JP7251516B2 - ウェーハの欠陥領域の判定方法 - Google Patents

Description

本発明はチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ：以下ＣＺ法ともいう）によるシリコン単結晶から切り出して作製したウェーハの欠陥領域を判定する方法に関するものである。

半導体デバイス向け基板として用いられる材料には、例えばシリコンウェーハがあり、そのシリコンウェーハは主にＣＺ法で製造されたシリコン単結晶から切り出される。近年、デバイスの高集積化により素子の微細化が進んでいる。それに伴い、シリコンウェーハには表面近傍に欠陥が少ないか、もしくは無いことが求められている。その要求を満たすウェーハにはエピタキシャルウェーハやアニールウェーハ、無欠陥ＰＷ（ポリッシュドウェーハ）が挙げられる。この中で比較的低コストで高品質を達成できるのは無欠陥ＰＷであり、無欠陥ＰＷにはＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥が少ないか、もしくは無いことが求められる。

シリコン単結晶中のＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥は、空孔（Ｖａｃａｎｃｙ）もしくは格子間シリコン（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ－Ｓｉ）が凝集して形成された欠陥である。空孔が凝集して形成された欠陥はＶｏｉｄ欠陥と呼ばれ、検出方法によりＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）、ＬＳＴＤ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔｓ）などに分類される。一方、格子間シリコンが凝集して形成される欠陥は転位ループがクラスタリングした転位クラスターと呼ばれ、選択エッチングによりＬＥＰ（Ｌａｒｇｅ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ）として検出される。
空孔あるいは格子間シリコンはシリコン単結晶成長時に固液界面で取り込まれる。どちらの点欠陥が優勢になるのかは成長界面での温度勾配Ｇと結晶成長速度Ｖとの比（Ｖ／Ｇ）により決まることが知られている。

Ｖ／Ｇとシリコン単結晶における欠陥領域の関係について、図６を用いて説明する。図６は直径３００ｍｍのシリコン単結晶を成長方向にＧが一定になる条件で、成長速度Ｖを漸減して製造し、結晶を縦割りして欠陥分布を調べた結果である。すなわち、Ｖ／Ｇの変化に対応する欠陥領域の遷移を示している。
Ｖ／Ｇが（Ｖ／Ｇ）ｃｒｉｔｉｃａｌより大きくなれば空孔が優勢になり、小さくなれば格子間シリコンが優勢となる。極端にＶ／Ｇが大きければ結晶成長時に空孔が過剰になり、空孔同士が凝集してボイド（Ｖｏｉｄ）を形成する（ボイド形成領域（Ｖ領域））。逆に、極端にＶ／Ｇが小さければ結晶成長時に格子間シリコンが過剰となり、格子間シリコン同士が凝集して転位クラスターを形成する（転位クラスター形成領域（Ｉ－ｒｉｃｈ領域））。
空孔が優勢となる条件と格子間シリコンが優勢となる条件の中間的な条件で結晶を製造すると空孔や格子間シリコンが無い、もしくはＶｏｉｄ欠陥や転位クラスター欠陥を形成しない程度の低濃度でしか点欠陥が存在しない無欠陥領域結晶が得られる。
無欠陥領域とボイド形成領域の間にはａｓ－ｇｒｏｗｎで比較的大サイズの酸素析出物に起因する積層欠陥が形成されたＲ－ＯＳＦ領域が形成され、無欠陥領域と転位クラスター形成領域の間には、格子間シリコンの凝集体によって形成された積層欠陥は存在するが、転位ループの形成には至っていないＢ－ｂａｎｄ領域が存在する。

また、無欠陥領域において空孔が優勢であってもそれがＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥を形成するのに十分な量でなければ、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥は形成されない。このような領域をＮｖ領域（もしくはＰｖ領域）と呼んでいる。Ｎｖ領域ではＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥は形成されないが、空孔が残存している。この残存している空孔がＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥を形成する温度より低温の温度帯で酸素析出核の形成を促進する。酸素析出反応は体積膨張を伴うため、周囲に残留空孔があるＮｖ領域では析出物の成長に伴う体積膨張による歪エネルギーの増加を緩和できるため、酸素析出反応が進みやすくなる。
一方、無欠陥領域において格子間シリコンが優勢であってもＧｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥を形成するのに十分な量が無ければ、Ｇｒｏｗｎ－ｉｎ欠陥は形成されない。このような領域をＮｉ領域（もしくはＰｉ領域）と呼んでいる。Ｎｉ領域はＮｖ領域とは異なり、残存する空孔が少ないため、上述のような酸素析出反応は進みにくく、デバイス等の熱処理をした際にも、酸素析出が起こりにくい領域である。

近年デバイス技術の進歩に伴い、このＮｖ領域とＮｉ領域の特性差が問題になりつつある。Ｎｖ領域とＮｉ領域は酸素析出の起こりやすさが大きく異なるため、Ｎｖ領域とＮｉ領域が混在したウェーハを用いるとデバイス工程の熱履歴により酸素析出の特性差が顕在化してウェーハが反ったり、あるいはデバイスパターンズレの原因になったりする。以上のような問題から、近年では、無欠陥ＰＷに対してＮｖ領域とＮｉ領域、どちらか一方の領域で製造されることが望まれている。
よって、上記のように、シリコンウェーハを製造するためのシリコン単結晶においては、各欠陥領域を検出あるいは保証する方法が重要となっている。

上述のように、空孔の凝集体であるＶｏｉｄおよび格子間シリコンの凝集体である転位クラスターは選択エッチングによって検出できることが知られている。また、Ｒ－ＯＳＦは１１５０℃程度の温度で酸化熱処理した後に選択エッチングを行い、表面観察を行うことでエッチピットとして検出できることが一般的に知られている。
また、Ｎｖ領域とＮｉ領域の区別に関しては、両領域の酸素析出特性の差を利用することで区別できる。具体的には、適当な温度条件で酸素析出熱処理を施した後で、赤外トモグラフ法などにより酸素析出物の密度を検出することでＮｖ領域とＮｉ領域を区別できる。

しかし、Ｂ－ｂａｎｄ領域の検出手法については、シリコン単結晶の欠陥領域を保証する手段として実際の検査工程に用いることができるような方法はなかった。例えば、特許文献１に記載があるように、検査サンプルに対して故意に不純物金属を塗布し、熱処理で拡散させた後に表層をエッチングし表面に形成されるシャローピットを検出する方法がある。
Ｎｉ領域は不純物金属をゲッタリングするサイトがないため不純物金属の多くが表面に残留するが、Ｂ－ｂａｎｄ領域では格子間シリコンの凝集体により形成された積層欠陥、転位クラスター形成領域では転位クラスターがゲッタリングサイトとして寄与するため、不純物金属がバルクに拡散し表層に残留する金属は少なくなる。従って、不純物金属を起点に形成されるシャローピットはＮｉ領域では多く形成され、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域ではシャローピット密度が少なくなる。
サンプル表面にシャローピットの多い領域を集光灯下で観察すると光が散乱されるためサンプル表面は白濁したように見え、シャローピッが少ない領域では白濁は見られないため、シャローピット形成処理後のサンプルを集光灯下で観察して表面の白濁の有無を評価すれば、サンプルにＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域の混在の有無を判断することが可能である。

しかし、ウェーハに対して多くの割合でＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が含まれていれば白濁の有無が見えやすく容易に判断できるが、僅かにＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が含まれている場合は白濁の有無が見えにくく、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が含まれているか否かを判断することは難しい。加えて、白濁の有無は観察者の主観的な判断であるため、個人差が生じやすく、安定的かつ確実にＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域の混在の有無を判断することはできない。

また、転位クラスター形成領域について特許文献２のように選択エッチングを行い、エッチピットの有無に基づいて転位クラスター形成領域の有無を評価する方法がある。
しかし、選択エッチングによって転位クラスターに起因して生じるエッチピットの密度は低いため、光学顕微鏡によって観察しても見逃す可能性がある。さらに、選択エッチングでエッチングされるのは大サイズの転位クラスターのみであり、小サイズの積層欠陥や転位ループに至っていない転位についてはエッチピットとして検出することができないため、この方法では十分な感度があるとは言い難い。

さらに、シリコン単結晶からシリコンウェーハを製造する際に、（１００）面や（１１０）面、（１１１）面といった特定の面方位から意図的に数分～数度のオフアングルを与えて特定の面から意図的に傾けた面出しをしてウェーハを製造する場合がある。
その場合、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域は完全な同心円形状でウェーハ面内に分布せず、偏った三日月状の分布をする場合がある。そういった三日月状の分布の場合、特許文献２のようにエッチングをしてピットを探すような手法では測定領域がウェーハ全面と広範囲になり、効率的に検査することはできない。よって、Ｂ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域を検出する手法としては、ウェーハ全面を一括して検査できる手法が必要である。

特許文献３ではシリコンウェーハに熱処理を施して二次欠陥を形成した後、シリコンウェーハの表面を研磨し、ＬＬＳ検査装置で検査することによって欠陥領域を高感度に評価する方法が記載されている。この方法ではウェーハ全面を一括して検査できるため、上記のように三日月状に分布するＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域も高効率に検査することが可能である。
しかし、特許文献３の方法は熱処理を施すことで酸素析出物を成長させて、その析出物をＬＬＳ検査装置によって検出するため、検出感度はサンプルの酸素濃度に大きく影響される。加えて、酸素濃度が１０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）程度以下の低酸素結晶においては高感度に検出できない、もしくはかなりの長時間の熱処理を要するため、効率的な検査方法とはいえない。

以上のとおり、従来は、Ｂ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域を容易かつ効率的に検出するシリコン単結晶の欠陥領域検査方法はなかった。

特開２０１２－１４８９２５号公報 特開２０１４－０９３４５７号公報 特開２０１７－２２０５８７号公報

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、シリコン単結晶ウェーハにおいて、Ｂ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域を容易かつ効率的に検出して判定することができるウェーハの欠陥領域判定方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶から切り出して作製したウェーハの欠陥領域の判定方法であって、
前記ウェーハの表面に対して、１×１０^１１～１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の濃度の不純物金属を塗布し、熱処理を施すことによって拡散させた後、
該熱処理後のウェーハの表層を０．５μｍ以上研磨して除去し、
該研磨後のウェーハの表面の前記不純物金属によるシリサイド欠陥をパーティクルカウンターにより測定し、
該測定の結果に基づいて、前記ウェーハ中にＢ－ｂａｎｄ領域またはＩ－ｒｉｃｈ領域が含まれているか否かを判定することを特徴とするウェーハの欠陥領域の判定方法を提供する。

このような判定方法であれば、容易かつ効率的にＢ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域の有無の判定を行うことができるし、従来のシャローピット検出による判定方法のように、観察者の主観的な判断に判定結果が左右されるのを防ぐことができる。
なお、不純物金属の塗布濃度を１×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以上とすることで、欠陥領域の判定材料として上記シリサイド欠陥を十分に形成することができ、また、１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下とすることで、Ｂ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域中の欠陥に捕捉しきれず、欠陥がない領域においてもシリサイド欠陥が形成されるのを防ぐことができる。
また、不純物金属を熱処理により拡散させてもその多くは表面で析出するため、０．５μｍ以上を研磨することで、その影響を排除してバルク中のＢ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域で形成されたシリサイド欠陥を検出でき、ウェーハの欠陥領域を正確に判定することができる。

このとき、前記塗布する不純物金属をＣｕまたはＮｉとすることができる。

ＣｕやＮｉは、Ｂ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域に集まる性質が顕著であるため、より確実に欠陥領域の判定を行うことができる。

また、前記熱処理を施すとき、熱処理温度を５００℃以上とし、熱処理時間を５分以上とすることができる。

このような熱処理条件であれば、より十分に不純物金属を拡散させることができる。

以上のように、本発明のウェーハの欠陥領域の判定方法であれば、容易かつ効率的にＢ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域の有無の判定を行うことができるし、その判定結果が観察者の主観的な判断で左右されるのを防ぐことができる。

本発明のウェーハの欠陥領域の判定方法の工程の一例を示すフロー図である。 シリコン単結晶を製造することができるシリコン単結晶製造装置の一例を示す概略図である。 実施例１におけるパーティクルカウンターで３０ｎｍ以上の欠陥を測定した結果を示す欠陥分布図である。 比較例１におけるパーティクルカウンターで３０ｎｍ以上の欠陥を測定した結果を示す欠陥分布図である。 比較例２におけるパーティクルカウンターで３０ｎｍ以上の欠陥を測定した結果を示す欠陥分布図である。 Ｖ／Ｇとシリコン単結晶における欠陥領域の関係を示す説明図である。

前述したように、Ｂ－ｂａｎｄ領域およびＩ－ｒｉｃｈ領域を容易かつ効率的に判定する有効な手法がなかった。そこで本発明者らは鋭意研究を行ったところ、所定濃度での不純物金属の塗布、熱処理による拡散、０．５μｍ以上の研磨、パーティクルカウンターでのシリサイド欠陥の測定を順次行い、その測定結果からＢ－ｂａｎｄ領域やＩ－ｒｉｃｈ領域の有無を容易かつ効率的に判定することができることを見出し、本発明を完成させた。

以下、本発明について図面を参照して実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１に本発明のウェーハの欠陥領域の判定方法の工程の一例を示す。図１に示すように、大きく分けて、判定対象のウェーハの用意、不純物金属の塗布、熱処理による拡散、研磨、パーティクルカウンターによる測定、欠陥領域の判定の工程からなっている。以下、各工程について詳述する。
（判定対象のウェーハの用意）
まず、欠陥領域を判定する対象のウェーハ（以下、サンプルとも言う）を用意する。このウェーハはシリコン単結晶ウェーハであり、ＣＺ法により製造したシリコン単結晶から切り出して作製したものである。
ここで、ＣＺ法による単結晶製造装置およびシリコン単結晶の製造方法について説明する。図２は、シリコン単結晶を製造することができる単結晶製造装置の一例を示す概略図である。図２に示す単結晶製造装置２０は、ＣＺ法によりシリコン原料融液（シリコンメルト）４からシリコン単結晶を引上げる単結晶製造装置である。この単結晶製造装置２０のメインチャンバー１内には、溶融されたシリコン原料融液４を収容する石英ルツボ５と該石英ルツボ５を収容する黒鉛ルツボ６が設けられ、これらルツボ５、６は駆動機構（図示せず）によって回転昇降動自在に支持されている。

また、メインチャンバー１の上部には、シリコン原料融液４より引上げられたシリコン単結晶１４を収容し外部へ取り出すための引上げチャンバー２が連接され、その上部にはシリコン単結晶１４を、種結晶ホルダーで保持された種結晶３を介してシリコン原料融液４から引上げるための引上げ機構（図示せず）が設けられている。不図示の上記ルツボ５、６の駆動機構は、シリコン単結晶１４を引上げる際にルツボ５、６を回転させると同時に、シリコン単結晶１４の引上げに伴いシリコン原料融液４の融液面が低下するのを補正し、単結晶育成の間、シリコン原料融液４の融液面を略一定位置に保つようルツボ５、６を上昇させるように設定されている。

そして、ルツボ５、６の周囲には、ルツボ５、６を取り囲むように、シリコン原料融液４を溶融させる加熱ヒータ（黒鉛ヒータ）７が配置され、さらに、該加熱ヒータ７の外側周囲に加熱ヒータ７からの輻射熱がメインチャンバー１に直接輻射されるのを防止する断熱材８が配置されている。
また、メインチャンバー１の内部には、引上げチャンバー２の上部に設けられたガス導入口１０からアルゴンガス（Ａｒ）等の不活性ガスが導入され、トップチャンバー１１に設けられたガス整流筒１２と引上げ中のシリコン単結晶１４との間を通過し、シリコン原料融液４の融液面と対向するように配置された熱遮蔽部材１３と融液面の間を伝って、黒鉛ルツボ６の側壁からメインチャンバー１の下方へと流れ、メインチャンバー１の下端にあるガス流出口９より外部へ排出される。熱遮蔽部材１３は、シリコン原料融液４からの輻射熱がメインチャンバー１の上部へと輻射されるのを防ぎ、所望の結晶冷却雰囲気を形成しやすくするとともに、融液面に沿って流れる不活性ガスを整流する役目をもっている。

そして、このような単結晶製造装置２０を用いてシリコン単結晶１４を製造するにあたっては、加熱ヒータ７でシリコン原料融液４を加熱し、また、ガス導入口１０からアルゴンガスを導入しつつ、種結晶ホルダーにより保持された種結晶３を着液させ、ルツボ５、６を回転させながらシリコン単結晶１４を引き上げる。そして、ワイヤソー等によってウェーハ状に切り出して、判定対象のウェーハを得ることができる。

（不純物金属の塗布と熱処理による拡散）
上記のようにして用意したウェーハに不純物金属を塗布し、さらには熱処理を施して不純物金属を拡散させる。
ここでまず、ウェーハに対して不純物金属を塗布して拡散させる理由について説明する。不純物金属はシリコン単結晶中にゲッタリングサイトが存在する場合、そのサイト周囲に捕捉される。シリコン単結晶中にＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が含まれる場合、Ｂ－ｂａｎｄ領域に存在する小サイズの積層欠陥や転位クラスター形成領域に存在する転位や転位の凝集体がゲッタリングサイトとして寄与するため、それらの欠陥の周囲に不純物金属は集中的に捕捉される。一方で、シリコン単結晶中に欠陥が存在しない場合、ゲッタリングサイトがないことになるため、不純物金属は特定のサイトに集中的に捕捉されることはない。
つまり、故意に不純物金属を塗布して拡散させると、サンプルにＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が含まれる場合、不純物金属を拡散させることでそれらの欠陥領域に選択的に不純物金属を集めることができる。また、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域に集まる性質はＣｕやＮｉが顕著であるため、塗布する不純物金属にはＣｕまたはＮｉを選択することが好ましいが、これらに限定されるものではない。

上記のようにＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域に集中的に不純物金属が捕捉された場合、ゲッタリングサイト周囲では局所的に不純物金属が過飽和の状態になる。そこで、過飽和を解消するため不純物金属とシリコンが複合化してシリサイドとして析出する。つまり、不純物金属を塗布して拡散させることで、Ｂ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域に対して、選択的にシリサイドを形成することができる。

不純物金属の塗布については、その濃度に注意する必要がある。塗布する濃度が低すぎる場合、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域でシリサイドを形成するのに十分な不純物金属の濃度に達しないため、汚染濃度は１×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以上とする必要がある。また、汚染濃度が高すぎると、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域中の欠陥に捕捉しきれず、欠陥がない領域においてもシリサイドが形成される恐れがあるため、汚染濃度の上限は１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以下とする必要がある。

そして不純物金属を塗布した後は熱処理によって拡散させる必要がある。例えばＣｕおよびＮｉはシリコン単結晶中での拡散速度が比較的速いため、短時間の熱処理で容易に拡散させることが可能である。熱処理温度を５００℃以上１０００℃以下とし、熱処理時間を５分以上、より好ましくは１０分以上６０分以内とすれば、十分ＣｕやＮｉ等の不純物金属は拡散でき、時間効率も良いと考えられる。

（研磨）
上記のようにして不純物金属を拡散をさせた後にそのウェーハの表層を研磨して除去する。
まず、このような研磨を行う理由について説明する。不純物金属を熱処理によって拡散させてもその多くは表面で析出してしまう。つまり、表層に多くの金属が析出した状態ではウェーハに分布する欠陥領域による金属ゲッタリング能力の差が見えにくい。しかし、研磨のような物理的な手法により平坦性を損なうことなくウェーハの表層を除去することで、熱処理時にバルクであった部位の表面分析が可能となる。

このとき研磨は０．５μｍ以上行う必要がある。また５μｍ以下で行うことが好ましい。０．５μｍ以上を研磨することで、表面に析出したＮｉ等の不純物金属のシリサイドの影響を完全に排除し、バルクの状態を表面分析できるため、バルク中のＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域にゲッタリングされた金属に起因して形成されたシリサイド欠陥を検出できることになる。また、０．５μｍ以上研磨すれば欠陥分布は一様のため、時間効率の観点から研磨取り代は５μｍ以下が好ましい。

（パーティクルカウンターによる測定）
次に、研磨後のウェーハ表面における上記のシリサイド欠陥の測定を行う。
シリサイド欠陥の検出にはパーティクルカンターを使用する。パーティクルカウンターであれば、高感度かつ高効率に金属不純物によって形成されたシリサイド起因の欠陥を検出することが可能である。パーティクルカウンターで正常に測定できた欠陥がすべてシリサイド起因の欠陥であると仮定し、欠陥の多寡がそのままゲッタリング能力の優劣となり、高精度の評価が可能となる。

（欠陥領域の判定）
上記測定の結果に基づいて、ウェーハ中にＢ－ｂａｎｄ領域またはＩ－ｒｉｃｈ領域が含まれているか否かを判定する。これにより、ウェーハ、さらにはその元となったシリコン単結晶において、これらの欠陥領域の存在の有無を確かめることができる。
より具体的には、例えば、測定したシリサイド欠陥のウェーハ面内の分布（特には密集した分布）からこれらの欠陥領域の有無を判定することができる。シリコン単結晶から傾き無しで切り出して作製したウェーハであって、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域がウェーハ面内に存在する場合は、中心が抜けた同心円状や単純な円状の分布となる。もしくは、シリコン単結晶から傾き有りで切り出して作製したウェーハであって、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域がウェーハ面内に存在する場合は、オフアングルなどによってその形状が傾いた三日月状や楕円状に分布している。つまり、パーティクルカウンターによって検出された欠陥の分布が上記のような分布になっていれば、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が混在していると判断できる。

上記の本発明の判定方法であれば、従来のシャローピットによる判定方法のような判断の難しい方法に比べて容易であり、欠陥分布を作業者が目視して主観的に判断する必要がないため、個人差による検出感度のズレは生じない。また、上記の通り、不純物金属によるシリサイドは転位クラスター形成領域のみではなくＢ－ｂａｎｄ領域にも形成されるため、転位クラスター領域のみでなくＢ－ｂａｎｄ領域を検出する感度も十分にある。よって、この方法であれば容易かつ高感度に、しかも効率的にウェーハ全域を評価することが可能であり、無欠陥ＰＷの欠陥領域を保証する手段として用いることができる。特には、全面が無欠陥領域であるＮｉ領域のものか、あるいは、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域を含むものかという判別に役立てることができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図２に概略図を示した単結晶製造装置を用いて、口径３２ｉｎｃｈ（８００ｍｍ）の石英ルツボ、初期の原料チャージ量を３８０ｋｇとして、直径３０５ｍｍ、直胴長さ１４０ｃｍのシリコン単結晶を引上げた。引き上がった結晶から直径３００ｍｍ、厚さ０．７７５ｍｍのシリコンウェーハを作製した。なお、ウェーハの切り出しの際、傾き無しで行った。そのうち１枚を検査用サンプルとして抜き取った。
検査用サンプルに対して、Ｎｉを１×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の濃度で塗布して、７００℃×２０ｍｉｎの熱処理で拡散させた。その後に、表層を１μｍ研磨して、パーティクルカウンター（ＫＬＡ社製のＳｕｒｆＳｃａｎシリーズ、ＳＰ３）により、表面に存在する欠陥（シリサイド欠陥）の測定を実施した。

パーティクルカウンターで３０ｎｍ以上の欠陥を測定し、図３に検出された欠陥のマップを示す。図３のように同心円状に密集した欠陥が検出された。
よって、このサンプルにはＢ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域が含まれていると判断して、無欠陥ＰＷとしては不合格と判定した。

なお、検証として、同水準のシリコンウェーハに対して選択エッチングを実施して顕微鏡観察を行ったところ、転位クラスターに起因すると考えられるピットが検出された。つまり、このウェーハにはＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が混在しているということになるため、パーティクルカウンターでの測定からの判定結果は正しかったといえる。

（比較例１）
実施例１と同様の単結晶製造装置を用いて、同直径のシリコン単結晶を製造した。そのシリコン単結晶から実施例１と同様に検査サンプル抜き取った。すなわち、実施例１と同様の検査サンプル（すなわち、実施例１で同心円状にＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が存在していることを既に確認できているものと同様のもの）を用意した。
検査サンプルに対して、Ｎｉを１×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の濃度で塗布して、７００℃×２０ｍｉｎの熱処理で拡散させた。その後に、表層を１μｍ研磨して、パーティクルカウンターにより欠陥の測定を実施した。

図４にパーティクルカウンターで３０ｎｍ以上の欠陥を測定し、検出された欠陥のマップを示す。図４のように密集した欠陥の分布は確認されなかったため、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域は混在していないと判断し、無欠陥ＰＷとしては合格と判定した。

しかし、同水準のシリコンウェーハに対して選択エッチングを実施して顕微鏡観察を行ったところ、転位クラスターに起因すると考えられるピットが検出された。つまり、このウェーハにはＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が混在しているということになるため、パーティクルカウンターでの測定からの判定結果は正しくなかったといえる。
これは、Ｎｉ汚染濃度が１×１０^１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２と低かったため、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域にＮｉをゲッタリングさせてＮｉシリサイドを形成させることができなかったと考えられる。

（比較例２）
実施例１と同様の単結晶製造装置を用いて、同直径のシリコン単結晶を製造した。そのシリコン単結晶から検査サンプルを作製し、実施例１とは異なる検査サンプルを用意した。検査サンプルに対して、Ｎｉを１×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の濃度で塗布して、５００℃×１０ｍｉｎの熱処理で拡散させた。その後に、表層を０．１μｍ研磨して、パーティクルカウンターにより欠陥測定を実施した。

図５にパーティクルカウンターで３０ｎｍ以上の欠陥を測定し、検出された欠陥のマップを示す。欠陥がウェーハ全面に観察されたため、Ｂ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が混在していると判断し、無欠陥ＰＷとしては不合格と判定した。

しかし、検証のため、同水準のシリコンウェーハに対して選択エッチングを実施して顕微鏡観察を行ったところ、転位クラスターに起因すると考えられるピットが検出されなかった。つまり、このウェーハにはＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が混在していないことになるため、上記判定結果は正しくなかったといえる。つまり、このウェーハは無欠陥ＰＷとして合格品であったと考えられる。
なお、さらに別の検証として、上記の０．１μｍ研磨した同サンプルに対して追加で１μｍ研磨した後に（すなわち、総研磨量が１．１μｍ）、再度パーティクルカウンター測定を実施したところ、密集した欠陥は観察されず、上記の選択エッチングによる検証と同様にＢ－ｂａｎｄ領域等が混在していない無欠陥ＰＷと判定できた。
これは、比較例２での研磨量が０．１μｍと少なかったため、ウェーハ表層に残存するＮｉシリサイドに起因した欠陥を多く検出しており、欠陥領域に起因したＮｉシリサイド形成挙動が観測できなかったためと考えられる。一方、検証で行った、比較例２での研磨と追加研磨を合わせた総研磨量が１．１μｍの場合（本発明の判定方法に相当）、欠陥領域に起因したＮｉシリサイド形成挙動を正しく捉えることができたと言える。

（実施例２）
実施例１と同様の検査サンプル（すなわち、実施例１およびその後の検証で同心円状にＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が存在していることを既に確認できているものと同様のもの）に対して、Ｎｉの塗布濃度を１×１０^１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とし、研磨量を０．５μｍとしたこと以外は実施例１と同様にして欠陥測定を実施した。

その結果、図３と同様の欠陥分布（同心円状の分布）となり、実施例１と同様に、Ｂ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域が混在していると判断して、無欠陥ＰＷとしては不合格と判定した。
前述したように実施例１およびその後の検証でＢ－ｂａｎｄ領域等が混在していることは確認済みであり、正しく評価できていることが分かる。

（実施例３）
実施例１と同様の検査サンプル（すなわち、実施例１およびその後の検証で同心円状にＢ－ｂａｎｄ領域や転位クラスター形成領域が存在していることを既に確認できているものと同様のもの）に対して、Ｎｉの塗布濃度を１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とし、研磨量を０．５μｍとしたこと以外は実施例１と同様にして欠陥測定を実施した。

その結果、図３と同様の欠陥分布（同心円状の分布）となり、実施例１と同様に、Ｂ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域が混在していると判断して、無欠陥ＰＷとしては不合格と判定した。
前述したように実施例１およびその後の検証でＢ－ｂａｎｄ領域等が混在していることは確認済みであり、正しく評価できていることが分かる。

（比較例３）
比較例２と同様の検査サンプル（すなわち、比較例２の後の検証で無欠陥ＰＷであることを既に確認できているものと同様のもの）に対して、Ｎｉの塗布濃度を１×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とし、研磨量を０．５μｍとしたこと以外は比較例２と同様にして欠陥測定を実施した。

その結果、図５と同様の欠陥分布（全面に分布）となり、比較例２と同様に、Ｂ－ｂａｎｄ領域および転位クラスター形成領域が混在していると判断して、無欠陥ＰＷとしては不合格と判定した。
しかしながら、前述したように比較例２の後の検証でＢ－ｂａｎｄ領域等が混在していない無欠陥ＰＷであることは確認済みであり、正しく評価できていないことが分かる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…メインチャンバー、 ２…引上げチャンバー、 ３…種結晶、
４…シリコン原料融液、 ５…石英ルツボ、 ６…黒鉛ルツボ、
７…加熱ヒータ、 ８…断熱材、 ９…ガス流出口、 １０…ガス導入口、
１１…トップチャンバー、 １２…ガス整流筒、 １３…熱遮蔽部材、
１４…シリコン単結晶、 ２０…単結晶製造装置。

Claims (3)

1. チョクラルスキー法によるシリコン単結晶から切り出して作製したウェーハの欠陥領域の判定方法であって、
   前記ウェーハの表面に対して、１×１０^１１～１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の濃度の不純物金属を塗布し、熱処理を施すことによって拡散させた後、
   該熱処理後のウェーハの表層を０．５μｍ以上研磨して除去し、
   該研磨後のウェーハの表面の前記不純物金属によるシリサイド欠陥をパーティクルカウンターにより測定し、
   該測定の結果に基づいて、前記ウェーハ中にＢ－ｂａｎｄ領域またはＩ－ｒｉｃｈ領域が含まれているか否かを判定することを特徴とするウェーハの欠陥領域の判定方法。
2. 前記塗布する不純物金属をＣｕまたはＮｉとすることを特徴とする請求項１に記載のウェーハの欠陥領域の判定方法。
3. 前記熱処理を施すとき、熱処理温度を５００℃以上とし、熱処理時間を５分以上とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のウェーハの欠陥領域の判定方法。
   
   

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