JP2010100451A - 融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法、及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びに単結晶の製造方法及び単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶の周囲に配置された熱遮断筒の下端と融液面との距離を正確に測定する方法を提供する。
【解決手段】ＣＺ法により、ルツボ５ａ内に収容したシリコン融液２から単結晶３を引き上げる際に、融液面と単結晶３を包囲している炉内構造物１０の下端部との相対距離を測定する方法であって、少なくとも、単結晶３と融液面との接点である単結晶３の成長点と炉内構造物１０の下端部とを炉外からＣＣＤカメラ１１で撮影し、得られた画像から、単結晶３の直径が最大となる成長点の位置と炉内構造物１０の内径が最大となる位置とを検出し、単結晶３の直径が最大となる成長点の位置と炉内構造物１０の内径が最大となる位置を融液面上に投射した位置との差を求めて、求めた位置の差を画像上における縦方向の位置の差とし、縦方向の位置の差とＣＣＤカメラ１１の鉛直方向に対する設置角度とを用いて、融液面と炉内構造物１０の下端部との相対距離を算出する。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げる際に、融液面と単結晶を包囲している炉内構造物の下端部との相対距離を測定する方法及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びに単結晶の製造方法及び単結晶製造装置に関するものである。

半導体素子の製造に用いられるシリコン単結晶の製造方法として、石英ルツボ内のシリコン融液からシリコン単結晶を成長させつつ引き上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く実施されている。ＣＺ法では、不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内のシリコン融液に種結晶を浸し、該石英ルツボ及び種結晶を回転させながら引き上げることにより所望直径のシリコン単結晶を育成する。

近年、半導体素子の高集積化とそれに伴う微細化の進展によりシリコンウェーハ内の成長欠陥（ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）が問題となっている。成長欠陥としては、ＣＺ法によるシリコン単結晶中に空孔の凝集体である八面体のボイド状欠陥（例えば非特許文献１参照）や格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター（例えば非特許文献２参照）などが知られており、半導体素子の特性を劣化させる要因となる。

これらの成長欠陥は、成長界面における結晶の温度勾配とシリコン単結晶の成長速度により欠陥の導入量（例えば非特許文献３参照）が決まることが示されている。このことを利用した低欠陥シリコン単結晶の製造方法について、シリコン単結晶の成長速度を低めることが開示されており（例えば特許文献１参照）、また、シリコン単結晶の固相／液相における境界領域の温度勾配にほぼ比例する単結晶の最大引き上げ速度を超えない速度で引き上げることが開示されている（例えば特許文献２参照）。さらに、結晶成長中の温度勾配（Ｇ）と成長速度（Ｖ）に着目した改善ＣＺ法（例えば非特許文献４参照）などが報告されており、結晶温度勾配を高精度に制御することが必要である。

これらの方法では、結晶温度勾配の制御のために、融液面上方に育成するシリコン単結晶の周囲に円筒、もしくは逆円錐型の輻射熱を遮断する構造（遮熱部材）を設けることが行われている。これにより、結晶の高温時の結晶温度勾配を高めることができるので、無欠陥結晶を高速で得られる利点がある。しかし、結晶温度勾配を正確に制御するためには、融液面と融液上方に配置する遮熱部材との間隔を極めて精度よく所定の間隔になるように制御する必要がある。また、結晶口径の大型化に伴い、融液面位置は、石英ルツボの重量、操業中の変形、膨張により変化し、融液面位置が結晶成長毎に変化してしまうという問題があった。

そこで、ＣＺ炉内の融液面上方に配置した基準反射体と融液面との相対距離を測定することにより、正確な値を得る方法が提案されている（例えば特許文献３参照）。しかし、この方法では、測定の基準反射体を融液面上部に特別に設置する必要があり、また、その基準反射体は使用時間が進むと誤検出が多くなるため使用限度がある。そのため、基準反射体を定期的に交換する必要があった。

また、測定視野を確保するために、炉内構造の一部に切り欠きをつける加工が必要であり、この加工を施すことで標準の炉内構造物と比べて品質にズレを生じてしまうという問題があり、そのため、新たな品質の合わせ込みを行う必要があった。

特開平６−５６５８８号公報 特開平７−２５７９９１号公報 特開２００７−２９０９０６号公報 Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｉｄｅ−ｗａｌｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｇｒｏｗｎ−ｉｎ ｔｗｉｎ−ｔｙｐｅ ｏｃｔａｈｅｄｒａｌ ｄｅｆｅｃｔｓ ｉｎ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ ｓｉｌｉｃｏｎ， Ｊｐn． Ｊ．Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ． Ｖｏｌ.３７（１９９８）ｐ−ｐ.１６６７−１６７０ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｉｃｒｏｄｅｆｅｃｔｓ ｉｎ ａｓ−ｇｒｏｗｎ ｓｉｌｉｃｏｎ ｃｒｙｓｔａｌｓ， Ｍａｔ． Ｒｅｓ． Ｓｏｃ. Ｓｙｍｐ． Ｐｒｏｃ． Ｖｏｌ．２６２（１９９２） ｐ−ｐ５１−５６ Ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｓｗｉｒｌ ｄｅｆｅｃｔｓ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｉｌｉｃｏn， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ ｇｒｏｗｔｈ，１９８２，ｐ−ｐ６２５−６４３ 日本結晶成長学会 ｖｏｌ．２５ Ｎｏ．５，１９９８

本発明は、シリコン単結晶の周囲に配置された熱遮断筒（炉内構造物）の下端と融液面との距離を正確に測定することのできる方法、及びこの測定結果に基づいた融液面位置を制御する方法、並びに単結晶の製造方法及び単結晶製造装置を提供することを目的としている。

上記課題を解決するため、本発明は、チョクラルスキー法により、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げる際に、融液面と単結晶を包囲している炉内構造物の下端部との相対距離を測定する方法であって、少なくとも、前記単結晶と融液面との接点である単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部とを炉外からＣＣＤカメラで撮影し、該撮影して得られた画像から、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記炉内構造物の内径が最大となる位置とを検出し、前記検出した単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記検出した炉内構造物の内径が最大となる位置を前記融液面上に投射した位置との差を求めて、該求めた位置の差を前記画像上における縦方向の位置の差とし、該縦方向の位置の差と前記ＣＣＤカメラの鉛直方向に対する設置角度とを用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで測定することを特徴とする融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法を提供する（請求項１）。

このように、単結晶の成長点と炉内構造物の下端部とを炉外からＣＣＤカメラで撮影し、得られた画像から、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定することができる。そのため、従来の方法のように反射体等の特別な測定基準物を炉内に設置する必要がなく、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定することができ、標準の炉内構造物と比べて品質のズレを生じることがない。

また、本発明の測定方法では、前記単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部との撮影は、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置に正対するように設置したＣＣＤカメラを用いて行うことが好ましい（請求項２）。
これにより、単結晶の直径が最大となる成長点は、ＣＣＤカメラの撮影方向から直角のところに位置する。そのため、ＣＣＤカメラで撮影して得られた画像から、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出する際に近似する必要がなく、より正確に測定することができる。

また、本発明の測定方法では、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離（ｙ）は、前記縦方向の位置の差（ｘ）、前記ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出することができる（請求項３）。
ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）

このような式（１）により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、融液面と炉内構造物の下端部との距離を間接的に測定することができる。そのため、直接測定するために必要となる測定用機材が不要であり、容易により正確に測定することができる。

また、本発明の測定方法では、前記単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部との撮影は、前記単結晶の直径が最大となる成長点の両端の位置に正対するように設置した２台のＣＣＤカメラを用いて行い、前記２台のＣＣＤカメラで得られた各画像から求めた前記縦方向の位置の差の平均値を用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出することが好ましい（請求項４）。
このように、２台のＣＣＤカメラで得られた画像から、縦方向の位置の差の平均値を用いて融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、より正確に測定することができる。

また、少なくとも、上記いずれかに記載の方法により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することを特徴とする融液面位置の制御方法を提供する（請求項５）。

前述のように、本発明の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法によれば、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離をより正確に測定することができる。そして、本発明では、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御するので、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を高精度に制御することができる。そして、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することで、融液面と遮熱部材との間隔を精度良く所定の間隔になるように制御でき、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

少なくとも、上記いずれかに記載の方法により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御しつつ、単結晶を引き上げて製造することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する（請求項６）。
前述のように、本発明の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法によれば、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離をより正確に測定することができる。そして、本発明では、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御するので、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を高精度に制御することができるため、単結晶の成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することができ、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

この場合、本発明の単結晶の製造方法によれば、特に、前記融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することもできる（請求項７）。
このように、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することで、融液面と遮熱部材との間隔を精度良く所定の間隔になるように制御できるため、単結晶の成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、所望の高品質のシリコン単結晶を効率的により高い生産性で製造することができる。

さらに、本発明は、チョクラルスキー法により、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げてシリコン単結晶を製造する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記シリコン融液を収容するルツボと、前記単結晶を包囲する炉内構造物と、前記単結晶と融液面との接点である単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部とを炉外から撮影するＣＣＤカメラと、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を制御する融液面位置制御装置とを備え、前記ＣＣＤカメラで得られた画像から、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記炉内構造物の内径が最大となる位置とを検出し、前記検出した単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記検出した炉内構造物の内径が最大となる位置を前記融液面上に投射した位置との差を求めて、該求めた位置の差を前記画像上における縦方向の位置の差とし、該縦方向の位置の差と前記ＣＣＤカメラの鉛直方向に対する設置角度とを用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで測定し、該測定結果に基づいて、前記融液面位置制御装置によって前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する（請求項８）。

このように、本発明の単結晶製造装置は、単結晶の成長点と炉内構造物の下端部とを炉外からＣＣＤカメラで撮影し、得られた画像から、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定し、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御するものである。そのため、特別な測定基準物を炉内に設置する必要がなく、標準の炉内構造物と比べて品質のズレを生じることがない。また、融液面と炉内構造物の下端部を高精度に制御することができ、無欠陥結晶の収率が向上し、工業的に安価な高品質シリコン単結晶の製造をすることができる装置とすることができる。

また、本発明の製造装置では、前記ＣＣＤカメラは、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置に正対するように設置したものであることが好ましい（請求項９）。
これにより、ＣＣＤカメラは、単結晶の直径が最大となる成長点に対して直角のところに位置する。そのため、ＣＣＤカメラで撮影して得られた画像から、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出する際に近似する必要がなく、より正確に測定することができる装置とすることができる。

また、本発明の製造装置では、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離（ｙ）は、前記縦方向の位置の差（ｘ）、前記ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出するものであることが好ましい（請求項１０）。
ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）

このような式（１）により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、融液面と炉内構造物の下端部との距離を間接的に測定することができる。そのため、直接測定するために必要となる測定用機材が不要であり、容易により正確に測定することができる装置とすることができる。

また、本発明の製造装置では、前記ＣＣＤカメラは、前記単結晶の直径が最大となる成長点の両端の位置に正対するように２台設置したものであり、該２台のＣＣＤカメラで得られた各画像から求めた前記縦方向の位置の差の平均値を用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出するものであることが好ましい（請求項１１）。
このように、２台のＣＣＤカメラで得られた画像から、縦方向の位置の差の平均値を用いて融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、より正確に測定することができる装置とすることができる。

また、本発明の製造装置では、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離は、前記融液面位置制御装置によって所定値に対し±１ｍｍ以内に制御するものであることが好ましい（請求項１２）。
このように、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することで、融液面と遮熱部材との間隔を精度良く所定の間隔になるように制御できるため、単結晶の成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、所望の高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる装置とすることができる。

以上説明したように、本発明の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法によれば、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定することができる。そして、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御することで、融液面と炉内構造物との相対距離を高精度に制御することが可能である。このため、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができるので、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、従来は、炉内に基準反射体を配置し、該基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の相対距離を測定することにより、基準反射体と融液面の距離を測定することが行われていたが、基準反射体には使用限度があるため、定期的に交換する必要があった。また、測定視野を確保するために、炉内構造の一部に切り欠きをつける加工が必要であり、この加工を施すことで標準の炉内構造物と比べて品質にズレを生じてしまうという問題があり、そのため、新たな品質の合わせ込みを行う必要があった。

そこで、本発明者らは、炉内に基準反射体を配置することなく、融液面と炉内構造物の下端部との距離を測定し、その測定結果に基づき融液面と遮熱部材との間隔を所定の間隔になるように制御することに想到し、融液面と炉内構造物の下端部とをＣＣＤカメラで撮影し、得られた画像から融液面と炉内構造物の下端部との距離を算出することを試みた。

具体的には、炉外からＣＣＤカメラで撮影し、その撮影して得られた画像から、単結晶の直径が最大となる成長点の位置と炉内構造物の内径が最大となる位置を前記融液面上に投射した位置との差を求めて、その値とＣＣＤカメラの設置角度とを用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出した。
その結果、算出された融液面と炉内構造物の下端部との距離は、実際の融液面位置に一致することがわかった。
そして、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離（ｙ）は、縦方向の位置の差（ｘ）、ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出することができることもわかった。
ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）

また、上記式（１）を使わずに次のような方法により融液面と炉内構造物の下端部の相対距離（ｙ）を測定することができる。
まず、種結晶が融液面に接触しているときなどにＣＣＤカメラの設置角度（θ）を維持したまま水平方向に移動させ、ルツボと種結晶を同時に操作して融液面と種結晶を一定量上方または下方に移動させ、このときのＣＣＤカメラの画像で捕らえた移動量（または電圧等の測定データ）から融液面位置１ｍｍ移動当たりのＣＣＤカメラの画像で捕らえた移動量（または電圧等の測定データ）を算出する。その後、ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を維持したまま水平方向に移動させて、単結晶の直径が最大となる成長点の位置に正対するように設置する。そして、ＣＣＤカメラで得られた融液面と前記炉内構造物の下端部の縦方向の位置の差（または電圧等の測定データ）を前記融液面位置１ｍｍ移動当たりのＣＣＤカメラの画像で捕らえた移動量（または電圧等の測定データ）を用いて融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を換算する。
このとき、前記融液面位置１ｍｍ移動当たりのＣＣＤカメラの画像で捕らえた移動量（または電圧等の測定データ）を算出するために移動させるＣＣＤカメラは１台であっても構わない。

本発明は、上記の発見に基づいて完成されたものであり、以下、本発明について図面を参照しながらさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明の単結晶の製造装置の一例を示す概略図である。

この単結晶製造装置２０は、中空円筒状のチャンバー１を具備し、その中心部にルツボが配設されている。このルツボは二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内側保持容器（以下、単に「石英ルツボ５ａ」という）と、その石英ルツボ５ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外側保持容器（「黒鉛ルツボ５ｂ」）とから構成されている。

これらのルツボは、回転および昇降が可能になるように支持軸６の上端部に固定されていて、ルツボの外側には抵抗加熱式ヒーター８が概ね同心円状に配設されている。さらに、ヒーター８の外側周辺には断熱材９が同心円状に配設されている。そして、ヒーター８により、シリコン原料を溶融したシリコン融液２がルツボ内に収容されている。

シリコン融液２を充填したルツボの中心軸には、支持軸６と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上ワイヤー（または引上シャフト、以下両者を合わせて「引上軸７」という）が配設され、引上軸７の下端には種結晶４が保持されている。そして、種結晶４の下端面にはシリコン単結晶３が形成される。

さらに、単結晶製造装置２０は、シリコン単結晶３を包囲する炉内構造物１０と、単結晶３と融液面との接点である単結晶の成長点と炉内構造物１０の下端部とを炉外から撮影するＣＣＤカメラ１１と、融液面と炉内構造物１０の下端部との相対距離を制御する融液面位置制御装置１２とを具備する。

単結晶製造装置２０は、単結晶３の成長点と炉内構造物１０の下端部とを炉外からＣＣＤカメラ１１で撮影し、得られた画像から、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで測定し、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を融液面位置制御装置１２によって制御するものである。従って、特別な測定基準物を炉内に設置することなく、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定することができ、標準の炉内構造物と比べて品質のズレを生じることがない。そのため、無欠陥結晶の収率が向上し、工業的に安価な高品質シリコン単結晶の製造をすることができる。

この場合、上記製造装置は、ＣＣＤカメラを単結晶の直径が最大となる成長点の位置に正対するように設置したものであることが好ましい。
ここで、図２は本発明における単結晶とＣＣＤカメラとの上面構成例を模式的に示す図である。図２のように、単結晶の直径が最大となる成長点ｂは、ＣＣＤカメラの撮影方向から直角のところに位置する。そのため、融液面の位置が変化した場合のＣＣＤカメラで撮影して得られた画像は、縦方向のみが変化して、横方向には変化しない（図５参照）。よって、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出する際に近似する必要がなく、より正確に測定することができる。

また、上記製造装置では、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離（ｙ）は、縦方向の位置の差（ｘ）、ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出することができる。
ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）

このような式（１）により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、融液面と炉内構造物の下端部との距離を間接的に測定することができる。そのため、直接測定するために必要となる測定用機材が不要であり、容易により正確に測定することができる装置とすることができる。

また、上記の単結晶製造装置では、図２のように、ＣＣＤカメラを単結晶の直径が最大となる成長点の両端ｂ、ｂ’の位置に正対するように２台設置することができる。そして、その２台のＣＣＤカメラで得られた各画像から求めた縦方向の位置の差の平均値を用いて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することができる。
図２のように、２台のＣＣＤカメラを設置し、そのＣＣＤカメラで得られた画像から、縦方向の位置の差の平均値を用いて融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、より正確に測定することができる。

さらに、上記の単結晶製造装置では、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離は、融液面位置制御装置によって所定値に対し±１ｍｍ以内に制御するものであることが好ましい。
このように、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することで、融液面と遮熱部材との間隔を精度良く所定の間隔になるように制御できるため、単結晶の成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

このような融液面位置制御装置は、ＣＣＤカメラ１１を用いた測定結果に応じて、支持軸６および引上軸７に信号を出力して、ルツボ位置、ルツボ上昇速度、種結晶位置、引上速度等を制御することで、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御することができる。

本発明では、例えばこのような単結晶の製造装置を用いて、ＣＺ（チョクラルスキー）法によりルツボ内の融液からシリコン単結晶を引上げる際に、次のように、融液面と炉内構造物の下端部との距離を測定する。

まず、単結晶の成長点と炉内構造物の下端部とを炉外からＣＣＤカメラで撮影する。図３に本発明の単結晶製造装置のＣＣＤカメラで撮影した画像の概略図を示す。また、図４は本発明の単結晶製造装置の側面構成例を模式的に示す図である。
図３のような画像から、炉内構造物の内径が最大となる位置ａと単結晶の直径が最大となる成長点の位置ｂとを検出する。そして、位置ａを融液面上に投射した位置と位置ｂとの差を求め、その求めた位置の差をＣＣＤカメラの画像上における縦方向の位置の差とする。なお、この縦方向の位置の差は、図４におけるｘである。このとき、例えば、予め単結晶製造装置をセットする前に、スケールを炉内に置いて、スケールを移動させ、スケールの移動量とｘとの関係を求めておくことによって、ＣＣＤカメラで撮影して得られた画像から、縦方向の位置の差ｘを求めることができる。また、この縦方向の位置の差とＣＣＤカメラの鉛直方向に対する設置角度θとを用いて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離（図４におけるｙ）を算出する。これにより、融液面と炉内構造物の下端部との距離を間接的に測定することができる。

また、融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定は、図２に示すように、位置ｂに正対するように設置したＣＣＤカメラを用いて撮影を行うことが好ましい。
これにより、単結晶の直径が最大となる成長点は、ＣＣＤカメラの撮影方向から直角のところに位置する。そのため、ＣＣＤカメラで撮影して得られた画像から、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出する際に近似する必要がなく、より正確に測定することができる。

さらに、ＣＣＤカメラを２台用いて撮影することもできる。具体的には、図２のように、単結晶の直径が最大となる成長点の両端の位置ｂ、ｂ’にそれぞれ正対するように設置した２台のＣＣＤカメラを用いて撮影を行い、この２台のＣＣＤカメラで得られた各画像から求めた前記縦方向の位置の差の平均値を用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出する。
このように、２台のＣＣＤカメラで得られた画像から、縦方向の位置の差の平均値を用いて融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、より正確に測定することができる。

また、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出するときに、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を（ｙ）として、縦方向の位置の差（ｘ）、ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出することができる。
ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）

このような式（１）により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで、融液面と炉内構造物の下端部との距離を間接的に測定することができる。そのため、直接測定するために必要となる測定用機材が不要であり、容易により正確に測定することができる。

そして、このように融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定し、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御する。すなわち、融液面位置制御装置１２で、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離の測定結果に基づいて、基準とする相対距離（所定値）になるように石英ルツボ５ａの位置を調節する。そして、特に、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することで、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することができる。こうして、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御しつつ単結晶を引き上げれば、所望の温度分布にすることができ、結果として所望の品質の単結晶を得ることができる。

次に本発明の実施例、比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
図１に示す単結晶製造装置を用いて、ルツボ内に多結晶シリコン原料を充填し、その多結晶シリコン原料をヒーターで溶解して、シリコン融液とした。
このとき、ルツボを一定の速度１ｍｍ／ｍｉｎで、１０ｍｍ下降および上昇させて、シリコン単結晶を引上げて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定した。なお、単結晶製造装置は、炉内構造物を設置した後、単結晶を製造して３か月以上経過しているものを使用した。

また、測定は、２台のＣＣＤカメラを用いて融液面と炉内構造物の下端部とを炉外から撮影した画像を用いて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで行った。

このときの融液面と炉内構造物の下端部との相対距離の測定結果を図６に示す。図６において、縦軸の湯面位置は、融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定を開始した時のそれぞれの位置を基準とした相対距離を示している。また、図６中の点線は、理想状態の時の計算値である。

図６より、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離（１０ｍｍ下降、その位置で保持、１０ｍｍ上昇）を所定値に対し±１ｍｍ以内の高精度で測定できたことがわかる。

（比較例１）
単結晶製造装置の炉内に基準反射体を設置した場合においても、上記実施例と同様にシリコン融液を形成した後、ルツボを一定の速度１ｍｍ／ｍｉｎで、１０ｍｍ下降および上昇させた。そして、実施例とは異なり、融液面と基準反射体との距離を測定した。

このときの融液面と基準反射体との相対距離の測定結果を図７および図８に示す。図７は単結晶製造装置に基準反射体を設置した直後の測定結果であり、図８は基準反射体を設置した後、３か月経過しているものについての測定結果である。なお、縦軸の湯面位置は、融液面と基準反射体との距離の測定を開始した時のそれぞれの位置を基準とした相対距離を示している。また、図７および図８中の点線は、理想状態の時の計算値である。

図７より、基準反射体を設置した直後は、融液面と基準反射体との相対距離（１０ｍｍ下降、その位置で保持、１０ｍｍ上昇）を所定値に対し±１ｍｍ以内の高精度で測定できたが、図８より、基準反射体を設置してから３か月経過している場合には、融液面と基準反射体との相対距離を所定値に対し高精度で測定できなかったことがわかる。

（実施例２）
次に、実施例１で使用した単結晶製造装置を用いて、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。
このとき、シリコン単結晶を引上げる際に、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定した。
測定は、２台のＣＣＤカメラを用いて融液面と炉内構造物の下端部とを炉外から撮影した画像を用いて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで行った。
そして、この測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御しつつ（遮熱部材と湯面との間隔：４０ｍｍ）、欠陥のない無欠陥シリコン単結晶の引上げを行った。

その結果、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を±１ｍｍ以内に制御することができ、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔４０ｍｍになるように制御することができた。得られたシリコン単結晶を縦割りにして欠陥測定をしたところ、全域で所望の無欠陥結晶が得られ、高品質の無欠陥シリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができた。

（比較例２）
比較例１で使用した基準反射体を設置してから３か月経過している単結晶製造装置を用いて、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。
融液面と基準反射体との距離の測定結果に基づいて、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御しつつ（遮熱部材と湯面との間隔：４０ｍｍ）、シリコン単結晶の引上げを行った。

その結果、融液面と基準反射体との相対距離を±１ｍｍ以内に制御することができず、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔４０ｍｍになるように制御することができなかった。得られたシリコン単結晶を縦割りにして欠陥測定をしたところ、所望の無欠陥結晶を結晶の２０％しか得ることができなかった。

このように、本発明の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法によれば、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定することができる。そして、本発明の融液面位置の制御方法は、本発明の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法による測定結果を基に融液面位置を制御することで、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができる。また、本発明の単結晶の製造方法及び単結晶製造装置によれば、融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を正確に測定し、その測定結果に基づき、融液面位置を高精度に制御することができるため、所望の高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 本発明における単結晶とＣＣＤカメラとの上面構成例を模式的に示す図である。 本発明の単結晶製造装置のＣＣＤカメラで撮影した画像の概略図である。 本発明の単結晶製造装置の側面構成例を模式的に示す図である。 本発明の単結晶製造装置における湯面の位置変化について示す概略図である。 実施例１の融液面と炉内構造物の下端部との相対距離の測定結果である。 比較例１の融液面と基準反射体との相対距離の測定結果（基準反射体設置直後）である。 比較例１の融液面と基準反射体との相対距離の測定結果（基準反射体設置３か月後）である。

符号の説明

１…チャンバー、 ２…シリコン融液、 ３…シリコン単結晶、 ４…種結晶、 ５ａ…石英ルツボ、 ５ｂ…黒鉛ルツボ、 ６…支持軸、 ７…引上軸、 ８…ヒーター、 ９…断熱材、 １０…炉内構造物、 １１…ＣＣＤカメラ、 １２…融液面位置制御装置、 ２０…単結晶製造装置。

Claims (12)

1. チョクラルスキー法により、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げる際に、融液面と単結晶を包囲している炉内構造物の下端部との相対距離を測定する方法であって、少なくとも、前記単結晶と融液面との接点である単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部とを炉外からＣＣＤカメラで撮影し、該撮影して得られた画像から、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記炉内構造物の内径が最大となる位置とを検出し、前記検出した単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記検出した炉内構造物の内径が最大となる位置を前記融液面上に投射した位置との差を求めて、該求めた位置の差を前記画像上における縦方向の位置の差とし、該縦方向の位置の差と前記ＣＣＤカメラの鉛直方向に対する設置角度とを用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで測定することを特徴とする融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法。
2. 前記単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部との撮影は、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置に正対するように設置したＣＣＤカメラを用いて行うことを特徴とする請求項１に記載の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法。
3. 前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離（ｙ）は、前記縦方向の位置の差（ｘ）、前記ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法。
   ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）
4. 前記単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部との撮影は、前記単結晶の直径が最大となる成長点の両端の位置に正対するように設置した２台のＣＣＤカメラを用いて行い、前記２台のＣＣＤカメラで得られた各画像から求めた前記縦方向の位置の差の平均値を用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の融液面と炉内構造物の下端部との距離の測定方法。
5. 少なくとも、請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することを特徴とする融液面位置の制御方法。
6. 少なくとも、請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の方法により融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を制御しつつ、単結晶を引き上げて製造することを特徴とする単結晶の製造方法。
7. 前記融液面と炉内構造物の下端部との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することを特徴とする請求項６に記載の単結晶の製造方法。
8. チョクラルスキー法により、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げてシリコン単結晶を製造する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記シリコン融液を収容するルツボと、前記単結晶を包囲する炉内構造物と、前記単結晶と融液面との接点である単結晶の成長点と前記炉内構造物の下端部とを炉外から撮影するＣＣＤカメラと、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を制御する融液面位置制御装置とを備え、前記ＣＣＤカメラで得られた画像から、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記炉内構造物の内径が最大となる位置とを検出し、前記検出した単結晶の直径が最大となる成長点の位置と前記検出した炉内構造物の内径が最大となる位置を前記融液面上に投射した位置との差を求めて、該求めた位置の差を前記画像上における縦方向の位置の差とし、該縦方向の位置の差と前記ＣＣＤカメラの鉛直方向に対する設置角度とを用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出することで測定し、該測定結果に基づいて、前記融液面位置制御装置によって前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
9. 前記ＣＣＤカメラは、前記単結晶の直径が最大となる成長点の位置に正対するように設置したものであることを特徴とする請求項８に記載の単結晶製造装置。
10. 前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離（ｙ）は、前記縦方向の位置の差（ｘ）、前記ＣＣＤカメラの設置角度（θ）を用いて、下記式（１）によって算出するものであることを特徴とする請求項８または請求項９に記載の単結晶製造装置。
    ｙ＝ｘ／tanθ・・・・・（１）
11. 前記ＣＣＤカメラは、前記単結晶の直径が最大となる成長点の両端の位置に正対するように２台設置したものであり、該２台のＣＣＤカメラで得られた各画像から求めた前記縦方向の位置の差の平均値を用いて、前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離を算出するものであることを特徴とする請求項８から請求項１０のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
12. 前記融液面と前記炉内構造物の下端部との相対距離は、前記融液面位置制御装置によって所定値に対し±１ｍｍ以内に制御するものであることを特徴とする請求項８から請求項１１のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。

Images