射率を低減させる処理（例えば表面に凹凸を形成するような処理等）も含まれる。
【００３４】
更に、「黒色の着色処理を含む処理」という用語に関し、「含む」というのは、前記「熱吸収性を向上させるような処理」に「黒色の着色処理」以外の処理が含まれていても構わないという意味である。従って例えば、上記の「黒色の着色処理」に、当該黒色処理以外の着色処理を含む処理や、クーラーの形状や表面の状態を変化させて熱反射率を低減させる処理（例えば表面に凹凸を形成するような処理等）が伴われていてもよい。
【００３５】
「ＰＶＤ法」には、後述の実施の形態で採用したスパッタリング、イオンプレーティングの他、真空蒸着も含まれる。しかしながら、形成された膜の密着性が高いイオンプレーティングを用いるのがより好ましい。また、膜の構成元素のバラエティを考慮した場合にはスパッタリングを用いるのが好ましい。
【００３６】
本発明に係る方法及び装置は、引き上げられる単結晶インゴットの種類に影響されるファクターが無く、ＣＺ法一般に適用できる方法であると考えられるので、引き上げられる単結晶インゴットがシリコン単結晶インゴットである場合に限られない。
【００３７】
【発明を実施するための形態】
図１は本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。
【００３８】
［全体構成］
本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、通常のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、密閉容器たるチャンバー１１内に、シリコン融液１２の製造・貯蔵のためのルツボ１３と、このルツボ１３を加熱するためのヒータ１４と、を備えている。そして、この他にも適宜、通常のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置と同様に、ヒータ１４に電力を供給する電極、ルツボ１３を支持するルツボ受け、ルツボ１３を回転させるペディスタル、断熱材、メルトレシーブ、内筒などが備え付けられる。また、この装置には、シリコン融液１２及びヒータ１４からシリコンインゴット１７への熱の輻射を遮蔽するための熱遮蔽体１８と、この熱遮蔽体１８の内側に配置されたクーラー１９と、が備え付けられている。
【００３９】
更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、特に図示していないが、この種のＣＺ法シリコン単結晶インゴット製造装置に通常装備される不活性ガスの導入・排気システムを備えている。そして、このようなシステム下にあって、熱遮蔽体１８は不活性ガスの流通路を調整する働きも兼ね備えている。また、この装置においては、チャンバー１１内の排気を行う真空ポンプ２０が接続されている（なお、スロットルバルブの開度を検出するようにしたり、供給される電力量を検出するようにしたりする手段を真空ポンプ２０に備え付けることにより、後述の圧力センサを別途に設ける必要がなくなる）。
また更に、本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置は、シリコン融液１２にカスプ磁場を与えるソレノイド５１及び５２が備え付けられている。このソレノイド５１及び５２によってシリコン融液１２にカスプ磁場が印加されることにより、シリコン融液１２内に生じる微小な対流を消滅させることができ、結晶欠陥の低減や安定した引き上げなどを更に増進することができるようになる。
【００４０】
［クーラー］
本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置において特徴的なことは、その中を冷却水が流通する配管で構成されたクーラー１９が熱遮蔽体１８の内側の一部分に配置されていることであり、その下端１９ａとシリコン融液液面１２ａからの距離Ｌが１５０ｍｍ以下に設定されていることである。既に説明をした通り、クーラー１９の下端１９ａをこの範囲に設定することで、かかる部分における温度勾配の増大を通じて結晶欠陥サイズの微小化が図れ、同時に、シリコン単結晶インゴットの引き上げ速度を高めることができ、それによって生産効率の向上が実現できる。なお、本発明に係るクーラー１９自体の高さ（配管の下端から上端までの長さ）は、１００ｍｍもあればそれで十分である。
【００４１】
配管で構成されているクーラー１９の中には冷却水が流通されるが、冷却水は、供給管２１ａを介して供給される。この供給管２１ａを含む給排管２１（供給管２１ａと排出管２１ｂのセットからなる）をチャンバー１１内に貫入する個所には、蛇腹部材２３が取り付けられており、これによって気密が保たれるようにされている。そして、クーラー１９自体は動かない一方で、ルツボ１３の下部に設けられている図示しないリフタによってルツボ１３が上下に移動する。本装置においては、シリコン単結晶インゴットの引き上げに伴うシリコン融液液面１２ａの下降に応じてルツボ１３が上昇し、クーラー１９の下端１９ａと間の距離Ｌが常に１５０ｍｍ以下となるように調整される。
【００４２】
この実施の形態において、クーラー１９を構成する配管の内径は１７ｍｍ以下であり、配管内を流通する冷却水の流通速度は１５リットル／分以下に設定される。配管の内径は、同様の従来技術と比較して、断面積にして半分程度という小さいものとなっているが、そうであったとしても、距離Ｌが１５０ｍｍ以下であれば、欠陥形成温度領域に対する引き上げ方向の温度勾配への寄与という観点からの冷却効果に大きな差は生じないことは既に述べた通りである。しかしながら、配管の内径を小さくすることにより、クーラー１９に滞留する水量が少なくなるため、万が一クーラー１９の冷却配管が破損してしまい、水の漏出が起きてしまった場合でも、クーラー１９に滞留する水量が少ないことに対応して漏出水量も少ないので、従来の同タイプの装置と比較すると、水漏れが生じてしまった場合の被害を小さいものに留めることができる。即ち、本装置によれば、生産効率を向上させつつ、水漏れ時の被害を低減することができることになる。
【００４３】
また、本発明に係るクーラー１９は、輻射率を高めて吸熱量を高くするために、シリコンインゴット１７側の表面（シリコンインゴット１７に対向する表面）に黒色膜が形成されているが、この黒色膜は、ＰＶＤ法（低温（２００〜４００℃）での均一なコーティング処理）により形成している。
ここで、ＰＶＤ法により形成した黒色膜（発色膜）の特性を以下の表１に示す。なお、下記の表において、「赤外吸収率７５％程度」というのは、黒色膜を形成しない場合よりも赤外吸収率が向上していることを示している。
【００４４】
【表１】
このようにクーラー１９のシリコンインゴット１７側の表面に黒色膜を形成して当該シリコンインゴット１７側表面の輻射率を向上させているので、吸熱量が多くなり冷却効果をより向上させることができる。このため、クーラー１９のシリコンインゴット１７側の表面に黒色ＰＶＤ処理を施すことにより、シリコンインゴット１７の引き上げ速度を高めることができる。
【００４６】
また、ＰＶＤ法で膜を形成することにより、以下のような利点も得ることができる。
【００４７】
（１）ＰＶＤ法による膜は耐熱温度が６００℃程度であるため、トラブルの発生等でクーラー１９への冷却水が遮断された場合でも膜が変質する可能性を著しく低減させることができる。例えば黒色の膜を形成する処理としてこれまで行われてきたインコ法では、膜（インコ膜）の耐熱温度が２００℃であるため、冷却水停止時には膜が変質してしまう恐れがある。
【００４８】
（２）ＰＶＤ法による膜は強度や耐熱性に優れているため、加工、設置、使用時等において傷つき難く、膜が剥離する恐れが低減される。
従って、制作加工時や設置の際に何か硬いものとぶつかってしまった場合にも、黒色膜が剥離するのを防ぐことができる（インコ膜は膜の強度やＳＵＳ母材への密着強度が弱いため、黒色膜まで剥離してしまうことがあった）。
【００４９】
また、このように黒色膜が剥離される恐れが少ないため、黒色膜が汚染源になりにくいという利点もある。
【００５０】
さらに、クーラー１９表面に付着したアモルファスＳｉＯｘを除去する際に、黒色膜まで剥離されてしまうのを防ぐこともできる（インコ法では黒色膜まで剥離してしまう恐れがあった）。また、アモルファスＳｉＯｘの除去も容易になる。
【００５１】
このように本発明によれば剥離され難い黒色膜を形成しているので、装置の繰り返し使用の際の確実性を増加させることができる他、クーラーを小型化したときに問題となる黒色膜の剥離が全体に与えるダメージを低減させることができる。
【００５２】
［安全対策］
この実施の形態に係るシリコン単結晶インゴット製造装置においては、チャンバー１１内の圧力変化を追跡する圧力センサ３１と、真空ポンプ２０で吸引されるチャンバー１１内の気体の温度変化を見る温度センサ３３と、真空ポンプ２０で吸引されるチャンバー１１内の気体の赤外線吸収を見る赤外線センサ３４と、が取り付けられている。これは、クーラー１９の配管に水漏れが生じた場合には、炉内の熱によってその水漏れ水が水蒸気となり、それが温度変化ないしは圧力変化を生じさせるので、それを検出することによって水漏れを的確に察知しようとするものである。赤外線センサ３４は、水蒸気には赤外線吸収があることから、それを測定することによって、水漏れ検出の確実性を増大させるために設置されている。
【００５３】
これらの各センサについては、いずれか一つが設置されていれば、水漏れを察知することは十分に可能であるが、検出の万全を期すという観点から、適当に組み合わせて複数個設置するようにしてもよい。また、同様の観点から、同種類のセンサを複数個設置することも妨げられない。
【００５４】
なお、温度センサ３３は、比較的多量の水蒸気が存在しなければ他の条件変化と区別可能な感応をしないため、水蒸気による温度変化を的確にキャッチするためには水蒸気が集中する場所に取り付けられるべきであるので、基本的には排気経路（即ち、真空ポンプ２０に接続されている管）に取り付けられるのが好ましい。これに対し、赤外線センサ３４は微量の水蒸気でも直ちに検出できるので、排気経路だけでなく、チャンバー１１の内壁面など、あらゆるところに取り付けることが可能である。
【００５５】
ここで、上記各センサは、コントローラ３５に接続されている。この実施の形態においては、圧力センサ３１は直接的に、温度センサ３３及び赤外線センサ３４は、それぞれ対応する処理装置３３ａ及び３４ａを介してコントローラ３５に接続されている。
【００５６】
たとえば、水蒸気の発生によるチャンバー１１内の圧力上昇が圧力センサ３１によって検出された場合、水蒸気の発生による排気ガスの高温化が温度センサ３３によって検出された場合、赤外線センサ３４によって水蒸気の吸収帯での異常な吸収が認められた場合、或はこれらの事態が同時に検出された場合には、コントローラ３５が作動して、表示器３６を点灯させ、冷却水の流入を調整する電磁弁３７を閉じて冷却水の流入をストップし、それと同時に、普段は閉じられている電磁弁３９を開き、排出管２１ｂの末端を大気に開放する。そうすると、水漏れが生じた場合には、水漏れ水が水蒸気となって圧力が増すので、その場合には、電磁弁３９を通ってクーラー１９内の冷却水が外部に排出され、シリコン融液中に落ちる水の量を低減させることができる。
【００５７】
なお、この大気への開放を行う管は、供給管２１ａにも接続されており、クーラー１９内にこれから供給されようとしていたものをも排出することができる。このため、水漏れ時には、クーラー１９内に滞留している冷却水が可能な限り多く排出されるので、装置に対するダメージが少なくなり、そのような場合でも装置の操業停止等の事態が回避できることとなる。但し、この実施の形態に係るシリコン単結晶インゴット製造装置においては、非常事態に対する万全を期すために、その対策として、チャンバー１１には安全弁４０が取り付けられている。また、冷却水の流出管や大気開放管にも逆止弁４１から４３が取り付けられており、非常事態に対する万全が図られている。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る単結晶インゴット製造装置は、単結晶インゴットの融液液面近くを的確に冷却することによって、引き上げ方向の温度勾配を大きくすることに寄与し、結晶欠陥サイズの微小化と生産効率の向上が実現できると共に、少量の冷却水で冷却を行うことを実現することができ、単結晶インゴットの生産効率の向上と漏水事故によるダメージの低減を同時に図ることができる。
【００５９】
さらに、クーラーのシリコンインゴット側の表面に吸熱性を向上させるような処理を施しているので、冷却効果をさらに向上させることができ、クーラーを小型化した場合には、本発明における漏水時のダメージ低減という効果に一層貢献することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係るシリコン単結晶インゴット製造装置の好適な実施形態を示すブロック図である。
【符号の説明】
１１ チャンバー
１２ シリコン融液
１２ａ シリコン融液液面
１３ ルツボ
１４ ヒータ
１７ シリコンインゴット
１８ 熱遮蔽体
１９ クーラー
１９ａ クーラーの下端
２０ 真空ポンプ
２３ 蛇腹部材
Ｌ クーラーの下端１９ａとシリコン融液液面１２ａの間の距離
３１ 圧力センサ
３３ 温度センサ
３４ 赤外線センサ
３３ａ，３４ａ 処理装置
３５ コントローラ
３６ 表示器
３７，３９ 電磁弁
４０ 安全弁
４１〜４３ 逆止弁
５１,５２ ソレノイド
Claims (5)
- るつぼ内の原料融液から単結晶インゴットを炉内で引き上げるチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法）単結晶インゴット製造装置であって、引き上げ中の単結晶インゴット（以下、単結晶引き上げインゴット）を囲繞して融液液面からの輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、この熱遮蔽体の内側に配置され、前記単結晶引き上げインゴットの所定の個所の冷却を行うクーラーと、を炉内に備えるＣＺ法単結晶インゴット製造装置において、
前記クーラーは、冷却水が流通する冷却配管からなり、かつ、前記熱遮蔽体の内側の一部分に配置されており、
前記クーラーの表面のうち前記単結晶引き上げインゴット側の表面に、ＰＶＤ法による黒色膜が形成されていることを特徴とするＣＺ法単結晶インゴット製造装置。 - 前記クーラーは、前記単結晶引き上げインゴットを囲繞するものであり、かつ、該クーラーの内径は前記熱遮蔽体の下端の内径よりも大きいことを特徴とする請求項１記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
- 前記冷却配管の下端が融液液面から１５０ｍｍ以下の位置に位置することを特徴とする請求項１または２記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
- 下記のいずれかの検出手段を、単独もしくは組み合わせで、それぞれ少なくとも一つは備えていることを特徴とする請求項１から３いずれか記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
１．ＣＺ炉の排気経路内に取り付けられる温度センサ。
２．ＣＺ炉内の排気を行うポンプの吸引量を追跡する追跡手段。
３．ＣＺ炉内もしくはＣＺ炉の排気経路内に取り付けられる赤外線吸光度測定センサ。 - 前記冷却配管の管径は１７ｍｍ以下であることを特徴とする請求項３記載のＣＺ法単結晶インゴット製造装置。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000016343A JP4498516B2 (ja) | 1999-04-01 | 2000-01-25 | 単結晶インゴット製造装置及び方法 |
| TWMORIMOTO,A TWI227755B (en) | 1999-04-01 | 2000-03-28 | Device and method for producing single-crystal ingot |
| PCT/JP2000/001940 WO2000060144A1 (fr) | 1999-04-01 | 2000-03-29 | Dispositif et procede de production d'un lingot monocristallin |
| US09/937,625 US6569236B1 (en) | 1999-04-01 | 2000-03-29 | Device and method for producing single-crystal ingot |
| EP00912905A EP1182280B1 (en) | 1999-04-01 | 2000-03-29 | Device and method for producing single-crystal ingot |
| KR1020017012039A KR100710701B1 (ko) | 1999-04-01 | 2000-03-29 | 단결정 잉곳 제조 장치 및 방법 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-94697 | 1999-04-01 | ||
| JP9469799 | 1999-04-01 | ||
| JP2000016343A JP4498516B2 (ja) | 1999-04-01 | 2000-01-25 | 単結晶インゴット製造装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000344592A JP2000344592A (ja) | 2000-12-12 |
| JP4498516B2 true JP4498516B2 (ja) | 2010-07-07 |
Family
ID=26435963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000016343A Expired - Lifetime JP4498516B2 (ja) | 1999-04-01 | 2000-01-25 | 単結晶インゴット製造装置及び方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6569236B1 (ja) |
| EP (1) | EP1182280B1 (ja) |
| JP (1) | JP4498516B2 (ja) |
| KR (1) | KR100710701B1 (ja) |
| TW (1) | TWI227755B (ja) |
| WO (1) | WO2000060144A1 (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW588127B (en) * | 2000-02-01 | 2004-05-21 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Apparatus for pulling single crystal by CZ method |
| JP3678129B2 (ja) * | 2000-09-26 | 2005-08-03 | 三菱住友シリコン株式会社 | 結晶成長方法 |
| KR100445191B1 (ko) * | 2001-11-15 | 2004-08-21 | 주식회사 실트론 | 단결정 잉곳 냉각용 수냉관 및 이를 이용한 단결정 잉곳성장장치 |
| KR100651412B1 (ko) | 2003-10-31 | 2006-11-28 | 삼성전자주식회사 | 휴대용 단말기의 스윙 힌지 장치 |
| KR100492281B1 (ko) * | 2004-11-15 | 2005-05-27 | 퀄리플로나라테크 주식회사 | 잉곳 성장 장치의 챔버용 냉각 시스템 |
| DE102005011109A1 (de) * | 2005-03-10 | 2006-09-14 | Siltronic Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls |
| KR100721044B1 (ko) * | 2005-06-24 | 2007-05-22 | 주식회사 실트론 | 단결정 제조용 냉각 장치 및 단결정 제조 방법 |
| KR100771178B1 (ko) * | 2006-06-30 | 2007-10-29 | 전정도 | 장식품의 장식물 코팅구조 |
| JP4591523B2 (ja) * | 2008-03-05 | 2010-12-01 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| JP5152328B2 (ja) | 2008-05-20 | 2013-02-27 | 信越半導体株式会社 | 単結晶製造装置 |
| KR100932403B1 (ko) * | 2008-08-28 | 2009-12-15 | (주)세미머티리얼즈 | 실리콘 잉곳 성장장치용 냉각 자켓 제조방법 |
| KR101229198B1 (ko) * | 2010-02-04 | 2013-02-01 | 주식회사 엘지실트론 | 단결정 성장장치의 배기 시스템 및 이를 포함하는 단결정 성장장치 |
| KR101266701B1 (ko) * | 2010-02-12 | 2013-05-22 | 주식회사 엘지실트론 | 단결정 냉각장치 및 이를 포함하는 단결정 성장장치 |
| CN102162125B (zh) * | 2011-05-12 | 2012-06-13 | 石金精密科技（深圳）有限公司 | 多晶硅铸锭炉热场结构 |
| CN103710742A (zh) * | 2013-12-30 | 2014-04-09 | 上海涌真机械有限公司 | 一种提高直拉法单晶生长速度的单晶炉 |
| KR102199642B1 (ko) * | 2014-01-14 | 2021-01-08 | 삼성디스플레이 주식회사 | 진공 장치 및 그것의 입자 모니터링 방법 |
| KR101523504B1 (ko) * | 2014-03-26 | 2015-05-28 | (주)에스테크 | 수냉튜브를 이용한 잉곳성장장치의 차열부재 냉각장치 |
| JP6610226B2 (ja) * | 2015-12-08 | 2019-11-27 | 信越半導体株式会社 | 半導体単結晶棒の製造装置 |
| CN106222735A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-14 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 提高直拉单晶硅拉速的装置及方法 |
| US11255777B2 (en) * | 2018-06-04 | 2022-02-22 | Daniel W Chambers | Automated remote gas monitoring and flare control system |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58217493A (ja) * | 1982-06-11 | 1983-12-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶の引上方法 |
| JPH04317491A (ja) * | 1991-04-11 | 1992-11-09 | Kawasaki Steel Corp | 単結晶引上装置用冷却筒 |
| JPH08239291A (ja) * | 1995-02-02 | 1996-09-17 | Wacker Siltronic G Fuer Halbleitermaterialien Mbh | 単結晶製造装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5441014A (en) * | 1991-06-24 | 1995-08-15 | Komatsu Electronic Metals Co., Ltd. | Apparatus for pulling up a single crystal |
| JP4195738B2 (ja) * | 1998-04-08 | 2008-12-10 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | 単結晶製造装置 |
-
2000
- 2000-01-25 JP JP2000016343A patent/JP4498516B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-28 TW TWMORIMOTO,A patent/TWI227755B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-03-29 KR KR1020017012039A patent/KR100710701B1/ko active IP Right Grant
- 2000-03-29 US US09/937,625 patent/US6569236B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-29 EP EP00912905A patent/EP1182280B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-03-29 WO PCT/JP2000/001940 patent/WO2000060144A1/ja active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58217493A (ja) * | 1982-06-11 | 1983-12-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 単結晶の引上方法 |
| JPH04317491A (ja) * | 1991-04-11 | 1992-11-09 | Kawasaki Steel Corp | 単結晶引上装置用冷却筒 |
| JPH08239291A (ja) * | 1995-02-02 | 1996-09-17 | Wacker Siltronic G Fuer Halbleitermaterialien Mbh | 単結晶製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100710701B1 (ko) | 2007-04-23 |
| WO2000060144A1 (fr) | 2000-10-12 |
| TWI227755B (en) | 2005-02-11 |
| EP1182280A1 (en) | 2002-02-27 |
| KR20020000155A (ko) | 2002-01-04 |
| EP1182280A4 (en) | 2008-08-20 |
| EP1182280B1 (en) | 2013-02-13 |
| JP2000344592A (ja) | 2000-12-12 |
| US6569236B1 (en) | 2003-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4498516B2 (ja) | 単結晶インゴット製造装置及び方法 | |
| JP4365017B2 (ja) | 熱処理装置の降温レート制御方法および熱処理装置 | |
| EP0386447B1 (en) | Apparatus and method for processing a semiconductor wafer | |
| JP3011866B2 (ja) | 枚葉式ウエーハ熱処理装置 | |
| JPH1074699A (ja) | エピタキシャルバレルリアクタ用の冷却装置及び方法 | |
| US20180047597A1 (en) | Support ring with encapsulated light barrier | |
| KR100280691B1 (ko) | 열처리방법 및 열처리장치 | |
| TW201334105A (zh) | 基板處理裝置，半導體裝置之製造方法及頂板斷熱體 | |
| JPH0766142A (ja) | Ｃｖｄ装置に使用する回転機構、およびこの機構を利用して被処理体の温度を制御する方法 | |
| WO2007063838A1 (ja) | 基板処理装置および半導体装置の製造方法 | |
| JP4983354B2 (ja) | 単結晶育成装置 | |
| KR20180045737A (ko) | 예비 배출 홈 포트, 기판 처리 장치, 및 그를 이용한 기판 처리 방법 | |
| JP6990121B2 (ja) | 基板処理装置 | |
| US20030116280A1 (en) | Apparatus and method for insulating a seal in a process chamber | |
| JP2007201095A (ja) | 基板処理装置 | |
| JP3719332B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ装置 | |
| JP3240180B2 (ja) | 熱処理装置 | |
| JP2008258240A (ja) | 基板処理装置 | |
| JPWO2019186681A1 (ja) | 基板処理装置及び半導体装置の製造方法 | |
| JP2004131789A (ja) | ナトリウムを用いた熱処理装置 | |
| RU2826477C1 (ru) | Устройство для определения температуры плавления высокотемпературных материалов | |
| JP2001240492A (ja) | リチャージ・追いチャージを円滑に行うｃｚ法単結晶引上げ装置 | |
| JP2010272773A (ja) | 気相成長装置 | |
| JP4718661B2 (ja) | シリコン種結晶の転位排除方法 | |
| JP4693073B2 (ja) | Ｃｚ法単結晶引上げ装置の安全機構 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20061030 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061206 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091215 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100209 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100413 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100414 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130423 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4498516 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140423 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |