JP6447537B2 - 単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、単結晶の製造方法および製造装置に関し、特に、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の引き上げ工程中にその結晶直径を計測する方法およびこれを採用した単結晶製造装置に関するものである。

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶およびルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる。

一本のシリコン単結晶から規定の直径のシリコンウェーハを確実に取得するためには、シリコン単結晶の直径変動を抑えることが重要である。シリコン単結晶の直径を一定に制御するためには、引き上げ中の単結晶の直径を計測し、計測結果に基づいて結晶直径が一定になるように引き上げ条件を制御する必要がある。特許文献１には、引き上げ中の単結晶の直径を二次元カメラで撮影し、単結晶と融液面との境界部に発生するフュージョンリングと交差する走査ライン上の２つの輝度ピーク間の距離から直径を求める方法が記載されている。またネック部においては二次元計測法に基づいて画像データを処理し、ボディー部においては一次元計測法に基づいて画像データを処理することにより、単結晶成長の全工程にわたって精度よく直径制御を行うことが記載されている。

石英ルツボの周囲にはヒーターが設けられており、石英ルツボ内のシリコン融液はヒーターからの輻射熱によって加熱されてその溶融状態が維持されている。ヒーターは円筒状の外観を有するが、より詳細には、例えば特許文献２、３にも記載されているように、細長い帯状の部材が上下に蛇行しながら周方向に進行することで円筒状の外観をなすものである。

図１２はヒーターの構造を示す図であって、（ａ）は略斜視図、（ｂ）は側面の模式図である。

図１２（ａ）に示すように、円筒状のヒーター１５の周方向には上端から下方に向かうスリット１５ａと下端から上方に向かうスリット１５ｂとが交互に配置されている。そのため、円筒状のヒーター１５は上下方向に蛇行しながら周方向に延在する一本の電流経路を有し、ヒーター１５の上端または下端で折り返すＵ字状のコーナーが設けられている。ヒーター１５がこのような形状を有する場合には、図１２（ｂ）に示すように上端コーナーおよび下端コーナーに電流が集中してその部分の発熱が大きくなり、輻射光が強くなる一方で、その両側にはスリットが存在し、この部分からは輻射光が発生しないため、周方向に光の強弱が発生している。

一方、単結晶の直径計測時に参照されるフュージョンリングは単結晶と融液面との境界部に形成されるリング状の高輝度領域であり、単結晶と融液面との境界部に形成される融液の屈曲面（メニスカス）で反射した光であるため、ヒーター１５からのこのような光がメニスカスに入射すると、フュージョンリングの周方向の輝度分布にも強弱が発生する。すなわち、ヒーター１５からの輻射光によって発生するフュージョンリングは、強い輻射光の影響を受けた高輝度な部分と、弱い輻射光の影響を受けた低輝度な部分を有し、フュージョンリングの周方向の輝度分布にはムラが発生している。

特開２００４−１４９３６８号公報 特開平１１−１３９８９５号公報 特開平２００５−１７９０９９号公報

しかしながら、従来のシリコン単結晶の直径計測方法は、上記のようなヒーター１５の構造に起因するフュージョンリングの輝度分布のムラの影響を考慮することなく直径計測を行っていたため、直径計測誤差が大きくなる場合があった。すなわち、ヒーター１５からの強い輻射光の影響を受けたフュージョンリングの高輝度な部分を採用して結晶直径を求めた場合には、本来の結晶直径よりも大きく直径を計測することになり、この計測直径に基づいて直径制御を行った場合には、実際に育成された単結晶の直径が狙い直径よりも小さくなる。

したがって、本発明の目的は、単結晶の引き上げ工程中にその直径を計測する際、ヒーターからの輻射光の強弱の影響を受けることなく結晶直径を正確に計測することが可能な単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ工程中に前記単結晶と融液面との境界部の画像をカメラで撮影し、前記境界部に現れるフュージョンリングの周方向の最高輝度分布の少なくとも最大値よりも小さい値を閾値として設定し、前記最高輝度分布において最高輝度が前記閾値以下となる領域を直径計測領域として指定して、引き上げられている単結晶の直径計測処理を行うことを特徴とする。本発明によれば、単結晶の引き上げ工程中にその直径を計測する際、ヒーターからの輻射光の強弱の影響を受けることなく結晶直径を正確に計測することができる。

また、本発明による単結晶製造装置は、融液を支持するルツボと、前記融液を加熱するヒーターと、前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ軸と、前記ルツボの上下方向の位置を制御するルツボ昇降機構と、前記単結晶と前記融液との境界部の画像を撮影するカメラと、前記カメラで撮影した画像を処理する画像処理部と、前記ヒーター、前記引き上げ軸および前記ルツボ昇降機構を制御する制御部とを備え、前記画像処理部は、前記境界部に現れるフュージョンリングの周方向の最高輝度分布の少なくとも最大値よりも小さい値を閾値として設定し、前記最高輝度分布において最高輝度が閾値以下となる領域を直径計測領域として指定して、引き上げられている単結晶の直径計測処理を行うことを特徴とする。

本発明において、前記カメラの撮影画像は、前記単結晶の引き上げ軸方向と直交する方向を行方向とし、前記引き上げ軸方向と平行な方向を列方向とする二次元画像であり、前記直径計測処理は、前記フュージョンリングと交差し且つ前記行方向に延びる少なくとも一本の測定ラインを前記直径計測領域に設定し、前記フュージョンリングと前記測定ラインとの交点の位置から前記単結晶の直径を求めることが好ましい。この方法によれば、撮影画像中のフュージョンリングから単結晶の直径を正確かつ容易に求めることができる。

本発明では、前記撮影画像の各行の最高輝度のうち前記閾値以下の最高輝度を持つ行に前記測定ラインを設定することが好ましい。これによれば、直径計測領域の範囲を広げることができ、測定ラインの設定位置の自由度を高めることができる。また２本以上の測定ラインを設定することが可能となる。

本発明では、前記撮影画像の各行の最高輝度のうち当該最高輝度の最小値を持つ行に前記測定ラインを設定することが好ましい。これによれば、ヒーターからの強い輻射光の影響が最も小さい領域を直径計測領域として指定することができ、直径計測誤差を非常に小さくすることができる。

本発明では、前記撮影画像を前記列方向に分割し、複数の分割領域の各々において、当該分割領域内の各行の最高輝度のうち、当該最高輝度の最小値を持つ行を選択し、前記複数の分割領域の各々から選択された複数の行の少なくとも一つに前記測定ラインを設定することが好ましい。これによれば、輝度分布の異常の影響を抑えて測定ラインの設定の信頼性を高めることができる。また２本以上の測定ラインを設定することが可能となる。

本発明では、前記撮影画像を前記列方向に分割し、複数の分割領域の各々において、当該分割領域内の各行の最高輝度の平均値のうち、当該平均値が最小となる分割領域を選択し、当該選択された分割領域内に前記測定ラインを設定することが好ましい。このように、列方向に分割された撮影画像の複数の分割領域の中から測定ラインを設定すべき分割領域を選択する際に、各分割領域内の各行の最高輝度の平均値を用いることにより、輝度分布の異常の影響を抑えて測定ラインの設定の信頼性を高めることができる。

本発明では、前記各行の最高輝度の極大値を持つ行に分割ラインを設定して前記撮影画像を分割することが好ましい。これによれば、複数の測定ラインを設定する場合に、最高輝度分布のピークを跨いて遠く離れた２点の最高輝度の最小値をピックアップすることができ、２本の測定ライン間の間隔を引き離すことができる。

本発明では、前記単結晶の引き上げ軸の延長線上に設定された原点から第１および第２の距離だけ離れた第１および第２の測定ラインをそれぞれ設定し、前記第１の測定ラインと前記フュージョンリングとの２つの交点間の第１の間隔を算出し、前記第２の測定ラインと前記フュージョンリングとの２つの交点間の第２の間隔を算出し、前記第１および第２の間隔および第１および第２の距離に基づいて、前記引き上げ軸の延長線上に位置する前記フュージョンリングの中心位置を算出することが好ましい。このようにすることで、フュージョンリングの一部からその中心位置を求めることができ、当該中心位置を用いて結晶直径を正確に求めることができる。

本発明によれば、ヒーターからの輻射光の強弱の影響を受けることなく単結晶の引き上げ工程中に結晶直径を正確に計測することが可能な単結晶の製造方法および製造装置を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 図２は、本実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。 図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。 図４は、ＣＣＤカメラ２０で撮影される単結晶３と融液２との境界部の画像を模式的に示す斜視図である。 図５は、フュージョンリング４の直径Ｒを算出する方法を説明するための模式図である。 図６は、フュージョンリングの輝度分布について説明するための図であり、（ａ）は撮影画像、（ｂ）はＹ軸方向（列方向）の輝度分布を示すグラフ、（ｃ）はＸ軸方向（行方向）の輝度分布を示すグラフをそれぞれ示している。 図７は、測定ラインの設定方法の第１の例を説明するための図である。 図８は、測定ラインの設定方法の第２の例を説明するための図である。 図９は、測定ラインの設定方法の第３の例を説明するための図である。 図１０は、測定ラインの設定方法の第４の例の説明するための図である。 図１１は、実施例および比較例による単結晶の直径変動を示すグラフである。 図１２は、ヒーターの構造を示す図であって、（ａ）は略斜視図、（ｂ）は側面の模式図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。

図１に示すように、単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転および昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９とを備えている。

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒーター１５および熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１および黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。

黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３およびシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構および昇降機構を構成している。

ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒーター１５の外側には断熱材１６がヒーター１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。

図１２に示したように、ヒーター１５は、細長い帯状の部材が上下に蛇行しながら周方向に進行することで円筒状の外観をなすものであるため、ヒーター１５からの輻射光の強度は周方向に強弱を有している。ヒーターからのこのような光がメニスカスに入射すると、フュージョンリングの周方向の輝度分布にもムラが発生する。すなわち、フュージョンリングは、ヒーターからの強い輻射光の影響を受けた高輝度な部分と、ヒーターからの弱い輻射光の影響を受けた低輝度な部分を有することになり、このような輝度分布のムラは直径計測誤差の原因となる。

熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒーター１５および石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆う黒鉛製の部材であり、例えば下端から上端に向かって開口サイズが大きくなる逆円錐台形状を有している。

熱遮蔽体１７の下端の開口１７ａの直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。熱遮蔽体１７の開口１７ａの直径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽体１７の下端との間隔ΔＧが一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御することができる。したがって、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

石英ルツボ１１の上方には、単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共に単結晶３を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１と単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることにより単結晶３を成長させる。

メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅが設けられており、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ２０の撮影画像はグレースケールであってもよく、カラーであってもよい。単結晶引き上げ工程中、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１７の開口１７ａを通して見えるシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部を斜め上方から撮影する。ＣＣＤカメラ２０による撮影画像は画像処理部２１で処理され、処理結果は制御部２２において引き上げ条件の制御に用いられる。

図２は、本実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

図２に示すように、本実施の形態によるシリコン単結晶の製造では、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒーター１５で加熱して融解することによりシリコン融液２を生成する（ステップＳ１１）。次に、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１２）。その後、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する単結晶の引き上げ工程（ステップＳ１３〜Ｓ１６）を実施する。

単結晶の引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程（ステップＳ１３）と、結晶直径が徐々に大きくなったショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程（ステップＳ１４）と、結晶直径が規定の直径（例えば３００ｍｍ）に維持されたボディー部３ｃを形成するボディー部育成工程（ステップＳ１５）と、結晶直径が徐々に小さくなったテール部３ｄを形成するテール部育成工程（ステップＳ１６）が順に実施され、最終的には単結晶が融液面から切り離される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディー部３ｃおよびテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３が完成する。

単結晶３の引き上げ工程中はその直径を制御するため、ＣＣＤカメラ２０で単結晶３と融液面との境界部の画像を撮影し、境界部に発生するフュージョンリングの中心位置およびフュージョンリングの２つの輝度ピーク間距離から単結晶３の直径を求める。また、融液２の液面位置を制御するため、フュージョンリングの中心位置から液面位置を求める。制御部２２は、単結晶３の直径が狙い直径となるようにワイヤー１８の引き上げ速度、ヒーター１５のパワー、石英ルツボ１１の回転速度等の引き上げ条件を制御する。また制御部２２は、融液面と熱遮蔽体１７の下端との間隔が一定となるように石英ルツボ１１の上下方向の位置を制御する。

図４は、ＣＣＤカメラ２０で撮影される単結晶３と融液２との境界部の画像を模式的に示す斜視図である。

図４に示すように、画像処理部２１は、単結晶３と融液２との境界部に発生するフュージョンリング４の中心Ｃ_０の座標位置とフュージョンリング４上の任意の一点の座標位置からフュージョンリング４の半径ｒおよび直径Ｒ＝２ｒを算出する。つまり、画像処理部２１は、固液界面における単結晶３の直径Ｒを算出する。フュージョンリング４の中心Ｃ_０の位置は、単結晶３の引き上げ軸の延長線５と融液面との交点である。

ＣＣＤカメラ２０は、単結晶３と融液面との境界部を斜め上方から撮影するため、フュージョンリング４を真円として捉えることができない。しかし、ＣＣＤカメラ２０が設計上の決められた位置に決められた角度で正確に設置されていれば、融液面に対する視認角度に基づいて略楕円状のフュージョンリング４を真円に補正することができ、補正されたフュージョンリング４からその直径を幾何学的に算出することが可能である。

フュージョンリング４はメニスカスで反射した光によって形成されるリング状の高輝度領域であり、単結晶３の全周に発生するが、覗き窓１０ｅから単結晶３の裏側のフュージョンリング４まで見ることはできない。また熱遮蔽体１７の開口１７ａと単結晶３との間の隙間からフュージョンリング４を見るとき、単結晶３の直径が大きい場合には、視認方向の最も手前側（図４中下側）に位置するフュージョンリング４の一部も熱遮蔽体１７の裏側に隠れてしまうため見ることができない。したがって、フュージョンリング４の視認できる部分は、視認方向から見て手前左側の一部４Ｌと手前右側の一部４Ｒだけである。本発明は、このようにフュージョンリング４の一部しか観察できない場合でもその一部からその直径を算出することが可能である。

図５は、フュージョンリング４の直径Ｒを算出する方法を説明するための模式図である。

図５に示すように、フュージョンリング４の直径Ｒの算出では、ＣＣＤカメラ２０で撮影した二次元画像中に１本の測定ラインＬ_１を設定する。測定ラインＬ_１は、フュージョンリング４と２回交差し且つ引き上げ軸の延長線５と直交する直線である。測定ラインＬ_１はフュージョンリング４の中心Ｃ_０よりも下側に設定される。なお撮影画像のＹ軸は引き上げ軸の延長線５と平行であり、Ｘ軸は引き上げ軸の延長線５と直交する方向に設定されている。なお、図５に示すフュージョンリング４は単結晶の外周と一致する理想的な形状とする。

撮影画像のＸＹ座標の原点Ｏ（０，０）に対するフュージョンリング４の中心Ｃ_０の座標を（ｘ_０、ｙ_０）とするとき、中心Ｃ_０から測定ラインＬ_１までの距離Ｙ＝（ｙ_１−ｙ_０）となる。

次に、測定ラインＬ_１とフュージョンリング４との２つの交点Ｄ_１、Ｄ_１'を検出する。フュージョンリング４と第１の測定ラインＬ_１との一方の交点Ｄ_１の座標を（ｘ_１，ｙ_１）とし、他方の交点Ｄ_１'の座標を（ｘ _１ '，ｙ _１ ）とする。フュージョンリング４と測定ラインＬ_１との交点Ｄ_１、Ｄ_１'の概略位置は、測定ラインＬ_１上の輝度ピークの位置である。フュージョンリング４と測定ラインＬ_１との交点Ｄ_１、Ｄ_１'の詳細位置については後述する。

そして、測定ラインＬ_１上の２つの交点Ｄ_１，Ｄ_１'間の距離Ｘ＝（ｘ_１'−ｘ_１）とし、フュージョンリング４の直径をＲ、半径をｒ＝Ｒ／２とするとき、（１）式が得られる。

ｒ^２＝（Ｒ／２）^２＝（Ｘ／２）^２＋Ｙ^２ ・・・（１）

したがって、（１）式から、フュージョンリング４の直径Ｒは（２）式のようになる。

Ｒ＝｛Ｘ^２＋４Ｙ^２｝^１／２ ・・・（２）

フュージョンリングは一定の幅を有する帯状の高輝度領域であるため、測定ラインＬ_１との交点の座標を正確に求めるためにはフュージョンリング４をラインパターンとする必要がある。そのため、フュージョンリング４と測定ラインＬ_１との交点の検出では、輝度の参照値を用いて撮影画像からフュージョンリング４のエッジパターンを検出し、このエッジパターンと測定ラインとの交点をフュージョンリング４の交点とする。フュージョンリング４のエッジパターンは、輝度の参照値と一致する輝度を持つ画素で構成されるパターンである。エッジパターンを定義するために用いる輝度の参照値は、撮影画像中の最高輝度に所定の係数（例えば０．８）を乗じた値とすることができる。

測定ラインＬ_１の設定位置は、フュージョンリング４と交差できるところであればどこでもよいというわけではなく、直径をより正確に計測できる適切な位置というものが存在する。ヒーター１５の輻射光は、単結晶と融液面との境界部に形成されるメニスカスに入射してフュージョンリングを発生させるが、上記のようにヒーター１５の輻射光の周方向の強度分布にムラがある場合、ヒーター１５からの強い光が入射する位置ではその影響によってフュージョンリングの輝度ピークが非常に大きくなり、直径計測時にこのような強い輝度ピークを参照した場合には計測誤差が大きくなるからである。

図６は、フュージョンリングの輝度分布について説明するための図であり、（ａ）は撮影画像、（ｂ）はＹ軸方向（列方向）の輝度分布を示すグラフ、（ｃ）はＸ軸方向（行方向）の輝度分布を示すグラフをそれぞれ示している。

図６（ａ）に示すように、シリコン単結晶３の左側に現れるフュージョンリング４Ｌは撮影画像の右下から左上に向かう湾曲した線状の高輝度領域である。フュージョンリング４Ｌの最高輝度ＰｍのＹ軸方向の分布は、図６（ｂ）に示すように１９５から２３５までの範囲内で変動しており、最高輝度Ｐｍが極大になる２つのピークを持っている。上記のようにヒーター１５の輻射光の周方向の強度分布にはムラがあるので、ヒーター１５からの輻射光がメニスカスに映り込むことで発生するフュージョンリングは、強い輻射光が入射する位置では高輝度となり、弱い輻射光が入射する位置では低輝度となる。一方、固液界面部の輝度は１９０付近でほぼ一定である。そのため、フュージョンリング４の最高輝度Ｐｍの極大値近傍では固液界面部の輝度Ｐｉとの差が非常に大きくなり、極小値近傍では固液界面部の輝度Ｐｉとの差が非常に小さくなる。

図６（ｃ）に示すように、フュージョンリングの最高輝度Ｐｍの極大値近傍を通過する測定ラインＬａ上の輝度分布は、最高輝度Ｐｍが固液界面部の輝度Ｐｉに比べて非常に大きく、しかも最高輝度Ｐｍの位置が固液界面部の輝度Ｐｉの位置よりも左側（単結晶から見て融液側）に位置している。そのため、フュージョンリング４の最高輝度Ｐｍよりも少し低い輝度の位置を固液界面部の輝度Ｐｉの位置としてピックアップする場合に当該固液界面部の輝度Ｐｉの位置を正しくピックアップすることができず、フュージョンリングの最高輝度Ｐｍの発生位置近傍を直径計測時に参照することになり、直径計測誤差が大きくなる。

しかし、フュージョンリングの最高輝度Ｐｍの極小値近傍を通過する測定ラインＬｂ上の輝度分布は、最高輝度Ｐｍが固液界面部の輝度Ｐｉとほとんど変わらないので、フュージョンリングの最高輝度Ｐｍよりも少し低い輝度の位置を固液界面部の輝度Ｐｉの位置としてピックアップする場合に当該固液界面部の輝度Ｐｉの位置を正しくピックアップすることができ、直径計測誤差を小さくすることができる。

以上の理由から、本発明ではフュージョンリングの最高輝度ができるだけ低い行に測定ラインを設定して直径計測を行う。以下、測定ラインの設定方法について説明する。

図７は、測定ラインの設定方法の第１の例を説明するための図である。

図７に示すように、この設定方法では、まずフュージョンリングを含む撮影画像１００の各行の最高輝度をそれぞれ抽出し、最高輝度の列方向（Ｙ軸方向）の分布１０１を求める。撮影画像１００中の最高輝度を持つ画素はフュージョンリング４の構成画素である。フュージョンリング４はヒーター１５の輻射光の強弱の影響を受けており、撮影画像１００の列方向に最高輝度の強弱を持っている。そしてこのような最高輝度の列方向の分布１０１から、最高輝度の最小値Ｐ_１を持つ行に測定ラインＬ_１を設定する。具体的には、類似輝度がある範囲以上存在している画素の輝度を固液界面部の輝度Ｐｉとし、固液界面部の輝度Ｐｉを同一画素列内の最高輝度Ｐｍと比較し、固液界面部の輝度Ｐｉと最高輝度Ｐｍと輝度差が最小となるＸ軸方向の画素列を直径計測対象領域とする。このようにすることで、ヒーター１５からの強い輻射光の影響を受けているフュージョンリング４の一部が直径計測対象となることを避けることでき、これにより結晶直径の計測精度を高めることができる。

図８は、測定ラインの設定方法の第２の例を説明するための図である。

図８に示すように、この設定方法では、最高輝度の列方向の分布１０１から閾値Ｈ以下の最高輝度を持つ行に測定ラインＬ_１を設定する。具体的には、類似輝度がある範囲以上存在している画素の輝度を固液界面部の輝度Ｐｉとし、固液界面部の輝度Ｐｉを同一画素列内の最高輝度Ｐｍと比較し、固液界面部の輝度Ｐｉと最高輝度Ｐｍと輝度差が閾値Ｈ以下となるＸ軸方向の画素列を直径計測対象領域とする。図７のように最高輝度の最小値Ｐ_１を持つ行に測定ラインを設定する場合にはその一行にしか測定ラインを設定することができないので、画像処理上の制約が大きく、また複数の測定ラインを設定することもできない。しかし閾値Ｈ以下であればどこでもよいとする場合には、測定ラインの設定範囲に多少の幅を持たせることができ、測定ラインの設定位置の自由度を高めることができる。また撮影画像中に２本以上の測定ラインを設定することも可能である。

閾値Ｈは列方向の最高輝度分布の最大値よりも小さくなければならず、列方向の最高輝度分布の最大値と最小値との偏差の５０％の値（中央値）を最小値に加えた値以下であることが好ましく、２０％の値を最小値に加えた値以下であることがさらに好ましい。閾値Ｈを列方向の最高輝度分布の最小値との偏差の閾値Ｈを最小値に近づけるほどヒーター１５からの強い輻射光の影響を抑えて直径計測精度を高めることができるが、測定ラインの設定の自由度は低くなる。なお閾値Ｈを列方向の最高輝度分布の最小値に設定した場合には、図７に示した第１の例と同じになる。このように、フュージョンリングの周方向の最高輝度分布が相対的に低い領域を直径計測領域として指定して測定ラインＬ_１、Ｌ_２を設定することにより、ヒーター１５からの強い輻射光の影響を受けることなく直径計測を行うことができる。

図９は、測定ラインの設定方法の第３の例を説明するための図である。

図９に示すように、この設定方法では、撮影画像１００を列方向に分割し、複数の分割領域Ａ_１〜Ａ_１２内の各行の最高輝度の平均値（四角のプロット点で表示）を求め、この平均値が最小となる分割領域内に測定ラインを設定する。ここでは、平均値が最も小さくなる分割領域Ａ_６内に測定ラインＬ_１が設定されている。このようにすることで、輝度分布の異常の影響を抑えて測定ラインの設定の信頼性を高めることができる。

図１０は、測定ラインの設定方法の第４の例を説明するための図である。

図１０に示すように、この設定方法では、最高輝度の列方向の分布１０１の極大値の位置で撮影画像１００を分割し、複数の分割領域Ａ_１〜Ａ_３内の各々において最高輝度の最小値を持つ行を選択する。したがって、例えば、第１の分割領域Ａ_１内の最高輝度の最小値Ｐ_１を持つ行に第１の測定ラインＬ_１を設定し、第２の分割領域Ａ_２内の最高輝度の最小値Ｐ_２を持つ行に第２の測定ラインＬ_２を設定し、第３の分割領域Ａ_３内の最高輝度の最小値Ｐ_３を持つ行に第３の測定ラインＬ_３を設定する。

フュージョンリング４の最高輝度の分布はその周方向に沿って高輝度と低輝度とが交互に現れることから、最高輝度の分布の極大値の位置で分割し、分割領域ごとに測定ラインを設定する場合には、最高輝度分布のピークを跨いて遠く離れた２点の最高輝度の最小値（例えばＰ_１とＰ_２）をピックアップすることができ、２本の測定ライン（例えばＬ_１、Ｌ_２）間の間隔を引き離すことができる。

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、単結晶と融液面との境界部に現れるフュージョンリングの周方向の最高輝度分布において最高輝度が相対的に低い領域を指定して直径計測処理を行うので、ヒーターからの輻射光の強弱の影響を受けることなく結晶直径を正確に計測することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態ではシリコン単結晶の製造を例に挙げたが、本発明はこれに限定されず、ＣＺ法により育成される種々の単結晶の製造に適用することができる。

図１に示した単結晶製造装置１を用いて直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶インゴットをＣＺ法により製造した。その際、単結晶と融液面との境界部をカメラで撮影しながら撮影画像を処理して引き上げ条件を制御した。

実施例による単結晶の引き上げ工程では、撮影画像中のフュージョンリングの周方向の最高輝度がほぼ最小となる位置を通過する測定ライン上の輝度ピーク間距離から結晶直径を計測し、この計測結果に基づいて実際の結晶直径が狙い直径に近づくように引き上げ条件をフィードバック制御した。

比較例による単結晶の引き上げ工程では、撮影画像中のフュージョンリングの周方向の最高輝度がほぼ極大となる位置を通過する測定ライン上の輝度ピーク間距離から結晶直径を計測し、この計測結果に基づいて実際の結晶直径が上記狙い直径に近づくように引き上げ条件をフィードバック制御した。

図１１は、実施例および比較例による単結晶の直径計測結果を示すグラフであり、横軸はシリコン単結晶インゴットのトップからの結晶成長方向における位置、縦軸は狙い直径に対する結晶直径の偏差（結晶直径の規格値）をそれぞれ示している。また、グラフＡはフュージョンリングが低輝度の位置での計測直径（実施例）、グラフＢはフュージョンリングが高輝度の位置での計測直径（比較例）、菱形のプロット点はノギスで計測した実際の結晶直径をそれぞれ示している。

図１１から明らかなように、フュージョンリングの最高輝度が相対的に低い位置での計測直径を示すグラフＡは、実際の結晶直径とほぼ一致しているが、フュージョンリングの最高輝度が相対的に高い位置での計測直径を示すグラフＢは、実際の結晶直径よりも常に大きい値となった。すなわち、フュージョンリングの最高輝度のムラの影響を抑えることにより直径計測誤差を小さくすることができた。

１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
３ シリコン単結晶（インゴット）
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディー部
３ｄ テール部
４ フュージョンリング
４Ｌ，４Ｒ フュージョンリングの一部
５ 引き上げ軸の延長線
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ 黒鉛ルツボ
１３ 回転シャフト
１４ シャフト駆動機構
１５ ヒーター
１５ａ，１５ｂ ヒーターのスリット
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体
１７ａ 熱遮蔽体の開口
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ ＣＣＤカメラ
２１ 画像処理部
２２ 制御部
１００ 撮影画像
１０１ 最高輝度の列方向の分布

Claims (8)

1. チョクラルスキー法による単結晶の引き上げ工程中に前記単結晶と融液面との境界部を含み、前記単結晶の引き上げ軸方向と直交する方向を行方向とし、前記引き上げ軸方向と平行な方向を列方向とする二次元画像をカメラで撮影し、前記境界部に現れるフュージョンリングの各行における最高輝度の列方向の分布を求め、前記各行における最高輝度の最大値よりも小さい値を閾値として設定し、前記最高輝度が前記閾値以下となる行を直径計測領域として指定して、引き上げられている単結晶の直径計測処理を行うことを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記直径計測処理は、
   前記フュージョンリングと交差し且つ前記行方向に延びる少なくとも一本の測定ラインを前記直径計測領域に設定し、
   前記フュージョンリングと前記測定ラインとの交点の位置から前記単結晶の直径を求める、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記撮影画像の各行の最高輝度のうち当該最高輝度の最小値を持つ行に前記測定ラインを設定する、請求項２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記撮影画像を前記列方向に分割し、複数の分割領域の各々において、当該分割領域内の各行の最高輝度のうち、当該最高輝度の最小値を持つ行を選択し、前記複数の分割領域の各々から選択された複数の行の少なくとも一つに前記測定ラインを設定する、請求項３に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記撮影画像を前記列方向に分割し、複数の分割領域の各々において、当該分割領域内の各行の最高輝度の平均値のうち、当該平均値が最小となる分割領域を選択し、当該選択された分割領域内に前記測定ラインを設定する、請求項３に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記各行の最高輝度の極大値を持つ行に分割ラインを設定して前記撮影画像を分割する、請求項４または５に記載の単結晶の製造方法。
7. 融液を支持するルツボと、
   前記融液を加熱するヒーターと、
   前記融液から単結晶を引き上げる引き上げ軸と、
   前記ルツボの上下方向の位置を制御するルツボ昇降機構と、
   前記単結晶と前記融液との境界部を含み、前記単結晶の引き上げ軸方向と直交する方向を行方向とし、前記引き上げ軸方向と平行な方向を列方向とする二次元画像を撮影するカメラと、
   前記カメラで撮影した画像を処理する画像処理部と、
   前記ヒーター、前記引き上げ軸および前記ルツボ昇降機構を制御する制御部とを備え、
   前記画像処理部は、
   前記境界部に現れるフュージョンリングの各行における最高輝度の列方向の分布を求め、前記各行における最高輝度の最大値よりも小さい値を閾値として設定し、前記最高輝度が閾値以下となる行を直径計測領域として指定して、引き上げられている単結晶の直径計測処理を行うことを特徴とする単結晶製造装置。
8. 前記画像処理部は、
   前記フュージョンリングと交差し且つ前記行方向に延びる少なくとも一本の測定ラインを前記直径計測領域に設定し、
   前記フュージョンリングと前記測定ラインとの交点の位置から前記単結晶の直径を求める、請求項７に記載の単結晶製造装置。