JP5152328B2 - 単結晶製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法とも称する）により単結晶を引上げるための単結晶製造装置に関する。

近年、太陽電池や、ＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）トランジスタ等の半導体デバイスは、その性能向上と製造コスト低減のため、基板として使用されるシリコン等のウェーハの大直径化が進んでいる。そのため、ＣＺ法等により育成される単結晶インゴットも例えば直径２００ｍｍ（８インチ）や直径３００ｍｍ（１２インチ）、あるいはそれ以上のものが製造されるようになっており、大口径化、高重量化の一途をたどっている。

このような単結晶インゴットは、例えば図２に示すような単結晶製造装置により製造される。図２は、ＣＺ法で使用されている一般的な単結晶製造装置を示す概略図である。
この一般的な単結晶製造装置２０は、ＣＺ法によって原料融液３０から単結晶３１を成長させるものであって、メインチャンバー２１内に、原料多結晶を溶融した原料融液３０を収容するルツボ２３と、該ルツボ２３の周囲にヒーター２５と、該ヒーター２５の周囲に断熱材２６とを収納して構成されている。
特に熱を帯びるルツボ２３、ヒーター２５、断熱材２６といった部品は、ホットゾーン部品と呼ばれている。

メインチャンバー２１の上端には引上げられた単結晶３１を収納して取り出すためのプルチャンバー２２が接続されている。そして、メインチャンバー２１の上端部とプルチャンバー２２との間には、メインチャンバー２１の上端の開口部を開閉するゲートバルブ２８が設けられている。さらに、プルチャンバー２２の上方には、先端に種ホルダ３３が取りつけられたワイヤ３４を巻き上げるための単結晶引上げ機構（不図示）が設けられている。

このような単結晶製造装置２０を用いて単結晶３１を製造するには、種ホルダ３３の先端に種結晶３２を保持させ、該種結晶３２を原料融液３０に浸漬し、回転させながら静かに上方に引上げて棒状の単結晶３１を育成する。
このとき、チャンバー内には、融液表面から蒸発した酸化物を排気するために真空排気を行いながらＡｒ等の不活性ガスを流通させる。

単結晶の引上げが終わると、ヒーターをオフにして、ゲートバルブを閉めて、プルチャンバーに収納された単結晶を冷却して取り出す。そして、ホットゾーン部品の冷却を待ってチャンバー内を常圧に戻し、メインチャンバー内のホットゾーン部品を解体する。ホットゾーン部品の解体が終わると、その清掃、交換等を行った後、再びホットゾーン部品を組み立て、原料の充填、チャンバーの組み立て、原料多結晶の溶融を経て再び単結晶の引上げを行う。

このようなＣＺ法による単結晶の製造は、生産性の向上を図り、コストを低減させるために、単結晶成長速度を高速化することが一つの大きな手段としてこれまでも多くの改良がなされてきた。例えば特開２０００−３４４５９２号公報、特開２００２−１２１０９６号公報では、単結晶の引上げ速度の高速化を図って、単結晶の周囲を包囲するように冷却体や冷却管を設置して、単結晶の引上げ工程中に単結晶の高温部分を冷却することが提案されている。

しかし、ＣＺ法による単結晶製造の操業サイクルは、単結晶の引上げと、上記のような引上げ以外の多くの工程とからなり、現状では引上げ時間のこれ以上の大幅な短縮が困難である。そのため、単結晶の引上げ以外の工程所要時間を短縮することが操業効率の向上、すなわち単結晶製造装置の稼働率を向上して生産性を上げることに有効であると考えられる。

単結晶引上げ工程以外では、単結晶引上げ前の原料多結晶の充填および溶融と、ホットゾーン部品の冷却時間の占める割合が大きい。
ホットゾーン部品の冷却時間はメインチャンバー内を常圧に戻したときにヒーター等のカーボン部材が空気中の酸素と接しても劣化しない程度にまで冷却された温度になるという条件から決められている。現在主流の直径２００ｍｍ（８インチ）、直胴部１ｍという大きさの単結晶を製造する場合、この冷却時間は自然放冷では約７時間に達し、引上げ以外の工程所要時間の約半分弱を占めるに至っている。
また、このような単結晶製造に必要な原料多結晶を充填・溶融する時間も約１４時間程度かかっていた。

原料多結晶の溶融やホットゾーン部品の冷却は、単結晶製造装置の休止期間に他ならない。そのため単結晶の引上げ工程以外にかかる時間は、結果的に単結晶製造装置の稼働率を著しく低下させる原因になる。近年、単結晶の大口径化の要求はとどまるところがなく、３００ｍｍ（１２インチ）以上の大型単結晶の製造も多く要求されている。その場合、ホットゾーン部品の熱容量は更に現在より格段に大きくなり、これに応じて冷却時間もより長くなる。その上、原料多結晶のチャージ量（融解量）が増加するため、これに比例して溶融時間も長くなる一方である。従って、現在より冷却時間及び溶融時間等の延長による装置の稼働率低下がますます問題となっていた。

そこで原料多結晶の溶融時間を短縮するため、特開平１０−８１５９５号公報では、ルツボ周囲に配されるヒーターとは別に、ランプ又はレーザーによる補助加熱装置を設けることが提案されている。さらに、特開平１１−２５５５９３号公報では、放物面の反射板の焦点位置に赤外線ランプを具備する補助加熱用チャンバーをメインチャンバー上に配置することが提案されている。
またホットゾーン部品の冷却時間を短縮するため、特開平９−２３５１７３号公報では、メインチャンバー内に常温以下の不活性なガスを流通させることが提案されている。

しかしながら、このような引上げ以外の各工程で時間の短縮が図られても、実質上、製造する単結晶の大型化により１つの単結晶を製造するトータル時間は延びており、抜本的な単結晶製造装置の稼動について見直しが必要であった。

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、大口径例えば約２００ｍｍ以上の単結晶の製造において単結晶製造装置の稼働率を向上させ、単結晶の生産性を上げることができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は、少なくとも、ルツボを含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバーと、前記ルツボに収容された原料融液から引上げられる単結晶を収納して取り出すためのプルチャンバーとを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、該単結晶製造装置は、さらに前記プルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備するものであり、前記多目的チャンバーは、前記ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段、前記単結晶の引上げ後に前記ホットゾーン部品を冷却する冷却手段をそれぞれ設置できるものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

このように本発明の単結晶製造装置は、原料多結晶を加熱する加熱手段、単結晶の引上げ後にルツボ等のホットゾーン部品を冷却する冷却手段を設置できる多目的チャンバーを、単結晶を収容するプルチャンバーとは別に具備するものであり、多目的チャンバーとプルチャンバーがメインチャンバー上で置換可能なものである。

これにより、プルチャンバーと多目的チャンバーを同時に使用することができるため、例えば単結晶の引上げ中にホットゾーン部品の冷却手段を多目的チャンバーに設置しておき、単結晶の引上げが終わり次第プルチャンバーを多目的チャンバーに置換することで、単結晶の冷却・プルチャンバーからの取り出しを待たずしてメインチャンバー内のホットゾーン部品の強制冷却を開始することができる。また、メインチャンバーから外されたプルチャンバーにおいては単結晶の冷却及び取り出し作業を、メインチャンバーにおけるホットゾーン部品の強制冷却と並行して行うことができる。

従って、本発明のように単結晶製造装置がプルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備することにより、現在の工程を行っている間に、前工程の後処理や次工程の準備をすることができるため、工程間での待ち時間がなくなる。それ故、単結晶製造のトータル時間を大幅に短縮することができ、単結晶製造装置の稼働率が向上し、生産性を上げることができる。

この場合、前記多目的チャンバーは、前記加熱手段、及び冷却手段の少なくとも１つを前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備することが好ましい。

このように、多目的チャンバーが、加熱手段、及び冷却手段の少なくとも１つをルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることにより、それぞれの手段が容易に多目的チャンバーからメインチャンバーに降下することができ、それによって、各手段の機能をより高めることができる。また、多目的チャンバーへの各手段の設置作業を簡略化することもできる。

そして、前記プルチャンバーと前記多目的チャンバーは、油圧ユニットにより置換可能とされるものであることが好ましい。
このように、油圧ユニットによりプルチャンバーと多目的チャンバーをメインチャンバー上で置換できることで、簡単な構成でプルチャンバーと多目的チャンバーの入れ替えが可能となる。

前記加熱手段は少なくとも石英管の内部に熱源を具備するものであり、前記石英管はその内側に前記ルツボに向けて熱線を反射する反射構造を有するものであることが好ましく、前記熱源はハロゲンランプであることが好ましい。

このように、加熱手段は少なくとも石英管の内部に熱源を具備するものであり、石英管はその内側に、ルツボに向けて熱線を反射する反射構造を有するものであることにより、熱源であるハロゲンランプの熱線やヒーターから散逸される熱線をブロックし、且つ集光して原料多結晶に向けて反射させることができるので、原料多結晶の溶融を極めて効率的に行うことができる。
また、ルツボに充填された原料を加熱するメインチャンバー内にあるヒーターとは別の多目的チャンバーに設置する加熱手段が、石英管の内部にハロゲンランプを具備するものであることにより、加熱手段によるメインチャンバー内の汚染を防止でき、また加熱手段自体の劣化も防止して、効率良く加熱することができ、原料多結晶の溶融時間を短縮することができる。

前記冷却手段は、冷却媒体が流通される冷却管とすることができる。
このようにホットゾーン部品を冷却する冷却手段が、冷却媒体が流通される冷却管であることにより、低コストで、簡単にホットゾーン部品の強制冷却を行うことができる。

さらに、前記多目的チャンバーは、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることが好ましい。
このように、多目的チャンバーが、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることにより、ホットゾーン部品の冷却時にガス導入口から冷却ガスを流通させることができるので、ホットゾーン部品の冷却時間をさらに短縮することができる。

前記多目的チャンバーは、原料多結晶を収容して前記ルツボに充填する原料充填手段を設置できるものであることが好ましい。

単結晶を多数本引きする場合、つまり、ホットゾーン部品の冷却、ホットゾーン部品の解体、清掃を省略して単結晶を連続的に引上げる場合、単結晶の引上げ中に多目的チャンバーに原料充填手段を設置しておき、単結晶の引上げが終了したら、単結晶の冷却を待たずして、多目的チャンバーをメインチャンバーに接続してすぐに原料のリチャージを開始することができる。

その上、ルツボに原料多結晶の充填が終了した後、多目的チャンバーにおいて、原料充填手段を取外し、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段を設置し、ルツボ内にある原料多結晶を溶融すると同時に、メインチャンバーに接続されていないプルチャンバーにおいて、単結晶を成長させるための種結晶を種ホルダに付ける作業を行うことができる。そのため、原料多結晶の溶融後、メインチャンバーに接続されている多目的チャンバーをプルチャンバーに置換すれば、従来のようにプルチャンバー内での原料充填手段の取り外しと種結晶の取り付け工程を行うことなく、原料溶融後、すぐに単結晶の引上げ工程を開始することができる。

前記原料充填手段は、前記原料多結晶を充填したリチャージ管とすることができる。
このように、原料充填手段が、原料多結晶を充填したリチャージ管であることにより、容易にルツボに原料多結晶を追加充填することができる。

前記多目的チャンバーは、前記原料充填手段を前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることが好ましい。

このように、多目的チャンバーが、原料充填手段をルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることにより、原料充填手段が容易に多目的チャンバーからメインチャンバーに降下することができ、それによって、原料充填手段の機能をより高めることができる。また、多目的チャンバーへの原料充填手段の設置作業を簡略化することもできる。

本発明の単結晶製造装置であれば、各工程間での待ち時間をなくすことができ、さらに、ホットゾーン部品の冷却時間、原料多結晶の溶融時間を短縮できるため、単結晶製造装置の稼働率が向上し、単結晶製造の生産性を向上させることができる。

本発明に係る単結晶製造装置を示す概略図であり、（ａ）は多目的チャンバーにホットゾーン部品の冷却手段が設置、（ｂ）は多目的チャンバーに原料充填手段が設置、（ｃ）は多目的チャンバーに原料の加熱手段が設置された状態を示す図である。 ＣＺ法で使用されている一般的な単結晶製造装置を示す概略図である。 本発明に係る単結晶製造装置を使用した場合の工程のフローを示す図である。 従来の単結晶製造装置を使用した場合の工程のフローを示す図である。 多目的チャンバーにホットゾーン部品の冷却手段が設置されたときの説明図であり、（ａ）は設置時、（ｂ）は使用時を示す。 多目的チャンバーに原料充填手段が設置されたときの説明図であり、（ａ）は設置時、（ｂ）は使用時を示す。 多目的チャンバーに原料の加熱手段が設置されたときの説明図であり、（ａ）は設置時、（ｂ）は使用時を示す。 図１に示す単結晶製造装置の平面図である。

例えば全長が約１ｍ、直径が約３００ｍｍである単結晶を、成長速度が０．５ｍｍ／分で作製すると、単結晶の引上げ時間は約３５時間となる。また、このような単結晶の製造には、単結晶育成前に原料多結晶を溶融しなければならず、そのために要する時間は約１２時間である。さらに単結晶を育成した後、単結晶の冷却を待ってから取り出し、メインチャンバー内に設置されているホットゾーン部品の冷却、ホットゾーン部品の解体と清掃、そして次の単結晶育成のための原料の充填という工程がある。

前述したように、単結晶の大口径化、高重量化に伴い、溶融する原料多結晶の量の増加、ホットゾーン部品の冷却時間の増加が目立ち、様々な対策が図られてきた。しかし、引上げ以外の各工程で時間の短縮が図られても、実質上、製造する単結晶の大型化により１つの単結晶を製造するトータル時間は延びており、抜本的な単結晶製造装置の稼動について見直しが必要であった。

そこで、本発明者らは、プルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを一般的な単結晶製造装置に導入することで、次の工程に移るまでの待ち時間をなくすとともに、原料溶融工程やホットゾーン部品の冷却工程の時間を短縮することに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明にかかる単結晶製造装置を示す概略図である。
この単結晶製造装置１０はチョクラルスキー法で使用されるものであり、大きく分けてメインチャンバー１１、プルチャンバー１２、多目的チャンバー２を具備し、メインチャンバー１１の上端の開口部には、蓋となるゲートバルブ１８が設けられている。

メインチャンバー１１内には、図１（ａ）のように原料多結晶を溶融した原料融液９を収容するルツボ１３と、該ルツボ１３の周囲に原料多結晶を溶融し該原料融液の温度を保つためのヒーター１５と、該ヒーター１５の周囲にヒーターから放出される熱を遮蔽してメインチャンバー１１を保護するための断熱材１６とを収納して構成されている。
特に単結晶成長中にヒーターからの放熱により高温となる付近をホットゾーンと呼び、ホットゾーンで赤熱状態となる部品をホットゾーン部品と呼び、このホットゾーン部品の代表は、例えばルツボ１３、ヒーター１５、そして断熱材１６である。

プルチャンバー１２は、ルツボ１３に収容された原料融液から引上げられた単結晶６を収納して取り出すためのチャンバーである。
このプルチャンバー１２の上部には、ワイヤを具備する単結晶の引上げ機構１９が配置され、引上げ機構１９の先端には種結晶５を保持するための種ホルダ１７が取りつけられている。

多目的チャンバー２は、プルチャンバー１２と置換可能なものであり、且つ、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段Ｌ（図１（ｃ）参照）、単結晶の引上げ後にホットゾーン部品を冷却する冷却手段Ｃ（図１（ａ）参照）をそれぞれ設置できるものであり、好ましくは、さらに原料多結晶を収容してルツボ１３に充填する原料充填手段Ｒ（図１（ｂ）参照）を設置できるものである。

この多目的チャンバー２は、原料充填手段Ｒ、加熱手段Ｌ、及び冷却手段Ｃの少なくとも１つをルツボ１３の上で上下動させる移動機構３を具備することが好ましい。
移動機構３があることによって、それぞれの手段を容易に多目的チャンバーからメインチャンバーに降下することができ、各手段の機能をより高めることができる。また、多目的チャンバーへの各手段の設置作業を簡略化することができる。

移動機構３は、上記３つの手段のいずれか１つを多目的チャンバー２に設置するために、例えば図１（ａ）のようにワイヤ３Ｗと、該ワイヤ３Ｗの先端にフック３Ｆと、ワイヤ３Ｗを巻き上げるための巻上げ軸３Ｍとから構成されるものとすることができるが、特にこれに限定されない。

また、図１、図８のように、プルチャンバー１２と多目的チャンバー２は、油圧ユニット８により置換可能とされるものであることが好ましい。図８は、図１の平面図である。
このように、油圧ユニット８によりプルチャンバー１２と多目的チャンバー２を回転するように、メインチャンバー１１上で置換できることで、簡単な構成でプルチャンバーと多目的チャンバーの入れ替えが可能となる。入れ替えを行う場合には、メインチャンバー上のゲートバルブ１８を閉めて行うことができる。

そして、このような多目的チャンバーに設置される３つの手段について以下詳しく説明する。
まず、多目的チャンバー２に設置される１つ目の手段は、ホットゾーン部品を冷却するための冷却手段Ｃである（図５参照）。
図５（ａ）は多目的チャンバー２に冷却手段Ｃが設置された状態を示す図であり、図５（ｂ）は多目的チャンバー２から冷却手段Ｃが降下してホットゾーン部品１３、１５、１６を冷却するときの状態を示す図である。

図５（ａ）（図１（ａ））のように、冷却手段Ｃは冷却媒体が流通される冷却管Ｃ１とすることができる。これにより、低コストで、簡単にホットゾーン部品の強制冷却を行うことができる。
この冷却管に冷却媒体を流通させ、且つ、冷却管がルツボ１３上で上下動可能とするためには、例えば、多目的チャンバー２の外から中へと通じている管Ｃ３と冷却管Ｃ１とをフレキシブルチューブＣ２で接続することにより、冷却管の上下動が可能となる。

そして、従来のホットゾーン部品の冷却方法、例えば、自然冷却や、単結晶冷却用の冷却筒７による冷却よりも、図５（ｂ）のようにルツボ１３の内部にまで降下した冷却管Ｃ１の輻射冷却効果により、強力にホットゾーン部品を冷却でき、大口径の単結晶を引上げた後の熱容量の大きいホットゾーン部品であっても、大幅に冷却時間を短縮することができる。

冷却管Ｃ１は、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものを使用することができ、これにより冷却媒体が冷却管Ｃ１から漏れにくく、メインチャンバー内を冷却媒体で汚染する恐れが減少する。

さらに冷却管Ｃ１のパイプは、銅パイプであることが好ましい。このように、冷却管の材質が銅であることにより、熱伝導率が良好な冷却管となり、除熱効果が高くなり、冷却管と接するメインチャンバー内の雰囲気をすばやく冷却することができる。

以上のように、冷却手段をルツボ上で上下動させる移動機構３を具備することで、上の位置では冷却管Ｃ１の多目的チャンバーへの脱着を容易とし、下の位置にすることで、ホットゾーン部品への冷却効果を著しく高めることができる。

尚、冷却管に流通させる冷却媒体については特に限定されず、例えば純水等の冷却水であってもよい。また、この冷却媒体を強制冷却してさらにホットゾーン部品の冷却を促進させるには、単結晶製造装置に熱交換器（不図示）を設置することが好ましい。このように単結晶製造装置に設置された熱交換器により冷却管を介して冷却媒体を強制冷却できれば、冷却媒体を循環させてホットゾーンを何度通過したとしても、冷却工程の間、冷却効果を持続することができる。従って、冷却水のトータル使用量を低減でき、コスト的に有利である。

ホットゾーン部品の冷却を促進するには、図１（ａ）のように、多目的チャンバー２の上部に冷却ガスを導入するためのガス導入口４が形成されたものであることが好ましい。
このように、冷却手段Ｃを設置する多目的チャンバー２にガス導入口４が形成されていることによって、冷却管Ｃ１によるホットゾーン部品の輻射冷却効果に加えて、ガス導入口４から導入した冷却ガスにより、対流冷却効果も望むことができる。そのため、ホットゾーン部品の冷却をさらに加速させることができる。
尚、メインチャンバー１１の底部には導入したガスを排出するためのガス排出口１４が設けられているため、多目的チャンバー２から導入したガスは、メインチャンバー１１のガス排出口１４から排出することができる。

次に、多目的チャンバー２に設置できる２つ目の手段は、原料多結晶を収容してルツボに充填する原料充填手段Ｒである（図６参照）。
図６（ａ）は多目的チャンバー２に原料充填手段Ｒが設置された状態を示す図であり、図６（ｂ）は多目的チャンバー２から原料充填手段Ｒが降下してルツボ１３に原料多結晶１が充填されるときの状態を示す図である。

図６（ａ）のように、原料充填手段Ｒは、原料多結晶１を充填したリチャージ管Ｒ１とすることができる。これにより、容易にルツボに原料多結晶を充填することができる。
このリチャージ管Ｒ１は、その底面に原料多結晶１をルツボ１３に充填するための開閉可能な蓋Ｒ２が設けてあるものである。また、製造する単結晶がシリコン単結晶の場合、リチャージ管Ｒ１の少なくとも原料多結晶に接触する最表層が石英からなるものであれば、単結晶への不純物汚染の恐れを軽減できる。

この場合も、移動機構３で原料充填手段Ｒをルツボ上で上下動できるようにすることで、上の位置ではリチャージ管Ｒ１の多目的チャンバーへの脱着を容易に行うことができ、下の位置にして蓋Ｒ２を開閉することで、原料をルツボ内に安全且つ確実に充填することができる。

最後に、多目的チャンバー２に設置する３つ目の手段は、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段Ｌである（図７参照）。
図７（ａ）は多目的チャンバー２にヒーターとは別の原料の加熱手段Ｌが設置された状態を示す図であり、図７（ｂ）は多目的チャンバー２から加熱手段Ｌが降下して原料多結晶１を加熱している状態を示す図である。

図７（ａ）のように、加熱手段Ｌは石英管Ｌ６の内部に熱源としてハロゲンランプＬ１を具備するものとすることができる。このように、ルツボに充填された原料を加熱するメインチャンバー内にあるヒーターとは別の多目的チャンバーに設置する加熱手段が、石英管の内部にハロゲンランプを具備するものであることにより、加熱手段Ｌによってメインチャンバー１１内を汚染することを防止でき、且つ、ハロゲンランプＬ１を劣化させることなく、ハロゲンランプＬ１の熱により効率良く原料多結晶を加熱でき、溶融時間を短縮することができる。

このとき、ハロゲンランプＬ１の熱が、多目的チャンバー２の内部にこもることを防止するため、図７（ａ）のように、除熱用の冷却管Ｌ２を石英管Ｌ６の内部に具備させてもよい。この場合、加熱手段Ｌがルツボ１３上で上下動できるように、ホットゾーン部品の冷却手段と同様な構成で、例えば、冷却水等を多目的チャンバー２の内部と外部をつなぐ管Ｌ４から伸縮自在なフレキシブルチューブＬ３を介して、冷却管Ｌ２に流通させることができる。

このように、加熱手段が冷却管を備えることによって、多目的チャンバー２の内部が必要以上に熱せられてしまい損傷してしまうことを防止でき、石英管Ｌ６の耐熱性を向上させることができる。よって加熱手段Ｌを長期間使用することができるようになり、コストの低減を図ることができる。さらに、多目的チャンバー２内に導入したガスを加熱手段Ｌの内部に流通させる構造とすることにより、加熱手段Ｌの耐熱性をさらに向上させることができる。

さらに、上記ハロゲンランプＬ１から放出される熱を効率良く原料多結晶に伝えるためには、円筒状の石英管Ｌ６の内側Ｌ５に、熱線をルツボ１３内の原料多結晶１に向けて反射する反射構造とする。
このような構造をとることによって、メインチャンバーの上部に接続されているチャンバーの方向に向かって散逸されていたハロゲンランプやヒーターからの熱線を、石英管でブロックし、且つ、集光して原料多結晶１に向けて反射させることができ、熱を有効利用することができる。従って、原料多結晶への熱量を従来に比べて増加させることができ、溶融にかかる時間を短縮させることができ、ひいては生産性の向上及び生産コストの低減を達成することができる。

反射構造を具体的に説明すると、図７（ａ）のように石英管の上部及び側面に、金メッキ、金蒸着、金コーティングのいずれかが施されたもの、又はスラリーを焼結した石英や気泡を包含する光透過率が１０％以下、特に好ましくは光透過率が１％以下（ヘラウス社製のＯＭ−１００やＨＲＣ）の不透明石英で覆ったものを反射構造として適用することができる。これにより、ヒーターからの熱線の反射効率を高いものとすることができ、原料多結晶の溶融時間の更なる短縮を図ることができる。この反射効率は、金メッキの場合０．８５であり、黒鉛材や石英材に比べて十分に高いものとすることができるため、溶融に必要な時間を短縮させることができる。

次に上記に説明した単結晶製造装置１０を用いて単結晶を１本引きで製造する方法について、図面を参照しながら説明する。ここで、図３は、本発明に係る単結晶製造装置１０を使用した場合の工程のフローを示す図である。尚、図３中の括弧中の数字は、その工程に要する時間を示す。

まず、メインチャンバー１１内にある空のルツボ１３の中に、必要とする原料多結晶の約６割の量を充填する。原料多結晶を約６割だけ充填するのは、溶融前の多結晶原料はカサがありそれ以上ルツボ１３に充填できないためである。従って、残りの４割は初期溶融後に原料充填手段Ｒにより追加充填する。
そして、この原料多結晶の充填の間に、図７（ａ）のように加熱手段Ｌを多目的チャンバー２に取り付ける。

次に、図７（ｂ）のようにメインチャンバー１１に加熱手段Ｌが設置された多目的チャンバー２を接続し、移動機構により加熱手段Ｌを図７（ｂ）の位置まで降下させ、加熱手段Ｌ及びヒーター１５で原料多結晶１を加熱し、溶融させる（原料多結晶の初期溶融）。
この間に、追加充填する原料多結晶をリチャージ管Ｒ１に収容し、図６（ａ）のように原料充填手段Ｒをプルチャンバー１２に設置する。

原料多結晶の初期溶融が終了したら、メインチャンバーのゲートバルブ１８を閉め、図１（ａ）に示す油圧ユニット８で加熱手段Ｌが設置された多目的チャンバー２と原料充填手段Ｒが設置されたプルチャンバー１２を置換し、ゲートバルブ１８を開けてプルチャンバー１２とメインチャンバー１１を接続する。そして、原料充填手段Ｒを移動機構（図６では不図示）によりルツボ１３上の適切な位置まで降下させ、リチャージ管Ｒ１の底部にある蓋Ｒ２を開き、ルツボ１３に残りの原料多結晶を追加充填する。

原料多結晶の追加充填後、空になった原料充填手段Ｒを引き上げ、ゲートバルブ１８を閉めて、プルチャンバー１２と、加熱手段Ｌが設置されたままの多目的チャンバー２とを置換する。そして、原料多結晶の初期溶融と同様の方法で原料多結晶の追加溶融を行う。
この原料多結晶の追加溶融の間に、メインチャンバー１１に接続されていないプルチャンバー内では、原料充填手段Ｒを取外して種ホルダ１７を設置し、種結晶５の取付け工程を行う。

次に、追加した原料多結晶１が完全に溶融され、原料融液９となったら、メインチャンバー１１のゲートバルブ１８を閉め、加熱手段Ｌが設置された多目的チャンバー２を、既に種結晶の取付けが終了しているプルチャンバー１２に置換し、ゲートバルブ１８を開けてプルチャンバー１２とメインチャンバー１１を接続する。その後、種結晶５を原料融液９に接触させ、単結晶の引上げを開始する。

この単結晶の引上げの間、メインチャンバー１１に接続されていない多目的チャンバー２内では、原料多結晶の加熱を補助する加熱手段Ｌを取外し、ホットゾーン部品を冷却する冷却手段Ｃを図５（ａ）のように設置する。そして、単結晶の引上げが終了したらメインチャンバーのゲートバルブ１８を閉めて、単結晶が収容されたプルチャンバー１２と、冷却手段Ｃが設置された多目的チャンバー２を、メインチャンバー１１上で置換し、多目的チャンバー２をメインチャンバー１１に接続する。
これにより、単結晶の冷却、取り出しのための時間を省くことができる。

次に、図５（ｂ）のように、冷却手段Ｃをルツボ１３に残っている原料融液９の真上まで降下させ、ルツボ１３、ヒーター１５、断熱材１６等のホットゾーン部品の冷却を開始する。その間、メインチャンバー１１から外されたプルチャンバー１２内では、引上げられた単結晶６の冷却を待って、プルチャンバー内から取り出される。

多目的チャンバー２によるホットゾーン部品の冷却が終了したら、多目的チャンバー２をメインチャンバー１１から外し、メインチャンバー１１ではホットゾーン部品の解体、清掃、組み立て等を行う。
そして、次の単結晶製造のための原料の初期充填工程を開始することができる。

以上のように本発明に係る単結晶製造装置１０であれば、プルチャンバーと多目的チャンバーを同時に使用することができるため、単結晶の引上げ中にホットゾーン部品の冷却手段を多目的チャンバーに設置しておき、単結晶の引上げが終わり次第プルチャンバーを多目的チャンバーに置換することで、単結晶の冷却・プルチャンバーからの取り出しを待たずしてホットゾーン部品の強制冷却を開始することができる。また、メインチャンバーから外されたプルチャンバーにおいては、ホットゾーン部品の強制冷却と並行して、単結晶の冷却及び取り出し作業を行うことができる。

さらに、原料の初期溶融の間に原料多結晶の充填手段をプルチャンバーに設置しておけば、初期溶融後にすぐに残りの原料多結晶の追加充填を開始できる。その上、多目的チャンバーには加熱手段が設置されたままであるので、原料多結晶の追加充填後、プルチャンバーと多目的チャンバーとを置換するだけですぐに追加溶融を開始することができる。

従って、本発明のように単結晶製造装置がプルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備することにより、現在の工程を行っている間に、前工程の後処理や次工程の準備をすることができるため、工程間での待ち時間がなくなる。それ故、単結晶製造のトータル時間を短縮することができ、単結晶製造装置の稼働率が向上し、生産性を上げることができる。

さらに、多目的チャンバーがホットゾーン部品の冷却手段を設置できるものであることにより、ホットゾーン部品の自然放冷や単結晶を冷却するための冷却筒７のみを使用した冷却、又は、冷却ガスのみをメインチャンバー内に流通させるといった冷却方法よりも、ホットゾーン部品の冷却時間を短縮できる。しかし、この多目的チャンバーに設置されたホットゾーン部品の冷却手段のみとする必要はなく、単結晶を冷却するための冷却筒及び、冷却ガスの流通といった手段を併用することもできる。これらを併用することで、大幅にホットゾーン部品の冷却時間を短縮でき単結晶製造装置の稼働率を向上させることができる。

その上、多目的チャンバーがルツボに充填された原料多結晶を加熱する加熱手段を設置できるものであることにより、ルツボ１３に充填された原料多結晶をメインチャンバー１１内に設置されているヒーター１５のみでなく、併せて加熱手段Ｌを併用することで、原料多結晶の溶融時間を短縮することができる。
尚、メインチャンバー１１の外側上部にさらに別途ヒーターを設置して原料多結晶の加熱の補助を行ってもよい。

従って、本発明の単結晶製造装置なら、単結晶引上げ以外の原料多結晶の溶融時間、ホットゾーン部品の冷却時間を大幅に短縮できる上に、これらの工程の準備等による待ち時間を省略でき、単結晶製造装置の稼働率を向上させることができるため、単結晶製造の生産性の大幅な向上につながる。

以上は、単結晶を１本引きにより製造した場合を説明したが、１つのルツボから単結晶を多数本引きする場合、つまり、再び単結晶の引上げを行うことを繰り返して１本の単結晶育成後、原料を追加投入して元の原料融液量に戻して単結晶を連続的に引上げる場合、単結晶の引上げ中に多目的チャンバーに原料充填手段を設置しておき、単結晶の引上げが終了したら、単結晶の冷却を待たずして、多目的チャンバーをメインチャンバーに接続してすぐに原料のリチャージを開始することができる。

その上、ルツボに原料多結晶の充填が終了した後、多目的チャンバーにおいて、原料充填手段を取外し、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段を設置し、ルツボ内にある原料多結晶を追加溶融すると同時に、メインチャンバーに接続されていないプルチャンバーにおいて、単結晶を成長させるための種結晶を種ホルダに取付ける作業を行うことができる。そのため、原料多結晶の溶融後、メインチャンバーに接続されている多目的チャンバーをプルチャンバーに置換すれば、種結晶の取付け工程を待たずしてすぐに単結晶の引上げ工程を開始することができる。

従って、本発明の単結晶製造装置は、単結晶を多数本引きする場合であっても、単結晶の冷却時間及び、原料多結晶の溶融時間は短縮されるため、単結晶製造のトータル時間の短縮に有効であり、生産性を向上させることができる。

以下に本発明の実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
（実施例）
図１に示す本発明に係る単結晶製造装置１０を用いて、図３に示すフローでシリコン単結晶インゴット１本を製造するのに要する１サイクルのトータル時間を測定した。

まず、全長が約１．５ｍ、直径３００ｍｍの単結晶を製造するために必要な原料多結晶シリコン３６０ｋｇ中、２００ｋｇを空のルツボに１時間で充填した。この間に、多目的チャンバー内に原料多結晶の加熱手段を３０分で設置した。
続いて、充填された原料多結晶を加熱手段及びヒーターを用いて３時間で溶融した。この間にプルチャンバーにはリチャージ管を有する原料充填手段を取付けた。

次に、プルチャンバーをメインチャンバーに接続し、残りの原料多結晶シリコン１６０ｋｇの追加充填を行った。これには１時間を要した。
次に、原料充填手段が設置されたプルチャンバーと加熱手段が設置された多目的チャンバーを置換し、追加充填した多結晶シリコンの追加溶融を加熱手段及びヒータで行った。
原料多結晶が完全に溶融されるまでには３時間を費やした。
この追加溶融の間に、プルチャンバー内では、単結晶引上げのための種結晶の取付け作業を３０分で行った。

次に、プルチャンバーをメインチャンバーに接続し、種結晶を原料融液に接触させ、単結晶の引上げ工程を行った。この単結晶の引上げは、引上げ速度０．５ｍｍ／分で行い、完全にプルチャンバーに収容されるまで５０時間かかった。その間、多目的チャンバーにはホットゾーン部品を冷却する冷却管を約３０分で設置し、冷却水が流通できるようにした。

次に、プルチャンバーに単結晶を残したまま、ゲートバルブを閉めて、プルチャンバーと多目的チャンバーを置換し、多目的チャンバーをメインチャンバーに接続した。そして、冷却管に冷却水を流通させ、これをルツボの内部にまで降下させ、ホットゾーン部品の冷却を開始した。この間、プルチャンバーでは単結晶の冷却を行った。

約３時間程度でホットゾーン部品が常温にまで冷却されたため、多目的チャンバーをメインチャンバーから外し、５時間でホットゾーン部品の解体、清掃、組み立てを行った。
この結果、本発明の単結晶製造装置を使用して単結晶１本を製造する１サイクルのトータル時間は、約６６時間となった。

（比較例）
図２に示す従来の単結晶製造装置を用いて、図４に示すフローでシリコン単結晶インゴット１本を製造するのに要する１サイクルのトータル時間を測定した。

まず、全長が約１．５ｍ、直径３００ｍｍの単結晶を製造するために必要な原料多結晶シリコン３６０ｋｇ中、２００ｋｇを空のルツボに１時間で充填した。また、プルチャンバーに１６０ｋｇの原料多結晶シリコンを収容するリチャージ管を設置した原料充填手段を３０分で取付けた。

次に、ルツボ２３に充填された原料多結晶をヒーター２５を用いて６時間で溶融した。
続いて、原料充填手段に収容されている残りの原料多結晶シリコン１６０ｋｇをルツボ内に追加充填した。これには１時間を要した。そして、原料充填手段をプルチャンバー２２内に上昇させた後にゲートバルブ２８を閉じて取外し、単結晶引上げのための種結晶の取付け作業を１時間で行った。

次に、追加充填した多結晶シリコンの追加溶融をメインチャンバーのヒータのみで行った。追加された原料多結晶が完全に溶融されるまでには６時間を費やした。
そして、原料溶融後に種結晶を原料融液に接触させて単結晶の引上げ工程を行った。この単結晶の引上げは、実施例と同様に、引上げ速度０．５ｍｍ／分で行い、完全にプルチャンバーに収容されるまで５０時間かかった。

次に、メインチャンバーのゲートバルブを閉めて、プルチャンバーに収容された単結晶が冷却されるのを待ってから取出した。これには１時間を要した。
また、メインチャンバー内のホットゾーン部品を清掃するために、ホットゾーン部品が常温となるまで待った。

そして、約７時間程度でホットゾーン部品が常温にまで冷却されたため、５時間でホットゾーン部品の解体、清掃、組み立てを行った。
この結果、従来の単結晶製造装置を使用して単結晶１本を製造する１サイクルのトータル時間は、約７８時間となった。

この実施例、比較例の結果より、本発明の単結晶製造装置であれば、単結晶の冷却及び取り出し時間を省略でき、単結晶製造装置の稼働率が向上されたことがわかる。また、本発明のように、原料多結晶の溶融時間やホットゾーン部品の冷却時間を短縮するための手段を多目的チャンバーに設置することで、それらの時間を容易に短縮でき、全生産時間は約１５％程度の時間短縮が見込まれ、生産コストを圧縮することができる。

尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的思想に包含される。

Claims (10)

1. 少なくとも、ルツボを含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバーと、
   前記ルツボに収容された原料融液から引上げられる単結晶を収納して取り出すためのプルチャンバーとを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
   該単結晶製造装置は、さらに前記プルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備するものであり、
   前記多目的チャンバーは、前記ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段、前記単結晶の引上げ後に前記ホットゾーン部品を冷却する冷却手段をそれぞれ設置できるものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記多目的チャンバーは、前記加熱手段、及び冷却手段の少なくとも１つを前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記プルチャンバーと前記多目的チャンバーは、油圧ユニットにより置換可能とされるものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記加熱手段は少なくとも石英管の内部に熱源を具備するものであり、前記石英管はその内側に前記ルツボに向けて熱線を反射する反射構造を有するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. 前記熱源はハロゲンランプであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶製造装置。
6. 前記冷却手段は、冷却媒体が流通される冷却管であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
7. 前記多目的チャンバーは、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
8. 前記多目的チャンバーは、原料多結晶を収容して前記ルツボに充填する原料充填手段を設置できるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
9. 前記原料充填手段は、前記原料多結晶を充填したリチャージ管であることを特徴とする請求項８に記載の単結晶製造装置。
10. 前記多目的チャンバーは、前記原料充填手段を前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の単結晶製造装置。

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