JP2008285351A - 原料供給装置及びこれを備えた単結晶引上げ装置、並びに原料供給方法 - Google Patents

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶育成での追加チャージ又はリチャージ時に原料供給の効率化を実現できる原料供給装置を提供する。
【解決手段】粒塊状の固形原料１２を充填してルツボ３の上方で鉛直方向に延在し、下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた円筒状の原料供給管１１と、原料供給管１１の下端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋１４と、原料供給管１１の内部を保護管１６で被覆されながら貫通して底蓋１４に連結され、底蓋１４の下降並びに原料供給管１１及び底蓋１４の上昇を可能とする金属製シャフト１５と、原料供給管１１の下降を停止させる金属製フランジ１８と、金属製シャフト１５を介して原料供給管１１及び底蓋１４を吊り下げて昇降させる引上げ軸８と、を備える。底蓋１４の下降によって原料供給管１１の下端を開放し、ルツボ３内の原料融液１３に固形原料１２を投下する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成における原料融液の形成に用いられる原料供給装置及びこれを備えた単結晶引上げ装置、並びにその装置で採用される原料供給方法に関し、特に、ルツボ内の原料融液に固形原料を追加チャージ、リチャージするにあたっての原料供給装置及び単結晶引上げ装置並びに原料供給方法に関する。

通常、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」と記す）によるシリコン単結晶（以下、単に「単結晶」と記すことがある）の育成においては、ルツボ内に初期チャージで投入された固形の多結晶シリコンが、ルツボの周囲を取り囲むヒータによって加熱されて溶融する。ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボ上に保持された種結晶を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。この状態から種結晶及びルツボを所定の方向に回転させながら、種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を育成する。ルツボ内に初期チャージされる固形原料としては、ロッド状、塊状又は粒状等の種々の形状の多結晶シリコンが用いられ、それぞれが単独で又は複合されて使用される。

このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ルツボ内に初期チャージされた固形原料は、溶融するとその体積が減少するため、ルツボの容積に比して得られる原料融液量が不足した状態になる。この状態で単結晶を育成すれば、原料融液量の不足に起因して単結晶が短くなり、生産性の低下を余儀なくされる。

このような生産性の低下を回避するには、原料融液の不足分を補充して所望の十分な融液量を確保することが必要になる。そこで、ルツボ内に初期チャージされた固形原料を溶融した後、形成された原料融液に固形原料を追加投入するという、いわゆる追加チャージが行われる。

追加チャージにおける原料供給の一手法として、単結晶引上げ装置の炉体内に挿入された原料供給管を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投下する手法がある（例えば、特許文献１、２参照）。粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投下することにより、結局はルツボ内の原料融液量が増加し、その結果ルツボの容積が有効に活用されて、生産性が向上するわけである。

また、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、リチャージと呼ばれる固形原料の供給も行われる。リチャージでは、単結晶を育成して引き上げた後、ルツボ内の残留融液に固形原料を追加投下する。これにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ一個当たりの単結晶引上げ回数を多くすることができる。従って、リチャージを採用することにより、ルツボの使用回数が増すことからルツボコストを低減できる。このリチャージも上記の追加チャージと同様の手法によって行われる。

図８は、追加チャージ、リチャージに用いられる従来の原料供給装置を配備した単結晶引上げ装置の全体構成を示す縦断面図であり、固形原料をルツボ内の原料融液へ投下している状態を示している。

同図に示すように、従来の原料供給装置では、原料供給管１１１は内外径が全域にわたって一律なストレート管であり、この原料供給管１１１の開口した下端に円錐状の底蓋１１４を装着した状態で、原料供給管１１１内に固形原料１２を充填する。次いで、その原料供給管１１１をメインチャンバ１の中心に備えられたルツボ３上に吊り下げて下降させ、金属製フランジ１８がゲートバルブ１０に設けられた小径部に当接して、原料供給管１１１のみ下降が停止する。

そして、原料供給管１１１の内部を保護管１１６で被覆されながら貫通して底蓋１１４に連結されている金属製シャフト１５を下降させ、底蓋１１４の装着を外す。これにより、原料供給管１１１の下端が開放し、原料供給管１１１内の固形原料１２が、円錐状の底蓋１１４の側面に沿いながら円周方向で均等に落下し、ルツボ３内の原料融液１３に供給される。

再公表ＷＯ２００２／０６８７３２号公報 特開２００４−２４４２３６号公報

ところで、追加チャージやリチャージによる原料供給においては、作業効率の観点から、大量の固形原料１２を原料供給管１１１内に充填でき、その固形原料１２をルツボ３内の原料融液１３に確実に供給できるようにすることが重要である。

従来の原料供給装置では、内径の大きい太い原料供給管１１１を採用して大量の固形原料１２を充填するようにしているが、この場合は、底蓋１１４の直径が必然的に大きくなるため、その底蓋１１４の側面に沿って落下する固形原料１２の投下位置がルツボ３の内周面寄りになる。その結果、固形原料１２がルツボ３内の原料融液１３上にルツボ３の内周面に沿ってドーナツ状に堆積し、結局のところ固形原料１２の投下量が制限されてしまう。

また、前記図８に示すように、近年の単結晶引上げ装置は、省エネルギ化を目的にして熱効率をできるだけ良くするように、全体としてコンパクトにされており、更にルツボ３の上方には、ルツボ３内の原料融液１３やヒータ５からの輻射熱を遮るために、逆円錐台形状で筒状の熱遮蔽体７が設けられている。

このような状況の中で、原料供給管１１１の下端を熱遮蔽体７の下端よりも上方に位置させた状態で、原料供給管１１１の下端を開放すると、投下した固形原料１２が熱遮蔽体７の下端部の内周面に次々と接触する。熱遮蔽体７は、通常、黒鉛で成形されたものであるため、固形原料１２との接触によって固形原料１２に不純物（カーボン）が混入する。その結果、ルツボ３内の原料融液１３が不純物で汚染され、この原料融液１３から育成した単結晶は、不純物濃度の高い低品質のものとなってしまう。

熱遮蔽体７からの汚染を防止するには、原料供給管１１１の下端を熱遮蔽体７の下端よりも下方に位置させた状態で、原料供給管１１１の下端を開放すればよいが、この場合は、ルツボ３内の原料融液１３の融液面から原料供給管１１１の下端までの間隔が狭まるため、固形原料１２が直ぐに原料供給管１１１の下端にまで堆積してそこで詰まり、結局のところ固形原料１２の投下量が制限されてしまう。

図９は、従来の原料供給装置を配備した単結晶引上げ装置の融液面近傍の構成を示す縦断面図である。同図に示すように、最近の単結晶引上げ装置では、輻射熱の遮断効率をより高めるために、熱遮蔽体７の下端とルツボ３内の原料融液１３の融液面との距離が接近した状態にされる。そうすると、原料供給管１１１の下端を熱遮蔽体７の下端よりも下方に位置させた状態で、円錐状の底蓋１１４を下降させて原料供給管１１１の下端を開放した場合、底蓋１１４が原料融液１３に漬かってしまい損傷を受ける。しかも、底蓋１１４が原料融液１３に漬からないようにしても、原料融液１３の融液面から原料供給管１１１の下端までの間隔が接近していることに変わりはないため、固形原料１２が直ぐに原料供給管１１１の下端にまで堆積してそこで詰まり、やはり固形原料１２の投下量が制限されてしまう。

なお、原料供給管１１１の内径の拡径に伴って肉厚を薄くした場合、原料供給管１１１の材質に、汚染の心配の少ない石英を用いると、不用意な衝撃により原料供給管１１１の特に下端部に割れが発生し易い。

同様に、原料供給管１１１内で金属製シャフト１５を覆っている保護管１１６の材質に、汚染の心配の少ない石英を用いると、不用意な衝撃により保護管１１６の特に下端部に割れが発生し易い。

従って、従来の原料供給装置では、追加チャージやリチャージの際、原料供給管１１１による一回当たりの固形原料１２の投入量を増加させることが困難であり、原料供給の効率化が望めない。

そこで本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、ＣＺ法による単結晶育成での追加チャージ又はリチャージにおいて、原料供給の効率化を実現できる原料供給装置及びこれを備えた単結晶引上げ装置、並びに原料供給方法を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するため、本発明による原料供給装置は、ＣＺ法による単結晶の育成に用いられ、ルツボ内の原料融液に粒塊状の固形原料を追加チャージ又はリチャージする原料供給装置であって、以下の構成を備える。前記固形原料を充填して前記ルツボの上方で鉛直方向に延在し、下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた円筒状の原料供給管。前記原料供給管の下端開口部を開閉する円錐状の底蓋部材。前記原料供給管を昇降させる引上げ手段。そして、前記底蓋部材の下降によって前記原料供給管の下端開口部を開放し、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する。

このような構成にすれば、原料供給管は、下端部では内径が小さくされているが、下端部よりも上部では内径が大きいまま維持されているため、全体として内部容積を十分に大きく確保でき、大量の固形原料を充填できる。しかも、原料供給管の下端部の内径の縮小化に伴って、円錐状の底蓋の直径を小さくできることから、原料供給管内の固形原料は、その底蓋の側面に沿ってルツボの中心寄りに落下し、その結果、固形原料を、ルツボ内の原料融液上に、ルツボのほぼ中心から内周面にわたる広範囲に堆積させることができる。従って、原料供給管による一回当たりの固形原料の投入量が増加する。

ここで、実用的には、前記原料供給管はその下端部内壁を５〜２０°の角度のテーパ状で下方にいくほど絞られていることが好ましい。

原料供給管の強度を確保する観点から、前記原料供給管は、下端部の肉厚が他の部分の肉厚よりも厚いとよい。

前記底蓋部材は、前記原料供給管に固定された主保護管と、この主保護管の内側に摺動可能に挿入された副保護管と、前記主保護管及び副保護管を挿通した支持部材と、前記支持部材に装着され前記原料供給管の下端開口部を開閉する底蓋と、からなるとよい。

また、上記目的を達成するための本発明による単結晶引上げ装置は、ＣＺ法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、以下の構成を含む。固形原料を充填してルツボの上方で鉛直方向に延在し、下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた円筒状の原料供給管と、前記原料供給管の下端開口部を開閉する円錐状の底蓋部材と、前記原料供給管を昇降させる引上げ手段と、を備え、前記底蓋部材の下降によって前記原料供給管の下端開口部を開放し、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する原料供給装置。内部に前記ルツボを備えた炉体。この炉体内で前記ルツボの上方に配設され、原料融液から育成されている単結晶への輻射熱を遮るための逆円錐台形状で筒状の熱遮蔽体。そして、追加チャージ又はリチャージの際、前記原料供給管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記原料供給管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記底蓋部材の下降によって前記原料供給管の下端開口部を開放し、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する。

また、上記目的を達成するための本発明による原料供給方法は、ＣＺ法により単結晶を育成するに際し、ルツボ内の原料融液に粒塊状の固形原料を追加チャージ又はリチャージする原料供給方法であって、以下の工程を含む。下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた原料供給管の下端開口部を円錐状の底蓋部材で閉止した状態で、前記原料供給管内に前記固形原料を充填する工程。次いで、前記原料供給管を単結晶引上げ装置の炉体の中心に備えられたルツボの上方に吊り下げて下降させた後、前記原料供給管の下降を停止させる工程。前記底蓋部材を作動させて前記原料供給管の下端開口部を開放して、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する工程。

このような単結晶引上げ装置、原料供給方法にしても、上記の原料供給装置と同様に、原料供給管による一回当たりの固形原料の投入量が増加する。

本発明の原料供給装置及びこれを備えた単結晶引上げ装置、並びに原料供給方法によれば、原料供給管による一回当たりの固形原料の投入量を増加させることができるため、ルツボへの固形原料の充填率が高まり、原料供給の効率化を実現できる。

以下に、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳述する。先ず、本発明の第１実施形態である原料供給装置及びこれを備えた単結晶引上げ装置、並びに原料供給法について説明する。

図１は、第１実施形態における原料供給装置を配備した単結晶引上げ装置の全体構成を示す縦断面図であり、固形原料をルツボ内の原料融液へ投下している状態を示している。同図に示すように、ＣＺ法による単結晶引上げ装置は、一般には引上げ炉とも呼ばれるものであって、外郭を構成する炉体として、円筒状のメインチャンバ１及びプルチャンバ２を備え、更にゲートバルブ１０を備えている。プルチャンバ２は、メインチャンバ１より小径で長くメインチャンバ１の上に同軸上に配置されている。

ゲートバルブ１０は、メインチャンバ１の内部とプルチャンバ２の内部を連通／遮断可能に操作するために設けられるものであり、ゲートバルブ１０に設けられた連通開口径はプルチャンバ２より小径である。

メインチャンバ１の内部には、その中心部にルツボ３が配置されている。ルツボ３は二重構造になっており、多結晶シリコンが充填される内側の石英ルツボ３Ａと、その外側に嵌合される黒鉛ルツボ３Ｂとから構成されている。このルツボ３は、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にルツボ受け（不図示）を介して支持されていて、その支持軸４の回転駆動、昇降駆動に従って、周方向に回転したり、軸方向に昇降したりする。

ルツボ３の外側には、ルツボ３を取り囲むように抵抗加熱式のヒータ５が同心状に配置されている。更にヒータ５の外側には、円筒状の断熱材６がメインチャンバ１の内周面に沿って配置されている。ルツボ３内に投入された固形原料は、ヒータ５による加熱によって溶融され原料融液１３を形成する。

また、ルツボ３の上方には、逆円錐台形状で筒状の熱遮蔽体７が同心状に設けられている。この熱遮蔽体７は、黒鉛からなり、単結晶育成の際に引き上げられている単結晶の周囲を包囲して、ルツボ３内の原料融液１３やヒータ５からの輻射熱を遮る役割を担う。

初期チャージした固形原料の溶融後には、ルツボ３内の原料融液１３の不足分を補充し所望の融液量を確保するために、追加チャージが行われる。その追加チャージの際に使用される原料供給装置は、以下のように構成される。

プルチャンバ２内には、ワイヤ等の引上げ軸８が垂下され、この引上げ軸８によって原料供給管１１が鉛直方向に延在するように吊り下げられる。固形原料１２を充填した原料供給管１１は、引上げ軸８の下端に連結された吊下げ治具９を介して、原料融液１３を形成したルツボ３の上方に位置される。引上げ軸８は、プルチャンバ２の最上部に設けられた駆動機構（不図示）により、回転駆動されるとともに軸方向に昇降駆動される。

図２は、第１実施形態における原料供給装置を構成する原料供給管の下部を拡大して示す縦断面図、図３は、その原料供給管の横断面図、図４は、その原料供給管の下部を縦断面で示した分解斜視図である。

図２〜図４に示すように、原料供給管１１の内部に固形原料１２を充填するために、原料供給管１１の開口した下端に円錐状の底蓋１４を脱着可能に装着しており、この底蓋１４は、上部から原料供給管１１の内部を貫通して鉛直方向に延在する金属製シャフト１５に連結している。原料供給管１１の内周面及び底蓋１４の側面は、固形原料１２と直接接触し合うことから、固形原料１２に不純物が不用意に混入しないように、石英製やＳｉＣ製のもの、表面をＳｉＣでコーティングした炭素材、又は金属に特殊な表面処理を施したものが好ましく、特に石英製のものが望ましい。

原料供給管１１は、外径が全域にわたって一律である一方、その下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られていて、その下部の肉厚がその上部にあたる他の部分の肉厚よりも厚くなっている。厳密には、原料供給管１１の下端部においては、その上部の直胴部より内径が内径Ｄ１から所定の角度θのテーパ状で絞られた後、下端近傍では上部の直胴部よりも小さい内径Ｄ２で一定とされている。これに加えて、原料供給管１１の下端の内周縁部は、装着された状態の底蓋１４の側面周縁部と密着するように、面取りされている。

このような原料供給管１１では、下端部の肉厚が厚くなっているため、その部分の強度が増し、これにより、特に石英を用いた場合にあっては、割れの発生を低減させることができる。また、下端の内径Ｄ２が小さくされている一方で、下端部よりも上部では内径Ｄ１が大きいまま維持されているため、大量の固形原料１２を充填することができる。

底蓋１４の直径は、原料供給管１１の下端の内径Ｄ２よりも僅かに大きい程度であり、少なくとも原料供給管１１の上部直胴部の内径Ｄ１よりも小さくされる。

金属製シャフト１５は、主として固形原料１２への汚染防止の観点で固形原料１２との直接接触を遮断するために、保護管１６によって覆われている。特に、ここでの保護管１６は、案内管となる主保護管１６Ａと、この主保護管１６Ａの下端部でその内側に摺動可能に挿入された副保護管１６Ｂとで構成され、副保護管１６Ｂによって金属製シャフト１５を保持する。主保護管１６Ａ及び副保護管１６Ｂの外周面は、固形原料１２と直接接触し合うことから、原料供給管１１及び底蓋１４と同様、固形原料１２に不純物が不用意に混入しないように、石英製やＳｉＣ製のもの、表面をＳｉＣでコーティングした炭素材、又は金属に特殊な表面処理を施したものが好ましく、特に石英製のものが望ましい。

主保護管１６Ａは、原料供給管１１の中心軸上で鉛直方向に延在し、原料供給管１１の内周面に対して支持板１７を介在して固定されている。副保護管１６Ｂは、内径が全域にわたって一律である一方、その下端部の外径がその上部にあたる他の部分の外径よりも拡径された段付き管であって、その下部の肉厚が他の部分の肉厚よりも厚くなっている。厳密には、副保護管１６Ｂの外周面の段差部分はなだらかに面取りされている。このような副保護管１６Ｂでは、拡径された下端部は主保護管１６Ａの内径よりも太くて主保護管１６Ａに挿入されず、それよりも上部が主保護管１６Ａに挿入される。

従って、金属製シャフト１５は、これを覆う主保護管１６Ａ及び副保護管１６Ｂにより固形原料１２との直接接触が遮断されるため、固形原料１２への汚染が確実に防止される。更に、金属製シャフト１５は、これを保持する副保護管１６Ｂが主保護管１６Ａとの摺動により案内されるため、原料供給管１１の中心位置からずれることがなく、安定した昇降動作を行える。また、副保護管１６Ｂについては、下端部の肉厚が厚くなっているため、その部分の強度が増し、これにより、特に石英を用いた場合にあっては、割れの発生を低減させることができる。

図５は、原料供給管の下降を停止させるためのストッパーとして金属製フランジを用いる場合に金属製フランジの両端保持に使用される金属製バンドの外観斜視図である。前記図１に示す原料供給装置では、ストッパーとして金属製フランジ１８を用いる。このとき、原料供給管１１の直胴部を金属製バンド１９で締め付け、この金属製バンド１９で金属製フランジ１８の上下両端を保持しつつ、金属製バンド１９で締め付け位置を調整して、原料供給管１１の下降停止の高さを調整するようにしている。

続いて、このような原料供給装置を用いた追加チャージの作業手順を、前記図１〜図５を参照して以下に説明する。先ずその前提として、初期チャージによりルツボ３内に固形原料を投入し、このルツボ３をヒータ５によって加熱する。ルツボ３内に初期チャージされた固形原料の溶融が終われば、追加チャージに移行する。

追加チャージにおいては、固形原料１２が充填された原料供給管１１を、引上げ軸８の下端に連結された吊下げ治具９を介して、原料融液１３を形成したルツボ３の上方に吊り下げる。このときの原料供給管１１においては、下端部では内径が小さくされているが、下端部よりも上部では内径Ｄ１が大きいまま維持されているため、全体として内部容積を十分に大きく確保でき、大量の固形原料１２が充填される。一方、このときのルツボ３内の原料融液１３は、ルツボ３内に初期チャージされる固体原料がルツボ３の容積に比して制限されることから、ルツボ容積に対し不足状態にある。

ルツボ３内の初期チャージした固形原料の溶融がほぼ終わり、固形原料の溶け残りが浮島状態になると、前記図１に示すように、引上げ軸８を下ろして、原料供給管１１を下降させる。すると、金属製フランジ１８が所定の高さ位置、例えば、ゲートバルブ１０に設けられた小径部に当接し、原料供給管１１のみ下降が停止する。

このとき、原料供給管１１は、逆円錐台形状で筒状の熱遮蔽体７の内側に挿入された状態で、且つ、原料供給管１１の下端を熱遮蔽体７の下端よりも上方に位置させた状態にされる。これにより、ルツボ３内の原料融液１３の融液面から原料供給管１１の下端までの間隔が十分に大きく確保される。

一方、金属製シャフト１５に連結された円錐状の底蓋１４の下降には支障がなく、更にその位置から引上げ軸８を下ろすと、底蓋１４が下降する。これにより、原料供給管１１の下端が開放し、原料供給管１１内の粒塊状の固形原料１２が自重により落下して、原料融液１３に供給される。

その際、前記図１〜図３に示すように、金属製シャフト１５は、副保護管１６Ｂと主保護管１６Ａとの摺動により下降が案内されるため、原料供給管１１の中心位置からずれることがなく、底蓋１４が安定した姿勢で下降する。その結果、原料供給管１１内の固形原料１２を円錐状の底蓋１４の側面に沿わせながら円周方向で均等に落下させることができる。

しかも、原料供給管１１の下端部の内径の縮小化に伴って、円錐状の底蓋１４の直径が原料供給管１１の上部直胴部の内径Ｄ１よりも小さくされていることから、原料供給管１１内の固形原料１２は、熱遮蔽体７の内周面に接触することなく、ルツボ３の中心寄りに落下する。その結果、固形原料１２を、ルツボ３内の原料融液１３上に、ルツボ３のほぼ中心から内周面にわたる広範囲に堆積させることができる。固形原料１２が熱遮蔽体７と接触しないことから、不純物による汚染もない。

従って、原料供給管１１による一回当たりの固形原料１２の投入量を増加させることができるため、ルツボ３への固形原料１２の充填率が高まり、原料供給の効率化を実現することが可能になる。

また、ルツボ３内の原料融液１３の融液面から原料供給管１１の下端までの間隔が十分に大きく確保されているため、底蓋１４が原料融液１３に漬かってしまい損傷を受けることは一切ない。

また、原料供給管１１を貫通する金属製シャフト１５が、主保護管１６Ａ及び副保護管１６Ｂで被覆されているため、固形原料１２への汚染を確実に防止することができる。

本実施形態では、原料供給管１１について、下端部の肉厚が厚くその部分の強度が増しているため、特に石英製の場合、不用意な衝撃による割れの発生を著しく低減できる。同様に、金属製シャフト１５を覆う副保護管１６Ｂについても、下端部の肉厚が厚くなっているため、特に石英製の場合、割れの発生を著しく低減できる。

ここで、原料供給管１１については、下端部の内径が所定の角度θのテーパ状で下方にいくほど絞られているわけであるが、その角度θは５〜２０°の範囲が望ましい。角度θが小さすぎると、原料供給管１１の下端の内径が上部の内径と同等になるため、底蓋１４の直径を大きくせざるを得ず、結局は固形原料１２の投下位置がルツボの内周面寄りになって投下量が制限されてしまうからである。一方、角度θが大きすぎると、原料供給管１１の下端の開口径が狭まるため、そこに固形原料１２が詰まって落下しなくなるからである。

もっとも、本実施形態での原料供給管１１では外径を一律にしているが、下端部の内径の絞りに合わせて外径を絞っても構わない。この場合、原料供給管１１の下端部の高強度化は期待できないが、材質の選定により割れの発生は改善できる。

なお、原料供給管１１に充填する固形原料１２としては、単に粒塊状の多結晶シリコンに限定するわけではなく、ロッド状、粒状といった種々の形状の多結晶シリコンを採用することができるが、原料費が安く、しかも急加熱によるクラック発生のおそれがない粒塊状のもの用いるのが望ましい。この場合に、粒径が５〜３０ｍｍの範囲のものがより望ましい。

そして、固形原料１２の投下が終わると、引上げ軸８を上げて、原料供給管１１を上方に引き上げ、プルチャンバ２の外へ取り出す。仮に、ルツボ３内の原料融液量が目標値に達しない場合は、別の原料供給管１１を使用して固形原料１２の投下を繰り返す。

ルツボ３内の原料融液１３が目標量に達すると、追加チャージが完了し、引上げ軸８の下端に連結された吊下げ治具９を種結晶に付け替え、単結晶の育成工程に移行する。

単結晶育成工程では、引上げ軸８を下ろして種結晶をルツボ３内の原料融液１３に浸漬し、その種結晶を回転させながら徐々に上昇させるべく引上げ軸８を駆動することにより、種結晶の下方にシリコンの単結晶が成長していく。

その際、ルツボ３内の原料融液１３の融液面レベルが一定に維持されるように、結晶成長に従ってルツボ３を徐々に上昇させる。また、単結晶の回転方向と同方向又は反対方向にルツボ３を回転させる。

以上では、追加チャージの作業手順について説明したが、リチャージにおいても、同様の作業手順に従う。つまり、単結晶を育成して引き上げた後、原料融液の減少分に見合う量の固形原料１２が原料供給管１１に充填され、この原料供給管１１を使用してルツボ３内に残存する原料融液１３に追加投下される。

次に、本発明の第２実施形態について、図６、図７を参照しながら説明する。なお、図中で前記図１〜図５と同じ名称で同じ機能を果たす部分には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。

図６は、第２実施形態における原料供給装置を構成する原料供給管の上部を拡大して示す図であり、同図（ａ）は原料供給管の下降が停止した状態を示し、同図（ｂ）は更に金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態を示している。

同図に示すように、本実施形態では、金属製シャフト１５の昇降に同期するように、原料供給管１１にも昇降手段を設けており、円錐状の底蓋１４を原料供給管１１の下端に挿入して原料供給管１１を吊り上げるタイミングと、原料供給管１１に設けた昇降手段による吊り上げタイミングが同期するように構成している。

具体的には、原料供給管１１の昇降手段として、金属製（ステンレス等）ワッシャ２１が金属製シャフト１５に設けられている。原料供給管１１の中心位置に主保護管１６Ａを配置し、その内部で金属製シャフト１５を昇降させる構造であり、金属製シャフト１５の所定の高さ位置に金属製ワッシャ２１が取り付けられる。更に、金属製ワッシャ２１による昇降手段には、原料供給管１１を均一に吊り下げるために装備した専用のハンガー２０が用いられる。

底蓋１４を原料供給管１１の下端に挿入して原料供給管１１を吊り上げるタイミングと、原料供給管１１を吊り上げるタイミングとが合致するように、金属製ワッシャ２１の固定位置を調整することにより、昇降タイミングを同期させることができる。これにより、金属製シャフト１５の昇降に合わせ、原料供給管１１の昇降も一層安定させることができる。

図７は、第２実施形態での原料供給管に用いられる金属製上部部材の平面図である。同図に示すように、金属製上部部材２２は、原料供給管１１と同じ材質で構成され、原料供給管１１の上端に取り付けられる。

そして、金属製上部部材２２の円周方向で所定位置に通し孔２２ａを設けて、その通し孔２２ａに長ネジ２３を通し、これに螺合するナット類により、金属製フランジ１８が締め付けられて原料供給管１１の金属製上部部材２２に固定される構造である。この場合に、金属製フランジ１８の高さ調整は、長ネジ２３の締め付け長さによってなされる。

その他本発明は上記の各実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。例えば、第１実施形態では原料供給管１１の下降を停止させるための金属製フランジ１８を金属製バンド１９で保持するようにしているが、原料供給管１１の外周面に周方向に配設した複数の突起を設けて、この突起で金属製フランジ１８を保持するようにしても構わない。また、金属製シャフト１５に代えて、金属製ワイヤを用いてもよい。

以下では、本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の具体的な寸法構成と、それを用いた原料供給方法について、前記図１〜図５に基づいて説明する。

前記図１に示す引上げ炉内で、直径が１８インチのルツボ３を使用し、直径が６インチのシリコン単結晶を育成した。その育成に際し、初期チャージとして多結晶シリコンをロッド状、塊状および粒状を複合してルツボ３に投入し、原料融液１３を形成後に追加チャージを行った。

原料供給管１１の中心に金属製シャフト１５を一本配置し、円錐状の底蓋１４を金属製シャフト１５で吊り下げる構造になっている。金属製シャフト１５としてモリブデン製又はステンレス製の金属棒を用いた。

更に、金属製シャフト１５は、主保護管１６Ａ及び副保護管１６Ｂからなる二重構造の保護管１６によって保護されている。

原料供給管１１としては、外径がφ１６０ｍｍで、長さが１３００ｍｍの石英製の円筒体を用いた。その内径に関しては、上端から下端より約１１０ｍｍ上方の位置までは内径Ｄ１をφ１５０ｍｍとされ、その下端より約１１０ｍｍ上方の位置から下端に向けて約８０ｍｍの範囲で内径をφ１５０ｍｍからφ１１０ｍｍまでテーパ状に小さくされ、下端より約３０ｍｍ上方の位置から下端までは内径Ｄ２をφ１１０ｍｍとされている。つまりこの場合は、原料供給管１１の下端部の内径が角度θを１４°（＝ｔａｎ^-1（（１５０−１１０）／２／８０））とするテーパ状で下方にいくほど絞られた状態にある。

こうして、原料供給管１１の内径については、下端の内径Ｄ２が小さくされている一方で、下端部よりも上部では内径Ｄ１が大きいまま維持されている。また、原料供給管１１の肉厚については、下端部の肉厚がその上部の肉厚よりも２０ｍｍ程度厚くなっている。

主保護管１６Ａは原料供給管１１の中心に配置されており、石英で構成され、長さは原料供給管１１とほぼ同じとした。この主保護管１６Ａは、原料供給管１１の内周面（上下２ケ所）に溶着された石英製の支持板１７を介在して、円錐状の底蓋１４の脱着に障害にならない位置で固定した。

その主保護管１６Ａの内側に副保護管１６Ｂを挿入した。この副保護管１６Ｂは、石英製とし、その下端より約３０ｍｍ上方の位置までの外径を４ｍｍ程大きくして、副保護管１６Ｂの下端部の肉厚がその上部の肉厚よりも２ｍｍ程度厚くなるようにし、外周面の厚み段差部分に面取り加工を施してなだらかなテーパ面とした。そして、副保護管１６Ｂの上端部は、主保護管１６Ａ内に挿入される。

円錐状の底蓋１４としては、直径がφ１２０ｍｍで、傾斜角度が４５°の石英製のものを用いた。底蓋１４は、その頂点に設けた連結孔を通じた金属製シャフト１５に吊り下がった状態で連結され、その金属製シャフト１５の上端を引上げ軸８と直結する吊下げ治具９に連結した。

原料供給管１１の直胴部の所定の高さに、金属製バンド（ステンレス製のホースバンド）１９を締め付けて金属製（ステンレス製）フランジ１８を固定した。

原料供給管１１の下端に底蓋１４を装着した状態で、原料供給管１１の内部に、粒径が５〜３０ｍｍの粒塊状の固形原料１２を２０ｋｇ充填した。

ルツボ３内に初期チャージされた固形原料の溶融を完了した後、固形原料１２を充填した原料供給管１１を引上げ炉の中心に位置するルツボ３上に吊り下げた。このとき、原料供給管１１内に充填されている固形原料１２は、円錐状の底蓋１４によって完全に閉止された状態である。

次に、原料供給管１１を下降させ、金属製フランジ１８の掛止作用によりその下降が停止する。このとき、原料供給管１１の下端は熱遮蔽体７の下端よりも３５ｍｍ程度上方に位置している。

ここから更に金属製シャフト１５を下降させ、円錐状の底蓋１４の装着を外して原料供給管１１の下端を開放し、ルツボ３内の原料融液１３へ固形原料１２の供給を開始した。

原料供給管１１に充填されている粒塊状の固形原料１２は、円錐状の底蓋１４の側面に沿いながら円周方向で均等に落下し、ルツボ３内の原料融液１３上に、ルツボ３のほぼ中心から内周面にわたる広範囲に堆積していく。

そのまま固形原料１２の供給を続けると、ルツボ３内の原料融液１３は冷やされてその融液面が固化する。ここからルツボ３を降下させて、融液面から原料供給管１１の下端までの間隔を広げ、原料供給管１１内の固形原料１２を全てルツボ３内に供給した。

原料供給管１１内の固形原料１２全ての投下が完了した後、原料供給管１１を引上げ炉の外に取り出した。固形原料１２の供給時には、円錐状の底蓋１４の着脱は円滑であり、固形原料１２を均等且つ広範に供給でき充填率が向上したので、原料供給作業の効率的に行うことができた。

その後、ルツボ３内に供給された固形原料１２は、初期チャージされたときと同様の要領で溶融を行った。金属やカーボン等の不純物による汚染等の問題は発生しなかった。

本発明の原料供給装置及びこれを備えた単結晶引上げ装置、並びに原料供給方法によれば、原料供給管による一回当たりの固形原料の投入量を増加させることができ、その結果として原料供給の効率化を実現できる。よって、本発明は、ＣＺ法による単結晶の育成に際して極めて有用である。

本発明の第１実施形態における原料供給装置を配備した単結晶引上げ装置の全体構成を示す縦断面図である。 第１実施形態における原料供給装置を構成する原料供給管の下部を拡大して示す縦断面図である。 第１実施形態での原料供給管の横断面図である。 第１実施形態での原料供給管の下部を縦断面で示した分解斜視図である。 ストッパーとして金属製フランジを用いる場合に金属製フランジの両端保持に使用される金属製バンドの外観斜視図である。 本発明の第２実施形態における原料供給装置を構成する原料供給管の上部を拡大して示す図である。 第２実施形態での原料供給管に用いられる金属製上部部材の平面図である。 従来の原料供給装置を配備した単結晶引上げ装置の全体構成を示す縦断面図である。 従来の原料供給装置を配備した単結晶引上げ装置の融液面近傍の構成を示す縦断面図である。

符号の説明

１ メインチャンバ
２ プルチャンバ
３ ルツボ
４ 支持軸
５ ヒータ
６ 断熱材
７ 熱遮蔽体
８ 引上げ軸
９ 吊下げ治具
１０ ゲートバルブ
１１ 原料供給管
１２ 固形原料
１３ 原料融液
１４ 底蓋
１５ 金属製シャフト
１６ 保護管
１６Ａ 主保護管
１６Ｂ 副保護管
１７ 支持板
１８ 金属製フランジ
１９ 金属製バンド
２１ 金属製ワッシャ
２０ ハンガー
２２ 金属製上部部材
２３ 長ネジ

Claims (6)

1. チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、ルツボ内の原料融液に粒塊状の固形原料を追加チャージ又はリチャージする原料供給装置であって、
   前記固形原料を充填して前記ルツボの上方で鉛直方向に延在し、下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた円筒状の原料供給管と、
   前記原料供給管の下端開口部を開閉する円錐状の底蓋部材と、
   前記原料供給管を昇降させる引上げ手段と、を備え、
   前記底蓋部材の下降によって前記原料供給管の下端開口部を開放し、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することを特徴とする原料供給装置。
2. 前記原料供給管はその下端部内壁を５〜２０°の角度のテーパ状で下方にいくほど絞られていることを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
3. 前記原料供給管は、下端部の肉厚が他の部分の肉厚よりも厚いことを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
4. 前記底蓋部材は、前記原料供給管に固定された主保護管と、この主保護管の内側に摺動可能に挿入された副保護管と、前記主保護管及び副保護管を挿通した支持部材と、前記支持部材に装着され前記原料供給管の下端開口部を開閉する底蓋と、からなることを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
5. チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を育成する単結晶引上げ装置であって、
   固形原料を充填してルツボの上方で鉛直方向に延在し、下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた円筒状の原料供給管と、前記原料供給管の下端開口部を開閉する円錐状の底蓋部材と、前記原料供給管を昇降させる引上げ手段と、を備え、前記底蓋部材の下降によって前記原料供給管の下端開口部を開放し、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下する原料供給装置と、
   内部に前記ルツボを備えた炉体と、
   この炉体内で前記ルツボの上方に配設され、原料融液から育成されている単結晶への輻射熱を遮るための逆円錐台形状で筒状の熱遮蔽体と、を含み、
   追加チャージ又はリチャージの際、前記原料供給管を前記熱遮蔽体の内側に上方から挿入するとともに、前記原料供給管の下端を前記熱遮蔽体の下端よりも上方に位置させ、この状態で前記底蓋部材の下降によって前記原料供給管の下端開口部を開放し、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することを特徴とする単結晶引上げ装置。
6. チョクラルスキー法により単結晶を育成するに際し、ルツボ内の原料融液に粒塊状の固形原料を追加チャージ又はリチャージする原料供給方法であって、
   下端部の内径が下方にいくほど次第に絞られた原料供給管の下端開口部を円錐状の底蓋部材で閉止した状態で、前記原料供給管内に前記固形原料を充填し、
   次いで、前記原料供給管を単結晶引上げ装置の炉体の中心に備えられたルツボの上方に吊り下げて下降させた後、前記原料供給管の下降を停止させ、
   前記底蓋部材を作動させて前記原料供給管の下端開口部を開放して、前記ルツボ内の前記原料融液に前記固形原料を投下することを特徴とする原料供給方法。

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