JP2018177560A - 熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および単結晶シリコンインゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】無欠陥の単結晶シリコンが得られる結晶の引き上げ速度のマージンを拡大することができる熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および該単結晶引き上げ装置を用いた単結晶シリコンインゴットの製造方法を提案する。【解決手段】石英るつぼの周囲に配置されたヒータにより加熱されて石英るつぼに貯留されたシリコン融液から単結晶シリコンインゴットＩを引き上げる単結晶引き上げ装置に設けられる熱遮蔽部材１であって、該熱遮蔽部材１は、単結晶シリコンインゴットの外周面を包囲する円筒状の筒部２と、筒部２の下部にて環状の膨出部３とを備え、膨出部２は、上壁３ａと底壁３ｂと２つの縦壁３ｃ、３ｄとを有し、それらの壁によって囲まれた空間に環状の断熱材Ｈを有し、熱遮蔽部材１の開口径Ｒｓと断熱材Ｈの開口径Ｒｈとの差が１５ｍｍ以上であることを特徴とする。【選択図】図５

Description

本発明は、熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および該単結晶引き上げ装置を用いた単結晶シリコンインゴットの製造方法に関する。

一般に、半導体デバイスの基板としては、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法により育成した単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施して得られたシリコンウェーハが使用されている。

図１は、ＣＺ法により単結晶シリコンインゴットを育成する一般的な単結晶引き上げ装置の一例を示している。この図に示した単結晶引き上げ装置１００は、チャンバ５１内に、単結晶シリコンインゴットＩの原料物質を収容するためのるつぼ５２が設けられており、この図に示したるつぼ５２は、石英るつぼ５２ａと黒鉛るつぼ５２ｂとで構成されている。このるつぼ５２の下部には、るつぼ５２を円周方向に回転させるとともに、るつぼ５２を鉛直方向に昇降させるるつぼ回転昇降軸５３が取り付けられている。また、るつぼ５２の周囲には、ヒータ５４が配置されており、るつぼ５２内に収容された原料物質を加熱してシリコン融液Ｍにする。

チャンバ５１の上部には、単結晶シリコンインゴットＩを引き上げるための引き上げ軸５５が設けられており、この先端に固定された種結晶保持器５６に種結晶Ｓが保持されている。また、チャンバ５１の上部および下部には、ガス導入口５７およびガス排出口５８がそれぞれ設けられており、単結晶シリコンインゴットＩの育成中に、ガス導入口５７からチャンバ５１内に不活性ガスを供給し、インゴットＩの外周面に沿って通過させてガス排出口５８から排出するように構成されている。

さらに、チャンバ５１内には、育成中のインゴットＩの外周面を包囲する円筒形の熱遮蔽部材６０が設けられている。図２は、従来の熱遮蔽部材６０の構成の一例を示している。この図に示した熱遮蔽部材６０は、単結晶シリコンインゴットＩの外周面を包囲する円筒状の筒部６１と、筒部６１の下部にて膨出部６２とを備える（例えば、特許文献１参照）。ここで、筒部６１は内壁６１ａと外壁６１ｂとを有している。また、膨出部６２は上壁６２ａと底壁６２ｂと２つの縦壁６２ｃ、６２ｄとを有している。そして、これらの壁によって囲まれた空間に断熱材（蓄熱部材）Ｈが設けられている。

このような熱遮蔽部材６０は、ヒータ５４やシリコン融液Ｍ、るつぼ５２の側壁からの輻射熱を遮蔽して、引き上げる単結晶シリコンインゴットＩの冷却を促進する一方、ヒータ５４やシリコン融液Ｍにより加熱された膨出部６２の断熱材ＨによりインゴットＩの外周面を保温し、単結晶シリコンインゴットＩの中心部と外周部における結晶軸方向の温度勾配の差が大きくなるのを抑制する。

上記装置１００を用いて、単結晶シリコンインゴットＩの育成は以下のように行う。まず、チャンバ５１内を減圧下のＡｒガス等の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ヒータ５４によってるつぼ５２内に収容された多結晶シリコン等の原料物質を加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとする。次いで、引き上げ軸５５を下降させて種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに浸漬し、るつぼ５２および引き上げ軸５５を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸５５を上方に引き上げる。こうして、種結晶Ｓの下方に単結晶シリコンインゴットＩを育成することができる。

上記装置１００を用いて育成された単結晶シリコンインゴットＩには、デバイス形成工程で問題となる様々の種類のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が形成される。このＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のインゴットＩの径方向面内の分布は、２つの要因、すなわち、結晶の引き上げ速度Ｖおよび固液界面における単結晶内の引き上げ方向の温度勾配Ｇに依存することが知られている（例えば、非特許文献１参照）。

図３は、固液界面における温度勾配Ｇに対する引き上げ速度Ｖの比Ｖ／Ｇと単結晶シリコンインゴットＩを構成する結晶領域との関係を示す図である。この図に示すように、単結晶シリコンインゴットは、Ｖ／Ｇの値が大きい場合には、空孔が形成されて結晶に起因したパーティクル（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ，ＣＯＰ）が検出される結晶領域であるＣＯＰ発生領域７１に支配される。

Ｖ／Ｇの値を小さくすると、特定の酸化熱処理を施すと、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ：Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）と呼ばれるリング状に分布するＯＳＦ潜在核領域７２が形成され、このＯＳＦ領域７２にはＣＯＰは検出されない。

さらにＶ／Ｇの値を小さくすると、酸素析出物が存在しＣＯＰが検出されない結晶領域である酸素析出促進領域（以下、「Ｐｖ領域」ともいう）７３が、次いで酸素の析出が起きにくくＣＯＰが検出されない結晶領域である酸素析出抑制領域（以下、「Ｐｉ領域」ともいう）７４が形成され、転位クラスターが検出される結晶領域である転位クラスター領域７５が形成される。

Ｖ／Ｇに応じてこのような欠陥分布を示す単結晶シリコンインゴットＩから採取されるシリコンウェーハにおいて、ＣＯＰ発生領域７１および転位クラスター領域７５以外の結晶領域は、一般的には欠陥のない無欠陥領域と見なされる結晶領域であり、一般に、これらの結晶領域から採取されるシリコンウェーハは、無欠陥のシリコンウェーハとされる。

特開２００４−１０７１３２号公報

"The Mechanism of Swirl Defects Formation in Silicon", Journal of Crystal Growth, Vol. 59, 1982, pp.625-643

上記ＣＯＰ発生領域７１に対するＶ／Ｇの値と、転位クラスター領域７５に対するＶ／Ｇの値の差は極めて小さいため、無欠陥の単結晶シリコンインゴットＩを育成するためには、引き上げ速度Ｖの厳密な管理が必要となる。しかしながら、こうした引き上げ速度Ｖの管理は極めて困難であり、無欠陥の単結晶シリコンインゴットＩが得られる結晶の引き上げ速度Ｖの範囲（マージン）を拡大することができる方途の提案が望まれている。

そこで、本発明の目的は、無欠陥の単結晶シリコンが得られる結晶の引き上げ速度のマージンを拡大することができる熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および該単結晶引き上げ装置を用いた単結晶シリコンインゴットの製造方法を提案することにある。

上記課題を解決する本発明の要旨構成は以下の通りである。
［１］石英るつぼの周囲に配置されたヒータにより加熱されて前記石英るつぼに貯留されたシリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる単結晶引き上げ装置に設けられる熱遮蔽部材であって、該熱遮蔽部材は、前記単結晶シリコンインゴットの外周面を包囲する円筒状の筒部と、前記筒部の下部にて環状の膨出部とを備える、熱遮蔽部材において、
前記膨出部は、上壁と底壁と２つの縦壁とを有し、それらの壁によって囲まれた空間に環状の断熱材を有し、
前記熱遮蔽部材の開口径と前記断熱材の開口径との差が１５ｍｍ以上であることを特徴とする熱遮蔽部材。

［２］前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁と前記断熱材との間に空隙を有する、前記［１］に記載の熱遮蔽部材。

［３］前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁の前記断熱材側の表面と前記断熱材とが接触している、前記［１］に記載の熱遮蔽部材。

［４］前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁と前記底壁とが一体に形成されている、前記［１］〜［３］のいずれか１項に記載の熱遮蔽部材。

［５］前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁が炭素材料を有する、前記［１］〜［４］のいずれか１項に記載の熱遮蔽部材。

［６］前記［１］〜［５］のいずれかに記載の熱遮蔽部材を備える単結晶引き上げ装置。

［７］前記［６］に記載の単結晶引き上げ装置を用いて製造することを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。

本発明によれば、無欠陥の単結晶シリコンインゴットが得られる結晶の引き上げ速度のマージンを拡大することができる。

一般的な単結晶引き上げ装置の一例を示す図である。 熱遮蔽部材の一例を示す図である。 固液界面における温度勾配に対する引き上げ速度の比と単結晶シリコンインゴットを構成する結晶領域との関係を示す図である。 （ａ）は単結晶シリコンインゴット内の応力分布の一例を示す図であり、（ｂ）は、理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}の一例を示す図である。 本発明による熱遮蔽部材の一例を示す図である。 本発明による熱遮蔽部材の別の例を示す図である。 縦壁と底壁とが一体に形成された熱遮蔽部材を示す図である。 図５に示した熱遮蔽部材を備える単結晶引き上げ装置を用いて育成した場合の単結晶シリコンインゴットの温度勾配を示す図である。 図６に示した熱遮蔽部材を備える単結晶引き上げ装置を用いて育成した場合の単結晶シリコンインゴットの温度勾配を示す図である。

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。本発明による熱遮蔽部材は、石英るつぼの周囲に配置されたヒータにより加熱されて前記石英るつぼに貯留されたシリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる単結晶引き上げ装置に設けられる熱遮蔽部材であって、該熱遮蔽部材は、単結晶シリコンインゴットの外周面を包囲する円筒状の筒部と、筒部の下部にて環状の膨出部とを備える。ここで、上記膨出部は、上壁と底壁と２つの縦壁とを有し、それらの壁によって囲まれた空間に環状の断熱材を有し、熱遮蔽部材の開口径と断熱材の開口径との差が１５ｍｍ以上であることを特徴とする。

上述のように、単結晶シリコンインゴットＩ内の結晶欠陥の径方向分布は、温度勾配Ｇに対する引き上げ速度Ｖの比Ｖ／Ｇに依存する。ここで、引き上げ速度Ｖは、インゴットＩへの格子間シリコンと空孔の導入量を決定する。これに対して、温度勾配Ｇは、格子間シリコンと空孔の拡散速度を決定する。

無欠陥の単結晶シリコンインゴットＩが得られる結晶の引き上げ速度Ｖのマージン（以下、単に「引き上げ速度マージン」とも言う。）は、インゴットＩ内の結晶欠陥の径方向分布をフラット（平坦）にすることによって拡大することができる。この結晶欠陥の径方向分布の平坦化を実現する臨界（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉは、空孔の濃度と格子間シリコンの濃度とが等しくなる条件から理論的に求めることができ、以下の式（１）で与えられる（例えば、K. Nakamura, R. Suewaka and B. Ko, ECS Solid State Letters, 3 (3) N5-N7 (2014)参照）。
ここで、σ_ｍｅａｎは結晶内の任意の位置の応力である。

式（１）から明らかなように、格子間シリコン濃度と空孔濃度とが等しくなる（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉは、結晶内の応力に依存する。上記（Ｖ／Ｇ）_ｃｒｉは、伝熱計算等により結晶内の応力分布を求めて得ることができる。また、結晶欠陥の径方向分布の平坦化を実現する理想的な温度勾配（以下、「理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}」とも言う。）についても、引き上げ速度ＶはインゴットＩの径方向で一定であるため、上記式（１）から、
と求めることができる。

図４（ａ）は、結晶内の応力分布の一例を示しており、図４（ｂ）は、理想温度勾配の一例を示している。図４（ｂ）に示したような理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}を実現することができれば、対応する引き上げ速度Ｖで単結晶シリコンインゴットＩを引き上げることによって、インゴットＩ内の結晶欠陥の径方向分布をフラットにして、引き上げ速度マージンを最大化することができる。

単結晶シリコンインゴットＩの温度勾配Ｇは、熱遮蔽部材６０の構成に依存する。本発明者らは、上記理想の温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}を実現すべく、熱遮蔽部材６０の構成と温度勾配Ｇとの関係を詳細に調査した。その結果、熱遮蔽部材６０における、インゴットＩが挿通されている開口部Ｏの径（以下、「開口径」とも言う。）Ｒ_ｓを大きくすることにより、温度勾配ＧはＧ_{ｉｄｅａｌ}に近づくことが判明した。なお、上記開口径Ｒ_ｓは、膨出部６２での開口径である。

そして、開口径Ｒ_ｓが従来のものよりも大きな熱遮蔽部材を用いて単結晶シリコンインゴットＩを育成すると、結晶欠陥の径方向分布がよりフラットになり、引き上げ速度マージンが拡大することを見出したのである。

こうして、開口径Ｒ_ｓを大きくすることにより、引き上げ速度マージンを拡大することはできたが、今度は結晶のくねりや結晶変形等の問題が新たに生じた。これは、開口径Ｒ_ｓを大きくすると、シリコン融液Ｍから見える単結晶引き上げ装置１００内の冷温部分が多くなり、シリコン融液Ｍが冷却されてシリコン融液Ｍの温度が不安定になったためと考えられる。こうしたシリコン融液Ｍの温度の安定化には、開口径Ｒ_ｓを小さくすることが有効である。

このように、引き上げ速度マージンを拡大するためには、熱遮蔽部材６０の膨出部６２での開口径Ｒ_ｓを大きくすることが有効であるのに対して、結晶のくねりや結晶の変形を抑制する点では、開口径Ｒ_ｓを小さくすることが有効であり、引き上げ速度マージンの拡大と、結晶のくねりや結晶変形の抑制とはトレードオフの関係にあることが判明したのである。

そこで、本発明者らは、結晶のくねりや結晶変形を生じさせることなく、引き上げ速度マージンを拡大する方途について鋭意検討した。その結果、熱遮蔽部材６０の開口径Ｒ_ｓは変更せずに、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈを大きくすることに想到したのである。

上述のように、単結晶シリコンインゴットＩの温度勾配Ｇは、熱遮蔽部材６０の構成に依存するが、温度勾配Ｇを決定するのは、単結晶シリコンインゴットＩ表面への入熱を制御する断熱材Ｈである。これに対して、シリコン融液Ｍの温度の安定化のためには、単結晶シリコンインゴットＩと熱遮蔽部材６０との間を流れるＡｒガス等の不活性ガスの流速が高めることが有効であり、不活性ガスの流速は、熱遮蔽部材６０の外形に依存する。

こうしたことから、本発明者らは、熱遮蔽部材６０の開口径Ｒ_Ｓを変更せずに、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈを大きくすることによって、結晶のくねりや結晶変形の抑制しつつ、温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近づけて引き上げ速度マージンを拡大できることを見出し、本発明を完成させたのである。

図５は、本発明による熱遮蔽部材の一例を示している。この図に示した熱遮蔽部材１は、単結晶シリコンインゴットＩの外周面を包囲する円筒状の筒部２と、筒部２の下部にて膨出部３とを備える。ここで、筒部２は、内壁２ａと外壁２ｂとを有し、これらの間には、断熱材Ｈが設けられている。また、膨出部３は、上壁３ａと底壁３ｂと２つの縦壁３ｃ、３ｄとを有しており、それらの壁で囲まれた空間に環状の断熱材Ｈが設けられている。なお、上記熱遮蔽部材１は、縦壁３ｃがインゴットＩに隣接するように構成されている。

図５に示した熱遮蔽部材１においては、縦壁３ｃと断熱材Ｈとの間に、空隙（空間）Ｖが設けられている。これにより、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈを大きくして結晶Ｉの温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近づけて、引き上げ速度マージンを拡大することができる。また、熱遮蔽部材１の開口径Ｒ_ｓは従来のものと同じにすることにより、インゴットＩと熱遮蔽部材１との間を流れる不活性ガスの流速を維持することにより、結晶のくねりや結晶変形を抑制できる。

従来の熱遮蔽部材６０においては、断熱材Ｈを覆う壁は、断熱材Ｈの一部がシリコン融液Ｍに落下するのを防ぐための単なるカバー部材であり、熱遮蔽部材６０の開口径Ｒ_ｓは変更せずに、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈを大きくして、上記開口径に差を設けるという本発明の思想はこれまでにないものである。

なお、図５に示すように、熱遮蔽部材１の開口径Ｒ_ｓは、インゴットＩの中心軸Ａ（すなわち、引き上げ装置の引き上げ軸）から縦壁３ｃのインゴットＩ側の表面までの距離であり、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈは、インゴットＩの中心軸Ａから断熱材Ｈの内壁面までの距離である。

本発明による熱遮蔽部材１において、熱遮蔽部材１の開口径Ｒ_ｓと、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈとの差Ｒ_ｄは１５ｍｍ以上とする。上述のように、図２に例示した従来の熱遮蔽部材６０において、壁６２ａ〜６２ｄは、断熱材Ｈの一部がシリコン融液Ｍ中に落下するのを防止するための単なるカバー部材に過ぎず、これらの壁で囲まれた空間には断熱材が隙間なく充填されていた。そして、これらの壁のそれぞれは、概ね１０ｍｍ程度の厚みで構成されていた。

本発明においては、こうした従来の熱遮蔽部材６０における断熱材Ｈの開口径よりも大きくして、結晶欠陥の径方向分布をフラットにして、引き上げ速度マージンを拡大する。上記開口径の差Ｒ_ｄは、引き上げ速度マージンをより拡大する点で、２５ｍｍ以上であることが好ましく、７０ｍｍ以上であることがより好ましい。また、断熱材を抜くことによる石英ルツボの熱負荷の増加、それに伴う引上げ結晶の有転位化防止の点で、開口径の差Ｒ_ｄは、２００ｍｍ以下であることが好ましく、
１５０ｍｍ以下であることがより好ましい。

熱遮蔽部材１の外形を構成する壁のうち、少なくとも縦壁３ｃは、シリコン融液Ｍからの輻射熱を単結晶シリコンインゴットＩの外周面に良好に伝達するために、熱伝導率が高い材料で構成することが好ましい。また、底壁３ｂについても、熱伝導率が高い材料で構成することがより好ましい。

上記熱伝導率が高い材料としては、グラファイト等の炭素材料やモリブデン（Ｍｏ）等の金属を挙げることができる。これらの中でも、汚染が少ないことから、上記炭素材料で壁を構成することが好ましい。

熱遮蔽部材１の膨出部での開口径は、３４０ｍｍ以上４６０ｍｍ以下とすることが好ましい。これにより、単結晶シリコンインゴットＩと熱遮蔽部材との間を流れるＡｒガス等の不活性ガスの流速を高めて、シリコン融液Ｍの温度の安定性を高めることができる。より好ましくは３５０ｍｍ以上４５０ｍｍ以下である。

また、断熱材Ｈの開口径は、３５５ｍｍ以上４７５ｍｍ以下とすることが好ましい。これにより、単結晶シリコンインゴットＩと熱遮蔽部材との間を流れるＡｒガス等の不活性ガスの流速を高めて、シリコン融液Ｍの温度の安定性を高めることができる。より好ましくは３６５ｍｍ以上４６５ｍｍ以下である。

図６は、本発明による熱遮蔽部材の別の例を示している。なお、図５に示した熱遮蔽部材１と同じ構成には同じ符号が付されている。この図に示した熱遮蔽部材１０においては、図５に示した熱遮蔽部材１とは異なり、縦壁３ｃと断熱材Ｈとの間に空隙（空間）Ｖが設けられていない。その代わりに、縦壁３ｃの厚みを従来のものよりも大きく構成されており、縦壁３ｃと断熱材Ｈとが接触するように構成されている。これにより、熱遮蔽部材１と同様に、断熱材Ｈの開口径Ｒ_ｈを従来よりも大きくして、結晶のくねりや結晶欠陥を抑制しつつ、無欠陥の結晶シリコンが得られる引き上げ速度のマージンを拡大することができる。

なお、図７に示した熱遮蔽部材２０のように、単結晶シリコンインゴットＩに隣接する側の縦壁３ｃと底壁３ｂとが一体に形成されていることが好ましい。これにより、底壁３ｂからの輻射熱をインゴットＩにさらに伝達しやすくすることができ、温度勾配Ｇを理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}により近づけることができる。これは、図５に示した熱遮蔽部材１についても同様である。

また、図５〜７に示した熱遮蔽部材１、１０および２０においては、膨出部３は筒内に膨出しているが、膨出部３が筒外に膨出する熱遮蔽部材も本発明に含まれる。

（単結晶引き上げ装置）
本発明による単結晶引き上げ装置は、上述した本発明による熱遮蔽部材を備えることを特徴としている。よって、熱遮蔽部材以外の構成については限定されず、所望の単結晶シリコンインゴットを育成できるように適切に構成することができる。

例えば、図１に示した単結晶引き上げ装置１００において、熱遮蔽部材６０に代えて、図５〜図７に例示した本発明による熱遮蔽部材１、１０および２０を適用することにより、本発明による単結晶引き上げ装置とすることができる。そして、本発明による単結晶引き上げ装置を用いることにより、結晶の変形を抑制しつつ無欠陥の単結晶シリコンインゴットを育成することができる。

（単結晶シリコンの製造方法）
また、本発明による単結晶シリコンの製造方法は、上述した本発明による単結晶引き上げ装置を用いてシリコン結晶を製造することを特徴としている。よって、上述した本発明による単結晶引き上げ装置を用いること以外については限定されず、所望の単結晶シリコンインゴットを育成できるように適切に構成することができる。

例えば、図１に示した単結晶引き上げ装置１００において、熱遮蔽部材６０に代えて、図５に例示した本発明による熱遮蔽部材１や、図６に例示した本発明による熱遮蔽部材１０を適用した装置を用いて、以下のように単結晶シリコンインゴットを製造することができる。まず、チャンバ５１内を減圧下のＡｒガス等の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ヒータ５４によってるつぼ５２内に収容された多結晶シリコン等の原料物質を加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとする。次いで、引き上げ軸５５を下降させて種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに浸漬し、るつぼ５２および引き上げ軸５５を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸５５を上方に引き上げる。こうして、結晶のくねりや結晶変形を抑制して無欠陥の単結晶シリコンインゴットを育成することができる。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

＜単結晶シリコンインゴットの育成＞
（発明例１）
本発明による単結晶シリコンの製造方法により、単結晶シリコンの製造を行った。具体的には、単結晶引き上げ装置として、図１に示した単結晶引き上げ装置１００において、熱遮蔽部材６０に代えて、図５に示した熱遮蔽部材１を適用した装置を用いた。この熱遮蔽部材１の上壁３ａ、底壁３ｂおよび縦壁３ｄ、３ｄとして、表面にＳｉＣコートを施したグラファイト材を用い、上壁３ａの厚みを７ｍｍ、底壁３ｂの厚みを５ｍｍ、縦壁３ｃの厚みを５ｍｍ、３ｄの厚みを７ｍｍとした。また、縦壁３ｃと断熱材Ｈとの間の空隙の径方向の幅を１００ｍｍとした。

（発明例２）
発明例１と同様に、単結晶シリコンの製造を行った。ただし、単結晶引き上げ装置として、図１に示した単結晶引き上げ装置１００において、熱遮蔽部材６０に代えて、図６に示した熱遮蔽部材１０を適用した装置を用いた。そして、縦壁３ｃの厚みは５０ｍｍとした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。

（比較例）
図１に示した単結晶引き上げ装置１００を用いて単結晶シリコンを製造した。その他の条件は、発明例と全て同じである。

＜温度勾配の評価＞
図８は、図５に示した熱遮蔽部材１を備える単結晶引き上げ装置を用いて育成した場合の単結晶シリコンインゴットの温度勾配Ｇと理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}との関係を示している。比較のために、図１に示した装置を用いて育成した場合についても示している。理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}からの温度勾配Ｇのずれを評価するために、図８に示した温度勾配プロファイルの４１のサンプル点について、温度勾配Ｇと理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}との差を求め、それらの平均値および標準偏差を求めた。

図９は、図６に示した熱遮蔽部材１０を備える単結晶引き上げ装置を用いて育成した場合の単結晶シリコンインゴットの温度勾配Ｇと理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}との関係を示している。比較のために、図１に示した装置を用いて育成した場合についても示している。上記図５に示した熱遮蔽部材１の場合と同様の評価を、図６に示した熱遮蔽部材１０の場合についても行った。得られた結果を表１に示す。

表１から明らかなように、図５に示した熱遮蔽部材１および図６に示した熱遮蔽部材１０の双方について、標準偏差の値が比較例よりも小さく、比較例に比べて温度勾配Ｇが理想温度勾配Ｇ_{ｉｄｅａｌ}に近いことが分かる。

＜結晶変形の評価＞
発明例１、２および比較例のいずれにおいても、無欠陥の単結晶シリコンインゴットを育成することができた。具体的には、発明例および比較例により得られた単結晶シリコンインゴットの変形の度合いを示す指標である変形率を用いて変形について評価を行った（例えば、特開平０９−８７０８３号公報参照）。変形率は、単結晶シリコンインゴットの直径について、（（最大直径−最小直径）／最小直径）×１００（％）で定義される値であり、発明例１については０．１０〜０．１３％、発明例２については０．１１〜０．１５％、比較例については０．０９〜０．１６％となり、品質基準を満たしていた。

＜引き上げ速度マージンの評価＞
発明例１、２および比較例について、無欠陥の結晶シリコンが得られる引き上げ速度Ｖのマージンを測定した。その結果、発明例１については０．０１９ｍｍ／分、発明例２については０．０１８ｍｍ／分、比較例については０．０１６ｍｍ／分であった。このように、本発明により、無欠陥の結晶シリコンが得られる引き上げ速度のマージンが拡大できることが分かる。

本発明によれば、無欠陥の単結晶シリコンが得られる結晶の引き上げ速度のマージンを拡大できるため、半導体産業において有用である。

１，１０，２０，６０ 熱遮蔽部材
２，６１ 筒部
２ａ，６１ａ 内壁
２ｂ，６１ｂ 外壁
３，６２ 膨出部
３ａ，６２ａ 上壁
３ｂ，６２ｂ 底壁
３ｃ，３ｄ，６２ｃ，６２ｄ 縦壁
５１ チャンバ
５２ るつぼ
５２ａ 石英るつぼ
５２ｂ 黒鉛るつぼ
５３ るつぼ回転昇降軸
５４ ヒータ
５５ 引き上げ軸
５６ 種結晶保持器
５７ ガス導入口
５８ ガス導出口
７１ ＣＯＰ発生領域
７２ ＯＳＦ潜在核領域
７３ 酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）
７４ 酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）
７５ 転位クラスター領域
１００ 単結晶引き上げ装置
Ａ インゴットの中心軸
Ｈ 断熱材
Ｉ 単結晶シリコンインゴット
Ｍ シリコン融液
Ｏ 開口部
Ｒ_ｓ 熱遮蔽部材の開口径
Ｒ_ｈ 断熱材の開口径
Ｓ 種結晶

Claims (7)

1. 石英るつぼの周囲に配置されたヒータにより加熱されて前記石英るつぼに貯留されたシリコン融液から単結晶シリコンインゴットを引き上げる単結晶引き上げ装置に設けられる熱遮蔽部材であって、該熱遮蔽部材は、前記単結晶シリコンインゴットの外周面を包囲する円筒状の筒部と、前記筒部の下部にて環状の膨出部とを備える、熱遮蔽部材において、
   前記膨出部は、上壁と底壁と２つの縦壁とを有し、それらの壁によって囲まれた空間に環状の断熱材を有し、
   前記熱遮蔽部材の開口径と前記断熱材の開口径との差が１５ｍｍ以上であることを特徴とする熱遮蔽部材。
2. 前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁と前記断熱材との間に空隙を有する、請求項１に記載の熱遮蔽部材。
3. 前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁の前記断熱材側の表面と前記断熱材とが接触している、請求項１に記載の熱遮蔽部材。
4. 前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁と前記底壁とが一体に形成されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱遮蔽部材。
5. 前記単結晶シリコンインゴットに隣接する側の縦壁が炭素材料を有する、請求項１〜４のいずれか１項に記載の熱遮蔽部材。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の熱遮蔽部材を備える単結晶引き上げ装置。
7. 請求項６に記載の単結晶引き上げ装置を用いて製造することを特徴とする単結晶シリコンインゴットの製造方法。