JP5446277B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP5446277B2
JP5446277B2 JP2009005002A JP2009005002A JP5446277B2 JP 5446277 B2 JP5446277 B2 JP 5446277B2 JP 2009005002 A JP2009005002 A JP 2009005002A JP 2009005002 A JP2009005002 A JP 2009005002A JP 5446277 B2 JP5446277 B2 JP 5446277B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
silicon single
silicon
melt
liquid surface
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2009005002A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2010163297A (ja
Inventor
啓一 高梨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2009005002A priority Critical patent/JP5446277B2/ja
Priority to US12/683,515 priority patent/US8414701B2/en
Priority to KR1020100001658A priority patent/KR101289400B1/ko
Publication of JP2010163297A publication Critical patent/JP2010163297A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5446277B2 publication Critical patent/JP5446277B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/203Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/26Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1004Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
    • Y10T117/1012Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with a window or port for visual observation or examination
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1068Seed pulling including heating or cooling details [e.g., shield configuration]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1072Seed pulling including details of means providing product movement [e.g., shaft guides, servo means]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

本発明はチョクラルスキー法によりシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる際に、シリコン単結晶の直径を的確に制御することによって、所望の結晶特性を備えた高品質なシリコン単結晶を得ることが可能なシリコン単結晶の製造方法に関する。
従来より、シリコン単結晶を製造するには種々の方法があるが、最も代表的なシリコン単結晶の製造方法としてチョクラルスキー法(以下、CZ法と称する)が挙げられる。このCZ法によるシリコン単結晶の育成では、ポリシリコンをルツボで溶解してシリコン融液を形成する。そして、このシリコン融液に種結晶を浸漬して、所定の回転速度、引上速度で種結晶を引上げることによって、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶が育成されるものである。
このようなシリコン単結晶の引上工程においては、ルツボを加熱するためのヒータと、シリコン融液の融液面との位置関係を一定にして、シリコン融液に対する加熱量を一定に保つ必要がある。このため、上下動装置によってルツボの保持位置を上昇させることによって、シリコン単結晶の引上に伴って減少するシリコン融液の融液面を、ヒータに対して同じ位置(高さ)に保つことができる。
図6は、シリコン単結晶の引上工程において、引上速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。この図6に示すように、引上げ速度を徐々に低下させながら成長させたシリコン単結晶の縦断面には、R−OSF(Ring-Oxidation induced Stacking Fault)が現われる。R-OSFが現われるOSF発生領域よりも内側(高速で引き上げられた結晶領域)と外側(低速で引き上げられた結晶領域)とでは、結晶育成後に観察されるGrown−in欠陥が異なる。高速で引き上げられた結晶領域は、赤外線散乱体欠陥発生領域であり、COP(crystal originated particle) あるいはFPD(flow pattern defect)ともよばれるボイド欠陥(空孔型欠陥)が検出される。
また、OSF発生領域に接する外側には、酸素析出物(BMD:Bulk Micro Defect)を形成させることのできる酸素析出促進領域(PV領域)があり、酸素析出促進領域の低速側には、酸素析出を生じない酸素析出抑制領域(PI領域)がある。酸素析出促進領域(PV領域)、酸素析出抑制領域(PI領域)は、いずれもGrown-in欠陥の極めて少ない無欠陥領域(図6中の点線A−Bの間の領域)とされる。さらに、この無欠陥領域の低速側は、転位を伴う格子間Siの凝集体が発生し、格子間Si欠陥(転位クラスター欠陥)が検出される転位クラスター発生領域である。
シリコン単結晶中のボイド欠陥は、ウェーハの初期の酸化膜耐圧特性の劣化因子である。また、シリコン単結晶中の格子間Si欠陥もデバイス特性を劣化させる。そのため、シリコン単結晶の品質特性上、無欠陥領域での結晶育成が望まれる。
これらのGrown−in欠陥は、シリコン単結晶を成長させるときの引上げ速度V(mm/min)と固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配G(℃/mm)との比であるV/G(mm/℃・min)値により、その導入量が決定されると考えられている。すなわち、V/G値を所定の値で一定に制御しながらシリコン単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥状態あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造することが可能となる。
一般的に、V/Gを制御する際には、引上速度Vを調節することで行っている。こうしたV/Gを制御するにあたって、シリコン単結晶引上時のGは、シリコン融液の融液面とこの融液面に対向して配された遮熱部材との距離(間隔)の影響を大きく受けることが知られている。V/Gを所望の無欠陥領域に高精度に制御するためには、この融液面と遮熱部材との距離を一定に保つことが求められる。しかし一方で、シリコン単結晶の引上が進むと融液量が減少するため、ルツボを上昇させる必要がある。
従来は、シリコン単結晶の引上に伴い減少したシリコン融液の体積を算出し、減少したシリコン融液の体積と、ルツボの内径に基づいて、ルツボの上昇量を算出していた。しかし、高温になったルツボの変形に伴う寸法の変化、ルツボ内径の測定誤差等によって、シリコン融液の減少量を正確に算出することは困難であり、ヒータに対する融液の液面位置は一定とはならない。このため,V/G値を制御して所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造するためには、シリコン単結晶引上中のシリコン融液の液面位置を正確に測定し、その測定値に基づいてルツボの上昇量を正確に制御する必要がある。
こうしたシリコン融液の液面位置を正確に測定する方法として、例えば、レーザ光をシリコン融液に対して所定の角度で入射させ、融液面で反射したレーザ光を検出装置によって検出する方法が知られている。しかし、融液面は対流などの影響によって常に揺らいでおり、融液面の位置を正確に測定することは困難であった。このため、例えば特許文献1では、レーザ光検出器の入射面にスリットを設置して、融液面の揺らぎによって生じたノイズを除去している。
特開平11−147786号公報
しかしながら、特許文献1に示す方法では、シリコン融液とシリコン単結晶の外周部との境界付近に生じる、表面張力による融液面の傾きによる影響を排除できないという課題があった。この融液面の傾きによる影響は、シリコン単結晶に近づくほど大きくなる。従って、シリコン単結晶の引上時の条件や単結晶成長装置の構造等によって、シリコン単結晶の近傍で融液面の位置を測定する場合、正確に測定することが不可能である。
また、シリコン単結晶の引上中に直径が変動すると、こうした表面張力による融液面の傾きが変化し、液面位置の測定値の誤差が大きくなるという課題がある。さらに、レーザ光の出射側と入射側の両方にレーザ光を透過させる窓が必要となり、単結晶引上装置の構造が複雑化するという課題もあった。
本発明は、上記の課題を解決するためになされたもので、単結晶引上中の液面位置を正確に検出することによって、シリコン融液の融液面の位置を正確に制御し、所望の結晶特性を備えた高品質なシリコン単結晶を製造することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は次のようなシリコン単結晶の製造方法を提供する。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引上工程において、前記シリコン融液の融液面と、該融液面の一部を覆うように配された遮熱部材との間隔を測定する測定工程と、
該測定工程で得られた前記融液面と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Gc)、および前記シリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Ge)をそれぞれ制御する制御工程と、
を備え、
前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯を撮像する撮像工程と、
前記高輝度帯の画像データを円近似、または楕円近似させて中心位置を特定する中心位置特定工程と、
該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する液面位置算出工程と、
算出された該シリコン融液の液面位置と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する液面位置調節工程と、
を更に備え、
前記中心位置特定工程は、前記高輝度帯の画像データを、前記撮像装置の光軸方向と鉛直方向との成す角度に基づいて簡易補正し、該簡易補正を行った補正後の高輝度帯の画像データを円近似させて中心位置を算出する工程であり、
前記液面位置算出工程は、予め求めたシリコン単結晶の中心位置とシリコン融液の液面位置との関係を表す校正曲線を用いて、シリコン単結晶の中心位置をシリコン融液の液面位置に換算することによって、前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であり、
前記液面位置算出工程は、メニスカス角度が30°以上50°以下の範囲となる前記高輝度帯の一領域を用いて前記シリコン単結晶の中心位置を特定してシリコン単結晶の直径変動により変化する固液界面の高さ変動の影響を少なくし、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であり、
前記液面位置調節工程は、前記シリコン単結晶の直胴領域における引上開始時点でのシリコン融液の液面位置を基準にして、前記液面位置算出工程によって引上進行後のシリコン融液の液面位置の相対変化を検出し、該液面位置の相対変化に基づいて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節し、前記シリコン融液の融液面が、ヒータに対して常に同じ位置に保つ工程であることを特徴とする。
本発明は、高輝度帯の輝度ピーク位置では、引上中のシリコン単結晶の直径が減少に対応して固液界面の位置が降下することに対応して、前記制御部は、直胴領域の直径を一定に保つように制御することが可能である。
本発明は、ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶の製造方法であって、前記引上工程において、前記シリコン融液の融液面と、該融液面の一部を覆うように配された遮熱部材との間隔を測定する測定工程と、該測定工程で得られた前記融液面と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Gc)、および前記シリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Ge)をそれぞれ制御する制御工程と、を備えたことができる。

前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯を撮像する撮像工程と、前記高輝度帯の画像データを円近似、または楕円近似させて中心位置を特定する中心位置特定工程と、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する液面位置算出工程と、算出された該シリコン融液の液面位置と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する液面位置調節工程と、を更に備えているのが好ましい。
前記中心位置特定工程は、高輝度帯の画像データを、前記撮像装置の光軸方向と鉛直方向との成す角度に基づいて簡易補正し、該簡易補正を行った補正後の高輝度帯を円近似させて中心位置を算出する工程であることが好ましい。
前記液面位置算出工程は、予め求めたシリコン単結晶の中心位置とシリコン融液の液面位置との関係を示す校正曲線を用いて、シリコン単結晶の中心位置をシリコン融液の液面位置に換算することによって、前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であることが好ましい。
前記液面位置算出工程は、メニスカス角度が30°以上50°以下の範囲となる前記高輝度帯の一領域を用いて前記シリコン単結晶の中心位置を特定し、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であることが好ましい。
前記液面位置調節工程は、前記シリコン単結晶の直胴部分における引上開始時点でのシリコン融液の液面位置を基準にして、その後のシリコン融液の液面位置の相対変化に基づいて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する工程であることが好ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、シリコン単結晶の引上が進行してシリコン融液の量が減少しても、シリコン融液の融液面は、ヒータに対して常に同じ位置に保たれる。これによって、シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Gc)、およびシリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Ge)がそれぞれ最適に制御される。
また、シリコン融液の液面位置(融液面)と遮熱部材との間隔に基づいて、シリコン単結晶の引上速度を制御することによって、V/Gが所望の無欠陥領域を得るのに必要な範囲に高精度に制御することが可能になる。これにより、直胴領域の直径が一定に保たれた、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して収率良く得ることが可能になる。
本発明のシリコン単結晶引上方法の説明図である。 図1の固液界面における様子を示す拡大説明図である。 高輝度帯(フュージョンリング)の輝度分布を示す説明図である。 高輝度帯(フュージョンリング)の輝度分布を示す説明図である。 本発明の実施例を示すグラフである。 シリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を示す説明図である。
以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法の最良の実施形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は発明の趣旨をより良く理解させるために、一例を挙げて説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
図1は、本発明のシリコン単結晶の製造方法によって、シリコン単結晶を引上げる(育成する)様子を示した説明図である。また、図2は、図1におけるシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面付近を拡大して表示した説明図である。
シリコン単結晶の引上にあたっては、単結晶引上装置10を構成する、例えば石英からなるルツボ11にポリシリコンを投入し、ルツボ支持体16を介してルツボ11を取り巻くように配されたヒータ12によってルツボ11を加熱する。そして、ポリシリコンを溶融し、ルツボ11内にシリコン融液13を形成する(溶融工程)。
次に、種結晶14をシリコン融液13に接触させ、所定の回転速度で回転させつつ、直径を漸増させたショルダー部15aを形成し、続いて、予め設定した所定の直径を保った直胴部(直胴領域)15bを育成し、所定の長さのシリコン単結晶15を得る。
このようなシリコン単結晶15の育成にあたって、所望の無欠陥領域が得られるようにV/Gを高精度に制御するためには、一定の引上速度で引上げを行うことが重要である。本発明のシリコン単結晶引上方法では、V/Gを高精度に制御するために、シリコン単結晶15の引上(育成)中に継続してシリコン融液13の融液面13aと、この融液面13aに対面してその一部を覆うように配された遮熱部材17との間隔Δtの測定を行う(測定工程)。
この測定工程では、シリコン融液13とシリコン単結晶15との固液界面近傍に生じる高輝度帯(フュージョンリング)FRを、撮像装置18、例えばCCDカメラによって撮像する(撮像工程)。次に、この撮像工程で得られた高輝度帯FRの画像データを、制御部19に送る。制御部19では、高輝度帯FRの画像データを円近似、または楕円近似させ、シリコン単結晶15の中心位置を特定する(中心位置特定工程)。
撮像装置18によって撮像された高輝度帯(フュージョンリング)FRの輝度分布は、例えば、図3の右側に示すグラフのようになる。即ち、高輝度帯FRの輝度のピークは、シリコン単結晶15の融液面13a、高輝度帯(フュージョンリング)FRの輝度の裾野部分は、シリコン融液13が傾いている部分に相当することがわかる。そのため高輝度帯FRのピーク輝度部を用いて算出された近似円の中心位置は、シリコン単結晶15の固液界面の位置、一方、高輝度帯FRの裾野部のデータを用いて算出した場合は、固液界面より下の融液面13aの位置を検出することになる。
そして、シリコン単結晶15の引上中に、直胴領域15aの直径が変化すると、シリコン単結晶15の固液界面の位置は変化する。例えば、引上中のシリコン単結晶15の直径が減少しはじめると、それに対応して固液界面の位置が降下する。この時、高輝度帯FRは、図4に示すように、輝度のピーク位置が変化する。高輝度帯FRの輝度ピーク位置では、シリコン単結晶15の直径が変動する際の固液界面の位置が反映される。これにより、高輝度帯FRの輝度の測定結果を用いて算出された近似円、ないし近似楕円の中心位置は、シリコン単結晶15の直径変動時における、固液界面高さの変動を反映した結果となる。
この中心位置特定工程では、高輝度帯FRの画像データを、撮像装置18の光軸方向Lと鉛直方向Sとの成す角度θに基づいて簡易補正するのが好ましい。そして、簡易補正を行った補正後の高輝度帯FRの画像データを円近似、または楕円近似させ、シリコン単結晶15の中心位置を算出すればよい。
こうした簡易補正は以下の式にて行うことが好ましい。
x’=(x−x
y’=(y−y)/((h/v)cosθ)
なお、上記式中のxは画像中横方向での検出位置、xは使用する画像素子の横方向画素数の1/2、x’は簡易補正後の横方向位置、またyは画像中縦方向での検出位置、yは使用する画像素子の縦方向画素数の1/2、y’は簡易補正後の縦方向位置を示す。
なお、高輝度帯FRの撮像に用いる撮像装置18は、2次元CCDカメラであればよいが、2次元CCDカメラ以外にも、1次元CCDカメラを機械的に水平方向に移動させたり、1次元CCDカメラの測定角度を変化させて高輝度帯FRの画像を走査する方法でもよい。また、撮像装置18は、2つ以上複数のCCDカメラによって構成されていても良い。
また、高輝度帯FRのメニスカス部分はシリコン単結晶15の固液界面部も含んでいるのが好ましい。この固液界面の高さはシリコン単結晶15の直径変動により変化することが知られている.そのため、高さ変動の影響が小さいメニスカス角度が30〜50度となるような高輝度帯FRの一領域を用いてシリコン融液13の液面位置を算出するのが好ましい。
このようにして得られたシリコン単結晶15の中心位置のデータに基づいて、ルツボ11内でのシリコン融液13の液面位置を算出する(液面位置算出工程)。この液面位置算出工程の一例としては、シリコン単結晶15の中心位置とシリコン融液13の液面位置との関係(対応)を表す校正曲線を予め作成しておく。そして、中心位置特定工程で得られたシリコン単結晶15の中心位置を示す値をこの校正曲線に当てはめて、シリコン融液の液面位置に換算することによって、測定時の(現在の)シリコン融液13の液面位置を算出することができる。
制御部19では、得られたシリコン融液13の液面位置(融液面13a)と遮熱部材17との間隔Δtを算出する。そして、この間隔Δtに基づいて、シリコン単結晶15の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Gc)、およびシリコン単結晶15の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Ge)をそれぞれ制御する(制御工程)。
この制御工程においては、制御部19は、シリコン融液13の液面位置(融液面13a)と遮熱部材17との間隔Δtに基づいて、ルツボ位置制御装置21、および単結晶巻上装置22の動作量を制御する(液面位置調節工程)。例えば、シリコン単結晶15の直胴領域(直胴部)15bの引上開始時点でのシリコン融液13の液面位置を基準にして、引上が進行した後のシリコン融液13の液面位置の相対変化を検出する。そして、この液面位置の相対変化に基づいて、ルツボ位置制御装置21を制御してルツボ11を上昇させる。
これにより、シリコン単結晶15の引上が進行してシリコン融液13の量が減少しても、シリコン融液13の融液面15aは、ヒータ12に対して常に同じ位置Gに保たれる。これによって、シリコン融液13に対する熱の輻射分布を常に一定に保つことができる。そして、シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Gc)、およびシリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Ge)がそれぞれ最適に制御される。
また、制御部19は、シリコン融液13の液面位置(融液面13a)と遮熱部材17との間隔Δtに基づいて、単結晶巻上装置22を制御し、シリコン単結晶15の引上速度を制御することによって、V/Gが所望の無欠陥領域を得るのに必要な範囲に高精度に制御することが可能になる。これにより、直胴領域15bの直径が一定に保たれた、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して収率良く得ることが可能になる。
上述したような本発明のシリコン単結晶の製造方法によってシリコン単結晶を引上げた際の、シリコン融液の液面位置の変化を調べた。また、比較例として、本発明のような液面位置の制御を行わない場合のシリコン融液の液面位置の変化も調べた。こうした結果を図5に示す。
図5に示すグラフによれば、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン融液の液面位置の変動が殆ど見られず、安定して均一な特性のシリコン単結晶の引上が可能であることが分かる。一方、従来のシリコン単結晶の製造方法では、シリコン単結晶の引上長が長くなるほどシリコン融液の液面位置の変動が大きくなっている。よって、本発明のシリコン単結晶の製造方法によれば、無欠陥領域を含む高品質なシリコン単結晶を、安定して収率良く得られることが確認された。
10 単結晶引上装置、11 ルツボ、12 ヒータ、13 シリコン融液、15 シリコン単結晶、16 撮像装置。

Claims (2)

  1. ルツボに収容した多結晶シリコンを溶融して前記ルツボにシリコン融液を形成する溶融工程と、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引上げる引上工程とを有するシリコン単結晶の製造方法であって、
    前記引上工程において、前記シリコン融液の融液面と、該融液面の一部を覆うように配された遮熱部材との間隔を測定する測定工程と、
    該測定工程で得られた前記融液面と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記シリコン単結晶の結晶中心部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Gc)、および前記シリコン単結晶の結晶周辺部における固液界面近傍の結晶温度勾配(Ge)をそれぞれ制御する制御工程と、
    を備え、
    前記引上工程において、撮像装置を用いて前記シリコン融液と前記シリコン単結晶との固液界面近傍に生じる高輝度帯を撮像する撮像工程と、
    前記高輝度帯の画像データを円近似、または楕円近似させて中心位置を特定する中心位置特定工程と、
    該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する液面位置算出工程と、
    算出された該シリコン融液の液面位置と前記遮熱部材との間隔に応じて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節する液面位置調節工程と、
    を更に備え、
    前記中心位置特定工程は、前記高輝度帯の画像データを、前記撮像装置の光軸方向と鉛直方向との成す角度に基づいて簡易補正し、該簡易補正を行った補正後の高輝度帯の画像データを円近似させて中心位置を算出する工程であり、
    前記液面位置算出工程は、予め求めたシリコン単結晶の中心位置とシリコン融液の液面位置との関係を表す校正曲線を用いて、シリコン単結晶の中心位置をシリコン融液の液面位置に換算することによって、前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であり、
    前記液面位置算出工程は、メニスカス角度が30°以上50°以下の範囲となる前記高輝度帯の一領域を用いて前記シリコン単結晶の中心位置を特定してシリコン単結晶の直径変動により変化する固液界面の高さ変動の影響を少なくし、該中心位置に基づいて前記シリコン融液の液面位置を算出する工程であり、
    前記液面位置調節工程は、前記シリコン単結晶の直胴領域における引上開始時点でのシリコン融液の液面位置を基準にして、前記液面位置算出工程によって引上進行後のシリコン融液の液面位置の相対変化を検出し、該液面位置の相対変化に基づいて、前記ルツボを上昇させて前記シリコン融液の液面位置を調節し、前記シリコン融液の融液面が、ヒータに対して常に同じ位置に保つ工程であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
  2. 高輝度帯の輝度ピーク位置では、引上中のシリコン単結晶の直径が減少に対応して固液界面の位置が降下することに対応して、前記制御部は、直胴領域の直径を一定に保つように制御することを特徴とする請求項記載のシリコン単結晶の製造方法。
JP2009005002A 2009-01-13 2009-01-13 シリコン単結晶の製造方法 Active JP5446277B2 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009005002A JP5446277B2 (ja) 2009-01-13 2009-01-13 シリコン単結晶の製造方法
US12/683,515 US8414701B2 (en) 2009-01-13 2010-01-07 Method for manufacturing silicon single crystal in which a crystallization temperature gradient is controlled
KR1020100001658A KR101289400B1 (ko) 2009-01-13 2010-01-08 실리콘 단결정의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009005002A JP5446277B2 (ja) 2009-01-13 2009-01-13 シリコン単結晶の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2010163297A JP2010163297A (ja) 2010-07-29
JP5446277B2 true JP5446277B2 (ja) 2014-03-19

Family

ID=42318119

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009005002A Active JP5446277B2 (ja) 2009-01-13 2009-01-13 シリコン単結晶の製造方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US8414701B2 (ja)
JP (1) JP5446277B2 (ja)
KR (1) KR101289400B1 (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5302556B2 (ja) 2008-03-11 2013-10-02 Sumco Techxiv株式会社 シリコン単結晶引上装置及びシリコン単結晶の製造方法
JP5047227B2 (ja) * 2009-05-27 2012-10-10 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶引き上げ装置
JP5708171B2 (ja) 2010-04-26 2015-04-30 株式会社Sumco シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法
JP5678635B2 (ja) 2010-12-13 2015-03-04 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造装置、シリコン単結晶の製造方法
CN104136665B (zh) * 2011-12-31 2016-12-14 株式会社Sumco 支援氧化硅玻璃坩埚的制造条件的设定的装置、支援制造氧化硅玻璃坩埚用模具的制造条件的设定的装置、支援使用氧化硅玻璃坩埚的硅单晶提拉的条件设定的装置
JP6078974B2 (ja) * 2012-04-04 2017-02-15 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法
JP5924090B2 (ja) * 2012-04-12 2016-05-25 株式会社Sumco 単結晶引き上げ方法
WO2015001591A1 (ja) * 2013-06-30 2015-01-08 株式会社Sumco シリカガラスルツボの検査方法
JP6304424B1 (ja) 2017-04-05 2018-04-04 株式会社Sumco 熱遮蔽部材、単結晶引き上げ装置および単結晶シリコンインゴットの製造方法
US11618971B2 (en) 2020-09-29 2023-04-04 Sumco Corporation Method and apparatus for manufacturing defect-free monocrystalline silicon crystal
KR102575399B1 (ko) * 2021-11-12 2023-09-06 아즈텍 주식회사 사파이어 단결정 성장장치

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5653799A (en) * 1995-06-02 1997-08-05 Memc Electronic Materials, Inc. Method for controlling growth of a silicon crystal
JP3460551B2 (ja) 1997-11-11 2003-10-27 信越半導体株式会社 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法
JP4035924B2 (ja) * 1999-07-12 2008-01-23 株式会社Sumco 単結晶直径の制御方法及び結晶成長装置
US6203611B1 (en) * 1999-10-19 2001-03-20 Memc Electronic Materials, Inc. Method of controlling growth of a semiconductor crystal to automatically transition from taper growth to target diameter growth
JP2001342097A (ja) * 2000-05-30 2001-12-11 Komatsu Electronic Metals Co Ltd シリコン単結晶引上げ装置及び引上げ方法
JP4089500B2 (ja) * 2003-05-06 2008-05-28 株式会社Sumco 単結晶引き上げ装置内の融液の液面位置測定方法
JP2005015313A (ja) * 2003-06-27 2005-01-20 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶の製造方法及び単結晶
JP4277681B2 (ja) * 2003-12-26 2009-06-10 株式会社Sumco 単結晶引上げ装置の融液表面位置検出装置及びその単結晶引上げ装置
US7427325B2 (en) * 2005-12-30 2008-09-23 Siltron, Inc. Method for producing high quality silicon single crystal ingot and silicon single crystal wafer made thereby
JP4929817B2 (ja) 2006-04-25 2012-05-09 信越半導体株式会社 基準反射体と融液面との距離の測定方法、及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びにシリコン単結晶の製造装置
JP5145721B2 (ja) * 2007-02-01 2013-02-20 株式会社Sumco シリコン単結晶の製造方法および製造装置
JP4918897B2 (ja) 2007-08-29 2012-04-18 株式会社Sumco シリコン単結晶引上方法
JP2009292654A (ja) 2008-06-02 2009-12-17 Sumco Corp シリコン単結晶引上げ方法
US8163083B2 (en) 2008-07-09 2012-04-24 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same

Also Published As

Publication number Publication date
US8414701B2 (en) 2013-04-09
JP2010163297A (ja) 2010-07-29
KR20100083717A (ko) 2010-07-22
US20100175611A1 (en) 2010-07-15
KR101289400B1 (ko) 2013-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5446277B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP4929817B2 (ja) 基準反射体と融液面との距離の測定方法、及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びにシリコン単結晶の製造装置
US9708731B2 (en) Method of producing silicon single crystal
JP4918897B2 (ja) シリコン単結晶引上方法
JP5167651B2 (ja) 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、及びその距離の制御方法
JP5708171B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ装置及びシリコン単結晶の製造方法
CN109750352B (zh) 单晶的制造方法及装置
KR101729472B1 (ko) 차열부재 하단면과 원료 융액면 사이의 거리 측정 방법 및 제어 방법, 그리고 실리콘 단결정의 제조 방법
JP2016121023A (ja) 単結晶の製造方法
TWI770661B (zh) 單結晶製造裝置及單結晶的製造方法
JP4930487B2 (ja) 融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法、及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びに単結晶の製造方法及び単結晶製造装置
JP6627739B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP6645406B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP6477356B2 (ja) 単結晶の製造方法および製造装置
JP5924090B2 (ja) 単結晶引き上げ方法
JP6447537B2 (ja) 単結晶の製造方法および製造装置
JP2019214486A (ja) 融液面と種結晶の間隔測定方法、種結晶の予熱方法、及び単結晶の製造方法
TWI782726B (zh) 單結晶的製造方法
JP6090501B2 (ja) 単結晶引き上げ方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20111216

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120905

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120918

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20121115

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20121204

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130201

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20131203

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20131216

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 5446277

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250