JP5682471B2 - シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
前記無欠陥シリコン単結晶からスライスされ、鏡面研磨されたシリコンウェーハを準備した後に、
前記鏡面研磨されたシリコンウェーハを、500℃以上600℃以下の温度で、4時間以上6時間以下の時間で熱処理する熱処理工程と、
前記熱処理工程後のシリコンウェーハを、研磨量が1.5μm以上となるように再研磨する再研磨工程とを行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法を提供する。
まず、LPDの発生原因を突き止めるために、直径810mmの石英ルツボに多結晶シリコンを410kg充填し、溶融後に特許文献2に開示されたようにシリコンの固相/液相境界領域の温度勾配(G)と成長速度(V)を制御することにより直径300mmの無欠陥シリコン単結晶を育成した。この際、比抵抗は10Ω・cmとなるようにボロンをドープし、結晶軸方位は成長軸方向と垂直な面が<100>であるようにした。この無欠陥シリコン単結晶に工業的に一般に適用されるスライス、ラッピング、エッチング、鏡面研磨等を施し鏡面研磨ウェーハIを作製した。この鏡面研磨ウェーハIをパーティクルカウンター(KLA Tencor社 モデル名=SP2 検出粒径サイズは0.037μm以上)にて測定した。ウェーハ面内のLPDマップの検出結果を図1(a)に示した。
次に、前記実験例1と同様にして異なる石英ルツボで作製した無欠陥シリコン単結晶から鏡面研磨ウェーハIIを作製し、LPDを調査した。検出されたウェーハ面内のLPDマップを図2(a)に示し、鏡面研磨ウェーハIIの表面のSEMによる観察結果を図2(b)に示した。図2(a)に示されるように、鏡面研磨ウェーハIIの表面にLPDが発生していることが確認できた。また、図2(b)に示されるように、この際に検出されたLPDの形状は凸状のヒロックであることがわかった。この形状の違いより鏡面研磨ウェーハIIのLPDの形成原因は鏡面研磨ウェーハIとは異なる事がわかった。
結晶欠陥はLPDとして検出されることが知られている。COP(Crystal Originated Particle)は八面体の空洞欠陥として検出されることが報告されている(非特許文献3)。鏡面研磨ウェーハI及びIIにおいて検出された欠陥形状がCOPと関係しているか確認するために、COPが発生するように結晶成長速度を2倍にして直径300mmのシリコン単結晶を育成した。他の育成条件は実験例1と同一の条件とした。このシリコン単結晶からスライスされ、鏡面研磨された鏡面研磨ウェーハIIIのLPDの形状をSEMにより観察した結果を図3に示した。図3に示されるように、COP起因の欠陥は、一辺が[110]方向に囲まれた2つの欠陥が一部重なった、いわゆるツインピットと呼ばれる空洞欠陥であった。これにより明らかに鏡面研磨ウェーハI及びIIの欠陥はCOPとは異なることがわかった。
LPDは鏡面研磨工程によっても形成されることが知られている。特に鏡面研磨工程によって形成される欠陥はPID(Polished Induced Defect)と呼ばれ、無欠陥シリコンウェーハで顕著に検出される(非特許文献4)。また、特許文献3ではPIDが鏡面研磨の際の残渣により形成されることが開示されている。鏡面研磨ウェーハI及びIIで検出された欠陥形状がPIDと関係しているのか調査するために、あらかじめ実験例1及び実験例2に示すような無欠陥シリコン単結晶からスライスしたウェーハを選定し、一般的に行われている鏡面研磨工程中に故意にNiおよびCuを混入させて研磨し、鏡面研磨ウェーハIVを得た。鏡面研磨ウェーハIVに形成された代表的なPIDのSEMによる観察結果を図4に示した。図4に示されるように、PIDの形状は細長い線状であった。これより明らかに鏡面研磨ウェーハI及びIIの欠陥はPIDとは異なることがわかった。
実験例1の鏡面研磨ウェーハIに形成されたLPDは、SEMによる詳細な形状観察より、実験例3で示した空洞欠陥(COP)とは明白に異なる。また、実験例4で示した研磨工程の影響によるPIDとも異なる欠陥形状を示した。更に、研磨工程によるLPDへの影響を再度確認するために、鏡面研磨ウェーハIを再研磨して鏡面研磨ウェーハVとし、鏡面研磨ウェーハVのLPDの再測定を行った。再研磨は研磨量1.5μmとした。再研磨後のLPDマップを図5(a)に示し、SEMによるLPDの形状の確認結果を図5(b)に示した。図5(a)、図5(b)に示されるように、鏡面研磨ウェーハVには鏡面研磨ウェーハIと同一の不定形のピット状の欠陥が見られ、このピット状の欠陥は研磨工程によるものではないことが確認できた。
実験例2の鏡面研磨ウェーハIIに形成されたLPDは、SEMによる詳細な形状観察より、実験例3で示した空洞欠陥(COP)とは明白に異なる。また、実験例4で示した研磨工程の影響によるPIDとも異なる欠陥形状を示した。実験例5と同様に、更に、研磨工程によるLPDへの影響を再度確認するために、鏡面研磨ウェーハIIを再研磨して鏡面研磨ウェーハVIとし、鏡面研磨ウェーハVIのLPDの再測定を行った。再研磨は研磨量1.5μmとした。再研磨後のLPDマップを図6(a)に示し、SEMによる欠陥形状の確認結果を図6(b)に示した。図6(a)、図6(b)に示されるように、鏡面研磨ウェーハVIには鏡面研磨ウェーハIIと同一の不定形の凸状のヒロックが見られた。これより鏡面研磨ウェーハIIのLPD欠陥は研磨工程によるものではないことが確認できた。
再研磨によっても同一の欠陥形状を示したことからピット状のLPDは研磨工程に由来する欠陥ではないことが確認できた。欠陥の形成原因を更に調査するために実験例1の鏡面研磨ウェーハIについて不純物測定を行った。測定法は、ウェーハ表面の不純物測定において一般的に用いられているWSA(Wafer Surface Analysis)(非特許文献5)法であり、不純物を含む回収液を誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)にて検出した。実験例1の鏡面研磨ウェーハIを分析した結果、不純物は検出限界以下であった。そのため、バルク不純物をウェーハ表面に移動させる目的で熱処理を行った。熱処理雰囲気は窒素雰囲気中で、熱処理温度は1000℃、時間は60分とした。熱処理した鏡面研磨ウェーハIを再度WSA法にて不純物測定を行って、正常品と比べたときの結果を表1に示した。各種の重金属不純物の中でCuが約1桁高濃度に検出された。表1中NDは検出限界以下であることを示す。
実験例2の鏡面研磨ウェーハIIでSEMにより観察できた欠陥は、COP、PID及び実験例1の鏡面研磨ウェーハIのLPDとはまったく異なる形状であった。そこで、前記と同様に鏡面研磨ウェーハIIを1000℃、60分で熱処理した後、WSA法による不純物分析を実施した。分析結果を表2に示した。表2より各種の重金属不純物の中でNi濃度が高いことがわかった。表2中NDは検出限界以下であることを示す。
実験例1の鏡面研磨ウェーハIのLPDは、COP、PIDが原因ではないことが確認できた。しかしパーティクルカウンターで測定した場合には微小なピット状の欠陥が形成され、このウェーハはCu濃度が通常より高いものであった。以上の結果より、ピット状の欠陥はシリコン単結晶育成時に微量に混入したCuが原因であり、結晶育成中の熱履歴により凝集し欠陥を形成したことが考えられる。
同様に、実験例2の鏡面研磨ウェーハIIのLPDも、COP、PIDが原因ではないことが確認できた。しかしパーティクルカウンターで測定した場合には微小なヒロック状の欠陥が形成され、このウェーハはNi濃度が通常より高いものであった。以上の結果より、ヒロック状の欠陥はシリコン単結晶育成時に微量に混入したNiが原因であり、結晶育成中の熱履歴により凝集し欠陥を形成したことが考えられる。
実験例7及び実験例8より、シリコン単結晶育成中に微量に混入した重金属不純物(特にCu、Ni)を起因とするLPDは、ウェーハを熱処理し、再研磨することにより低減できることが確認できた。そこで、実験例1及び実験例2の鏡面研磨ウェーハを用い、熱処理温度を変化させた場合のLPD低減効果を確認した。熱処理時間は4時間、再研磨量は1.5μmとし、熱処理温度を400℃、500℃、600℃、700℃の4水準とした。熱処理工程及び再研磨工程後の各鏡面研磨ウェーハのLPDの個数の測定結果を表3に示した。
次に、実験例1及び実験例2の鏡面研磨ウェーハを用いて、熱処理時間を変化させた場合のLPD低減効果を確認した。熱処理温度は500℃、再研磨量は1.5μmとし、熱処理時間を3時間、4時間、6時間、8時間の4水準とした。熱処理工程及び再研磨工程後の各鏡面研磨ウェーハのLPDの個数の測定結果を表4に示した。表4に示されるように、実験例2の鏡面研磨ウェーハIIでは4時間以上、8時間までの熱処理時間にてLPDが十分低減したが、3時間の熱処理時間の条件ではLPDの個数が68個/waferとLPD低減効果が不十分となる結果であった。また、実験例1の鏡面研磨ウェーハIでは熱処理時間が3時間であっても、LPDは4個/waferと低い値であった。
最後に、実験例1及び実験例2の鏡面研磨ウェーハを用いて、再研磨量を変化させた場合のLPD低減効果を確認した。熱処理温度は500℃、熱処理時間は4時間とし、再研磨量を0.5μm、1.0μm、1.5μm、2.0μmの4水準とした。熱処理工程及び再研磨工程後の各鏡面研磨ウェーハのLPDの個数の測定結果を表5に示した。表5に示されるように、再研磨量が1.5μm以上の場合には実験例1及び実験例2の鏡面研磨ウェーハのLPDが十分に低減したが、再研磨量が1.0μmの場合には実験例2の鏡面研磨ウェーハのLPDは低減しなかった。したがって、本発明では、追加して再研磨する必要のないよう再研磨量を1.5μm以上とする。
前記無欠陥シリコン単結晶からスライスされ、鏡面研磨されたシリコンウェーハを準備した後に、
前記鏡面研磨されたシリコンウェーハを、500℃以上600℃以下の温度で、4時間以上6時間以下の時間で熱処理する熱処理工程と、
前記熱処理工程後のシリコンウェーハを、研磨量が1.5μm以上となるように再研磨する再研磨工程とを行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法である。
本発明において無欠陥シリコン単結晶はCZ法により育成し、特に磁場を印加したMCZ法により育成することができる。また、本発明において無欠陥シリコン単結晶とは、ボイド型欠陥もOSFも転位クラスターもない全面N−領域からなるシリコン単結晶をいう。一般的にシリコン単結晶には、シリコン原子の不足から発生する空孔型の点欠陥が過剰にあるV−領域、シリコン原子が余分に存在することにより発生する格子間型シリコン点欠陥が過剰にあるI−領域、そしてV−領域とI−領域の間に、原子の不足や余分が無い(少ない)N−領域が存在する。そして、VやIが過飽和な状態の時に、グローンイン欠陥(FPD、LSTD、COP等)が発生する。
本発明では、無欠陥シリコン単結晶を少なくともスライスし、スライスされたウェーハを鏡面研磨してシリコンウェーハを準備する。このウェーハ加工工程は特に制限されず、一般的に行われている工程のいずれをも適用できる。特に、スライスの後、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨するのが典型的であるがその他の工程としてもよい。また、特に制限されないが、スライスされ、鏡面研磨されたシリコンウェーハとして、直径300mm以上のシリコンウェーハを準備することが好ましい。このような最先端品に用いられる大直径ウェーハであっても、本発明の熱処理工程及び再研磨工程を行うことでLPDが低減された高品質のシリコンウェーハを作製することができる。
本発明の熱処理工程では、鏡面研磨されたシリコンウェーハを、500℃以上600℃以下の温度で、4時間以上6時間以下の時間で熱処理する。このように、重金属、特にCu、Niのシリコン単結晶中における拡散速度が速いことを利用して比較的低温の熱処理工程を行うことで、Cu及びNiを鏡面研磨後のシリコンウェーハの表面近傍に集合させることができる。用いる熱処理炉についても特に制限されず、縦型あるいは横型のバッチ炉を用いれば効率がよい。
本発明の再研磨工程では、熱処理工程後のシリコンウェーハを、研磨量が1.5μm以上となるように再研磨する。このように、再研磨工程によりシリコンウェーハの表面近傍に集合した重金属、特にCu、Niを除去することにより、LPDの発生原因となる重金属を除くことができる。これにより重金属起因の微小なLPDを低減させることができる。ここで、再研磨量は、追加して再研磨する必要のないよう1.5μm以上とする。研磨方法としては、一般的にシリコンウェーハに行われているいずれの研磨方法によることができ、特に制限されない。例えば、研磨剤としてコロイダルシリカを用いたCMPを行うことができる。
また、前記シリコンウェーハの製造方法によって作製されたシリコンウェーハは、無欠陥シリコン単結晶が育成時に重金属で汚染されていたとしても、LPDが極限まで低減され、検査工程及び出荷段階で不良品発生率が低くなり、最先端の半導体素子作製工程に用いられる工程確認用のウェーハや高集積の半導体素子の製造に最適なシリコンウェーハとなる。
直径810mmの石英ルツボに多結晶シリコンを410kg充填し、シリコンの固相/液相境界領域の温度勾配(G)と成長速度(V)を制御することにより直径300mmの無欠陥シリコン単結晶を育成した。この際、比抵抗は10Ω・cmとなるようにボロンをドープし、結晶軸方位は成長軸方向と垂直な面が<100>であるようにした。この無欠陥シリコン単結晶にスライス、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨を施し鏡面研磨ウェーハを作製した。この鏡面研磨ウェーハを熱処理温度500℃、熱処理時間4時間で熱処理をし、その後、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。熱処理、再研磨後のシリコンウェーハのLPDをパーティクルカウンター(KLA Tencor社 モデル名=SP2 検出粒径サイズは0.037μm以上)にて検出した。結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度600℃、熱処理時間4時間で熱処理をし、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度500℃、熱処理時間6時間で熱処理をし、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度500℃、熱処理時間4時間で熱処理をし、再研磨量2.0μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度400℃、熱処理時間4時間で熱処理をし、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度700℃、熱処理時間4時間で熱処理をし、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度500℃、熱処理時間3時間で熱処理をし、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度500℃、熱処理時間8時間で熱処理をし、再研磨量1.5μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
実施例1と同様にして作製した鏡面研磨ウェーハを、熱処理温度500℃、熱処理時間4時間で熱処理をし、再研磨量1.0μmとして再研磨を行ってシリコンウェーハを作製した。LPDの検出結果を表6に示す。
Claims (3)
- CZ法により育成された無欠陥シリコン単結晶からシリコンウェーハを製造する方法であって、
前記無欠陥シリコン単結晶からスライスされ、鏡面研磨されたシリコンウェーハを準備した後に、
前記鏡面研磨されたシリコンウェーハを、500℃以上600℃以下の温度で、4時間以上6時間以下の時間で熱処理する熱処理工程と、
前記熱処理工程後のシリコンウェーハを、研磨量が1.5μm以上となるように再研磨する再研磨工程とを行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 - 前記熱処理工程及び前記再研磨工程を行うことによって、パーティクルカウンターで検出される、粒径サイズ37nm以上120nm以下のLPDが10個/wafer以下の前記シリコンウェーハを製造することを特徴とする請求項1に記載のシリコンウェーハの製造方法。
- 前記スライスされ、鏡面研磨されたシリコンウェーハとして、直径300mm以上のシリコンウェーハを準備することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコンウェーハの製造方法。
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