JP2016121071A

JP2016121071A - 単結晶引き上げ方法

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Publication number: JP2016121071A
Application number: JP2016074864A
Authority: JP
Inventors: 建濱田; Ken Hamada; 佐藤　智; Satoshi Sato; 智佐藤; 啓一高梨; Keiichi Takanashi
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2016-04-04
Filing date: 2016-04-04
Publication date: 2016-07-07
Anticipated expiration: 2032-04-12
Also published as: JP6090501B2

Abstract

【課題】チョクラルスキー法による単結晶の引き上げにおいて融液の液面位置を正確に測定する。【解決手段】チョクラルスキー法により引き上げられる単結晶とルツボ１２内の原料融液との境界を形成するメニスカス部の画像を撮像し、撮像した画像の輝度分布に基づきメニスカス部に表れるフュージョンリングを検出する際、ルツボ１２の周囲に設けられたヒータ１５からの光ｒがメニスカス部に映り込む第１の期間においては、第１の参照値を用いてフュージョンリングを検出し、ヒータ１５からの光がメニスカス部に映り込まない第２の期間においては、第１の参照値よりも大きな第２の参照値を用いてフュージョンリングを検出する。【選択図】図４

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）による単結晶の引き上げ方法に関し、特に、引き上げ中の融液の液面位置を測定する方法に関する。

半導体の材料となる単結晶を成長させる方法の一つとしてＣＺ法がある。ＣＺ法では、ワイヤに吊設された種結晶を、ルツボ内に収容された融液に接触させながらゆっくりと引き上げ、融液を凝固させることによって円柱状の単結晶を成長させる。

ルツボ内の融液は引き上げが進むにつれて徐々に減少するが、ヒータによる融液の加熱量を一定にするためには、融液の液面位置がヒータや熱遮蔽構造に対して所定の位置となるようにルツボを上昇させる必要がある。ヒータ等に対する融液の液面位置が所定の位置でない場合には、成長した単結晶の温度履歴が変化し、結晶欠陥等が発生して良質の単結晶を製造できなくなるからである。

このため、単結晶の引き上げ中に融液の液面位置を光学的に測定し、この液面位置からルツボの上昇量を算出する方法が提案されている。この方法は、融液の液面位置を直接的に求めるので、測定誤差が少なく、単結晶の品質を向上させることが可能である。

例えば、特許文献１では、単結晶と融液との固液界面に発生するフュージョンリングの位置から単結晶の中心位置を算出し、この中心位置から液面位置を測定する方法が提案されている。この方法では、画像検出手段を用いて検出したフュージョンリングの画像に、ネッキング工程における種結晶の着液位置よりも垂直方向手前に、第１および第２の所定距離だけ離間している第１および第２の測定ラインを設定し、それぞれの測定ラインとフュージョンリングとの両側の交点間の２つの間隔、並びに、第１および第２の所定距離から、前記画像における垂直方向に沿う単結晶の中心位置を算出し、この中心位置に基づいて融液の液面位置を測定する。この方法は、液面の傾きの影響を受けないので、融液の液面位置の測定方法として有効である。特に、単結晶の引き上げ工程においてフュージョンリングが一部しか観察できない場合においても、単結晶の中心位置を少ない演算量で算出でき、その結果、従来法と比較して高精度に融液の液面位置を測定することができる。

特許第４０８９５００号公報

しかしながら、上述した従来の液面位置測定方法では、第１および第２の測定ラインとフュージョンリングとの両側の交点を検出するときに用いるフュージョンリングの輝度の参照値によっては、液面位置を正確に測定できない場合がある。すなわち、フュージョンリングは様々な放射光によりメニスカスが光輝いて見えるものであるが、フュージョンリングの輝度分布の変化は、結晶育成中においては、輝度分布の波形全体が上下にシフトする相対的な変化のみであると考えられており、輝度分布の波形自体が変形することは想定していなかった。しかし、実際には原料チャージ量や熱遮蔽構造の変更等によりフュージョンリングの輝度分布の波形が変化する事実が確認された。このようなフュージョンリングから誤った液面位置を算出し、この液面位置情報に基づいて引き上げ制御を行った場合、単結晶の品質不良を招くおそれがある。

上記課題を解決するため、本発明による単結晶引き上げ方法は、チョクラルスキー法により引き上げられる単結晶とルツボ内に収容された原料融液との境界を形成するメニスカス部の画像を撮像し、撮像した画像の輝度分布に基づき前記メニスカス部に表れるフュージョンリングを検出し、前記フュージョンリングの位置に基づいて前記融液の液面位置を算出し、算出された前記液面位置に基づいて、前記融液を収容するルツボの高さ位置を制御すると共に、前記単結晶の周囲を囲繞するように前記ルツボの上方に配置した筒状の熱遮蔽体の下端と前記液面との間隔を調整する単結晶引き上げ方法において、前記ルツボの周囲に設けられたヒータからの光が前記メニスカス部に映り込む第１の期間において、第１の参照値を用いて前記フュージョンリングを検出し、前記ルツボの周囲に設けられたヒータからの光が前記メニスカス部に映り込まない第２の期間において、前記第１の参照値よりも大きな第２の参照値を用いて前記フュージョンリングを検出することを特徴とする。

本発明によれば、単結晶の引き上げ開始から終了までの間にフュージョンリングの検出の際に用いる参照値を変化させるので、第１及び第２の期間において融液の液面位置を高精度に測定し、制御することができ、高品質な単結晶を製造することができる。

本発明において、前記第１の期間中に設定する前記第１の参照値は、前記熱遮蔽体の下面からの光が前記メニスカス部に映り込むときの輝度範囲内に設定し、前記第２の期間中に設定する前記第２の参照値は、前記液面位置よりも上方に突出する前記ルツボの側壁部からの光が前記メニスカス部に映り込むときの輝度範囲内に設定することが好ましい。

本発明において、前記第１の期間および前記第２の期間中は、前記液面位置よりも上方に突出する前記ルツボの側壁部からの光が前記メニスカス部に映り込むときの検出輝度の最大値に対して前記第１の参照値および前記第２の参照値を設定することが好ましい。

本発明において、前記第１の参照値の係数は０．６以上０．８未満であり、前記第２の参照値の係数は０．８以上０．９５以下であることが好ましい。

本発明においては、前記単結晶の画像の中心を通過する基準ラインと直交し、前記中心から第１の距離だけ離間した第１の測定ラインを設定すると共に、前記基準ラインと直交し、前記中心から前記第１の距離よりも長い第２の距離だけ離間した第２の測定ラインを設定し、前記第１の測定ラインと前記フュージョンリングとの２つの交点を検出すると共に、前記第２の測定ラインと前記フュージョンリングとの２つの交点を検出し、前記第１の測定ライン上の前記２つの交点間の第１の間隔、前記第２の測定ライン上の前記２つの交点間の第２の間隔、前記第１の距離、および前記第２の距離に基づいて、前記基準ライン上に位置する前記単結晶の中心位置を算出し、前記単結晶の中心位置から前記融液の液面位置を算出することが好ましい。これによれば、単結晶の引き上げ中にフュージョンリングが一部しか観察できない場合においても、従来法と比較して高精度に融液の液面位置を測定することができる。

本発明においては、前記単結晶の引き上げ中に監視する当該単結晶の長さから前記第１の期間か前記第２の期間かを判断してもよく、前記単結晶の引き上げ中に監視する前記ルツボ内の融液の残量から前記第１の期間か前記第２の期間かを判断してもよい。さらに、前記単結晶の引き上げ中に監視する前記ルツボの高さ方向の位置から前記第１の期間か前記第２の期間かを判断してもよい。いずれの場合にであっても、第１の期間及び第２の期間を容易に判断することができる。

このように、本発明の単結晶引き上げ方法によれば、単結晶の引き上げ開始から終了までの間において、原料チャージ量や熱遮蔽構造の影響を受けることなく、撮影画像中のフュージョンリングから単結晶の中心位置を少ない演算量で算出でき、単結晶の中心位置から融液の液面位置を算出することができる。

また、本発明の単結晶引き上げ装置によれば、単結晶の引き上げ開始から終了までの間において、原料チャージ量や熱遮蔽構造の影響を受けることなく、撮影画像中のフュージョンリングから単結晶の中心位置を少ない演算量で算出でき、単結晶の中心位置から融液の液面位置を算出することができる。

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を概略的に示す側面断面図である。図２は、単結晶の中心の位置と融液の液面位置との関係を模式的に示す斜視図である。図３は、図１に示すような構成による単結晶引き上げ装置を用いて融液の液面位置を測定する方法を説明するための模式図である。図４は、単結晶引き上げ装置１０内のルツボ１２の状態を示す略断面図であって、左半分は融液残が比較的多い場合、右半分は融液残が比較的少ない場合をそれぞれ示すものである。図５は、フュージョンリングの光源について説明するための概念図である。図６は、撮影画像中のフュージョンリング付近の輝度分布を示すグラフであり、横軸はＸ座標方向の画素、縦軸は輝度（相対値）をそれぞれ示している。図７は、単結晶引き上げ装置１０を用いたＣＺ法による単結晶の引き上げ方法を説明するためのフローチャートである。図８は、実施例１における融液の液面位置の測定結果を示すグラフである。図９は、実施例２における融液の液面位置の測定結果を示すグラフである。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶引き上げ装置の構成を概略的に示す側面断面図である。

図１に示すように、単結晶引き上げ装置１０は、チャンバ１１と、チャンバ１１内において融液１を支持するルツボ１２と、ルツボ１２の外周側に設けられたヒータ１５と、ヒータ１５及びルツボ１２からの輻射熱による単結晶２の加熱を防止すると共に融液１の温度変動を抑制するための熱遮蔽体１６と、融液１の液面を撮影するＣＣＤカメラ１８と、各構成要素を制御する制御部３０とを備えている。

ルツボ１２は、石英ルツボ１３と、石英ルツボ１３を支持するグラファイトサセプタ１４からなり、単結晶の原料である融液１は石英ルツボ１３内に収容されている。石英ルツボ１３の口径は例えば８００ｍｍであり、非常に大型のルツボが使用される。ヒータ１５の外側には、円筒状の断熱材２０が設けられている。ルツボ１２はチャンバ１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられたシャフト２１の上端部に固定されており、シャフト２１はシャフト駆動機構２２によって昇降及び回転駆動される。シャフト駆動機構２２は制御部３０からの命令に従って動作する。

ルツボ１２の上方には、種結晶を保持するシードチャック２３と、シードチャック２３を吊設するワイヤ２４と、ワイヤ２４を巻き取るためのワイヤ巻き取り機構２５が設けられている。ワイヤ巻き取り機構２５はまたワイヤを回転させる機能を有している。単結晶の引き上げ時には種結晶が融液１に浸漬され、ルツボ１２と種結晶とを互いに逆方向に回転させながら徐々に引き上げる。ワイヤ巻き取り機構２５は制御部３０からの命令に従って動作する。

熱遮蔽体１６はルツボ１２の上方に配置された筒状の部材であり、上方から下方に向かって直径が縮小した逆円錐台形状を有している。熱遮蔽体１６の下りの傾斜角度は緩やかであってもよく、例えば水平面に対して１０〜４５°であってもよい。熱遮蔽体１６はルツボ１２の内側に配置されており、ルツボ１２を上昇させたときルツボ１２の側壁部は熱遮蔽体１６の外側に位置するので、ルツボ１２を上昇させても熱遮蔽体１６と干渉することがない。熱遮蔽体１６の材料としてはグラファイトを用いることができる。

熱遮蔽体１６は、融液１の表面付近におけるガスの流れを整流するガス整流部材としても機能する。単結晶２の成長にあわせてルツボ１２の位置（上昇速度）を適宜調節することにより、融液表面から熱遮蔽体１６の下端部までの距離（ギャップΔＧ）を制御することができ、融液の表面近傍（パージガス誘導路）を流れるガスの流速を一定に制御することができる。したがって、融液からのドーパントの蒸発量を制御することができ、単結晶の引き上げ方向での抵抗率分布の安定性を向上させることができる。

チャンバ１１の上部には、融液１の液面を観察するための覗き窓１１ａが設けられており、ＣＣＤカメラ１８は覗き窓１１ａの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ１８はフュージョンリングの画像を撮像する撮像装置であり、覗き窓１１ａから熱遮蔽体１６内を通して見えるルツボ１２内の単結晶２および融液１の液面を撮影する。ＣＣＤカメラ１８の画像はグレースケールであることが好ましいが、カラー画像であってもよい。ＣＣＤカメラ１８は制御部３０に接続されており、撮影された二次元画像データは制御部３０に入力され、液面位置の制御に用いられる。

ＣＣＤカメラ１８は、二次元ＣＣＤカメラであることが好ましいが、一次元ＣＣＤカメラであってもよい。この場合、一次元ＣＣＤカメラを機械的に水平方向に移動させる方法または一次元ＣＣＤカメラの測定角度を変化させてフュージョンリングの画像を走査する方法により、二次元画像を得ることができる。また、ＣＣＤカメラ１８を用いて液面位置の測定と単結晶の直径の測定の両方を行ってもよい。

ＣＣＤカメラ１８によって得られた画像は、単結晶引き上げ装置１０の斜め上方から観察しているためひずんでいる。このひずみは、幾何光学から算出される理論式を用いて補正することができる。また、目盛を記入した基準板を用いて事前に作成された補正テーブルを用いることで補正することもできる。この補正テーブルは、画像中において１画素数あたりの距離を示す換算係数を垂直方向と水平方向でそれぞれ求めたものである。

融液１の液面位置には二つの意味があり、一つはルツボ１２内（特に石英ルツボ１３内）の液面位置であり、これは主に単結晶の引き上げに伴う融液１の消耗によって変化するが、さらにルツボ１２の変形によってその容積が変化した場合にも変化することがある。もう一つは、ヒータ１５や熱遮蔽体１６などの固定設備に対する液面位置（ギャップΔＧ）であり、これは上述したルツボ１２内の液面位置の変化に加えて、ルツボ１２の上下方向の位置（高さ）の移動によっても変化する。なお本明細書において「液面位置」と言うときは、特に断らない限り、固定設備、特に熱遮蔽体１６に対する液面位置のことを言うものとする。

図２は、単結晶の中心位置と融液の液面位置との関係を模式的に示す斜視図である。

図２に示すように、制御部３０は、単結晶２と融液との固液界面に発生するフュージョンリング４から単結晶２の中心Ｃ_０の位置を算出し、この中心Ｃ_０の位置から融液の液面３の位置を算出する。単結晶の２中心Ｃ_０は、単結晶２の引き上げ軸５と融液の液面３との交点である。ＣＣＤカメラ１８や熱遮蔽体１６が設計上の決められた位置に決められた角度で正確に設置されていれば、画像内に表れたフュージョンリング４の位置から液面３の位置を幾何光学的に算出することが可能である。

図３は、図１に示した単結晶引き上げ装置１０を用いて融液１の液面位置を測定する方法を説明するための模式図である。

図３に示すように、まず、ＣＣＤカメラ１８によって撮影された二次元画像中に２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２を設定する。測定ラインＬ_１，Ｌ_２は、単結晶の中心Ｃ_０を通過する基準ラインＬ_０と直交し、二次元画像のＸ座標方向に沿った互いに平行な直線であることが好ましい。

ここで、測定ラインＬ_１を単結晶の中心Ｃ_０付近に設定すると、単結晶の直径が減少した際にフュージョンリング４が単結晶の陰になり、中心Ｃ_０を検出できなくなる。そこで、測定ラインＬ_１は、中心Ｃ_０より外周面側、すなわち画像中では下側の位置に設定する。さらに、測定ラインＬ_２は、測定ラインＬ_１に対して表面側、すなわち画像中では下側に設定する。なお、測定ラインＬ_１，Ｌ_２の設定時には、基準とすべき単結晶の中心Ｃ_０の位置が不明であることから、ネッキング工程での種結晶の着液位置を単結晶の中心Ｃ_０の位置として使用する。

次に、上記の測定ラインＬ_１，Ｌ_２とフュージョンリング４との両側の交点、すなわち、交点Ｃ_１，Ｃ_１'および交点Ｃ_２，Ｃ_２'を検出する。これらの交点の検出には、フュージョンリングの輝度の予測値（参照値）を用いる。この参照値には、撮影画像中の最大輝度に所定の係数を乗じて得られる値を用いる。参照値はフュージョンリングを正しく特定できる適切な値とする必要があり、引き上げ状況に応じて変更することが好ましい。参照値の設定については後述する。

撮影画像中の最大輝度は、一つの画素が単独で最大輝度を持つものを対象としてもよく、あるいは、ノイズの影響を防止するため、最大輝度又はこれに近い輝度を持つ画素が複数連続するものを対象としてもよい。後述するように、液面位置よりも上方に突出するルツボの側壁部からの光がメニスカス部に映り込むとき、検出輝度の最大値は複数画素にわたり連続する傾向があることから、このような輝度分布を最大輝度の対象とすることにより、ノイズの影響を防止することができる。

交点Ｃ_１，Ｃ_１'間の間隔をＷ_１とし、交点Ｃ_２，Ｃ_２'間の間隔をＷ_２とし、さらに単結晶の中心Ｃ_０のＹ座標の位置をＹ_０、測定ラインＬ_１のＹ座標の位置をＹ_１、測定ラインＬ_２のＹ座標の位置をＹ_２とし、フュージョンリングの半径をＲとすると、（１）式および（２）式の関係が得られる。

Ｒ^２＝（Ｗ_１／２）^２＋（Ｙ_０−Ｙ_１）^２・・・（１）

Ｒ^２＝（Ｗ_２／２）^２＋（Ｙ_０−Ｙ_２）^２・・・（２）

数１式および数２式の関係から、二次元画像中のＹ方向における単結晶の中心Ｃ_０のＹ座標の位置Ｙ_０は、（３）式で表される。

Ｙ_０＝｛Ｙ_１＋Ｙ_２＋（Ｗ_１ ^２−Ｗ_２ ^２）／４（Ｙ_１−Ｙ_２）｝／２・・・（３）

さらに、単結晶の中心Ｃ_０のＹ座標の位置Ｙ_０から融液１の液面位置を求める。融液１の液面位置は、融液表面から熱遮蔽体１６の下端までの距離（ギャップΔＧ）と画像中のＹ座標との関係を示す一次回帰直線（校正直線）を用いて、位置Ｙ_０をギャップΔＧに換算することにより求めることができる。

本実施形態では、上記２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２の組み合わせを２組以上（例えば１０組）設定し、それぞれの組み合わせに対応する単結晶の中心の位置を平均した値を、単結晶の中心Ｃ_０の位置とすることが好ましい。単結晶２の断面形状が真円の場合、測定誤差は非常に小さい。しかし、引き上げ条件によっては単結晶２が変形して真円ではなくなり、測定誤差が大きくなることがある。また、単結晶の晶壁線が測定ライン上に現われると、その部分では測定誤差が大きくなる。このような測定誤差は、複数の測定値の平均値を用いることによってその影響を小さくすることができる。

ルツボ１２の高さ方向の位置は単結晶２の成長（融液１の消費）に合わせて変化するが、単結晶の原料の初期チャージ量を増やして一回の引き上げで得られる単結晶を大きくすると、ルツボ１２の高さ方向の位置の変化量も大きくなる。また、熱遮蔽体１６がルツボ１２や融液１と干渉しないように配慮する必要がある。このような引き上げ条件の変化により、以下に示すような撮影画像の条件がみられる。

図４は、単結晶引き上げ装置１０内のルツボ１２の状態を示す略断面図であって、左半分は融液残が比較的多い場合、右半分は融液残が比較的少ない場合をそれぞれ示すものである。

図４に示すように、液面位置は融液量に関係なく常に一定位置に制御される。すなわち、単結晶の成長に伴ってルツボ１２内における液面位置が低下する分、ルツボ１２を上昇させて、ヒータ１５や熱遮蔽体１６に対して液面の位置が一定（ギャップΔＧが一定）となるように制御される。なお、同図において単結晶の図示は省略している。

融液量が多い引き上げ開始直後は、液面位置から上方に突出するルツボ１２の側壁部の突出量が少なく、ヒータ１５の位置に対してルツボ１２の側壁部の上端の高さ位置は低い。よって、ルツボ１２（厳密にはグラファイトサセプタ１４）の側壁部の上端と熱遮蔽体１６との間に隙間が生じて、矢印ｒで示すように、この隙間からヒータ１５からの光（輻射光及び放射光）がメニスカス部に向かって入射する。

一方、単結晶の成長が進み、融液量が少なくなると、液面位置から上方に突出するルツボ１２の側壁部の突出量が増大し、ヒータ１５の位置に対するルツボ１２の側壁部の上端の高さ位置は高くなるので、ルツボ１２の側壁部の上端と熱遮蔽体１６との隙間が無くなり、ヒータ１５からの光（輻射光及び放射光）がメニスカス部に向かって入射しなくなる。

図５は、フュージョンリングの光源について説明するための概念図である。

図５に示すように、フュージョンリングは、メニスカス３ｍに入射した様々な光が反射してリング状に光輝く部分であり、その入射光源は主に、ヒータ１５からの光Ｅ１、ルツボ１２からの光Ｅ２、及び熱遮蔽体１６の下端からの光Ｅ３であると考えられる。引き上げ開始直後においては、ルツボ１２、ヒータ１５、及び熱遮蔽体１６は図４の左側に示した位置関係となり、メニスカス３ｍには光Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３のすべてが映り込む。一方、単結晶の成長が進み、ルツボ１２、ヒータ１５、及び熱遮蔽体１６が図４の右側のような位置関係になると、光Ｅ２、Ｅ３のみがメニスカス３ｍに映り込む。そしてこれらの光Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３の入射位置はメニスカス内で少しずつずれているので、撮影画像中にも光源に応じた輝度分布が現れることになる。

図６は、撮影画像中のフュージョンリング付近の輝度分布を示すグラフであり、横軸は画像中のＸ座標方向の画素、縦軸は輝度（相対値）をそれぞれ示している。

融液残が例えば２１０ｋｇと少ない（図４右側）のときには、図６の波形Ａで示すように、大きな１つのピークの頂部に２つの小さなピークが表れる。この２つのピークは図５中の光Ｅ２、Ｅ３によるものと考えられる。

一方、融液残が例えば２９０ｋｇと多い（図４左側）のときには、図６の波形Ｂで示すように、大きな１つのピークの頂部に３つの小さなピークが表れ、波形Ａに比べて小さなピークが一つ追加されている。この３つ目のピークは、単結晶の引き上げの初期において、他の２つのピークよりも輝度が高く、単結晶の育成が進行するにつれて徐々に低下していき、融液残２６０ｋｇのときに３つのピークの輝度はほぼ同じになり、２２０ｋｇにおいて消滅することが確認された。この現象は、図４左側に示したように、ヒータ１５の輻射光がルツボ１２により遮られることなく、融液１の液面に照射されることによるものと推測できる。つまり、３つ目のピークは、図５中の光Ｅ１によるものと考えられる。

このように、ヒータ１５からの輻射光の有無はメニスカスを表すフュージョンリングの撮影誤差に影響を与える。ヒータ１５の輻射光の影響を受けた画像中のフュージョンリングの輝度分布は不安定であり、液面位置を正確に測定することができない。誤ったギャップの計測値をもとに制御が行われると、固液界面の温度勾配が変化し、単結晶の品質が低下するおそれがある。

そこで本発明においては、液面がヒータ１５からの輻射光の影響を受けているときには、フュージョンリングと２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２との交点の検出に用いる参照値のレベルを低くし（図６の参照値ラインＴＨ_１）、ヒータ１５からの輻射光を受けていないときには参照値のレベルを高くして（図６の参照値ラインＴＨ_２）、ノイズの影響をできるだけ抑え、これによりフュージョンリングをより正確に特定できるようにしている。そして、このようなフュージョンリングの画像を用いて融液の液面位置を正確に測定するものである。以下、単結晶の引き上げ方法について詳細に説明する。

図７は、単結晶引き上げ装置１０を用いたＣＺ法による単結晶の引き上げ方法を説明するためのフローチャートである。

図７に示すように、単結晶の引き上げでは、まずルツボ１２内に多量の原料を充填し、このルツボ１２をチャンバ１１内に設置する（ステップＳ１１）。次に、チャンバ１１内を減圧下のＡｒガス雰囲気とした後、ルツボ１２内の原料をヒータ１５で加熱して溶融する（ステップＳ１２）。このとき、ワイヤ２４の先端に装着された種結晶はルツボ１２よりも十分に高い位置にあり、溶融中の原料から引き離されている。

次に、融液１が安定するまで温度調整を行った後、ルツボ１２の高さを調整して融液の初期液面位置を設定する（ステップＳ１３）。特に限定されるものではないが、初期液面位置の設定は自動で行ってもよく、オペレータが融液の液面を観察しながらルツボを昇降させることにより行ってもよい。

次に、初期設定としてフュージョンリングの検出に用いる参照値の係数として、第１の係数Ｋ_１を設定する（ステップＳ１４）。この第１の係数Ｋ_１は、後述する第２の係数Ｋ_２よりも小さい値であり、０．６以上０．８未満に設定することが好ましく、０．７５に設定することが特に好ましい。参照値の係数Ｋ_１が０．８以上の場合、ヒータからの光の影響を受けたフュージョンリングにより誤った液面位置が算出されるおそれがあるからであり、参照値の係数Ｋ_１が０．６未満の場合、フュージョンリングの検出精度に低下して液面位置の誤差が大きくなるからである。

次に、単結晶の引き上げを開始する（ステップＳ１５）。ＣＺ法による単結晶の引き上げでは、シャフト２１及びワイヤ２４を互いに逆方向に回転させながら、種結晶をゆっくりと引き上げることにより、種結晶の下端に単結晶を成長させていく。

単結晶の成長では、まず単結晶を無転位化するためダッシュ法によるシード絞り（ネッキング）を行う。次に、必要な直径の単結晶を得るためにショルダー部を育成し、単結晶が所望の直径になったところで直径を一定にしてボディ部を育成する。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶を融液から切り離すためにテール絞り（テール部の形成）を行なう。

ネッキングでは、種結晶に元から含まれる転位や、着液時の熱衝撃により種結晶中に生じるスリップ転位を消滅させるため、種結晶を相対的に回転させながら上方にゆっくりと引き上げてその最小直径が３〜５ｍｍ程度になるまで細く絞り込む。ネック部の長さが１０〜２０ｍｍとなりスリップ転位が完全に除去されたら、種結晶の引き上げ速度と融液１の温度を調整してネック部の直径を拡大し、ショルダー部の育成に移行する。

ショルダー部が所定の直径に達すると、今度はボディ部の育成に移行する。ウェーハ収率を高めるためボディ部の直径は一定とする必要があり、単結晶育成中は、ボディ部がほぼ一定の直径を維持して育成されるように、ヒータ１５の出力、引き上げ速度、ルツボ１２の上昇速度等が制御される。特に、単結晶の成長に伴って融液１が減少し、液面が下がるので、液面の低下に合わせてルツボ１２を上昇させる。

単結晶の引き上げ中においては、液面位置を制御するため、ＣＣＤカメラ１８で液面の画像を撮影し、画像中に２本の測定ラインを設定し、測定ライン上の輝度分布を参照値と比較してその一致・不一致を判定することにより、メニスカス部に表れるフュージョンリングと２本の測定ラインとの交点を検出する（ステップＳ１６）。次いで、画像中のフュージョンリングと２本の測定ラインとの交点の位置から単結晶の中心の位置を算出し、さらにこの中心の位置から液面位置（ギャップ値）を算出する（ステップＳ１７）。上記のように、融液面の画像は歪んでいるため、直線換算式（又は換算テーブル）を用いて画像を補正する。制御部３０は、算出した液面位置に基づいてシャフト駆動機構２２を制御してルツボ１２の高さを制御し、液面位置が初期液面位置からずれないように制御する。

引上げ中においては、ルツボ１２の高さ方向の位置が所定の位置よりも高いかどうかが監視され、所定の位置よりも高くなった場合には、参照値の係数が第１の係数Ｋ_１から第２の係数Ｋ_２に変更される（ステップＳ１９，Ｓ２０）。ここにいう所定の位置とは、ルツボが上昇して、ルツボの側壁部の上端と熱遮蔽体との隙間がなくなり、ヒータの輻射光が直接的に液面に入射しなくなる位置である。

参照値の係数の変更タイミングは、単結晶の引き上げ中において常に監視されている単結晶の長さからルツボの高さ位置を間接的に求めて判断することができる。また、融液量を監視し、融液量からルツボの高さ位置を間接的に求めて判断することもできる。もちろん、ルツボの高さ位置を直接的に求めて判断してもよい。

この第２の係数Ｋ_２は、第１の係数Ｋ_１よりも大きい値であり、０．８以上０．９５以下に設定することが好ましく、０．９に設定することが特に好ましい。単結晶の引き上げの後半では、融液表面から熱遮蔽体１６の下端までのギャップΔＧを変更させることがあり、この場合、参照値が高い方がより正確な測定が可能となるからである。また、参照値が高すぎるとフュージョンリングを抽出できなくなるからである。

ボディ部が所定の長さに達すると、その後はテール部の形成に移行する。結晶成長界面に存在した融液１と単結晶２との間の熱均衡が崩れて結晶に急激な熱衝撃が加わり、スリップ転位や異常酸素析出等の品質異常が発生することを防止するため、直径を徐々に縮小して円錐状のテール部を形成し、融液１からの単結晶を切り離し、単結晶引き上げが完了する（ステップＳ２１）。その後、融液１から切り離した単結晶インゴットは所定の条件で冷却され、単結晶インゴットから切り出されたウェ−ハは種々の半導体デバイスの基板材料として用いられる。

以上説明したように、本実施形態によれば、ＣＺ法による単結晶引き上げにおいて融液の液面位置の正確な制御が可能となり、単結晶の製造歩留まりを高めることができる。

本発明は以上の実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることが可能であり、それらも本発明の範囲に包含されるものであることは言うまでもない。

例えば、上記実施形態においては、ＣＣＤカメラ１８で撮影したフュージョンリングが映る画像中に２つの測定ラインＬ_１，Ｌ_２を設定し、フュージョンリングと測定ラインとの交点の位置から単結晶の中心の位置を算出し、さらに単結晶の中心Ｃ_０の位置から液面位置を算出しているが、本発明はこのような方法に限定されるものではなく、フュージョンリングの画像を用いて液面位置を算出する種々の方法に適用可能である。

また、上記実施形態においては、ヒータからの輻射光の影響を受けるか否かで参照値を変更しているが、他の様々な条件の変化に合わせて参照値を変更することが可能である。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に何ら限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示す構成による単結晶引き上げ装置１０を用いて、直径３００ｍｍφのシリコン単結晶の引き上げを行った。引き上げには直径８００ｍｍの石英ルツボを用い、これに多結晶シリコン３３０ｋｇを装填した。

引上げ中はＣＣＤカメラによってフュージョンリングの二次元画像を撮影し、これを用いて液面位置を算出した。液面位置の算出では、まず二次元画像データに２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２を設定した。このうち、単結晶の中心Ｃ_０側に近い測定ラインＬ_１は、単結晶の中心Ｃ_０から見て表面側、すなわち種結晶の着液位置よりも下側に１５０画素離れた位置に設定した。一方、他の１本の測定ラインＬ_２は、測定ラインＬ_１よりも表面側、すなわち画像中では下側に１５０画素離れた位置に設定した。

次に、参照値を用いてフュージョンリングと測定ラインＬ_１、Ｌ_２との４つの交点Ｃ_１，Ｃ_１'，Ｃ_２，Ｃ_２'を求め、これらの交点から単結晶の中心Ｃ_０の位置を求めた。参照値は、画像中の最大輝度に係数０．９を乗じた値とし、引き上げ開始から終了まで同じ値を用いた。

単結晶の中心Ｃ_０の位置は、数３式を用いて算出した。ここで、２本の測定ラインＬ_１，Ｌ_２の組み合わせを１０画素ピッチで１０組設定し、第１および第２の測定ラインＬ_１，Ｌ_２間の幅＝１５０画素、第１の測定ラインＬ_１の画素座標を８３３〜７４３の範囲で設定し、それぞれの組み合わせに対応する単結晶の中心位置の平均値を最終的な単結晶の中心位置とした。さらに、この最終的な単結晶の中心位置から、融液の液面位置を求めた。

図８に融液の液面位置の測定結果を示すグラフであり、横軸は測定回数（１０秒ピッチ）、縦軸は液面位置の変化量（ｍｍ）をそれぞれ示している。なお、各データ傾向を判別しやすくするため、Ｌ_１＝８３３ｍｍのときの液面位置を基準値（変化量＝０）とした。

図８から明らかなように、引き上げ開始から融液の残量が２２０ｋｇに達するまでの第１の期間では、液面位置に約７ｍｍのばらつきが発生した。しかし、残量が２２０ｋｇ以下となる第２の期間では、液面位置のばらつきは約０．５ｍｍとなった。

（実施例２）
引き上げ開始から融液の残量が２２０ｋｇに達するまでの第１の期間での参照値の係数を０．７５とし、残量が２２０ｋｇ以下となる第２の期間での参照値の係数を０．９とした点以外は実施例１と同一条件下でシリコン単結晶の引き上げを行った。図９に融液の液面位置の測定結果を示す。

図９から明らかなように、引き上げ開始から終了までの全期間において、液面位置のばらつきは１ｍｍとなった。すなわち、ルツボの周囲に設けられたヒータからの光がメニスカス部に映り込む第１の期間では、参照値の係数を０．７５としたほうがよく、ヒータからの光がメニスカス部に映り込まない第２の期間では、参照値の係数を０．９としたほうがよいことが明らかとなった。

１融液
２単結晶
３融液の液面
３ｍメニスカス部
４フュージョンリング
１０単結晶引き上げ装置
１１チャンバ
１１ａ覗き窓
１２ルツボ
１３石英ルツボ
１４グラファイトサセプタ
１５ヒータ
１６熱遮蔽体
１８ＣＣＤカメラ
２０断熱材
２１シャフト
２２シャフト駆動機構
２３シードチャック
２４ワイヤ
２５ワイヤ巻き取り機構
３０制御部
Ｃ_０単結晶の中心位置
Ｃ_１，Ｃ_１' 測定ラインＬ_１とフュージョンリングとの交点
Ｃ_２，Ｃ_２' 測定ラインＬ_２とフュージョンリングとの交点
Ｋ_１，Ｋ_２参照値の係数
Ｌ_０基準ライン
Ｌ_１，Ｌ_２測定ライン
ｒ矢印
ＴＨ１，ＴＨ２参照値ライン
ΔＧ液面位置（ギャップ）

Claims

ルツボ内の原料を前記ルツボの周囲に設けられたヒータで加熱して原料融液を生成し、前記融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶引き上げ方法であって、
前記単結晶と前記融液との境界を形成するメニスカス部の画像を撮像し、前記画像の輝度分布に基づき前記メニスカス部に表れるフュージョンリングを検出する工程を含み、
前記フュージョンリングを検出する工程は、
前記ヒータからの光が前記メニスカス部に映り込む第１の期間中に第１の参照値を用いて前記フュージョンリングを検出するステップと、
前記ヒータからの光が前記メニスカス部に映り込まない第２の期間中に前記第１の参照値よりも大きな第２の参照値を用いて前記フュージョンリングを検出するステップとを含むことを特徴とする単結晶引き上げ方法。
前記第１の参照値は、前記単結晶の周囲を囲繞するように前記ルツボの上方に配置した筒状の熱遮蔽体の下面からの光が前記メニスカス部に映り込むときの輝度範囲内に設定し、
前記第２の参照値は、前記融液の液面よりも上方に突出する前記ルツボの側壁部からの光が前記メニスカス部に映り込むときの輝度範囲内に設定する、請求項１に記載の単結晶引き上げ方法。
前記第１の期間および前記第２の期間中は、前記液面位置よりも上方に突出する前記ルツボの側壁部からの光が前記メニスカス部に映り込むときの検出輝度の最大値に対して前記第１の参照値および前記第２の参照値を設定する、請求項２に記載の単結晶引き上げ方法。
前記第１の参照値の係数は０．６以上０．８未満であり、
前記第２の参照値の係数は０．８以上０．９５以下である、請求項３に記載の単結晶引き上げ方法。
前記単結晶の引き上げ中に監視する当該単結晶の長さ、前記ルツボ内の融液の残量および前記ルツボの高さ方向の位置の少なくとも一つの値から前記第１の期間か前記第２の期間かを判断する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ方法。