JP2012148925A - シリコン単結晶の検査方法および製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン単結晶の検査方法。一態様は、チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出されたサンプルの表面を銅で汚染すること、上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、上記選択エッチング後のサンプル表面のピットが局在している領域をL/D領域として特定すること、を含む。他の態様は、異なる処理を施した2つのサンプルの対比結果からB−band領域を特定することを含む。
【選択図】なし
Description
更に本発明は、上記検査方法による検査結果を利用することによりL/D領域およびB−band領域を含まないシリコン単結晶を提供する、シリコン単結晶の製造方法に関するものである。
(1)B−band領域で酸素析出物が発生しないような低温でCuデコレーションを行うことでB−band領域に酸素析出物が発生することを回避したうえで、拡散速度の速いCuがL/D領域から外方拡散しないように急速に冷却することで、L/Dのみを選択的に顕在化することができ、これにより低酸素濃度のシリコン単結晶においてL/D領域を高感度に検出することができる。
(2)上記(1)のCuデコレーション前に所定の前処理(熱処理)を行うことにより、CuデコレーションによりB−band領域とL/D領域を顕在化させることができ、ここで顕在化された領域から上記(1)で検出したL/D領域を差し引くことにより、従来検出が困難であった低酸素濃度のシリコン単結晶におけるB−bandの検出が可能になる。
本発明は、以上の知見に基づき完成された。
[1]チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出されたサンプルの表面を銅で汚染すること、
上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、
上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、
上記選択エッチング後のサンプル表面のピットの局在状態に基づきL/D領域を特定すること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の検査方法。
[2]チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出された略同一の結晶領域分布を有する2つのサンプルの一方に、750〜900℃の温度域で加熱した後に1000〜1150℃の温度域で加熱する前処理を施すこと、
前記2つのサンプルの表面を銅で汚染すること、
上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、
上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、
前記前処理を施したサンプルと前処理なしのサンプルとの、上記選択エッチング後のサンプル表面のピットの局在状態の対比結果に基づきB−band領域を特定すること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の検査方法。
[3]前記選択エッチングをライトエッチングにより行う、[1]または[2]に記載のシリコン単結晶の検査方法。
[4]前記銅汚染を、銅濃度が3E20atoms/cm3以上の銅含有溶液中に前記サンプルを浸漬することにより行う、[1]〜[3]のいずれかに記載のシリコン単結晶の検査方法。
[5]チョクラルスキー法により検査用シリコン単結晶を育成すること、
上記検査用シリコン単結晶に対して[1]〜[4]のいずれかに記載の方法による検査を行うこと、
検査の結果に基づきシリコン単結晶の引き上げ条件を決定すること、
決定された引き上げ条件でチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成することにより、L/D領域およびB−band領域を含まないシリコン単結晶を得ること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の製造方法。
チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出されたサンプルの表面を銅で汚染すること、
上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、
上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、
上記選択エッチング後のサンプル表面のピットの局在状態に基づきL/D領域を特定すること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の検査方法(以下、「方法1」という);
チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出された略同一の結晶領域分布を有する2つのサンプルの一方に、750〜900℃の温度域で加熱した後に1000〜1150℃の温度域で加熱する前処理を施すこと、
前記2つのサンプルの表面を銅で汚染すること、
上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、
上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、
前記前処理を施したサンプルと前処理なしのサンプルとの、上記選択エッチング後のサンプル表面のピットの局在状態の対比結果に基づきB−band領域を特定すること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の検査方法(以下、「方法2」という)
に関するものである。
これに対し本発明によれば、方法1によりL/D領域の高感度検出が可能となり、更に方法2によりL/D領域とともにB−band領域も高感度に検出することが可能となる。これは、比較的低温での加熱と急冷とを含むCuデコレーションによりL/D領域を選択的にCuデコレーションできることと、Cuデコレーション前に前処理として低温および高温の2段階からなる熱処理を行うことでL/D領域とともに隣接するB−band領域もCuデコレーションできることによるものである。
以下、本発明のシリコン単結晶の検査方法について、更に詳細に説明する。
(1)前処理を行ったサンプルのみでピットが局在している領域が出現し、他方のサンプルにはピットの局在が見られない場合に、上記ピットの局在している領域がB−band領域であって、これらサンプルにはL/D領域は存在しないと判定すること。
(2)上記(1)とは逆の場合には、これらサンプルにはL/D領域は存在するがB−band領域は存在しないと判定すること。
(3)2つのサンプルのどちらにもピットの局在が見られない場合に、これらサンプルはL/D領域もB−band領域も含まないと判定すること。
上記の通り、方法2ではL/D領域およびB−band領域の存在の有無を判定することもできる。
即ち本発明により、チョクラルスキー法により検査用シリコン単結晶を育成すること、上記検査用シリコン単結晶に対して本発明の検査方法による検査を行うこと、検査の結果に基づきシリコン単結晶の引き上げ条件を決定すること、決定された引き上げ条件でチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成することにより、L/D領域およびB−band領域を含まないシリコン単結晶を得ること、を含むシリコン単結晶の製造方法、も提供される。本発明のシリコン単結晶の製造方法は、上記のとおりチョクラルスキー法における引き上げ条件を決定する点を除けば、チョクラルスキー法による公知の製造工程によりシリコン単結晶を製造することができる。なお、本発明では適宜、COP領域、OSF領域、Pv領域、Pi領域を検出可能な公知の検査方法を組み合わせて引き上げ条件の決定を行うことも可能である。これにより、結晶欠陥や酸素析出物の発生のない高品質なシリコン単結晶を、より高い信頼性をもって提供することができる。
(1)チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成
図1に示すシリコン単結晶引き上げ装置を用いて格子間酸素濃度11.8E17atoms/cm3(旧ASTM))のシリコン単結晶インゴット(単結晶直径:300mm、結晶方位:<100>、極性:p型(ボロンドープ)、単結晶直胴部長さ:2000mm)を育成した。以下、図1に示すシリコン単結晶引き上げ装置の詳細を説明する。
図1に示すシリコン単結晶引き上げ装置10は、チャンバー11と、チャンバー11の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持回転軸12と、支持回転軸12の上端部に固定されたグラファイトサセプタ13と、グラファイトサセプタ13内に収容された石英るつぼ14と、グラファイトサセプタ13の周囲に設けられたヒーター15と、支持回転軸12を昇降および回転させるための支持軸駆動機構16と、種結晶を保持するシードチャック17と、シードチャック17を吊設する引き上げワイヤー18と、ワイヤー18を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構19と、ヒーター15および石英るつぼ14からの輻射熱によるシリコン単結晶インゴット20の加熱を防止すると共にシリコン融液21の温度変動を抑制するための熱遮蔽部材22と、各部を制御する制御装置23とを備えている。
チャンバー11の上部には、Arガスをチャンバー11内に導入するためのガス導入口24が設けられている。Arガスはガス管25を介してガス導入口24からチャンバー11内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ26により制御される。
チャンバー11の底部には、チャンバー11内のArガスを排気するためのガス排出口27が設けられている。密閉したチャンバー11内のArガスはガス排出口27から排ガス管28を経由して外へと排出される。排ガス管28の途中にはコンダクタンスバルブ29および真空ポンプ30が設置されており、真空ポンプ30でチャンバー11内のArガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ29でその流量を制御することでチャンバー11内の減圧状態が保たれている。
さらに、チャンバー11の外側にはシリコン融液21に磁場を印加するための磁場供給装置31が設けられている。磁場供給装置31から供給される磁場は、水平磁場であっても構わないし、カスプ磁場であっても構わない。
上記(1)で育成したシリコン単結晶インゴットをワイヤソーを用いて横方向にスライスしウェーハサンプルを得た。得られたサンプルを扇状の4等分のサンプル片に分割し、1つを下記(3)の処理に付し、他の1つを下記(4)の処理に付した。
上記(2)で作製したサンプルの1つ(以下、「サンプル1」という)に対して以下の処理を行った。
(i)サンプルを純水で超音波洗浄した後、HNO3:HF=5:1(体積比)のエッチング液で5分間ミラーエッチングし、次いで10分間の水洗リンスを行った。
(ii)Cuデコレーション用の銅含有溶液として、水5リットルに硝酸銅3水和物(Cu(NO3)2・3H2O)30gを溶解した硝酸銅水溶液を調製した。調製した硝酸銅水溶液に上記(i)の処理を施したサンプルを5分間浸漬した後、引き上げて自然乾燥させた。
(iii)上記(ii)の処理を施したサンプルを卓上型電気炉(炉内温度660℃、炉内雰囲気:空気)にローディングし、5℃/min.で昇温し750℃で5分間保持した。その後、5℃/min.の降温速度で660℃まで冷却した後、卓上型電気炉からアンロードした。
(iv)上記(iii)の処理を施したサンプル表面を、HNO3:HF=5:1(体積比)のエッチング液で5分間エッチングし、10分水洗リンスして表面のCu析出物を除去した。
上記(2)で作製したサンプルの1つ(以下、「サンプル2」という)に対して以下の処理を行った。
(i) サンプルを純水で超音波洗浄した後、HNO3:HF=5:1(体積比)のエッチング液で5分間ミラーエッチングし、次いで10分間水洗リンスを行った。
(ii)上記(i)の処理を施したサンプルを熱処理炉にローディングし、酸化性雰囲気(ドライO2(=乾燥酸素100%))780℃で3時間保持後、5℃/min.で1000℃まで昇温し、同温度で16時間保持した。その後2℃/min.で950℃まで降温し、熱処理炉からアンロードして室温まで冷却した。
(iii)上記(ii)の処理を施したサンプルを、H2O:HF=1:1(体積比)のエッチング液で3分間エッチングし、表面の酸化膜を除去した。
(iv)上記(iii)の処理を施したサンプルを、HNO3:HF=5:1(体積比)のエッチング液で5分間ミラーエッチングし、次いで10分間の水洗リンスを行った。その後、上記(3)の(ii)〜(iv)の処理を施した。
上記(3)、(4)の処理後のウェーハ表面をライト液によりエッチング量5μmで選択エッチングした。エッチング後の表面を集光灯下で観察して撮影した写真を図2に示す。図2左図は、上記(3)の処理を施したウェーハ表面の観察結果であり、図2右図は、上記(4)の処理を施したウェーハ表面の観察結果である。
以上の結果から、本発明により低酸素濃度のシリコン単結晶におけるL/D領域およびB−band領域の特定が可能となることが示された。
なお、図2右図では、Pv領域にもピットの存在が確認された。これは前処理によってPv領域に発生した酸素析出物がCuデコレーションされたことによるものであるが、Pv領域とL/D領域およびB−band領域は公知の通り発生位置および形状が異なるため、容易に区別することができる。また、図2右図においてB−band領域とPv領域の間に存在する、ピットが確認されない領域は、析出抑制領域であるPi領域である。このように本発明によれば、L/D領域、B−band領域とともに、Pv領域およびPi領域を検出することもできる。
実施例1とは異なる育成条件で育成したシリコン単結晶インゴットから得たサンプルを使用した点以外、実施例1と同様の処理を行った。処理後のウェーハ表面をライト液によりエッチング量5μmで選択エッチングした。エッチング後の表面を集光灯下で観察して撮影した写真を図3に示す。図3左図は、上記(3)の処理(L/D領域の検出のための加熱冷却処理)を施したウェーハ表面の観察結果であり、図3右図は、上記(4)の処理(L/D領域+B−band領域検出のための前処理および加熱冷却処理)を施したウェーハ表面の観察結果である。
図3左図に示すように、上記(3)の処理を施したウェーハ表面にはピットの局在が観察されなかったことから、評価したサンプルにはL/D領域が含まれないと判定することができる。これに対し図3右図のピットの局在状態から、評価したサンプルにはB−band領域とPv領域が存在することが確認できる。加えて図3右図から、B−band領域とPv領域の間に存在する、ピットが確認されない領域を、Pi領域と判定することができる。
セミラボ社製ライフタイム測定器WT−2000を用いて、実施例2において、上記(4)の処理(L/D領域+B−band領域検出のための前処理および加熱冷却処理)および上記(5)(選択エッチング)を施したサンプルの再結合ライフタイム測定を行い、ライフタイムマップを得た。結果を図4左図に示す。これとは別に、上記(4)(ii)における前処理に代えて1000℃で10時間の熱処理を行った点以外は、上記(4)および(5)と同様の処理を施したサンプルについて、同様にライフタイムマップを得た。結果を図4右図に示す。
図4右図では、B−band領域は検出されなかったのに対し、図4左図では、B−band領域も含め図3右図と同様の領域分布が確認できる。このようにライフタイムマップ測定の結果と組み合わせることで、各領域の境界を、より明確に識別することが可能となる。
実施例1と同様の方法で育成したシリコン単結晶インゴットを軸方向にインゴット中心軸を含むように切断して縦割りサンプルを得た。得られたサンプルをインゴット中心軸にて二等分し、一方のサンプルには実施例1の(3)の処理を、他方のサンプルには実施例1の(4)の処理を、それぞれ施した後、実施例1の(5)の選択エッチングを行った。選択エッチング後の表面を集光灯下で観察して撮影した写真を図5に示す。図5中、「CE」はインゴット中心軸方向、「ED」はインゴット外周面方向を意味する。
図5上左図は、上記(3)の処理を施したサンプル表面の観察結果であり、図5上右図は、上記(4)の処理を施したサンプル表面の観察結果である。図5下図は、上左図および上右図における領域特定結果を重ね合わせた結果である。このように重ね合わせにより、図5下図に示すようにB−band領域を特定することができる。
Claims (5)
- チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出されたサンプルの表面を銅で汚染すること、
上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、
上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、
上記選択エッチング後のサンプル表面のピットの局在状態に基づきL/D領域を特定すること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の検査方法。 - チョクラルスキー法により育成された格子間酸素濃度(旧ASTM)が12E17atoms/cm3未満のシリコン単結晶インゴットから切り出された略同一の結晶領域分布を有する2つのサンプルの一方に、750〜900℃の温度域で加熱した後に1000〜1150℃の温度域で加熱する前処理を施すこと、
前記2つのサンプルの表面を銅で汚染すること、
上記汚染後のサンプルに、700℃以上800℃未満の温度域で5分間以上加熱した後に該温度域から2.5℃/分を超える降温速度で急冷する加熱冷却処理を施すこと、
上記加熱冷却処理後の前記サンプル表面を選択エッチングすること、
前記前処理を施したサンプルと前処理なしのサンプルとの、上記選択エッチング後のサンプル表面のピットの局在状態の対比結果に基づきB−band領域を特定すること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の検査方法。 - 前記選択エッチングをライトエッチングにより行う、請求項1または2に記載のシリコン単結晶の検査方法。
- 前記銅汚染を、銅濃度が3E20atoms/cm3以上の銅含有溶液中に前記サンプルを浸漬することにより行う、請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の検査方法。
- チョクラルスキー法により検査用シリコン単結晶を育成すること、
上記検査用シリコン単結晶に対して請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法による検査を行うこと、
検査の結果に基づきシリコン単結晶の引き上げ条件を決定すること、
決定された引き上げ条件でチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成することにより、L/D領域およびB−band領域を含まないシリコン単結晶を得ること、
を含むことを特徴とする、シリコン単結晶の製造方法。
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