JP4929817B2 - 基準反射体と融液面との距離の測定方法、及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びにシリコン単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ＣＺ（チョクラルスキー）法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引上げる際に、融液面上方に配置した基準反射体と融液面との距離を測定する方法に関する。

半導体素子の製造に用いられるシリコン単結晶の製造方法として、石英ルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を成長させつつ引上げるＣＺ（チョクラルスキー）法が広く実施されている。ＣＺ法では、不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内の原料融液（シリコン融液）に種結晶を浸し、該石英ルツボ及び種結晶を回転させながら引上げることにより所望直径のシリコン単結晶を育成する。

近年、半導体素子の高集積化とそれに伴う微細化の進展によりシリコンウェーハ内の成長欠陥（ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）が問題となっている。結晶欠陥は、半導体素子の特性を劣化させる要因となるものであり、素子の微細化の進展にともない、その影響が一層大きくなっている。そのような成長欠陥としてはＣＺ法によるシリコン単結晶中に空孔の凝集体である八面体のボイド状欠陥（非特許文献１）や格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスター（非特許文献２）などが知られている。

これらの成長欠陥は成長界面における結晶の温度勾配とシリコン単結晶の成長速度によりその導入量（非特許文献３）が決まることが示されている。このことを利用した低欠陥シリコン単結晶の製造方法について、例えば特許文献１ではシリコン単結晶の成長速度を遅くすることが開示されており、特許文献２ではシリコン単結晶の固相／液相における境界領域の温度勾配にほぼ比例する最大引上げ速度を超えない速度でシリコン単結晶を引上げることが開示されている。さらに結晶成長中の温度勾配（Ｇ）と成長速度（Ｖ）に着目した改善ＣＺ法（非特許文献４）などが報告されており、結晶温度勾配を高精度に制御することが必要である。

これらの方法では、結晶温度勾配の制御のために、融液面上方に育成するシリコン単結晶の周囲に円筒、もしくは逆円錐型の輻射熱を遮断する構造（遮熱部材）を設けることが行われている。これにより、結晶の高温時の結晶温度勾配を高めることができるので、無欠陥結晶を高速で得られる利点がある。しかしながら、結晶温度勾配を正確に制御するためには、融液面と融液上方に配置する遮熱部材との間隔を極めて精度よく所定の間隔になるように制御する必要がある。しかしながら、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することは困難であった。

また、結晶直径の大型化に伴い、融液面位置は、石英ルツボの重量（肉厚のバラツキ）、操業中の変形、膨張等により大きく変化し、融液面位置が結晶成長バッチ毎に変化してしまうという問題が生じている。このため、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することが益々困難となっている。

これらの改善のために、例えば特許文献３では、ＣＺ炉内に基準反射体を配置し、該基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の相対距離を測定することにより、基準反射体と融液面の距離を測定することが提案されている。そして、この測定結果に基づき、融液面と遮熱部材との間隔を精度良く所定の間隔になるように制御するというものである。
さらに、特許文献４には、基準反射体の鏡像の安定性を得るためにルツボ回転による原料融液の湾曲を考慮する方法が示されている。

これらの方法では、基準反射体の実像と基準反射体の鏡像の画像を光学式カメラなどの検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の明暗を、一定の閾値（２値化レベルの閾値）を決めて２つのレベルに量子化（２値化処理）する。すなわち、２値化レベルの閾値より明るい所、暗い所で区別する。そして、そのエッジの位置が何処にあるのかを計測し、その計測値を換算することで実像と鏡像の距離を測定している。

ところが、結晶成長工程の時間経過に伴い、融液面に反射した基準反射体の鏡像の明るさが変化し、２値化レベルが変動したり、あるいは、ＣＺ炉内の構造部品に付着した湯飛び等の基準反射体の鏡像とは異なるノイズを検出してしまうなどし、基準反射体と融液面との距離を安定して正確に測定できないという問題があった。

ここで、図３は、従来の方法では、基準反射体と融液面との相対距離の測定結果が変化し正確に測定できないこと示す説明図である。図３（ａ）は定常状態であり、図３（ｂ）は鏡像の明るさが変動し明るくなった状態である。図３を見て判るように、鏡像の明るさが変動すると、２値化レベルが変動するため、従来の方法では、正確に測定できない。

一方、例えば、口径８００ｍｍ以上の石英ルツボに原料融液を収容し、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を磁場を印加しないで製造する場合に、融液面が振動し、正確な融液面の位置を安定して検出することができないという問題もあった。この場合も、基準反射体と融液面との相対距離を安定して正確に測定することができない。
そして、基準反射体と融液面との相対距離の測定結果が不正確であると、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができない。その結果、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できなくなる。

特開平６−５６５８８号公報 特開平７−２５７９９１号公報 特開平６−１１６０８３号公報 特開２００１−３４２０９５号公報 Analysis of side-wall structure of grown-in twin-type octahedral defects in Czochralski silicon, Jpn. J.Appl. Phys. Vol.37(1998)p-p.1667-1670 Evaluation of microdefects in as-grown silicon crystals, Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol.262(1992) p-p51-56 The mechanism of swirl defects formation in silicon, Journal of Crystal growth,1982,p-p625-643 日本結晶成長学会 vol.25 No.5，１９９８

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、基準反射体と融液面との相対距離をより安定してより正確に測定することのできる基準反射体と融液面との距離の測定方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明は、ＣＺ（チョクラルスキー）法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引上げる際に、融液面上方に配置した基準反射体と融液面との相対距離を測定する方法であって、少なくとも、前記シリコン単結晶の引上げを、磁場を印加しながら行い、前記基準反射体の実像と融液面に反射した該基準反射体の鏡像の画像を検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として扱うことで、前記実像と前記鏡像の２値化レベルの閾値をそれぞれ別々に調節して処理し、該処理した画像から前記基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定することを特徴とする基準反射体と融液面との距離の測定方法を提供する（請求項１）。

このように、本発明では、シリコン単結晶の引上げを、磁場を印加しながら行う。このため、融液面の振動を十分に抑えることができ、融液面の位置をより安定してより正確に検出することができる。
また、本発明では、基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として処理する。このため、実像と鏡像の画像のそれぞれに対して、２値化レベルを適切なレベルに設定することが可能となる。よって、シリコン単結晶の引上げにともない鏡像の明るさが変化等する場合でも、より正確に基準反射体と融液面との相対距離を測定することができる。
このように、本発明によれば、融液面の振動を十分に抑えることができ、しかも、実像と鏡像の画像のそれぞれに対して、２値化レベルを適切なレベルに設定することが可能であるので、基準反射体と融液面との相対距離をより安定してより正確に測定することができる。
尚、ここで、本発明における「基準反射体」とは、融液面に鏡像を反射させ、実像と鏡像の距離を測定することで、融液面位置を検出するためのものであり、基準反射体と融液面との相対距離を制御することで、融液面と遮熱部材等との間隔を制御できるものである。基準反射体は、例えば、遮熱部材自体であっても良いし、後述のように、遮熱部材下端に取り付けた突起物であっても良いが、これらに限定されない。

また、本発明の基準反射体と融液面との距離の測定方法では、前記印加する磁場を、中心磁場強度が２０００〜５０００ガウスの磁場とするのが好ましい（請求項２）。

このように、印加する磁場を、中心磁場強度が２０００〜５０００ガウスの磁場とすれば、融液面がほとんど振動しないため、融液面の位置をより一層安定してより正確に検出することができる。

また、本発明の基準反射体と融液面との距離の測定方法では、前記基準反射体を、融液面上方の遮熱部材下端に取り付けた突起物とすることができる（請求項３）。

このように、基準反射体を、融液面上方の遮熱部材下端に取り付けた突起物とすれば、その実像を検出手段の測定エリアに捉え易くなるし、さらに融液面等からの反射をより受けやすくなるので融液面に反射する鏡像の輝度も高くなる。このため、鏡像と背景の輝度差が大きくなることで、画像がより鮮明となり、安定した画像処理が可能となる。

また、この場合、前記遮熱部材下端に取り付けた突起物を、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材、熱分解炭素をコートした炭素材のいずれかからなるものとするのが好ましい（請求項４）。

このように、遮熱部材下端に取り付けた突起物を、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材、熱分解炭素をコートした炭素材のいずれかからなるものとすれば、基準反射体が、育成するシリコン単結晶を不純物で汚染するという恐れも少ない。このため、より高品質のシリコン単結晶を育成することができる。

また、前記遮熱部材下端に取り付けた突起物の先端を、水平方向に対し０〜７０°の角度を有する平面形状とするのが好ましい（請求項５）。

このように、遮熱部材下端に取り付けた突起物の先端を、水平方向に対し０〜７０°の角度を有する平面形状とすることで、融液面や石英ルツボ等からの輻射を受けやすくなり、融液面に反射する基準反射体の鏡像の輝度をより一層高めることができる。このため、鏡像と背景の輝度差がより一層大きいものとなり、画像をより一層鮮明にすることができる。

この場合、前記遮熱部材下端に取り付けた突起物を、シリコン単結晶からなるものとし、かつ、表面をエッチング処理したものとするのが好ましい（請求項６）。

このように、基準反射体をシリコン単結晶とした場合は、表面をエッチング処理することにより光沢を持たすことができ、鏡像と背景の融液面との輝度差をより一層大きくすることができる。

また、本発明の基準反射体と融液面との距離の測定方法では、前記基準反射体を、表面の光沢度が５０％以上であるものとするのが好ましい（請求項７）。

このように、基準反射体を、表面の光沢度が５０％以上であるものとすれば、鏡像と背景の融液面との輝度差をより一層確実に大きくすることができるので、画像がより一層鮮明となり安定した画像処理が可能となる。このため、基準反射体と融液面との距離をより一層正確に測定することができる。

また、本発明の基準反射体と融液面との距離の測定方法では、前記引上げるシリコン単結晶を、直径３００ｍｍ以上のものとすることができる（請求項８）。

前述のように、本発明によれば、磁場を印加するため、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を引上げる場合でも、融液面の振動を十分に抑えることができる。このため、融液面の位置をより安定してより正確に検出することができる。よって、本発明によれば、大量の融液を用い融液面の検出が困難な直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を引上げる場合でも、基準反射体と融液面との相対距離をより安定してより正確に測定することができる。

また、本発明は、少なくとも、前記方法により基準反射体と融液面との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御することを特徴とする融液面位置の制御方法を提供する（請求項９）。

前述のように、本発明の基準反射体と融液面との距離の測定方法によれば、基準反射体と融液面との相対距離をより安定してより正確に測定することができる。そして、本発明では、この測定結果に基づいて、基準反射体と融液面との相対距離を制御するので、基準反射体と融液面との相対距離を高精度に制御することが可能である。

そして、本発明の融液面位置の制御方法によれば、特に、前記基準反射体と融液面との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することも可能である（請求項１０）。

また、本発明は、少なくとも、前記方法により融液面位置を制御しつつ、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する（請求項１１）。

本発明の融液面位置の制御方法によれば、基準反射体と融液面との相対距離を高精度に制御することにより、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することが可能である。このため、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

また、本発明は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、シリコン単結晶の引上げ中に原料融液に磁場を印加する磁石と、原料融液を収容するルツボと、融液面の上方に配置され融液面に鏡像を反射させる基準反射体と、前記基準反射体の実像と鏡像の画像を捉える検出手段と、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御する融液面位置の制御用演算装置とを具備し、前記検出手段により、前記基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として扱うことで、前記実像と前記鏡像の２値化レベルの閾値をそれぞれ別々に調節して処理し、前記融液面位置の制御用演算装置により、前記基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御するものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置を提供する（請求項１２）。

このように、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、シリコン単結晶の引上げ中に原料融液に磁場を印加する磁石を具備する。このため、シリコン単結晶の引上げを、磁場を印加しながら行うことができる。磁場を印加することで、融液面の振動を十分に抑えることができ、融液面の位置をより安定してより正確に検出することができる。
また、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、検出手段により、基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として処理するものである。このため、実像と鏡像の画像のそれぞれに対して、２値化レベルを適切なレベルに設定することが可能となる。
そして、融液面位置の制御用演算装置により、基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定する。このため、シリコン単結晶の引上げにともない鏡像の明るさが変化等する場合でも、より正確に基準反射体と融液面との相対距離を測定することができる。
さらに、該測定結果に基づいて、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御する。このため、基準反射体と融液面との相対距離を高精度で測定してより安定してより正確に制御することができる。
すなわち、本発明のシリコン単結晶の製造装置では、この測定結果に基づき、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができる。このため、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造装置では、前記基準反射体が、融液面上方の遮熱部材下端に取り付けた突起物であるものとすることができる（請求項１３）。

このように、基準反射体が、融液面上方の遮熱部材下端に取り付けた突起物であれば、その実像を検出手段の測定エリアに捉え易くなるし、さらに融液面等からの反射をより受けやすくなるので融液面に反射する鏡像の輝度も高くなる。このため、鏡像と背景の輝度差が大きくなり、画像がより鮮明となり、安定した画像処理が可能となる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造装置では、前記遮熱部材下端に取り付けた突起物が、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材、熱分解炭素をコートした炭素材のいずれかからなるものであるのが好ましい（請求項１４）。

このように、遮熱部材下端に取り付けた突起物が、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材、熱分解炭素をコートした炭素材のいずれかからなるものであれば、基準反射体が育成するシリコン単結晶を不純物で汚染するという恐れも少ない。このため、本発明のシリコン単結晶の製造装置を用いることで、より高品質のシリコン単結晶を育成することができる。

また、この場合、前記遮熱部材下端に取り付けた突起物の先端が、水平方向に対し０〜７０°の角度を有する平面形状のものであるのが好ましい（請求項１５）。

このように、遮熱部材下端に取り付けた突起物の先端が、水平方向に対し０〜７０°の角度を有する平面形状のものであれば、融液面や石英ルツボ等からの輻射を受けやすくなり、融液面に反射する基準反射体の鏡像の輝度をより一層高めることができる。このため、鏡像と背景の輝度差がより大きくなり、画像をより一層鮮明にすることができる。

また、前記遮熱部材下端に取り付けた突起物が、シリコン単結晶からなるものであり、かつ、表面をエッチング処理したものであるのが好ましい（請求項１６）。

このように、基準反射体がシリコン単結晶である場合は、表面をエッチング処理しておくことにより光沢が生じ、鏡像と背景の融液面との輝度差をより一層大きくすることができる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造装置では、前記基準反射体が、表面の光沢度が５０％以上のものであるのが好ましい（請求項１７）。

このように、基準反射体が、表面の光沢度が５０％以上であるものであれば、鏡像と背景の融液面との輝度差をより一層確実に大きくすることができるので、画像がより一層鮮明となり安定した画像処理が可能となる。このため、基準反射体と融液面との距離をより一層正確に測定することができる。

以上説明したように、本発明の基準反射体と融液面との距離の測定方法によれば、基準反射体と融液面との相対距離をより安定してより正確に測定することができる。そして、この測定結果に基づいて、基準反射体と融液面との相対距離を制御することで、基準反射体と融液面との相対距離を高精度に制御することが可能である。このため、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができるので、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、高品質のシリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができる。

以下、本発明について、より詳細に説明する。
前述のように、従来、ＣＺ炉内に基準反射体を配置し、該基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の相対距離を測定することにより、基準反射体と融液面の距離を測定することが行われている。この測定は、基準反射体の実像と基準反射体の鏡像の画像を光学式カメラなどの検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の明暗を、一定の閾値（２値化レベルの閾値）を決めて２つのレベルに量子化（２値化処理）することにより行われている。

ところが、結晶成長工程中に時間経過に伴い、融液面に反射した基準反射体の鏡像の明るさが変化し、２値化レベルが変動したり、あるいは、ＣＺ炉内の構造部品に付着した湯飛び等の基準反射体の鏡像とは異なるノイズを検出してしまうなどし、基準反射体と融液面との距離を安定して正確に測定できないという問題があった。
また、例えば、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を製造する場合に、融液面が振動し、正確な融液面の位置を安定して検出することができないという問題もあった。
このように、基準反射体と融液面との相対距離の測定結果が不正確であると、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔になるように制御することができない。その結果、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できなくなる。

そこで、本発明者らは、このような問題を解決するために鋭意研究及び検討を重ねた。その結果、基準反射体と融液面との距離をより安定してより正確に測定するためには、シリコン単結晶の引上げを、磁場を印加しながら行い、基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として処理し、該処理した画像から基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定すれば良いことに想到し、本発明を完成させた。

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明のシリコン単結晶の製造装置の一例を示す概略図である。
このシリコン単結晶製造装置４０は、シリコン単結晶３の引上げ中に原料融液１５に磁場を印加する磁石３０と、原料融液１５を収容する石英ルツボ９と、融液面の上方に配置され融液面に鏡像を反射させる基準反射体５と、基準反射体５の実像と鏡像の画像を捉える検出手段１４と、基準反射体５と融液面との相対距離を制御する融液面位置の制御用演算装置２１とを具備する。

シリコン単結晶の製造装置４０は、この他、石英ルツボ９等の部材を収容するメインチャンバー１と、メインチャンバー１の上に連設された引上げチャンバー２４と、引上げ中のシリコン単結晶３を冷却するための水冷チューブ２と、結晶温度勾配の制御のための遮熱部材４と、多結晶シリコン原料を加熱、溶融するためのヒーター７と、石英ルツボ９を支持する黒鉛ルツボ８と、ヒーター７からの熱がメインチャンバー１に直接輻射されるのを防止するための断熱材１０と、種結晶１１を固定するシードチャック１２と、シリコン単結晶を引上げるための引上げワイヤ１３と、ルツボ８，９を支持するルツボ軸１６と、直径制御用の演算装置２２と、原料融液１５が収容された石英ルツボ９をルツボ軸１６を介して上下に移動させるルツボ移動手段２３を具備する。

そして、シリコン単結晶３の製造は、次のようにして行うことができる。
先ず、石英ルツボ９内に高純度の多結晶シリコン原料を収容し、黒鉛ルツボ８の周囲に配置されたヒーター７によりシリコンの融点（約１４２０℃）以上に加熱溶融され、原料融液１５とする。そして、この原料融液１５に種結晶１１を接融した後、引上げワイヤ１３をワイヤ巻取り機構（不図示）によって静かに巻取り、絞り部を形成した後に、結晶径を拡大して一定の直径を持つ定径部を育成させる。この時、引上げ中のシリコン単結晶３の直径制御は、検出手段で捉えた画像をもとに、直径制御用の演算装置２２により行う。

本発明では、例えばこのようなシリコン単結晶の製造装置を用いて、ＣＺ（チョクラルスキー）法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引上げる際に、次のように、基準反射体と融液面との距離を測定する。

先ず、シリコン単結晶の引上げを、磁石３０により、磁場を印加しながら行う。所謂、ＭＣＺ法である。これにより、融液面の振動を十分に抑えることができるので、融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像が鮮明となる。このため、融液面の位置をより安定してより正確に検出することができる。特に、印加する磁場を、中心磁場強度が２０００〜５０００ガウスの磁場とすれば、融液面がほとんど振動しないため、融液面の位置をより一層安定してより正確に検出することができる。

また、検出手段１４により、基準反射体５の実像と引上げ中のシリコン単結晶近傍の融液面に反射した基準反射体５の鏡像の画像を捉え、該捉えた基準反射体５の実像と鏡像の画像を別々の画像として処理する。このため、実像と鏡像の画像のそれぞれに対して、２値化レベルを別途適切なレベルに設定することが可能となる。そして、基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像を測定エリアにより確実に捉えることができる。
尚、検出手段１４は、特に限定されないが、例えば通常用いられる光学式カメラ（ＣＣＤカメラ等）が挙げられる。

そして、融液面位置の制御用演算装置２１により、基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定する。このため、シリコン単結晶の引上げにともない鏡像の明るさが変化等する場合でも、より正確に基準反射体と融液面との相対距離を測定することができる。

基準反射体と融液面との距離を測定する方法についてより具体的に説明する。
先ず、基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像が捉えられるように光学式カメラ１４の設置角度を設定する。そして絞り開始時に基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像の２値化レベルの閾値をそれぞれ別々に調節する。すなわち、１台の光学式カメラで得られた画像に、基準反射体５の実像と鏡像とで別々のエリアを設定する。そして、予め基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像との間の測定値(電圧値)を求めておき、融液面位置を移動させて、基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像との間の測定値(電圧値)の変動量から、例えば１ｍｍの測定値(電圧値)を求め、基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像との間の測定値(電圧値)から基準反射体５と融液面との距離を算出する。これにより、基準反射体と融液面との距離を測定することができる。
尚、２値化レベルの閾値は、例えば次のようにして設定する。先ず、結晶を引上げ始める絞りの時に閾値を動かし正常の測定ができる最下限の閾値と最上限の閾値を求める。そして、中間より低めの最下限から２５％ぐらいに閾値を設定しておく。結晶の成長の初めは閾値の最適値が少し下がりその後直胴後半では少しずつ上昇するため、それを見越して閾値を設定する。

ここで、図２は、本発明の方法であれば、基準反射体と融液面との相対距離を正確に測定できることを示す説明図である。図２（ａ）は定常状態であり、図２（ｂ）は鏡像の明るさが変動し明るくなった状態である。図２を見て判るように、本発明の方法によれば、基準反射体の実像と鏡像の画像に別々のエリアを設定し、別々の画像として処理するので、閾値も別々に設定することができ、図２（ａ）から図２（ｂ）のように鏡像の明るさが変動しても、２値化処理による測定結果は変化せず、正確に測定ができる。
一方、前述の図３のように、従来は、検出手段でとらえた画像を実像および鏡像も含めて１つの画像として扱い、閾値も１つしか設定できなかった。従って、図３（ａ）から図３（ｂ）のように鏡像の明るさが変動すると、ノイズレベルが閾値に達し、正確に相対距離を測定できなくなる。

尚、図１のシリコン単結晶の製造装置では、基準反射体と鏡像を一台の光学式カメラで同時に捉え、その後、得られた画像にエリアを設定し、エリア毎に別々の画像として処理している。しかし、本発明はこれに限定されず、例えば、一台の光学式カメラで別々に画像を撮るようにしても良いし、あるいは、二台のカメラで別々に画像を撮るようにしても良い。

また、図１のシリコン単結晶の製造装置のように、基準反射体５を、融液面上方の遮熱部材４の下端に取り付けた突起物とすれば、その実像を検出手段の測定エリアに捉え易くなるし、さらに融液面等からの反射をより受けやすくなるので融液面に反射する鏡像の輝度も高くなる。このため、鏡像と背景の輝度差が大きくなり、画像がより鮮明となり、安定した画像処理が可能となる。

この時、遮熱部材４の下端に取り付けた突起物５を、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材（ＳｉＣコート黒鉛）、熱分解炭素をコートした炭素材（ＰＧコート黒鉛）のいずれかからなるものとすれば、基準反射体が、育成するシリコン単結晶を不純物で汚染するという恐れも少ない。

また、遮熱部材４の下端に取り付けた突起物５の先端を、水平方向（すなわち、融液面）に対し０〜７０°の角度を有する平面形状とすることで、融液面や石英ルツボ等からの輻射を受けやすくなり、融液面に反射する基準反射体の鏡像の輝度をより一層高めることができる。このため、画像をより鮮明にすることができる。
このとき、図４に示すように、突起物５の先端を、ルツボ側にテーパー形状とするのが好ましい。原料融液１５からの輻射率は０．３１８であるのに対して、石英ルツボ９の壁からの輻射率は０．８５５と高い。このため、ルツボ側にテーパー形状とすることで、突起物５は、石英ルツボ９の壁からの輻射を受けることができ、融液面に反射する鏡像の輝度をより一層高めることができる。

また、基準反射体をシリコン単結晶とした場合は、表面をエッチング処理することにより光沢をつけることができるので、鏡像と背景の融液面との輝度差をより一層大きくすることができる。また、不純物除去の点でもエッチングするのが好ましい。

特に、基準反射体を、表面の光沢度が５０％以上であるものとすれば、鏡像と背景の融液面との輝度差をより一層確実に大きくすることができるので、画像がより一層鮮明となり安定した画像処理が可能となる。このため、基準反射体と融液面との距離をより一層正確に測定することができる。

また、本発明では、磁場を印加するため、大口径ルツボが必要な直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を引上げる場合でも、融液面の振動を十分に抑えることができる。このため、融液面の位置をより安定してより正確に検出することができる。よって、本発明よれば、直径３００ｍｍ以上のシリコン単結晶を引上げる場合でも、基準反射体と融液面との相対距離をより安定してより正確に測定することができる。

そして、このように基準反射体と融液面との相対距離を測定し、この測定結果に基づいて、基準反射体と融液面との相対距離を制御する。すなわち、融液面位置の制御用演算装置２１で、基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定した後、基準とする相対距離（所定値）になるようにルツボ移動手段２３を制御して、ルツボ軸１６を介して石英ルツボ９の位置を調節する。このため、基準反射体と融液面との相対距離を高精度に制御することができる。そして、特に、基準反射体と融液面との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することも可能である。
このため、融液面と遮熱部材との間隔を高精度で所定の間隔になるように制御することができる

そして、このように融液面と遮熱部材との間隔を所定の間隔になるように高精度に制御しつつ、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げることで、結晶成長軸方向の結晶軸温度勾配を極めて高精度に制御することが可能となり、例えば、直径３００ｍｍ以上の無欠陥のシリコン単結晶を極めて効率よく製造することができる。

以下に本発明の実施例を挙げて、本発明をより詳細に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
シリコン単結晶の製造装置として、図１のシリコン単結晶の製造装置４０を用いた。基準反射体５は、シリコン単結晶からなり、表面をエッチング処理した突起状のものであり、その先端を、水平方向に対し４０°の角度を有する平面形状としたものを用いた。この基準反射体５の表面の光沢度は６０％であった。そして、この突起状の基準反射体５を、遮熱部材４の下端（融液面側）に、石英ルツボ９からの輻射を受けることができるようにルツボ側にテーパー形状となるように取り付けた。

そして、先ず、口径８００ｍｍの石英ルツボ９（直径３００ｍｍのシリコン単結晶引上げ用）にシリコン多結晶原料を充填した。そして、シリコン多結晶原料をヒーター７で溶解後、磁石３０により、中心磁場強度が４０００ガウスの磁場を印加し、ルツボ軸１６を１８ｍｍ下方に動かした。

そして、基準反射体と融液面との距離の測定を開始した。
測定は、磁場を印加しつつ、融液面を９ｍｍ下降させ、次に、融液面を９ｍｍ上昇させている間に行った。
そして、測定は、基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像の画像を光学式カメラ１４で捉え、捉えた基準反射体５の実像と鏡像の画像を別々の画像として処理し（所謂、２エリア分割方式の処理）、処理した画像から基準反射体５の実像と鏡像の相対距離を算出することで行った。

その測定結果を図５に示す。図５から、基準反射体と融液面との相対距離（９ｍｍ下降、その位置で保持、９ｍｍ上昇）を、所定値に対し±１ｍｍ以内の高精度で測定できたことが判る。

（実施例２）
遮熱部材４の融液面側に表面の光沢度が４０％の突起状の基準反射体５を取り付け、また、測定を、磁場を印加しつつ、融液面を１０ｍｍ下降させ、次に、融液面を１０ｍｍ上昇させている間に行った以外は、実施例１と同じ条件で基準反射体と融液面との距離の測定を行った。
その測定結果を図６に示す。図６から、実施例１にはやや劣るものの、基準反射体と融液面との相対距離を所定値に対し高い精度で測定できたことが判る。

（実施例３）
遮熱部材４の融液面側に表面の光沢度が９０％の突起状の基準反射体５を取り付け、また、測定を、磁場を印加しつつ、融液面を１０ｍｍ下降させ、次に、融液面を１０ｍｍ上昇させている間に行った以外は、実施例１と同じ条件で基準反射体と融液面との距離の測定を行った。
その測定結果を図７に示す。図７から、基準反射体と融液面との相対距離を、所定値に対し±０．５ｍｍ以内の極めて高精度で測定できたことが判る。

（比較例１）
測定を、磁場を印加しつつ、融液面を１６ｍｍ下降させ、次に、融液面を１６ｍｍ上昇させている間に行い、また、光学式カメラ１４で捉えた基準反射体５の実像と鏡像の画像を１つの画像として処理（所謂、従来の１エリア方式の処理）した以外は、実施例１と同じ条件で基準反射体と融液面との距離の測定を行った。
その測定結果を図８に示す。図８から、基準反射体と融液面との相対距離を、所定値に対し高い精度で測定できなかったことが判る。尚、図８中の点線は、理想状態の時の計算値である。

（比較例２）
測定を、磁場を印加せず、融液面を１６ｍｍ下降させ、次に、融液面を１６ｍｍ上昇させている間に行った以外は、実施例１と同じ条件で基準反射体と融液面との距離の測定を行った。
その結果を図９に示す。図９に示されるように、融液表面の振動により原料融液に映った鏡像を検出することができず、遮熱部材下端と原料融液に映った鏡像までの距離を測定することができなかった。尚、図９中の点線は、理想状態の時の計算値である。

（実施例４）
次に、図１のシリコン単結晶の製造装置４０を用いて、直径３００ｍｍの無欠陥シリコン単結晶を引上げた。この時、中心磁場強度が４０００ガウスの磁場を印加した。
基準反射体５として、シリコン単結晶からなり、表面をエッチング処理した突起状のものであり、その先端を、水平方向に対し４０°の角度を有する平面形状としたものを用いた。この基準反射体５の表面の光沢度は６０％であった。そして、この突起状の基準反射体５を、遮熱部材４の下端（融液面側）に、石英ルツボ９からの輻射を受けることができるようにルツボ側にテーパー形状となるように取り付けておいた。
また、シリコン単結晶を引上げる際に、融液面上方に配置した基準反射体と融液面との相対距離を測定した。
測定は、基準反射体５の実像と融液面に反射した基準反射体５の鏡像の画像を光学式カメラ１４で捉え、捉えた基準反射体５の実像と鏡像の画像を別々の画像として処理し（所謂、２エリア分割方式の処理）、処理した画像から基準反射体５の実像と鏡像の相対距離を算出することで行った。
そして、この測定結果に基づいて、基準反射体と融液面との相対距離を制御しつつ（遮熱部材と湯面との間隔：２５ｍｍ）、全面にｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥のないシリコン単結晶の引上げを行った。
その結果、基準反射体と融液面との相対距離を±１ｍｍ以内に制御することができ、融液面と遮熱部材との間隔を精度よく所定の間隔（２５ｍｍ）になるように制御することができた。得られたシリコン単結晶を縦割りにして欠陥測定をしたところ、全域で所望の無欠陥結晶が得られ、高品質の無欠陥シリコン単結晶を効率的に高い生産性で製造することができた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明のシリコン単結晶の製造装置の一例を示す概略図である。 本発明の方法であれば、基準反射体と融液面との相対距離を正確に測定できることを示す説明図である。 従来の方法では、基準反射体と融液面との相対距離の測定結果が変化し正確に測定できないこと示す説明図である。 突起状の基準反射体の先端形状の一例を示す模式図である。 基準反射体と融液面との距離の測定結果を示すグラフである（実施例１）。 基準反射体と融液面との距離の測定結果を示すグラフである（実施例２）。 基準反射体と融液面との距離の測定結果を示すグラフである（実施例３）。 基準反射体と融液面との距離の測定結果を示すグラフである（比較例１）。 基準反射体と融液面との距離の測定結果を示すグラフである（比較例２）。

符号の説明

１…メインチャンバー、 ２…水冷チューブ、 ３…シリコン単結晶、
４…遮熱部材、 ５…基準反射体、 ７…ヒーター、 ８…黒鉛ルツボ、
９…石英ルツボ、 １０…断熱材、 １１…種結晶、
１２…シードチャック、 １３…引上げワイヤ、
１４…検出手段、 １５…原料融液、 １６…ルツボ軸、
２１…融液面位置の制御用演算装置、 ２２…直径制御用の演算装置、
２３…ルツボ移動手段、 ２４…引上げチャンバー、 ３０…磁石、
４０…シリコン単結晶製造装置。

Claims (17)

1. ＣＺ（チョクラルスキー）法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引上げる際に、融液面上方に配置した基準反射体と融液面との相対距離を測定する方法であって、少なくとも、前記シリコン単結晶の引上げを、磁場を印加しながら行い、前記基準反射体の実像と融液面に反射した該基準反射体の鏡像の画像を検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として扱うことで、前記実像と前記鏡像の２値化レベルの閾値をそれぞれ別々に調節して処理し、該処理した画像から前記基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定することを特徴とする基準反射体と融液面との距離の測定方法。
2. 前記印加する磁場を、中心磁場強度が２０００〜５０００ガウスの磁場とすることを特徴とする請求項１に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
3. 前記基準反射体を、融液面上方の遮熱部材下端に取り付けた突起物とすることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
4. 前記遮熱部材下端に取り付けた突起物を、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材、熱分解炭素をコートした炭素材のいずれかからなるものとすることを特徴とする請求項３に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
5. 前記遮熱部材下端に取り付けた突起物の先端を、水平方向に対し０〜７０°の角度を有する平面形状とすることを特徴とする請求項３又は請求項４に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
6. 前記遮熱部材下端に取り付けた突起物を、シリコン単結晶からなるものとし、かつ、表面をエッチング処理したものとすることを特徴とする請求項３乃至請求項５のいずれか１項に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
7. 前記基準反射体を、表面の光沢度が５０％以上であるものとすることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
8. 前記引上げるシリコン単結晶を、直径３００ｍｍ以上のものとすることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の基準反射体と融液面との距離の測定方法。
9. 少なくとも、請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の方法により基準反射体と融液面との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御することを特徴とする融液面位置の制御方法。
10. 前記基準反射体と融液面との相対距離を所定値に対し±１ｍｍ以内に制御することを特徴とする請求項９に記載の融液面位置の制御方法。
11. 少なくとも、請求項９又は請求項１０に記載の方法により融液面位置を制御しつつ、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
12. ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、シリコン単結晶の引上げ中に原料融液に磁場を印加する磁石と、原料融液を収容するルツボと、融液面の上方に配置され融液面に鏡像を反射させる基準反射体と、前記基準反射体の実像と鏡像の画像を捉える検出手段と、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御する融液面位置の制御用演算装置とを具備し、前記検出手段により、前記基準反射体の実像と融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を捉え、該捉えた基準反射体の実像と鏡像の画像を別々の画像として扱うことで、前記実像と前記鏡像の２値化レベルの閾値をそれぞれ別々に調節して処理し、前記融液面位置の制御用演算装置により、前記基準反射体の実像と鏡像の相対距離を算出することで、基準反射体と融液面との相対距離を測定し、該測定結果に基づいて、前記基準反射体と融液面との相対距離を制御するものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
13. 前記基準反射体が、融液面上方の遮熱部材下端に取り付けた突起物であることを特徴とする請求項１２に記載のシリコン単結晶の製造装置。
14. 前記遮熱部材下端に取り付けた突起物が、シリコン結晶、石英材、ＳｉＣをコートした炭素材、熱分解炭素をコートした炭素材のいずれかからなるものであることを特徴とする請求項１３に記載のシリコン単結晶の製造装置。
15. 前記遮熱部材下端に取り付けた突起物の先端が、水平方向に対し０〜７０°の角度を有する平面形状のものであることを特徴とする請求項１３又は請求項１４に記載のシリコン単結晶の製造装置。
16. 前記遮熱部材下端に取り付けた突起物が、シリコン単結晶からなるものであり、かつ、表面をエッチング処理したものであることを特徴とする請求項１３乃至請求項１５のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
17. 前記基準反射体が、表面の光沢度が５０％以上のものであることを特徴とする請求項１２乃至請求項１６のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造装置。

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