JP2010132509A - シリコン単結晶の育成方法及びシリコンウェーハの検査方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低酸素のシリコン単結晶に含まれるＰｖ領域とＰｉ領域の境界を判定する。
【解決手段】チョクラルスキー法によって育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハに対し、少なくとも５００℃〜９００℃までの温度範囲を２℃／ｍｉｎ以下のレートで昇温させるランピング昇温熱処理を施した後、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理を行い、これによって顕在化された酸素析出物の分布によって、シリコンウェーハの結晶欠陥分布を判定する。本発明によれば、低酸素のシリコン単結晶であっても、Ｐｖ領域における酸素析出が十分となることから、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界判別を容易に行うことが可能となる。したがって、ＯＳＦ領域を指標とすることなく、Ｐｖ領域かＰｉ領域しか含まないシリコン単結晶を育成することが可能となる。
【選択図】図３

Description

本発明はシリコン単結晶の育成方法に関し、特に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成され、半導体デバイスの基板用として好適に用いられるシリコン単結晶の育成方法に関する。また、本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によって育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハの結晶欠陥分布を検査する、シリコンウェーハの検査方法に関する。

チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を育成する場合、その結晶に含まれる欠陥の種類や分布は、結晶の引上げ速度Ｖとシリコン単結晶内の成長方向の温度勾配Ｇの比に依存する。

図７は、Ｖ／Ｇとシリコン単結晶インゴット内に発生する欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。

図７に示すように、Ｖ／Ｇが大きい場合は空孔が過剰となり、空孔の凝集体である微小ボイド（一般にＣＯＰ：Crystal Originated Particleと呼ばれている欠陥）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合は格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスタが発生する。したがって、ＣＯＰも転位クラスタも含まない結晶を製造するには、Ｖ／Ｇが結晶の径方向と長さ方向で適切な範囲に入るように制御しなければならない。まず、結晶の径方向については、どの位置でも引上げ速度Ｖは一定であるので、温度勾配Ｇが所定の範囲に入るように単結晶引き上げ装置の炉内構造（ホット・ゾーン）を設計しなければならない。次に、結晶の長さ方向については、温度勾配Ｇは結晶の引き上げ長さに依存するので、Ｖ／Ｇを所定の範囲に保つ為には、結晶の長さ方向に引上げ速度Ｖあるいは温度勾配Ｇを変化させなければならない。現在は、直径３００ｍｍのシリコン単結晶でも、Ｖ／Ｇを制御することによって、ＣＯＰも転位クラスタも含まない結晶が量産されている。

上記のように、Ｖ／Ｇを制御して引き上げたＣＯＰと転位クラスタを含まないシリコンウェーハが量産され、電子デバイスの製造に使われている。しかし、これらのウェーハは決して全面が均質ではなく、熱処理された場合の挙動が異なる複数の領域を含んでいる。図７に示すように、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスタが発生する領域の間には、Ｖ／Ｇが大きい方から順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。ＯＳＦ領域とは、as-grown状態（結晶成長後に何の熱処理も行っていない状態）で板状酸素析出物（ＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault）核）を含んでおり、高温（一般的には１０００℃から１２００℃）で熱酸化した場合にＯＳＦが発生する領域である。Ｐｖ領域とは、as-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温及び高温（例えば、８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生し易い領域（酸素析出促進領域）である。Ｐｉ領域とは、as-grown状態で殆ど酸素析出核を含んでおらず、熱処理を施されても酸素析出物が発生し難い領域（酸素析出抑制領域）である。

ＣＯＰが発生し始めるＶ／Ｇと転位クラスタが発生し始めるＶ／Ｇの差は極めて小さいので、ＣＯＰも転位クラスタも含まない結晶を製造するには、引上げ速度Ｖの厳密な管理が必要である。しかしながら、目標通りの引上げ速度Ｖで結晶を引き上げても、種々の要因からＣＯＰや転位クラスタが発生する場合がある。これは、下記の理由による。

ＣＺ炉は、カーボンヒータ、断熱材、カーボンルツボ等の部材から構成されている。これらの部材は、数十回から数百回の引き上げに亘って継続的に使用される。また、これらの部材は、シリコン融液の蒸気や液滴との反応、シリコン融液及びカーボンから発生したガスとの反応、石英ルツボの反応等で、経時的に変質、減肉し、ＣＺ炉内のホット・ゾーンの熱的特性も経時的に変化する。このようなホット・ゾーンの経時変化が起きると、温度勾配Ｇが変化するため、目標通りの引上げ速度Ｖで結晶を引き上げてもＶ／Ｇが設計値からずれてしまう。このような理由から、目標通りの引上げ速度Ｖで結晶を引き上げてもＣＯＰや転位クラスタが発生するのである。

したがって、目標とするＶ／Ｇを実現するためには、ホット・ゾーンの経時変化に応じて引き上げ速度Ｖのプロファイルを変更する必要がある。

従来は、ＯＳＦ領域を含むように引き上げ速度プロファイルを設定し、引き上げた結晶から切り出したサンプルにＣｕ（銅）デコレーションやＯＳＦ評価のための熱処理を行ってＯＳＦ領域の広さを評価し、その広さに基づいて後続の引き上げの速度プロファイルを調整していた（特許文献１、２参照）。すなわち、ＯＳＦ領域が広ければＣＺ炉はＶ／Ｇが大きくなる（Ｇが小さくなる）方向に変化しているので後続の引き上げでは引上げ速度Ｖを低めに設定し、逆に、ＯＳＦ領域が狭ければＣＺ炉はＶ／Ｇが小さくなる（Ｇが大きくなる）方向に変化しているので後続の引き上げでは引上げ速度Ｖを高めに設定していた。

確かに、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域およびＰｉ領域は、空孔凝集空洞欠陥（ＣＯＰ）および転位クラスタが存在しないことから、これらの結晶領域からなるウェーハは酸化膜耐圧特性に優れるウェーハとして有用である。しかしながら、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域およびＰｉ領域が混在するようなウェーハでは、ウェーハ径方向で酸素析出物密度が大きくばらつくことになり、径方向にゲッタリング能力が異なってしまう問題がある。

しかも、これらの方法は、ＯＳＦ領域の広さや位置を指標として後続の引き上げの速度プロファイルを調整する方法なので、製品として出荷されるウェーハにも必然的にＯＳＦ領域が含まれる。今のところ、ＯＳＦ領域は電子デバイスに影響を与えていないようである。しかし、ＯＳＦ領域は、as-grown状態でもＯＳＦの核、すなわち、板状の酸素析出物を含む領域であるので、将来の電子デバイスではその特性を劣化させる原因となる可能性が高い。従って、今後は、ＯＳＦ領域の広さを引上げ速度調整の指標とせずに、ＯＳＦ領域を含まない結晶を安定的に引き上げる方法を開発することが必要であると考えられる。このためには、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界を明確に判別して欠陥分布を確認する必要がある。

特許文献１では、ドライ酸素雰囲気下、９００℃〜１１００℃×１〜５時間の熱処理を行い、その後、ウエット酸素雰囲気下、１１００℃〜１２００℃×１〜３時間の熱処理を行った後、選択エッチングによりエッチピットを形成してこれを検出することにより、Ｐｖ領域とＰｉ領域の判別をできることが報告されている。

特開２００８−２２２５０５号公報

これまで、酸素析出物密度を高密度に形成したゲッタリング能力に優れるウェーハの提供が強く求められてきた。しかしながら、酸素析出物はいわゆる結晶欠陥の一種であり、デバイスが形成されるウェーハ表層部に酸素析出物が存在するとデバイス不良をもたらす要因となる。このため、従来から、酸素析出物を有するシリコンウェーハに高温熱処理を施して、デバイスが形成されるウェーハ表層部に存在する酸素析出物を消滅させたアニールウェーハや、酸素析出物を有するウェーハの表面にエピタキシャル膜を形成したエピタキシャルシリコンウェーハなどが開発されている。しかしながら、いずれもウェーハに対して新たな工程を付加するプロセスであって、生産性が低下し、製造コストが上昇するという、根本的な問題がある。

近年、絶縁ゲートバイポーラトランジスター（ＩＧＢＴ：Insulated Gate Bipolar Transistor）の開発などが進められている。ＩＧＢＴは、メモリ等のＬＳＩのようにウェーハの表面近傍だけを横方向に使う素子ではなく、ウェーハを縦方向（ウェーハ厚み方向）に使う素子なので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。このため、ウェーハ表層部の酸素析出物だけではなく、ウェーハ内部の酸素析出物も縮小・低減化を図る必要がでてきた。また、ＩＧＢＴ用ウェーハに限らず、近年、デバイスにおけるクリーン化が進み不純物汚染の危険性も大幅に低減されたことにより、ウェーハに要求される品質としてゲッタリング能力を不問とし、ＣＯＰ、転位クラスタに限らず、結晶欠陥の一種である酸素析出物さえも限りなく低減させたウェーハが次世代ウェーハとして今後要求されることが予想される。

一般的に、ウェーハ中の酸素析出物を低減するには、結晶中の酸素濃度を低下させることにより低減することができる。現状、磁場を印加するＭＣＺ法（Magnetic-field-applied Czochralski Method）を採用し、ルツボ回転速度や結晶回転速度などを調整することにより、酸素濃度３×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３までの低酸素シリコン単結晶インゴットの作成が可能である（本明細書で記載する酸素濃度は全てＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値である。）。

しかしながら、低酸素のシリコン単結晶、特に、酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶においては、結晶中の酸素濃度低下によりＰｖ領域における酸素析出が低下し、Ｐｖ領域とＰｉ領域における酸素析出物分布の差が極めて小さくなってしまう。このため、特許文献１に記載された酸素析出物評価熱処理による欠陥分布評価では、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界判別が困難となる。

したがって、本発明は、低酸素のシリコン単結晶、特に、酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶の育成方法であって、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界を判定することによって、同一結晶領域からなるシリコン単結晶を育成可能な方法を提供することを目的とする。また、本発明は、上記の育成方法によって育成されたシリコン単結晶から切り出されたシリコンウェーハを検査する方法を提供することを目的とする。

結晶育成時に形成された比較的サイズの大きな酸素析出核は、その後の酸素析出物成長熱処理により成長され、検出可能な酸素析出物として顕在化されることになる。ところが、結晶育成時に形成された非常にサイズの小さな酸素析出核はその後の酸素析出物成長熱処理を受けても検出可能な酸素析出物サイズまで成長せず、逆に微小な酸素析出核は高温の酸素析出物成長熱処理によって消滅することになる。このため、これまで実施されている等温熱処理、例えば、８００℃×１時間というような熱処理では、８００℃で成長するような酸素析出核しか成長しない。

これに対し、微小な酸素析出核がある程度の大きさにまで成長するように、酸素析出核形成温度域をゆっくりと通過させれば、酸素析出核形成温度域の各温度域で成長する酸素析出核の全てを成長させることができるので、より酸素析出物密度が増大するものと考えられる。

本発明は、このような技術的知見に基づき成されたものであって、本発明によるシリコン単結晶の育成方法は、チョクラルスキー法によって空孔凝集空洞欠陥（ＣＯＰ）及び転位クラスタを含まない酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上のシリコン単結晶インゴットを育成する育成工程と、シリコン単結晶インゴットから評価用試料を切り出す切り出し工程と、評価用試料に対し、少なくとも５００℃から９００℃までの温度範囲を２℃／ｍｉｎ以下のレートで昇温させるランピング昇温熱処理工程と、ランピング昇温熱処理工程を行った後、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理工程と、酸素析出物成長熱処理工程によって顕在化された酸素析出物の分布によって、酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）と酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）との境界を判定する評価工程と、評価工程における判定結果に基づいて、後続の育成工程における育成条件を調整するフィードバック工程とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、酸素析出核の形成温度域である５００℃〜９００℃までの昇温レートを２℃／ｍｉｎ以下に設定してランピング昇温熱処理を施していることから、５００℃〜９００℃の各温度範囲で形成される酸素析出核を幅広く析出させることが可能となる。このため、低酸素のシリコン単結晶、特に、酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコン単結晶であっても、Ｐｖ領域における酸素析出が十分となることから、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界判別を容易に行うことが可能となる。したがって、この判定結果に基づいて後続の育成工程における育成条件を調整すれば、ＯＳＦ領域を指標とすることなく、Ｐｖ領域かＰｉ領域しか含まないシリコン単結晶を育成することが可能となる。

フィードバック工程においては、結晶領域が酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）及び酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）のいずれか一方のみとなるよう、後続の育成工程における育成条件を調整することが好ましい。これによれば、シリコンウェーハの径方向における酸素析出物密度をほぼ一定とすることが可能となる。特に、結晶領域がＰｉ領域のみとなるよう育成条件を調整すれば、ＩＧＢＴのようにウェーハのバルクの品質に影響されるデバイス用の高品質なシリコン単結晶を提供することが可能となる。

酸素析出物成長熱処理工程においては、９００℃〜１１００℃の熱処理を１〜１６時間行うことが好ましい。これによれば、ランピング昇温熱処理工程にて形成された酸素析出核を十分に成長させることが可能となるからである。

また、本発明によるシリコンウェーハの検査方法は、チョクラルスキー法によって育成された酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上のシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハに対し、少なくとも５００℃〜９００℃までの昇温レートが２℃／ｍｉｎ以下のランピング昇温熱処理を施した後、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理を行い、これによって顕在化された酸素析出物の分布によって、シリコンウェーハの結晶欠陥分布を判定することを特徴とする。

本発明においても、酸素析出核の形成温度域である５００℃〜９００℃までの昇温レートを２℃／ｍｉｎ以下に設定してランピング昇温熱処理を施していることから、５００℃〜９００℃の各温度範囲で形成される酸素析出核を幅広く析出させることが可能となる。このため、低酸素のシリコンウェーハ、特に、酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコンウェーハにおける酸素析出物の分布を評価することが可能となる。

酸素析出物成長熱処理は９００℃〜１１００℃で１〜１６時間の熱処理であることが好ましい。これによれば、ランピング昇温熱処理にて形成された酸素析出核を十分に成長させることが可能となるからである。

検査対象となるシリコンウェーハは、酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）および酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）を含むことが好ましい。本発明の検査方法によれば、低酸素のシリコンウェーハ、特に、酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のシリコンウェーハであっても、Ｐｖ領域における酸素析出が十分となることから、Ｐｖ領域とＰｉ領域の境界判別を容易に行うことができるからである。

本発明においては、シリコンウェーハの表面または劈開断面で観察される酸素析出物密度の値が１×１０^５個／ｃｍ^２以上である領域を酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）と判定することが好ましい。酸素析出物密度の値が１×１０^５個／ｃｍ^２以上であれば、シリコンウェーハの表面や劈開断面をエッチング液でエッチングした後、光学顕微鏡などで酸素析出物の存在を容易に確認することができるからである。

このように、本発明のシリコン単結晶の育成方法によれば、酸素濃度が低い場合であっても、ＯＳＦ領域を指標とすることなく、Ｐｖ領域かＰｉ領域しか含まないシリコン単結晶を育成することが可能となる。

また、本発明のシリコンウェーハの検査方法によれば、酸素濃度が低い場合であっても、Ｐｖ領域又はＰｉ領域しか含まないシリコンウェーハにおける酸素析出物の分布を評価することが可能となる。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶の育成方法に適用可能な引き上げ装置の構成を示す模式図である。

図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持回転軸１２と、支持回転軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英るつぼ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられたヒーター１５と、支持回転軸１２を昇降及び回転させるための支持軸駆動機構１６と、種結晶を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設する引き上げワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、ヒーター１５及び石英るつぼ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶インゴット２０の加熱を防止すると共にシリコン融液２１の温度変動を抑制するための熱遮蔽部材２２と、各部を制御する制御装置２３とを備えている。

チャンバー１１の上部には、Ａｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。

チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外へと排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９及び真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９でその流量を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。

さらに、チャンバー１１の外側にはシリコン融液２１に磁場を印加するための磁場供給装置３１が設けられている。磁場供給装置３１から供給される磁場は、水平磁場であっても構わないし、カスプ磁場であっても構わない。

図２（ａ）は、シリコン単結晶インゴット２０の引き上げ速度Ｖと欠陥の種類及び分布との関係を示す図であり、図２（ｂ）〜（ｄ）はそれぞれ図２（ａ）に示すＢ−Ｂ線、Ｃ−Ｃ線及びＤ−Ｄ線に沿った断面図である。図２（ａ）に示す欠陥分布は、引上げ速度を徐々に低下させた引上げ速度変更実験を行うことによって得られる。また、図２（ａ）の引き上げ条件は、引き上げる単結晶の中心部が融点から１３７０℃までの温度域で、中心部における温度勾配をＧｃとし、外周部における温度勾配をＧｅとした場合、Ｇｃ／Ｇｅ≧１に設定されている。

図２（ａ）から明らかなように、ＣＯＰ領域４１、ＯＳＦ領域４２及び転位クラスタ４５を含まない結晶を引き上げるためには、引き上げ速度をＶ１以上、Ｖ４以下に設定することが必要である。つまり、引き上げ速度をＶ１以上、Ｖ４以下に設定すれば、引き上げられた結晶は、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４だけの無欠陥結晶となる。さらに、ＣＯＰ領域４１、ＯＳＦ領域４２及び転位クラスタ４５だけでなく、Ｐｖ領域４３をも含まない結晶、つまり、Ｐｉ領域４４だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、引き上げ速度をＶ１以上、Ｖ２以下に設定することが必要である。一方、Ｐｖ領域４３だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、引き上げ速度をＶ３以上、Ｖ４以下に設定すればよい。また、引き上げ速度がＶ２超、Ｖ３未満である場合には、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４が混在した無欠陥結晶が得られる。もちろん、ここでいう無欠陥とは、ショルダー部やテイル部を含めて無欠陥であることを意味するのではなく、安定的な引き上げ条件下において得られる直胴部の実質的に全長に亘って無欠陥であることを意味する。

このように、Ｐｉ領域４４だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、引き上げ速度をＶ１以上、Ｖ２以下に設定すればよい。また、Ｐｖ領域４３だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、引き上げ速度をＶ３以上、Ｖ４以下に設定すればよい。しかしながら、既に説明したとおりホット・ゾーンは経時変化することから、引き上げ速度Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４は絶対値として与えられるのではなく、ホット・ゾーンの変化に応じた相対的な値として与えられる。したがって、Ｐｉ領域４４だけの無欠陥結晶又はＰｖ領域４３だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、引上げ速度変更実験を行うことによって図２（ａ）に示す欠陥分布を持った結晶を引き上げ、これを参照することによって、引き上げ速度Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４を割り出し、実際の引き上げ速度をＶ１〜Ｖ２又はＶ３〜Ｖ４に設定すればよい。

引き上げ速度をＶ１〜Ｖ２又はＶ３〜Ｖ４に設定して引き上げを行った後も、実際に引き上げられた結晶を評価することによって、現在の引き上げ速度の適否を判断するとともに、後続のバッチに対するフィードバックを行う必要がある。これについて、以下具体的に説明する。

まず、引き上げ速度ＶがＣ−Ｃ線に相当する速度である場合、図２（ｃ）に示すように、切り出されたシリコンウェーハ４０（評価用試料）の中心部にはディスク状のＰｖ領域４３ａが現れ、外周部にはリング状のＰｖ領域４３ｂが現れる。これらの間のドーナツ状の領域は、Ｐｉ領域４４である。Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４を識別する方法については、酸素析出物の核を形成するランピング昇温熱処理と、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理からなる２段階の熱処理によって、酸素析出物を顕在化させることにより行う。熱処理工程の詳細については後述する。

このように、シリコンウェーハ４０が図２（ｃ）に示す状態である場合、引き上げ速度がＶ２を超え、Ｖ３未満であると判断することができる。したがって、Ｐｉ領域４４だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、制御装置２３によって引き上げ速度Ｖを低下させる必要があることが分かる。また、Ｐｖ領域４３だけの無欠陥結晶を引き上げるためには、制御装置２３によって引き上げ速度Ｖを上昇させる必要があることが分かる。

そして、引き上げ速度ＶがＢ−Ｂ線に相当する速度である場合、図２（ｂ）に示すように、切り出されたシリコンウェーハ４０は全てＰｖ領域４３となる。この場合には、引き上げ速度がＶ３以上、Ｖ４以下であると判断することができ、したがって、Ｐｖ領域４３だけの無欠陥結晶の引き上げを目標としている場合には、制御装置２３による引き上げ速度Ｖの変更を行う必要はない。

但し、引き上げ速度がＶ４を超えて上昇すると、図２（ａ）のＸ２−Ｘ２線で示すように、ＯＳＦ領域４２が含まれてしまう。したがって、ＯＳＦを含まない結晶の育成が必要である場合には、制御装置２３によって引き上げ速度Ｖを低下させる必要がある。ＯＳＦ領域４２とＰｖ領域４３の境界は、公知の熱処理などによって判別することが可能である。また、引き上げ速度がさらに大きくなると、図２（ａ）のＸ１−Ｘ１線で示すように、ＣＯＰ領域４１が含まれてしまう。したがって、ＣＯＰを含まない結晶の育成が必要である場合には、制御装置２３によって引き上げ速度Ｖを低下させる必要がある。ＣＯＰ境域４１とＯＳＦ領域４２の境界は、公知の熱処理などによって判別することが可能である。

一方、引き上げ速度ＶがＤ−Ｄ線に相当する速度である場合、図２（ｄ）に示すように、切り出されたシリコンウェーハ４０は全てＰｉ領域４４となる。この場合には、引き上げ速度がＶ１以上、Ｖ２以下であると判断することができ、したがって、Ｐｉ領域４４だけの無欠陥結晶の引き上げを目標としている場合には、制御装置２３による引き上げ速度Ｖの変更を行う必要はない。

但し、引き上げ速度がＶ１未満に低下すると、図２（ａ）のＸ３−Ｘ３線で示すように、転位クラスタ４５が含まれる結晶領域となってしまう。このような結晶はＩＣデバイス用のシリコンウェーハとして不適格であることから、この場合には、制御装置２３によって引き上げ速度Ｖを上昇させる必要がある。Ｐｉ領域４４と転位クラスタ４５の境界は、評価サンプルに通常のセコエッチングなどのエッチング処理を施すことで、目視レベルで簡単に転位クラスタ発生領域を確認することができる。

尚、図２では引き上げ条件をＧｃ／Ｇｅ≧１に設定しているが、この点は本発明において必須でない。しかしながら、Ｇｃ／Ｇｅ≧１に設定すれば、図２（ａ）に示すように、ＯＳＦ領域４２の底部が平坦化され、その結果、無欠陥結晶が得られるＶ１〜Ｖ４の速度域が広がる。しかも、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４が混在するＶ２〜Ｖ３の速度域も小さくなることから、Ｐｉ領域４４だけの結晶が得られるＶ１〜Ｖ２の速度域や、Ｐｖ領域４３だけの結晶が得られるＶ３〜Ｖ４の速度域が広くなる。これに対し、Ｇｃ／Ｇｅ＜１である場合には、図７に示したように、ＯＳＦ領域４２の底部がＵ字型となり、ＯＳＦ領域４２が含まれる速度域が広くなってしまう。その結果、Ｖ１〜Ｖ４の速度域が狭くなり、場合によっては存在しなくなってしまう。このような点を考慮すれば、引き上げ条件をＧｃ／Ｇｅ≧１に設定することが望ましい。温度勾配Ｇｅ、Ｇｃの調整は、炉内のホット・ゾーン構造（図１に示した熱遮蔽部材２２の形状、シリコン融液２１の液面と熱遮蔽部材２２との距離など）を調整することにより行うことができる。

このように、後述する２段階の熱処理を行うことによりＰｖ領域４３にて酸素析出物を顕在化させれば、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４との境界を容易に認識することができることから、Ｐｖ領域４３だけの無欠陥結晶を引き上げる場合、並びに、Ｐｉ領域４４だけの無欠陥結晶を引き上る場合のいずれにおいても、現在の引き上げ速度Ｖの適否が判断できる。尚、初回引上げ時の引上げ条件を決めるときには、少なくともＰｖ領域４３とＰｉ領域４４を含む結晶領域、すなわち、Ｖ２〜Ｖ３の速度域で育成することが望ましい。これは、図２（ｃ）に示したとおり、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４を含む結晶領域であれば、ディスク状のＰｖ領域４３ａの径やリング状のＰｖ領域４３ｂの幅に基づいて、引き上げ速度をどの程度調整すればよいか、容易に判断することができるからである。

また、図２では、シリコン単結晶インゴット２０を径方向に切断した評価用試料を用いているが、シリコン単結晶インゴット２０を軸方向に切断した評価用試料を用いても構わない。前者の場合、結晶引上げ軸方向に間隔をおいて複数枚のサンプルを切り出すことで、結晶引上げ軸方向の欠陥分布の変化を確認することができる。後者の場合、軸方向に連続した複数枚のサンプルを作成することで、結晶引上げ軸方向の欠陥分布を確認することができる。

次に、Ｐｖ領域４３の形状を観察する方法について説明する。

Ｐｖ領域４３の形状観察は、酸素析出物の核を形成するランピング昇温熱処理と、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理からなる２段階の熱処理によって、Ｐｖ領域４３に酸素析出物を顕在化させることにより行う。具体的には、チョクラルスキー法によって空孔凝集空洞欠陥（ＣＯＰ）及び転位クラスタを含まない酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上のシリコン単結晶インゴットを育成し（育成工程）、シリコン単結晶インゴットから評価用試料であるシリコンウェーハを切り出し（切り出し工程）、ランピング昇温熱処理及び酸素析出物成長熱処理からなる２段階の熱処理によって酸素析出物を顕在化させる。ランピング昇温熱処理及び酸素析出物成長熱処理からなる２段階の熱処理を施すと、Ｐｖ領域４３にて酸素析出物が現れる一方、Ｐｉ領域４４には酸素析出物が現れないことから、これによりＰｖ領域４３とＰｉ領域４４の境界を判定することができる（評価工程）。

上述の通り、観察されたＰｖ領域の形状は、現在の引き上げ速度Ｖが最適な引き上げ速度Ｖに対してどの程度ずれているかを判断する指標となることから、これに基づいて、後続の育成工程における育成条件にフィードバックすれば、所望の品質を持ったシリコン単結晶インゴットを安定的に量産することが可能となる（フィードバック工程）。ここで、所望の品質を持ったシリコン単結晶インゴットとは、Ｐｖ領域４３のみからなるシリコン単結晶インゴット（図２（ｂ）参照）またはＰｉ領域４４のみからなるシリコン単結晶インゴット（図２（ｄ）参照）を指す。また、後続の育成工程における育成条件の調整は引上げ速度Ｖを調整することにより行われる。なお、単結晶成長に伴う単結晶軸方向の温度勾配Ｇの変化については、シリコン融液２１と熱遮蔽部材２２との間隔などを調整して温度勾配Ｇそのものの大きさを調整するようにしてもよく、引上げ速度Ｖおよび温度勾配Ｇの双方を調整するようにしてもよい。

ここで、２段階の熱処理について詳細に説明する。

２段階の熱処理は、上述の通り、酸素析出物の核を形成するランピング昇温熱処理と、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理からなる。ランピング昇温熱処理は、５００℃〜９００℃までの昇温レートを２℃／ｍｉｎ以下に設定して行い、好ましくは、１．０〜１．５℃／ｍｉｎ以下に設定して行う。

ここで、ランピングの温度域を５００℃〜９００℃に設定しているのは、この温度域が酸素析出核の形成温度域だからである。つまり、５００℃未満の温度領域や、９００℃を超える温度領域では、酸素析出核がほとんど形成されないため、このような温度領域でランピング昇温を行っても酸素析出核の形成に寄与しないからである。したがって、生産性を考慮すれば、５００℃未満の温度領域や９００℃を超える温度領域においては、２℃／ｍｉｎを超える昇温レートで昇温させることが好ましい。

また、昇温レートを２℃／ｍｉｎ以下に設定しているのは、酸素析出核の形成温度域である５００℃〜９００℃の各温度での通過時間を十分に確保することによって、各温度範囲で形成される酸素析出核を幅広く析出させるためである。特に、昇温レートを１．０〜１．５℃／ｍｉｎ以下に設定すれば、処理時間を著しく増大させることなく、酸素析出核を最も効果的に析出させることが可能となる。これに対し、昇温レートが２℃／ｍｉｎを超えると、酸素析出核の形成温度域の通過時間が短くなる結果、結晶育成時に形成された微小な酸素析出核が十分に成長しない。このため、酸素濃度が低い場合、特に、酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下である場合においては、Ｐｖ領域４３にて酸素析出物を顕在化させることができなくなってしまう。

昇温レートの下限については特に限定されないが、昇温レートを０．５℃／ｍｉｎ未満に設定しても形成される酸素析出核の数はこれ以上ほとんど増えない一方、昇温レートを小さくすればするほど、ランピング昇温熱処理に要する時間が長くなってしまう。これらの点を考慮すれば、昇温レートは０．５℃／ｍｉｎ以上に設定することが好ましいと言える。

また、熱処理時のガス雰囲気は、酸素ガス、窒素ガス、アルゴンガスのいずれでもよく、酸素ガスと窒素ガス、あるいは酸素ガスとアルゴンガスの混合ガス雰囲気であってもよい。特に酸素ガスを含む酸化性ガス雰囲気が好ましい。酸化性ガス雰囲気が好ましい理由は、酸化性ガス雰囲気であれば結晶育成時に形成された微小な酸素析出核の消滅を抑制できるからである。

一方、酸素析出物成長熱処理については、ランピング昇温熱処理にて形成された酸素析出核が成長する条件であれば特に限定されないが、９００℃〜１１００℃の温度で１〜１６時間の熱処理することが好ましい。尚、酸素析出物成長熱処理は、ランピング昇温熱処理を行った後であれば、任意のタイミングで行うことができる。すなわち、ランピング昇温熱処理と同じ熱処理炉を用いて酸素析出物成長熱処理を行っても構わないし、別の熱処理炉を用いて酸素析出物成長熱処理を行っても構わない。作業効率を考慮すれば、ランピング昇温熱処理と同じ熱処理炉を用いて酸素析出物成長熱処理を連続的に行うことが好ましい。

この場合、図３（ａ）に示すように、５００℃から９００℃までランピング昇温熱処理を行った後、９００℃で０．５〜２時間保持し、任意の昇温レート（例えば５℃／ｍｉｎ）で１０００℃〜１１００℃まで昇温した後、この状態を１〜１６時間保持しても構わない。あるいは、図３（ｂ）に示すように、ランピング昇温熱処理を引き続き１０００℃〜１１００℃まで行い、その後この状態を１〜１６時間保持しても構わない。尚、図３（ａ），（ｂ）に示す例では、熱処理炉のロード時の温度を５００℃、熱処理後の降温レートを３℃／ｍｉｎ以下、アンロード時の温度を７００℃に設定しているが、本発明がこれらに限定されるものではない。

以上説明した２段階の熱処理を行うことにより、従来の熱処理では顕在化させることが困難であった微小な酸素析出物を顕在化させることが可能となる。すなわち、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４の境界を判定することができる。境界の判定においては、評価用試料であるシリコンウェーハの表面または劈開断面で観察される酸素析出物密度の値が１×１０^５個／ｃｍ^２以上である領域をＰｖ領域４３と判定すればよい。これは、酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上であれば、上記の２段階の熱処理を施すとＰｖ領域４３において酸素析出物密度の値が１×１０^５個／ｃｍ^２以上となり、Ｐｉ領域４４において酸素析出物密度の値が１×１０^５個／ｃｍ^２未満となるからである。すなわち、１×１０^５個／ｃｍ^２で区切れば、Ｐｖ領域４３とＰｉ領域４４とを明確に判別することが可能となる。

ここで、酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上のシリコン単結晶インゴットである必要があるのは、酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満であると、上述した２段階の熱処理を施してもＰｖ領域の酸素析出物が十分に顕在化されず、その結果、Ｐｖ領域とＰｉ領域との境界を判別することが困難となるからである。また、空孔凝集空洞欠陥（ＣＯＰ）及び転位クラスタを含まないシリコン単結晶に制限しているのは、ＣＯＰ領域４１は上述した２段階の熱処理を行うことなく簡単に判別することができるからであり、転位クラスタ４５を含むシリコン単結晶は、製品として不適格だからである。

尚、１×１０^５個／ｃｍ^２以上の酸素析出物が観察される領域は、Ｐｖ領域４３だけでなく、ＯＳＦ領域４２やＣＯＰ領域４１も含まれる。換言すれば、１×１０^５個／ｃｍ^２以上の酸素析出物が形成された領域がＰｖ領域４３であるのか、ＯＳＦ領域４２又はＣＯＰ領域４１であるのかは、本発明による２段階の熱処理では判断することは困難である。しかしながら、ＯＳＦ領域４２やＣＯＰ領域４１については、公知の熱処理方法によって判別することができることから、本発明による２段階の熱処理と併せて、ＯＳＦ領域４２やＣＯＰ領域４１を顕在化させる公知の熱処理を行うことにより、Ｐｖ領域を特定することが可能である。

逆に、観察される酸素析出物密度が１×１０^５個／ｃｍ^２未満となる領域は、Ｐｉ領域４４だけでなく、転位クラスタ４５も含まれるが、本発明による２段階の熱処理後に目視レベルで、転位クラスタ４５の発生領域を検出することができる。また、本発明による２段階の熱処理を行わずに、評価サンプルに通常のセコエッチングなどのエッチング処理を施すことでも、目視レベルで簡単に転位クラスタ発生領域を確認することができる。

以上説明したように、本実施形態によれば、酸素濃度が低い場合であってもＰｖ領域とＰｉ領域との境界を判別することが可能となる。したがって、判定結果に基づいて後続の引き上げ条件を調整すれば、Ｐｖ領域のみ或いはＰｉ領域のみのシリコン単結晶を育成することが可能となる。Ｐｖ領域のみのシリコンウェーハは、ゲッタリング可能な酸素析出物密度を有しており、且つ、径方向における酸素析出物密度がほぼ一定であることから、ゲッタリング能力が要求されるシリコンウェーハとして非常に高品質なシリコンウェーハとなる。一方、Ｐｉ領域のみのシリコンウェーハは、酸素析出物密度が均一且つ低レベルであることから、ＩＧＢＴなどの垂直シリコンデバイス用として好適に用いることが可能となる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に何ら限定されるものではない。

まず、図１に示す引上げ装置を用いて、酸素濃度の異なる複数のシリコン単結晶インゴットＡ〜Ｈを引き上げた。引き上げ速度Ｖは、いずれも図２（ａ）のＣ−Ｃ線に相当する速度に設定することにより、Ｐｖ領域とＰｉ領域が混在するよう調整した。ここで育成したインゴットは、単結晶直径：３００ｍｍ、結晶方位：＜１００＞、極性：ｐ型（ボロンドープ）の単結晶インゴットである。シリコン単結晶インゴットＡ〜Ｈの酸素濃度は表１の通りである。

次に、シリコン単結晶インゴットＡ〜Ｈからそれぞれ７枚のシリコンウェーハを切り出し、合計５６枚（＝８×７）のサンプルを作製した。インゴットＡ〜Ｈから切り出されたシリコンウェーハは、それぞれサンプルＡ１〜Ａ７、Ｂ１〜Ｂ７、Ｃ１〜Ｃ７、Ｄ１〜Ｄ７、Ｅ１〜Ｅ７、Ｆ１〜Ｆ７、Ｇ１〜Ｇ７、Ｈ１〜Ｈ７とした。そして、各インゴットＡ〜Ｈから切り出された７枚のシリコンウェーハに対して、互いに異なる条件で熱処理を行うことにより、酸素析出物（ＢＭＤ）を形成した。熱処理雰囲気については、いずれのサンプルに対してもドライ酸素雰囲気とした。

具体的には、サンプルＡ１〜Ｈ６については図３（ａ）に示した条件で熱処理を行い、ランピング昇温熱処理における昇温レートを表２に示すとおりに設定した。いずれのサンプルも、ランピング終了後９００℃に維持する時間は１時間とし、酸素析出物成長熱処理は１０００℃で１６時間行った。また、１０００℃からアンロードするまでの降温レートは３℃／ｍｉｎ、アンロード時の温度は７００℃とした。

一方、残りのサンプルＡ７〜Ｈ７については、図３（ｃ）に示すように、８００℃で４時間、１０００℃で１６時間の２段階等温熱処理を行った。ロード時の温度は７００℃、７００℃から８００℃までの昇温レートは５℃／ｍｉｎ、８００℃から１０００℃までの昇温レートは５℃／ｍｉｎ、１０００℃からアンロードするまでの降温レートは３℃／ｍｉｎ、アンロード時の温度は７００℃とした。

そして、各サンプルを劈開し、劈開断面をライトエッチング液で２μｍエッチングした後、断面のＢＭＤ密度を光学顕微鏡で観察した。結果を図４に示す。図４（ａ）はＰｖ領域におけるＢＭＤ密度を示しており、図４（ｂ）はＰｉ領域におけるＢＭＤ密度を示している。

図４（ａ）に示すように、Ｐｖ領域におけるＢＭＤ密度は酸素濃度が低いほど小さくなるが、ランピングレートを小さくすることによりＢＭＤ密度が高められることが分かる。具体的には、酸素濃度にかかわらずＰｖ領域におけるＢＭＤ密度を１×１０^５個／ｃｍ^２以上とするためには、ランピング昇温熱処理における昇温レートを２℃／ｍｉｎ以下とすればよいことが分かる。これに対し、昇温レートが２℃／ｍｉｎを超えると、低酸素のサンプルにおいてＰｖ領域におけるＢＭＤ密度が１×１０^５個／ｃｍ^２未満となる。２段階の等温熱処理を行ったＡ７〜Ｄ７についても、Ｐｖ領域におけるＢＭＤ密度は１×１０^５個／ｃｍ^２未満であった。

また、図４（ｂ）に示すように、Ｐｉ領域においてもランピングレートが小さくなるほどＢＭＤ密度が高くなったが、いずれのサンプルも１×１０^５個／ｃｍ^２以上となることはなかった。

これにより、本発明による熱処理を行えば、１×１０^５個／ｃｍ^２のＢＭＤ密度を基準として、Ｐｖ領域とＰｉ領域を明確に判別できることが確認された。

図５は、ライトエッチング液でシリコンウェーハの表面を２μｍエッチングした後の外観を示す図であり、（ａ）はサンプルＡ２の外観、（ｂ）はサンプルＡ７の外観を示している。図５（ａ）に示すように、ランピング昇温熱処理における昇温レートを１℃／ｍｉｎとしたサンプルＡ２では、Ｐｖ領域とＰｉ領域が外観上も明確に相違している。これに対し、等温熱処理を行ったサンプルＡ７では、全体的にＢＭＤ密度が低く、外観上、Ｐｖ領域とＰｉ領域を識別することはできなかった。

図６（ａ）はサンプルＡ２の径方向におけるＢＭＤ密度の分布を示すグラフであり、図６（ｂ）はサンプルＡ７の径方向におけるＢＭＤ密度の分布を示すグラフである。図６（ａ）に示すように、サンプルＡ２においてはＰｖ領域におけるＢＭＤ密度とＰｉ領域におけるＢＭＤ密度の差が顕著であり、しかも、その境界部分における変化が急峻であった。これに対し、サンプルＡ７においては全体的にＢＭＤ密度が小さく、且つ、Ｐｖ領域におけるＢＭＤ密度とＰｉ領域におけるＢＭＤ密度の差が僅かであった。

本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶の育成方法に適用可能な引き上げ装置の構成を示す模式図である。 （ａ）はシリコン単結晶インゴットの引き上げ速度Ｖとシリコン単結晶インゴット内に発生する欠陥の種類及び分布との関係を示す図であり、（ｂ）〜（ｄ）はそれぞれ（ａ）に示すＢ−Ｂ線、Ｃ−Ｃ線及びＤ−Ｄ線に沿った断面図である。 熱処理時における温度履歴を説明するグラフであり、（ａ）及び（ｂ）はランピング昇温熱処理を含む温度履歴を示し、（ｃ）はランピング昇温熱処理を含まない温度履歴を示している。 ＢＭＤ密度の測定結果を示すグラフであり、（ａ）はＰｖ領域におけるＢＭＤ密度を示し、ｂ）はＰｉ領域におけるＢＭＤ密度を示している。 ライトエッチング液でシリコンウェーハの表面を２μｍエッチングした後の外観を示す図であり、（ａ）はサンプルＡ２の外観、（ｂ）はサンプルＡ７の外観を示している。 （ａ）はサンプルＡ２の径方向におけるＢＭＤ密度の分布を示すグラフであり、図６（ｂ）はサンプルＡ７の径方向におけるＢＭＤ密度の分布を示すグラフである。 Ｖ／Ｇとシリコン単結晶インゴット内に発生する欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。

符号の説明

１０ シリコン単結晶引き上げ装置
１１ チャンバー
１２ 支持回転軸
１３ グラファイトサセプタ
１４ 石英るつぼ
１５ ヒーター
１６ 支持軸駆動機構
１７ シードチャック
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ シリコン単結晶インゴット
２１ シリコン融液
２２ 熱遮蔽部材
２３ 制御装置
２４ ガス導入口
２５ ガス管
２６ コンダクタンスバルブ
２７ ガス排出口
２８ 排ガス管
２９ コンダクタンスバルブ
３０ 真空ポンプ
３１ 磁場供給装置
４０ シリコンウェーハ
４１ ＣＯＰ領域
４２ ＯＳＦ領域
４３ Ｐｖ領域
４４ Ｐｉ領域
４５ 転位クラスタ

Claims (11)

1. チョクラルスキー法によって空孔凝集空洞欠陥（ＣＯＰ）及び転位クラスタを含まない酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上のシリコン単結晶インゴットを育成する育成工程と、
   前記シリコン単結晶インゴットから評価用試料を切り出す切り出し工程と、
   前記評価用試料に対し、少なくとも５００℃から９００℃までの温度範囲を２℃／ｍｉｎ以下のレートで昇温させるランピング昇温熱処理工程と、
   前記ランピング昇温熱処理工程を行った後、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理工程と、
   前記酸素析出物成長熱処理工程によって顕在化された酸素析出物の分布によって、酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）と酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）との境界を判定する評価工程と、
   前記評価工程における判定結果に基づいて、後続の前記育成工程における育成条件を調整するフィードバック工程と、
   を備えることを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
2. 前記フィードバック工程においては、結晶領域が前記酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）及び前記酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）のいずれか一方のみとなるよう、後続の前記育成工程における育成条件を調整することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の育成方法。
3. 前記酸素析出物成長熱処理工程においては、９００℃〜１１００℃の熱処理を１〜１６時間行うことを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶の育成方法。
4. 前記シリコン単結晶中の酸素濃度が１２×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。
5. 前記ランピング昇温熱処理工程を酸化性ガス雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。
6. チョクラルスキー法によって育成された酸素濃度が５×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上のシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハに対し、少なくとも５００℃〜９００℃までの温度範囲を２℃／ｍｉｎ以下のレートで昇温させるランピング昇温熱処理を施した後、酸素析出物を成長させる酸素析出物成長熱処理を行い、これによって顕在化された酸素析出物の分布によって、前記シリコンウェーハの結晶欠陥分布を判定することを特徴とするシリコンウェーハの検査方法。
7. 前記酸素析出物成長熱処理は、９００℃〜１１００℃で１〜１６時間の熱処理であることを特徴とする請求項６に記載のシリコンウェーハの検査方法。
8. 前記シリコンウェーハは、酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）および酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）を含むことを特徴とする請求項６又は７に記載のシリコンウェーハの検査方法。
9. 前記結晶欠陥分布の判定は、前記酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）と前記酸素析出抑制領域（Ｐｉ領域）との境界判定であることを特徴とする請求項８に記載のシリコンウェーハの検査方法。
10. 前記シリコンウェーハの表面または劈開断面で観察される酸素析出物密度の値が１×１０^５個／ｃｍ^２以上である領域を前記酸素析出促進領域（Ｐｖ領域）と判定することを特徴とする請求項８又は９に記載のシリコンウェーハの検査方法。
11. 前記ランピング昇温熱処理を酸化性ガス雰囲気中で行うことを特徴とする請求項６乃至１０のいずれか一項に記載のシリコンウェーハの検査方法。

Images