JP2521007B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

Info

Publication number
JP2521007B2
JP2521007B2 JP4172237A JP17223792A JP2521007B2 JP 2521007 B2 JP2521007 B2 JP 2521007B2 JP 4172237 A JP4172237 A JP 4172237A JP 17223792 A JP17223792 A JP 17223792A JP 2521007 B2 JP2521007 B2 JP 2521007B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
silicon single
pulling speed
rate
maximum pulling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP4172237A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0656588A (ja
Inventor
正隆 宝来
隆 小池
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
KYUSHU DENSHI KINZOKU KK
SUMITOMO SHICHITSUKUSU KK
Original Assignee
KYUSHU DENSHI KINZOKU KK
SUMITOMO SHICHITSUKUSU KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by KYUSHU DENSHI KINZOKU KK, SUMITOMO SHICHITSUKUSU KK filed Critical KYUSHU DENSHI KINZOKU KK
Priority to JP4172237A priority Critical patent/JP2521007B2/ja
Publication of JPH0656588A publication Critical patent/JPH0656588A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2521007B2 publication Critical patent/JP2521007B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、CZ法(チョクラルス
キー法)によるシリコン単結晶の製造方法に関し、シリ
コン単結晶の結晶品質の改善を図るものである。
【0002】
【従来の技術】半導体素子の製造に用いられるシリコン
単結晶基板は主にチョクラルスキー法(以下CZ法)に
より製造されている。このCZ法は、石英ルツボ内のシ
リコン融液に種結晶を付け、石英ルツボおよび種結晶を
回転させながら、一定速度で円柱状のシリコン単結晶を
引上げる方法であり、シリコン単結晶の引上げ速度(す
なわち、成長速度)は通常1.0〜2.0mm/min
程度である。
【0003】また、LSI,VLSI等のMOS型高集
積半導体素子の基本構造としては、MOS型トランジス
タおよびMOSキャパシタ等であり、これらのゲート部
にはシリコン単結晶基板を熱酸化して形成した厚さ数百
オングストロームの薄いシリコン酸化膜が用いられる。
このゲート酸化膜の絶縁耐圧特性は、用いられるシリコ
ン単結晶の結晶品質に強く依存しており、この結晶品質
が高集積半導体素子の信頼性および歩留りを大きく左右
している。
【0004】更に、CZ法によるシリコン単結晶基板上
に形成されたMOSキャパシタの酸化膜の絶縁耐圧特性
は、フローティングゾーン法(FZ法)による基板や、
エピタキシャル成長基板に比べると著しく劣っていた
が、これを改善する方法として、成長速度が0.8mm
/min以下の低速で育成することにより、CZ法によ
るシリコン単結晶基板の酸化膜絶縁耐圧特性を大幅に改
善できることが提案されている(例えば、特開平2−2
67195号)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記公
報に記載された如き0.8mm/min以下の低速育成
によるシリコン単結晶の製造方法においては、下記の如
き問題点を有する。
【0006】(1)シリコン単結晶の引上げ速度(f
a)が0.8〜0.6mm/minの場合には、図7に
示すように、シリコン単結晶基板1の半径Rの半分の
径、即ちR/2付近に、リング状の高密度の酸化誘起積
層欠陥(以下OSF)2が発達する。このリング状のO
SF2は、約104個/cm2の高密度で数mm〜10m
m程度の幅に形成され、例えば、1100℃4時間程度
の酸化で発生する。このようなOSF2の発生は、半導
体素子特性を劣化させる不具合を有する。尚、酸化膜耐
圧特性は、OSFリング2の外側3では良好であるが、
内側4では良好ではない。また、OSFリング2は、他
の特性、例えば、電流リーク特性は劣化する。
【0007】(2)シリコン単結晶の引上げ速度が0.
6〜0.5mm/min程度の場合には、図8に示すよ
うに、基板1の中央部に上記同様の高密度OSF2が円
形状に発生するとともに、この欠陥(OSF2)の領域
の外側領域3に、大きさ約10〜20μmで密度が約1
3個/cm2程度で転位クラスター5が発生する不具合
がある。このような転位クラスター5が半導体素子特性
を劣化させることは周知である。
【0008】(3)シリコン単結晶の引上げ速度が0.
5mm/minよりも低速成長速度では、図9に示すよ
うに、上記OSF2の発生はないが、基板1の全面に分
布する転位クラスター5が発生する不具合がある。
【0009】(4)また、図7に示す引上げ速度が0.
8〜0.6mm/min程度の場合には、リング状のO
SF2の外側領域3と内側領域4とはCZ法によるシリ
コン単結晶特有の酸素不純物が1〜2×1018atom
s/cm3程度の濃度で含まれるが、デバイスプロセス
での熱処理(例えば、700〜1150℃で数十時間)
が行なわれると、この酸素不純物の析出量が上記外側領
域3と内側領域4とでは異なり、内側領域4に比べ外側
領域3では酸素析出が起こり難くなり、等品質の基板が
得られない不具合がある。
【0010】(5)更に、上記引上げ速度が0.5mm
/minよりも低速の場合においては、基板全面に亘っ
て酸素析出が生じ難くなる。したがって、図7又は図8
に示す表面領域3では、酸化膜耐圧特性は著しく改善さ
れるが、CZ法によるシリコン単結晶特有の優れた特性
であるイントリンシック・ゲッタリング能力は著しく低
下することになり、半導体素子の信頼性や歩留りを低下
させる不具合ともなっていた。
【0011】そこで本発明は、上述したような低速育成
結晶に見られる問題点を解消するためになされたもので
あり、従来の如き高密度のOSF(酸化誘起積層欠陥)
を基板中心部へ縮めていき、ついには消失させるという
方法ではなく、逆に、高密度のOSFを基板の外側へ分
布させたままで、転位クラスターの発生をなくするとと
もに、CZ法によるシリコン単結晶特有の優れた特性で
あるイントリンシック・ゲッタリング能力を低下させる
ことなく、酸化膜耐圧特性を向上させることを可能とし
たCZ法によるシリコン単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコン単結晶
の製造方法は、チョクラルスキ法により直径100mm
以上のシリコン単結晶を製造する際に、最大引上げ速度
を0.8mm/min以下とし、平均引上げ速度を上記
最大引上げ速度の70%以上の範囲とした構成とされて
いる。
【0013】
【作用】一般に、CZ法によるシリコン単結晶の平均引
上げ速度dm/dtは、ΔHdm/dt=Qc−Qmによ
り与えられ、通常1.0〜2.0mm/min程度であ
る。上式中、ΔHは液体から固体への相転移に伴う潜熱
(例えば、シリコンではΔH=12.1Kcal/mo
l)を示し、Qmは液相から固液界面に単位時間当りに
流入する熱量を示し、Qcは固液界面から固相を通し
て、単位時間当りに流出する熱量を示す。したがって、
平均引上げ速度dm/dtは、QcおよびQmの値により
決定され、実際には引上げ炉の構造および設定パラメー
ターに依存する。例えば、Qcが増大すると、単結晶の
冷却速度が増大して平均引上げ速度dm/dtも増大す
ることになる。Qmが増大すると、融液中の温度勾配が
増大して平均引上げ速度dm/dtは減少することにな
る。このように、引上げ炉の構造および設定パラメータ
が決められた時に、所望する直径の単結晶を育成するた
めの平均引上げ速度dm/dtが決定される。
【0014】一方、CZ法によるシリコン単結晶の最大
引上げ速度は通常次のようにして決められる。例えば、
結晶軸〈100〉のシリコン単結晶を育成させる場合、
平均引上げ速度dm/dtが大きくなると、図10に示
すように、晶癖線6が顕著に成長する傾向にある。この
晶癖線6が発生した場合の単結晶の変形率rはr=10
0(R2−R1)/R1となる。また、CZ法によるシリ
コン単結晶棒は、通常、所望する直径(例えば、10
0,125,150mm等)になるように、外周部が丸
目加工されるが、上述した変形率rが大きくなると加工
によるロスが大きくなるため、例えば、変形率rが2%
程度になるように設定され、このような変形率rとなる
平均引上げ速度を最大引上げ速度としている。
【0015】また、上述したように設定される最大引上
げ速度は、OSFリングの発生分布や、OSFリング内
側領域での酸化膜耐圧特性に多大に影響することを本発
明者は発見した。
【0016】すなわち、(1)OSFリングの発生分布
は、最大引上げ速度においてウエーハの最外周近傍や結
晶の外側領域に分布し、平均引上げ速度が最大引上げ速
度から低下してくると、OSFリングが外周部から中央
部へ移動することが見い出された。
【0017】(2)OSFリング内側領域の酸化膜耐圧
特性は最大引上げ速度に依存し、最大引上げ速度が低下
するに伴ってOSFリング内側領域の酸化膜耐圧特性が
向上することを見い出した。
【0018】したがって、CZ法における通常の最大引
上げ速度は1.0〜2.0mm/min程度の範囲であ
ることから、最大引上げ速度がこの範囲よりも低く、例
えば、0.8mm/min以下に設定された場合には、
最大引上げ速度の7割以上程度の平均引上げ速度でシリ
コン単結晶を育成すると、OSFリングがウエーハ外周
部の約10mmの領域に分布し、且つ、OSFリング内
側領域の酸化膜耐圧特性は従来に比べて良好となる。更
に、利用できる領域がOSFリング内側領域であること
から、従来の如き低速結晶で見られOSFリング外側領
域に発生する転移クラスタの存在もなくなり、その上、
酸素析出量も従来と変わることなくイントリシック・ゲ
ッタリング能力が低下することがなくなり、良質のウエ
ーハを得ることが可能となる。
【0019】
【実施例】以下に、本発明の第1実施例について説明す
る。
【0020】本実施例では、通常のCZ法によるシリコ
ン単結晶製造装置を用い、原料融液を35Kg、圧力1
8〜60torr、ルツボ回転数5〜20rpm、種結
晶の回転数をルツボと逆方向に20〜25rpmの範囲
とし、ヒータに対するルツボの相対位置を調整して最大
引上げ速度fmを約1.3、1.1、0.8、0.65
mm/minとし、平均引上げ速度faを約0.6mm
/minとし、直径150mmのB(ボロン)ドープ
〈100〉のシリコン単結晶を4本育成した。
【0021】そして、得られたシリコン単結晶を通常の
製造工程(丸目、オリエンテーションフラット、スライ
ス、ラッピング、エッチング、アニール、鏡面加工等の
一連の加工)により、厚さ約650μmの鏡面ウエーハ
を作成した。これらのウエーハを1150℃、8時間、
酸素雰囲気中で酸化した後、5%のHF液により酸化膜
を除去した後、ライトエッチングを5分施した後、光学
顕微鏡によりOSF検査を行なった。
【0022】その結果を図1ないし図4に示す。最大引
上げ速度fmが1.3mm/minのシリコン単結晶
は、図1に示すように、ウエーハ1の中央部にコア状に
約104個/cm2の密度でOSF2の発生が見うけられ
た。また、OSF領域2の外側領域3に約103個/c
2の密度で転移クラスター5の発生が見られた。
【0023】最大引上げ速度fmが1.0mm/min
のシリコン単結晶は、図2に示すように、ウエーハ半径
の1/2付近に幅約5mmで104個/cm2の密度でO
SFリング2の発生が見られた。また、OSFリング2
の内側領域4での欠陥の発生は見られず、外側領域3に
約102個/cm2の密度で転移クラスター5の発生が見
られた。
【0024】最大引上げ速度fmが0.8mm/min
のシリコン単結晶は、図3に示すように、ウエーハ外周
部の幅10mmの領域内に密度が104個/cm2のOS
Fリング2が発生していた。ウエーハ内側領域4には欠
陥の発生は見られなかった。最大引上げ速度fmが0.
65mm/minのシリコン単結晶は、図4に示すよう
に、全く欠陥の発生は見られなかった。
【0025】以上の結果から、OSF発生分布は最大引
上げ速度fmに依存し、最大引上げ速度fmが0.8m
m/min以下であることが好適であることがわかる。
【0026】また、平均引上げ速度faと最大引上げ速
度fmの割合と、OSFリング径との関係を試験した結
果を図5に示すように、最大引上げ速度fmに対する平
均引上げ速度faの割合が、fa/fm>70%の範囲
内では、OSFリング径が140mm以上となることが
判明し、平均引上げ速度faが最大引上げ速度fmの7
0%以上の範囲内であれば好適であることがわかった。
【0027】次に、本発明の第2実施例を説明する。
【0028】本実施例では、先の実施例と同様の方法に
より、最大引上げ速度を約1.3、1.1、0.8、
0.65mm/minとし、この最大引上げ速度に対し
平均引上げ速度を各々1.2、1.0、0.7、0.6
mm/minとし、直径150mmのBドープ〈10
0〉のシリコン単結晶を4本育成した。また、先の実施
例と同様の加工を施して厚さ650μmの鏡面ウエーハ
とした。そして、このウエーハを1150℃、8時間、
ドライ酸化し、OSF検査をした。
【0029】その結果、最大引上げ速度が1.3、1.
10.8mm/minの三者のウエーハには外周部の幅
10mm領域内でのOSFリングの発生は見られたが、
最大引上げ速度0.65mm/min、平均引上げ速度
0.6mm/minのウエーハにはOSFリングの発生
は見られなかった。
【0030】次に、各々のウエーハの酸化膜耐圧特性を
調べるために、各ウエーハを950℃、35分間、ドラ
イ酸素中で熱酸化し、厚さ約250Åのゲート酸化膜を
形成した後、減圧CVD炉においてPoly−Si膜を
約4000Å推積し、更にPOCl3雰囲気中でPol
y−Si膜中にPをドープした。その後、更に、レジス
トコート、マスク露光、現像、エッチング処理を施して
面積8mm2のPoly−Siゲート電極を形成し、ゲ
ート酸化膜耐圧試験を行なった。その結果のゲート酸化
膜耐圧良品率を図6に示す。この場合、良、不良の判定
は、電界強度8MV/cm未満で10μΑ以上の電流が
流れたMOSダイオードを不良として判定した。図6に
示すように、最大引上げ速度が低下するに伴って酸化膜
耐圧特性が向上することが確認でき、最大引上げ速度が
0.8mm/minで良品率が50%以上となることが
わかる。
【0031】以上のことから、CZ法により直径100
mm以上のシリコン単結晶を製造する場合には、最大引
上げ速度が0.8mm/min以下であって、平均引上
げ速度が最大引上げ速度の70%以上の範囲であること
が良質のシリコン単結晶を製造するには好適となる。
【0032】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
CZ法によりシリコン単結晶を製造する際に、最大引上
げ速度を0.8mm/min以下とし、平均引上げ速度
を最大引上げ速度の70%以上の範囲としたので、従来
の低速育成時の単結晶に見られるOSF(酸化誘起積層
欠陥)や転位クラスター等の有害欠陥の発生がなく、ゲ
ート酸化膜の耐圧特性が高く品質の高い半導体ウエーハ
を得ることが可能となる。以上のとおり、本発明の製造
方法は、MOS型高集積デバイス用のウエーハに好適で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例に係り、シリコン単結晶の
欠陥分布を示す模式図である。
【図2】シリコン単結晶の欠陥分布を示す模式図であ
る。
【図3】シリコン単結晶の欠陥分布を示す模式図であ
る。
【図4】シリコン単結晶の欠陥分布を示す模式図であ
る。
【図5】最大引上げ速度に対する平均引上げ速度とOS
Fリング径との関係を示す図である。
【図6】本発明の第2実施例に係り、酸化膜耐圧良品率
を示す特性図である。
【図7】従来例に係り、シリコン単結晶の欠陥分布を示
す模式図である。
【図8】シリコン単結晶の欠陥分布を示す模式図であ
る。
【図9】シリコン単結晶の欠陥分布を示す模式図であ
る。
【図10】成長時のシリコン単結晶の切断面図である。
【符号の説明】
fa 平均引上げ速度 fm 最大引上げ速度

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキ法により直径100mm
    以上のシリコン単結晶を製造する際に、最大引上げ速度
    を0.8mm/min以下とし、平均引上げ速度を前記
    最大引上げ速度の70%以上の範囲としたことを特徴と
    するシリコン単結晶の製造方法。
JP4172237A 1992-06-30 1992-06-30 シリコン単結晶の製造方法 Expired - Fee Related JP2521007B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4172237A JP2521007B2 (ja) 1992-06-30 1992-06-30 シリコン単結晶の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4172237A JP2521007B2 (ja) 1992-06-30 1992-06-30 シリコン単結晶の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0656588A JPH0656588A (ja) 1994-03-01
JP2521007B2 true JP2521007B2 (ja) 1996-07-31

Family

ID=15938163

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4172237A Expired - Fee Related JP2521007B2 (ja) 1992-06-30 1992-06-30 シリコン単結晶の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2521007B2 (ja)

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0777829B2 (ja) * 1987-11-09 1995-08-23 三菱製紙株式会社 感熱記録材料
JP4020987B2 (ja) * 1996-01-19 2007-12-12 信越半導体株式会社 ウエーハ周辺部に結晶欠陥がないシリコン単結晶およびその製造方法
US6514335B1 (en) 1997-08-26 2003-02-04 Sumitomo Metal Industries, Ltd. High-quality silicon single crystal and method of producing the same
US6337219B1 (en) * 1998-02-04 2002-01-08 Sumitomo Metal Industries, Ltd. Method of producing silicon single and single crystal silicon wafer
KR100801672B1 (ko) 2000-06-30 2008-02-11 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 실리콘 단결정 웨이퍼 및 그 제조방법
JP4929817B2 (ja) 2006-04-25 2012-05-09 信越半導体株式会社 基準反射体と融液面との距離の測定方法、及びこれを用いた融液面位置の制御方法、並びにシリコン単結晶の製造装置
JP5167651B2 (ja) 2007-02-08 2013-03-21 信越半導体株式会社 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、及びその距離の制御方法
JP4577319B2 (ja) * 2007-03-12 2010-11-10 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法
JP4715782B2 (ja) * 2007-03-12 2011-07-06 株式会社Sumco シリコン単結晶の育成方法およびシリコンウェーハ
JP4577320B2 (ja) * 2007-03-12 2010-11-10 株式会社Sumco シリコンウェーハの製造方法
JP5304239B2 (ja) 2008-12-26 2013-10-02 富士通株式会社 プロセッサ試験装置、プロセッサ試験方法、プロセッサ試験プログラム
JP5577873B2 (ja) 2010-06-16 2014-08-27 信越半導体株式会社 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の測定方法、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法、シリコン単結晶の製造方法
JP5724400B2 (ja) 2011-01-19 2015-05-27 信越半導体株式会社 単結晶製造装置及び単結晶製造方法
JP5682471B2 (ja) 2011-06-20 2015-03-11 信越半導体株式会社 シリコンウェーハの製造方法
WO2022118537A1 (ja) 2020-12-01 2022-06-09 信越半導体株式会社 遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離を測定する方法、遮熱部材下端面と原料融液面との間の距離の制御方法、及びシリコン単結晶の製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62138384A (ja) * 1985-12-11 1987-06-22 Shin Etsu Handotai Co Ltd 単結晶の引上方法
JPH0633235B2 (ja) * 1989-04-05 1994-05-02 新日本製鐵株式会社 酸化膜耐圧特性の優れたシリコン単結晶及びその製造方法
JPH03275586A (ja) * 1990-03-26 1991-12-06 Mitsubishi Materials Corp シリコン単結晶ウェーハの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0656588A (ja) 1994-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3085146B2 (ja) シリコン単結晶ウェーハおよびその製造方法
JP2521007B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP4224966B2 (ja) シリコン単結晶ウエーハの製造方法、エピタキシャルウエーハの製造方法、シリコン単結晶ウエーハの評価方法
JP4020987B2 (ja) ウエーハ周辺部に結晶欠陥がないシリコン単結晶およびその製造方法
JP2001146498A (ja) シリコン単結晶ウエーハおよびその製造方法並びにsoiウエーハ
JP2000001391A (ja) シリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法
JPH11157996A (ja) 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ウエーハ
JP3589119B2 (ja) エピタキシャルウェーハの製造方法
KR100725671B1 (ko) 결정결함이 적은 실리콘 단결정 웨이퍼 및 그 제조방법
JP2003059932A (ja) シリコン単結晶ウエハの製造方法およびシリコン単結晶ウエハ
JP4196602B2 (ja) エピタキシャル成長用シリコンウエーハ及びエピタキシャルウエーハ並びにその製造方法
JPH11314997A (ja) 半導体シリコン単結晶ウェーハの製造方法
JP3771737B2 (ja) シリコン単結晶ウエーハの製造方法
JP4218080B2 (ja) シリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法
JP2002198375A (ja) 半導体ウェーハの熱処理方法及びその方法で製造された半導体ウェーハ
JP4750916B2 (ja) シリコン単結晶インゴットの育成方法およびそれを用いたシリコンウェーハ
JP2002029891A (ja) シリコン半導体基板とその製造方法
JP2004224577A (ja) Pドープシリコン単結晶の製造方法及びpドープn型シリコン単結晶ウェーハ
JP4080657B2 (ja) シリコン単結晶インゴットの製造方法
JP4570317B2 (ja) シリコン単結晶とエピタキシャルウェーハ並びにそれらの製造方法
JPH11302098A (ja) シリコンウェーハとシリコンエピタキシャルウェーハ並びにその製造方法
JP2002201091A (ja) 窒素および炭素添加基板を用いたエピ層欠陥のないエピウエハの製造方法
JP3855531B2 (ja) ポリシリコン層付きシリコンウェーハ及びその製造方法
WO2002015253A1 (fr) Procede de fabrication d'une tranche de silicium
JP3724535B2 (ja) 高品質シリコン単結晶

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100517

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100517

Year of fee payment: 14

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110517

Year of fee payment: 15

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees