WO2009141963A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents

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WO2009141963A1
WO2009141963A1 PCT/JP2009/001888 JP2009001888W WO2009141963A1 WO 2009141963 A1 WO2009141963 A1 WO 2009141963A1 JP 2009001888 W JP2009001888 W JP 2009001888W WO 2009141963 A1 WO2009141963 A1 WO 2009141963A1
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WO
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single crystal
chamber
raw material
cooling
manufacturing apparatus
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PCT/JP2009/001888
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Inventor
阿部孝夫
横田香蔵
水石孝司
Original Assignee
信越半導体株式会社
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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Definitions

  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus for pulling up a single crystal by a Czochralski method (hereinafter also referred to as CZ method).
  • FIG. 2 is a schematic view showing a general single crystal production apparatus used in the CZ method.
  • This general single crystal manufacturing apparatus 20 grows a single crystal 31 from a raw material melt 30 by a CZ method, and contains a raw material melt 30 in which a raw material polycrystal is melted in a main chamber 21. 23, a heater 25 around the crucible 23, and a heat insulating material 26 around the heater 25. Parts such as the crucible 23, the heater 25, and the heat insulating material 26 that are particularly hot are called hot zone parts.
  • a pull chamber 22 for storing and removing the pulled single crystal 31 is connected to the upper end of the main chamber 21.
  • a gate valve 28 that opens and closes an opening at the upper end of the main chamber 21 is provided between the upper end of the main chamber 21 and the pull chamber 22.
  • a single crystal pulling mechanism (not shown) for winding the wire 34 having the seed holder 33 attached to the tip is provided.
  • the seed crystal 32 is held at the tip of the seed holder 33, the seed crystal 32 is immersed in the raw material melt 30, and is gently rotated.
  • the rod-shaped single crystal 31 is grown by pulling it upward.
  • an inert gas such as Ar is circulated in the chamber while evacuating in order to exhaust oxide evaporated from the melt surface.
  • the heater When the pulling of the single crystal is finished, the heater is turned off, the gate valve is closed, and the single crystal stored in the pull chamber is cooled and taken out. Then, after the hot zone components are cooled, the inside of the chamber is returned to normal pressure, and the hot zone components in the main chamber are disassembled. After the dismantling of the hot zone part is completed, the hot zone part is cleaned, replaced, etc., and then the hot zone part is assembled again, and the single crystal is pulled again after filling the raw material, assembling the chamber, and melting the raw material polycrystal.
  • the operation cycle for producing a single crystal by the CZ method is composed of single crystal pulling and many processes other than the pulling as described above, and at present, it is difficult to significantly shorten the pulling time. Therefore, it is considered that shortening the time required for the process other than the pulling of the single crystal is effective in improving the operation efficiency, that is, improving the operating rate of the single crystal manufacturing apparatus and increasing the productivity.
  • the ratio of the filling and melting of the raw material polycrystal before the single crystal pulling and the cooling time of the hot zone parts is large.
  • the cooling time of the hot zone parts is determined from the condition that when the inside of the main chamber is returned to normal pressure, the temperature is such that the carbon member such as a heater is cooled to such an extent that it does not deteriorate even when it comes into contact with oxygen in the air. .
  • the cooling time is about 7 hours for natural cooling, and is less than about half the time required for processes other than pulling. It has come to occupy. Further, it takes about 14 hours to fill and melt the raw material polycrystal necessary for manufacturing such a single crystal.
  • the melting of the raw material polycrystal and the cooling of the hot zone parts are nothing but the suspension period of the single crystal manufacturing equipment. For this reason, the time taken for other than the single crystal pulling process results in a significant decrease in the operating rate of the single crystal manufacturing apparatus.
  • the demand for large diameter single crystals has not been limited, and many large single crystals having a size of 300 mm (12 inches) or more have been demanded. In that case, the heat capacity of the hot zone component becomes much larger than the present one, and the cooling time becomes longer accordingly.
  • the charge amount (melting amount) of the raw material polycrystal is increased, the melting time is increasing in proportion to this. Therefore, a reduction in the operating rate of the apparatus due to the extension of the cooling time and the melting time has become a problem from the present.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-81595 proposes to provide an auxiliary heating device using a lamp or a laser separately from the heater arranged around the crucible. Furthermore, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-255593 proposes that an auxiliary heating chamber having an infrared lamp is disposed on the main chamber at the focal position of the parabolic reflector. In order to shorten the cooling time of hot zone components, Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-235173 proposes to circulate an inert gas at room temperature or lower in the main chamber.
  • the present invention has been made in view of such problems, and in the production of a single crystal having a large diameter of, for example, about 200 mm or more, a single crystal capable of improving the operating rate of the single crystal production apparatus and increasing the productivity of the single crystal.
  • An object is to provide a manufacturing apparatus.
  • the present invention includes at least a main chamber for storing a hot zone component including a crucible, and a pull chamber for storing and taking out a single crystal pulled from a raw material melt stored in the crucible.
  • a single-crystal manufacturing apparatus using the Czochralski method wherein the single-crystal manufacturing apparatus further includes a multi-purpose chamber replaceable with the pull chamber, and the multi-purpose chamber is filled in the crucible.
  • a single crystal production apparatus characterized in that a heating means for heating the raw material and a cooling means for cooling the hot zone components after the pulling of the single crystal can be installed.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention has a multipurpose chamber in which a heating means for heating a raw material polycrystal and a cooling means for cooling a hot zone component such as a crucible after the pulling of the single crystal can be installed. It is provided separately from the chamber, and the multipurpose chamber and the pull chamber can be replaced on the main chamber.
  • the pull chamber and the multipurpose chamber can be used simultaneously.
  • the cooling means for the hot zone parts is installed in the multipurpose chamber, and the pull chamber is used for the multipurpose as soon as the pulling of the single crystal is completed.
  • the chamber forced cooling of the hot zone components in the main chamber can be started without waiting for cooling of the single crystal and removal from the pull chamber.
  • the cooling and taking out of the single crystal can be performed in parallel with the forced cooling of the hot zone components in the main chamber.
  • the multi-purpose chamber includes a moving mechanism that moves up and down at least one of the heating unit and the cooling unit on the crucible.
  • the multipurpose chamber includes a moving mechanism that moves up and down at least one of the heating means and the cooling means on the crucible, so that each means can be easily lowered from the multipurpose chamber to the main chamber. Can thereby enhance the function of each means. Moreover, the installation work of each means to a multipurpose chamber can also be simplified.
  • the pull chamber and the multipurpose chamber are preferably replaceable by a hydraulic unit. In this manner, the pull chamber and the multipurpose chamber can be replaced on the main chamber by the hydraulic unit, so that the pull chamber and the multipurpose chamber can be replaced with a simple configuration.
  • the heating means includes at least a heat source inside a quartz tube, and the quartz tube preferably has a reflection structure that reflects heat rays toward the crucible on the inside, and the heat source is a halogen lamp. It is preferable that
  • the heating means includes at least a heat source inside the quartz tube, and the quartz tube has a reflection structure that reflects heat rays toward the crucible on the inside thereof, so that the halogen that is a heat source is provided. Since the heat rays of the lamp and the heat rays dissipated from the heater can be blocked and condensed and reflected toward the raw material polycrystal, the raw material polycrystal can be melted extremely efficiently.
  • the heating means installed in the multipurpose chamber different from the heater in the main chamber for heating the raw material charged in the crucible has a halogen lamp inside the quartz tube, the main means by the heating means Contamination in the chamber can be prevented, and the heating means itself can be prevented from being deteriorated, so that it can be heated efficiently, and the melting time of the raw material polycrystal can be shortened.
  • the cooling means may be a cooling pipe through which a cooling medium is circulated.
  • the cooling means for cooling the hot zone component is a cooling pipe through which the cooling medium is circulated, so that the hot zone component can be easily forcibly cooled at low cost.
  • the multi-purpose chamber is provided with a gas inlet for introducing a cooling gas.
  • the cooling gas can be circulated from the gas inlet when the hot zone part is cooled. Time can be further reduced.
  • the multipurpose chamber can be provided with raw material filling means for containing the raw material polycrystal and filling the crucible.
  • the raw material filling means is removed, a heating means for heating the raw material filled in the crucible is installed, and the raw material polycrystal in the crucible is melted.
  • a heating means for heating the raw material filled in the crucible is installed, and the raw material polycrystal in the crucible is melted.
  • an operation of attaching a seed crystal for growing a single crystal to the seed holder can be performed. Therefore, if the multipurpose chamber connected to the main chamber is replaced with a pull chamber after the raw material polycrystal is melted, without removing the raw material filling means and attaching the seed crystal in the pull chamber as in the prior art The single crystal pulling process can be started immediately after the raw material is melted.
  • the raw material filling means may be a recharge tube filled with the raw material polycrystal.
  • the raw material filling means is a recharge tube filled with the raw material polycrystal, the raw material polycrystal can be easily added to the crucible.
  • the multipurpose chamber includes a moving mechanism that moves the raw material filling means up and down on the crucible.
  • the multipurpose chamber is provided with a moving mechanism for moving the raw material filling means up and down on the crucible, the raw material filling means can be easily lowered from the multipurpose chamber to the main chamber, thereby The function of the raw material filling means can be further enhanced. Moreover, the installation operation
  • the waiting time between each process can be eliminated, and further, the cooling time of hot zone parts and the melting time of the raw material polycrystal can be shortened.
  • the rate can be improved and the productivity of single crystal production can be improved.
  • the pulling time of the single crystal is about 35 hours.
  • the raw material polycrystal must be melted before growing the single crystal, and the time required for this is about 12 hours. Further, after growing the single crystal, wait for the single crystal to cool and then remove it, cool the hot zone parts installed in the main chamber, dismantle and clean the hot zone parts, and raw materials for the next single crystal growth There is a process of filling.
  • the present inventors have introduced a multipurpose chamber that can be replaced with a pull chamber into a general single crystal manufacturing apparatus, thereby eliminating waiting time until the next process is started, as well as a raw material melting process and a hot zone component.
  • the present invention was completed by conceiving to shorten the time of the cooling process.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a single crystal manufacturing apparatus according to the present invention.
  • This single crystal manufacturing apparatus 10 is used in the Czochralski method, and is roughly divided into a main chamber 11, a pull chamber 12, and a multipurpose chamber 2.
  • a lid and an opening at the upper end of the main chamber 11 are provided.
  • a gate valve 18 is provided.
  • the vicinity of a high temperature due to heat radiation from the heater during single crystal growth is referred to as a hot zone, and a part that becomes red hot in the hot zone is referred to as a hot zone part.
  • Typical examples of the hot zone part include a crucible 13 and a heater 15. , And a heat insulating material 16.
  • the pull chamber 12 is a chamber for storing and taking out the single crystal 6 pulled up from the raw material melt stored in the crucible 13.
  • a pulling mechanism 19 for a single crystal having a wire is disposed above the pull chamber 12, and a seed holder 17 for holding the seed crystal 5 is attached to the tip of the pulling mechanism 19.
  • the multi-purpose chamber 2 is replaceable with the pull chamber 12, and also heats the raw material charged in the crucible L (see FIG. 1C), and cools the hot zone components after pulling up the single crystal.
  • Each of the cooling means C can be installed, and preferably, the raw material filling means R (see FIG. 1B) for containing the raw material polycrystal and filling the crucible 13 can be installed. Is.
  • the multipurpose chamber 2 preferably includes a moving mechanism 3 that moves up and down at least one of the raw material filling means R, the heating means L, and the cooling means C on the crucible 13.
  • each means can be easily lowered from the multipurpose chamber to the main chamber, and the function of each means can be further enhanced.
  • work of each means to a multipurpose chamber can be simplified.
  • the moving mechanism 3 has a wire 3W, a hook 3F and a wire 3W at the tip of the wire 3W, for example, as shown in FIG. Although it can be comprised from the winding shaft 3M for winding up, it is not specifically limited to this.
  • FIG. 8 is a plan view of FIG.
  • the pull chamber 12 and the multipurpose chamber 2 can be replaced on the main chamber 11 so that the pull chamber 12 and the multipurpose chamber 2 are rotated by the hydraulic unit 8, so that the pull chamber and the multipurpose chamber can be replaced with a simple configuration.
  • the gate valve 18 on the main chamber can be closed.
  • the 1st means installed in the multipurpose chamber 2 is the cooling means C for cooling a hot zone component (refer FIG. 5).
  • FIG. 5A is a view showing a state in which the cooling means C is installed in the multipurpose chamber 2
  • FIG. 5B is a view in which the cooling means C descends from the multipurpose chamber 2 and the hot zone components 13, 15, 16 are moved. It is a figure which shows the state when cooling.
  • the cooling means C can be a cooling pipe C1 through which a cooling medium flows. Thereby, forced cooling of hot zone components can be easily performed at low cost.
  • a pipe C3 and a cooling pipe C1 communicating from the outside to the inside of the multipurpose chamber 2 are connected. By connecting with the flexible tube C2, the cooling tube can be moved up and down.
  • the cooling pipe C1 that has fallen into the crucible 13 as shown in FIG. Due to the radiation cooling effect, the hot zone components can be strongly cooled, and even the hot zone components having a large heat capacity after pulling up the large-diameter single crystal can greatly reduce the cooling time.
  • the cooling pipe C1 can be a pipe in which a large number of seamless pipes are wound in a ring shape, which makes it difficult for the cooling medium to leak from the cooling pipe C1 and reduces the possibility of contamination of the main chamber with the cooling medium. .
  • the pipe of the cooling pipe C1 is preferably a copper pipe.
  • the cooling pipe has a good thermal conductivity, the heat removal effect is enhanced, and the atmosphere in the main chamber in contact with the cooling pipe can be quickly cooled.
  • the cooling pipe C1 can be easily attached to and removed from the multipurpose chamber at the upper position, and the hot zone can be set at the lower position.
  • the cooling effect on the parts can be remarkably enhanced.
  • cooling medium distribute
  • cooling water such as a pure water
  • a gas inlet 4 for introducing a cooling gas is formed in the upper part of the multipurpose chamber 2 as shown in FIG.
  • the gas inlet 4 in the multipurpose chamber 2 in which the cooling means C is installed, the cooling gas introduced from the gas inlet 4 in addition to the radiation cooling effect of the hot zone components by the cooling pipe C1.
  • a convective cooling effect can also be desired. Therefore, the cooling of the hot zone component can be further accelerated. Since the gas discharge port 14 for discharging the introduced gas is provided at the bottom of the main chamber 11, the gas introduced from the multipurpose chamber 2 can be discharged from the gas discharge port 14 of the main chamber 11. it can.
  • the second means that can be installed in the multipurpose chamber 2 is a raw material filling means R that contains the raw material polycrystal and fills the crucible (see FIG. 6).
  • FIG. 6A is a view showing a state in which the raw material filling means R is installed in the multipurpose chamber 2
  • FIG. 6B is a view showing that the raw material filling means R descends from the multipurpose chamber 2 and the raw material polycrystalline 1 is placed in the crucible 13. It is a figure which shows a state when is filled.
  • the raw material filling means R can be a recharge pipe R1 filled with the raw material polycrystal 1.
  • the recharge pipe R1 is provided with an openable / closable lid R2 for filling the crucible 13 with the polycrystalline raw material 1 on its bottom surface.
  • the single crystal to be manufactured is a silicon single crystal, the risk of impurity contamination of the single crystal can be reduced if the outermost layer in contact with at least the raw material polycrystal of the recharge tube R1 is made of quartz.
  • the moving mechanism 3 to move the raw material filling means R up and down on the crucible, the recharge pipe R1 can be easily detached from the multipurpose chamber at the upper position, and the lower position is set.
  • the lid R2 By opening and closing the lid R2, the raw material can be safely and reliably filled in the crucible.
  • FIG. 7A is a diagram showing a state in which the heating means L of the raw material different from the heater is installed in the multipurpose chamber 2, and FIG. It is a figure which shows the state which is heating the crystal.
  • the heating means L can include a halogen lamp L1 as a heat source inside the quartz tube L6.
  • the heating means installed in the multi-purpose chamber different from the heater in the main chamber for heating the raw material charged in the crucible has a halogen lamp inside the quartz tube, so that the heating means The inside of the main chamber 11 can be prevented from being contaminated by L, and the raw material polycrystal can be efficiently heated by the heat of the halogen lamp L1 without deteriorating the halogen lamp L1, and the melting time can be shortened.
  • a cooling pipe L2 for heat removal may be provided inside the quartz tube L6 as shown in FIG. Good.
  • the heating means L can be moved up and down on the crucible 13 with the same configuration as the cooling means for the hot zone components, for example, cooling water can be expanded and contracted from the pipe L4 connecting the inside and outside of the multipurpose chamber 2. It can be circulated to the cooling pipe L2 via the flexible tube L3.
  • the heating means includes the cooling pipe
  • the inside of the multipurpose chamber 2 can be prevented from being heated and damaged more than necessary, and the heat resistance of the quartz pipe L6 can be improved. Therefore, the heating means L can be used for a long time, and the cost can be reduced. Furthermore, by adopting a structure in which the gas introduced into the multipurpose chamber 2 is circulated inside the heating means L, the heat resistance of the heating means L can be further improved.
  • the heat rays are reflected to the inner side L5 of the cylindrical quartz tube L6 and reflected toward the raw material polycrystal 1 in the crucible 13.
  • the heat rays from the halogen lamp and the heater that have been dissipated in the direction of the chamber connected to the upper part of the main chamber are blocked with a quartz tube, and condensed to form a raw material. It can be reflected toward the polycrystal 1, and heat can be used effectively. Therefore, the amount of heat to the raw material polycrystal can be increased as compared with the conventional case, the time required for melting can be shortened, and as a result, improvement in productivity and reduction in production cost can be achieved.
  • the reflection structure will be described in detail.
  • the upper and side surfaces of the quartz tube are subjected to any one of gold plating, gold deposition, and gold coating, or quartz or bubbles obtained by sintering slurry.
  • a light-transmitting material including 10% or less, particularly preferably 1% or less (OM-100 or HRC manufactured by Heraus) covered with opaque quartz can be used as the reflective structure.
  • FIG. 3 is a figure which shows the flow of the process at the time of using the single crystal manufacturing apparatus 10 which concerns on this invention.
  • the numbers in parentheses in FIG. 3 indicate the time required for the process.
  • an empty crucible 13 in the main chamber 11 is filled with about 60% of the required raw material polycrystal.
  • the reason why the raw material polycrystal is filled by about 60% is that the polycrystalline raw material before melting is bulky and cannot be filled in the crucible 13 any more. Therefore, the remaining 40% is additionally filled by the raw material filling means R after the initial melting. Then, the heating means L is attached to the multipurpose chamber 2 as shown in FIG.
  • the multipurpose chamber 2 in which the heating means L is installed is connected to the main chamber 11, and the heating means L is lowered to the position of FIG. And the raw material polycrystal 1 is heated and melted by the heater 15 (initial melting of the raw material polycrystal).
  • the raw material polycrystal to be additionally filled is accommodated in the recharge pipe R1, and the raw material filling means R is installed in the pull chamber 12 as shown in FIG.
  • the gate valve 18 of the main chamber is closed, and the pull unit in which the multipurpose chamber 2 in which the heating means L is installed and the raw material filling means R are installed in the hydraulic unit 8 shown in FIG.
  • the chamber 12 is replaced, the gate valve 18 is opened, and the pull chamber 12 and the main chamber 11 are connected.
  • the raw material filling means R is lowered to an appropriate position on the crucible 13 by a moving mechanism (not shown in FIG. 6), the lid R2 at the bottom of the recharge pipe R1 is opened, and the remaining raw material polycrystal is added to the crucible 13. Fill.
  • the empty raw material filling means R is pulled up, the gate valve 18 is closed, and the pull chamber 12 and the multipurpose chamber 2 with the heating means L installed are replaced. Then, additional melting of the raw material polycrystal is performed in the same manner as the initial melting of the raw material polycrystal. During the additional melting of the raw material polycrystal, in the pull chamber not connected to the main chamber 11, the raw material filling means R is removed, the seed holder 17 is installed, and the seed crystal 5 is attached.
  • the gate valve 18 of the main chamber 11 is closed, and the multipurpose chamber 2 in which the heating means L is installed is already attached to the seed crystal. Is replaced with the pull chamber 12, and the gate valve 18 is opened to connect the pull chamber 12 and the main chamber 11. Thereafter, the seed crystal 5 is brought into contact with the raw material melt 9 and the pulling of the single crystal is started.
  • the heating means L for assisting the heating of the raw material polycrystal is removed, and the cooling means C for cooling the hot zone components is shown in FIG. ).
  • the gate valve 18 of the main chamber is closed, and the pull chamber 12 containing the single crystal and the multipurpose chamber 2 in which the cooling means C are installed are replaced on the main chamber 11, The multipurpose chamber 2 is connected to the main chamber 11. Thereby, the time for cooling and taking out the single crystal can be saved.
  • the cooling means C is lowered to the position just above the raw material melt 9 remaining in the crucible 13 to cool the hot zone components such as the crucible 13, the heater 15, and the heat insulating material 16.
  • the pulled single crystal 6 is waited for cooling and taken out from the pull chamber.
  • the multipurpose chamber 2 When the cooling of the hot zone component by the multipurpose chamber 2 is completed, the multipurpose chamber 2 is removed from the main chamber 11, and the hot zone component is disassembled, cleaned, assembled, and the like. And the initial stage filling process of the raw material for the next single crystal manufacture can be started.
  • the pull chamber and the multipurpose chamber can be used at the same time. Therefore, the cooling means for the hot zone component is installed in the multipurpose chamber during the pulling of the single crystal. As soon as the pulling of the single crystal is completed, the pull chamber is replaced with a multipurpose chamber, so that the forced cooling of the hot zone components can be started without waiting for the cooling of the single crystal and the removal from the pull chamber. In the pull chamber removed from the main chamber, the single crystal can be cooled and taken out in parallel with the forced cooling of the hot zone components.
  • a raw material polycrystal filling means is installed in the pull chamber during the initial melting of the raw material, additional filling of the remaining raw material polycrystal can be started immediately after the initial melting.
  • the heating means is still installed in the multipurpose chamber, the additional melting can be started immediately after replacing the pull chamber and the multipurpose chamber after the additional filling of the raw material polycrystal.
  • the multi-purpose chamber can be equipped with a cooling means for hot zone parts, the natural cooling of the hot zone parts or the cooling using only the cooling cylinder 7 for cooling the single crystal, or only the cooling gas is used.
  • the cooling time for the hot zone components can be shortened compared to the cooling method of circulating in the chamber.
  • the multipurpose chamber can be provided with a heating means for heating the raw material polycrystal filled in the crucible, only the heater 15 provided in the main chamber 11 contains the raw material polycrystal filled in the crucible 13.
  • the melting time of the raw material polycrystal can be shortened by using the heating means L together.
  • a separate heater may be installed on the outer upper portion of the main chamber 11 to assist heating of the polycrystalline raw material.
  • the melting time of the raw material polycrystal other than pulling up the single crystal, the cooling time of the hot zone parts can be greatly shortened, and the waiting time due to the preparation of these processes can be omitted, Since the operating rate of the single crystal manufacturing apparatus can be improved, the productivity of single crystal manufacturing is greatly improved.
  • the raw material filling means is removed, and a heating means for heating the raw material filled in the crucible is installed, and the raw material polycrystal in the crucible is additionally melted.
  • a heating means for heating the raw material filled in the crucible is installed, and the raw material polycrystal in the crucible is additionally melted.
  • an operation of attaching a seed crystal for growing a single crystal to the seed holder can be performed. Therefore, if the multipurpose chamber connected to the main chamber is replaced with a pull chamber after the raw material polycrystal is melted, the single crystal pulling process can be started immediately without waiting for the seed crystal mounting process.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention reduces the cooling time of the single crystal and the melting time of the raw material polycrystal even when pulling a large number of single crystals. It is effective for shortening and can improve productivity.
  • the pull chamber was connected to the main chamber, and the remaining raw material polycrystalline silicon 160 kg was additionally filled. This took an hour.
  • the pull chamber in which the raw material filling means was installed and the multipurpose chamber in which the heating means were installed were replaced, and additional melting of the additionally filled polycrystalline silicon was performed with the heating means and the heater. It took 3 hours until the raw material polycrystal was completely melted. During this additional melting, in the pull chamber, the work of attaching the seed crystal for pulling up the single crystal was performed in 30 minutes.
  • the pull chamber was connected to the main chamber, the seed crystal was brought into contact with the raw material melt, and a single crystal pulling step was performed.
  • the single crystal was pulled at a pulling rate of 0.5 mm / min, and it took 50 hours to be completely accommodated in the pull chamber.
  • a cooling pipe for cooling the hot zone components was installed in the multipurpose chamber in about 30 minutes so that the cooling water could be circulated.
  • the gate valve was closed, the pull chamber and the multipurpose chamber were replaced, and the multipurpose chamber was connected to the main chamber. And cooling water was distribute
  • the multi-purpose chamber was removed from the main chamber, and the hot zone parts were disassembled, cleaned, and assembled in 5 hours.
  • the total time for one cycle for manufacturing one single crystal using the single crystal manufacturing apparatus of the present invention was about 66 hours.
  • the raw material polycrystal filled in the crucible 23 was melted in 6 hours using the heater 25. Subsequently, 160 kg of the remaining raw material polycrystalline silicon contained in the raw material filling means was additionally filled in the crucible. This took an hour. Then, after raising the raw material filling means into the pull chamber 22, the gate valve 28 was closed and removed, and the seed crystal was attached for pulling up the single crystal in one hour.
  • the gate valve of the main chamber was closed, and after waiting for the single crystal accommodated in the pull chamber to cool, it was taken out. This took an hour. Further, in order to clean the hot zone parts in the main chamber, the process waited until the hot zone parts reached room temperature.
  • the hot zone part was cooled to room temperature in about 7 hours, the hot zone part was disassembled, cleaned, and assembled in 5 hours. As a result, the total time for one cycle for manufacturing one single crystal using the single crystal manufacturing apparatus of the present invention was about 78 hours.
  • the single crystal manufacturing apparatus of the present invention can omit the time for cooling and taking out the single crystal, and the operating rate of the single crystal manufacturing apparatus is improved.
  • the present invention by installing means for reducing the melting time of the raw material polycrystal and the cooling time of the hot zone parts in the multipurpose chamber, these times can be easily reduced, and the total production time is about A time reduction of about 15% is expected, and the production cost can be reduced.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiment is merely an example, and the present invention has the same configuration as that of the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical idea of the invention.

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Abstract

　本発明は、ルツボ１３を含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバー１１と、原料融液から引上げられる単結晶６を収納して取り出すためのプルチャンバー１２とを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置１０であって、該単結晶製造装置は、さらにプルチャンバーと置換可能な多目的チャンバー２を具備するものであり、該多目的チャンバー２は、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段Ｌ、単結晶の引上げ後にホットゾーン部品を冷却する冷却手段Ｃをそれぞれ設置できるものである単結晶製造装置１０である。これにより、大口径例えば約２００ｍｍ以上の単結晶の製造において単結晶製造装置の稼働率を向上させ、単結晶の生産性を上げることができる単結晶製造装置が提供される。

Description

単結晶製造装置
　本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ　Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法とも称する）により単結晶を引上げるための単結晶製造装置に関する。
　
　近年、太陽電池や、ＭＯＳ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ）トランジスタ等の半導体デバイスは、その性能向上と製造コスト低減のため、基板として使用されるシリコン等のウェーハの大直径化が進んでいる。そのため、ＣＺ法等により育成される単結晶インゴットも例えば直径２００ｍｍ（８インチ）や直径３００ｍｍ（１２インチ）、あるいはそれ以上のものが製造されるようになっており、大口径化、高重量化の一途をたどっている。
　このような単結晶インゴットは、例えば図２に示すような単結晶製造装置により製造される。図２は、ＣＺ法で使用されている一般的な単結晶製造装置を示す概略図である。
　この一般的な単結晶製造装置２０は、ＣＺ法によって原料融液３０から単結晶３１を成長させるものであって、メインチャンバー２１内に、原料多結晶を溶融した原料融液３０を収容するルツボ２３と、該ルツボ２３の周囲にヒーター２５と、該ヒーター２５の周囲に断熱材２６とを収納して構成されている。
　特に熱を帯びるルツボ２３、ヒーター２５、断熱材２６といった部品は、ホットゾーン部品と呼ばれている。
　メインチャンバー２１の上端には引上げられた単結晶３１を収納して取り出すためのプルチャンバー２２が接続されている。そして、メインチャンバー２１の上端部とプルチャンバー２２との間には、メインチャンバー２１の上端の開口部を開閉するゲートバルブ２８が設けられている。さらに、プルチャンバー２２の上方には、先端に種ホルダ３３が取りつけられたワイヤ３４を巻き上げるための単結晶引上げ機構（不図示）が設けられている。
　このような単結晶製造装置２０を用いて単結晶３１を製造するには、種ホルダ３３の先端に種結晶３２を保持させ、該種結晶３２を原料融液３０に浸漬し、回転させながら静かに上方に引上げて棒状の単結晶３１を育成する。
　このとき、チャンバー内には、融液表面から蒸発した酸化物を排気するために真空排気を行いながらＡｒ等の不活性ガスを流通させる。
　単結晶の引上げが終わると、ヒーターをオフにして、ゲートバルブを閉めて、プルチャンバーに収納された単結晶を冷却して取り出す。そして、ホットゾーン部品の冷却を待ってチャンバー内を常圧に戻し、メインチャンバー内のホットゾーン部品を解体する。ホットゾーン部品の解体が終わると、その清掃、交換等を行った後、再びホットゾーン部品を組み立て、原料の充填、チャンバーの組み立て、原料多結晶の溶融を経て再び単結晶の引上げを行う。
　このようなＣＺ法による単結晶の製造は、生産性の向上を図り、コストを低減させるために、単結晶成長速度を高速化することが一つの大きな手段としてこれまでも多くの改良がなされてきた。例えば特開２０００－３４４５９２号公報、特開２００２－１２１０９６号公報では、単結晶の引上げ速度の高速化を図って、単結晶の周囲を包囲するように冷却体や冷却管を設置して、単結晶の引上げ工程中に単結晶の高温部分を冷却することが提案されている。
　しかし、ＣＺ法による単結晶製造の操業サイクルは、単結晶の引上げと、上記のような引上げ以外の多くの工程とからなり、現状では引上げ時間のこれ以上の大幅な短縮が困難である。そのため、単結晶の引上げ以外の工程所要時間を短縮することが操業効率の向上、すなわち単結晶製造装置の稼働率を向上して生産性を上げることに有効であると考えられる。
　単結晶引上げ工程以外では、単結晶引上げ前の原料多結晶の充填および溶融と、ホットゾーン部品の冷却時間の占める割合が大きい。
　ホットゾーン部品の冷却時間はメインチャンバー内を常圧に戻したときにヒーター等のカーボン部材が空気中の酸素と接しても劣化しない程度にまで冷却された温度になるという条件から決められている。現在主流の直径２００ｍｍ（８インチ）、直胴部１ｍという大きさの単結晶を製造する場合、この冷却時間は自然放冷では約７時間に達し、引上げ以外の工程所要時間の約半分弱を占めるに至っている。
　また、このような単結晶製造に必要な原料多結晶を充填・溶融する時間も約１４時間程度かかっていた。
　原料多結晶の溶融やホットゾーン部品の冷却は、単結晶製造装置の休止期間に他ならない。そのため単結晶の引上げ工程以外にかかる時間は、結果的に単結晶製造装置の稼働率を著しく低下させる原因になる。近年、単結晶の大口径化の要求はとどまるところがなく、３００ｍｍ（１２インチ）以上の大型単結晶の製造も多く要求されている。その場合、ホットゾーン部品の熱容量は更に現在より格段に大きくなり、これに応じて冷却時間もより長くなる。その上、原料多結晶のチャージ量（融解量）が増加するため、これに比例して溶融時間も長くなる一方である。従って、現在より冷却時間及び溶融時間等の延長による装置の稼働率低下がますます問題となっていた。
　そこで原料多結晶の溶融時間を短縮するため、特開平１０－８１５９５号公報では、ルツボ周囲に配されるヒーターとは別に、ランプ又はレーザーによる補助加熱装置を設けることが提案されている。さらに、特開平１１－２５５５９３号公報では、放物面の反射板の焦点位置に赤外線ランプを具備する補助加熱用チャンバーをメインチャンバー上に配置することが提案されている。
　またホットゾーン部品の冷却時間を短縮するため、特開平９－２３５１７３号公報では、メインチャンバー内に常温以下の不活性なガスを流通させることが提案されている。
　しかしながら、このような引上げ以外の各工程で時間の短縮が図られても、実質上、製造する単結晶の大型化により１つの単結晶を製造するトータル時間は延びており、抜本的な単結晶製造装置の稼動について見直しが必要であった。
　
　本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、大口径例えば約２００ｍｍ以上の単結晶の製造において単結晶製造装置の稼働率を向上させ、単結晶の生産性を上げることができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するため、本発明は、少なくとも、ルツボを含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバーと、前記ルツボに収容された原料融液から引上げられる単結晶を収納して取り出すためのプルチャンバーとを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、該単結晶製造装置は、さらに前記プルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備するものであり、前記多目的チャンバーは、前記ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段、前記単結晶の引上げ後に前記ホットゾーン部品を冷却する冷却手段をそれぞれ設置できるものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
　このように本発明の単結晶製造装置は、原料多結晶を加熱する加熱手段、単結晶の引上げ後にルツボ等のホットゾーン部品を冷却する冷却手段を設置できる多目的チャンバーを、単結晶を収容するプルチャンバーとは別に具備するものであり、多目的チャンバーとプルチャンバーがメインチャンバー上で置換可能なものである。
　これにより、プルチャンバーと多目的チャンバーを同時に使用することができるため、例えば単結晶の引上げ中にホットゾーン部品の冷却手段を多目的チャンバーに設置しておき、単結晶の引上げが終わり次第プルチャンバーを多目的チャンバーに置換することで、単結晶の冷却・プルチャンバーからの取り出しを待たずしてメインチャンバー内のホットゾーン部品の強制冷却を開始することができる。また、メインチャンバーから外されたプルチャンバーにおいては単結晶の冷却及び取り出し作業を、メインチャンバーにおけるホットゾーン部品の強制冷却と並行して行うことができる。
　従って、本発明のように単結晶製造装置がプルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備することにより、現在の工程を行っている間に、前工程の後処理や次工程の準備をすることができるため、工程間での待ち時間がなくなる。それ故、単結晶製造のトータル時間を大幅に短縮することができ、単結晶製造装置の稼働率が向上し、生産性を上げることができる。
　この場合、前記多目的チャンバーは、前記加熱手段、及び冷却手段の少なくとも１つを前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備することが好ましい。
　このように、多目的チャンバーが、加熱手段、及び冷却手段の少なくとも１つをルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることにより、それぞれの手段が容易に多目的チャンバーからメインチャンバーに降下することができ、それによって、各手段の機能をより高めることができる。また、多目的チャンバーへの各手段の設置作業を簡略化することもできる。
　そして、前記プルチャンバーと前記多目的チャンバーは、油圧ユニットにより置換可能とされるものであることが好ましい。
　このように、油圧ユニットによりプルチャンバーと多目的チャンバーをメインチャンバー上で置換できることで、簡単な構成でプルチャンバーと多目的チャンバーの入れ替えが可能となる。
　前記加熱手段は少なくとも石英管の内部に熱源を具備するものであり、前記石英管はその内側に前記ルツボに向けて熱線を反射する反射構造を有するものであることが好ましく、前記熱源はハロゲンランプであることが好ましい。
　このように、加熱手段は少なくとも石英管の内部に熱源を具備するものであり、石英管はその内側に、ルツボに向けて熱線を反射する反射構造を有するものであることにより、熱源であるハロゲンランプの熱線やヒーターから散逸される熱線をブロックし、且つ集光して原料多結晶に向けて反射させることができるので、原料多結晶の溶融を極めて効率的に行うことができる。
　また、ルツボに充填された原料を加熱するメインチャンバー内にあるヒーターとは別の多目的チャンバーに設置する加熱手段が、石英管の内部にハロゲンランプを具備するものであることにより、加熱手段によるメインチャンバー内の汚染を防止でき、また加熱手段自体の劣化も防止して、効率良く加熱することができ、原料多結晶の溶融時間を短縮することができる。
　前記冷却手段は、冷却媒体が流通される冷却管とすることができる。
　このようにホットゾーン部品を冷却する冷却手段が、冷却媒体が流通される冷却管であることにより、低コストで、簡単にホットゾーン部品の強制冷却を行うことができる。
　さらに、前記多目的チャンバーは、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることが好ましい。
　このように、多目的チャンバーが、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることにより、ホットゾーン部品の冷却時にガス導入口から冷却ガスを流通させることができるので、ホットゾーン部品の冷却時間をさらに短縮することができる。
　前記多目的チャンバーは、原料多結晶を収容して前記ルツボに充填する原料充填手段を設置できるものであることが好ましい。
　単結晶を多数本引きする場合、つまり、ホットゾーン部品の冷却、ホットゾーン部品の解体、清掃を省略して単結晶を連続的に引上げる場合、単結晶の引上げ中に多目的チャンバーに原料充填手段を設置しておき、単結晶の引上げが終了したら、単結晶の冷却を待たずして、多目的チャンバーをメインチャンバーに接続してすぐに原料のリチャージを開始することができる。
　その上、ルツボに原料多結晶の充填が終了した後、多目的チャンバーにおいて、原料充填手段を取外し、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段を設置し、ルツボ内にある原料多結晶を溶融すると同時に、メインチャンバーに接続されていないプルチャンバーにおいて、単結晶を成長させるための種結晶を種ホルダに付ける作業を行うことができる。そのため、原料多結晶の溶融後、メインチャンバーに接続されている多目的チャンバーをプルチャンバーに置換すれば、従来のようにプルチャンバー内での原料充填手段の取り外しと種結晶の取り付け工程を行うことなく、原料溶融後、すぐに単結晶の引上げ工程を開始することができる。
　前記原料充填手段は、前記原料多結晶を充填したリチャージ管とすることができる。
　このように、原料充填手段が、原料多結晶を充填したリチャージ管であることにより、容易にルツボに原料多結晶を追加充填することができる。
　前記多目的チャンバーは、前記原料充填手段を前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることが好ましい。
　このように、多目的チャンバーが、原料充填手段をルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることにより、原料充填手段が容易に多目的チャンバーからメインチャンバーに降下することができ、それによって、原料充填手段の機能をより高めることができる。また、多目的チャンバーへの原料充填手段の設置作業を簡略化することもできる。
　本発明の単結晶製造装置であれば、各工程間での待ち時間をなくすことができ、さらに、ホットゾーン部品の冷却時間、原料多結晶の溶融時間を短縮できるため、単結晶製造装置の稼働率が向上し、単結晶製造の生産性を向上させることができる。
　
本発明に係る単結晶製造装置を示す概略図であり、（ａ）は多目的チャンバーにホットゾーン部品の冷却手段が設置、（ｂ）は多目的チャンバーに原料充填手段が設置、（ｃ）は多目的チャンバーに原料の加熱手段が設置された状態を示す図である。 ＣＺ法で使用されている一般的な単結晶製造装置を示す概略図である。 本発明に係る単結晶製造装置を使用した場合の工程のフローを示す図である。 従来の単結晶製造装置を使用した場合の工程のフローを示す図である。 多目的チャンバーにホットゾーン部品の冷却手段が設置されたときの説明図であり、（ａ）は設置時、（ｂ）は使用時を示す。 多目的チャンバーに原料充填手段が設置されたときの説明図であり、（ａ）は設置時、（ｂ）は使用時を示す。 多目的チャンバーに原料の加熱手段が設置されたときの説明図であり、（ａ）は設置時、（ｂ）は使用時を示す。 図１に示す単結晶製造装置の平面図である。
　例えば全長が約１ｍ、直径が約３００ｍｍである単結晶を、成長速度が０．５ｍｍ／分で作製すると、単結晶の引上げ時間は約３５時間となる。また、このような単結晶の製造には、単結晶育成前に原料多結晶を溶融しなければならず、そのために要する時間は約１２時間である。さらに単結晶を育成した後、単結晶の冷却を待ってから取り出し、メインチャンバー内に設置されているホットゾーン部品の冷却、ホットゾーン部品の解体と清掃、そして次の単結晶育成のための原料の充填という工程がある。
　前述したように、単結晶の大口径化、高重量化に伴い、溶融する原料多結晶の量の増加、ホットゾーン部品の冷却時間の増加が目立ち、様々な対策が図られてきた。しかし、引上げ以外の各工程で時間の短縮が図られても、実質上、製造する単結晶の大型化により１つの単結晶を製造するトータル時間は延びており、抜本的な単結晶製造装置の稼動について見直しが必要であった。
　そこで、本発明者らは、プルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを一般的な単結晶製造装置に導入することで、次の工程に移るまでの待ち時間をなくすとともに、原料溶融工程やホットゾーン部品の冷却工程の時間を短縮することに想到し、本発明を完成させた。
　以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　図１は、本発明にかかる単結晶製造装置を示す概略図である。
　この単結晶製造装置１０はチョクラルスキー法で使用されるものであり、大きく分けてメインチャンバー１１、プルチャンバー１２、多目的チャンバー２を具備し、メインチャンバー１１の上端の開口部には、蓋となるゲートバルブ１８が設けられている。
　メインチャンバー１１内には、図１（ａ）のように原料多結晶を溶融した原料融液９を収容するルツボ１３と、該ルツボ１３の周囲に原料多結晶を溶融し該原料融液の温度を保つためのヒーター１５と、該ヒーター１５の周囲にヒーターから放出される熱を遮蔽してメインチャンバー１１を保護するための断熱材１６とを収納して構成されている。
　特に単結晶成長中にヒーターからの放熱により高温となる付近をホットゾーンと呼び、ホットゾーンで赤熱状態となる部品をホットゾーン部品と呼び、このホットゾーン部品の代表は、例えばルツボ１３、ヒーター１５、そして断熱材１６である。
　プルチャンバー１２は、ルツボ１３に収容された原料融液から引上げられた単結晶６を収納して取り出すためのチャンバーである。
　このプルチャンバー１２の上部には、ワイヤを具備する単結晶の引上げ機構１９が配置され、引上げ機構１９の先端には種結晶５を保持するための種ホルダ１７が取りつけられている。
　多目的チャンバー２は、プルチャンバー１２と置換可能なものであり、且つ、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段Ｌ（図１（ｃ）参照）、単結晶の引上げ後にホットゾーン部品を冷却する冷却手段Ｃ（図１（ａ）参照）をそれぞれ設置できるものであり、好ましくは、さらに原料多結晶を収容してルツボ１３に充填する原料充填手段Ｒ（図１（ｂ）参照）を設置できるものである。
　この多目的チャンバー２は、原料充填手段Ｒ、加熱手段Ｌ、及び冷却手段Ｃの少なくとも１つをルツボ１３の上で上下動させる移動機構３を具備することが好ましい。
　移動機構３があることによって、それぞれの手段を容易に多目的チャンバーからメインチャンバーに降下することができ、各手段の機能をより高めることができる。また、多目的チャンバーへの各手段の設置作業を簡略化することができる。
　移動機構３は、上記３つの手段のいずれか１つを多目的チャンバー２に設置するために、例えば図１（ａ）のようにワイヤ３Ｗと、該ワイヤ３Ｗの先端にフック３Ｆと、ワイヤ３Ｗを巻き上げるための巻上げ軸３Ｍとから構成されるものとすることができるが、特にこれに限定されない。
　また、図１、図８のように、プルチャンバー１２と多目的チャンバー２は、油圧ユニット８により置換可能とされるものであることが好ましい。図８は、図１の平面図である。
　このように、油圧ユニット８によりプルチャンバー１２と多目的チャンバー２を回転するように、メインチャンバー１１上で置換できることで、簡単な構成でプルチャンバーと多目的チャンバーの入れ替えが可能となる。入れ替えを行う場合には、メインチャンバー上のゲートバルブ１８を閉めて行うことができる。
　そして、このような多目的チャンバーに設置される３つの手段について以下詳しく説明する。
　まず、多目的チャンバー２に設置される１つ目の手段は、ホットゾーン部品を冷却するための冷却手段Ｃである（図５参照）。
　図５（ａ）は多目的チャンバー２に冷却手段Ｃが設置された状態を示す図であり、図５（ｂ）は多目的チャンバー２から冷却手段Ｃが降下してホットゾーン部品１３、１５、１６を冷却するときの状態を示す図である。
　図５（ａ）（図１（ａ））のように、冷却手段Ｃは冷却媒体が流通される冷却管Ｃ１とすることができる。これにより、低コストで、簡単にホットゾーン部品の強制冷却を行うことができる。
　この冷却管に冷却媒体を流通させ、且つ、冷却管がルツボ１３上で上下動可能とするためには、例えば、多目的チャンバー２の外から中へと通じている管Ｃ３と冷却管Ｃ１とをフレキシブルチューブＣ２で接続することにより、冷却管の上下動が可能となる。
　そして、従来のホットゾーン部品の冷却方法、例えば、自然冷却や、単結晶冷却用の冷却筒７による冷却よりも、図５（ｂ）のようにルツボ１３の内部にまで降下した冷却管Ｃ１の輻射冷却効果により、強力にホットゾーン部品を冷却でき、大口径の単結晶を引上げた後の熱容量の大きいホットゾーン部品であっても、大幅に冷却時間を短縮することができる。
　冷却管Ｃ１は、継ぎ目のないパイプがリング状に多数巻きされたものを使用することができ、これにより冷却媒体が冷却管Ｃ１から漏れにくく、メインチャンバー内を冷却媒体で汚染する恐れが減少する。
　さらに冷却管Ｃ１のパイプは、銅パイプであることが好ましい。このように、冷却管の材質が銅であることにより、熱伝導率が良好な冷却管となり、除熱効果が高くなり、冷却管と接するメインチャンバー内の雰囲気をすばやく冷却することができる。
　以上のように、冷却手段をルツボ上で上下動させる移動機構３を具備することで、上の位置では冷却管Ｃ１の多目的チャンバーへの脱着を容易とし、下の位置にすることで、ホットゾーン部品への冷却効果を著しく高めることができる。
　尚、冷却管に流通させる冷却媒体については特に限定されず、例えば純水等の冷却水であってもよい。また、この冷却媒体を強制冷却してさらにホットゾーン部品の冷却を促進させるには、単結晶製造装置に熱交換器（不図示）を設置することが好ましい。このように単結晶製造装置に設置された熱交換器により冷却管を介して冷却媒体を強制冷却できれば、冷却媒体を循環させてホットゾーンを何度通過したとしても、冷却工程の間、冷却効果を持続することができる。従って、冷却水のトータル使用量を低減でき、コスト的に有利である。
　ホットゾーン部品の冷却を促進するには、図１（ａ）のように、多目的チャンバー２の上部に冷却ガスを導入するためのガス導入口４が形成されたものであることが好ましい。
　このように、冷却手段Ｃを設置する多目的チャンバー２にガス導入口４が形成されていることによって、冷却管Ｃ１によるホットゾーン部品の輻射冷却効果に加えて、ガス導入口４から導入した冷却ガスにより、対流冷却効果も望むことができる。そのため、ホットゾーン部品の冷却をさらに加速させることができる。
　尚、メインチャンバー１１の底部には導入したガスを排出するためのガス排出口１４が設けられているため、多目的チャンバー２から導入したガスは、メインチャンバー１１のガス排出口１４から排出することができる。
　次に、多目的チャンバー２に設置できる２つ目の手段は、原料多結晶を収容してルツボに充填する原料充填手段Ｒである（図６参照）。
　図６（ａ）は多目的チャンバー２に原料充填手段Ｒが設置された状態を示す図であり、図６（ｂ）は多目的チャンバー２から原料充填手段Ｒが降下してルツボ１３に原料多結晶１が充填されるときの状態を示す図である。
　図６（ａ）のように、原料充填手段Ｒは、原料多結晶１を充填したリチャージ管Ｒ１とすることができる。これにより、容易にルツボに原料多結晶を充填することができる。
　このリチャージ管Ｒ１は、その底面に原料多結晶１をルツボ１３に充填するための開閉可能な蓋Ｒ２が設けてあるものである。また、製造する単結晶がシリコン単結晶の場合、リチャージ管Ｒ１の少なくとも原料多結晶に接触する最表層が石英からなるものであれば、単結晶への不純物汚染の恐れを軽減できる。
　この場合も、移動機構３で原料充填手段Ｒをルツボ上で上下動できるようにすることで、上の位置ではリチャージ管Ｒ１の多目的チャンバーへの脱着を容易に行うことができ、下の位置にして蓋Ｒ２を開閉することで、原料をルツボ内に安全且つ確実に充填することができる。
　最後に、多目的チャンバー２に設置する３つ目の手段は、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段Ｌである（図７参照）。
　図７（ａ）は多目的チャンバー２にヒーターとは別の原料の加熱手段Ｌが設置された状態を示す図であり、図７（ｂ）は多目的チャンバー２から加熱手段Ｌが降下して原料多結晶１を加熱している状態を示す図である。
　図７（ａ）のように、加熱手段Ｌは石英管Ｌ６の内部に熱源としてハロゲンランプＬ１を具備するものとすることができる。このように、ルツボに充填された原料を加熱するメインチャンバー内にあるヒーターとは別の多目的チャンバーに設置する加熱手段が、石英管の内部にハロゲンランプを具備するものであることにより、加熱手段Ｌによってメインチャンバー１１内を汚染することを防止でき、且つ、ハロゲンランプＬ１を劣化させることなく、ハロゲンランプＬ１の熱により効率良く原料多結晶を加熱でき、溶融時間を短縮することができる。
　このとき、ハロゲンランプＬ１の熱が、多目的チャンバー２の内部にこもることを防止するため、図７（ａ）のように、除熱用の冷却管Ｌ２を石英管Ｌ６の内部に具備させてもよい。この場合、加熱手段Ｌがルツボ１３上で上下動できるように、ホットゾーン部品の冷却手段と同様な構成で、例えば、冷却水等を多目的チャンバー２の内部と外部をつなぐ管Ｌ４から伸縮自在なフレキシブルチューブＬ３を介して、冷却管Ｌ２に流通させることができる。
　このように、加熱手段が冷却管を備えることによって、多目的チャンバー２の内部が必要以上に熱せられてしまい損傷してしまうことを防止でき、石英管Ｌ６の耐熱性を向上させることができる。よって加熱手段Ｌを長期間使用することができるようになり、コストの低減を図ることができる。さらに、多目的チャンバー２内に導入したガスを加熱手段Ｌの内部に流通させる構造とすることにより、加熱手段Ｌの耐熱性をさらに向上させることができる。
　さらに、上記ハロゲンランプＬ１から放出される熱を効率良く原料多結晶に伝えるためには、円筒状の石英管Ｌ６の内側Ｌ５に、熱線をルツボ１３内の原料多結晶１に向けて反射する反射構造とする。
　このような構造をとることによって、メインチャンバーの上部に接続されているチャンバーの方向に向かって散逸されていたハロゲンランプやヒーターからの熱線を、石英管でブロックし、且つ、集光して原料多結晶１に向けて反射させることができ、熱を有効利用することができる。従って、原料多結晶への熱量を従来に比べて増加させることができ、溶融にかかる時間を短縮させることができ、ひいては生産性の向上及び生産コストの低減を達成することができる。
　反射構造を具体的に説明すると、図７（ａ）のように石英管の上部及び側面に、金メッキ、金蒸着、金コーティングのいずれかが施されたもの、又はスラリーを焼結した石英や気泡を包含する光透過率が１０％以下、特に好ましくは光透過率が１％以下（ヘラウス社製のＯＭ－１００やＨＲＣ）の不透明石英で覆ったものを反射構造として適用することができる。これにより、ヒーターからの熱線の反射効率を高いものとすることができ、原料多結晶の溶融時間の更なる短縮を図ることができる。この反射効率は、金メッキの場合０．８５であり、黒鉛材や石英材に比べて十分に高いものとすることができるため、溶融に必要な時間を短縮させることができる。
　次に上記に説明した単結晶製造装置１０を用いて単結晶を１本引きで製造する方法について、図面を参照しながら説明する。ここで、図３は、本発明に係る単結晶製造装置１０を使用した場合の工程のフローを示す図である。尚、図３中の括弧中の数字は、その工程に要する時間を示す。
　まず、メインチャンバー１１内にある空のルツボ１３の中に、必要とする原料多結晶の約６割の量を充填する。原料多結晶を約６割だけ充填するのは、溶融前の多結晶原料はカサがありそれ以上ルツボ１３に充填できないためである。従って、残りの４割は初期溶融後に原料充填手段Ｒにより追加充填する。
　そして、この原料多結晶の充填の間に、図７（ａ）のように加熱手段Ｌを多目的チャンバー２に取り付ける。
　次に、図７（ｂ）のようにメインチャンバー１１に加熱手段Ｌが設置された多目的チャンバー２を接続し、移動機構により加熱手段Ｌを図７（ｂ）の位置まで降下させ、加熱手段Ｌ及びヒーター１５で原料多結晶１を加熱し、溶融させる（原料多結晶の初期溶融）。
　この間に、追加充填する原料多結晶をリチャージ管Ｒ１に収容し、図６（ａ）のように原料充填手段Ｒをプルチャンバー１２に設置する。
　原料多結晶の初期溶融が終了したら、メインチャンバーのゲートバルブ１８を閉め、図１（ａ）に示す油圧ユニット８で加熱手段Ｌが設置された多目的チャンバー２と原料充填手段Ｒが設置されたプルチャンバー１２を置換し、ゲートバルブ１８を開けてプルチャンバー１２とメインチャンバー１１を接続する。そして、原料充填手段Ｒを移動機構（図６では不図示）によりルツボ１３上の適切な位置まで降下させ、リチャージ管Ｒ１の底部にある蓋Ｒ２を開き、ルツボ１３に残りの原料多結晶を追加充填する。
　原料多結晶の追加充填後、空になった原料充填手段Ｒを引き上げ、ゲートバルブ１８を閉めて、プルチャンバー１２と、加熱手段Ｌが設置されたままの多目的チャンバー２とを置換する。そして、原料多結晶の初期溶融と同様の方法で原料多結晶の追加溶融を行う。
　この原料多結晶の追加溶融の間に、メインチャンバー１１に接続されていないプルチャンバー内では、原料充填手段Ｒを取外して種ホルダ１７を設置し、種結晶５の取付け工程を行う。
　次に、追加した原料多結晶１が完全に溶融され、原料融液９となったら、メインチャンバー１１のゲートバルブ１８を閉め、加熱手段Ｌが設置された多目的チャンバー２を、既に種結晶の取付けが終了しているプルチャンバー１２に置換し、ゲートバルブ１８を開けてプルチャンバー１２とメインチャンバー１１を接続する。その後、種結晶５を原料融液９に接触させ、単結晶の引上げを開始する。
　この単結晶の引上げの間、メインチャンバー１１に接続されていない多目的チャンバー２内では、原料多結晶の加熱を補助する加熱手段Ｌを取外し、ホットゾーン部品を冷却する冷却手段Ｃを図５（ａ）のように設置する。そして、単結晶の引上げが終了したらメインチャンバーのゲートバルブ１８を閉めて、単結晶が収容されたプルチャンバー１２と、冷却手段Ｃが設置された多目的チャンバー２を、メインチャンバー１１上で置換し、多目的チャンバー２をメインチャンバー１１に接続する。
　これにより、単結晶の冷却、取り出しのための時間を省くことができる。
　次に、図５（ｂ）のように、冷却手段Ｃをルツボ１３に残っている原料融液９の真上まで降下させ、ルツボ１３、ヒーター１５、断熱材１６等のホットゾーン部品の冷却を開始する。その間、メインチャンバー１１から外されたプルチャンバー１２内では、引上げられた単結晶６の冷却を待って、プルチャンバー内から取り出される。
　多目的チャンバー２によるホットゾーン部品の冷却が終了したら、多目的チャンバー２をメインチャンバー１１から外し、メインチャンバー１１ではホットゾーン部品の解体、清掃、組み立て等を行う。
　そして、次の単結晶製造のための原料の初期充填工程を開始することができる。
　以上のように本発明に係る単結晶製造装置１０であれば、プルチャンバーと多目的チャンバーを同時に使用することができるため、単結晶の引上げ中にホットゾーン部品の冷却手段を多目的チャンバーに設置しておき、単結晶の引上げが終わり次第プルチャンバーを多目的チャンバーに置換することで、単結晶の冷却・プルチャンバーからの取り出しを待たずしてホットゾーン部品の強制冷却を開始することができる。また、メインチャンバーから外されたプルチャンバーにおいては、ホットゾーン部品の強制冷却と並行して、単結晶の冷却及び取り出し作業を行うことができる。
　さらに、原料の初期溶融の間に原料多結晶の充填手段をプルチャンバーに設置しておけば、初期溶融後にすぐに残りの原料多結晶の追加充填を開始できる。その上、多目的チャンバーには加熱手段が設置されたままであるので、原料多結晶の追加充填後、プルチャンバーと多目的チャンバーとを置換するだけですぐに追加溶融を開始することができる。
　従って、本発明のように単結晶製造装置がプルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備することにより、現在の工程を行っている間に、前工程の後処理や次工程の準備をすることができるため、工程間での待ち時間がなくなる。それ故、単結晶製造のトータル時間を短縮することができ、単結晶製造装置の稼働率が向上し、生産性を上げることができる。
　さらに、多目的チャンバーがホットゾーン部品の冷却手段を設置できるものであることにより、ホットゾーン部品の自然放冷や単結晶を冷却するための冷却筒７のみを使用した冷却、又は、冷却ガスのみをメインチャンバー内に流通させるといった冷却方法よりも、ホットゾーン部品の冷却時間を短縮できる。しかし、この多目的チャンバーに設置されたホットゾーン部品の冷却手段のみとする必要はなく、単結晶を冷却するための冷却筒及び、冷却ガスの流通といった手段を併用することもできる。これらを併用することで、大幅にホットゾーン部品の冷却時間を短縮でき単結晶製造装置の稼働率を向上させることができる。
　その上、多目的チャンバーがルツボに充填された原料多結晶を加熱する加熱手段を設置できるものであることにより、ルツボ１３に充填された原料多結晶をメインチャンバー１１内に設置されているヒーター１５のみでなく、併せて加熱手段Ｌを併用することで、原料多結晶の溶融時間を短縮することができる。
　尚、メインチャンバー１１の外側上部にさらに別途ヒーターを設置して原料多結晶の加熱の補助を行ってもよい。
　従って、本発明の単結晶製造装置なら、単結晶引上げ以外の原料多結晶の溶融時間、ホットゾーン部品の冷却時間を大幅に短縮できる上に、これらの工程の準備等による待ち時間を省略でき、単結晶製造装置の稼働率を向上させることができるため、単結晶製造の生産性の大幅な向上につながる。
　以上は、単結晶を１本引きにより製造した場合を説明したが、１つのルツボから単結晶を多数本引きする場合、つまり、再び単結晶の引上げを行うことを繰り返して１本の単結晶育成後、原料を追加投入して元の原料融液量に戻して単結晶を連続的に引上げる場合、単結晶の引上げ中に多目的チャンバーに原料充填手段を設置しておき、単結晶の引上げが終了したら、単結晶の冷却を待たずして、多目的チャンバーをメインチャンバーに接続してすぐに原料のリチャージを開始することができる。
　その上、ルツボに原料多結晶の充填が終了した後、多目的チャンバーにおいて、原料充填手段を取外し、ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段を設置し、ルツボ内にある原料多結晶を追加溶融すると同時に、メインチャンバーに接続されていないプルチャンバーにおいて、単結晶を成長させるための種結晶を種ホルダに取付ける作業を行うことができる。そのため、原料多結晶の溶融後、メインチャンバーに接続されている多目的チャンバーをプルチャンバーに置換すれば、種結晶の取付け工程を待たずしてすぐに単結晶の引上げ工程を開始することができる。
　従って、本発明の単結晶製造装置は、単結晶を多数本引きする場合であっても、単結晶の冷却時間及び、原料多結晶の溶融時間は短縮されるため、単結晶製造のトータル時間の短縮に有効であり、生産性を向上させることができる。
　
　以下に本発明の実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
（実施例）
　図１に示す本発明に係る単結晶製造装置１０を用いて、図３に示すフローでシリコン単結晶インゴット１本を製造するのに要する１サイクルのトータル時間を測定した。
　まず、全長が約１．５ｍ、直径３００ｍｍの単結晶を製造するために必要な原料多結晶シリコン３６０ｋｇ中、２００ｋｇを空のルツボに１時間で充填した。この間に、多目的チャンバー内に原料多結晶の加熱手段を３０分で設置した。
　続いて、充填された原料多結晶を加熱手段及びヒーターを用いて３時間で溶融した。この間にプルチャンバーにはリチャージ管を有する原料充填手段を取付けた。
　次に、プルチャンバーをメインチャンバーに接続し、残りの原料多結晶シリコン１６０ｋｇの追加充填を行った。これには１時間を要した。
　次に、原料充填手段が設置されたプルチャンバーと加熱手段が設置された多目的チャンバーを置換し、追加充填した多結晶シリコンの追加溶融を加熱手段及びヒータで行った。
　原料多結晶が完全に溶融されるまでには３時間を費やした。
　この追加溶融の間に、プルチャンバー内では、単結晶引上げのための種結晶の取付け作業を３０分で行った。
　次に、プルチャンバーをメインチャンバーに接続し、種結晶を原料融液に接触させ、単結晶の引上げ工程を行った。この単結晶の引上げは、引上げ速度０．５ｍｍ／分で行い、完全にプルチャンバーに収容されるまで５０時間かかった。その間、多目的チャンバーにはホットゾーン部品を冷却する冷却管を約３０分で設置し、冷却水が流通できるようにした。
　次に、プルチャンバーに単結晶を残したまま、ゲートバルブを閉めて、プルチャンバーと多目的チャンバーを置換し、多目的チャンバーをメインチャンバーに接続した。そして、冷却管に冷却水を流通させ、これをルツボの内部にまで降下させ、ホットゾーン部品の冷却を開始した。この間、プルチャンバーでは単結晶の冷却を行った。
　約３時間程度でホットゾーン部品が常温にまで冷却されたため、多目的チャンバーをメインチャンバーから外し、５時間でホットゾーン部品の解体、清掃、組み立てを行った。
　この結果、本発明の単結晶製造装置を使用して単結晶１本を製造する１サイクルのトータル時間は、約６６時間となった。
　
（比較例）
　図２に示す従来の単結晶製造装置を用いて、図４に示すフローでシリコン単結晶インゴット１本を製造するのに要する１サイクルのトータル時間を測定した。
　まず、全長が約１．５ｍ、直径３００ｍｍの単結晶を製造するために必要な原料多結晶シリコン３６０ｋｇ中、２００ｋｇを空のルツボに１時間で充填した。また、プルチャンバーに１６０ｋｇの原料多結晶シリコンを収容するリチャージ管を設置した原料充填手段を３０分で取付けた。
　次に、ルツボ２３に充填された原料多結晶をヒーター２５を用いて６時間で溶融した。
　続いて、原料充填手段に収容されている残りの原料多結晶シリコン１６０ｋｇをルツボ内に追加充填した。これには１時間を要した。そして、原料充填手段をプルチャンバー２２内に上昇させた後にゲートバルブ２８を閉じて取外し、単結晶引上げのための種結晶の取付け作業を１時間で行った。
　次に、追加充填した多結晶シリコンの追加溶融をメインチャンバーのヒータのみで行った。追加された原料多結晶が完全に溶融されるまでには６時間を費やした。
　そして、原料溶融後に種結晶を原料融液に接触させて単結晶の引上げ工程を行った。この単結晶の引上げは、実施例と同様に、引上げ速度０．５ｍｍ／分で行い、完全にプルチャンバーに収容されるまで５０時間かかった。
　次に、メインチャンバーのゲートバルブを閉めて、プルチャンバーに収容された単結晶が冷却されるのを待ってから取出した。これには１時間を要した。
　また、メインチャンバー内のホットゾーン部品を清掃するために、ホットゾーン部品が常温となるまで待った。
　そして、約７時間程度でホットゾーン部品が常温にまで冷却されたため、５時間でホットゾーン部品の解体、清掃、組み立てを行った。
　この結果、本発明の単結晶製造装置を使用して単結晶１本を製造する１サイクルのトータル時間は、約７８時間となった。
　この実施例、比較例の結果より、本発明の単結晶製造装置であれば、単結晶の冷却及び取り出し時間を省略でき、単結晶製造装置の稼働率が向上されたことがわかる。また、本発明のように、原料多結晶の溶融時間やホットゾーン部品の冷却時間を短縮するための手段を多目的チャンバーに設置することで、それらの時間を容易に短縮でき、全生産時間は約１５％程度の時間短縮が見込まれ、生産コストを圧縮することができる。
　尚、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的思想に包含される。

Claims (10)

  1. 　少なくとも、ルツボを含むホットゾーン部品を収容するメインチャンバーと、
    　前記ルツボに収容された原料融液から引上げられる単結晶を収納して取り出すためのプルチャンバーとを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
    　該単結晶製造装置は、さらに前記プルチャンバーと置換可能な多目的チャンバーを具備するものであり、
    　前記多目的チャンバーは、前記ルツボに充填された原料を加熱する加熱手段、前記単結晶の引上げ後に前記ホットゾーン部品を冷却する冷却手段をそれぞれ設置できるものであることを特徴とする単結晶製造装置。
    　
  2. 　前記多目的チャンバーは、前記加熱手段、及び冷却手段の少なくとも１つを前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
    　
  3. 　前記プルチャンバーと前記多目的チャンバーは、油圧ユニットにより置換可能とされるものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
    　
  4. 　前記加熱手段は少なくとも石英管の内部に熱源を具備するものであり、前記石英管はその内側に前記ルツボに向けて熱線を反射する反射構造を有するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  5. 　前記熱源はハロゲンランプであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶製造装置。
    　
  6. 　前記冷却手段は、冷却媒体が流通される冷却管であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  7. 　前記多目的チャンバーは、冷却ガスを導入するガス導入口を具備するものであることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  8. 　前記多目的チャンバーは、原料多結晶を収容して前記ルツボに充填する原料充填手段を設置できるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
    　
  9. 　前記原料充填手段は、前記原料多結晶を充填したリチャージ管であることを特徴とする請求項８に記載の単結晶製造装置。
    　
  10. 　前記多目的チャンバーは、前記原料充填手段を前記ルツボの上で上下動させる移動機構を具備するものであることを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の単結晶製造装置。
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