JP2022092450A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】従来技術に比べてより低い炭素濃度の単結晶を製造する装置を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置１で、天井部２１を備え、シリコン融液６を収容するルツボ７を格納するメインチャンバ２と、引き上げられたシリコン単結晶５を収容する引き上げチャンバ３と、ルツボ７に収容されたシリコン融液６と対向するように配置された熱遮蔽部材１２と、引き上げ中のシリコン単結晶５を包囲するように熱遮蔽部材１２上に配置された整流筒１４と、引き上げ中のシリコン単結晶５を取り囲むように配置され、メインチャンバ２の天井部２１からシリコン融液６に向かって延伸した部分を含み、冷却媒体で強制冷却される冷却筒１３と、冷却筒１３の内側に嵌合された冷却補助筒１５とを有し、整流筒１４の上部１４ａは、冷却補助筒１５の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の下部１５ｃを囲繞する構造を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶製造装置に関する。

携帯電話など通信用にＲＦ（高周波）デバイスが用いられている。

シリコン単結晶ウェーハを用いたＲＦデバイスにおいては、基板抵抗率が低いと高導電性のために損失が大きいため、１０００Ωｃｍ以上の高抵抗率、すなわち抵抗率に関わるＢやＰなどのドーパント濃度が非常に低いウェーハが用いられる。

ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）と呼ばれる、シリコン基板表層部に薄い酸化膜と薄いシリコン層が形成されたウェーハを用いることもあるが、この場合も高抵抗率が望まれる。

またパワーデバイス用としても、高耐圧用として比較的高抵抗率ウェーハが望まれている上、ＩＧＢＴなどでは良好な特性を得るために、炭素濃度が極めて低いシリコン単結晶ウェーハが要求されるようになってきている。つまり最新の半導体デバイスにおいては、重金属などの不純物はもとより、ドーパントや軽元素である炭素など、不純物の低減は必須の課題となっている。

シリコン単結晶中に混入する炭素は、原料からの持ち込みに起因するものと、結晶製造プロセス中の炉内反応に起因したものの２つが挙げられ、これらの各導入過程別に炭素濃度低減を試みた技術が報告されている。

原料からの持ち込みについては、原料シリコンの表面に付着した有機物の中に高温で気化せず炭化するものがあり、これが結晶中に取り込まれることで結晶中の炭素濃度が上昇するという問題がある。

これを改善するために、例えば、特許文献１のパラフィン系炭化水素をはじめとする有機物汚染が少ないポリエチレン製収容袋に保管した多結晶原料を用いてＣＺ法で単結晶育成を行う方法、特許文献２の多結晶表面の有機物を同定して定量分析し、原料選別した後にＣＺ法で単結晶育成を行う方法が挙げられる。

他方、結晶製造プロセスに起因した炭素の混入については、結晶育成中に引上げ機炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯの反応によって炉内に炭素含有ガスが生成され、この炭素含有ガスが融液中に混入することで炭素濃度が上昇するという問題がある。

この問題を解決するために、例えば、特許文献３の黒鉛ルツボの上に円筒形状の整流部材を搭載し、炭素含有ガスの融液側への逆流を防ぐ方法がある。この方法の場合、黒鉛ルツボの上に整流部材が搭載されるため、直胴工程中にルツボの上下動のストロークを確保することができなくなってしまい、その結果として、欠陥分布や酸素濃度の軸方向分布が変わってしまうことや、引き上げ速度の低速化による生産性の低下を招くことが問題となっていた。

また、整流部材を搭載して単結晶育成を行う他の例として、特許文献４のルツボの上方に石英製の整流筒とカーボン製の整流筒を搭載する方法や、特許文献５のルツボの上方に石英製の整流筒のみを搭載する方法がある。

これらの方法に記載されている整流部材を用いることで、シリコン原料融液直上から石英ルツボ上端の方向に流れる不活性ガスの線速を上昇させることはできる。しかし、特許文献４及び５の装置は、十分な冷却機構を有していないため、熱遮蔽部材周りの空間が高温化してしまい、炉内反応によって生じる炭素含有ガスの生成を抑制することができない。このため、より低い炭素濃度の製品を製造できないことが問題となっていた。

特開２０１６－１１３１９８号公報 特開２０１６－２１０６３７号公報 特開２０１２－２０１５６４号公報 特開２０１０－１４３７７６号公報 特開２０１０－１８４８３９号公報

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、従来技術に比べてより低い炭素濃度の単結晶を製造できる装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明では、チョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
天井部を備え、シリコン融液を収容するルツボを格納するメインチャンバと、
前記メインチャンバの前記天井部からゲートバルブを介して上方に連接し、前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶を収容する引き上げチャンバと、
前記ルツボに収容された前記シリコン融液と対向するように配置された熱遮蔽部材と、
引き上げ中の前記シリコン単結晶を包囲するように前記熱遮蔽部材上に配置された整流筒と、
引き上げ中の前記シリコン単結晶を取り囲むように配置され、前記メインチャンバの前記天井部から前記シリコン融液に向かって延伸した部分を含み、冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、
前記冷却筒の内側に嵌合された冷却補助筒と
を有し、
前記整流筒の上部は、前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の前記冷却補助筒の下部を囲繞する構造を有するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。

本発明の単結晶製造装置を用いることで、冷却補助筒の周りの空間の温度を低下させることができ、炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯとの反応によって生じる炭素含有ガスの発生を抑制することができる。

加えて、上記反応が起こったとしても、熱遮蔽部材の上に整流筒を配置し、且つこの整流筒の上部が冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の下部を囲繞する構造を採用することで、上記反応によって生じた炭素含有ガスがシリコン融液側に拡散することを抑制することもできる。

したがって、本発明の単結晶製造装置によれば、これらの効果が組み合わさった結果として、従来技術に比べて低い炭素濃度の単結晶を効率よく製造することが可能となる。

このとき、前記整流筒は合成石英製であることが好ましい。

合成石英製の整流筒を用いることで、炭素濃度がより低い単結晶を製造することができる。

また、前記冷却補助筒の材質は、黒鉛部材、炭素複合部材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。

このような冷却補助筒を有する単結晶製造装置であれば、より効率よく、炭素濃度がより低い単結晶を製造することができる。

また、前記整流筒は、前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の側面の全面積のうち、５％以上の領域を前記整流筒の上部で囲繞する構造を有するものであることが好ましい。

このような構造を用いることで、炭素含有ガスがシリコン融液側により逆流しにくくなる効果が得られる。

また、前記整流筒の側面と前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の側面との間の隙間を３ｍｍ以上１５ｍｍ未満とすることがより好ましい。

このような構造を用いることで、炭素含有ガスがシリコン融液側により逆流しにくくなる効果が得られる。

更に、前記整流筒は側面に開口部を有し、該整流筒の開口部の上端の高さが前記整流筒の全高の３５％以下の高さの位置に形成されたものであることが好ましい。

このような側面に開口部を有する整流筒を用いることで、炭素含有ガスがシリコン融液側により逆流しにくくなる効果が得られる。

以上のように、本発明の単結晶製造装置であれば、引上げ機炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯとの反応によって生じる炭素含有ガスの発生を抑制する効果と、上記反応によって生じた炭素含有ガスがシリコン融液側に拡散することを抑制する効果とが得られ、これらの効果が組み合わさった結果として、従来技術に比べて低い炭素濃度の単結晶を効率よく製造することが可能となる。

本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。 図１に示す単結晶製造装置の整流筒周辺部を拡大して示した概略断面図である。 本発明の単結晶製造装置の他の一例の整流筒周辺部を拡大して示した概略断面図である。 実施例１、比較例１及び比較例２における単結晶中炭素濃度の固化率依存性を示すグラフである。 実施例２及び比較例１における単結晶中炭素濃度の固化率依存性を示すグラフである。 実施例３及び比較例１における単結晶中炭素濃度の固化率依存性を示すグラフである。 比較例１の単結晶製造装置の概略断面図である。

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）や磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法）によって育成される単結晶、例えばシリコン単結晶等の製造装置に関するものである。

上述のように、従来技術に比べて炭素濃度がより低い単結晶を製造できる方法の開発が求められていた。

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、引き上げ中のシリコン単結晶を包囲するように熱遮蔽部材上に整流筒を配置し、冷却筒の内側に冷却補助筒を嵌合させ、整流筒の上部で、冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の下部を囲繞する構成を有する単結晶製造装置であれば、炉内の炭素部材とシリコン融液（原料融液）から蒸発するＳｉＯの反応によって生じる炭素含有ガスの発生を抑制することができ、更に、上記反応によって生じた炭素含有ガスがシリコン融液側に拡散することを抑制することができることを見出し、本発明を完成させた。

即ち、本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
天井部を備え、シリコン融液を収容するルツボを格納するメインチャンバと、
前記メインチャンバの前記天井部からゲートバルブを介して上方に連設し、前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶を収容する引き上げチャンバと、
前記ルツボに収容された前記シリコン融液と対向するように配置された熱遮蔽部材と、
引き上げ中の前記シリコン単結晶を包囲するように前記熱遮蔽部材上に配置された整流筒と、
引き上げ中の前記シリコン単結晶を取り囲むように配置され、前記メインチャンバの前記天井部から前記シリコン融液に向かって延伸した部分を含み、冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、
前記冷却筒の内側に嵌合された冷却補助筒と
を有し、
前記整流筒の上部は、前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の前記冷却補助筒の下部を囲繞する構造を有するものであることを特徴とする単結晶製造装置である。

なお、先に示した特許文献１及び２に記載された技術は単結晶中の炭素濃度に注目しているという点では本技術と関連性はあるものの、いずれも原料シリコンから持ち込まれる炭素汚染に注目した技術であり、結晶製造プロセスに起因した炭素汚染に注目した本発明とは異なる技術である。

また、特許文献３～５では、整流筒もしくは整流部材を用いて原料融液直上から石英ルツボ上端の方向に流れる不活性ガスの線速を上昇させ、炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯの反応によって生じた炭素含有ガスが原料融液側に逆流しにくくなることを示唆しているが、引き上げ中のシリコン単結晶を包囲するように熱遮蔽部材上に整流筒を配置し、冷却筒の内側に冷却補助筒を嵌合させ、整流筒の上部で、冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の下部を囲繞する本発明の構成は開示されていない。

以下、本発明について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

先に説明した構成を有する本発明の単結晶製造装置を用いることで、冷却補助筒の周りの空間の温度を低下させることができ、炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯとの反応によって生じる炭素含有ガスの発生を抑制することができる。

加えて、上記反応が起こったとしても、熱遮蔽部材の上に整流筒を配置し、冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の下部を囲繞する構造を採用することで、上記反応によって生じた炭素含有ガスがシリコン融液側に拡散することを抑制することもできる。

したがって、本発明の単結晶製造装置によれば、これらの効果が組み合わさった結果として、従来技術に比べて低い炭素濃度の単結晶を効率よく製造することが可能となる。

以下、本発明の単結晶製造装置の各部材をより詳細に説明する。

（１）メインチャンバ
メインチャンバは、天井部を備え、シリコン融液を収容するルツボを格納するものである。

ルツボは、例えば、シリコン融液を収容する石英ルツボと、この石英ルツボを支持する黒鉛ルツボとから構成されていても良い。

上記を含め、メインチャンバは、一般的なＣＺシリコンの単結晶製造装置のメインチャンバと同様の構造を有することができる。

例えば、メインチャンバは、ヒーターを格納することもできる。ヒーターは、例えば、ルツボの周りを取り囲むように配置され、ルツボ内に収容される原料シリコンを溶融して、シリコン融液とすることができる。

メインチャンバがヒーターを具備する場合、メインチャンバは、ヒーターを取り囲む断熱材を格納することができる。

ルツボは、ルツボサポートに支持され得る。ルツボサポートには、ルツボ軸が取り付けられていてもよい。ルツボ軸は、ルツボサポートと、これに支持されたルツボを回転及び昇降させることができる。

（２）引き上げチャンバ
引き上げチャンバは、メインチャンバの天井部からゲートバルブを介して上方に連設し、シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶を収容するものである。

上記を含め、引き上げチャンバは、一般的なＣＺシリコンの単結晶製造装置の引き上げチャンバと同様の構造を有することができる。

（３）熱遮蔽部材
熱遮蔽部材は、ルツボに収容されたシリコン融液と対向するように配置されたものである。熱遮蔽部材は、シリコン融液の表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液の表面を保温することができる。熱遮蔽部材は、例えば、内径が下方に向かって徐々に小さくなる形状でシリコン融液と対向するように配置させることができる。

熱遮蔽部材は、例えば、メインチャンバ内に格納することができる。

熱遮蔽部材の材質は特に限定されないが、熱遮蔽部材は、例えば、黒鉛製とすることができる。

（４）冷却筒
冷却筒は、引き上げ中のシリコン単結晶を取り囲むように配置され、メインチャンバの天井部からシリコン融液に向かって延伸した部分を含み、冷却媒体で強制冷却されるものである。

冷却筒は、シリコン融液に向かって延伸し、ゲートバルブの下部のメインチャンバ内に配置され得る。

冷却筒を強制冷却する冷却媒体は、特に限定されない。

（５）冷却補助筒
冷却補助筒は、冷却筒の内側に嵌合されたものである。このとき用いる冷却補助筒の材質は、黒鉛部材、炭素複合部材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンからなる群より選択される少なくとも１種とすることが好ましい。このように熱伝導率及び輻射率が高い材質の冷却補助筒を用いることで、ヒーター周りや熱遮蔽部材周りの高温部からの輻射熱を冷却筒に効率よく伝えることができ、その結果として、黒鉛部材から育成結晶への輻射熱が減って結晶成長速度が高速化すると同時に、炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯとの反応によって生じる炭素含有ガスの発生を更に抑制する効果が得られる。

（６）整流筒
本発明の整流筒は、引き上げ中のシリコン単結晶を包囲するように熱遮蔽部材上に配置されたものである。整流筒は、引き上げ中のシリコン単結晶を、熱遮蔽部材と同芯として包囲することができる。

また、整流筒は、その上部が冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の下部を囲繞する構造を有する。そのため、整流筒の内径は、冷却補助筒の下部の外径よりも大きな構造とする必要がある。

熱遮蔽部材上に配置され且つ上部が冷却補助筒の冷却筒から突き出した部分の下部を囲繞する構造を有する整流筒を用いることにより、炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯとの反応によって炭素含有ガスが生じても、この炭素含有ガスがシリコン融液側に拡散することを確実に抑制することができる。

炉内の炭素部材とシリコン融液から蒸発するＳｉＯとの反応によって生じる炭素含有ガスの発生量は炉内の黒鉛部材の表面積に比例して増加するため、整流筒は、石英製やセラミック製とすることが好ましく、合成石英製とすることが特に好ましい。

このとき用いる整流筒は、冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の側面の全面積のうち、５％以上の領域を該整流筒の上部で囲繞する構造を有するものであることが好ましい。

このような構造を用いることで、より一層炭素含有ガスがシリコン融液側により逆流しにくくなる効果が得られる。

また、整流筒の側面と冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の測面との間の隙間を３ｍｍ以上１５ｍｍ未満とした構造とすることが好ましい。

このような構造を用いることで、より確実に炭素含有ガスがシリコン融液側により逆流しにくくなる効果が得られる。

また、このとき用いる整流筒は、その側面に、開口部が形成されていることが好ましい。

このような側面に開口部を有する整流筒を用いることで、整流筒開口部から整流筒の外側、例えば後述する筒部にある炉内監視用窓の方向に流れる不活性ガスの流速が上昇し、その結果として、筒部の内部や筒部の外側から炭素含有ガスが原料融液側により逆流しにくくなる効果が得られる。

加えて、前記整流筒の開口部は、開口部上端の高さが整流筒の全高の３５％以下の高さに位置し、かつ、開口部の中心を整流筒の下端部からの高さ３０ｍｍ以上、４０ｍｍ以下の位置に設けた構造とすることが好ましい。また、開口部は、整流筒の側面に、円周方向に等間隔で形成されていることがより好ましく、例えば角度０°、１２０°及び２４０°の３つの軸上に開口部を設けた構造とすることができる。さらに、前記開口部は、開口部上端から下端までの長さを５０ｍｍ以下とし、かつ、該整流筒の全側面積の１５％以下の領域を開口した構造とすることが好ましい。

このような側面に開口部を有する整流筒を用いることで、整流筒開口部から整流筒の外側、例えば後述する筒部にある炉内監視用窓の方向に流れる不活性ガスの流速が更に上昇し、その結果として、筒部の内側や筒部の外側から炭素含有ガスが原料融液側により一層逆流しにくくなる効果が得られる。

（７）その他
上記以外のＨＺ（ホットゾーン）の構造は、一般的なＣＺシリコン単結晶製造装置と同じ構造とすることができる。

例えば、磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法）を行う単結晶製造装置であれば、シリコン融液に磁場を印加する磁場印加装置を更に含むことができる。

次に、図面を参照しながら、本発明の単結晶製造装置の具体例を説明する。なお、従来装置と同じものについては説明を適宜省略することがある。

図１は、本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。図２は、図１に示す単結晶製造装置の整流筒周辺部を拡大して示した概略断面図である。

図１及び図２に示す単結晶製造装置１は、天井部２１を備え、シリコン融液６を収容する石英ルツボ７及びこれを支持する黒鉛ルツボ８を格納するメインチャンバ２と、メインチャンバ２の上部に不図示のゲートバルブを介して連設された引き上げチャンバ３と、メインチャンバ２の天井部２１からシリコン融液６に向かって延伸した部分１３ａを含む冷却筒１３と、冷却筒１３の内側に篏合された冷却補助筒１５とを有する。

図２に示すように、冷却補助筒１５は、下方に延伸した部分１５ａと、冷却筒１３の延伸した部分１３ａ上に配置された部分１５ｂとを含む。冷却補助筒１５の下方に延伸した部分１５ａは、図２に示すように、冷却筒１３の延伸した部分１３ａの内側に位置し、部分１５ｂから下方に延伸している。部分１５ａの厚さは、部分１５ｂの厚さよりも薄い。

メインチャンバ２は、黒鉛ルツボ８を支持するルツボサポート１６と、ルツボサポート１６を支持したルツボ軸１７と、黒鉛ルツボ８を取り囲むように配置されたヒーター９と、ヒーター９を取り囲むように配置された断熱材１０とを更に格納している。ルツボ軸１７は、シリコン融液６、石英ルツボ７、黒鉛ルツボ８及びルツボサポート１６を、回転軸１８を中心として自転させることができると共に、これらを昇降させることができる。

メインチャンバ２の天井部２１には、筒部１１が配置されている。筒部１１は、天井部２１からシリコン融液６に向けて延伸しており、端部に、シリコン融液と対向するように例えば黒鉛製の熱遮蔽部材１２が設けられている。

熱遮蔽部材１２は、内径が下方に向かって徐々に小さくなる形状でシリコン融液６と対向するように配置され、シリコン融液６の表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液６の表面を保温するようにしている。

熱遮蔽部材１２の上に、整流筒１４が、引き上げるシリコン単結晶を熱遮蔽部材１２と同芯に包囲するように配置されている。

また、整流筒１４の上部１４ａは、図２に示すように、冷却補助筒１５の下部１５ｃを囲繞する構造を有する。

先に説明したように、冷却補助筒１５と、熱遮蔽部材１２上に配置され且つ上部１４ａが冷却補助筒１５の下部１５ｃを囲繞する構造を有する整流筒１４とを用いることにより、単結晶製造装置１内の炭素部材とシリコン融液６から蒸発するＳｉＯとの反応によって炭素含有ガスが生じても、この炭素含有ガスがシリコン融液６側に拡散することを抑制することができる。

このとき用いる整流筒１４は、冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｄの全面積のうち、５％以上の領域を該整流筒１４の上部１４ａで囲繞する構造とし、なおかつ、整流筒１４の側面１４ｂと冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｄとの隙間ｃを３ｍｍ以上１５ｍｍ未満とした構造とすることが好ましい。このような構造を用いることで、原料融液６直上の領域や筒部１１の内面付近に存在している炭素含有ガスが原料融液側に逆流しにくくなる効果が得られる。

冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｄの全面積は、図２に示す長さｂに対応する。冷却補助筒１５の突き出した部分の側面１５ｄのうち整流筒１４の上部１４ａに囲繞されている（覆われている）領域の面積は、図２に示す長さａに対応する。すなわち、比ａ／ｂが５％以上であることが好ましい。

また、このとき用いる整流筒１４は、図３に示すように、側面１４ｂに開口部１４ｃが円周方向に等間隔で形成されていることが好ましく、例えば角度０°、１２０°、２４０°の３つの軸上に開口部を設けた構造とすることができる。さらに、前記開口部１４ｃは、開口部上端から下端までの長さを５０ｍｍ以下とし、かつ、該整流筒１４の全側面積の１５％以下の領域を開口した構造とすることが好ましい。加えて、前記整流筒１４の開口部１４ｃは、開口部上端の高さが整流筒１４の全高の３５％以下の高さに位置し、かつ、開口部の中心は整流筒１４の下端部からの高さ３０ｍｍ以上４０ｍｍ以下の位置に設けた構造とすることが好ましい。開口部１４ｃの開口した領域の、整流筒１４の側面１４ｂの全面積に対する割合は、図３に示す開口部面積ｄの全面積ｅに対する割合、すなわち比ｄ／ｅに対応する。

このような側面１４ｂに開口部１４ｃを有する整流筒１４を用いることで、整流筒１４の開口部１４ｃから筒部１１にある炉内監視用窓の方向に流れる不活性ガスの流速が上昇し、その結果として、筒部１１の内部や筒部１１の外側から炭素含有ガスがシリコン融液６側に逆流しにくくなる効果が得られる。

以上のような整流筒１４と冷却補助筒１５を用いることで、シリコン融液６直上や筒部１１の内部や外側に存在している炭素含有ガスがシリコン融液６側に逆流しにくくなる効果と、炉内の炭素部材とシリコンメルトから蒸発するＳｉＯとの反応によって生じる炭素含有ガスの発生を抑制する効果とが同時に得られ、これらの効果が組み合わさった結果としてより一層の単結晶中の炭素濃度の低減が可能となる。

次に、本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法の例を、図１及び図２を参照しながら説明する。ただし、本発明の単結晶製造装置は、図１及び図２に示した単結晶製造装置には限定されないし、本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法は、以下に例示するものに限定されない。

まず、種結晶４をシリコン融液６に浸漬し、種結晶４と石英ルツボ７及び黒鉛ルツボ８とを回転軸１８を中心に自転させながら種結晶４を静かに上方に引上げて棒状のシリコン単結晶５を成長させる一方、所望の直径と結晶品質を得るため融液面の高さが常に一定に保たれるように結晶の成長に合わせて石英ルツボ７及び黒鉛ルツボ８を上昇させる。石英ルツボ７及び黒鉛ルツボ８の上昇、並びに石英ルツボ７及び黒鉛ルツボ８の回転は、ルツボ軸１７を用いて行うことができる。

シリコン融液６は、石英ルツボ７内に原料シリコンを投入し、この原料シリコンをヒーター９を用いて溶融させることによって得ることができる。

このとき使用する原料シリコンは、半導体グレードの高純度原料であることが好ましい。本発明は、熱遮蔽部材上に配置した整流筒によって冷却補助筒の冷却筒から下方に突き出した部分の下部を囲繞する構造を採用することで結晶製造プロセスに起因した炭素の汚染を低減する技術であるが、高純度の原料を使用することにより、原料からの持ち込みによる汚染量を低減でき、それにより、炭素濃度が低い単結晶をより確実に製造することができる。よって、使用する原料シリコンは半導体グレードの高純度原料であることが好ましい。

図１及び図２に示す単結晶製造装置１の一例を用いることにより、冷却筒１３に、シリコン単結晶５からの輻射熱やヒーター９等の高温部からの輻射熱を十分に伝えることができ、伝わった熱を、冷却媒体による強制冷却で除去できる。それにより、シリコン単結晶５をより効率的に製造できる。

そして、図１及び図２に示す単結晶製造装置１の一例では、冷却補助筒１５の周りの、例えばシリコン融液６直上のシリコン単結晶５の周りの空間や、冷却補助筒１５と筒部１１とで囲まれた空間の温度を低下させることができる。それにより、製造装置１内の炭素部材とシリコン融液６から蒸発するＳｉＯとの反応を抑制でき、ひいては炭素含有ガスの発生を抑制できる。加えて、上記反応が起きて炭素含有ガスが生じても、熱遮蔽部材１２上に配置され、且つ上部１４ａで冷却補助筒１５の下部１５ｃを囲繞した整流筒１４により、この炭素含有ガスがシリコン融液６に逆流するのを防ぐことができる。

すなわち、図１及び図２に示す単結晶製造装置１の一例を用いれば、炭素濃度が低い単結晶を効率よく製造することができる。

また、図１及び図２に示す単結晶製造装置１の一例において、整流筒１４を、図３に示すような側面１４ｂに開口部１４ｃを有するものとすることで、先に説明したように、炭素含有ガスがシリコン融液に逆流するのを更に防ぐことができる。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

各実施例及び比較例では、以下に説明する単結晶製造装置を用いて、以下の共通条件で、単結晶の製造を行なった。ルツボとして、口径３２インチ（８１．２８ｃｍ）を用いた。このルツボに３６０ｋｇの原料シリコンを入れて、これをヒーターで溶融して、シリコン融液を得た。シリコン融液に水平磁場を印加しながら、結晶直径３００ｍｍの結晶の引き上げを行った。引き上げ後の直径３００ｍｍの結晶について、各直胴位置からサンプルを切り出し、ＰＬ法を用いて炭素濃度の定量を実施した。

（実施例１）
実施例１では、図１及び図２を参照しながら説明した単結晶製造装置１と同様の構造を有する単結晶製造装置を用いた。すなわち、実施例１では、引き上げ中のシリコン単結晶５を同芯に包囲するように、熱遮蔽部材１２上に整流筒１４を配置した。また、熱遮蔽部材１２上の整流筒１４の上部１４ａによって、冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の下部１５ｃを覆って囲繞した。このような整流筒と冷却補助筒とを有する単結晶製造装置１を用いて単結晶の製造を行った。

なお、このときの整流筒１４の材質は合成石英とし、冷却補助筒１５の材質は、熱伝導率が金属と比較して同等以上であり、かつ輻射率が金属より高い黒鉛材を使用した。

図２に示す通り、冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｄの全面積と冷却補助筒下部１５ｃの整流筒１４で覆われている部分の面積の比をａ／ｂ、冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｄと整流筒１４の側面１４ｂとの間隔をｃ、整流筒側面１４ｂの開口部１４ｃの開口部面積ｄと整流筒側面１４ｂの全面積ｅの比をｄ／ｅ（図３に示す）とし、実施例１では、ｃ＝３ｍｍ、ｄ／ｅ＝０％（全閉構造）に固定して、ａ／ｂ＝５％、ａ／ｂ＝４５％の２水準を用意して単結晶の製造を行った。

（比較例１）
比較例１では、図７に示すような構造を有する単結晶製造装置２００を用いた。すなわち、比較例１では、熱遮蔽部材１２の上に整流筒を搭載せずに、冷却補助筒１５のみを用いた点で実施例１の単結晶製造装置と異なる単結晶製造装置２００を用いて単結晶の製造を行った。

（比較例２）
比較例２では、ａ／ｂ＝０％とした、すなわち冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の下部１５ｃが整流筒１４の上部１４ａで覆われていない点以外は実施例１で用いたものと同じ単結晶製造装置を用いて単結晶の製造を行った。

実施例１、比較例１及び比較例２の結果を図４に示す。本発明に係る単結晶製造装置の一例を用いた実施例１の冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｂの全面積と冷却補助筒下部１５ｃの整流筒１４の上部１４ａで覆われている部分の面積の比ａ／ｂを４５％とした場合は、図７のような比較例１の製造装置を用いて製造を行った場合に比べて、単結晶中の炭素濃度が６８％程度減少するという結果が得られた。また、図４から判るように、実施例１のａ／ｂを５％以上とすれば、比較例１に比べて単結晶中の炭素濃度が顕著に減少することが確認できている。一方で、比較例２のａ／ｂを０％とした場合は、比較例１の場合と比べて単結晶中の炭素濃度が１８％程度減少するという結果が得られているが、実施例１の結果に比べると不十分であった。

（実施例２）
実施例２では、ａ／ｂ＝５％、ｄ／ｅ＝０％（全閉構造）に固定して、ｃ＝３ｍｍ、ｃ＝１５ｍｍの２水準を用意して単結晶の製作を行った。

実施例２及び比較例１の結果を図５に示す。本発明に係る単結晶製造装置の一例を用いた実施例２の冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｄと整流筒側面１４ｂとの間隔ｃを３ｍｍとした場合、図７のような比較例１の製造装置を用いて製造を行った場合に比べて、単結晶中の炭素濃度が５８％程度減少するという結果が得られた。また、図５から判るように、実施例２において間隔ｃを１５ｍｍ以下とすれば、比較例１に比べて単結晶中の炭素濃度が顕著に減少することが確認できている。また、これらの結果から、実施例２の間隔ｃを１５ｍｍ以下とすることにより、より低い炭素濃度を達成できたことが分かる。

なお、実施例２とは別に、ｃ＝２ｍｍとなるような整流筒１４を用いて単結晶の製造を行った。間隔ｃを３ｍｍ以上とした実施例２では、間隔ｃを２ｍｍとした場合と比べ、整流筒１４のセット時の整流筒１４と冷却補助筒１５の下部１５ｃとの干渉が少なく、容易に操業を継続することができた。このため、冷却補助筒１５の冷却筒１３から下方に突き出した部分の側面１５ｂと整流筒側面１４ｂとの間隔の下限値は３ｍｍとすることが好ましいことが分かる。

（実施例３）
実施例３では、ａ／ｂ＝５％、ｃ＝３ｍｍに固定して、図３に示す、ｄ／ｅ＝０％、ｄ／ｅ＝９％、ｄ／ｅ＝１５％の３水準を用意して単結晶の製作を行った。なお、ｄ／ｅ＝９％、ｄ／ｅ＝１５％の整流筒１４は角度０°，１２０°，２４０°の３つの軸上に開口部１４ｃを設けた構造となっている。

上記の条件に加えて、ｄ／ｅ＝９％の整流筒では、開口部１４ｃの上端の高さが整流筒１４の全高の２４％の高さに位置しており、前記開口部１４ｃは開口部１４ｃの上端から下端までの長さ３０ｍｍの領域を開口した構造とした。

上記の条件に加えて、ｄ／ｅ＝１５％の整流筒では、開口部１４ｃの上端の高さが整流筒１４の全高の３５％の高さに位置しており、前記開口部１４ｃは開口部１４ｃの上端から下端までの長さ５０ｍｍの領域を開口した構造とした。

実施例３及び比較例１の結果を図６に示す。本発明に係る単結晶製造装置の一例を用いた実施例３のｄ／ｅを９％として開口部１４ｃの上端の高さを整流筒１４の全高の２４％の高さに位置させた場合、図７のような比較例１の製造装置を用いて製造を行った場合に比べて、単結晶中の炭素濃度が７６％程度減少するという結果が得られた。また、図６から判るように、実施例３のｄ／ｅを１５％以下として開口部１４ｃの上端の高さを整流筒１４の全高の３５％以下の高さに位置させた場合、比較例１に比べて単結晶中の炭素濃度が顕著に減少することが確認できている。

また、これらの結果から、実施例３の比ｄ／ｅを１５％以下とし、且つ開口部１４ｃの上端の高さを整流筒１４の全高の３５％以下の高さとすることにより、より低い炭素濃度を達成できたことが分かる。これは、実施例３の比ｄ／ｅを１５％以下とし、且つ開口部１４ｃの上端の高さを整流筒１４の全高の３５％以下の高さとすることにより、整流筒１４の開口部１４ｃから筒部１１の炉内監視用窓への方向に流れる不活性ガスの流速が上昇し、筒部１１の内部に存在する炭素含有ガスが原料融液６側に逆流する現象が抑制され、その結果として単結晶中の炭素濃度を更に低減できたものと考えられる。すなわち、実施例３の結果から、本発明の単結晶製造装置１の整流筒側面１４ｂの開口部１４ｃの開口部面積ｄと整流筒側面１４ｂの全面積ｅとの比ｄ／ｅを１５％以下とし、開口部１４ｃの上端の高さを整流筒１４の全高の３５％以下の高さとすることで、整流筒１４の開口部１４ｃから筒部１１の炉内監視用窓への方向に流れる不活性ガスの流速を十分に保つことができ、好ましいことが分かる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１、２００…単結晶製造装置、 ２…メインチャンバ、 ３…引き上げチャンバ、 ４…種結晶、 ５…シリコン単結晶、 ６…シリコン融液、 ７…石英ルツボ、 ８…黒鉛ルツボ、 ９…ヒーター、 １０…断熱材、 １１…筒部、１２…熱遮蔽部材、 １３…冷却筒、 １３ａ…冷却筒の一部分、 １４…整流筒、 １４ａ…上部、 １４ｂ…側面、 １４ｃ…開口部、 １５…冷却補助筒、 １５ａ…冷却補助筒の突き出した部分、 １５ｂ…冷却補助筒の一部分、 １５ｃ…下部、 １５ｄ…側面、 １６…ルツボサポート、 １７…ルツボ軸、 １８…回転軸、 ２１…天井部。

Claims (6)

1. チョクラルスキー法によって単結晶を育成する単結晶製造装置であって、
   天井部を備え、シリコン融液を収容するルツボを格納するメインチャンバと、
   前記メインチャンバの前記天井部からゲートバルブを介して上方に連設し、前記シリコン融液から引き上げられたシリコン単結晶を収容する引き上げチャンバと、
   前記ルツボに収容された前記シリコン融液と対向するように配置された熱遮蔽部材と、
   引き上げ中の前記シリコン単結晶を包囲するように前記熱遮蔽部材上に配置された整流筒と、
   引き上げ中の前記シリコン単結晶を取り囲むように配置され、前記メインチャンバの前記天井部から前記シリコン融液に向かって延伸した部分を含み、冷却媒体で強制冷却される冷却筒と、
   前記冷却筒の内側に嵌合された冷却補助筒と
   を有し、
   前記整流筒の上部は、前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の前記冷却補助筒の下部を囲繞する構造を有するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記整流筒は合成石英製であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. 前記冷却補助筒の材質は、黒鉛部材、炭素複合部材、ステンレス鋼、モリブデン、及びタングステンからなる群より選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記整流筒は、前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の側面の全面積のうち、５％以上の領域を前記整流筒の上部で囲繞する構造を有するものであることを特徴とする請求項１から請求項３の何れか１項に記載の単結晶製造装置。
5. 前記整流筒の側面と前記冷却補助筒の前記冷却筒から下方に突き出した部分の冷却補助筒の側面との間の隙間を３ｍｍ以上１５ｍｍ未満とすることを特徴とする請求項１から請求項４の何れか１項に記載の単結晶製造装置。
6. 前記整流筒は側面に開口部を有し、該整流筒の開口部の上端の高さが前記整流筒の全高の３５％以下の高さの位置に形成されたものであることを特徴とする請求項１から請求項５の何れか１項に記載の単結晶製造装置。

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