TW201918594A

TW201918594A - 單結晶的製造方法及裝置

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Publication number: TW201918594A
Application number: TW107125106A
Authority: TW
Inventors: 濱田建
Original assignee: 日商Ｓｕｍｃｏ股份有限公司
Priority date: 2017-11-07
Filing date: 2018-07-20
Publication date: 2019-05-16
Also published as: TWI675131B; CN109750352B; JP2019085299A; CN109750352A; JP6885301B2

Abstract

[課題] 在配合液面位置的變化改變直徑測量線的位置的情況下降低直徑計測誤差。 [解決手段] 依據從坩堝內的熔液提拉單結晶的丘克拉斯基法的單結晶的製造方法，其包括：拍攝前記單結晶和前記熔液的交界處之步驟；從設定於已拍攝的圖像中的水平方向之至少一條直徑測量線L₁ 和顯現於前記交界處的熔融環4的2個交點P₁ ,P₁ ’之位置及熔融環4的中心位置C₀ 求出單結晶的直徑之步驟；配合熔液的液面位置之變化改變前記拍攝圖像中的直徑測量線L₁ 之垂直方向的位置的步驟；基於在直徑測量線L₁ 的位置變化前後的位置分別求出的前記單結晶的第1及第2直徑計測值，修正前記單結晶的前記第2直徑計測值的步驟。

Description

單結晶的製造方法及裝置

本發明係關於單結晶的製造方法及裝置，尤其是關於在用丘克拉斯基法(CZ法)的單結晶的提拉製程中執行的結晶直徑的計測方法。

作為半導體元件的基板材料的矽單結晶多是用CZ法製造的。CZ法中將種結晶浸漬在收容於石英坩堝內的矽熔液中，一邊使種結晶及坩堝回轉一邊使種結晶緩緩上升，藉此在種結晶的下端生長大直徑的單結晶。

關於CZ法，例如在專利文獻1中記載了一種方法，其一邊控制坩堝的位置一邊提拉單結晶，使得相對於加熱器等的爐內構造物的矽熔液之液面位置總是維持在一定的位置。在此方法中，算出液面位置的測定值和坩堝的上升速度之修正值，為了使液面位置維持一定而將修正值加算於必要的坩堝之上升速度的定量值，並使用修正後的上升速度控制液面位置。另外在此方法中，從一維CCD攝影機的輸出測定結晶直徑，並且從映在熔液面的基準反射體的鏡像算出液面位置。

另外在專利文獻2中記載了：從用CCD攝影機拍攝的矽熔液和矽單結晶的交界處之熔融環計測的第一結晶直徑、使用朝向矽單結晶的結晶直徑的兩端各自平行設置的2台CCD攝影機所計測的第二結晶直徑，從該第一結晶直徑和第二結晶直徑之差，算出矽單結晶提拉中的坩堝內之矽熔液面的高度位置。

另外在專利文獻3中記載一種方法，其用攝影機拍攝顯現於單結晶和熔液面的交界處之熔融環，將與單結晶的提拉軸方向直交的拍攝圖像內的水平方向之一列設定為直徑測量線，從熔融環和相交的直徑測量線之2個交點的位置求出單結晶的直徑。

在單結晶的提拉中總是將液面位置維持一定的專利文獻1所記載的過去方法中，難以使得單結晶上端部(頂部)到下端部(底部)為止的結晶缺陷的面內分布為一定，對於高品質的矽單結晶之製造成品率之提高有其極限。因此，有在探討在單結晶的提拉中使液面位置變化的控制方法。依據此控制方法，在向來難以達到結晶熱履歷之穩定化的部位也能實現此穩定化，能夠使得從單結晶的頂部到底部為止的結晶缺陷的面內分布一定。

在單結晶的提拉製程中使液面位置變化的情況下，攝影機的拍攝圖像中的熔融環之位置也變化。因此，將直徑測量線固定在拍攝圖像中的特定畫素列的情況下，和熔融環的交點位置變化，容易產生單結晶的直徑計測誤差。因此，採用了配合液面位置的變化而使直徑測量線的垂直方向的位置變化的方法。配合液面位置的變化而使拍攝圖像中的直徑測量線的位置變化，藉此，能夠使直徑測量線追隨熔融環，可以縮小單結晶的直徑計測誤差。

先行技術文獻專利文獻：專利文獻1：日本特開2001-342095號公報專利文獻2：日本特開2013-170097號公報專利文獻3：日本特開2017-154901號公報

[發明欲解決的問題]

但是，配合液面位置的變化而改變拍攝圖像中的直徑測量線的位置的情況下，會有因為直徑測量線位置改變而使得直徑計測值的變動變大的問題。單結晶的提拉製程中係基於結晶直徑的計測結果控制結晶提拉速度，若不能嚴格控制結晶提拉速度以達到結晶熱履歷的穩定化就無法提高高品質的單結晶之製造成品率，因此，亟需要正確測量結晶直徑並加以控制。

因此，本發明之目的為提供單結晶的製造方法及裝置，即使配合液面位置的變化而改變拍攝圖像中的直徑測量線的位置也能夠減少直徑計測值的變動。 [解決問題的手段]

本案發明致力於探討在配合液面位置的變化而改變拍攝圖像中的直徑測量線之位置的情況下直徑計測值的變動變大的原因，結果發現，直徑計測值變動的時間點和直徑測量線的位置變化的時間點一致，藉由修正在此時間點得到的直徑計測值就能夠降低直徑計測值的變動。

本發明係基於此技術見解，依據本發明的單結晶的製造方法，係為依據從坩堝內的熔液提拉單結晶的丘克拉斯基法的單結晶的製造方法，其特徵在於包括：拍攝前記單結晶和前記熔液的交界處之步驟；從設定於已拍攝的圖像中的水平方向之至少一條直徑測量線和顯現於前記交界處的熔融環的2個交點之位置及前記熔融環的中心位置求出前記單結晶的直徑之步驟；配合前記熔液的液面位置之變化改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線之垂直方向的位置的步驟；基於在前記直徑測量線的位置變化前後的位置分別求出的前記單結晶的第1及第2直徑計測值，修正前記單結晶的前記第2直徑計測值的步驟。

依據本發明，能夠抑制在配合液面位置的變化而改變拍攝圖像中的直徑測量線之垂直方向的位置的情況下所產生的直徑計測值的變動。因此，能夠提高所取得的結晶直徑之穩定性，能夠提高高品質的單結晶之製造成品率。

在本發明中，以此為佳：修正前記第2直徑計測值的步驟包括：算出前記第2直徑計測值對於前記第1直徑計測值之比以作為修正係數的步驟；及將前記修正係數乘以前記第2直徑計測值的步驟。藉此，能夠用簡單的演算修正結晶直徑的計測值。

在本發明中，以此為佳：求出前記單結晶之直徑的步驟，係使用設定於前記拍攝圖像中的複數直徑測量線同時算出前記單結晶的複數直徑計測值；移動前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟，係將前記複數的直徑測量線於垂直方向平行移動。藉此，能夠提高直徑計測值的可靠性。

在本發明中，以此為佳：前記第1直徑計測值，係為前記直徑測量線的位置變化前由該直徑測量線求出之值；前記第2直徑計測值，係為前記直徑測量線的位置變化後由該直徑測量線求出之值。藉此，能夠用1條直徑測量線進行結晶直徑的算出及修正。

在本發明中，以此為佳：前記拍攝圖像包含在垂直方向連續的第1至第3畫素列；前記複數直徑測量線包含設定於前記第1畫素列的第1直徑測量線、及設定於與前記第1畫素列鄰接的前記第2畫素列的第2直徑測量線；改變前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟中，分別使得前記第1及第2直徑測量線移動到前記第2畫素列及與前記第2畫素列鄰接的前記第3畫素列；前記第1直徑計測值，係為前記複數直徑測量線的位置變化後由前記第1直徑測量線求出之值；前記第2直徑計測值，係為前記複數直徑測量線的位置變化後從前記第2直徑測量線求出之值。藉此，能夠使用同時求出的2個直徑計測值正確求出結晶直徑的修正量。

依據本發明的單結晶的製造方法，其包括使配置於前記熔液上方的熱遮蔽體和前記熔液之間的間隙緩緩擴大或縮小的間隙可變控制步驟，改變前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟，其配合前記間隙可變控制步驟造成的前記液面位置的變化，改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線的垂直方向之位置為佳。在此情況下，依據本發明的單結晶的製造方法亦可具有將前記間隙控制為固定的間隙固定控制步驟。藉此，可以從單結晶之頂部到底部穩定地提拉之，能夠提高高品質的單結晶的製造成品率。

另外，依據本發明的單結晶製造裝置，其特徵在於包括：支持熔液的坩堝；加熱前記熔液的加熱器；從前記熔液提拉單結晶的提拉軸；將前記坩堝升降驅動的坩堝升降機構；從前記坩堝內的前記熔液提拉單結晶的結晶提拉機構；拍攝前記單結晶和前記熔液的交界處之攝影機；處理前記攝影機所拍攝之圖像的圖像處理部；控制前記加熱器、前記提拉軸及前記坩堝升降機構的控制部；前記圖像處理部，從設定於已拍攝的圖像中的水平方向之至少一條直徑測量線和顯現於前記交界處的熔融環的2個交點之位置及前記熔融環的中心位置求出前記單結晶的直徑；配合前記熔液的液面位置之變化改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線之垂直方向的位置；基於在前記直徑測量線的位置變化前後的位置分別求出的前記單結晶的第1及第2直徑計測值，修正前記單結晶的前記第2直徑計測值。

依據本發明，能夠抑制在配合液面位置的變化而改變拍攝圖像中的直徑測量線之垂直方向的位置的情況下所產生的直徑計測值的變動。因此，能夠提高所取得的結晶直徑之穩定性，能夠提高高品質的單結晶之製造成品率。 [發明效果]

依據本發明，其提供單結晶的製造方法及裝置，即使配合液面位置的變化而改變拍攝圖像中的直徑測量線的位置也能夠減少直徑計測值的變動。

以下，一邊參照附圖，一邊詳細說明本發明的較佳實施形態。

圖1為模式地表示依據本發明之實施形態的單結晶製造裝置之構成的側面剖面圖。

如圖1所示，單結晶製造裝置1包括：水冷式的反應室10、在反應室10內保持矽熔液2的石英坩堝11、保持石英坩堝11的石墨坩堝12、支持石墨坩堝12的回轉軸13、透過回轉軸13及石墨坩堝12將石英坩堝11回轉及升降驅動的坩堝驅動機構14、配置於石墨坩堝12的周圍之加熱器15、在加熱器15的外側沿著反應室10的內面配置的隔熱材16、配置於石英坩堝11的上方之熱遮蔽體17、在石英坩堝11的上方且作為配置於回轉軸13之同軸上的結晶提拉軸的金屬絲18、配置於反應室10之上方的結晶提拉機構19、拍攝反應室10內的攝影機20、處理攝影機20的拍攝圖像之圖像處理部21、控制單結晶製造裝置1內的各部件的控制部22。

反應室10係由主反應室10a以及與主反應室10a的上部開口連結的細長圓筒狀的提拉反應室10b所構成，石英坩堝11、石墨坩堝12、加熱器15及熱遮蔽體17設置於主反應室10a內。在提拉反應室10b設置了用以將氬氣等的惰性氣體(吹洗氣體)和摻雜劑氣體導入反應室10內的氣體導入口10c，在主反應室10a的下部設置了用以將反應室10內的環境氣體排出的氣體排出口10d。另外，在主反應室10a的上部設置觀察窗10e，能夠從觀察窗10e觀察矽單結晶3的育成狀況。

石英坩堝11係為具有圓筒狀的側壁部和彎曲的底部之石英玻璃製的容器。為了要維持因為加熱而軟化的石英坩堝11的形狀，石墨坩堝12保持為與石英坩堝11的外表面密接並包圍住石英坩堝11。石英坩堝11及石墨坩堝12構成在反應室10內支持矽熔液的雙層構造的坩堝。

石墨坩堝12被固定在回轉軸13的上端部，回轉軸13的下端部貫穿反應室10的底部並與設置在反應室10之外側的坩堝驅動機構14連接。石墨坩堝12、回轉軸13及坩堝驅動機構14構成石英坩堝11的回轉機構及升降機構。由坩堝驅動機構14所驅動的石英坩堝11之回轉及升降動作係由控制部22所控制。

加熱器15係用以將填充於石英坩堝11內的矽原料融解以產生矽熔液2，並且維持矽熔液2的熔融狀態。加熱器15係為碳製的阻抗加熱式加熱器，其設置為包圍住石墨坩堝12內的石英坩堝11。而且在加熱器15的外側設有包圍住加熱器15的隔熱材16，藉此能夠提高反應室10內的保溫性。加熱器15的輸出係由控制部22所控制。

設置熱遮蔽體17用以抑制矽熔液2的溫度變動並賦予結晶成長界面附近適當的熱分布，同時防止來自加熱器15及石英坩堝11的輻射熱將矽單結晶3加熱。熱遮蔽體17為略圓筒狀的石墨製之構件，其設置為覆蓋除了矽單結晶3的提拉路徑之外的矽熔液2之上方區域。

熱遮蔽體17之下端的開口直徑大於矽單結晶3的直徑，藉此確保矽單結晶3的提拉路徑。另外熱遮蔽體17的下端部之外徑小於石英坩堝11的口徑，熱遮蔽體17的下端部位於石英坩堝11的內側，因此，即使將石英坩堝11的緣上端上升到較熱遮蔽體17的下端還要靠上方，熱遮蔽體17也不會干擾到石英坩堝11。

石英坩堝11內的熔液量隨著矽單結晶3的成長而減少，但藉由將石英坩堝11上升以使得熔液面和熱遮蔽體17的間隔(間隙)為一定，而抑制矽熔液2的溫度變動，並使得流過熔液面附近的氣體的流速為一定，以控制摻雜劑從矽熔液2的蒸發量。藉由此間隙控制，能夠提高矽單結晶3的提拉軸方向的結晶缺陷分布、氧濃度分布、阻抗率分布等之穩定性。

在石英坩堝11的上方，設置了作為矽單結晶3的提拉軸的金屬絲18、以及藉由捲收金屬絲18而提拉矽單結晶3的結晶提拉機構19。結晶提拉機構19和金屬絲18一起具有使矽單結晶3回轉的機能。結晶提拉機構19係由控制部22所控制。結晶提拉機構19配置於提拉反應室10b的上方，金屬絲18從結晶提拉機構19通過提拉反應室10b內並向下方延伸，金屬絲18的先端部到達主反應室10a的內部空間為止。圖1中顯示了藉由金屬絲18吊設育成途中的矽單結晶3的狀態。矽單結晶3提拉時，分別使石英坩堝11和矽單結晶3回轉，同時慢慢提拉金屬絲18，藉此使矽單結晶3成長。結晶提拉速度由控制部22所控制。

在反應室10的外側設置了攝影機20。攝影機20為例如CCD攝影機，透過形成於反應室10的觀察窗10e拍攝反應室10內。攝影機20的設置角度係相對於鉛直方向傾斜特定角度，攝影機20具有相對於矽單結晶3的提拉軸傾斜的光軸。亦即，攝影機20從斜上方拍攝包含了熱遮蔽體17的圓形開口及矽熔液2的液面在內的石英坩堝11的上面區域。

攝影機20與圖像處理部21連接，圖像處理部21與控制部22連接。圖像處理部21從顯現於攝影機20的拍攝圖像中的單結晶的輪廓圖案算出固液界面附近的結晶直徑，或從映射於拍攝圖像中的熔液面的熱遮蔽體17的鏡像位置算出作為從熱遮蔽體17到液面位置為止的距離之間隙(Gap)。為了要去除雜訊的影響，採用複數計測值的移動平均值作為用於實際的間隙控制的間隙計測值為佳。

從熱遮蔽體17的鏡像位置算出間隙的方法並不特別限定，但可以事先準備例如將熱遮蔽體17的鏡像位置和間隙的關係直線近似所得到的換算式，在結晶提拉製程中將熱遮蔽體的鏡像位置代入此換算式以求出間隙。另外，也可以從顯現於拍攝圖像的熱遮蔽體17的實像和鏡像的位置關係依據幾何學算出間隙。

控制部22，基於從攝影機20的拍攝圖像得到的結晶直徑資料以控制結晶提拉速度，藉此控制結晶直徑。具體言之，當結晶直徑的計測值大於目標直徑時則增加結晶提拉速度，當其小於目標直徑時則減慢提拉速度。另外，控制部22，基於從結晶提拉機構19的感測器得到的矽單結晶3的結晶長資料和從攝影機20的拍攝圖像得到的結晶直徑資料，控制石英坩堝11的移動量(坩堝上升速度)。

圖2為表示矽單結晶3的製造製程之流程圖。另外，圖3為顯示矽單結晶鑄錠之形狀的略剖面圖。

如圖2所示，依據本實施形態的矽單結晶3的製造製程包括：用加熱器15加熱石英坩堝11內的矽原料以產生矽熔液2的原料融解製程S11、使得安裝在金屬絲18的先端部的種結晶下降接觸到矽熔液2的著液製程S12、維持種結晶和矽熔液2的接觸狀態同時將其緩慢提拉以育成單結晶的結晶提拉製程(S13~S16)。

在結晶提拉製程中，依序實施：為了無差排化而形成使結晶直徑變細的頸部3a的成頸製程S13、形成結晶直徑隨著結晶成長而緩慢增加的肩部3b之肩部育成製程S14、形成維持一定的結晶直徑之主體部3c的主體部育成製程S15、形成結晶直徑隨著結晶成長而緩慢減少之尾部3d的尾部育成製程S16。

之後，將矽單結晶3從熔液面切開並實施促進冷卻的冷卻製程S17。藉由上述，完成了如圖3所示的具有頸部3a、肩部3b、主體部3c及尾部3d的矽單結晶鑄錠3I。

由於矽單結晶3所含有的結晶缺陷之種類和分布係依存於結晶提拉速度V和結晶內溫度梯度G之比V/G，因此，為了要控制矽單結晶3中的結晶品質，必須要控制V/G。

圖4為顯示V/G和結晶缺陷之種類及分布的一般關係之圖。

如圖4所示，V/G大的情況下空孔過剩，產生身為空孔凝集體的空洞性缺陷(COP)。另一方面，V/G小的情況下，格子間矽原子過剩，產生身為格子間矽的凝集體之差排團。而且，在產生COP的區域和產生差排團的區域之間，從V/G較大的開始依序存在OSF區域、Pv區域、Pi區域的三個區域。矽單結晶要能稱之為無缺陷結晶，與提拉軸方向直交的矽單結晶的剖面內全面必須是無缺陷區域。在此所謂的「無缺陷區域」為，不含有COP和差排團等的Grown-in缺陷，而且，在評價熱處理後不產生OSF環的區域，其為Pv區域或Pi區域。

為了控制結晶提拉速度V並以高成品率育成由Pv區域或Pi區域構成的無缺陷結晶，PvPi容許範圍要盡量寬些比較好。在此所謂的PvPi容許範圍為，廣義來說是能夠使矽單結晶3中的任意區域為Pv區域或Pi區域的結晶提拉速度V的容許幅，狹義來說是與提拉軸方向直交的矽單結晶之剖面內的PvPi容許範圍的最小值(PvPi面內容許範圍)。通常，因為結晶內溫度梯度G為一定，PvPi容許範圍為從圖4中的Pv-OSF交界處到Pi-差排團交界處為止的V/G幅的寬度。

矽單結晶3的直徑控制主要係藉由調整結晶提拉速度V來進行，為了抑制直徑變動而要適當改變結晶提拉速度V，因此無法完全沒有提拉速度V的變動。因此，在某程度內容許速度變動的PvPi容許範圍是必要的。

另一方面，V/G和結晶缺陷的種類及分布受到包圍結晶的爐內熱環境(亦即熱區)的強烈影響，在熱區隨著結晶提拉製程的進行而變化的情況下，有時候即使將間隙維持在一定的距離也無法確保所欲的PvPi面內容許範圍。例如，圖1所示主體部育成製程S15的中間階段中，在矽熔液的上方空間中有足夠長度的單結晶鑄錠，而在主體部育成製程S15開始時並沒有此種單結晶鑄錠存在，因此，即使設置了熱遮蔽體17，空間內的熱分布也會多少有差異。另外，在主體部育成製程S15的最後階段，為了防止伴隨著坩堝內的矽熔液2減少而造成矽熔液固化而使加熱器15的輸出增加，因此，結晶周圍的熱分布也產生變化。像這樣熱區變化的情況下，即使將間隙維持在一定的距離，結晶中的熱履歷也會變化，因此無法將結晶缺陷的面內分布維持為一定。

因此在本實施形態中，並不總是將從矽單結晶鑄錠的頂部到底部為止的間隙維持為一定的距離，而是配合結晶成長段階改變間隙。藉由如此改變間隙，能夠如所欲地控制從鑄錠的頂部到底部為止的結晶缺陷之面內分布，能夠抑制PvPi面內容許範圍的減少並提高無缺陷結晶的製造成品率。要怎樣改變間隙才能抑制PvPi面內容許範圍的減少，則因熱區而異。因此，為了使得從結晶的頂部到底部為止的結晶缺陷的面內分布為一定，必須要考慮到如何讓熱區隨著結晶提拉製程的進行而變化，同時配合結晶成長段階適當地設定間隙輪廓。

圖5及圖6為用以說明結晶提拉製程中的間隙輪廓和結晶缺陷分布之關係的模式圖，圖5表示過去的間隙固定控制的情況，圖6表示本發明之間隙可變控制的情況。

如圖5所示，在結晶提拉製程中總是將間隙維持為一定距離的間隙固定控制中，由於熱區變化而使得結晶中的熱履歷變化，因此無法將結晶缺陷的面內分布維持為一定。亦即，在矽單結晶鑄錠3I的頂部(Top)、中央(Mid)、底部(Bot)中，結晶缺陷的面內分布相異，因此，在鑄錠3I的中央可以確保所欲的PvPi面內容許範圍，但在鑄錠3I的頂部和底部無法確保所欲的PvPi面內容許範圍。

相對於此，在本發明中，如圖6所示，設定間隙輪廓以使得間隙配合結晶提拉製程之進行而階梯狀地變窄。尤其是依據本實施形態的間隙輪廓依序設置：從結晶提拉製程的開始時起就將間隙維持為一定的第1間隙固定控制區間S1、設置在主體部育成製程的前半以使間隙慢慢減少的第1間隙可變控制區間S2、將間隙維持為一定的第2間隙固定控制區間S3、設置在主體部育成製程的後半以使間隙慢慢減少的第2間隙可變控制區間S4、直到結晶提拉製程的結束之前將間隙維持為一定的第3間隙固定控制區間S5。此種間隙輪廓係配合熱區變化而設定，藉此可以如圖示般將鑄錠3I的頂部到底部為止的結晶缺陷之面內分布維持為一定並能夠提高無缺陷結晶的製造成品率。

再者，上記的間隙輪廓僅為一例，並不限定為使間隙配合結晶提拉製程的進行而階梯狀變窄的輪廓。因此，也可能是例如在第1間隙可變控制區間S2中使間隙緩慢減少，在第2間隙可變控制區間S4中使間隙緩慢增加。

繼之，說明矽單結晶3的直徑計測方法。為了在矽單結晶3的提拉製程中控制其直徑，用CCD攝影機20拍攝單結晶3和熔液面的交界處，從在交界處產生的熔融環之中心位置及熔融環的2個輝度峰值間距離求出單結晶3的直徑。另外，為了控制熔液2的液面位置，從熔融環的中心位置求出液面位置。控制部22，控制金屬絲18的提拉速度、加熱器15的功率、石英坩堝11的回轉速度等的提拉條件，以使得單結晶3的直徑為目標直徑。另外，控制部22控制石英坩堝11的上下方向之位置，以使得液面位置為所欲的位置。

圖7為模式地顯示用攝影機20拍攝的單結晶3和熔液2的交界處的圖像的立體圖。

如圖7所示，圖像處理部21，從單結晶3和熔液2之交界處產生的熔融環4之中心C₀ 的座標位置和熔融環4上的任意一點的座標位置算出熔融環4的半徑r及直徑R=2r。亦即，圖像處理部21算出固液界面中的單結晶3的直徑R。熔融環4的中心C₀ 的位置為單結晶3的提拉軸之延長線5和熔液面的交點。

CCD攝影機20，因為是從斜上方拍攝單結晶3和熔液面的交界處，所以無法把熔融環4拍成正圓。但是，若CCD攝影機20是正確地設置在設計上已定的位置的已定的角度，則可以基於相對於熔液面的視覺認識角度而將略橢圓狀的熔融環4修正為正圓，並且能夠依幾何學的方式從修正後的熔融環4算出其直徑。

熔融環4係為被彎液面反射的光所形成的環狀的高輝度區域，其產生於單結晶3的全周，但從觀察窗10e無法看到單結晶3背側的熔融環4。另外從熱遮蔽體17的開口17a和單結晶3之間的縫隙觀看熔融環4時，單結晶3的直徑大的情況下，位於視覺認識方向的最近側(圖7中下側)的熔融環4的一部分也因為被隱藏在熱遮蔽體17的背側而無法看到。因此，熔融環4的能夠視覺認識的部分只有從視覺認識方向觀看時的近側左邊的一部4L和近側右邊的一部4R。本發明，即使在像這樣只能觀察到熔融環4的一部分的情況下，也能從這一部分算出其直徑。

圖8為用以說明算出熔融環4之直徑R的方法的模式圖。

如圖8所示，在熔融環4的直徑R的計算中，在CCD攝影機20所拍攝的二維圖像中設定直徑測量線L₁ 。直徑測量線L₁ 係為和熔融環4相交2次而且和提拉軸的延長線5直交的直線。直徑測量線L₁ 設定於較熔融環4的中心C₀ 還要靠下側。另外，拍攝圖像的Y軸設定於和提拉軸的延長線5平行的方向，X軸設定於和提拉軸的延長線5直交的方向。再者，圖5所示的熔融環4係為和單結晶的外周一致的理想的形狀。

相對於拍攝圖像的XY座標的原點O(0,0)的熔融環4之中心C₀ 的座標為(x₀ 、y₀ )之時，從中心C₀ 到直徑測量線L₁ 為止的距離Y=(y₁ -y₀ )。另外，熔融環4的中心C₀ 的位置可以為例如：熔融環的2個輝度峰值間距離為最大的水平方向的掃描線和提拉軸的交點之位置。

繼之，檢出直徑測量線L₁ 和熔融環4的2個交點P₁ 、P₁ ’。假設熔融環4和直徑測量線L₁ 的一方的交點P₁ 之座標為(x₁ ,y₁ )，另一方的交點P₁ ’的座標為(x₁ ’,y₁ )。熔融環4和直徑測量線L₁ 的交點P₁ 、P₁ ’之概略位置為直徑測量線L₁ 上的輝度峰值之位置。熔融環4和直徑測量線L₁ 的交點P₁ 、P₁ ’的詳細位置如後述。

然後，假設直徑測量線L₁ 上的2個交點P₁ ,P₁ ’間的距離X=(x₁ ’-x₁ )，假設熔融環4的直徑為R、半徑為r=R/2時，可得到(1)式。

r² =(R/2)² =(X/2)² +Y² ‧‧‧(1)

因此，從(1)式，熔融環4的直徑R如(2)式。

R={X² +4Y² }^1/2 ‧‧‧(2)

因為熔融環是具有一定寬度的帶狀高輝度區域，所以為了要正確求出其與直徑測量線L₁ 的交點座標，必須使熔融環4為線條圖形。因此，在檢出熔融環4和直徑測量線L₁ 的交點時，使用輝度的參照值從拍攝圖像檢出熔融環4的邊緣圖形，並以此邊緣圖形和直徑測量線的交點為熔融環4的交點。熔融環4的邊緣圖形為，具有和輝度的參照值一致的輝度的畫素所構成的圖形。用以定義邊緣圖形的輝度之參照值可以為將拍攝圖像中的最高輝度乘以特定係數(例如0.8)後的值。

在改變液面位置的間隙可變控制中，在固液界面產生的熔融環之拍攝圖像內的位置也在垂直方向上變化，因此，在直徑測量線的垂直方向之位置為固定的情況下，相對於直徑測量線的熔融環之位置相對地變化，兩者的交點位置也變化。但是，如上所述，若直徑測量線和熔融環之交點位置配合液面位置的變化而變化，則容易產生直徑計測誤差。因此在本實施形態中，使直徑測量線追隨液面位置的變化，同時使得從攝影機到計測對象為止的距離變化量反映在直徑計測結果上，以將直徑計測誤差控制在最小程度。

圖9為顯示直徑測量線的位置之變化和結晶直徑的計測值之關係的圖形，橫軸及縱軸以基於基準值的相對值分別表示結晶長及結晶直徑。

如圖9所示，控制結晶提拉條件以使得結晶直徑為一定時，結晶直徑上下略有變動同時大致上會維持為一定，但在直徑測量線變化的瞬間可以看到向負值側大幅變動的傾向。亦即，直徑測量線的位置配合液面位置的變化而變化之後，直徑計測值的變動就立即變大，可以得知其是受到直徑測量線的位置變化的影響。再者，直徑測量線垂直位置和結晶長的增加一起變小，但因為拍攝圖像的原點設定在上端，此即表示直徑測量線配合液面位置的上升而移動到拍攝圖像的上方。

直徑計測值之所以如上述般變動的理由為：直徑測量線的控制為選擇拍攝圖像中的特定一列的非線形控制(步驟控制)之故。液面位置的變化是連續的(線形)的，相對於此，直徑測量線的變化是以畫素單位的不連續(非線形)的變化，因此，使直徑測量線的位置變化1畫素量之後，結晶直徑的計測結果即有變動。因此，在本實施形態中，在直徑測量線已變化的時間點修正結晶直徑計測值，藉此抑制直徑計測值的變動。

圖10為用以說明直徑測量線的位置剛變化後求出的結晶直徑的計測值之修正方法的模式圖。

如圖10(a)所示，直徑測量線L₁ 在水平方向延伸並與熔融環4的2點相交。此直徑測量線L₁ 為1畫素分的畫素列，於液面位置上升(或下降)1畫素分之時，始將其垂直方向的位置向上方(或下方)移動1畫素分。在此，液面位置為連續的變化，而直徑測量線的變化是不連續(離散)的，只能以畫素單位移動。

如圖10(b)所示，液面位置向上方移動且熔融環4也從虛線的位置移動1畫素分到實線的位置時，直徑測量線L₁ 的位置也從虛線的位置變為實線的位置。下側的虛線之直徑測量線L_1a 為位置變更前的直徑測量線，上側的實線之直徑測量線L_1b 為位置變更後的直徑測量線。基於身為使垂直方向的位置變化之前的直徑測量線的下側之直徑測量線L_1a 的結晶直徑之計測值、以及基於身為使垂直方向的位置改變1畫素分之後的直徑測量線的上側之直徑測量線L_1b 的結晶直徑之計測值，本來因為是測定幾乎相同位置的熔融環4的結晶直徑之故而應該是相同值。

但是，實際上兩者的直徑計測值產生了偏差，此計測值的偏差對於直徑測量線L₁ 的位置變更之後的直徑變動造成影響。例如液面位置已上升的情況下，即使實際的結晶直徑在液面位置上升前後是一樣的，但是液面位置上升後的結晶直徑會測量為較上升前還要短。相反地，液面位置降低後的結晶直徑則測量為較降低前還要長。因此在本實施形態中，算出用以修正直徑計測值的偏差的修正係數以修正結晶直徑的計測值。

假設使垂直方向的位置變化之前的結晶直徑計測值為D_Sb 、使直徑測量線的位置變化1畫素分之後的結晶直徑計測值為D_Sa ，則結晶直徑的修正係數D_Pi 如下述。 D_Pi =D_Sb ÷D_Sa ‧‧‧(3)

而且修正後的結晶直徑D_Sc 為將現在的結晶直徑D_S 乘以修正係數D_Pi 之後的值，其係為下述。 D_Sc =D_S ×D_Pi ‧‧‧(4)

如上述，依據本實施形態的矽單結晶的製造方法，拍攝顯現於單結晶提拉製程中的固液界面的熔融環，從設定於拍攝圖像中的直徑測量線和熔融環的2個交點之位置求出結晶直徑時，配合熔液的液面位置之變化使直徑測量線的垂直方向的位置變化，修正在直徑測量線的位置變化之後所得到的結晶直徑的計測值，因此，能夠抑制直徑測量線的位置變化之後所產生的直徑計測值的變動。尤其是，直徑計測值的修正中，求出直徑測量線的位置變化後求出的結晶直徑的計測值相對於改變直徑測量線的位置之前求出的結晶直徑之計測值之比以作為修正係數，使用此修正係數來修正位置變化後的結晶直徑的計測值，因此，用簡單的計算就可以修正結晶直徑的計測值。因此，能夠提高在間隙可變控制中取得的結晶直徑之穩定性，能夠穩定地控制結晶提拉速度並提高高品質的單結晶之製造成品率。

圖11為用以說明依據本發明的第2實施形態的結晶直徑之計測值的修正方法之模式圖。

如圖11所示，依據本實施形態的結晶直徑之計測值的修正方法的特點在於，不是用1條而是用複數條(在此為3條)直徑測量線同時求出複數直徑計測值。另外，採用複數直徑計測值的平均值作為最終的結晶直徑之計測值。

在本實施形態中，3條直徑測量線L₁ 、L₂ 、L₃ 在垂直方向上連續，並未空出間隔而是彼此相鄰。在此假設，3條直徑測量線L₁ 、L₂ 、L₃ 係分別設定在拍攝圖像中的垂直方向上連續的畫素列PL₁ 、PL₂ 、PL₃ 上。配合液面位置的變化將直徑測量線L₁ 、L₂ 、L₃ 向上方移動1畫素分的情況下，3條直徑測量線L₁ 、L₂ 、L₃ 維持著彼此的位置關係而一起變化，因此直徑測量線L₁ 、L₂ 、L₃ 分別移動到畫素列PL₂ 、PL₃ 、PL₄ 上。亦即，直徑測量線L₁ 從畫素列PL₁ 移動到PL₂ ，直徑測量線L₂ 從畫素列PL₂ 移動到PL₃ ，直徑測量線L₂ 從畫素列PL₃ 移動到PL₄ 。

僅用1條直徑測量線算出結晶直徑的修正係數的情況下(圖10參照)，必須使用直徑測量線的位置變化前後所求出的直徑計測值算出修正係數。但是，使用相鄰的複數直徑測量線的情況下，可以先把其他直徑測量線移動到某個直徑測量線移動之前的該位置上，使用從位置變化後的鄰接之2條直徑測量線求出的2個直徑計測值算出修正係數。亦即，用以修正結晶直徑的計測值之修正係數，係基於從將垂直方向的位置改變1畫素分之後的直徑測量線求出的直徑計測值、以及從新移動到該直徑測量線移動前的位置的鄰接的直徑測量線求出的直徑計測值而求出。

例如，直徑測量線L₁ 新移動到在位置變更前曾有直徑測量線L₂ 的畫素列PL₂ ，所以基於位置變更後之直徑測量線L₂ 及L₁ 求出修正係數。另外，直徑測量線L₂ 新移動到在位置變更前曾有直徑測量線L₃ 的畫素列PL₃ ，所以基於位置變更直後的直徑測量線L₃ 及L₂ 求出修正係數。若是中央的直徑測量線L₂ ，則直徑測量線L₁ ~L₃ 向上方移動的情況下，可以連同下方的直徑測量線L₁ 一起算出修正係數，在直徑測量線L₁ ~L₃ 向下方移動的情況下則可以連同上方的直徑測量線L₃ 一起算出修正係數。

像這樣，使用相鄰的3條直徑測量線L₁ 、L₂ 、L₃ 計測結晶直徑的情況下，能夠使用從相同位置的熔融環4同時計測到的結晶直徑的計測值算出修正係數，不會有因為時滯而造成的直徑計測誤差，可以提高結晶直徑的修正精度。另外直徑測量線的數量不限制於3條，其亦可為3條以上。另外，單結晶的提拉製程中，直徑測量線的垂直方向之位置只能向上方向或者下方向之中的1方向移動的情況下，其亦可為2條。

以上，已說明了本發明的較佳實施形態，但本發明不限定於上述的實施形態，在不脫離本發明主旨的範圍內可以進行種種變更，其當然亦包含於本發明的範圍內。

例如，上述實施形態中係以矽單結晶的製造為例，但本發明不限定於此，而能夠適用於依據CZ法育成的各種單結晶的製造。

另外在上記實施形態中，係以間隙可變控制中液面位置變化的情況下修正直徑計測值為例，但液面位置在間隙固定控制中也會變化，所以也可以適用依據本發明的直徑計測值之修正。 [實施例]

使用圖1所示的單結晶製造裝置1進行直徑約300mm的矽單結晶之提拉。在結晶提拉製程中從間隙固定控制切換成間隙可變控制進行使液面位置緩慢上升的控制。在單結晶的直徑計測中，如圖8所示，使用一條直徑測量線適當地計測結晶直徑，並配合液面位置的變化改變直徑測量線的位置。

在此，在比較例中，在直徑測量線的位置變化之後並未立刻進行結晶直徑的計測值之修正，但在實施例中，在直徑測量線的位置變化後立即基於上述計算式(3)、(4)修正結晶直徑的計測值。比較例及實施例中的最終的結晶直徑之計測值的結果顯示如圖12(a)及(b)。再者，圖12(a)及(b)的縱軸以基於基準值的相對值表示結晶直徑的計測值。

如圖12(a)所示，在直徑測量線的位置變化後並未立刻進行結晶直徑的計測值之修正的比較例中，直徑變動的圖形週期性地發生急遽下降。已知此急遽下降係在直徑測量線配合液面位置而移動的瞬間向負值側移動，受到配合液面位置的緩慢上升(間隙之縮小)而改變直徑測量線的位置之影響。直徑計測值的標準偏差σ為0.1033、直徑變動的正值側的最大值為0.248、負值側的最大值為-0.410、變動幅為0.658。

如圖12(b)所示，可以得知：在直徑測量線的位置變化之後立刻進行結晶直徑之計測值的修正的實施例中，在直徑變動的圖形中並未產生急遽且周期性的下降。亦即，已經除去在直徑測量線的位置已變化的時間點所產生的直徑變動。直徑計測值的標準偏差σ為0.0780、直徑變動的正值側之最大值為0.208、負值側的最大值為-0.197、變動幅為0.405。

1‧‧‧單結晶製造裝置

2‧‧‧矽熔液

3‧‧‧矽單結晶

3a‧‧‧頸部

3b‧‧‧肩部

3c‧‧‧主體部

3d‧‧‧尾部

3I‧‧‧矽單結晶鑄錠

4‧‧‧熔融環

4L‧‧‧熔融環左側的一部分

4R‧‧‧熔融環右側的一部分

5‧‧‧提拉軸的延長線

10‧‧‧反應室

10a‧‧‧主反應室

10b‧‧‧提拉反應室

10c‧‧‧氣體導入口

10d‧‧‧氣體排出口

10e‧‧‧觀察窗

11‧‧‧石英坩堝

12‧‧‧石墨坩堝

13‧‧‧回轉軸

14‧‧‧坩堝驅動機構

15‧‧‧加熱器

16‧‧‧隔熱材

17‧‧‧熱遮蔽體

17a‧‧‧開口

18‧‧‧金屬絲

19‧‧‧機構

20‧‧‧攝影機

21‧‧‧圖像處理部

22‧‧‧控制部

L₁,L₂,L₃‧‧‧直徑測量線

L_1a‧‧‧位置變更前的直徑測量線

L_1b‧‧‧位置變更前的直徑測量線

PL₁‧‧‧畫素列

PL₂‧‧‧畫素列

PL₃‧‧‧畫素列

R‧‧‧直徑

S1,S3,S5‧‧‧間隙固定控制區間

S2,S4‧‧‧間隙可變控制區間

S11‧‧‧原料融解製程

S12‧‧‧著液製程

S13‧‧‧成頸製程

S14‧‧‧肩部育成製程

S15‧‧‧主體部育成製程

S16‧‧‧尾部育成製程

S17‧‧‧冷卻製程

[圖1]圖1為模式地表示依據本發明之實施形態的單結晶製造裝置之構成的側面剖面圖。 [圖2]圖2為表示矽單結晶3的製造製程之流程圖。 [圖3]圖3為顯示矽單結晶鑄錠之形狀的略剖面圖。 [圖4]圖4為顯示V/G和結晶缺陷之種類及分布的一般關係之圖。 [圖5]圖5為用以說明結晶提拉製程中的間隙輪廓和結晶缺陷分布之關係的模式圖，其表示過去的間隙固定控制的情況。 [圖6]圖6為用以說明結晶提拉製程中的間隙輪廓和結晶缺陷分布之關係的模式圖，其表示本發明的間隙可變控制的情況。 [圖7]圖7為模式地顯示用攝影機20拍攝的單結晶3和熔液2的交界處的圖像的立體圖。 [圖8]圖8為用以說明算出熔融環4之直徑R的方法的模式圖。 [圖9]圖9為顯示直徑測量線的位置之變化和結晶直徑的計測值之關係的圖形。 [圖10]圖10為用以說明直徑測量線的位置剛變化後求出的結晶直徑的計測值之修正方法的模式圖。 [圖11]圖11為用以說明依據本發明的第2實施形態的結晶直徑之計測值的修正方法之模式圖。 [圖12]圖12為顯示依據比較例及實施例的矽單結晶之直徑計測結果的圖形，(a)表示比較例、(b)表示實施例。

Claims

一種單結晶的製造方法，其係為依據從坩堝內的熔液提拉單結晶的丘克拉斯基法的單結晶的製造方法，其特徵在於包括：拍攝前記單結晶和前記熔液的交界處之步驟；從設定於已拍攝的圖像中的水平方向之至少一條直徑測量線和顯現於前記交界處的熔融環的2個交點之位置及前記熔融環的中心位置求出前記單結晶的直徑之步驟；配合前記熔液的液面位置之變化改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線之垂直方向的位置的步驟；基於在前記直徑測量線的位置變化前後的位置分別求出的前記單結晶的第1及第2直徑計測值，修正前記單結晶的前記第2直徑計測值的步驟。
如申請專利範圍第1項所記載的單結晶的製造方法，修正前記第2直徑計測值的步驟包括：算出前記第2直徑計測值對於前記第1直徑計測值之比以作為修正係數的步驟；及將前記修正係數乘以前記第2直徑計測值的步驟。
如申請專利範圍第1項所記載的單結晶的製造方法，求出前記單結晶之直徑的步驟，係使用設定於前記拍攝圖像中的複數直徑測量線同時算出前記單結晶的複數直徑計測值；移動前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟，係將前記複數的直徑測量線於垂直方向平行移動。
如申請專利範圍第2項所記載的單結晶的製造方法，求出前記單結晶之直徑的步驟，係使用設定於前記拍攝圖像中的複數直徑測量線同時算出前記單結晶的複數直徑計測值；移動前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟，係將前記複數的直徑測量線於垂直方向平行移動。
如申請專利範圍第1到4項中任一項所記載的單結晶的製造方法，前記第1直徑計測值，係為前記直徑測量線的位置變化前由該直徑測量線求出之值；前記第2直徑計測值，係為前記直徑測量線的位置變化後由該直徑測量線求出之值。
如申請專利範圍第3項所記載的單結晶的製造方法，前記拍攝圖像包含在垂直方向連續的第1至第3畫素列；前記複數直徑測量線包含設定於前記第1畫素列的第1直徑測量線、及設定於與前記第1畫素列鄰接的前記第2畫素列的第2直徑測量線；改變前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟中，分別使得前記第1及第2直徑測量線移動到前記第2畫素列及與前記第2畫素列鄰接的前記第3畫素列；前記第1直徑計測值，係為前記複數直徑測量線的位置變化後由前記第1直徑測量線求出之值；前記第2直徑計測值，係為前記複數直徑測量線的位置變化後從前記第2直徑測量線求出之值。
如申請專利範圍第4項所記載的單結晶的製造方法，前記拍攝圖像包含在垂直方向連續的第1至第3畫素列；前記複數直徑測量線包含設定於前記第1畫素列的第1直徑測量線、及設定於與前記第1畫素列鄰接的前記第2畫素列的第2直徑測量線；改變前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟中，分別使得前記第1及第2直徑測量線移動到前記第2畫素列及與前記第2畫素列鄰接的前記第3畫素列；前記第1直徑計測值，係為前記複數直徑測量線的位置變化後由前記第1直徑測量線求出之值；前記第2直徑計測值，係為前記複數直徑測量線的位置變化後從前記第2直徑測量線求出之值。
如申請專利範圍第1~4、6、7項中任一項所記載的單結晶的製造方法，其包括使配置於前記熔液上方的熱遮蔽體和前記熔液之間的間隙緩緩擴大或縮小的間隙可變控制步驟；改變前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟，其配合前記間隙可變控制步驟造成的前記液面位置的變化，改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線的垂直方向之位置。
如申請專利範圍第5項所記載的單結晶的製造方法，其包括使配置於前記熔液上方的熱遮蔽體和前記熔液之間的間隙緩緩擴大或縮小的間隙可變控制步驟；改變前記直徑測量線的垂直方向之位置的步驟，其配合前記間隙可變控制步驟造成的前記液面位置的變化，改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線的垂直方向之位置。
一種單結晶製造裝置，其特徵在於包括：支持熔液的坩堝；加熱前記熔液的加熱器；從前記熔液提拉單結晶的提拉軸；將前記坩堝升降驅動的坩堝升降機構；從前記坩堝內的前記熔液提拉單結晶的結晶提拉機構；拍攝前記單結晶和前記熔液的交界處之攝影機；處理前記攝影機所拍攝之圖像的圖像處理部；控制前記加熱器、前記提拉軸及前記坩堝升降機構的控制部；前記圖像處理部，從設定於拍攝圖像中的水平方向之至少一條直徑測量線和顯現於前記交界處的熔融環的2個交點之位置及前記熔融環的中心位置求出前記單結晶的直徑；配合前記熔液的液面位置之變化改變前記拍攝圖像中的前記直徑測量線之垂直方向的位置；基於在前記直徑測量線的位置變化前後的位置分別求出的前記單結晶的第1及第2直徑計測值，修正前記單結晶的前記第2直徑計測值。