JP6256284B2 - 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げる際の、原料融液面上方に配置した遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、及びその距離を制御してシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。

半導体基板に用いられるシリコン単結晶の製造方法として、石英ルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を育成させながら引き上げるチョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く採用されている。さらに、シリコン単結晶の低酸素濃度化や大口径結晶を容易に製造することなどを目的に、磁場を印加しながらＣＺ法でシリコン単結晶を引き上げるＭＣＺ法が広く知られている。

ＣＺ法では、不活性ガス雰囲気下で石英ルツボ内の原料融液（シリコン融液）に種結晶を浸し、該石英ルツボ及び種結晶を回転させながら引き上げることにより所望直径のシリコン単結晶を育成するものであり、ＭＣＺ法は、石英ルツボ内の原料融液に磁場を印加しながら、ＣＺ法でシリコン単結晶を育成するものである。

近年、半導体素子の高集積化とそれに伴う微細化の進展により、半導体素子の特性劣化要因としてシリコンウェーハ内の成長欠陥（ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥）が問題となっている。そのようなｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥としては、ＣＺ法によるシリコン単結晶中の空孔の凝集体である八面体のボイド状欠陥や格子間シリコンの凝集体として形成される転位クラスターなどが知られている。

これらのｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、シリコン単結晶の成長界面における結晶温度勾配とシリコン単結晶の成長速度によりその導入量が決まることが知られており、これらを高精度に制御することで、単結晶の径方向において全面無欠陥の結晶を得る製造方法が知られている。

具体的には、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を抑制する手段として、結晶温度勾配の制御のために原料融液面上方に育成するシリコン単結晶の周囲に円筒若しくは逆円錐型の輻射熱を遮断する構造（遮熱部材）を設けることが行われている。さらに、無欠陥結晶を得るためには結晶温度勾配を高精度に制御する必要があり、そのためには原料融液の液面（原料融液面）と原料融液面上方に位置する遮熱部材の下端面との間の距離（以下、ＤＰＭとも称する）を極めて精度良く所定の距離になるように制御する必要がある。

特開２００７−２９０９０６号公報 特開２００８−１９５５４５号公報

しかしながら、近年、育成するシリコン単結晶の直径の大径化に伴い、原料融液面の位置は、石英ルツボの肉厚寸法誤差や操業中の変形などにより大きく変化し、融液面位置が結晶育成バッチ毎及び結晶育成途中に変化してしまうという問題が生じている。このため、ＤＰＭを精度良く所定の距離になるように制御することが益々困難となっている。

この問題を解決するために、例えば特許文献１では、炉内に基準反射体を配置し、該基準反射体と原料融液面に反射した鏡像の相対位置を測定することにより、基準反射体と原料融液面の間の距離を測定することが行われている。この測定は、基準反射体の実像と原料融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を光学式カメラなどの検出手段で捉え、該捉えた基準反射体の実像と原料融液面に反射した基準反射体の鏡像の明暗を、一定の閾値（二値化レベルの閾値）を決めて２つの出力値に量子化（二値化処理）することにより行われている。

ところで、シリコン単結晶のｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に大きく影響するのは、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離であるが、前述した従来の測定方法では、原料融液面の位置を高精度に測定できても、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離は、遮熱部材の製作寸法誤差や遮熱部材に使われた素材の熱膨張率差で生じる熱膨張差があるため、シリコン単結晶引き上げバッチ毎の相対値でしか測定できない。そのため、遮熱部材下端面と原料融液面との間を精度良く所望の距離となるように制御することができない。その結果、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できなくなる。

このような問題を解決するために、特許文献２では、遮熱部材の下端面に長さを実測した突起物を配置しておき、原料融液が入ったルツボを上昇させて原料融液面を該突起物に接触させ、その接触を電気的に瞬時に検知する方法が開示されている。この方法によれば、接触検知時の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離は、事前に実測しておいた突起物の長さと等しくなるため、シリコン単結晶引き上げ操業中の実際の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を正確に測定することができる。そして、前述した基準反射体の実像と原料融液面に反射した鏡像の相対位置の測定結果を、この時の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離で校正することで、遮熱部材の製作寸法誤差や遮熱部材に使われた素材の熱膨張率差で生じる熱膨張差の影響を排除でき、シリコン単結晶引き上げバッチ毎に絶対値で遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定できる。その結果、遮熱部材下端面と原料融液面との間を精度良く所望の距離となるように制御でき、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できる。

しかし、この方法には、単結晶製造装置毎に遮熱部材下端に配置した突起物と原料融液面との接触を電気的に検知する装置が必要となる。一般的に、単結晶製造装置は水冷されたステンレス製のチャンバーで構成され、該チャンバー内に配置される炉内部材は黒鉛製の部材で構成されている。これらは導体であるため、遮熱部材下端に配置した突起物と原料融液面との接触を電気的に検知するには、これらを構成する回路を他の炉内部材及びチャンバーと絶縁する必要がある。そのため、この方法を行うには、製造装置毎に接触検知装置を設置するとともに、遮熱部材下端に配置した突起物と原料融液面との接触を検知する回路と、他の炉内部材及びチャンバーを絶縁するための大掛かりな改造、または絶縁構造を持った単結晶製造装置の新規導入が必要となり、装置コストが非常に高くなる。

また、シリコン単結晶の引き上げ開始後、原料シリコン多結晶の溶融中に、原料シリコン多結晶と遮熱部材下端に配置した突起物が予期せず接触して突起物が破損した場合、または溶解した原料融液が飛散して該突起物に付着した場合、突起物の長さが実測しておいた値から変化してしまう。その場合、この方法では、遮熱部材下端と原料融液面との間の距離が正確に測定できなくなる。その結果、遮熱部材に配置した基準反射体の実像と原料融液面に反射した該基準反射体の鏡像との間の距離を遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の実測値で校正できず、精度良く所望の距離となるように制御することができないため、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できなくなる。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、ＤＰＭを安定して正確に測定することのできる測定方法を、より低コストで提供することを目的とする。また、本発明は、このような測定方法にて測定されたＤＰＭに基づき、シリコン単結晶引上げ中におけるＤＰＭを適切に制御することで、確実に全面無欠陥結晶を得ることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することをも目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げる際に、原料融液面上方に位置する遮熱部材の下端に基準反射体を設け、前記遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法であって、前記シリコン単結晶の引上げを開始する前に、前記基準反射体の鏡像を映すことができる仮想原料融液面を備えた治具を該仮想原料融液面が前記遮熱部材の下方に位置するように設け、前記仮想原料融液面に映る前記基準反射体の鏡像の位置を定点測定機で測定し、該測定した前記基準反射体の鏡像の位置から、前記基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離を算出し、該基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離と、前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離との関係を求めておき、前記シリコン単結晶の引上げ中の前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離の測定において、前記定点測定機で、前記原料融液面に映る前記基準反射体の鏡像の位置を測定し、前記求めておいた該基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離と前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離との関係に基づいて、前記原料融液面に映る前記基準反射体の鏡像の位置から、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を算出することを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法を提供する。

このような測定方法であれば、遮熱部材の製作寸法誤差及び熱膨張によるＤＰＭの変化に影響されることなく正確な測定が可能である。また、本発明は、シリコン単結晶の引き上げの前に原料融液面に見立てた仮想原料融液面を備えた治具を使って測定した測定値により、ＤＰＭを校正するため、必ずしもシリコン単結晶引き上げ中の装置内にＤＰＭの校正のための測定装置等を配設する必要が無い。従って、これらの測定装置の原料融液等との接触による変形や破損の恐れがほとんど無く、安定した測定ができる。さらに、単結晶製造装置を大幅に改造する必要が無いため、低コストで正確な測定ができる。尚、ここで、本発明における「基準反射体」とは、原料融液面に鏡像を反射させるものであり、この鏡像を観測することで、遮熱部材下端面と原料融液面との距離を算出し、原料融液面の位置を制御できる。

このとき、前記仮想原料融液面を備えた治具として、前記仮想原料融液面と前記遮熱部材下端面との間の距離を測定するための測定器を備えるものを用い、該測定器により前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離を実測することが好ましい。

このように、上記治具に備えられた測定器により、基準反射体の鏡像と基準反射体との間の距離と、遮熱部材下端面と仮想原料融液面との間の距離を同時に効率よく測定できる。

またこのとき、前記仮想原料融液面として、鏡を使用することができる。

本発明では、基準反射体の鏡像を映すために鏡を使用することが好適である。

このとき、前記基準反射体として、高純度の石英、シリコン、及び炭素のいずれかからなるものを使用することができる。

基準反射体として、これらのいずれかからなるものを使用すれば、耐熱性が高い上に、万が一基準反射体が原料融液に接触するなどしても、原料融液の不純物汚染を抑制することができる。

またこのとき、前記基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離と前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離との関係は、異なる２水準の高さの前記仮想原料融液面において、前記基準反射体の鏡像の位置を測定することによって求めることができる。

本発明では、異なる２水準の高さの仮想原料融液面において、それぞれの仮想原料融液面に映る基準反射体の鏡像の位置を用いて、基準反射体の鏡像と基準反射体との間の距離と遮熱部材下端面と仮想原料融液面との間の距離との関係を求めておくことで、シリコン単結晶の引上げの際に、確実に正確なＤＰＭを測定をすることができる。

また、本発明は、上記のいずれかに記載の方法により測定された前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離に基づいて、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を制御しながら、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法を提供する。

このような製造方法であれば、本発明のＤＰＭの測定方法で測定された精度の高いＤＰＭに基づき、シリコン単結晶引上げ中におけるＤＰＭを適切に制御でき、確実に全面無欠陥結晶を得ることができる。また、シリコン単結晶の製造装置に、大幅な改造は必要なく、従来に比べ装置コストを下げることができるため、低コストで高品質なシリコン単結晶の製造を行うことができる。

本発明のＤＰＭの測定方法であれば、遮熱部材の製作寸法誤差及び熱膨張によるＤＰＭの変化の影響を受けることなく正確な測定が可能である。また、本発明は、シリコン単結晶の引き上げの前に、仮想原料融液面を備えた治具を使ってＤＰＭを校正するため、必ずしもシリコン単結晶引き上げ中の装置内にＤＰＭの校正のための測定装置等を配設する必要が無く、これらの測定装置の原料融液等との接触による変形や破損の恐れがほとんど無いので、安定した測定が行える。さらに、単結晶製造装置を大幅に改造する必要が無いため、低コストで正確な測定ができる。また、本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、低コストで高品質なシリコン単結晶を確実に製造できる。

本発明において、仮想原料融液面を備えた治具で、遮熱部材下端面と仮想原料融液面との間の測定方法を説明する図であり、（ａ）は１水準目の仮想原料融液面高さの測定状態を示す図、（ｂ）はその時の定点測定機で得られる画像の概略図、（ｃ）は２水準目の仮想原料融液面の測定状態を示す図、（ｄ）はその時の定点測定機で得られる画像の概略図である。 実施例１において、本発明のＤＰＭの測定方法を用いながら、シリコン単結晶を引き上げた際の概略図である。 実施例１において製造されたシリコン単結晶の概略図である。 比較例１において、従来のＤＰＭの測定方法を用いながら、シリコン単結晶を引き上げた際の概略図である。 比較例１において製造されたシリコン単結晶の概略図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

上記のように、従来のＤＰＭの測定方法では、遮熱部材の製作寸法誤差や遮熱部材に使われた素材の熱膨張率差で生じる熱膨張差などの影響を受けずに、ＤＰＭの測定を正確に行うには、大幅な製造装置の改造などが必要となり、コスト高になってしまうという問題が有る。更に、従来の方法では、シリコン単結晶引き上げ中の装置内にＤＰＭの校正のための測定装置等を配設する必要が有り、該測定装置の原料融液等との接触による変形や破損が発生する恐れがあるため、安定して測定を行うことができなくなるという問題が有る。

本発明者らは、上記のような問題を解決するために検討を行い、以下のような本発明の測定方法に想到した。本発明では、まず、シリコン単結晶の引き上げ前の単結晶製造装置のチャンバー内に、炉内部材をセットする時に、遮熱部材下端面よりも下方に仮想原料融液面を備えた、単結晶製造装置から脱着自在な治具を設置する。そして、その時の仮想原料融液面から遮熱部材下端面までの距離を実測すると同時に、遮熱部材に配置された基準反射体の実像と仮想原料融液面に反射した基準反射体の鏡像の画像を光学式カメラなどの検出手段を具備する定点測定機で捉える。これにより、基準反射体と仮想原料融液面の間の距離を算出する。そして、この基準反射体の鏡像と基準反射体との間の距離と遮熱部材下端面と仮想原料融液面との間の距離との関係を求めておく。そして、実際のシリコン単結晶の引上げ時におけるＤＰＭの算出では、定点測定機により測定して得られるＤＰＭの値に対して、上記予め求めておいた距離の関係に基づいてＤＰＭの値を校正する。

本発明により、遮熱部材下端面に長さが既知の突起物を配置し、該突起物と原料融液面との接触を検知することで遮熱部材と原料融液面との間の距離を実測し、その実測値により遮熱部材に配置した基準反射体の実像と原料融液面に反射した該基準反射体の鏡像との間の距離を校正する方法と同程度の精度でシリコン単結晶引き上げ中の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定できる。さらに、単結晶製造装置毎の遮熱部材下端に配置した突起物と原料融液面との接触を電気的に検知する装置及び単結晶製造装置の絶縁改造が不要となり、装置コストを安くできる。また、シリコン単結晶引き上げの操業開始後に、遮熱部材と原料融液面との間の距離が、測定装置（突起部等）の変形、破損等により正確に実測できないという偶発的な事象を解消できる。

以下、本発明の実施形態を、図１、２を参照しながら具体的に説明する。図１は、本発明において、仮想原料融液面を備えた治具２１を使用することで、遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離の測定する方法を説明する図である。また、図２は、本発明の遮熱部材１１の下端面と原料融液面との間の距離の測定方法を使用して、シリコン単結晶を引き上げる際のシリコン単結晶製造装置３０の概略図である。

図２に示すように、単結晶製造装置３０は、石英ルツボ５などの部材を収容するメインチャンバー１と、メインチャンバー１の上に連設固定された引き上げチャンバー２と、シリコン単結晶の温度勾配を制御するための遮熱部材１１と、シリコン単結晶３を導通する開口部を有する円筒状のガス整流筒１０と、原料シリコン多結晶を加熱溶融するためのヒーター７とを具備する。さらに、単結晶製造装置３０は、シリコン単結晶の引上げ中に原料融液４に磁場を印加する磁石１３と、石英ルツボ５を支持する黒鉛ルツボ６と、ヒーター７からの熱がメインチャンバー１に直接輻射されるのを防止するための断熱材８と、シリコン単結晶３を引き上げるための引上げワイヤー１８及び種結晶９と、ルツボ５、６を支持するルツボ軸１２と、ルツボ５、６の高さ位置の制御装置１７を具備する。

本発明のＤＭＰの測定方法では、まず、図２に示すようなシリコン単結晶製造装置３０において、ＣＺ法によりルツボ５、６内の原料融液４からシリコン単結晶３の引き上げを開始する前のシリコン単結晶製造装置３０への炉内部材セット時（常温・常圧時）に、図１のように遮熱部材１１の下端に基準反射体１４を配置する。

本発明では、基準反射体１４として、高純度の石英、シリコン、及び炭素のいずれかからなるものを使用することができる。基準反射体１４として、これらのいずれかからなるものを使用すれば、万が一基準反射体１４が原料融液４に接触するなどしても、原料融液４の不純物汚染を抑制することができる。

次に、図１のように、基準反射体１４の鏡像を映すことができる仮想原料融液面２２を備えた治具２１を仮想原料融液面２２が遮熱部材１１の下方に位置するように設ける。

このとき、仮想原料融液面２２としては、鏡を使用することができる。仮想原料融液面２２として、鏡を使用すれば簡便な構成とできる。

また、本発明では、仮想原料融液面２２と遮熱部材１１の下端面の間の距離を測定するためのデプスゲージ２３などの測定器を備えた治具２１を用い、該測定器により遮熱部材下端面と仮想原料融液面との間の距離を実測することすることができる。このようにすれば、基準反射体１４の鏡像と基準反射体１４との間の距離と、遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離を同時に測定できる。

次に、上記治具２１に備えられた測定器などにより、図１に示すように、仮想原料融液面２２と遮熱部材１１下端面との間の距離Ａを実測する。

次に、図１の（ｂ）に示すように、基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射して映る基準反射体１４の鏡像２５の位置を、例えば、図１の（ａ）に示すメインチャンバー１等に固定された光学式カメラなどの定点測定機１５で測定する。そして、図１の（ｂ）に示すように、測定した基準反射体１４の鏡像２５の位置から、例えば、図１の（ａ）に示す画像処理装置から成る測定演算装置１６等を使用して、基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射して映る基準反射体１４の鏡像２５との距離Ｂを算出する。これらの距離Ａ、距離Ｂを記録しておく。

そして、このようにして求めた基準反射体１４の鏡像２５と基準反射体１４との間の距離Ｂと、遮熱部材下端面と仮想原料融液面との間の距離Ａとの関係を求める。

このとき、基準反射体１４の鏡像２５と基準反射体１４との間の距離と遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離との関係は、異なる２水準の高さの仮想原料融液面２２において、基準反射体１４の鏡像２５の位置を測定することによって求めることができる。

具体的には、上記治具２１の仮想原料融液面２２の高さ方向の位置を、図１の（ｃ）に示すように変更し、前述した方法と同じ方法で、仮想原料融液面２２と遮熱部材１１の下端面との間の距離Ａ’を実測する。次に、図１の（ｄ）に示すように、遮熱部材１１の下端に配置した基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に映る基準反射体１４の鏡像２５との間の距離Ｂ’を、前述した方法と同じ方法で測定する。これらの距離Ａ’、距離Ｂ’を記録しておく。

そして、記録しておいた距離Ａ、距離Ａ’、距離Ｂ、距離Ｂ’より、例えば、仮想原料融液面２２が高さ方向の任意の位置に変化した場合の遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離Ｌ１は、その時の遮熱部材１１の下端に配置した基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射した基準反射体１４の鏡像２５との間の距離Ｌ２を測定すれば、
Ｌ１＝｛（Ａ−Ａ’）／（Ｂ−Ｂ’）｝×Ｌ２ ・・・ 式（１）
で求めることができる。

これにより、遮熱部材１１に製作誤差による寸法個体差がある場合でも、本発明の方法では遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離を実測で求めているため、遮熱部材１１の寸法個体差の影響は排除される。したがって、遮熱部材１１に寸法個体差があっても、本発明の方法によれば、遮熱部材１１の下端面と任意の高さ位置の仮想原料融液面２２との間の距離Ｌ１は正確に求められる。

次に、図２のように、ＣＺ法によりルツボ内の原料融液から実際にシリコン単結晶を引き上げる際に、本発明を用いる場合について説明する。以下では、ルツボ内の原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を引き上げるＭＣＺ法を例に説明する。

シリコン単結晶の引き上げは、石英ルツボ５内に充填した原料シリコン多結晶をその周囲に配設したヒーター７で加熱融解して原料融液４とし、その後、原料融液４に種結晶９を浸し、磁石１３により原料融液４に磁場を印加しながら、石英ルツボ５及び種結晶９を回転させながら引き上げることにより、所望の直径のシリコン単結晶３を育成する。その間、石英ルツボ５内の原料融液４が再凝固しないように、シリコン単結晶製造装置３０の炉内をヒーター７で加熱し続ける必要があり、炉内は通常、１５００〜１６００℃の高温に保たれる。

その結果、シリコン単結晶製造装置３０の炉内に配置される遮熱部材１１は熱膨張により寸法が変化する。また、熱膨張による遮熱部材１１の寸法の変化は、遮熱部材１１に使われた素材の熱膨張率の個体差で一律ではない。そのため、遮熱部材１１の下端面の高さ方向の位置は、シリコン単結晶３の引き上げ前の常温・常圧時とは変化してしまう。

しかし、実際のシリコン単結晶引き上げ時の基準反射体１４の高さ方向の位置変化は、基準反射体１４が遮熱部材１１に設けられているため、遮熱部材１１の高さ方向の位置変化と等しい。

そのため、定点測定機１５で捉えた基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離を、予め、シリコン単結晶引き上げ前の常温・常圧時に測定し記録しておいた基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射した基準反射体１４の鏡像２５との間を距離Ｂとなるようにルツボ５、６を移動させ原料融液面を合わせれば、その時の遮熱部材１１の下端面と原料融液面との間の距離は、シリコン単結晶引き上げ前の常温・常圧時に実測し記録しておいた遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離Ａと等しくなる。

また、同様に、基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離を、前述した距離Ｂ’となるようにルツボを移動させ原料融液面を合わせれば、その時の遮熱部材１１の下端面と原料融液面との間の距離は、前述した距離Ａ’と等しくなる。

このことは、炉内が高温に曝され続ける実際のシリコン単結晶の引き上げ中であっても、遮熱部材１１の下端に配置した基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離Ｌ２’を測定すれば、その時の遮熱部材下１１の端面と原料融液４の原料融液面との間の距離Ｌ１’が、上記式（１）と同様に、
Ｌ１’＝（Ａ−Ａ’）／（Ｂ−Ｂ’）×Ｌ２’ ・・・ 式（１）’
で求められることを意味している。

従って、シリコン単結晶引き上げ前の常温・常圧時に、仮想原料融液面２２を備えた治具を使い、遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離Ａ及びＡ’の実測及びその記録と、その時の定点測定機１５で捉えた基準反射体１４の実像と仮想原料融液面２２に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離Ｂ及びＢ’の測定及びその記録を行うことで、実際のシリコン単結晶引き上げを開始した後の基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体の鏡像との間の距離Ｌ２’の測定結果より、その時の遮熱部材１１の下端面と原料融液面との間の距離Ｌ１’を正確に求めることができる。

そして、本発明では、上記のような、本発明の方法により測定された遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離に基づいて、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を制御しながら、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げることができる。

このシリコン単結晶の製造方法により、定点測定機で捉えた基準反射体の実像と原料融液面に反射した基準反射体の鏡像との間の距離Ｌ２’を、ルツボ５、６の高さ位置の制御装置１７等により所望の距離に制御しながら実際のシリコン単結晶引き上げを行えば、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離Ｌ１’が所望の距離となり、その結果、所望品質のシリコン単結晶を生産性良く製造できる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
図２に示すシリコン単結晶製造装置３０を用い、まず遮熱部材１１の下端に基準反射体１４を取り付けた。基準反射体１４には、先端に白色石英を貼り付けた透明石英棒を使用した。次に、図１の（ａ）と同様に、引き上げチャンバー２に、高さ方向の位置変更が可能な鏡製の仮想原料融液面２２を持ち、該仮想原料融液面２２から遮熱部材１１の下端面までの距離を測定するデプスゲージ２３を備えた治具２１を取り付けた。

この時の仮想原料融液面２２と遮熱部材１１の下端面との間の距離Ａをデプスゲージ２３で測定した結果、２０ｍｍであった。また同時に、引き上げチャンバー２に固定された光学式カメラから成る定点測定機１５と画像処理装置から成る測定演算装置１６で、基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射した基準反射体１４の鏡像２５との距離Ｂを測定した結果５ｍｍであった。

次に、図１の（ｃ）と同様に、仮想原料融液面２２の高さを下げて同様の測定を行った。この時、仮想原料融液面２２と遮熱部材１１の下端面との間の距離Ａ’は４０ｍｍで、基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射した基準反射体１４の鏡像２５との間の距離Ｂ’は１０ｍｍであった。

この結果より、遮熱部材１１の下端面と仮想原料融液面２２との間の距離Ｌ１は、上記式（１）、（１）’と同様に、定点測定機１５で測定した基準反射体１４の実像２４と仮想原料融液面２２に反射した基準反射体１４の鏡像２５との間の距離Ｌ２から、
Ｌ１＝４×Ｌ２
で表される。従って、例えば、実際のシリコン単結晶引き上げ時の遮熱部材１１の下端面と原料融液面との間の距離Ｌ１’を３０ｍｍに設定するには、定点測定機で測定した基準反射体１４と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離Ｌ２’を７．５ｍｍに設定して制御すれば良いと算出された。

上記の測定の後、実際のシリコン単結晶引き上げの操業を行った。まず、直径８００ｍｍの石英ルツボ５に原料シリコン多結晶を３４０ｋｇ充填し、それをヒーター７により加熱溶融して原料融液４とした後、磁石１３により中心磁場強度が４０００Ｇの水平磁場を印加した。

その後、ゆっくりとルツボ軸１２を上昇させ、定点測定機１５で捉えた基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離Ｌ２’が７．５ｍｍとなるまで移動させた。

その後、基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離Ｌ２’が７．５ｍｍとなるように制御しながらシリコン単結晶３の引き上げを行った。その結果、図３に示すように、ほぼ全領域に渡って無欠陥の結晶を得た。

この結果より、仮想原料融液面２２を備えた測定治具２１を使って、シリコン単結晶引き上げ操業の前に、２水準の高さの仮想原料融液面２２と遮熱部材１１の下端面との間の距離Ａ及びＡ’の実測と、その時の定点測定機１５で捉えた遮熱部材１１に配置した基準反射体１４の実像２４と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像２５との間の距離Ｂ及びＢ’を測定し、その関係式を算出しておくことで、実際のシリコン単結晶引き上げ中の定点測定機１５で捉えた基準反射体１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１４の鏡像との間の距離Ｌ２’の測定結果から遮熱部材１１の下端面と原料融液面との間の距離Ｌ１’を安定して精度良く測定及び制御できたことが分かる。さらに、本発明の測定方法であれば、装置の大幅な改造が不要となり、装置コストを低く抑えることができる。

（比較例１）
図４に示すシリコン単結晶製造装置１３０を用いたシリコン単結晶の引上げにおいて、従来のＤＰＭの測定方法を使用した。まず、遮熱部材１１１の下端に突起物１１９と基準反射体１１４を取り付けた。図４のシリコン単結晶の製造装置１３０は、従来のＤＰＭの測定方法を使用するために、図２のシリコン単結晶製造装置３０に、突起物１１９が原料融液１０４の表面と接触したことを電気的に感知する実測機１２０と、シリコン単結晶製造装置の遮熱部材１１１から突起部１１９及び原料融液１０４及びルツボ軸１１２を経て実測機１２０に至る電気回路を構成する部分を他の部分と絶縁するための改造をシリコン単結晶の製造装置のチャンバーに行ったものである。なお、基準反射体１１４としては、先端に白色石英を貼り付けた透明石英棒を使用した。また突起物１１９には、シリコン単結晶を円錐状に切り出し、表面を鏡面状にエッチング・洗浄処理したものを使用した。また、突起物１１９は、シリコン単結晶１０３を引き上げ中の遮熱部材１１１の下端面と原料融液面との間の設定距離よりも短く、かつ基準反射体１１４よりも長く設定してあり、該突起物１１９の遮熱部材１１１の下端面から突き出した部分の長さを実測した結果、２０ｍｍであった。

上記の測定の後、実際のシリコン単結晶引き上げの操業を行った。まず、直径８００ｍｍの石英ルツボ１０５に原料シリコン多結晶を３４０ｋｇ充填し、それをヒーター１０７により加熱溶融して原料融液１０４とした後、磁石１１３により中心磁場強度が４０００Ｇの水平磁場を印加した。

その後、ゆっくりとルツボ軸１１２を上昇させ、遮熱部材１１１の下端に取り付けた突起物１１９が原料融液面に接触するまで移動させた。原料融液と突起物１１９の接触は、遮熱部材１１１からルツボ軸１１２に電気が流れたことを実測機１２０により感知した。この時、感知した瞬間の遮熱部材１１１の下端面と原料融液面との間の距離は、前述した突起物１１９の遮熱部材１１１の下端面から突き出した部分の実測長さ２０ｍｍである。また、この時の基準反射体１１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１１４の鏡像との間の距離を定点測定機１１５で捉え測定した結果、５ｍｍであった。

次にルツボ軸１１２を１０ｍｍ下降させ、シリコン単結晶引き上げ時の遮熱部材１１１の下端面と原料融液面との間の設定距離Ｌ１’を３０ｍｍに合わせた。この時の基準反射体１１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１１４の鏡像との間の距離Ｌ２’を定点測定機１１５で捉えて測定した結果、７．５ｍｍであった。

その後、基準反射体１１４の実像と原料融液面に反射した基準反射体１１４の鏡像との間の距離Ｌ２’が７．５ｍｍとなるように制御しながら、シリコン単結晶１０３の引き上げを行った。その結果、図５に示すように、ほぼ全領域に渡って無欠陥の結晶を得た。このように、比較例１では、実施例１と同様に、ほぼ全領域に渡って無欠陥の結晶を得られたが、装置の改造が必要であるため、実施例１と比較して装置コストが上昇してしまう。また、この方法の場合、突起物１１９が、原料シリコン多結晶の溶融中に、原料シリコン多結晶と予期せず接触し突起物が破損したり、溶解した原料融液が飛散して該突起物に付着して突起物の長さが実測しておいた値から変化してしたりして、正確な測定ができなくなる恐れがある。

このように、コスト及び測定の簡便性及び安定性を考慮した場合、本発明のＤＰＭの測定方法及びこれを利用したシリコン単結晶の製造方法の方が、より優れていることがわかる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…メインチャンバー、 ２…引き上げチャンバー、 ３…シリコン単結晶、
４…原料融液、 ５…石英ルツボ、 ６…黒鉛ルツボ、
７…ヒーター、 ８…断熱材、 ９…種結晶、
１０…ガス整流筒、 １１…遮熱部材、 １２…ルツボ軸、
１３…磁石、 １４…基準反射体、 １５…定点測定機、
１６…測定演算装置、 １７…ルツボ位置の制御装置、 １８…引き上げワイヤー、
２１…治具、 ２２…仮想原料融液面、 ２３…デプスゲージ、
２４…定点測定機で得られる基準反射体の実像の画像、
２５…定点測定機で得られる基準反射体の鏡像の画像、
３０…シリコン単結晶製造装置
Ａ…遮熱部材下端面と仮想原料融液面の実測距離、
Ａ’…仮想原料融液面の高さ変更後の遮熱部材下端面と仮想原料融液面の実測距離、
Ｂ…基準反射体の実像と鏡像の距離、
Ｂ’…仮想原料融液面の高さ変更後の基準反射体の実像と鏡像の距離

Claims (6)

1. チョクラルスキー法によりルツボ内の原料融液からシリコン単結晶を引き上げる際に、原料融液面上方に位置する遮熱部材の下端に基準反射体を設け、前記遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法であって、
   前記シリコン単結晶の引上げを開始する前に、前記基準反射体の鏡像を映すことができる仮想原料融液面を備えた治具を該仮想原料融液面が前記遮熱部材の下方に位置するように設け、
   前記仮想原料融液面に映る前記基準反射体の鏡像の位置を定点測定機で測定し、該測定した前記基準反射体の鏡像の位置から、前記基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離を算出し、
   該基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離と、前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離との関係を求めておき、
   前記シリコン単結晶の引上げ中の前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離の測定において、前記定点測定機で、前記原料融液面に映る前記基準反射体の鏡像の位置を測定し、
   前記求めておいた該基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離と前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離との関係に基づいて、前記原料融液面に映る前記基準反射体の鏡像の位置から、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を算出することを特徴とする遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
2. 前記仮想原料融液面を備えた治具として、前記仮想原料融液面と前記遮熱部材下端面との間の距離を測定するための測定器を備えるものを用い、該測定器により前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離を実測することを特徴とする請求項１に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
3. 前記仮想原料融液面として、鏡を使用することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
4. 前記基準反射体として、高純度の石英、シリコン、及び炭素のいずれかからなるものを使用することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
5. 前記基準反射体の鏡像と前記基準反射体との間の距離と前記遮熱部材下端面と前記仮想原料融液面との間の距離との関係は、異なる２水準の高さの前記仮想原料融液面において、前記基準反射体の鏡像の位置を測定することによって求めることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法。
6. 請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の方法により測定された前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離に基づいて、前記遮熱部材下端面と前記原料融液面との間の距離を制御しながら、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

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