CN109750352B - 单晶的制造方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明的课题是在配合液面位置的改变来改变直径测量线的位置的情况下减少直径测量误差。解决手段为利用从坩埚内的熔液提拉单晶的切克劳斯基法的单晶的制造方法，其具备：拍摄单晶与熔液的交界部的步骤；根据在拍摄图像中的水平方向设定的至少一条直径测量线L₁与在交界部出现的熔化环4的2个交点P₁、P₁’的位置和熔化环4的中心位置C₀来求得单晶直径的步骤；配合熔液液面位置的改变来改变拍摄图像中直径测量线L₁的垂直方向位置的步骤；和基于在直径测量线L₁位置改变前后的位置分别求得的单晶的第1直径测量值和第2直径测量值，修正单晶的第2直径测量值的步骤。

Description

单晶的制造方法及装置

技术领域

本发明涉及单晶的制造方法及装置，特别是涉及在利用切克劳斯基法(CZ法)的单晶的提拉工序中进行的结晶直径的测量方法。

背景技术

作为半导体器件的基板材料的硅单晶多利用CZ法制造。在CZ法中，通过在石英坩埚内所容纳的硅熔液中浸渍籽晶，一边旋转籽晶和坩埚，一边缓慢地使籽晶上升，由此在籽晶的下端使大直径的单晶生长。

关于CZ法，例如在专利文献1中记载了一边控制坩埚的位置使得硅熔液相对于加热器等炉内结构物的液面位置始终保持恒定的位置，一边提拉单晶的方法。在该方法中，计算液面位置的测定值和坩埚上升速度的修正值，对为了维持液面位置恒定而需要的坩埚上升速度的定量值加上修正值，使用修正后的上升速度来控制液面位置。另外，在该方法中，在根据一维CCD摄像机的输出测定结晶直径的同时，根据在熔液面映现的标准反射体的镜像计算液面位置。

另外，在专利文献2中，记载了：求得根据使用CCD摄像机拍摄的硅熔液与硅单晶的交界的熔化环测量的第一结晶直径、和使用朝向硅单晶的结晶直径的两端各自平行设置的2台CCD摄像机测量的第二结晶直径，根据该第一结晶直径与第二结晶直径之差，计算硅单晶提拉中的坩埚内硅熔液面的高度位置。

另外，在专利文献3中，记载了：用摄像机拍摄在单晶与熔液面的交界部出现的熔化环，将与单晶的提拉轴方向正交的拍摄图像内的水平方向的一列设定为直径测量线，根据与熔化环交叉的直径测量线的2个交点的位置求得单晶的直径的方法。

在单晶的提拉中始终维持液面位置恒定的专利文献1所记载的现有方法中，难以从单晶的上端部(顶)至下端部(底)使结晶缺陷的面内分布恒定，对提高高品质的硅单晶的制造成品率有限。因此，研究了在单晶的提拉中改变液面位置的控制方法。根据该控制方法，可在以往结晶热历程难以稳定化的部位也实现该稳定化，从单晶的顶至底使结晶缺陷的面内分布恒定。

在单晶的提拉工序中改变液面位置的情况下，摄像机的拍摄图像中的熔化环的位置也改变。因此，在将直径测量线固定于拍摄图像中的特定像素列的情况下，与熔化环的交点位置改变，容易产生单晶的直径测量误差。因此，采用配合液面位置的改变来改变直径测量线的垂直方向位置的方法。通过配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的位置，可使直径测量线追随熔化环，可减小单晶的直径测量误差。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2001-342095号公报

专利文献2：日本特开2013-170097号公报

专利文献3：日本特开2017-154901号公报。

发明内容

发明所要解决的课题

但是，在配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的位置的情况下，有直线测量值的变动因改变直径测量线的位置而变大的问题。在单晶的提拉工序中基于结晶直径的测量结果来控制结晶提拉速度，若未严密地控制结晶提拉速度来实现结晶热历程的稳定化，则无法提高高品质的单晶的制造成品率，因此强烈要求正确地测量并控制结晶直径。

因此，本发明的目的在于提供：即使配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的位置，也可减小直径测量值的变动的单晶的制造方法及装置。

解决课题的手段

本申请发明人对在配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的位置的情况下直径测量值的变动变大的原因反复深入研究，结果发现直径测量值变动的时机与直径测量线的位置改变的时机一致，通过修正在该时机得到的直径测量值，可减少直径测量值的变动。

本发明以如上所述的技术见解为基础，本发明的单晶的制造方法是利用从坩埚内的熔液提拉单晶的切克劳斯基法的单晶的制造方法，其特征在于，具备：拍摄所述单晶与所述熔液的交界部的步骤；根据在拍摄的图像中的水平方向设定的至少一条直径测量线与在所述交界部出现的熔化环的2个交点的位置和所述熔化环的中心位置，求得所述单晶的直径的步骤；配合所述熔液液面位置的改变来改变所述拍摄图像中的所述直径测量线的垂直方向位置的步骤；和基于在所述直径测量线位置改变前后的位置分别求得的所述单晶的第1直径测量值和第2直径测量值，修正所述单晶的所述第2直径测量值的步骤。

根据本发明，可抑制在配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的垂直方向位置的情况下产生的直径测量值的变动。因此，可提高取得的结晶直径的稳定性，可提高高品质的单晶的制造成品率。

在本发明中，修正所述第2直径测量值的步骤优选包括：计算所述第2直径测量值与所述第1直径测量值之比作为修正系数的步骤，和对所述第2直径测量值乘以所述修正系数的步骤。由此，可通过简单的计算来修正结晶直径测量值。

在本发明中，优选：求得所述单晶的直径的步骤是使用在所述拍摄图像中设定的多条直径测量线同时计算所述单晶的多个直径测量值，且移动所述直径测量线的垂直方向位置的步骤是在垂直方向平行移动所述多条直径测量线。由此，可提高直径测量值的可靠性。

在本发明中，优选：所述第1直径测量值是在所述直径测量线位置改变前根据该直径测量线求得的值，所述第2直径测量值是在所述直径测量线位置改变后根据该直径测量线求得的值。由此，可使用1条直径测量线进行结晶直径的计算和校正修正。

在本发明中，优选：所述拍摄图像包含在垂直方向连续的第1像素列至第3像素列，所述多条直径测量线包含在所述第1像素列设定的第1直径测量线和在与所述第1像素列邻接的所述第2像素列设定的第2直径测量线，在改变所述直径测量线的垂直方向位置的步骤中，将所述第1直径测量线和第2直径测量线分别移动至所述第2像素列和与所述第2像素列邻接的所述第3像素列，所述第1直径测量值是在所述多条直径测量线的位置改变后根据所述第1直径测量线求得的值，所述第2直径测量值是在所述多条直径测量线的位置改变后根据所述第2直径测量线求得的值。由此，可使用同时求得的2个直径测量值来正确地求得结晶直径的修正量。

优选本发明的单晶的制造方法具有缓慢地扩大或缩小在所述熔液上方配置的热屏蔽体与所述熔液之间的间隙的间隙可变控制步骤，且改变所述直径测量线的垂直方向位置的步骤是配合所述间隙可变控制步骤所导致的所述液面位置的改变，来改变所述拍摄图像中的所述直径测量线的垂直方向位置。在该情况下，本发明的单晶的制造方法也可具有将所述间隙控制为恒定的间隙恒定控制步骤。由此，可将单晶从其顶至底稳定地提拉，可提高高品质的单晶的制造成品率。

另外，本发明的单晶制造装置的特征在于，具备：支撑熔液的坩埚，加热所述熔液的加热器，从所述熔液提拉单晶的提拉轴，升降驱动所述坩埚的坩埚升降机构，从所述坩埚内的所述熔液提拉单晶的结晶提拉机构，拍摄所述单晶与所述熔液的交界部的摄像机，处理用所述摄像机拍摄的图像的图像处理部，和控制所述加热器、所述提拉轴和所述坩埚升降机构的控制部；所述图像处理部中，根据在拍摄图像中的水平方向设定的至少一条直径测量线与在所述交界部出现的熔化环的2个交点的位置和所述熔化环的中心位置来求得所述单晶的直径，配合所述熔液液面位置的改变来改变所述拍摄图像中的所述直径测量线的垂直方向位置，并基于在所述直径测量线位置改变前后的位置分别求得的所述单晶的第1直径测量值和第2直径测量值，修正所述单晶的所述第2直径测量值。

根据本发明，可抑制在配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的垂直方向位置的情况下产生的直径测量值的变动。因此，可提高取得的结晶直径的稳定性，可提高高品质的单晶的制造成品率。

发明的效果

根据本发明，提供即使配合液面位置的改变来改变拍摄图像中的直径测量线的位置，也可减小直径测量值的变动的单晶的制造方法及装置。

附图说明

图1是示意性地表示本发明实施方式的单晶制造装置的结构的侧面剖视图。

图2是表示硅单晶3的制造工序的流程图。

图3是表示硅单晶锭的形状的概略剖视图。

图4是表示V/G与结晶缺陷的种类和分布的一般关系的图。

图5是用于说明结晶提拉工序中的间隙分布型(gap profile)与结晶缺陷分布的关系的示意图，表示以往的间隙恒定控制的情况。

图6是用于说明结晶提拉工序中的间隙分布型与结晶缺陷分布的关系的示意图，表示本发明的间隙可变控制的情况。

图7是示意性地表示用摄像机20拍摄的单晶3与熔液2的交界部的图像的透视图。

图8是用于说明计算熔化环4的直径R的方法的示意图。

图9是表示直径测量线位置的改变与结晶直径测量值的关系的曲线图。

图10是用于说明在直径测量线的位置刚改变后求得的结晶直径测量值的修正方法的示意图。

图11是用于说明本发明第2实施方式的结晶直径测量值的修正方法的示意图。

图12是表示比较例和实施例的硅单晶的直径测量结果的曲线图，(a)表示比较例，(b)表示实施例。

具体实施方式

以下一边参照附图，一边详细地对本发明的优选实施方式进行说明。

图1是示意性地表示本发明实施方式的单晶制造装置的结构的侧面剖视图。

如图1所示，单晶制造装置1具备：水冷式的室10，在室10内保持硅熔液2的石英坩埚11，保持石英坩埚11的石墨坩埚12，支撑石墨坩埚12的旋转轴13，通过旋转轴13和石墨坩埚12旋转和升降驱动石英坩埚11的坩埚驱动机构14，在石墨坩埚12的周围配置的加热器15，位于加热器15的外侧且沿着室10的内面配置的绝热材料16，在石英坩埚11的上方配置的热屏蔽体17，位于石英坩埚11的上方且与旋转轴13在同轴上配置的作为结晶提拉轴的线18，在室10的上方配置的结晶提拉机构19，拍摄室10内的摄像机20，处理摄像机20的拍摄图像的图像处理部21，和控制单晶制造装置1内的各部的控制部22。

室10由主室10a和与主室10a的上部开口连结的细长圆筒状的副室(pullchamber)10b构成，石英坩埚11、石墨坩埚12、加热器15和热屏蔽体17设置在主室10a内。在副室10b设置用于向室10内导入氩气体等惰性气体(吹扫气体)或掺杂气体的气体导入口10c，在主室10a的下部设置用于排出室10内的气氛气体的气体排出口10d。另外，在主室10a的上部设置窥窗10e，可从窥窗10e观察硅单晶3的培育情况。

石英坩埚11是具有圆筒状的侧壁部和弯曲的底部的石英玻璃制的容器。石墨坩埚12为了维持因加热而软化的石英坩埚11的形状，以紧贴石英坩埚11的外表面并包住石英坩埚11的方式保持。石英坩埚11和石墨坩埚12构成在室10内支撑硅熔液的双层结构的坩埚。

石墨坩埚12固定在旋转轴13的上端部，旋转轴13的下端部贯通室10的底部并与在室10的外侧设置的坩埚驱动机构14连接。石墨坩埚12、旋转轴13和坩埚驱动机构14构成石英坩埚11的旋转机构和升降机构。由坩埚驱动机构14驱动的石英坩埚11的旋转和升降动作由控制部22控制。

加热器15是为了在熔化石英坩埚11内填充的硅原料来生成硅熔液2的同时，维持硅熔液2的熔化状态而使用。加热器15是碳制的电阻加热式加热器，被设置以包围石墨坩埚12内的石英坩埚11。此外，在加热器15的外侧设置包围加热器15的绝热材料16，由此提高室10内的保温性。加热器15的输出由控制部22控制。

热屏蔽体17是为了在抑制硅熔液2的温度变动而对结晶生长界面附近提供适宜的热分布的同时，防止由来自加热器15和石英坩埚11的辐射热造成的对硅单晶3的加热而设置的。热屏蔽体17为近似圆筒状的石墨制的部件，被设置以覆盖除硅单晶3的提拉路径外的硅熔液2的上方区域。

热屏蔽体17下端的开口的直径比硅单晶3的直径大，由此确保硅单晶3的提拉路径。另外，热屏蔽体17的下端部的外径比石英坩埚11的口径小，热屏蔽体17的下端部位于石英坩埚11的内侧，因此即使将石英坩埚11的边缘上端上升至比热屏蔽体17的下端更靠上方，热屏蔽体17也不会与石英坩埚11发生干涉。

虽然石英坩埚11内的熔液量随着硅单晶3的生长而减少，但通过将石英坩埚11上升使得熔液面与热屏蔽体17的间隔(间隙)恒定，在抑制硅熔液2的温度变动的同时，使流过熔液面附近的气体的流速恒定从而控制掺杂剂从硅熔液2的蒸发量。通过如上所述的间隙控制，可提高硅单晶3的提拉轴方向的结晶缺陷分布、氧浓度分布、电阻率分布等的稳定性。

在石英坩埚11的上方，设置作为硅单晶3的提拉轴的线18和通过卷绕线18来提拉硅单晶3的结晶提拉机构19。结晶提拉机构19具有使硅单晶3与线18一同旋转的功能。结晶提拉机构19由控制部22控制。结晶提拉机构19配置在副室10b的上方，线18从结晶提拉机构19通过副室10b内向下方延伸，线18的前端部到达至主室10a的内部空间。在图1中示出培育中途的硅单晶3被吊设在线18上的状态。在提拉硅单晶3时，通过一边分别使石英坩埚11和硅单晶3旋转，一边缓慢地提拉线18，使硅单晶3生长。结晶提拉速度由控制部22控制。

在室10的外侧设置摄像机20。摄像机20例如为CCD摄像机，通过在室10上形成的窥窗10e拍摄室10内。摄像机20的设置角度相对于垂直方向成规定的角度，摄像机20具有相对于硅单晶3的提拉轴倾斜的光轴。即，摄像机20从斜上方拍摄包含热屏蔽体17的圆形开口和硅熔液2的液面的石英坩埚11的上面区域。

摄像机20与图像处理部21连接，图像处理部21与控制部22连接。图像处理部21根据摄像机20的拍摄图像所映现的单晶的轮廓图形计算固液界面附近的结晶直径，另外，根据拍摄图像中的熔液面所映入的热屏蔽体17的镜像位置计算从热屏蔽体17至液面位置的距离即间隙(Gap)。为了除去噪声的影响，作为实际的间隙控制所使用的间隙测量值，优选使用多个测量值的移动平均值。

由热屏蔽体17的镜像位置计算间隙的方法无特殊限定，例如可预先准备通过将热屏蔽体17的镜像位置与间隙的关系进行线性近似而得到的换算式，并通过在结晶提拉工序中将热屏蔽体的镜像位置代入该换算式来求得间隙。另外，也可根据拍摄图像所映现的热屏蔽体17的实像与镜像的位置关系几何学地计算间隙。

控制部22基于从摄像机20的拍摄图像得到的结晶直径数据来控制结晶提拉速度，由此控制结晶直径。具体而言，在结晶直径测量值比目标直径大的情况下增大结晶提拉速度，在比目标直径小的情况下减小提拉速度。另外，控制部22基于从结晶提拉机构19的传感器得到的硅单晶3的结晶长度数据和从摄像机20的拍摄图像得到的结晶直径数据，来控制石英坩埚11的移动量(坩埚上升速度)。

图2是表示硅单晶3的制造工序的流程图。另外，图3是表示硅单晶锭的形状的概略剖视图。

如图2所示，本实施方式的硅单晶3的制造工序具有：用加热器15加热石英坩埚11内的硅原料来生成硅熔液2的原料熔化工序S11，使线18的前端部安装的籽晶下降并与硅熔液2着液的着液工序S12，以及一边维持与硅熔液2的接触状态一边缓慢地提拉籽晶来培育单晶的结晶提拉工序(S13~S16)。

在结晶提拉工序中，依次实施：为了无位错化而形成结晶直径缩窄的颈部3a的缩颈工序S13，形成结晶直径随着结晶生长缓慢地增加的肩部3b的肩部培育工序S14，形成维持恒定的结晶直径的主体部3c的主体部培育工序S15，以及形成结晶直径随着结晶生长缓慢地减少的尾部3d的尾部培育工序S16。

然后，实施将硅单晶3从熔液面分开并促进冷却的冷却工序S17。通过以上工序，完成具有如图3所示的颈部3a、肩部3b、主体部3c和尾部3d的硅单晶锭3I。

由于硅单晶3所含有的结晶缺陷的种类或分布依赖于结晶提拉速度V与结晶内温度梯度G之比V/G，所以为了控制硅单晶3中的结晶品质而需要控制V/G。

图4是表示V/G与结晶缺陷的种类和分布的一般关系的图。

如图4所示，在V/G大的情况下孔隙过剩，产生作为孔隙的聚集体的空洞缺陷(COP)。另一方面，在V/G小的情况下晶格间硅原子过剩，产生作为晶格间硅的聚集体的位错簇。此外，在产生COP的区域与产生位错簇的区域之间，从V/G大者起依次存在OSF区域、Pv区域、Pi区域这三个区域。为了将硅单晶称为无缺陷结晶，与提拉轴方向正交的硅单晶的截面内的所有面需要是无缺陷区域。在这里“无缺陷区域”指不含有COP或位错簇等原生(Grown-in)缺陷，并且在评价热处理后不产生OSF环的区域，指的是Pv区域或Pi区域。

为了控制结晶提拉速度V而以高成品率培育由Pv区域或Pi区域构成的无缺陷结晶，优选PvPi容限尽可能地宽。在这里PvPi容限广义上指可使硅单晶3中的任意区域为Pv区域或Pi区域的结晶提拉速度V的容许范围，狭义上指与提拉轴方向正交的硅单晶的截面内的PvPi容限的最小值(PvPi面内容限)。通常，由于结晶内温度梯度G恒定，所以PvPi容限是从图4中的Pv-OSF交界至Pi-位错簇交界的V/G范围的宽度。

硅单晶3的直径控制主要通过调整结晶提拉速度V来进行，由于为了抑制直径变动而适宜改变结晶提拉速度V，所以无法完全地消除提拉速度V的变动。因此，需要某种程度上容许速度变动的PvPi容限。

另一方面，由于V/G与结晶缺陷的种类和分布强烈地受围绕结晶的炉内热环境、即热区的影响，所以在热区随着结晶提拉工序的进行而改变的情况下，即使将间隙维持在恒定的距离，也有可能无法确保所期望的PvPi面内容限。例如，在图1所示的主体部培育工序S15的中间阶段，在硅熔液的上方空间存在充分长度的单晶锭，与之相对的是，在主体部培育工序S15开始时不存在这样的单晶锭，因此即使设置热屏蔽体17，空间内的热分布多少也会不同。另外，在主体部培育工序S15的最后阶段，为了防止坩埚内硅熔液2的减少所伴有的硅熔液的固化而增加加热器15的输出，由此结晶周围的热分布也改变。如上所述热区改变的情况下，即使将间隙维持在恒定的距离，结晶中的热历程也改变，因此无法维持结晶缺陷的面内分布恒定。

因此，在本实施方式中，不从硅单晶锭的顶至底将间隙维持在恒定的距离，而配合结晶生长阶段来改变间隙。通过如上所述改变间隙，可从锭的顶至底按照目标控制结晶缺陷的面内分布，可抑制PvPi面内容限的减小而提高无缺陷结晶的制造成品率。如何改变间隙可抑制PvPi面内容限的减小根据热区而不同。因此，为了从结晶的顶至底使结晶缺陷的面内分布恒定，需要一边考虑热区随着结晶提拉工序的进行如何变化，一边配合结晶生长阶段来适宜设定间隙分布型。

图5和图6是用于说明结晶提拉工序中的间隙分布型与结晶缺陷分布的关系的示意图，图5表示以往的间隙恒定控制的情况，图6表示本发明的间隙可变控制的情况。

如图5所示，在结晶提拉工序中始终将间隙维持在恒定的距离的间隙恒定控制中，由于结晶中的热历程因热区改变而改变，所以无法维持结晶缺陷的面内分布恒定。即，在硅单晶锭3I的顶(Top)、中央(Mid)、底(Bot)，结晶缺陷的面内分布不同，由此虽然可在锭3I的中央确保所期望的PvPi面内容限，但在锭3I的顶和底无法确保所期望的PvPi面内容限。

与之相对的是，在本发明中，如图6所示，配合结晶提拉工序的进行来设定间隙分布型使得间隙逐步地变窄。特别地，本实施方式的间隙分布型依次设置：从结晶提拉工序开始时起维持间隙恒定的第1间隙恒定控制区间S1，在主体部培育工序的前半设置来缓慢地降低间隙的第1间隙可变控制区间S2，维持间隙恒定的第2间隙恒定控制区间S3，在主体部培育工序的后半设置来缓慢地降低间隙的第2间隙可变控制区间S4，到结晶提拉工序结束为止维持间隙恒定的第3间隙恒定控制区间S5。配合热区的改变来设定如上所述的间隙分布型，由此可如图所示地从锭3I的顶至底维持结晶缺陷的面内分布恒定，提高无缺陷结晶的制造成品率。

需说明的是，上述间隙分布型为一个实例，并不限定于间隙配合结晶提拉工序的进行而逐步地变窄的分布型。因此，例如也可在第1间隙可变控制区间S2缓慢地降低间隙，在第2间隙可变控制区间S4缓慢地增加间隙。

接着，对硅单晶3的直径测量方法进行说明。在硅单晶3的提拉工序中为了控制其直径，用CCD摄像机20拍摄单晶3与熔液面的交界部，根据在交界部产生的熔化环的中心位置和熔化环的2个亮度峰间距离求得单晶3的直径。另外，为了控制熔液2的液面位置，由熔化环的中心位置求得液面位置。控制部22控制线18的提拉速度、加热器15的功率、石英坩埚11的旋转速度等提拉条件，以使单晶3的直径为目标直径。另外，控制部22控制石英坩埚11的上下方向的位置，以使液面位置为所期望的位置。

图7是示意性地表示用摄像机20拍摄的单晶3与熔液2的交界部的图像的透视图。

如图7所示，图像处理部21根据在单晶3与熔液2的交界部产生的熔化环4的中心C₀的坐标位置和熔化环4上的任意一点的坐标位置，计算熔化环4的半径r和直径R＝2r。换言之，图像处理部21计算固液界面的单晶3的直径R。熔化环4的中心C₀的位置为单晶3的提拉轴延长线5与熔液面的交点。

由于CCD摄像机20从斜上方拍摄单晶3与熔液面的交界部，所以无法将熔化环4作为正圆捕捉。但是，若以设计上的确定位置所确定的角度正确地设置CCD摄像机20，则可基于相对于熔液面的视认角度，将近椭圆状的熔化环4修正为正圆，可根据修正的熔化环4几何学地计算其直径。

熔化环4是由弯月面所反射的光形成的环状的高亮度区域，在单晶3的四周产生，但通过窥窗10e无法看到单晶3里侧的熔化环4。另外，在从热屏蔽体17的开口17a与单晶3之间的空隙观察熔化环4时，在单晶3的直径大的情况下，由于位于视认方向的最前侧(图7中下侧)的熔化环4的一部分也会隐藏在热屏蔽体17的背侧，所以无法观察。因此，熔化环4的可视认部分从视认方向观察仅为前面左侧的一部分4L和前面右侧的一部分4R。本发明在如上所述只可观察熔化环4的一部分的情况下也可由这一部分计算其直径。

图8是用于说明计算熔化环4的直径R的方法的示意图。

如图8所示，在熔化环4的直径R的计算中，在用CCD摄像机20拍摄的二维图像中设定直径测量线L₁。直径测量线L₁是与熔化环4交叉2次，并且与提拉轴的延长线5正交的直线。直径测量线L₁设定在比熔化环4的中心C₀更靠下侧。需说明的是，拍摄图像的Y轴与提拉轴的延长线5平行，X轴设定在与提拉轴的延长线5正交的方向。需说明的是，图5所示的熔化环4为与单晶的外周一致的理想形状。

在将熔化环4的中心C₀相对于拍摄图像的XY坐标的原点O (0，0)的坐标设为(x₀，y₀)时，从中心C₀至直径测量线L₁的距离为Y＝(y₁-y₀)。需说明的是，熔化环4的中心C₀的位置例如可设为熔化环的2个亮度峰间距离达到最大的水平方向的扫描线与提拉轴的交点的位置。

接着，查出直径测量线L₁与熔化环4的2个交点P₁、P₁’。将熔化环4与直径测量线L₁的一个交点P₁的坐标计为(x₁，y₁)，将另一个交点P₁’的坐标计为(x₁’，y₁)。熔化环4与直径测量线L₁的交点P₁、P₁’的大致位置为直径测量线L₁上的亮度峰的位置。后面对熔化环4与直径测量线L₁的交点P₁、P₁’的详细位置进行叙述。

于是，在将直径测量线L₁上的2个交点P₁、P₁’间的距离计为X＝(x₁’-x₁)，将熔化环4的直径计为R，将半径计为r＝R/2时，得到式(1)。

r²＝(R/2)²＝(X/2)²＋Y² ···(1)

因此，根据式(1)，熔化环4的直径R如式(2)所示。

R＝{X²＋4Y²}^1/2 ···(2)

由于熔化环是具有恒定宽度的带状高亮度区域，所以为了正确地求得与直径测量线L₁的交点的坐标，需要将熔化环4当作线条图形。因此，查出熔化环4与直径测量线L₁的交点，是使用亮度参照值，从拍摄图像查出熔化环4的边缘图形，将该边缘图形与直径测量线的交点作为熔化环4的交点。熔化环4的边缘图形是由具有与亮度参照值一致的亮度的像素构成的图形。为了定义边缘图形而使用的亮度参照值可设为将拍摄图像中的最高亮度乘以规定的系数(例如0.8)得到的值。

在改变液面位置的间隙可变控制中，由于在固液界面产生的熔化环在拍摄图像内的位置也在垂直方向上改变，所以在直径测量线的垂直方向位置被固定的情况下，熔化环相对于直径测量线的位置相对地改变，两者的交点的位置也改变。但是，如上所述，若配合液面位置的改变来改变直径测量线与熔化环的交点的位置，则容易产生直径测量误差。因此，在本实施方式中，在使直径测量线追随液面位置的改变的同时，使从摄像机至测量对象的距离改变量反映在直径测量结果中，从而进行将直径测量误差抑制为最小限度的控制。

图9是表示直径测量线位置的改变与结晶直径测量值的关系的曲线图，横轴和纵轴分别以相对于基准值的相对值表示结晶长度和结晶直径。

如图9所示，在控制结晶提拉条件以使结晶直径恒定时，虽然结晶直径多少会上下变动，但基本维持恒定，然而发现在直径测量线改变的瞬间向负数侧大幅移动的倾向。即，在刚配合液面位置的改变来改变直径测量线的位置后直径测量值的变动即变大，可知受直径测量线位置改变的影响。需说明的是，虽然直径测量线垂直位置随着结晶长度的增加而变小，但由于拍摄图像的原点设定在上端，所以这意味着直径测量线配合液面位置的上升而向拍摄图像的上方移动。

认为如上所述直径测量值变动的原因是由于直径测量线的控制是选择拍摄图像中特定的一列的非线型控制(步骤控制)。液面位置的改变是连续的(线型)，与之相对的是，直径测量线的改变是以像素为单位的不连续(非线型)的改变，因此在刚将直径测量线的位置改变1像素量后结晶直径的测量结果即变动。因此，在本实施方式中，在直径测量线改变的时机修正结晶直径测量值，由此抑制直径测量值的变动。

图10是用于说明配合直径测量线位置的改变来修正直径测量值的方法的示意图。

如图10(a)所示，直径测量线L₁在水平方向延伸并与熔化环4的2点交叉。该直径测量线L₁为1像素量的像素列，其垂直方向的位置在液面位置上升(或下降) 1像素量时开始向上方(或下方)移动1像素量。在这里，液面位置连续地改变，与之相对的是，直径测量线的改变不连续(离散)，只能以像素为单位移动。

如图10(b)所示，在液面位置向上方移动、且熔化环4也从虚线的位置移动1像素量至实线的位置时，直径测量线L₁的位置也从虚线的位置变更为实线的位置。下侧的虚线的直径测量线L_1a为位置变更前的直径测量线，上侧的实线的直径测量线L_1b为位置变更后的直径测量线。严格来说，由于是测定基本相同位置的熔化环4的结晶直径，所以基于即将改变垂直方向的位置前的直径测量线即下侧的直径测量线L_1a得到的结晶直径测量值与基于垂直方向的位置刚改变1像素量后的直径测量线即上侧的直径测量线L_1b得到的结晶直径测量值应该是相同的值。

但是，实际上两者的直径测量值产生偏差，该测量值的偏差对刚变更直径测量线L₁的位置后的直径变动造成影响。例如，在液面位置上升的情况下，即使实际的结晶直径在液面位置上升前后相同，测量的液面位置上升后的结晶直径也会比上升前短。反之，测量的液面位置下降后的结晶直径会比下降前长。因此，在本实施方式中，计算用于修正直径测量值的偏差的修正系数来修正结晶直径测量值。

在将即将改变垂直方向的位置前的结晶直径测量值计为D_Sb、将直径测量线的位置刚改变1像素量后的结晶直径测量值计为D_Sa时，结晶直径的修正系数D_pi如下所示。

D_Pi＝D_Sb÷D_Sa ···(3)

于是，修正后的结晶直径D_Sc为对现在的结晶直径D_S乘以修正系数D_pi得到的值，如下所示。

D_Sc＝D_S×D_Pi ···(4)

如上所述，本实施方式的硅单晶的制造方法中，拍摄在单晶提拉工序中的固液界面出现的熔化环，并由拍摄图像中设定的直径测量线与熔化环的2个交点的位置求得结晶直径时，配合熔液的液面位置的改变来改变直径测量线的垂直方向的位置，修正在直径测量线的位置刚改变后得到的结晶直径测量值，因此可抑制在直径测量线的位置刚改变后产生的直径测量值的变动。特别是在直径测量值的修正中，求得在直径测量线的位置刚改变后求得的结晶直径测量值与在即将改变直径测量线的位置前求得的结晶直径测量值之比作为修正系数，并使用该修正系数来修正位置改变后的结晶直径测量值，因此可通过简单的计算来修正结晶直径测量值。因此，可提高在间隙可变控制中取得的结晶直径的稳定性，可稳定地控制结晶提拉速度而提高高品质的单晶的制造成品率。

图11是用于说明本发明第2实施方式的结晶直径测量值的修正方法的示意图。

如图11所示，本实施方式的结晶直径测量值的修正方法在于使用不是1条而是多条(在这里为3条)的直径测量线来同时求得多个直径测量值的方面。另外，采用多个直径测量值的平均值作为最终的结晶直径测量值。

在本实施方式中，3条直径测量线L₁、L₂、L₃在垂直方向连续，不空出间隔而相互邻接。在这里，3条直径测量线L₁、L₂、L₃分别设定在像素列PL₁、PL₂、PL₃上，这些像素列在拍摄图像中的垂直方向连续。在配合液面位置的改变而使直径测量线L₁、L₂、L₃向上方移动1像素量的情况下，3条直径测量线L₁、L₂、L₃在保持相互的位置关系的同时一起改变，由此直径测量线L₁、L₂、L₃分别移动到像素列PL₂、PL₃、PL₄上。换言之，直径测量线L₁从像素列PL₁移动至PL₂，直径测量线L₂从像素列PL₂移动至PL₃，直径测量线L₂从像素列PL₃移动至PL₄。

在只使用1条直径测量线来计算结晶直径的修正系数的情况(参照图10)下，需要使用在直径测量线的位置改变前后求得的直径测量值来计算修正系数。但是，在使用相互邻接的多条直径测量线的情况下，另一直径测量线移动至某条直径测量线移动前的该位置，可使用由位置改变后邻接的2条直径测量线求得的2个直径测量值来计算修正系数。即，用于修正结晶直径测量值的修正系数基于以下直径测量值来求得：由垂直方向的位置刚改变1像素量后的直径测量线求得的直径测量值，和由重新移动至该直径测量线移动前的位置的邻接的直径测量线求得的直径测量值。

例如，由于直径测量线L₁重新移动至在位置变更前存在直径测量线L₂的像素列PL₂，所以基于位置刚变更后的直径测量线L₂和L₁来求得修正系数。另外，由于直径测量线L₂重新移动至在位置变更前存在直径测量线L₃的像素列PL₃，所以基于位置刚变更后的直径测量线L₃和L₂来求得修正系数。若是中央的直径测量线L₂，则在直径测量线L₁~L₃向上方移动的情况下可与下方的直径测量线L₁一同计算修正系数，在直径测量线L₁~L₃向下方移动的情况下可与上方的直径测量线L₃一同计算修正系数。

如上所述，在使用相互邻接的3条直径测量线L₁、L₂、L₃来测量结晶直径的情况下，由于可使用根据相同位置的熔化环4同时测量的结晶直径测量值来计算修正系数，所以没有由时滞导致的直径测量误差，可提高结晶直径的修正精度。需说明的是，直径测量线的条数并不限定于3条，也可设为3条以上。另外，在单晶的提拉工序中，在直径测量线的垂直方向位置只在向上或向下的任一方向移动的情况下，也可为2条。

以上对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，可在不偏离本发明的主旨的范围内进行各种变更，这些变更当然也包含在本发明的范围内。

例如，在上述实施方式中列举硅单晶的制造作为实例，但本发明并不限定于此，可应用于用CZ法培育的各种单晶的制造。

另外，在上述实施方式中，列举在间隙可变控制中液面位置改变的情况下修正直径测量值的情况为例，但由于在间隙恒定控制中液面位置也改变，所以可应用本发明的直径测量值的修正。

实施例

使用如图1所示的单晶制造装置1进行直径为约300mm的硅单晶的提拉。在结晶提拉工序中从间隙恒定控制切换为间隙可变控制，进行使液面位置缓慢地上升的控制。在单晶的直径测量中，如图8所示，使用一条直径测量线适宜地测量结晶直径，另外，配合液面位置的改变来改变直径测量线的位置。

在这里，在比较例中在直径测量线的位置刚改变后不进行结晶直径测量值的修正，但在实施例中在直径测量线的位置刚改变后基于上述计算式(3)、(4)来修正结晶直径测量值。将比较例和实施例的最终的结晶直径测量值结果示出于图12(a)和(b)中。需说明的是，图12(a)和(b)的纵轴以相对于基准值的相对值表示结晶直径测量值。

如图12(a)所示，在直径测量线的位置刚改变后不进行结晶直径测量值的修正的比较例中，在直径变动的曲线图中周期性地产生陡峭的下降。可知该陡峭的下降在直径测量线配合液面位置移动的瞬间向负数侧移动，受到直径测量线的位置配合液面位置的缓慢上升(间隙的缩小)而改变的影响。直径测量值的标准偏差σ为0.1033，直径变动的正数侧的最大值为0.248，负数侧的最大值为-0.410，变动幅度为0.658。

如图12(b)所示，在直径测量线的位置刚改变后进行结晶直径测量值的修正的实施例中，在直径变动的曲线图中不产生陡峭且周期性的下降。即，可除去在直径测量线位置改变的时机所产生的直径变动。直径测量值的标准偏差σ为0.0780，直径变动的正数侧的最大值为0.208，负数侧的最大值为-0.197，变动幅度为0.405。

符号说明

1 单晶制造装置

2 硅熔液

3 硅单晶

3a 颈部

3b 肩部

3c 主体部

3d 尾部

3I 硅单晶锭

4 熔化环

4L 熔化环的左侧的一部分

4R 熔化环的右侧的一部分

5 提拉轴的延长线

10 室

10a 主室

10b 副室

10c 气体导入口

10d 气体排出口

10e 窥窗

11 石英坩埚

12 石墨坩埚

13 旋转轴

14 坩埚驱动机构

15 加热器

16 绝热材料

17 热屏蔽体

17a 开口

18 线

19 机构

20 摄像机

21 图像处理部

22 控制部

L₁、L₂、L₃ 直径测量线

L_1a 位置变更前的直径测量线

L_1b 位置变更前的直径测量线

PL₁ 像素列

PL₂ 像素列

PL₃ 像素列

R 直径

S1、S3、S5 间隙恒定控制区间

S2、S4 间隙可变控制区间

S11 原料熔化工序

S12 着液工序

S13 缩颈工序

S14 肩部培育工序

S15 主体部培育工序

S16 尾部培育工序

S17 冷却工序

Claims (7)

1.单晶的制造方法，其是利用从坩埚内的熔液提拉单晶的切克劳斯基法的单晶的制造方法，其特征在于，具备：

拍摄所述单晶与所述熔液的交界部的步骤；

根据在拍摄的图像中的水平方向设定的至少一条直径测量线与在所述交界部出现的熔化环的2个交点的位置和所述熔化环的中心位置来求得所述单晶的直径的步骤；

配合所述熔液液面位置的改变来改变所述拍摄图像中的所述直径测量线的垂直方向位置的步骤；和

基于在所述直径测量线位置改变前后的位置分别求得的所述单晶的第1直径测量值和第2直径测量值，修正所述单晶的所述第2直径测量值的步骤。

2.权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，修正所述第2直径测量值的步骤包括：

计算所述第2直径测量值与所述第1直径测量值之比作为修正系数的步骤，和

对所述第2直径测量值乘以所述修正系数的步骤。

3.权利要求1或2所述的单晶的制造方法，其中，求得所述单晶的直径的步骤是使用在所述拍摄图像中设定的多条直径测量线同时计算所述单晶的多个直径测量值，

移动所述直径测量线的垂直方向位置的步骤是在垂直方向平行移动所述多条直径测量线。

4.权利要求1或2所述的单晶的制造方法，其中，所述第1直径测量值是在所述直径测量线位置改变前根据该直径测量线求得的值，

所述第2直径测量值是在所述直径测量线位置改变后根据该直径测量线求得的值。

5.权利要求3所述的单晶的制造方法，其中，所述拍摄图像包含在垂直方向连续的第1像素列至第3像素列，

所述多条直径测量线包含在所述第1像素列设定的第1直径测量线和在与所述第1像素列邻接的所述第2像素列设定的第2直径测量线，

在改变所述直径测量线的垂直方向位置的步骤中，将所述第1直径测量线和第2直径测量线分别移动至所述第2像素列和与所述第2像素列邻接的所述第3像素列，

所述第1直径测量值是在所述多条直径测量线位置改变后根据所述第1直径测量线求得的值，

所述第2直径测量值是在所述多条直径测量线位置改变后根据所述第2直径测量线求得的值。

6.权利要求1或2所述的单晶的制造方法，其具有缓慢地扩大或缩小在所述熔液上方配置的热屏蔽体与所述熔液之间的间隙的间隙可变控制步骤，

改变所述直径测量线的垂直方向位置的步骤是配合所述间隙可变控制步骤所导致的所述液面位置的改变，来改变所述拍摄图像中的所述直径测量线的垂直方向位置。

7.单晶制造装置，其特征在于，具备：

支撑熔液的坩埚，

加热所述熔液的加热器，

在所述熔液的上方配置的热屏蔽体，

从所述熔液提拉单晶的提拉轴，

升降驱动所述坩埚的坩埚升降机构，

从所述坩埚内的所述熔液提拉单晶的结晶提拉机构，

拍摄所述单晶与所述熔液的交界部的摄像机，

处理用所述摄像机拍摄的图像的图像处理部，和

控制所述加热器、所述提拉轴和所述坩埚升降机构的控制部；

所述控制部配合结晶提拉工序的进行，进行扩大或缩小在所述热屏蔽体与所述熔液之间的间隙的间隙可变控制，

所述图像处理部中，

根据在拍摄图像中的水平方向设定的至少一条直径测量线与在所述交界部出现的熔化环的2个交点的位置和所述熔化环的中心位置，来求得所述单晶的直径，

配合所述熔液液面位置的改变来改变所述拍摄图像中的所述直径测量线的垂直方向位置，

基于在所述直径测量线位置改变前后的位置分别求得的所述单晶的第1直径测量值和第2直径测量值，修正所述单晶的所述第2直径测量值。

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