JP6939714B2 - 融液面と種結晶の間隔測定方法、種結晶の予熱方法、及び単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶の製造方法に関し、特に、原料融液面と種結晶の間隔測定方法及びこれを用いた種結晶の予熱方法に関するものである。

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では、石英ルツボ内で多結晶シリコン原料を加熱して融液を生成し、融液に種結晶を着液させた後、種結晶及び融液を回転させながら種結晶をゆっくり引き上げることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる。ＣＺ法によれば、大直径で高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることが可能である。

ＣＺ法による単結晶の製造方法に関し、例えば特許文献１には、単結晶育成前に光学式カメラで種結晶を撮影し、カメラが取り込んだ画像を処理して種結晶の位置を検出し、種結晶の先端を原料融液の上方に設けられた基準位置で停止させ、基準位置から原料融液面までの距離を検出し、検出した距離に応じて、原料融液が収容されたルツボを上下に移動させることが記載されている。

また特許文献２には、着液時の熱衝撃による種結晶の有転位化を抑制するため、種結晶を融液面よりも上方で予熱して両者の温度差をできるだけ小さくした後に種結晶を着液させる方法が記載されている。また原料融液面と種結晶の間隔を正確に測定するため、種結晶の下端における特定の点である、実像下端点の位置情報と、液面に映った種結晶の鏡像で前記実像下端点に対応する点である鏡像点の位置情報とを得て、前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置とが一致する点で前記原料融液面と種結晶の下端の間隔が０になるとして、原料融液の液面と前記種結晶の下端の間隔を求めることが記載されている。さらに特許文献１、３及び４には、着液時の熱衝撃による有転位化を抑制するため、種結晶の先端が尖ったテーパー形状の種結晶を用いることが記載されている。

特開２００５−１７０７７３号公報 特開２０１６−１５５７２９号公報 特開２０００−１２８６９１号公報 特開２００９−２３４８８９号公報

カメラで撮影した画像を処理して求めた種結晶の高さ方向の位置に基づいて種結晶の予熱位置を制御する場合、種結晶を融液に接触させることなく融液面にできるだけ近づけることが望ましい。しかしながら、カメラは種結晶及び融液面を斜め上方から撮影するため、テーパー形状の種結晶を用いる場合には、種結晶の先端が種結晶の裏側に隠れてしまい、種結晶の先端をカメラで撮影することができない。また、融液面に映る種結晶の鏡像から種結晶のテーパー部の先端を特定することができないため、種結晶の鏡像から種結晶の先端の位置を検出することも困難である。さらに、種結晶のテーパー形状には加工精度に起因するばらつきがあるため、そのような形状のばらつきを考慮して種結晶の位置を制御する必要がある。

したがって、本発明の目的は、下端部にテーパー形状を有する種結晶を融液面の上方で予熱する際に予熱位置のばらつきを低減して種結晶の無転位着液率を向上させることが可能な原料融液面と種結晶の間隔測定方法及びこれを用いた種結晶の予熱方法及び単結晶の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明による融液面と種結晶の間隔測定方法は、チョクラルスキー法による単結晶の製造時に融液面と種結晶の下端との間隔を測定する方法であって、下端部にテーパー形状を有する種結晶を融液の上方に配置し、前記種結晶の実像及び前記融液面に映る前記種結晶の鏡像を含む画像を斜め上方からカメラで撮影し、前記画像上の前記種結晶の実像の直胴部の下端の一点である実像下端点の位置と、前記実像下端点に対応する前記種結晶の鏡像の直胴部の上端の一点である鏡像点の位置とをそれぞれ求め、前記画像上の前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置が一致する点で前記融液面と前記種結晶の直胴部の下端の間隔が０になるとして、前記融液面と前記種結晶の前記直胴部の下端の間隔を求め、前記融液面と前記種結晶の前記直胴部の下端の間隔から前記種結晶のテーパー部の長さを差し引くことにより、前記融液面と前記種結晶の下端の間隔を求めることを特徴とする。

本発明によれば、テーパー形状を有する種結晶の先端と融液面の間隔を正確に測定することができる。したがって、融液の上方で種結晶を予熱する際に予熱位置のばらつきを低減して種結晶の無転位着液率を向上させることができる。

本発明において、前記種結晶のテーパー角度は前記カメラの設置角度よりも大きいことが好ましい。種結晶のテーパー角度がカメラの設置角度よりも大きい場合には種結晶の先端をカメラで撮影することができず、撮影画像から種結晶の先端の位置を直接的に求めることができない。しかし、本発明によれば、種結晶の先端を撮影することなく、種結晶と融液面の間隔を正確に測定することができる。

本発明において、前記テーパー部の長さは５〜１０ｍｍであることが好ましい。このように、テーパー部の長さが短い場合には、種結晶の先端が直胴部の裏側に隠れてしまうため、種結晶の先端をカメラで撮影することができない。しかし、本発明によれば、種結晶の先端を撮影することなく、融液面と種結晶の下端の間隔を正確に測定することができる。

本発明において、前記テーパー部の長さは、前記種結晶の周方向の複数個所で測定した前記テーパー部の長さの複数の測定値の平均値であることが好ましい。これにより、テーパー部の加工ばらつきの影響を抑えて融液面と種結晶の下端の間隔を正確に測定することができる。

本発明による間隔測定方法は、前記融液面から見て前記種結晶が複数の高さ位置にあるときの各々について、前記種結晶の実像及び前記融液面に映る前記種結晶の鏡像を含む複数の画像を前記カメラで撮影して、前記複数の画像上の前記実像下端点の位置及び前記鏡像点の位置をそれぞれ求め、前記種結晶の高さ位置の変位量と、前記種結晶の高さ位置に対応して変化する前記種結晶の前記鏡像点の位置に対する前記実像下端点の位置の変位量との関係に基づいて、前記融液面と前記種結晶の前記直胴部の下端の間隔を求めることが好ましい。これによれば、撮影画像に写る実像下端点及び鏡像点の位置情報のみを用いて融液面と種結晶の間隔を測定することができる。

本発明による間隔測定方法は、前記種結晶の高さ位置と前記実像下端点の位置との関係を示す実像回帰式及び前記種結晶の高さ位置と前記鏡像点の位置との関係を示す鏡像回帰式を用いて、前記種結晶の高さ位置の変位量と前記種結晶の前記鏡像点の位置に対する前記実像下端点の位置の変位量との関係を求めることが好ましい。これによれば、融液面と種結晶の間隔を比較的簡単な計算により求めることができる。

また、本発明による種結晶の予熱方法は、上述した本発明による間隔測定方法により前記融液面と前記種結晶の下端の間隔を測定する工程と、前記間隔の実測値と目標値との差が小さくなるように前記種結晶及び前記融液面の少なくとも一方を移動させる工程と、前記目標値の位置で前記種結晶を静止させて予熱する工程とを備えることを特徴とする。これによれば、先端にテーパー形状を有する種結晶を融液面の上方で予熱する際に予熱位置のばらつきを低減して種結晶の無転位着液率を向上させることができる。

本発明において、前記種結晶及び前記融液面の少なくとも一方を移動させる工程は、前記融液面と前記種結晶の先端の間隔を５ｍｍ以下に設定することが好ましい。これによれば、種結晶を誤って着液させることなく種結晶と融液との温度差を十分に小さくすることができる。

さらにまた、本発明による単結晶の製造方法は、上述した本発明による予熱方法により種結晶を予熱する工程と、前記種結晶を前記融液に着液させる工程と、前記種結晶を引き上げて前記種結晶の下端に単結晶を成長させる工程とを備えることを特徴とする。これによれば、先端にテーパー部を有する種結晶を融液面の上方で予熱する際に予熱位置のばらつきを低減して種結晶の無転位着液率を向上させることができる。

本発明によれば、下端部にテーパー部を有する種結晶を融液面の上方で予熱する際に予熱位置のばらつきを低減して種結晶の無転位着液率を向上させることが可能な原料融液面と種結晶の間隔測定方法及びこれを用いた種結晶の予熱方法及び単結晶の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を模式的に示す側面断面図である。 図２は、シリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。 図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。 図４は、予熱工程中における単結晶引き上げ装置内の種結晶の配置を模式的に示す側面断面図である。 図５は、融液面と種結晶の間隔測定方法を説明するための図であって、種結晶の実像と鏡像との位置関係を示す模式図である。 図６（ａ）及び（ｂ）は、種結晶が融液面から離間した状態を示す図であって、（ａ）は種結晶から融液面までの距離が遠い場合、（ｂ）は種結晶から融液面までの距離が近い場合をそれぞれ示している。 図７は、種結晶及び原料融液を斜め上方から撮影した画像の模式図である。 図８は、種結晶の直胴部の下端が融液面に接触した状態を示す模式図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を模式的に示す側面断面図である。

図１に示すように、単結晶引き上げ装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３及び黒鉛ルツボ１２介して石英ルツボ１１を回転及び昇降駆動するルツボ駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された結晶引き上げ軸であるワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置された結晶引き上げ機構１９と、チャンバー１０内を撮影するカメラ２０と、カメラ２０の撮影画像を処理する画像処理部２１と、単結晶引き上げ装置１内の各部を制御する制御部２２とを備えている。

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒーター１５及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。

黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたルツボ駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３及びルツボ駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。ルツボ駆動機構１４によって駆動される石英ルツボ１１の回転及び昇降動作は制御部２２によって制御される。

ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒーター１５の外側には断熱材１６がヒーター１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。ヒーター１５の出力は制御部２２によって制御される。

熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切な熱分布を与えるとともに、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は略円筒状の黒鉛製の部材であり、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うように設けられている。

熱遮蔽体１７の下端の開口の直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。また熱遮蔽体１７の下端部の外径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面２ａと熱遮蔽体１７の間隔（ギャップ）が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面２ａの近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御する。このようなギャップ制御により、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取ることによってシリコン単結晶３を引き上げる結晶引き上げ機構１９が設けられている。結晶引き上げ機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。結晶引き上げ機構１９は制御部２２によって制御される。結晶引き上げ機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８は結晶引き上げ機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。シリコン単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。結晶引き上げ速度は制御部２２によって制御される。

チャンバー１０の外側にはカメラ２０が設置されている。カメラ２０は例えばＣＣＤカメラであり、チャンバー１０に形成された覗き窓１０ｅを介してチャンバー１０内を撮影する。カメラ２０の設置角度は鉛直方向に対して所定の角度（好ましくは２０〜３０度）をなしており、カメラ２０はシリコン単結晶３の引き上げ軸に対して傾斜した光軸を有する。すなわち、カメラ２０は、熱遮蔽体１７の円形の開口及びシリコン融液２の液面を含む石英ルツボ１１の上面領域を斜め上方から撮影する。

カメラ２０は、画像処理部２１に接続されており、画像処理部２１は制御部２２に接続される。画像処理部２１は、カメラ２０の撮影画像に写る単結晶の輪郭パターンから固液界面近傍における結晶直径を算出する。また、撮影画像中の融液面に映り込んだ熱遮蔽体１７の鏡像の位置から、熱遮蔽体１７の下端から融液面２ａまでの距離であるギャップを算出する。ギャップを算出する方法は特に限定されないが、例えば熱遮蔽体１７の鏡像の位置とギャップとの関係を直線近似することにより得られる換算式を予め用意しておき、結晶引き上げ工程中はこの換算式に熱遮蔽体の鏡像の位置を代入することによりギャップを求めることができる。また、撮影画像に写る熱遮蔽体１７の実像と鏡像との位置関係からギャップを幾何学的に算出することも可能である。

制御部２２は、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて結晶引き上げ速度を制御することにより結晶直径を制御する。具体的には、結晶直径の計測値が狙いの直径よりも大きい場合には結晶引き上げ速度を大きくし、狙いの直径よりも小さい場合には引き上げ速度を小さくする。また制御部２２は、結晶引き上げ機構１９のセンサから得られたシリコン単結晶３の結晶長データと、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて、石英ルツボ１１の移動量（ルツボ上昇速度）を制御する。

図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶３の製造工程は、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒーター１５で加熱してシリコン融液２を生成する原料融解工程Ｓ１１と、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を着液させる前に予熱する予熱工程Ｓ１２と、種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる着液工程Ｓ１３と、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する結晶引き上げ工程（Ｓ１４〜Ｓ１７）を有している。

結晶引き上げ工程（Ｓ１４〜Ｓ１７）では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程Ｓ１４と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１５と、一定の結晶直径に維持されたボディ部３ｃを形成するボディ部育成工程Ｓ１６と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に減少したテール部３ｄを形成するテール部育成工程Ｓ１７とが順に実施される。

その後、シリコン単結晶３を融液面から切り離して冷却を促進させる冷却工程Ｓ１８が実施される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディ部３ｃ及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３Ｉが完成する。

図４に示すように、予熱工程Ｓ１２は、融液面２ａの上方に種結晶５を一定時間静止させて種結晶５を加熱する工程である。シリコン融液２に対する温度差が大きい種結晶５を着液させると熱衝撃によるスリップ転位が発生するが、予熱工程Ｓ１２を実施した場合には有転位化を抑制して種結晶の無転位着液率を向上させることができる。予熱工程Ｓ１２において種結晶５が融液面２ａから離れていると十分に加熱されず、種結晶５とシリコン融液２との温度差を小さくすることができないことから、融液面２ａと種結晶５の下端の間隔を５ｍｍ以下に制御する必要があり、そのためには融液面２ａと種結晶５の間隔を正確に測定する必要がある。

次に、図５〜図８を参照しながら、融液面２ａと種結晶５の間隔測定方法について説明する。

図５のように、本実施形態による種結晶５は、太さが一定の直胴部５ｂと、直胴部５ｂの下端から下方に延びるテーパー部５ｅとを有する。テーパー部５ｅの長さは５〜１０ｍｍであることが好ましく、テーパー部５ｅのテーパー角度θ_１は２０〜５０度であることが好ましい。このような種結晶５は、円柱状又は角柱状のシリコン単結晶棒を所定の長さに切断した後、先端部を尖らせる研削加工を行い、さらに加工ダメージを除去するエッチング処理を行うことにより作製される。テーパー形状には、円錐形状の他、三角錐や四角錘等の多角錘形状も含まれる。

種結晶５のテーパー角度θ_１はカメラ２０の設置角度θ_０よりも大きい。種結晶５の先端部がこのようなテーパー形状を有する場合、カメラ２０から見た種結晶５の先端（テーパー部５ｅの下端）Ｐ_０は、種結晶５の直胴部５ｂの裏側に隠れてしまうため、カメラ２０で撮影することができない。そこで、テーパー部５ｅの長さＬ_Ｔを予め正確に測定しておき、融液面２ａと種結晶５の直胴部５ｂの下端Ｐ_１の間隔Ｌ_Ｐ１を算出した後、この間隔Ｌ_Ｐ１からテーパー部５ｅの長さＬ_Ｔを差し引くことにより、融液面２ａと種結晶５の先端Ｐ_０の間隔Ｌ_Ｐ０＝Ｌ_Ｐ１−Ｌ_Ｔを求める。

次に、融液面２ａと種結晶５の直胴部５ｂの下端Ｐ_１の間隔Ｌ_Ｐ１を算出する方法について説明する。

融液面２ａと種結晶５の直胴部５ｂの下端Ｐ_１の間隔Ｌ_Ｐ１の算出では、まず種結晶５を上下方向に移動させながら、種結晶５の複数の高さ位置において、種結晶５及び融液面２ａを含む画像をカメラ２０で撮影する。種結晶５の複数の高さ位置は、絶対的な高さ位置でなく、融液面２ａから見た相対的な高さ位置であればよいので、種結晶５の高さ位置を固定して、融液面２ａの高さ位置（ルツボの高さ位置）を変えることにより、融液面２ａに対する種結晶５の複数の高さ位置を設定してもよい。

そして、得られた複数の画像のそれぞれについて、種結晶５の実像５Ｒの直胴部５ｂの下端の一点Ｐ_１（実像下端点）の画像上の位置と、実像下端点に対応する種結晶５の鏡像５Ｍの直胴部の上端の一点Ｐ_２（鏡像点）の画像上の位置とを求める。なお種結晶５の鏡像５Ｍの直胴部とテーパー部との境界は画像上で視認可能である。このようにして、実像下端点Ｐ_１の位置情報と鏡像点Ｐ_２の位置情報が光学的手法により得られる。

画像上の実像下端点Ｐ_１及び鏡像点Ｐ_２それぞれの位置は、単結晶引き上げ装置１の鉛直方向における位置（Ｙ座標位置）のみを測定するものとし、デジタル画像の画素単位で特定する。図６（ａ）及び（ｂ）に示すように、種結晶５の実像５Ｒと鏡像５Ｍとは、融液面２ａを挟んで対称な位置関係を有し、種結晶５を上下方向に移動させてもこの関係は変化しない。種結晶５を図６（ａ）に示す高さ位置Ｌ_Ｐ１−１から図６（ｂ）に示す高さ位置ＬＰ_１−２まで降下させたとき、ワイヤーの送り量ΔＬ_Ｐ１＝Ｌ_Ｐ１−１−Ｌ_Ｐ１−２が出力されるので、ワイヤーの送り量ΔＬ_Ｐ１に対応する画素数の変化量を求めることができ、種結晶５の実際の高さ位置の変化量と画像上の画素位置の変化量との関係を求めることができる。

こうして得られたデータに基づき、種結晶５の高さ位置ｚと、画像上の種結晶５の実像下端点Ｐ１の位置ｚ_Ｐ１との関係を示す回帰式（以下、「実像回帰式」という）、及び種結晶５の高さ位置ｚと、画像上の種結晶５の鏡像点Ｐ_２の位置ｚ_Ｐ２との関係を示す回帰式（以下、「鏡像回帰式」という）をそれぞれ求める。具体的には、一次回帰により、実像回帰式は、ｚ_ｐ１＝ａ_１ｚ＋ｂ_１と表すことができ、鏡像回帰式は、ｚ_ｐ２＝ａ_２×ｚ＋ｂ_２と表すことができる（ａ_１，ｂ_１，ａ_２，ｂ_２は定数）。

鏡像５Ｍには、融液面２ａの波立ちにより揺らぎが生じるので、画像上の鏡像点Ｐ_２の位置は、この揺らぎの影響を含んだものとなる。異なる高さ位置または同じ高さ位置にある種結晶５の撮影回数を多くし、得られた複数の画像の各々に対して画像上の鏡像点Ｐ_２の位置を測定して、測定数を多くすることにより、融液面の揺らぎの影響が低減された鏡像回帰式を得ることができる。測定数は、例えば数十点、特に４０点以上とすることが好ましい。

次に、図７に示すように、種結晶５が任意の高さ位置ｚにあるとき、画像６上の実像下端点Ｐ_１から鏡像点Ｐ_２までの距離ΔＬ_Ｐを、ΔＬ_Ｐ＝（Ｐ_ｒｅａｌ−Ｐ_{ｍｉｒｒｏｒ}）として求める。ここで、Ｐ_ｒｅａｌは、実像回帰式に高さ位置ｚを代入したときに求められる画像６上の実像下端点Ｐ_１の位置ｙ_Ｐ１であり、Ｐ_ｒｅａｌ＝ａ_１×ｚ＋ｂ_１である。またＰ_{ｍｉｒｒｏｒ}は、鏡像回帰式に高さｚを代入したときに求められる画像６上の鏡像点Ｐ_２の位置ｙ_Ｐ２であり、Ｐ_{ｍｉｒｒｏｒ}＝ａ_２×ｚ＋ｂ_２である。

したがって、
ΔＬ_Ｐ＝（ａ_１−ａ_２）×ｚ＋（ｂ_１−ｂ_２）
として表すことができる。距離ΔＬ_Ｐは、光学的手法に基づく位置情報に基づく、種結晶５の鏡像５Ｍの位置を基準とした実像５Ｒの相対的な位置ということができる。

種結晶５の位置ｚの変位量Δｚが、画像６上において上記距離ΔＬ_Ｐに対応するならば、
ΔＬ_Ｐ＝（ａ_１−ａ_２）×Δｚ
である。したがって、
Δｚ＝ΔＬ_Ｐ／（ａ_１−ａ_２）
である。

すなわち、実像下端点Ｐ_１と鏡像点Ｐ_２との距離がΔＬ_Ｐのとき、種結晶５の高さ位置をΔｚだけ低くすれば、実像下端点Ｐ_１から鏡像点Ｐ_２までの距離がΔＬ_Ｐ分小さくなり（ΔＬ_Ｐ＝０）、種結晶５の直胴部５ｂの下端Ｐ_１は、融液面２ａに接触することになる。したがって、種結晶５を移動する前には、融液面２ａと種結晶５の直胴部５ｂの下端Ｐ_１の間隔Ｌ_Ｐ１＝ΔＬ_Ｐ／（ａ_１−ａ_２）であったということができる。これは、実像回帰式及び鏡像回帰式に基づき、実像下端点Ｐ_１の位置と鏡像点Ｐ_２の位置とが一致する点、すなわち、種結晶５がｚ_Ｐ１＝ｚ_Ｐ２を満たす高さ位置ｚにあるとき、融液面２ａと種結晶５の直胴部５ｂの下端Ｐ_１の間隔がゼロ（図８参照）であるとして、間隔Ｌ_Ｐ１を求めたことになる。

また、通常、種結晶５の鏡像５Ｍは、実像５Ｒと反対に動くため、ａ_２＝−ａ_１とすることができる。そのため、融液面２ａの波立ちの影響を受けやすい鏡像回帰式を用いずに、間隔Ｌ_Ｐ１＝ΔＬ_Ｐ／（２ａ_１）とすることも可能である。

以上の方法によれば、オペレータの主観を排して、融液面２ａと種結晶の直胴部５ｂの下端Ｐ_１の間隔Ｌ_Ｐ１を正確に求めることができる。さらに、予め測定しておいた種結晶５のテーパー部５ｅの長さＬ_Ｔを用いて、融液面２ａと種結晶５のテーパー部５ｅの下端Ｐ_０の間隔Ｌ_Ｐ０＝Ｌ_Ｐ１−Ｌ_Ｔを求めることができる。

テーパー部５ｅの長さＬ_Ｔは、例えば非接触な測定方法により正確に測定することが望ましい。テーパー部５ｅの長さを予め測定する場合、テーパー部５ｅの長さを周方向の複数個所で測定し、複数の測定値の平均値を用いることが好ましい。テーパー部５ｅの加工精度によってはテーパー部５ｅの周方向の位置によってテーパー部５ｅの長さにばらつきが生じる場合があるからである。

種結晶５の予熱工程Ｓ１２では、上記の方法により融液面２ａと種結晶５の間隔Ｌ_Ｐ０を測定した後、実測値と目標値との差が小さくなる方向に種結晶５を移動させる。すなわち、制御部２２は、実測値と目標値との差分を解消するように結晶引き上げ機構１９を操作して種結晶５の高さを調整するか、あるいはルツボ駆動機構１４を操作して石英ルツボ１１の高さを調整する。これにより、融液面２ａと種結晶５との実際の間隔Ｌ_Ｐ０を目標の間隔に設定することができる。

種結晶５の予熱工程Ｓ１２における融液面２ａと種結晶５の下端の間隔（目標値）は５ｍｍ以下であることが好ましく、３ｍｍ以下であることが特に好ましい。これにより、種結晶と融液との温度差を十分に小さくして種結晶の無転位着液率を向上させることができる。一方、融液面２ａと種結晶５の下端の間隔を測定する前における融液面２ａと種結晶５との初期の間隔は５ｍｍ以上であることが好ましい。融液面２ａと種結晶５の間隔が正確に分からない状態で種結晶５を融液面２ａに近づけすぎると種結晶５が着液してしまうおそれがあるからである。

種結晶５の予熱工程Ｓ１２では、種結晶５を融液面２ａに近接させた状態を例えば数分から数時間の間維持する。これにより、種結晶５は、シリコン融液２からの輻射熱を受けて加熱される。種結晶５を融液面２ａの上方の所定の位置で毎回予熱することにより、予熱後の種結晶５の温度の再現性を高くすることができる。また、目標とする間隔を十分に小さく設定することで両者の温度差を十分に小さくすることができ、種結晶５を着液させたときの熱衝撃を小さくすることができる。したがって、種結晶５への転位の導入を抑制することができる。

また種結晶５を予熱する際にオペレータが目視により融液面２ａと種結晶の下端の間隔を調整する従来の方法では、目標とする間隔を例えば３ｍｍという非常に小さい値に設定した場合には、意図せずに種結晶５がシリコン融液２に接触することがあった。しかし、本実施形態のように融液面２ａと種結晶５の下端の間隔を正確に測定することにより、意図せずに種結晶５が融液面２ａに接触する事態を回避することができる。

以上の方法により種結晶５を予熱した後、種結晶５を降下させてシリコン融液２に着液させ、その後、種結晶５を上昇させてシリコン単結晶３を成長させる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においてはシリコン単結晶の製造方法を例に挙げたが、ゲルマニウムやサファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）など、ＣＺ法により引き上げ可能な他の単結晶を製造することも可能である。

１ 単結晶引き上げ装置
２ シリコン融液
２ａ 融液面
３ シリコン単結晶
３Ｉ シリコン単結晶インゴット
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディ部
３ｄ テール部
５ 種結晶
５Ｍ 種結晶の鏡像
５Ｒ 種結晶の実像
５ｂ 種結晶の直胴部
５ｅ 種結晶のテーパー部
６ 画像
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ 黒鉛ルツボ
１３ 回転シャフト
１４ ルツボ駆動機構
１５ ヒーター
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ カメラ
２１ 画像処理部
２２ 制御部
Ｌ_Ｐ０ 融液面と種結晶の下端（テーパー部の下端）の間隔
Ｌ_Ｐ１ 融液面と種結晶の直胴部の下端の間隔
Ｐ_０ 種結晶の下端（テーパー部の下端）
Ｐ_１ 種結晶の直胴部の下端（実像下端点）
Ｐ_２ 鏡像点
Ｓ１１ 原料融解工程
Ｓ１２ 種結晶予熱工程
Ｓ１３ 着液工程
Ｓ１４ ネッキング工程
Ｓ１５ ショルダー部育成工程
Ｓ１６ ボディ部育成工程
Ｓ１７ テール部育成工程
Ｓ１８ 冷却工程

Claims (9)

1. チョクラルスキー法による単結晶の製造時に融液面と種結晶の下端との間隔を測定する方法であって、
   下端部にテーパー形状を有する種結晶を融液の上方に配置し、
   前記種結晶の実像及び前記融液面に映る前記種結晶の鏡像を含む画像を斜め上方からカメラで撮影し、
   前記画像上の前記種結晶の実像の直胴部の下端の一点である実像下端点の位置と、前記実像下端点に対応する前記種結晶の鏡像の直胴部の上端の一点である鏡像点の位置とをそれぞれ求め、
   前記画像上の前記実像下端点の位置と前記鏡像点の位置が一致する点で前記融液面と前記種結晶の直胴部の下端の間隔が０になるとして、前記融液面と前記種結晶の前記直胴部の下端の間隔を求め、
   前記融液面と前記種結晶の前記直胴部の下端の間隔から前記種結晶のテーパー部の長さを差し引くことにより、前記融液面と前記種結晶の下端の間隔を求めることを特徴とする間隔測定方法。
2. 前記種結晶のテーパー角度は前記カメラの設置角度よりも大きい、請求項１に記載の間隔測定方法。
3. 前記テーパー部の長さは５〜１０ｍｍである、請求項１又は２に記載の間隔測定方法。
4. 前記テーパー部の長さは、前記種結晶の周方向の複数個所で測定した前記テーパー部の長さの複数の測定値の平均値である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の間隔測定方法。
5. 前記融液面から見て前記種結晶が複数の高さ位置にあるときの各々について、前記種結晶の実像及び前記融液面に映る前記種結晶の鏡像を含む複数の画像を前記カメラで撮影して、前記複数の画像上の前記実像下端点の位置及び前記鏡像点の位置をそれぞれ求め、
   前記種結晶の高さ位置の変位量と、前記種結晶の高さ位置に対応して変化する前記種結晶の前記鏡像点の位置に対する前記実像下端点の位置の変位量との関係に基づいて、前記融液面と前記種結晶の前記直胴部の下端の間隔を求める、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の間隔測定方法。
6. 前記種結晶の高さ位置と前記実像下端点の位置との関係を示す実像回帰式及び前記種結晶の高さ位置と前記鏡像点の位置との関係を示す鏡像回帰式を用いて、前記種結晶の高さ位置の変位量と前記種結晶の前記鏡像点の位置に対する前記実像下端点の位置の変位量との関係を求める、請求項５に記載の間隔測定方法。
7. 請求項１乃至６のいずれか一項に記載の間隔測定方法により前記融液面と前記種結晶の下端の間隔を測定する工程と、
   前記間隔の実測値と目標値との差が小さくなるように前記種結晶及び前記融液面の少なくとも一方を移動させる工程と、
   前記目標値の位置で前記種結晶を静止させて予熱する工程とを備えることを特徴とする種結晶の予熱方法。
8. 前記種結晶及び前記融液面の少なくとも一方を移動させる工程は、前記融液面と前記種結晶の先端の間隔を５ｍｍ以下に設定する、請求項７に記載の予熱方法。
9. 請求項７又は８に記載の予熱方法により種結晶を予熱する工程と、
   前記種結晶を前記融液に着液させる工程と、
   前記種結晶を引き上げて前記種結晶の下端に単結晶を成長させる工程とを備えることを特徴とする単結晶の製造方法。

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