JP2007246358A

JP2007246358A - 固形状原料のリチャージ装置

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Publication number: JP2007246358A
Application number: JP2006073783A
Authority: JP
Inventors: Toshio Hisaichi; 俊雄久一
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2006-03-17
Filing date: 2006-03-17
Publication date: 2007-09-27
Anticipated expiration: 2026-03-17
Also published as: JP4563951B2

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、固形状原料とワイヤ間の摩擦を軽減し、単結晶製造における高い生産性と品質を実現することが可能なリチャージ装置を提供する。
【解決手段】結晶融液を貯留するルツボ１０１に供給する固形状原料１５５を充填する筒状の原料容器２００と、筒状の原料容器２００の底蓋２０３中心に一端が固定される原料容器２００を吊り下げるワイヤ１２９とを有する固形状原料１５５のリチャージ装置であって、ワイヤ１２９が石英で形成される複数の楕円形状または略球状の玉４０１を貫通していることを特徴とする固形状原料１５５のリチャージ装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー（ＣＺ）法で単結晶を製造する際の固形状原料のリチャージ装置に関する。

単結晶、例えばシリコン単結晶の製造方法として、いわゆるチョクラルスキー（ＣＺ）法が知られている。この方法では、育成炉内に設置されたルツボに固形状のシリコン原料を収容し、ヒータを高温加熱してルツボ内の原料を融液とする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ、種結晶の下方に所望の直径と品質とを有する単結晶を育成する。
もっとも、シリコン単結晶育成前にルツボに固形状のシリコン原料を隙間なく収容した場合でも、シリコン原料は溶融することで隙間がなくなり、必ずルツボの容積に若干の余裕が生ずる。一般にＣＺ法による結晶育成時に使用されるルツボは使い捨てであるため、ひとつのルツボで育成する結晶重量を増加させるほど、全体的なコスト削減につながることは以前からよく知られている。しかしながら、ルツボへ最初に固形状のシリコン原料を収容する際のシリコン原料を増加させることは既に限界に達している。そこで、最初に固形状のシリコン原料を一度溶融した後、シリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給することでルツボの容積を有効利用し、よって、育成する結晶重量を増加させる方法が提案されてきた。この技術はリチャージ技術と呼ばれる。

また、従来は、１回の操業で１本の単結晶を引上げる１本引き操業が広く用いられているが、複数の単結晶を引上げるマルチ引き操業も、上記のリチャージ技術の応用により次第に増える傾向にある。すなわち、例えば、１本のシリコン単結晶を引き上げた後、減少したシリコン融液に固形状のシリコン原料を追加供給して、２本目以降のシリコン単結晶を引上げるのである。このようなマルチ引き操業も、一度しか使用できないルツボから複数本の単結晶を製造し、単結晶の歩留を向上させるとともに、高価なルツボを有効に活用して、単結晶製造コスト削減を図ることを目的としている。

これらの、シリコン融液上に固形状のシリコン原料を追加供給するリチャージ技術の中で、実用性の観点から注目されている技術の一つとして、リチャージ管リチャージ法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
図９は従来技術のリチャージ管リチャージ法で用いられるシリコン単結晶製造装置を説明する模式的縦断面図である。図９に示すように、シリコン単結晶製造装置１００にはリチャージ装置が設けられている。そして、このリチャージ装置は、固形状シリコン多結晶原料１５５が充填されるストレート型のリチャージ管２０１を構成要素とする筒状の原料容器２００、この筒状の原料容器２００を吊り下げるワイヤ１２９、ワイヤ１２９を巻き上げる引上げモータ１４１で構成されている。そして、ワイヤ１２９は原料容器２００の中心を通り、原料容器２００の底蓋２０３の中心で固定されている。原料容器２００全体は、この底蓋２０３がリチャージ管２０１の下端を支えることによって、保持されている。
そして、リチャージ管２０１に充填された固形状シリコン多結晶原料１５５は、原料容器２００が石英ルツボ１０１にむけて下降し、図１０に示すようにストッパ２０５がサブチャンバ１２７の内壁に設けられたフリンジ１２８に掛け止めされた後、さらに底蓋２０３のみが下降し、隙間２１０が生ずることによって、石英ルツボ１０１のシリコン融液面へと供給される構成になっている。

もっとも、このようなストレート型のリチャージ管を有するリチャージ装置においては、チャンバ１１１内の高熱で膨張した固形状多結晶シリコン原料１５５によりワイヤ１２９が押さえつけられ固定され、底蓋２０３が下降しなくなるという問題があった。
また、ワイヤ１２９はタングステン等の金属で形成されているところ、ワイヤ１２９と固形状多結晶シリコン原料１５５との摩擦により固形状多結晶シリコン原料１５５に金属が付着し、金属汚染が生ずるという別の問題もあった。

そして、前者の問題を解決するために、固形状多結晶シリコン原料１５５の温度が上昇する前に素早くリチャージを完了させる、あるいは、１回のリチャージの際の固形状多結晶シリコン原料１５５量を少なくしてワイヤ１２９と固形状多結晶シリコン原料１５５の接触を少なくするという方法が取られていた。しかしながら、前者の場合は、固形状多結晶シリコン原料１５５をルツボ１０１内で溶融させるための加熱時間が増大する点で、また、後者の場合は必要なリチャージ回数が増加するという点において作業性が悪化していた。

そこで、特許文献２においては、リチャージ管を下方端部に向けて外方に拡大するラッパ状の形状を持たせ、固形状多結晶シリコン原料１５５の落下を容易にすることを提案している。しかしながら、リチャージ管の最大下端内径は輻射シールド１２５の内径により制約を受けるところ、下方端部に向かってラッパ状に広がる形状は、結果的に原料容器２００の内容量を少なくするため必ずしも好ましくない。また、前述の金属汚染を解決する手段とはなりえない。

これらの、問題を解決するために、特許文献３では、ワイヤ１２９をカバーする一体成形された略円筒形状の石英管を設ける発明を開示している。
特開昭５７−９５８９１号公報特再２００２−０６８７３２号公報特開２００４−２４４２３６号公報

しかしながら、特許文献３の方法では、リチャージ管２０１内で落下する固形状多結晶シリコン原料１５５が偏在した場合、ワイヤ１２９をカバーする略円筒形状の石英管が応力集中により破損してしまう恐れがある。また、偏在したシリコン固形状多結晶シリコン原料の落下により、底蓋に不均等な力が加わり、石英製の底蓋と一体成形された石英ガラス棒との付け根付近に無理な力が集中する為、破損してしまう恐れがある。これを回避するためには、ワイヤのような自在性のある構造が望ましい。また、破損を回避するためには、石英製の底蓋と一体成形された石英ガラス棒の強度を増すことも可能であるが、そうすると、構造のリチャージ管内に占める容積が大きくなる。よって、固形状多結晶シリコン原料のリチャージ管内保存量が減り、好ましくないという問題もある。

本発明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的とするところは、固形状原料とワイヤ間の摩擦をなくし、かつ、ワイヤをカバーする部材または底蓋の破損を軽減し、かつ、リチャージ管内の固形状多結晶シリコン原料の大幅な減少を伴わないことにより、単結晶製造における高い歩留と品質を実現することが可能な固形状原料のリチャージ装置を提供することにある。

本発明の一態様のリチャージ装置は、
結晶融液を貯留するルツボに供給する固形状原料を充填する筒状の原料容器と、前記筒状の原料容器の底蓋中心に一端が固定される前記筒状の原料容器を吊り下げるワイヤとを有する固形状原料のリチャージ装置であって、
前記ワイヤが石英で形成される複数の楕円形状または略球状の玉を貫通していることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置である。

ここで、前記楕円形状または略球状の玉は金属不純物含有量２００ｐｐｍ以下の高純度の石英ガラスで形成されていることが望ましい。

ここで、前記筒状の原料容器を構成するリチャージ管が円筒形であり、かつ、上端から下端までの内径が一定のストレート形状を有することが望ましい。

ここで、前記筒状の原料容器を構成するリチャージ管の内径を２Ｒ（ｃｍ）とした場合に、前記底蓋の重量Ｗ（ｇ）が、Ｗ≧３πＲ^２の関係を充足することが望ましい。

本発明によれば、固形状原料とワイヤ間の摩擦をなくし、かつ、ワイヤをカバーする部材または底蓋の破損を軽減し、かつ、リチャージ管内の固形状多結晶シリコン原料の大幅な減少を伴わないことにより、単結晶製造における高い歩留と品質を実現することが可能な固形状原料のリチャージ装置を提供することが可能になる。

以下、本発明に係るリチャージ装置およびリチャージ方法についての実施の形態につき、添付図面に基づき説明する。なお、ここでは単結晶として、シリコン単結晶を製造する場合を例として記載する。

[実施の形態]
（リチャージ装置）
最初に、本実施の形態で用いられるリチャージ装置を備えるシリコン単結晶製造装置の構成について説明する。
図１は、本実施の形態で用いられるシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。
図１に示すシリコン単結晶製造装置は、原料となる多結晶シリコンが充填されるルツボ１０１、１０３、多結晶シリコンを加熱、溶融しシリコン融液１０５とするための主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９がチャンバ１１１内に格納されている。

なお、上記ルツボ１０１、１０３は、内側にシリコン融液１０５を直接収容する石英ルツボ１０１と、石英ルツボ１０１を外側で支持するためのカーボンルツボ１０３とから構成されている。ルツボ１０１、１０３は、シリコン単結晶製造装置の下部に取り付けられた回転駆動機能（図示せず）によって回転昇降自在なルツボシャフト１１３によって支持されている。
ルツボ１０１、１０３を取り囲むように主ヒータ１０７および、下部ヒータ１０９が配置されており、主ヒータ１０７の外側には、主ヒータ１０７からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第１の保温材１１５、第２の保温材１１７が主ヒータ１０７の周囲を取り囲むように設けられている。加えて、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱がチャンバ１１１に直接輻射されるのを防止するための第３の保温材１１９、第４の保温材１２１が設けられている。そして、シリコン融液１０５やルツボ１０１、１０３からの熱が引上げシリコン単結晶の冷却を阻害しないように輻射シールド１２５が、シリコン融液１０５、ルツボ１０１、１０３とシリコン単結晶間に設けられている。なお、保温材１１５、１１７の材質については、特に保温性に優れているものを使用することが望ましく、通常成形断熱材が用いられている。保温材１１９、１２１の材質については、例えば、成形断熱材、カーボン、あるいはカーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したものが用いられている。輻射シールド１２５については、輻射熱を調整する役目を果たしているので、断熱性の高い材質、例えば、モリブデン、タングステン、タンタル等の金属や、カーボン、カーボンの表面を炭化ケイ素で被覆したもの及びこれらの内側に成形断熱材を設置したものが用いられる。

なお、チャンバ１１１は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（図示せず）を通して水冷されている。
さらに、チャンバ１１１上部にはゲートバルブ１３５を介して、シリコン融液１０５から引上げられたシリコン単結晶や後述する筒状の原料容器２００を保持して取り出すためのサブチャンバ１２７が設けられている。また、サブチャンバ１２７上端は天板１４７により封鎖されている。そして、引上げられたシリコン単結晶の取り出しや後述する原料容器２００を取り出し可能にするサブチャンバの蓋（図示せず）がサブチャンバ上方側面に設けられている。
そして、サブチャンバ１２７上部には、引上げモータ１４１を設けている。引上げモータ１４１は、ワイヤ１２９を上下動自在に保持しており、ワイヤ１２９は天板を通して、サブチャンバ１２７の中心軸に沿って吊り下げられている。ワイヤ１２９の下端には、シリコン単結晶引上げ工程の際には図３に示すように種結晶１３１が吊り下げられ、リチャージ工程の際には図１に示すように、筒状の原料容器２００が吊り下げられる。

次に、リチャージ装置について説明する。まず、本発明で用いられうるリチャージ装置においては、図１に示すように、筒状の原料容器２００がワイヤ１２９により、引上げモータ１４１から吊り下げられる。原料容器２００は、リチャージ管２０１と底蓋２０３およびリチャージ管２０１をサブチャンバ１２７の中心軸に安定させるためにワイヤ１２９を通すリング２０４から構成されている。ワイヤ１２９は底蓋２０３の中心部に固定されており、リチャージ管２０１は、底蓋２０３によって保持されている。
ここで、ワイヤ１２９は、固形状多結晶シリコン原料１５５がリチャージ管２０１内を落下する時の衝撃を受けても自ら曲がって変形して衝撃を吸収できるという観点、および、原料容器２００および内部に充填される固形状多結晶シリコン原料１５５の重量を保持するに十分な引っ張り強度を有するという観点から、例えばタングステン等の金属材料が用いられる。
また、リチャージ管２０１上部外周には、リチャージ管２０１をサブチャンバ１２７に設けられたフランジ１２８で掛け止めするためのストッパ２０５が設けられている。このストッパ２０５は、シリコン融液１０５への不純物汚染を避ける観点から、高純度石英ガラスで形成されていることが望ましい。

そして、本実施の形態において、リチャージ管２０１は、上端から下端までの内径が一定のストレート形状を有することが望ましい。なぜなら、リチャージ管２０１の最大下端内径は輻射シールド１２５の内径により制約を受けるところ、リチャージ管２０１をストレート形状にすることが、下方端部に向かってラッパ状に広がる形状よりも、原料容器２００の内容量を大きくするからである。また、逆に、下方端部に向かって細くなる形状とすることは、固形状多結晶シリコン原料１５５がリチャージ管２０１内に詰まる恐れを急激に増大させるからである。
ここで、リチャージ管２０１および底蓋２０３は、シリコン融液１０５と接近するため、耐熱性に優れるほか、ウェーハを汚染しないものとすることが好ましく、加工性に優れ比較的安価な点から石英が好ましいが、炭化ケイ素、または窒化ケイ素等を用いることが出来る。

そして、本実施の形態においては、ワイヤ１２９に石英で形成される複数の略球状の玉が貫通していることを特徴とする。図２に示すように石英で形成された略球状の玉４０１にワイヤ１２９を通す、ワイヤ１２９径よりも大きな穴４０５があけられている。そして、ワイヤ１２９に通された、この略球状の玉４０１が、図１に示すように、複数個、ワイヤ１２９の底蓋２０３固定部から上に向かって数珠状に連なっている。

このように、ワイヤ１２９が複数の略球状の玉４０１を貫通しているため、ワイヤ１２９が固形状多結晶シリコン原料１５５の摩擦をうけることがない。したがって、ワイヤ１２９が、膨張した固形状多結晶シリコン原料１５５により直接押さえつけられて固定され、底蓋２０３が下降しなくなるという問題が改善する。また、仮に、略球状の玉４０１が膨張した固形状多結晶シリコン原料１５５により押さえつけられ固定されたとしても、ワイヤ１２９は穴４０５内をすべって移動するので、底蓋２０３は問題なく下降可能である。
さらに、特許文献３のようにワイヤ１２９を一体の石英管でカバーする場合と異なり、本発明の場合は、リチャージ管内で落下する固形状多結晶シリコン原料１５５が偏在したとしても、ワイヤ１２９が変形することにより応力集中を緩和することが出来るため、石英からなる略球状の玉４０１が破損する恐れは少ない。そして、金属ワイヤ１２９と固形状多結晶シリコン原料１５５との接触を略球状の玉４０１が存在することにより防止できるので、金属汚染の問題も改善できる。また、金属ワイヤ１２９と固形状多結晶シリコン原料１５５との接触を最大限避ける観点から、図１に示すように、固形状多結晶シリコン原料１５５が充填される高さ以上の領域まで略球状の玉４０１を配置することが望ましい。

ここで、ワイヤにつける保護部材は、リチャージ投入の際、ワイヤが変形する事により応力集中を緩和する必要がある。その為には、ワイヤに短い保護部材が連なった構造が望ましい。できるだけ短い保護部材を多数にした方がワイヤの自由度は増し動き易くなると同時に応力集中が緩和される。しかし、保護部材は、角があると、隣の保護部材同士の接触で、カケや破損を発生させる可能性がある。そこで角が無い事が望ましい。よって保護部材は、（１）ある程度の肉厚を持ち（強度保持の為）、（２）出来るだけ短くする、（３）角が無い物が望ましい。
以上の観点から、保護部材は略球状の玉であることが望ましいが、十分な特性が得られれば、楕円形状の玉であっても構わない。
なお、ここで、保護部材である略球状の玉４０１を形成する石英は不透明石英であっても透明石英であっても構わない。もっとも、石英中に含まれる金属不純物によって、製造する単結晶が汚染され転位等の不良が発生することを抑制する観点からは、略球状の玉４０１は金属不純物含有量２００ｐｐｍ以下の高純度の石英ガラスで形成されていることが望ましい。

また、本実施の形態において、筒状の原料容器２００を構成するリチャージ管２０１の内径を２Ｒ（ｃｍ）とした場合に、底蓋２０３の重量Ｗ（ｇ）が、Ｗ≧３πＲ^２の関係を充足することが望ましい。なぜなら、後に実施例で示すように、この関係を充足する場合は、底蓋２０３の重みにより、膨張した固形状多結晶シリコン原料１５５により直接押さえつけられて固定され、底蓋２０３が下降しなくなるという問題が一層改善するからである。そして、この関係を充足することにより、底蓋２０３が傾き、リチャージ管２０１の下端に戻らず、原料容器２００の引上げが不能になるという問題に対しても有効な対策となる。

（リチャージ方法）
次に、上記のように構成されたシリコン単結晶製造装置を用いたリチャージ方法について図１、図３乃至図８を用いて説明する。

まず、シリコン単結晶製造装置１００は、ゲートバルブ１３５を開き、サブチャンバ１２７の上方側面に設けられた蓋（図示せず）を閉じた状態にしておく。
次に、チャンバ１１１およびサブチャンバ１２７の内部を不活性ガスで置換した後、Ａｒ等の不活性ガスを流した状態で低圧に保つ。その後、ヒータ１０７，１０９を加熱することにより、予め石英ルツボ１０１の内部に投入されている固形状多結晶シリコン原料（図示せず）を溶融し、シリコン融液１０５とする。
次に、図３に示すように、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７と遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持しシリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を開き、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げる。そして、ワイヤ１２９の下端に種結晶１３１を吊り下げた後、サブチャンバ１２７の蓋（図示せず）を閉じ、サブチャンバ１２７を密閉する。

その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部をＡｒ等の不活性雰囲気で満たす。次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を連通する。この状態で、種結晶１３１はシリコン融液１０５の真上に位置するため、シリコン融液１０５の輻射熱により予熱される。
次に、引上げモータ１４１を駆動し、ワイヤ１２９下端に吊り下げられた種結晶１３１を降下させ、種結晶１３１の少なくとも一部をシリコン融液１０５に浸す。種結晶１３１がシリコン融液１０５に浸されると、図４に示すように種結晶１３１下方に徐々にシリコン単結晶１２３が成長する。そして、シリコン単結晶１２３が成長するに従い、所定速度で種結晶１３１を引上げることにより、所望の直径および長さを有するシリコン単結晶インゴット１５０を引上げることが可能となる。
その後、成長したシリコン単結晶インゴット１５０を、図５に示すようにサブチャンバ１２７まで上昇させる。そして、ゲートバルブ１３５を閉じ、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７とを遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７を常圧に戻す。その後、サブチャンバ１２７の蓋を開き、シリコン単結晶インゴット１５０を取り出す。このようにして、１本目のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程が終了する。

次に、単結晶製造装置外で、リチャージする原料となる固形状多結晶シリコン原料１５５を原料容器２００に充填した後に、サブチャンバ１２７の蓋を開き、図６に示すように原料容器２００をワイヤ１２９に吊り下げる。
次に、サブチャンバ１２７の蓋を閉じサブチャンバ１２７を密閉する。その後、サブチャンバ１２７を減圧し、サブチャンバ１２７内部を不活性雰囲気で満たす。
次に、ゲートバルブ１３５を開き、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７内を連通させる。この状態で引上げモータ１４１を駆動させ、ワイヤ１２９と共に原料容器２００を下降させる。
原料容器２００が下降していくと、図１に示すように、ストッパ２０５がフランジ１２８に接触する。これから更にワイヤ１２９を下降させると、フランジ１２８によりリチャージ管２０１の下降が阻止され、図７に示すように、底蓋２０３のみが更に下降する。そうすると、リチャージ管２０１と底蓋２０３の間に、隙間２１０が生じ、この隙間２１０から、固形状多結晶シリコン原料１５５が、自重により輻射シールドカバー３０１上に落下し、輻射シールド３０１表面の傾斜を滑って、石英ルツボ１０１内に落下する。

本実施の形態においては、ワイヤ１２９が石英で形成される数珠状に連なる複数の略球状の玉４０１を貫通しているため、膨張した固形状多結晶シリコン原料１５５によりワイヤ１２９が固定されることなく円滑に底蓋２０３を下降させることが可能となる。

ここで、固形状多結晶シリコン原料１５５の石英ルツボ１０１内への落下は、ヒータ１０７，１０９を制御してチャンバ内温度を低下させ、石英ルツボ内の残余シリコン融液１０５の表面が固化した状態で行なわれることが望ましい。なぜなら、表面を固化させることにより、シリコン融液１０５の飛び跳ねによる飛沫がチャンバ内の部品に付着し部品寿命を短くするという問題を回避できるからである。

リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、ワイヤ１２９を上昇させる。すると、ワイヤ１２７と底蓋２０３が上昇する。そして、更にワイヤ１２９を上昇させることにより、底蓋２０３に保持されたリチャージ管２０１が、底蓋２０３と一体となって上昇する。
なお、リチャージ管１２７内部に装填されたすべての固形状多結晶シリコン原料１５５が、石英ルツボ１０１内に投入された後、シリコン融液１０５の表面固化のために、下げていたチャンバ１１１内温度を、ヒータ１０７，１０９を制御することによって上昇させ、石英ルツボ１０１内に投入した固形状多結晶シリコン原料１５５を溶融する。
そして、図８に示すように原料容器２００が、サブチャンバ１２７まで完全に上昇した後に、ゲートバルブ１３５を閉め、チャンバ１１１とサブチャンバ１２７を遮断する。これにより、チャンバ１１１内を不活性雰囲気に保持し、シリコン融液１０５の酸化を防止した状態で、サブチャンバ１２７の蓋を開き、サブチャンバ１２７内を常圧に戻す。その後、原料容器２００を単結晶製造装置１００外部に取り出しリチャージ工程が完了する。

上記のシリコン単結晶インゴット１５０の製造工程とリチャージ工程を繰り返すことにより、石英ルツボ１０１を交換することなく２本目以降のシリコン単結晶インゴットを連続して製造することが可能となる。

ここでは、固形状原料として、固形状多結晶シリコンを用いたが、多結晶に限らず、固形状単結晶シリコンを用いても構わないし、両方を用いても構わない。また、シリコン以外の原料を用いる場合も同様に、多結晶または単結晶、または両方を固形状原料として選択できる。

また、ここで、上記記載した実施の形態においては、単結晶としてシリコン単結晶を例として記載したが、本発明の適用は、必ずしもシリコン単結晶に限られず、チョクラルスキー（ＣＺ）法を用いて引上げられる単結晶であれば、例えば、ＧａＡｓ単結晶、ＩｎＰ単結晶等の単結晶についても適用することが可能である。

以上、具体例を参照しつつ本発明の実施の形態について説明した。実施の形態の説明においては、単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等で、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる単結晶製造装置、リチャージ装置、リチャージ方法等に関わる要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての固形状原料のリチャージ装置は、本発明の範囲に包含される。

以下、本発明の実施例について、図面を参照しつつ説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。

（実施例１）
本実施例においては、図１に示した構成を有するシリコン単結晶製造装置およびリチャージ装置を用いた。
内径８００ｍｍ（３２インチ）の石英ルツボ１０１を使用した。そして、残余シリコン融液１５０ｋｇ〜３００ｋｇに対し、重量４０ｋｇの固形状多結晶シリコン原料１５５をリチャージした。リチャージ管２０１は内径φ２７０ｍｍのストレート形状のものを用いた。リチャージ管２０１に使用したタングステンから形成されるワイヤ１２９は、透明石英製で略球状の玉４０１を貫通し、略球状の玉４０１が数珠状に連なる構造とした。底蓋の重量は２．２ｋｇとした。
この条件で、従来の２倍の時間１６分をかけリチャージ管を降下させた。１０回のリチャージテストを行なった結果、ワイヤ１２９につるされた底蓋２０３が下降しなくなるトラブルは１度も発生せず、また、略球状の玉４０１のカケ、破損は観察されなかった。

（比較例１）
ワイヤ１２９に、略球状の玉４０１を有しない以外は実施例１と同様の条件で１０回のリチャージテストを行なった。この結果、ワイヤ１２９につるされた底蓋２０３が下降しなくなるトラブルが４度発生した。

実施例１と比較例１の結果から、ワイヤ１２９が略球状の玉４０１を貫通する構造とすることにより、底蓋２０３が下降しなくなるトラブルを有効に回避できることが判明した。

（実施例２）
本実施例においては、図１に示した構成を有するシリコン単結晶製造装置およびリチャージ装置を用いた。
内径６００ｍｍ（２４インチ）の石英ルツボ１０１を使用した。そして、残余シリコン融液８０ｋｇ〜１２０ｋｇに対し、重量３０ｋｇの固形状多結晶シリコン原料１５５をリチャージした。リチャージ管２０１は内径φ２００ｍｍのストレート形状のものを用いた。リチャージ管２０１に使用したタングステンから形成されるワイヤ１２９には、透明石英製で略球状の玉４０１を貫通し、略球状の玉４０１が数珠状に連なる構造とした。底蓋２０３の重量は１．０ｋｇとした。
この条件で、従来の２倍の１２分をかけリチャージ管を降下させた。８回のリチャージテストを行なった結果、ワイヤ１２９につるされた底蓋２０３が下降しなくなるトラブルは１度も発生せず、また、略球状の玉４０１のカケ、破損は観察されなかった。

（実験例３）
ワイヤ１２９に、略球状の玉４０１を有しないで底蓋重量が１．２ｋｇ以外は実施例１と同様の条件で１０回のリチャージテストを行なった。この結果、ワイヤ１２９につるされた底蓋２０３が下降しなくなるトラブルが、４度発生した。これに対し底蓋重量を２．２ｋｇとして、同様の条件で１０回のリチャージテストを行なった結果２度に半減した。
（実験例４）
ワイヤ１２９に、略球状の玉４０１を有しないで底蓋重量が０．６ｋｇ以外は実施例２と同様の条件で１０回のリチャージテストを行なった。この結果、ワイヤ１２９につるされた底蓋２０３が下降しなくなるトラブルが、４度発生した。これに対し底蓋重量を１．０ｋｇとして、同様の条件で１０回のリチャージテストを行なった結果２度に半減した。
これらの結果から、トラブルが半減した底蓋の重量を満足する関係を導き出すと、リチャージ管の内径を２Ｒ（ｃｍ）とした場合に底蓋の重量Ｗ（ｇ）が、Ｗ≧３πＲ^２の関係が得られた。

実施例１、２、３および４の結果から、ワイヤ１２９が略球状の玉４０１を貫通する構造とし、かつ、リチャージ管の内径を２Ｒ（ｃｍ）とした場合に、前記底蓋の重量Ｗ（ｇ）が、Ｗ≧３πＲ^２の関係を充足させることにより、底蓋２０３が下降しなくなるトラブルを一層有効に回避できることが判明した。

実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。実施の形態の略球状の玉を示す図である実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。実施の形態および実施例のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。従来技術のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。従来技術のシリコン単結晶製造装置の模式的縦断面図である。

符号の説明

１０１石英ルツボ
１０５シリコン融液
１０６固化面
１１１チャンバ
１２５輻射シールド
１２７サブチャンバ
１２９ワイヤ
１３５ゲートバルブ
１４１引上げモータ
１５５固形状多結晶シリコン原料
２００原料容器
２０１リチャージ管
２０３底蓋
２１０隙間
４０１略球状の玉

Claims

結晶融液を貯留するルツボに供給する固形状原料を充填する筒状の原料容器と、前記筒状の原料容器の底蓋中心に一端が固定される前記筒状の原料容器を吊り下げるワイヤとを有する固形状原料のリチャージ装置であって、
前記ワイヤが石英で形成される複数の楕円形状または略球状の玉を貫通していることを特徴とする固形状原料のリチャージ装置。
前記楕円形状または略球状の玉は金属不純物含有量２００ｐｐｍ以下の高純度の石英ガラスで形成されていることを特徴とする請求項１記載の固形状原料のリチャージ装置。
前記筒状の原料容器を構成するリチャージ管は、上端から下端までの内径が一定のストレート形状を有することを特徴とする請求項１または請求項２記載の固形状原料のリチャージ装置。
前記筒状の原料容器を構成するリチャージ管の内径を２Ｒ（ｃｍ）とした場合に、前記底蓋の重量Ｗ（ｇ）が、Ｗ≧３πＲ^２の関係を充足することを特徴とする請求項３記載の固形状原料のリチャージ装置。