KR101349736B1 - 실리콘 단결정의 검사 방법 및 제조 방법 - Google Patents

실리콘 단결정의 검사 방법 및 제조 방법 Download PDF

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Abstract

(과제) 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서, L/D 영역 및 B-band 영역을 고감도로 검출할 수 있는 수단을 제공하는 것이다.
(해결 수단) 실리콘 단결정의 검사 방법이다. 일 실시 형태는, 초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것, 상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온(降溫) 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것, 상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것, 상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트가 국부존재하고 있는 영역을 L/D 영역으로서 특정하는 것을 포함한다. 다른 실시 형태는, 상이한 처리를 행한 2개의 샘플의 대비 결과로부터 B-band 영역을 특정하는 것을 포함한다.

Description

실리콘 단결정의 검사 방법 및 제조 방법{METHOD FOR INSPECTING AND MANUFACTURING SILICON SINGLE CRYSTAL}
본 발명은, 초크랄스키법에 의해 육성된 실리콘 단결정의 검사 방법에 관한 것으로, 상세하게는, 초크랄스키법에 의해 육성된 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서, L/D 영역 및 B-band 영역을 고감도로 검출할 수 있는 실리콘 단결정의 검사 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은, 상기 검사 방법에 의한 검사 결과를 이용함으로써 L/D 영역 및 B-band 영역을 포함하지 않는 실리콘 단결정을 제공하는, 실리콘 단결정의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼 제조용의 실리콘 단결정의 육성 방법으로서는, 원료 융액으로부터 실리콘 단결정을 인상하면서 성장시키는 초크랄스키법(이하, 「CZ법」이라고도 함)이 널리 이용되고 있다.
상기 CZ법에 대해서는, 실리콘 단결정 육성시에 결정 내부에 도입되는 결함의 종류 및 분포는, 결정의 인상 속도(V)와 고액(固液) 계면의 온도 구배(G)에 의존하는 것이 알려져 있다. 도 6은, V/G와 결함의 종류 및 분포와의 일반적인 관계를 나타내는 도면이다. 도 6에 나타내는 바와 같이, V/G가 일정 값 이상이 되면 공공(空孔)이 과잉이 되어, 원자 공공이 모인 보이드(void) 결함인 COP(Crystal Originated Particle)가 발생한다. 한편, V/G가 작은 경우는 격자간 실리콘 원자가 과잉이 되어, 격자간 실리콘의 응집체인 L/D(Large Dislocation)라고 불리는 전위 클러스터가 발생한다.
또한, 상기 COP가 발생하는 영역과 L/D가 발생하는 영역(L/D 영역)과의 사이에는, 열처리 된 경우의 거동이 상이한 복수의 영역이 포함되어 있다. 도 6에 나타내는 바와 같이, COP가 발생하는 영역과 L/D가 발생하는 영역의 사이에는, V/G가 큰 쪽으로부터 순서대로, OSF 영역, Pv 영역, Pi 영역의 3개의 영역이 존재한다. OSF 영역이란, as-grown 상태(결정 성장 후에 어떠한 열처리도 행하지 않은 상태)로 판 형상 산소 석출물(OSF(Oxidation Induced Stacking Fault)핵)을 포함하며, 고온(일반적으로는 1000℃∼1200℃ 정도)으로 열산화한 경우에 OSF가 발생하는 영역이다. Pv 영역이란, as-grown 상태로 산소 석출핵을 포함하고 있으며, 저온 및 고온(예를 들면, 800℃ 정도 및 1000℃ 정도)의 2단계의 열처리를 행한 경우에 산소 석출물이 발생하기 쉬운 영역이다. Pi 영역이란, as-grown 상태로 거의 산소 석출핵을 포함하지 않으며, 열처리가 행해져도 산소 석출물이 발생하기 어려운 영역이다. 또한 V/G를 낮춰 가면, Pi 영역의 일부이면서 산소 석출물이 발생하기 쉬운 영역인 B-band 영역이 L/D 영역에 인접하여 출현한다.
상기 COP 및 L/D는, 실리콘 단결정 웨이퍼의 표층부에 집적 회로를 형성했을 때에 디바이스 특성에 큰 영향을 주기 때문에, 이들 결함이 발생하지 않는 조건으로 실리콘 단결정을 육성하는 것이 바람직하다. 그러기 위해서는, 육성한 실리콘 단결정의 검사를 행하여 각 영역의 분포를 정확하게 파악하고, 결정 육성에 대하여 필요한 피드백을 거치는 것이 중요하다. 예를 들면, OSF 영역이 발생하고 있다면, 인상 속도(V)를 낮추도록 육성 조건을 수정하고, B-band가 발생하고 있다면 인상 속도(V)를 높이도록 육성 조건을 수정함으로써, 결정 결함이 없는 실리콘 단결정을 수율 좋게 안정 생산하는 것이 가능해진다.
현재, 실리콘 단결정 중의 각 영역을 판별하는 방법으로서는 Cu 데코레이션법이 널리 이용되고 있다(예를 들면 특허문헌 1, 비특허문헌 1 참조). Cu 데코레이션법은, 샘플 표면에 부착시킨 Cu를 열처리에 의해 샘플 내부로 확산시킨 후에 급냉에 의해 결정 표면의 결함을 현재화(顯在化)시키는 것으로, 필요에 따라서 미세한 결함의 검출을 위해 선택 에칭이 행해진다.
일본공개특허공보 2001-81000호
Luciano Mule' Stagno, "A Technique For Delineating Defects in Silicon." Solid State Phenomena Vols. 82-84(2002) pp753-758
그런데, 종래는 산소 석출물 밀도를 고밀도로 형성한 게터링(gettering) 능력이 우수한 웨이퍼의 제공이 강하게 요구되어 왔다. 그러나, 산소 석출물은 소위 결정 결함의 일종으로, 디바이스가 형성되는 웨이퍼 표층부에 산소 석출물이 존재하면 디바이스 불량을 초래하는 요인이 된다. 최근, 디바이스에 있어서의 클린화가 진행되어 불순물 오염의 위험성도 대폭으로 저감되었기 때문에, 웨이퍼에 요구되는 품질로서 게터링 능력을 불문으로 하며, COP, L/D에 한정하지 않고, 결정 결함의 일종인 산소 석출물조차도 제한 없이 저감시킨 웨이퍼가 차세대 웨이퍼로서 향후 요구될 것이 예상된다.
일반적으로, 웨이퍼 중의 산소 석출물은, 결정 중의 산소 농도를 저하시킴으로써 저감할 수 있다. 그러나 본 발명자의 검토에 의해, 저산소 농도의 실리콘 단결정 샘플에서는, 종래의 Cu 데코레이션법에서는 L/D 영역과 B-band 영역과의 식별이 곤란하다는 것이 판명되었다.
그래서 본 발명의 목적은, 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서, L/D 영역 및 B-band 영역을 고감도로 검출할 수 있는 수단을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 이하의 새로운 인식을 얻었다.
(1) B-band 영역에서 산소 석출물이 발생하지 않는 바와 같은 저온에서 Cu 데코레이션을 행함으로써 B-band 영역에 산소 석출물이 발생하는 것을 회피한 후에, 확산 속도가 빠른 Cu가 L/D 영역으로부터 바깥쪽으로 확산하지 않도록 급속하게 냉각함으로써, L/D만을 선택적으로 현재화할 수 있으며, 이에 따라 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서 L/D 영역을 고감도로 검출할 수 있다.
(2) 상기 (1)의 Cu 데코레이션 전에 소정의 전(前) 처리(열처리)를 행함으로써, Cu 데코레이션에 의해 B-band 영역과 L/D 영역을 현재화시킬 수 있으며, 여기에서 현재화된 영역으로부터 상기 (1)에서 검출한 L/D 영역을 뺌으로써, 종래 검출이 곤란했던 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서의 B-band의 검출이 가능해진다.
본 발명은, 이상의 인식에 기초하여 완성되었다.
즉, 상기 목적은, 하기 수단에 의해 달성되었다.
[1] 초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것,
상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온(降溫) 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것,
상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것,
상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트의 국부존재(局在) 상태에 기초하여 L/D 영역을 특정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 검사 방법.
[2] 초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 대략 동일한 결정 영역 분포를 갖는 2개의 샘플 중 한쪽에, 750∼900℃의 온도역에서 가열한 후에 1000∼1150℃의 온도역에서 가열하는 전 처리를 행하는 것,
상기 2개의 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것,
상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것,
상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것,
상기 전 처리를 행한 샘플과 전 처리가 없는 샘플과의, 상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트의 국부존재 상태의 대비 결과에 기초하여 B-band 영역을 특정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 검사 방법.
[3] 상기 선택 에칭을 라이트 에칭에 의해 행하는, [1] 또는 [2]에 기재된 실리콘 단결정의 검사 방법.
[4] 상기 구리 오염을, 구리 농도가 3E20atoms/㎤ 이상의 구리 함유 용액 중에 상기 샘플을 침지함으로써 행하는, [1]∼[3] 중 어느 것에 기재된 실리콘 단결정의 검사 방법.
[5] 초크랄스키법에 의해 검사용 실리콘 단결정을 육성하는 것,
상기 검사용 실리콘 단결정에 대하여 [1]∼[4] 중 어느 것에 기재된 방법에 의한 검사를 행하는 것,
검사의 결과에 기초하여 실리콘 단결정의 인상 조건을 결정하는 것,
결정된 인상 조건으로 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 육성함으로써, L/D 영역 및 B-band 영역을 포함하지 않는 실리콘 단결정을 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
본 발명에 의하면, CZ법에 의해 육성된 저산소 농도 실리콘 단결정 중의 L/D 영역 및 B-band 영역을 고감도 검출할 수 있다. 얻어진 결과를 CZ법에 있어서의 결정 육성 조건으로 피드백함으로써 고품질인 실리콘 단결정을 안정적으로 양산하는 것이 가능해진다.
도 1은 실시예에 있어서 사용한 실리콘 단결정 인상 장치의 구성을 나타내는 설명도이다.
도 2는 실시예 1에 있어서의 피트 국부존재 상태의 관찰 결과를 나타낸다.
도 3은 실시예 2에 있어서의 피트 국부존재 상태의 관찰 결과를 나타낸다.
도 4는 실시예 2에 있어서의 라이프 타임 측정 결과(좌측도) 및 전 처리가 상이한 샘플에 있어서의 라이프 타임 측정 결과(우측도)를 나타낸다.
도 5는 실시예 3에 있어서의 피트 국부존재 상태의 관찰 결과를 나타낸다.
도 6은 CZ법에 있어서의 결정 육성 조건과 실리콘 단결정 잉곳 내에 발생하는 영역의 종류 및 분포와의 관계를 나타내는 설명도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
본 발명은,
초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것,
상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것,
상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것,
상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트의 국부존재 상태에 기초하여 L/D 영역을 특정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 검사 방법(이하, 「방법 1」이라고 함);
초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 대략 동일한 결정 영역 분포를 갖는 2개의 샘플 중 한쪽을, 750∼900℃의 온도역에서 가열한 후에 1000∼1150℃의 온도역에서 가열하는 전 처리를 행하는 것,
상기 2개의 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것,
상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것,
상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것,
상기 전 처리를 행한 샘플과 전 처리가 없는 샘플과의, 상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트의 국부존재 상태의 대비 결과에 기초하여 B-band 영역을 특정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 검사 방법(이하, 「방법 2」라고 함)에 관한 것이다.
본 발명의 실리콘 단결정의 검사 방법에 있어서, 검사 대상이 되는 실리콘 단결정은, 초크랄스키법(CZ법)에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정이다. 이와 같이 산소 농도가 낮은 실리콘 단결정은, 종래의 Cu 데코레이션법에서는 L/D 영역과 B-band 영역의 식별이 곤란하기 때문에, L/D 영역이 작게 검출되어 버리는 것이나 B-band 영역의 검출이 곤란하다는 것이 과제였다.
이에 대하여 본 발명에 의하면, 방법 1에 의해 L/D 영역의 고감도 검출이 가능해지고, 또한 방법 2에 의해 L/D 영역과 함께 B-band 영역도 고감도로 검출하는 것이 가능해진다. 이것은, 비교적 저온에서의 가열과 급냉을 포함하는 Cu 데코레이션에 의해 L/D 영역을 선택적으로 Cu 데코레이션 할 수 있는 것과, Cu 데코레이션 전에 전 처리로서 저온 및 고온의 2단계로 이루어지는 열처리를 행함으로써 L/D 영역과 함께 인접하는 B-band 영역도 Cu 데코레이션 할 수 있는 것에 의한 것이다.
이하, 본 발명의 실리콘 단결정의 검사 방법에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
Cu 데코레이션을 행하는 샘플은, CZ법에 의해 육성된 실리콘 단결정 잉곳을 축방향으로 수직으로 절단한 세로 잘림 샘플이라도 좋고, 와이어 소(wire saw) 등을 이용하여 횡방향으로 슬라이스한 웨이퍼 샘플이라도 좋다. 그 격자간 산소 농도는, 상기대로 구 ASTM 환산으로 12E17atoms/㎤ 미만이다. 12E17atoms/㎤ 이상이 되면, 후술하는 본 발명에 있어서의 Cu 데코레이션에서는 L/D 영역 이외에 산소 석출물의 발생하기 쉬운 영역도 Cu 데코레이션 되어 버리기 때문에 L/D 영역을 고감도로 검출할 수 없다. 즉 본 발명의 검사 방법은, 저산소 농도의 실리콘 단결정을 대상으로 하는 것이다. 검사 대상이 되는 실리콘 단결정의 격자간 산소 농도(구 ASTM)의 하한값은, 예를 들면 10E17atoms/㎤ 정도인 것이 L/D 영역을 인접하는 영역과 명확하게 구별하기 위해 바람직하다.
방법 2에서는, 대략 동일한 결정 영역 분포를 갖는 2개의 샘플을 사용한다. 이것은 후술하는 바와 같이, 한쪽의 샘플로 특정한 L/D 영역을 다른 한쪽의 샘플로 피트를 형성한 영역과 대비함으로써 B-band 영역을 특정하기 위해서는, 대략 동일한 결정 영역 분포를 갖는 샘플일 필요가 있기 때문이다. 대략 동일한 결정 영역 분포를 갖는 2개의 샘플이란, 예를 들면, 잉곳을 중심축을 통과하도록 2등분으로 세로 잘림한 샘플의 한쪽과 다른 한쪽이며, 또는 웨이퍼 샘플을 기하(幾何) 중심을 통과하도록 2등분 내지 4등분으로 분할한 샘플끼리이다.
방법 2는 방법 1과 공통의 공정을 포함하기 때문에, 이하, 주로 방법 1에 대해서 설명한 후에, 방법 2에 대해서 설명한다.
상기대로 방법 1은, 「Cu 오염」, 「가열 냉각 처리」, 「선택 에칭」, 「L/D 영역의 특정」을 포함한다. 이하에, 각 공정에 대해서 순차로 설명한다.
Cu 오염은, 일반적인 Cu 데코레이션과 동일하게 행할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 샘플을 구리 함유 용액 중에 침지한 후, 당해 용액으로부터 꺼내어 소정 시간 자연 건조 등에 의해 건조시킨다. 상기 구리 함유 용액으로서는, 질산 구리 수용액이나 질산 구리와 불산(HF)과의 혼합 용액 등을 이용할 수 있다. 당해 용액 중의 구리 농도는, L/D 영역(방법 2에서는 L/D 영역＋B-band 영역)을 균일하게 데코레이션 하는 관점에서는, 3E20atoms/㎤ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 구리 함유 용액의 구리 농도가 높을수록 균일한 데코레이션의 관점에서는 바람직하고, 예를 들면, 용해도 상한까지 구리를 함유하는 용액을 사용하는 것도 가능하다. 또한 구리의 용해도는 온도에 의존하며, 예를 들면 0℃에서는 44E20atoms/㎤ 정도이다.
이어서, 상기 오염 후의 샘플에 가열 냉각 처리를 행한다. 가열 냉각 처리는, 실리콘 웨이퍼의 열처리에 통상 사용되는 탁상형 전기 로(爐), 가로형 산화 로 등의 각종 열처리 로를 사용하여 행할 수 있다. 또한 본 발명에 있어서 샘플의 열처리에 관하여 기재하는 온도 및 속도는, 특별히 기재하지 않는 한, 샘플이 노출되는 분위기(예를 들면 열처리 로의 로 내 분위기)에 대한 온도 및 속도를 말하는 것으로 한다. 또한, 본 발명에서는 특별히 기재하지 않는 한 샘플이 노출되는 분위기는 특별히 한정되는 것은 아니고, 공기 중 등의 임의의 분위기일 수 있다.
상기 Cu 오염 후의 가열 처리에 의해, 샘플 내에 Cu를 열 확산시킬 수 있다. 본 발명에 있어서 상기 오염 후의 샘플의 가열 온도는, 700℃ 이상 800℃ 미만으로 한다. 이 가열 온도가 800℃ 이상에서는, 가열에 의해 B-band 영역에 있어서 산소 석출물이 발생해 버리기 때문에 L/D 영역을 선택적으로 Cu 데코레이션 하는 것이 곤란해지고, 700℃ 미만에서는 L/D 영역의 Cu 데코레이션이 불충분하게 된다. 상기 가열 온도에서의 열처리 시간이 5분 미만에서는 L/D 영역의 경계를 명확하게 현재화시키는 것이 곤란해지기 때문에, 열처리 시간은 5분간 이상으로 한다. 5분간 이상이면 길게 해도 효과에 큰 차이는 없기 때문에 상한은 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면 10분간 정도 행하는 것도 가능하지만, 검사를 단시간에 행하기 위해서는 5분간으로 하는 것이 가장 바람직하다. 가열 중에 온도를 일정하게 유지하는 것은 필수는 아니고, 700℃ 이상 800℃ 미만의 범위 내이면 온도를 변화시켜도 상관없다. 또한, 샘플을 도입하기 전의 가열 로는, 상기 가열 온도로 승온(昇溫)시켜 두어도 좋고, 샘플 도입 후에 상기 가열 온도로 승온시켜도 좋다. 샘플 도입 후에 승온시키는 경우에는, 승온 속도는 2∼7℃/분 정도로 하는 것이, 그 후의 급냉시의 Cu 화합물의 석출의 관점에서 바람직하다.
본 발명에서는 상기 가열 후에 샘플을 급냉함으로써 L/D(전위(轉位) 클러스터)에 Cu 화합물을 석출시킬 수 있다. 통상의 Cu 데코레이션에서는, 예를 들면 전술한 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 샘플을 가열 로로부터 꺼내어 방치함으로써 실온까지 냉각한다. 이에 대하여 본 발명에서는, 냉각시의 강속(降速) 속도가 2.5℃/분을 초과하도록 냉각 속도를 제어한다. 바람직하게는, 상기 가열 온도역(700℃ 이상 800℃ 미만)에서 50∼100℃ 낮은 온도까지 강온할 때의 강온 속도를 2.5℃/분 초과로 한다. 이것은, 상기 가열 온도역으로부터의 냉각시의 강온 속도가 2.5℃ 이하에서는, 확산 속도가 빠른 Cu가 L/D 영역으로부터 바깥쪽으로 확산하여 L/D 영역의 Cu 데코레이션이 불충분해지고, 그 결과, 인접하는 영역과의 경계가 불명확해져 L/D 영역의 식별이 곤란해지기 때문이다. 강온 속도는, 열처리 로의 설정에 의해 제어 가능하다.
상기 강온 속도는 Cu의 확산을 억제하기 위해서는 빠를수록 바람직하고, 예를 들면 100℃/분 이상, 나아가서는 200℃ 이상, 특히 300℃ 이상으로 할 수 있다. 일반적인 열처리 로의 성능을 고려하면 500℃/분 이하 정도가 상한이 될 수 있지만, 상기대로 Cu의 확산을 억제하기 위해서는 빠를수록 바람직하기 때문에 상한은 특별히 한정되는 것은 아니다. 소정 온도까지 냉각한 샘플은, 열처리 로로부터 꺼내어 실온 방치할 수 있다.
상기 Cu 오염과 가열 냉각 처리를 행한 샘플 표면을 선택 에칭하면, 샘플 표면으로부터, Cu 데코레이션에 의해 L/D로 석출한 Cu 화합물이 제거된다. 이에 따라 L/D를 피트로서 검출하는 것이 가능해진다. 그래서 본 발명에서는, 선택 에칭 후의 샘플 표면에 있어서의 피트의 국부존재 상태에 기초하여, L/D 영역을 특정한다. 예를 들면, 선택 에칭 후의 샘플 표면을 집광등 하에서 관찰했을 때에, 피트가 국부존재하고 있는 영역을 L/D 영역으로 특정할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서의 영역 특정으로는, 라이프 타임 맵(재결합 라이프 타임 분포) 측정을 병용할 수도 있다. 라이프 타임 맵 측정은 결정 중의 영역을 식별할 수 있으며, 그 수법은 공지이다(예를 들면 일본특허 제4200845호 명세서 참조). 영역의 경계가 명확하게 나타난다는 이점이 있는 반면, 라이프 타임값의 대소로 상대적인 판단을 행하기 때문에, 라이프 타임 측정만으로는 L/D 영역이나 B-band 영역을 확실하게 특정하는 것은 곤란하다. 이에 대하여 본 발명에서는, 상기대로, 종래는 식별이 곤란했던, CZ법에 의해 육성된 저산소 농도 실리콘 단결정 중의 L/D 영역 및 B-band 영역을 고감도 검출할 수 있고, 또한 라이프 타임 맵 측정을 병용함으로써, L/D 영역이나 B-band 영역의 다른 영역과의 경계를 보다 명확하게 확정할 수 있다.
상기 선택 에칭은, 세코액에 의해 행해도 좋고(세코 에칭(Secco etching: 예를 들면, HF＝100cc, K2Cr2O7＝50g(0.15㏖/리터)의 조성의 것)), 라이트액에 의해 행해도 좋은(라이트 에칭(Wright etching: 예를 들면, HF＝60cc, HNO3＝30cc, Cr2O3＝30cc(5㏖/리터), Cu(NO3)2＝2.2g, H2O＝60cc, CH3COOH＝60cc의 조성의 것)). 에칭액의 안정성의 관점에서는 라이트 에칭을 행하는 것이 바람직하다. 피트의 관찰은, 육안으로 행해도 좋고 현미경 하에서 행해도 좋다.
통상, L/D 영역은 외주 부분의 B-band 영역과의 경계 부근에서는 L/D의 사이즈가 작아지기 때문에, 에칭량을 많게 하면 외주 부분의 L/D 유래의 피트가 제거되어 L/D 영역을 작게 특정해 버리는 경우가 있다. 따라서, L/D 영역의 검출 감도를 높이기 위해서는, 에칭량은 5㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이상 설명한 방법 1은, 선택 에칭 후의 샘플 표면에 있어서의 피트의 국부존재 상태에 기초하여 L/D 영역을 특정하는 것이다. 방법 1에는, 피트의 국부존재가 관찰되지 않는 경우에는 동(同) 샘플에는 L/D 영역이 포함되지 않는다고 판정하는 실시 형태가 포함되는 것으로 한다.
방법 2는, 동일한 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘라진 2개의 샘플에 상이한 처리를 행한다. 한쪽의 샘플에 행하는 처리는, 상기 방법 1에 있어서의 처리와 동일하다. 이에 따라, 당해 샘플에 있어서 L/D 영역을 특정할 수 있다. 다른 한쪽의 샘플에는, L/D 영역 특정용의 샘플과 동일한 처리를 행하기 전에, Cu 데코레이션에 의해 L/D 영역과 함께 B-band 영역을 현재화시키기 위한 전 처리를 행한다. 당해 전 처리는, Cu 오염을 행하기 전의 샘플을, 750∼900℃의 온도역에서 가열(이하, 「저온 가열」이라고 함)한 후에 1000∼1150℃의 온도역에서 가열(이하, 「고온 가열」이라고 함)함으로써 행한다. 상기 온도역에서의 2단계 가열을 행함으로써, B-band 영역에 있어서 산소 석출물을 생성할 수 있기 때문에, 그 후의 Cu 오염 및 가열 냉각 처리에 의해 L/D와 함께 산소 석출물도 Cu 데코레이션 할 수 있다. 이 결과, 선택 에칭에 의해 L/D로 석출한 Cu 화합물과 함께 B-band 영역에 있어서 산소 석출물로 석출한 Cu 화합물도 제거되기 때문에, 「L/D 영역＋B-band 영역」에 피트가 국부존재하게 된다. 이 「L/D 영역＋B-band 영역」을 현재화시킨 샘플 표면을, 다른 한쪽의 L/D 영역만을 현재화시킨 샘플과 대비하면, L/D 영역 이외의 피트가 국재화(localization)한 영역을 B-band 영역으로 특정할 수 있다. 이에 따라 종래 곤란했던, 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서의 L/D 영역 및 B-band 영역의 고감도 검출이 가능해진다. 다른 한편, 1단계 가열이나 상기 온도역을 벗어나는 온도에서의 가열에서는, B-band 영역에 있어서 산소 석출물을 생성하지 못해, B-band 영역의 특정이 곤란해진다. 또한, 이 B-band 영역의 특정시에 있어서, 전술한 바와 같이 라이프 타임 맵 측정을 병용하는 것도 가능하며, 병용함으로써 영역의 경계를, 보다 명확하게 확정할 수 있다.
상기 전 처리에 있어서의 저온 가열은, 임계 사이즈의 석출핵이 성장하는 데에 충분한 시간동안 행하는 것이 바람직하고, 3시간 정도가 적합하다. 3시간 이상 행하는 것도, 물론 가능하지만 석출핵의 밀도는 그다지 변화하지 않기 때문에 3시간 정도로 충분하다. 한편, 고온 가열은, 저온 가열에 의해 형성한 석출핵이 석출물로 성장하는 데에 충분한 시간을 행하는 것이 바람직하고, 16시간 정도가 적합하다. 16시간 이상 행하는 것도, 물론 가능하지만 석출물의 밀도는 그다지 변화하지 않기 때문에, 16시간 정도로 충분하다. 저온 가열로부터 고온 가열로 이행할 때의 승온 속도는, 예를 들면 1∼10℃/min. 정도로 할 수 있다. 또한, 전 처리는, 석출물의 성장을 양호하게 진행시키는 관점에서 산소를 포함하는 분위기(산화성 분위기)로 행하는 것이 바람직하다. 산화성 분위기의 산소 농도는, 예를 들면 10∼100체적％이다. 또한, 드라이 산화에서 상기 전 처리를 행하는 것이, 석출물의 성장을 양호하게 진행시키는 데에 바람직하다.
상기 전 처리로부터 Cu 데코레이션으로 이행할 때에는, 전 처리 후에 바로 샘플을 열처리 로로부터 꺼내도 좋지만, 급냉에 의한 슬립 등의 발생을 방지하기 위해서는 강온 속도를 제어하는 것이 바람직하다. 이 점에서, 고온 가열 후에 열처리 로 내에서 예를 들면 900∼950℃까지 1∼10℃/min. 정도의 강온 속도로 냉각한 후, 샘플을 열처리 로로부터 꺼내고, 그 후 실온 방치하는 것이 바람직하다.
방법 2는, 대략 동일한 결정 영역 분포를 갖는 2개의 샘플에 있어서, 한쪽의 샘플에서는 「L/D 영역＋B-band 영역」을 현재화시키고, 다른 한쪽의 영역에서는 L/D 영역만을 현재화시킴으로써, L/D 영역과 함께 B-band 영역의 검출을 가능하게 하는 것으로서, 이하의 실시 형태도 포함되는 것으로 한다.
(1) 전 처리를 행한 샘플만으로 피트가 국부존재하고 있는 영역이 출현하고, 다른 한쪽의 샘플에는 피트의 국부존재가 보이지 않는 경우에, 상기 피트가 국부존재하고 있는 영역이 B-band 영역으로서, 이들 샘플에는 L/D 영역은 존재하지 않는다고 판정하는 것.
(2) 상기 (1)과는 반대의 경우에는, 이들 샘플에는 L/D 영역은 존재하지만 B-band 영역은 존재하지 않는다고 판정하는 것.
(3) 2개의 샘플 중 어느 쪽에도 피트의 국부존재가 보이지 않는 경우에, 이들 샘플은 L/D 영역도 B-band 영역도 포함하지 않는다고 판정하는 것.
상기대로, 방법 2에서는 L/D 영역 및 B-band 영역의 존재의 유무를 판정할 수도 있다.
이상 설명한 공정의 전후에는, 혼산(HF, HNO3계)을 이용한 밀러 에칭, 순수에 의한 세정, HF 세정, SC-1 세정 등의 전 처리 내지 후 처리를 임의로 행할 수 있다. 예를 들면, 열처리 전의 샘플에 대하여 자연 산화막을 제거하기 위한 세정 내지 에칭 처리를 행할 수 있으며, 선택 에칭 전의 샘플에 대하여 표면에 잔류한 Cu를 제거하기 위한 세정 내지 에칭 처리를 행할 수 있다.
본 발명의 검사 방법에 의한 검사 결과는, CZ법에 의한 실리콘 단결정 육성시의 인상 조건의 최적화를 위해 이용할 수 있다. L/D 영역도 B-band 영역도 검출되지 않는 것이면, 동 인상 조건(구체적으로는 V/G)은, 이들 영역을 포함하지 않는 실리콘 단결정의 육성을 위해 최적인 조건이라고 판정할 수 있다. 다른 한편, L/D 영역 및/또는 B-band 영역이 검출된 경우에는, 예를 들면 인상 속도를 높임으로써 V/G를 크게 하도록 인상 조건을 조정함으로써, L/D 영역도 B-band 영역도 포함하지 않는 실리콘 단결정을 육성할 수 있다.
즉 본 발명에 의해, 초크랄스키법에 의해 검사용 실리콘 단결정을 육성하는 것, 상기 검사용 실리콘 단결정에 대하여 본 발명의 검사 방법에 의한 검사를 행하는 것, 검사의 결과에 기초하여 실리콘 단결정의 인상 조건을 결정하는 것, 결정된 인상 조건으로 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 육성함으로써, L/D 영역 및 B-band 영역을 포함하지 않는 실리콘 단결정을 얻는 것을 포함하는 실리콘 단결정의 제조 방법도 제공된다. 본 발명의 실리콘 단결정의 제조 방법은, 상기대로 초크랄스키법에 있어서의 인상 조건을 결정하는 점을 제외하면, 초크랄스키법에 의한 공지의 제조 공정에 의해 실리콘 단결정을 제조할 수 있다. 또한 본 발명에서는 적절하게, COP 영역, OSF 영역, Pv 영역, Pi 영역을 검출 가능한 공지의 검사 방법을 조합하여 인상 조건의 결정을 행하는 것도 가능하다. 이에 따라, 결정 결함이나 산소 석출물의 발생이 없는 고품질인 실리콘 단결정을, 보다 높은 신뢰성을 갖고 제공할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 실시예에 나타내는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 웨이퍼 샘플에 있어서의 L/D 영역 및 B-band 영역의 검출
(1) 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 육성
도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치를 이용하여 격자간 산소 농도 11.8E17atoms/㎤(구 ASTM)의 실리콘 단결정 잉곳(단결정 직경: 300㎜, 결정 방위: ＜100＞, 극성: p형(붕소 도프(dope)), 단결정 직동부 길이: 2000㎜)을 육성했다. 이하, 도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치의 상세를 설명한다.
도 1에 나타내는 실리콘 단결정 인상 장치(10)는, 챔버(11)와, 챔버(11)의 저부(底部) 중앙을 관통하여 연직 방향으로 설치된 지지 회전축(12)과, 지지 회전축(12)의 상단부에 고정된 그래파이트 서셉터(13)와, 그래파이트 서셉터(13) 내에 수용된 석영 도가니(14)와, 그래파이트 서셉터(13)의 주위에 설치된 히터(15)와, 지지 회전축(12)을 승강 및 회전시키기 위한 지지축 구동 기구(16)와, 종(種) 결정을 보유지지(保持)하는 시드 척(seed chuck;17)과, 시드 척(17)을 매달아 설치하는 인상 와이어(18)와, 와이어(18)를 감기 위한 와이어 권취 기구(19)와, 히터(15) 및 석영 도가니(14)로부터의 복사열에 의한 실리콘 단결정 잉곳(20)의 가열을 방지함과 함께 실리콘 융액(21)의 온도 변동을 억제하기 위한 열 차폐 부재(22)와, 각부를 제어하는 제어 장치(23)를 구비하고 있다.
챔버(11)의 상부에는, Ar 가스를 챔버(11) 내에 도입하기 위한 가스 도입구(24)가 형성되어 있다. Ar 가스는 가스관(25)을 통하여 가스 도입구(24)로부터 챔버(11) 내로 도입되고, 그 도입량은 컨덕턴스 밸브(26)에 의해 제어된다.
챔버(11)의 저부에는, 챔버(11) 내의 Ar 가스를 배기하기 위한 가스 배출구(27)가 형성되어 있다. 밀폐된 챔버(11) 내의 Ar 가스는 가스 배출구(27)로부터 배기 가스관(28)을 경유하여 밖으로 배출된다. 배기 가스관(28)의 도중에는 컨덕턴스 밸브(29) 및 진공 펌프(30)가 설치되어 있으며, 진공 펌프(30)로 챔버(11) 내의 Ar 가스를 흡인하면서 컨덕턴스 밸브(29)로 그 유량을 제어함으로써 챔버(11) 내의 감압 상태가 유지되어 있다.
또한, 챔버(11)의 외측에는 실리콘 융액(21)에 자장(磁場)을 인가하기 위한 자장 공급 장치(31)가 설치되어 있다. 자장 공급 장치(31)로부터 공급되는 자장은, 수평 자장이라도 상관없고, 커스프(cusp) 자장이라도 상관없다.
(2) 검사용 샘플의 제작
상기 (1)에서 육성한 실리콘 단결정 잉곳을 와이어 소를 이용하여 횡방향으로 슬라이스하여 웨이퍼 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플을 부채 형상의 4등분의 샘플편으로 분할하여, 하나를 하기 (3)의 처리에 따르고, 다른 하나를 하기 (4)의 처리에 따랐다.
(3) L/D 영역의 검출을 위한 가열 냉각 처리
상기 (2)에서 제작한 샘플 중 하나(이하, 「샘플 1」이라고 함)에 대하여 이하의 처리를 행했다.
(i) 샘플을 순수로 초음파 세정한 후, HNO3:HF＝5:1(체적비)의 에칭액으로 5분간 밀러 에칭하고, 이어서 10분간의 수세 린스를 행했다.
(ii) Cu 데코레이션용의 구리 함유 용액으로서, 물 5리터에 질산 구리 3수화물(Cu(NO3)2·3H2O) 30g을 용해한 질산 구리 수용액을 조제했다. 조제한 질산 구리 수용액에 상기 (i)의 처리를 행한 샘플을 5분간 침지한 후, 인상하여 자연 건조시켰다.
(iii) 상기 (ii)의 처리를 행한 샘플을 탁상형 전기 로(로 내 온도 660℃, 로 내 분위기: 공기)에 로딩하고, 5℃/min.로 승온시켜 750℃에서 5분간 유지했다. 그 후, 5℃/min.의 강온 속도로 660℃까지 냉각한 후, 탁상형 전기 로로부터 언로드했다.
(iv) 상기 (iii)의 처리를 행한 샘플 표면을, HNO3:HF＝5:1(체적비)의 에칭액으로 5분간 에칭하고, 10분 수세 린스하여 표면의 Cu 석출물을 제거했다.
(4) L/D 영역＋B-band 영역 검출을 위한 전 처리 및 가열 냉각 처리
상기 (2)에서 제작한 샘플 중 하나(이하, 「샘플 2」라고 함)에 대하여 이하의 처리를 행했다.
(i) 샘플을 순수로 초음파 세정한 후, HNO3:HF＝5:1(체적비)의 에칭액으로 5분간 밀러 에칭하고, 이어서 10분간 수세 린스를 행했다.
(ii) 상기 (i)의 처리를 행한 샘플을 열처리 로에 로딩하고, 산화성 분위기(드라이 O2(＝건조 산소 100％)) 780℃에서 3시간 유지 후, 5℃/min.로 1000℃까지 승온시키고, 동 온도로 16시간 유지했다. 그 후 2℃/min.로 950℃까지 강온하여, 열처리 로로부터 언로드하여 실온까지 냉각했다.
(iii) 상기 (ii)의 처리를 행한 샘플을, H2O:HF＝1:1(체적비)의 에칭액으로 3분간 에칭하여, 표면의 산화막을 제거했다.
(iv) 상기 (iii)의 처리를 행한 샘플을, HNO3:HF＝5:1(체적비)의 에칭액으로 5분간 밀러 에칭하고, 이어서 10분간의 수세 린스를 행했다. 그 후, 상기 (3)의 (ii)∼(iv)의 처리를 행했다.
(5) 선택 에칭에 의한 피트 형성
상기 (3), (4)의 처리 후의 웨이퍼 표면을 라이트액에 의해 에칭량 5㎛로 선택 에칭했다. 에칭 후의 표면을 집광등 하에서 관찰하여 촬영한 사진을 도 2에 나타낸다. 도 2 좌측도는, 상기 (3)의 처리를 행한 웨이퍼 표면의 관찰 결과이며, 도 2 우측도는, 상기 (4)의 처리를 행한 웨이퍼 표면의 관찰 결과이다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 상기 (3)의 처리를 행한 웨이퍼 표면에는 L/D 영역에 피트의 국부존재가 확인되고, 상기 (4)의 처리를 행한 웨이퍼 표면에는 「L/D 영역＋B-band 영역」에 피트의 국부존재가 확인되었다. 상기 (4)의 처리를 행한 웨이퍼 표면의 피트의 국부존재 영역으로부터 상기 (3)의 처리를 행한 웨이퍼 표면의 피트의 국부존재 영역을 뺌으로써, B-band 영역을 특정할 수 있다.
이상의 결과로부터, 본 발명에 의해 저산소 농도의 실리콘 단결정에 있어서의 L/D 영역 및 B-band 영역의 특정이 가능해지는 것이 나타났다.
또한, 도 2 우측도에서는, Pv 영역에도 피트의 존재가 확인되었다. 이것은 전 처리에 의해 Pv 영역에 발생한 산소 석출물이 Cu 데코레이션 된 것에 의한 것이지만, Pv 영역과 L/D 영역 및 B-band 영역은 공지대로 발생 위치 및 형상이 상이하기 때문에, 용이하게 구별할 수 있다. 또한, 도 2 우측도에 있어서 B-band 영역과 Pv 영역의 사이에 존재하는, 피트가 확인되지 않은 영역은, 석출 억제 영역인 Pi 영역이다. 이와 같이 본 발명에 의하면, L/D 영역, B-band 영역과 함께, Pv 영역 및 Pi 영역을 검출할 수도 있다.
실시예 2: 웨이퍼 샘플에 있어서의 L/D 영역 및 B-band 영역의 판정 및 검출
실시예 1과는 상이한 육성 조건으로 육성한 실리콘 단결정 잉곳으로부터 얻은 샘플을 사용한 점 이외에, 실시예 1과 동일한 처리를 행했다. 처리 후의 웨이퍼 표면을 라이트액에 의해 에칭량 5㎛로 선택 에칭했다. 에칭 후의 표면을 집광등 하에서 관찰하여 촬영한 사진을 도 3에 나타낸다. 도 3 좌측도는, 상기 (3)의 처리(L/D 영역의 검출을 위한 가열 냉각 처리)를 행한 웨이퍼 표면의 관찰 결과이며, 도 3 우측도는, 상기 (4)의 처리(L/D 영역＋B-band 영역 검출을 위한 전 처리 및 가열 냉각 처리)를 행한 웨이퍼 표면의 관찰 결과이다.
도 3 좌측도에 나타내는 바와 같이, 상기 (3)의 처리를 행한 웨이퍼 표면에는 피트의 국부존재가 관찰되지 않은 점에서, 평가한 샘플에는 L/D 영역이 포함되지 않는다고 판정할 수 있다. 이에 대하여 도 3 우측도의 피트의 국부존재 상태로부터, 평가한 샘플에는 B-band 영역과 Pv 영역이 존재하는 것을 확인할 수 있다. 또한 도 3 우측도로부터, B-band 영역과 Pv 영역의 사이에 존재하는, 피트가 확인되지 않은 영역을, Pi 영역이라고 판정할 수 있다.
라이프 타임 맵 측정
세미랩 가부시키가이샤 제조 라이프 타임 측정기 WT-2000을 이용하여, 실시예 2에 있어서, 상기 (4)의 처리(L/D 영역＋B-band 영역 검출을 위한 전 처리 및 가열 냉각 처리) 및 상기 (5)(선택 에칭)를 행한 샘플의 재결합 라이프 타임 측정을 행하여, 라이프 타임 맵을 얻었다. 결과를 도 4 좌측도에 나타낸다. 이와는 별도로, 상기 (4)(ii)에 있어서의 전 처리를 대신하여 1000℃에서 10시간의 열처리를 행한 점 이외에는, 상기 (4) 및 (5)와 동일한 처리를 행한 샘플에 대해서, 동일하게 라이프 타임 맵을 얻었다. 결과를 도 4 우측도에 나타낸다.
도 4 우측도에서는, B-band 영역은 검출되지 않은 것에 대하여, 도 4 좌측도에서는, B-band 영역도 포함하여 도 3 우측도와 동일한 영역 분포를 확인할 수 있다. 이와 같이 라이프 타임 맵 측정의 결과와 조합함으로써, 각 영역의 경계를, 보다 명확하게 식별하는 것이 가능해진다.
실시예 3: 세로 잘림 샘플에 있어서의 L/D 영역 및 B-band 영역의 검출
실시예 1과 동일한 방법으로 육성한 실리콘 단결정 잉곳을 축방향으로 잉곳 중심축을 포함하도록 절단하여 세로 잘림 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플을 잉곳 중심축에서 이등분하고, 한쪽의 샘플에는 실시예 1의 (3)의 처리를, 다른 한쪽의 샘플에는 실시예 1의 (4)의 처리를, 각각 행한 후, 실시예 1의 (5)의 선택 에칭을 행했다. 선택 에칭 후의 표면을 집광등 하에서 관찰하여 촬영한 사진을 도 5에 나타낸다. 도 5 중, 「CE」는 잉곳 중심축 방향, 「ED」는 잉곳 외주면 방향을 의미한다.
도 5 상방좌측도는, 상기 (3)의 처리를 행한 샘플 표면의 관찰 결과이며, 도 5 상방우측도는, 상기 (4)의 처리를 행한 샘플 표면의 관찰 결과이다. 도 5 하측도는, 상방좌측도 및 상방우측도에 있어서의 영역 특정 결과를 서로 겹친 결과이다. 이와 같이 서로 겹침에 따라, 도 5 하측도에 나타내는 바와 같이 B-band 영역을 특정할 수 있다.
본 발명은, 실리콘 단결정 웨이퍼의 제조 분야에 있어서 유용하다.

Claims (5)

  1. 초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것,
    상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에, 구리가 L/D 영역으로부터 바깥쪽으로 확산되지 않도록 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온(降溫) 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것,
    상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것,
    상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트의 국부존재 상태에 기초하여 L/D 영역을 특정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 검사 방법.
  2. 초크랄스키법에 의해 육성된 격자간 산소 농도(구 ASTM)가 12E17atoms/㎤ 미만의 실리콘 단결정 잉곳으로부터 잘려진 동일한 결정 영역 분포를 갖는 2개의 샘플 중 한쪽에, 750∼900℃의 온도역에서 가열한 후에 1000∼1150℃의 온도역에서 가열하는 전(前) 처리를 행하는 것,
    상기 2개의 샘플의 표면을 구리로 오염하는 것,
    상기 오염 후의 샘플에, 700℃ 이상 800℃ 미만의 온도역에서 5분간 이상 가열한 후에 당해 온도역으로부터 2.5℃/분을 초과하는 강온 속도로 급냉하는 가열 냉각 처리를 행하는 것,
    상기 가열 냉각 처리 후의 상기 샘플 표면을 선택 에칭하는 것,
    상기 전 처리를 행한 샘플과 전 처리가 없는 샘플과의, 상기 선택 에칭 후의 샘플 표면의 피트의 국부존재 상태의 대비 결과에 기초하여 B-band 영역을 특정하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 검사 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 선택 에칭을 라이트 에칭에 의해 행하는 실리콘 단결정의 검사 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 구리 오염을, 구리 농도가 3E20atoms/㎤ 이상의 구리 함유 용액 중에 상기 샘플을 침지함으로써 행하는 실리콘 단결정의 검사 방법.
  5. 초크랄스키법에 의해 검사용 실리콘 단결정을 육성하는 것,
    상기 검사용 실리콘 단결정에 대하여 제1항 또는 제2항에 기재된 방법에 의한 검사를 행하는 것,
    검사의 결과에 기초하여 실리콘 단결정의 인상 조건을 결정하는 것,
    결정된 인상 조건으로 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 육성함으로써, L/D 영역 및 B-band 영역을 포함하지 않는 실리콘 단결정을 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
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