JP4715402B2 - 単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコンウェーハ及びウェーハ検査方法 - Google Patents
単結晶シリコンウェーハの製造方法、単結晶シリコンウェーハ及びウェーハ検査方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、半導体デバイスの製造に供される単結晶シリコンウェーハの製造方法、その単結晶シリコンウェーハ、及びそのようなウェーハを製造するためのウェーハ検査方法に関する。
半導体デバイスに用いられるシリコン半導体ウェーハは、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）により引き上げ育成されたシリコン単結晶から製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内の溶融したシリコンに種結晶を浸けて引き上げ、単結晶を成長させるものである。
ＣＺ法において、石英ルツボから溶融した酸素は結晶中に取り込まれる。この酸素は、凝固直後は十分に固溶しているが、冷却するにつれ固溶度が減少するため、通常、結晶中に過飽和な状態で存在することになる。そしてこの過飽和な酸素は、デバイスの製造工程における熱処理中に酸化物として析出してくる。この酸素析出物あるいはそれに誘起される欠陥は、ＢＭＤ(Bulk Micro Defect) と呼ばれ、デバイス活性領域に存在する場合はデバイス特性を劣化させる要因となるが、基板内部に存在する場合はデバイス製造工程で混入する金属不純物を捕獲するゲッタリング源として有効に作用する。
ＣＺ法において、石英ルツボから溶融した酸素は結晶中に取り込まれる。この酸素は、凝固直後は十分に固溶しているが、冷却するにつれ固溶度が減少するため、通常、結晶中に過飽和な状態で存在することになる。そしてこの過飽和な酸素は、デバイスの製造工程における熱処理中に酸化物として析出してくる。この酸素析出物あるいはそれに誘起される欠陥は、ＢＭＤ(Bulk Micro Defect) と呼ばれ、デバイス活性領域に存在する場合はデバイス特性を劣化させる要因となるが、基板内部に存在する場合はデバイス製造工程で混入する金属不純物を捕獲するゲッタリング源として有効に作用する。
この酸素析出物を有効に活用するために、従来より、ＤＺ−ＩＧ(Denuded Zone-Intrinsic Gettering)処理が行われている。この処理においては、まず、窒素ガス、酸素ガス若しくはこれらの混合ガス雰囲気で、ウェーハに１１５０℃程度で数時間の高温熱処理を施す。これによりウェーハ表層の酸素が外方拡散され、ウェーハ表層に存在する酸素の濃度が低下し、ウェーハ表層に、酸素析出物やそれに誘起される欠陥が存在しないディニューディッド層(Denuded Zone;ＤＺ層) が形成される。その後、さらに５００〜９００℃で数時間の熱処理を施すことで、ウェーハ内部に酸素析出核が形成される。そして、デバイス工程で熱処理を受けることにより酸素析出核が酸素析出物として成長し、ゲッタリング層が形成される。このような処理を行うことにより、ウェーハ表層のデバイス活性領域は無欠陥の一方で、ウェーハ内部には汚染物をデバイス活性領域から除去する吸収層が存在する高品質なウェーハの形成が可能となる。
また、ＣＺ法により製造されるシリコン単結晶には、前述した酸素析出物のような熱処理誘起欠陥とは別に、結晶育成時に形成されるＣＯＰ(Crystal Originated Particle)と呼ばれるサイズが０．１μｍ程度のGrown-in 欠陥が１０５ 〜１０６ ｃｍ−３程度存在する。この欠陥は前述した手法では除去することができず、そのままでは半導体デバイスの特性を悪化させる要因となる。
このＣＯＰの密度、サイズを低減させる方法として、水素ガスやアルゴンガス雰囲気で１２００℃程度の高温熱処理を行う方法があり、簡便にウェーハ表層のＣＯＰ密度を低減させることができる方法として知られている。この処理は、前述した酸素外方拡散処理も兼ねており、この手法により得られたシリコンウェーハは、デバイス活性領域であるウェーハ表層に酸素析出物やＣＯＰが不在な高品質ウェーハとなる。
このＣＯＰの密度、サイズを低減させる方法として、水素ガスやアルゴンガス雰囲気で１２００℃程度の高温熱処理を行う方法があり、簡便にウェーハ表層のＣＯＰ密度を低減させることができる方法として知られている。この処理は、前述した酸素外方拡散処理も兼ねており、この手法により得られたシリコンウェーハは、デバイス活性領域であるウェーハ表層に酸素析出物やＣＯＰが不在な高品質ウェーハとなる。
この方法によりウェーハ表層域のＣＯＰ密度を効率良く低減するために、結晶育成時に冷却速度を速くすること、又は、結晶育成時に窒素を添加することが提案されている（特許文献１参照）。これによれば、結晶育成中の１１００℃〜８５０℃の温度範囲での冷却中の単結晶の保持時間を８０分未満にすること、あるいは、窒素を少なくとも１×１０１４ atoms／ｃｍ３ 添加することにより、結晶育成時に形成されるＣＯＰの密度は増大するがＣＯＰのサイズを小さくすることができ、熱処理により欠陥が消滅し易くすることができる。
ところで、このように結晶育成時に窒素を添加することの利点及び欠点として、高温熱処理でも成長し得る酸素析出核の形成、及び、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced stacking fault;以下、ＯＳＦ）の発生等が報告されている(非特許文献１参照）。酸素析出物のウェーハ面内分布については記載されていないが、ＯＳＦの発生は窒素濃度に強く依存しており、直径２００ｍｍの結晶に対して、窒素を５×１０１４ atoms／ｃｍ３ 添加した場合はＯＳＦの発生領域は外周〜５０ｍｍ程度の範囲までなのに対して、窒素を３×１０１５ atoms／ｃｍ３ 添加した場合はウェーハのほぼ全面にＯＳＦが発生しており、窒素濃度によってウェーハ面内の均一性が異なることを示している。
このＯＳＦの発生核は高温でも安定で、エピタキシャルウェーハの酸素析出を促進させる手段として用いることも提案されている（特許文献２参照）。エピタキシャル成長後も安定な酸素析出核は、当然、水素ガス又はアルゴンガスを含む雰囲気で１２００℃程度の熱処理を行っても存在し得ることが十分に考えられる。従って、ＯＳＦをウェーハ全面に発生させることが可能であれば、ウェーハ全面にわたって安定な酸素析出物を形成させることが可能となるが、その際の窒素濃度は３×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度必要とされる（非特許文献１参照）。
また、ＯＳＦをウェーハ全面に発生させる結晶育成方法も提案されている（特許文献３参照）。この方法は、育成された結晶の最大外径をＤmax 、最小外径をＤmin とした時、（Ｄmax −Ｄmin ）／Ｄmin ×１００〔％〕で表される結晶変形率が１．５〜２．０％となる速度を最大引き上げ速度とし、この最大引き上げ速度の０．４〜０．８倍の引き上げ速度で育成する方法である。この方法によれば、窒素濃度が１×１０１２ atoms／ｃｍ３ でＯＳＦ発生領域の拡張が現れてきて、１×１０１４ atoms/ｃｍ３ 以上で望ましいとされている
特開平１０−９８０４７号公報
特開平１１−１８９４９３号公報
特開２０００−２７２９９７号公報
第５２回日本結晶成長学会、バルク成長分科会資料、"Nitrogen and Carbon Effect on the formation of Grown-in Defects and Oxygen Precipitation Behavior"
しかしながら、前述したＯＳＦをウェーハ全面に発生させる結晶育成方法においては、実際にウェーハ全面にＯＳＦが発生した窒素濃度については明記されておらず、通常の引き上げ速度と比較して窒素濃度の低減化が図られたに過ぎず、非特許文献１に開示されている方法と比較して窒素濃度が低減したか否かについては定かでない。
また、この方法では、結晶成長速度を故意に低下させているために、窒素を添加せずに結晶成長を行った場合、ＯＳＦリング領域が結晶面内に出現してしまい、このＯＳＦリング領域を境に内外領域で結晶欠陥の種類が異なることになる。このことは、酸素析出物形成挙動がウェーハ面内で異なることを意味する。
また、この方法では、結晶成長速度を故意に低下させているために、窒素を添加せずに結晶成長を行った場合、ＯＳＦリング領域が結晶面内に出現してしまい、このＯＳＦリング領域を境に内外領域で結晶欠陥の種類が異なることになる。このことは、酸素析出物形成挙動がウェーハ面内で異なることを意味する。
また、前述した窒素を添加する方法においても、十分な析出均一性を得るのに必要な、ＯＳＦ面内均一性・窒素濃度・結晶面内温度分布などが開示されていない。
従って、前述したような方法により高温で安定なＢＭＤ形成に有効なＯＳＦ発生核をウェーハ全面に形成させるには、窒素濃度を３×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度に設定する必要がある。
従って、前述したような方法により高温で安定なＢＭＤ形成に有効なＯＳＦ発生核をウェーハ全面に形成させるには、窒素濃度を３×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度に設定する必要がある。
また、シリコン融液から窒素を添加する場合、偏析現象によって結晶の長さ方向で窒素濃度が変化してしまい、結晶全域にわたり、同じ窒素濃度で結晶育成を行うことはできない。また、シリコン中の窒素の固溶限界は５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度であり、結晶トップ部で窒素濃度を３×１０１５ atoms/ｃｍ３ に設定し結晶育成を行うと、窒素を添加しない場合と比較し、育成可能な結晶長が極端に短くなり、生産性が大幅に低下する。
結晶育成時の結晶成長軸方向の温度勾配を制御することにより窒素無添加でも全面ＯＳＦ領域が得られ、この領域を用いればＢＭＤの面内均一化が容易であることも開示されているが（特許文献４参照）、具体的な温度勾配の制御範囲や引き上げ速度範囲は開示されておらず、窒素濃度範囲も１×１０１０〜５×１０１５ atoms/ｃｃと広く、生産性を低下させることなく全面ＯＳＦ領域が得られる範囲は明らかでない。同様に、ＯＳＦとＢＭＤが混在する領域で覆われたウェーハを用いることが提案されているが（特許文献５参照）、やはり生産性を低下させることなく実現する方法は開示されていない。
特開２００１−１３９３９６号公報
特開２００３−５９９３２号公報
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、生産性を低下させること無く、ＢＭＤ密度分布の面内不均一性を解消しウェーハ面内で均一なゲッタリング能を有する単結晶シリコンウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法、そのような単結晶シリコンウェーハ、及びそのようなウェーハを製造するためのウェーハ検査方法を提供することにある。
前記課題を解決するために、本願発明者は結晶育成条件について種々検討を行った。その結果、結晶育成時の結晶成長軸方向の温度勾配を制御することにより、生産性を低下させること無く、１×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以下の低窒素濃度であってもウェーハ全面にＯＳＦを発生させる方法を見出した。このＯＳＦ核は、高温で安定な酸素析出核と同様の意味を持ち、水素ガスあるいはアルゴンガス雰囲気中で、１２００℃程度の温度範囲で熱処理を行った後も安定に存在できるものである。
結晶育成工程において、シリコン原料を融かす前に、シリコン窒化膜が形成されたシリコンウェーハを窒素ドープ材として添加し育成した結晶は、偏析現象により結晶全長にわたり窒素濃度が変化する。シリコン結晶中の窒素の固溶限界は５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度であり、これ以上の濃度ではもはや単結晶として結晶を育成することができない。
窒素の偏析係数から算出した結晶中の窒素濃度とＯＳＦ密度は正の相関を持ち、窒素濃度が１×１０１４ atoms／ｃｍ３ を越えるとＯＳＦがウェーハ外周部から高密度に発生し、窒素濃度の増加に伴いその発生領域はウェーハ内部へと広がり、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ でウェーハ全面に均一に発生した。
窒素の偏析係数から算出した結晶中の窒素濃度とＯＳＦ密度は正の相関を持ち、窒素濃度が１×１０１４ atoms／ｃｍ３ を越えるとＯＳＦがウェーハ外周部から高密度に発生し、窒素濃度の増加に伴いその発生領域はウェーハ内部へと広がり、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ でウェーハ全面に均一に発生した。
これらの隣り合った結晶部位からウェーハを抜き取り、アルゴンガス雰囲気中で１２００℃で１時間の熱処理を行った後、乾燥酸素ガス雰囲気中で１０００℃で１６時間のＢＭＤ成長熱処理を行い、エッチングを施し、ＢＭＤを顕在化させ面内の密度分布を調べたところ、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ の部位のみＢＭＤ密度が面内で均一になっていた。その他の結晶部位では、すなわち窒素濃度が１×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以下では、結晶外周部で密度低下若しくは密度増加が起こり、不均一なＯＳＦ分布に依存していた。
従って、ＯＳＦをウェーハ全面に均一に発生することが可能なウェーハは、１２００℃程度の高温で熱処理を行った後もＢＭＤがウェーハ面内に均一に形成され、面内で均一なゲッタリング能を持つ優れたウェーハとなる。
従って、ＯＳＦをウェーハ全面に均一に発生することが可能なウェーハは、１２００℃程度の高温で熱処理を行った後もＢＭＤがウェーハ面内に均一に形成され、面内で均一なゲッタリング能を持つ優れたウェーハとなる。
このことから、さらに鋭意検討を行った結果、結晶育成中の１３７０℃から１３１０℃間の結晶成長軸方向の温度勾配値が結晶中心部をＧｃ、結晶外周部をＧｅとした時、Ｇｃ／Ｇｅ＝１．２３になるように設計された結晶育成炉の場合、窒素をドープしなくてもウェーハ面内のほぼ全面にＯＳＦを発生させることが可能であることを見出した。そして、このようなＧｃ／Ｇｅの最適化によって、僅かな窒素濃度でＯＳＦをウェーハ全面に発生させることが可能になることを見出した。
すなわち本発明に係る単結晶シリコンウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げ育成する工程を有するシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、高温酸化熱処理を施した場合に酸化誘起積層欠陥がウェーハ全面に発生するように、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃の時の結晶成長軸方向の温度勾配値の比Ｇｃ／Ｇｅ（但し、Ｇｃ：結晶中心部の平均温度勾配、Ｇｅ：結晶外周部の平均温度勾配）、及び、窒素濃度に応じた引き上げ速度で引き上げ育成を行うことを特徴とする。
また、本発明に係る単結晶シリコンウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げ育成する工程を有するシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、インゴットの引き上げ方向における直胴部の全長の３０〜７０％の範囲の引き上げ育成を行う際に、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶成長軸方向の温度勾配値の比Ｇｃ／Ｇｅ（但し、Ｇｃ：結晶中心部の平均温度勾配、Ｇｅ：結晶外周部の平均温度勾配）を１．１４以上１．２８以下の範囲とし、窒素を０．８×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以上５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以下の範囲で添加して引き上げ育成を行うことを特徴とする。
好適には、前記引き上げ育成は、高温酸化熱処理を施した場合に酸化誘起積層欠陥がウェーハ全面に発生するように、窒素濃度に応じた引き上げ速度で行う。
また好適には、前記酸化誘起積層欠陥の密度の最大値と最小値の比（最大値／最小値）が４以下である。
また好適には、水素ガス又はアルゴンガスを含む雰囲気で、１１００℃〜１２５０℃で３０分以上５時間以下の熱処理を施す工程を有する。
また好適には、前記酸化誘起積層欠陥の密度の最大値と最小値の比（最大値／最小値）が４以下である。
また好適には、水素ガス又はアルゴンガスを含む雰囲気で、１１００℃〜１２５０℃で３０分以上５時間以下の熱処理を施す工程を有する。
また、本発明に係る単結晶シリコンウェーハは、チョクラルスキー法により引き上げ育成されて製造されるシリコン単結晶ウェーハであって、高温酸化熱処理を施した場合に酸化誘起積層欠陥がウェーハ全面に発生するように、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃の時の結晶成長軸方向の温度勾配値の比Ｇｃ／Ｇｅ（但し、Ｇｃ：結晶中心部の平均温度勾配、Ｇｅ：結晶外周部の平均温度勾配）、及び、窒素濃度に応じた引き上げ速度で引き上げ育成されたことを特徴とする。
また、本発明に係る単結晶シリコンウェーハは、チョクラルスキー法により引き上げ育成されて製造されるシリコン単結晶ウェーハであって、インゴットの引き上げ方向における直胴部の全長の３０〜７０％の範囲の引き上げ育成を行う際に、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶成長軸方向の温度勾配値の比Ｇｃ／Ｇｅ（但し、Ｇｃ：結晶中心部の平均温度勾配、Ｇｅ：結晶外周部の平均温度勾配）を１．１４以上１．２８以下の範囲とし、窒素を０．８×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以上５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以下の範囲で添加して引き上げ育成されたことを特徴とする。
好適には、酸素析出評価熱処理を施した時に形成されるウェーハ面内の平均ＢＭＤ密度が、１×１０４ 個／ｃｍ２ 以上５×１０６ 個／ｃｍ２ 以下、ウェーハ径方向におけるＢＭＤの密度の最大値／最小値の比が３以下である。
また好適には、酸化誘起積層欠陥のウェーハ面内密度の最大値と最小値の比（最大値／最小値）が４以下である。
また好適には、水素ガス又はアルゴンガスを含む雰囲気で、１１００℃〜１２５０℃で３０分以上５時間以下の熱処理が施されて製造される。
また好適には、酸化誘起積層欠陥のウェーハ面内密度の最大値と最小値の比（最大値／最小値）が４以下である。
また好適には、水素ガス又はアルゴンガスを含む雰囲気で、１１００℃〜１２５０℃で３０分以上５時間以下の熱処理が施されて製造される。
また、本発明に係るウェーハ検査方法は、チョクラルスキー法により引き上げ育成され高温酸化熱処理を施して製造されるシリコン単結晶ウェーハのＢＭＤ分布の良否を検査する方法であって、酸化誘起積層欠陥のウェーハ面内密度の分布を測定し、予め求められたＢＭＤ分布とＯＳＦ分布との関係により決定された良否範囲に前記測定されたＯＳＦ分布が属するか否かを判定し、その良否をＢＭＤ分布の良否と推定することを特徴とする。
本発明によれば、生産性を低下させること無く、ＢＭＤ密度分布の面内不均一性を解消しウェーハ面内で均一なゲッタリング能を有する単結晶シリコンウェーハを製造する単結晶シリコンウェーハの製造方法、そのような単結晶シリコンウェーハ、及びそのようなウェーハを製造するためのウェーハ検査方法を提供することができる。
本発明の実施形態について、図１〜図１０を参照して説明する。
ここでは、２つの比較例及び３つの本発明に係る方法としての実施例について、シリコン単結晶の引き上げ育成を含む単結晶シリコンウェーハの製造条件及び製造方法について説明するとともにＯＳＦ密度及びＢＭＤ密度について評価結果を示し、本発明に係る単結晶シリコンウェーハ、その製造方法及び検査方法の実施形態について説明する。
ここでは、２つの比較例及び３つの本発明に係る方法としての実施例について、シリコン単結晶の引き上げ育成を含む単結晶シリコンウェーハの製造条件及び製造方法について説明するとともにＯＳＦ密度及びＢＭＤ密度について評価結果を示し、本発明に係る単結晶シリコンウェーハ、その製造方法及び検査方法の実施形態について説明する。
まず最初に、各例に共通的に適用するＯＳＦ密度及びＢＭＤ密度の評価方法について説明する。
各比較例及び実施例の条件に従って育成された結晶からウェーハを切り出した後、窒素ガス雰囲気で６５０℃で３０分の酸素ドナー消去熱処理を施し、そのウェーハに対して各々次のような方法によりウェーハ面内のＯＳＦ密度及び、ＢＭＤ密度の評価を行う。
各比較例及び実施例の条件に従って育成された結晶からウェーハを切り出した後、窒素ガス雰囲気で６５０℃で３０分の酸素ドナー消去熱処理を施し、そのウェーハに対して各々次のような方法によりウェーハ面内のＯＳＦ密度及び、ＢＭＤ密度の評価を行う。
ＯＳＦ密度評価方法
（１）水蒸気雰囲気中で１１４０℃で２時間の熱処理。
（２）ウェーハ表面に形成された酸化膜をＨＦ：Ｈ２Ｏ ＝１：１の液で除去。
（３）ＨＦ：ＨＮＯ３ ：ＣｒＯ３ ：Ｃｕ（ＮＯ３)２ ：Ｈ２ Ｏ：ＣＨ３ ＣＯＯＨ＝１２００ｃｃ：６００ｃｃ：２５０ｇ：４０ｇ：１７００ｃｃ：１２００ｃｃの液でウェーハ表面を２μｍ除去（これにより欠陥が顕在化）。
（４）光学顕微鏡でウェーハ径方向に５ｍｍあるいは１０ｍｍピッチでＯＳＦ密度を測定。
（１）水蒸気雰囲気中で１１４０℃で２時間の熱処理。
（２）ウェーハ表面に形成された酸化膜をＨＦ：Ｈ２Ｏ ＝１：１の液で除去。
（３）ＨＦ：ＨＮＯ３ ：ＣｒＯ３ ：Ｃｕ（ＮＯ３)２ ：Ｈ２ Ｏ：ＣＨ３ ＣＯＯＨ＝１２００ｃｃ：６００ｃｃ：２５０ｇ：４０ｇ：１７００ｃｃ：１２００ｃｃの液でウェーハ表面を２μｍ除去（これにより欠陥が顕在化）。
（４）光学顕微鏡でウェーハ径方向に５ｍｍあるいは１０ｍｍピッチでＯＳＦ密度を測定。
ＢＭＤ密度評価方法
（１）乾燥酸素雰囲気で１０００℃で１６時間の熱処理。
（２）ウェーハ表面に形成された酸化膜をＨＦ：Ｈ２Ｏ ＝１：１の液で除去。
（３）ウェーハを半分に劈開。
（４）ＨＦ：ＨＮＯ３ ：ＣｒＯ３ ：Ｃｕ（ＮＯ３)２ ：Ｈ２ Ｏ：ＣＨ３ ＣＯＯＨ＝１２００ｃｃ：６００ｃｃ：２５０ｇ：４０ｇ：１７００ｃｃ：１２００ｃｃの液で劈開面を２μｍ除去（これにより欠陥が顕在化）。
（５）光学顕微鏡でウェーハ径方向に５ｍｍあるいは１０ｍｍピッチでエッチピット密度を測定。
（１）乾燥酸素雰囲気で１０００℃で１６時間の熱処理。
（２）ウェーハ表面に形成された酸化膜をＨＦ：Ｈ２Ｏ ＝１：１の液で除去。
（３）ウェーハを半分に劈開。
（４）ＨＦ：ＨＮＯ３ ：ＣｒＯ３ ：Ｃｕ（ＮＯ３)２ ：Ｈ２ Ｏ：ＣＨ３ ＣＯＯＨ＝１２００ｃｃ：６００ｃｃ：２５０ｇ：４０ｇ：１７００ｃｃ：１２００ｃｃの液で劈開面を２μｍ除去（これにより欠陥が顕在化）。
（５）光学顕微鏡でウェーハ径方向に５ｍｍあるいは１０ｍｍピッチでエッチピット密度を測定。
以下、比較例１及び比較例２、及び、実施例１〜実施例３について、単結晶シリコンウェーハの製造方法とその評価結果を示す。
比較例１
比較例１として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅが１．００である結晶育成条件にて、８インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１２×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行った。窒素ドープ法としては、結晶育成工程のシリコン原料を融かす工程前にシリコン窒化膜が形成されたシリコンウェーハを窒素ドープ材としてシリコン原料と一緒に仕込んだ。幅広い窒素濃度範囲の結晶を得るため、窒素ドープ材の仕込み量を変えた。結晶中の窒素濃度は、窒素の偏析係数から算出し、０．０１〜４×１０１５ atoms／ｃｍ３ である。なお、引き上げの際に添加する窒素濃度については、インゴット全長の３０〜７０％のみならず、直胴部の全域について、設定された濃度を維持するものとする。
結晶育成後、窒素ガス雰囲気で６５０℃で３０分の酸素ドナー消去熱処理を施したウェーハに加工し、前述したような方法により、ウェーハ面内のＯＳＦ密度及び、ＢＭＤ密度の評価を行った。
比較例１として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅが１．００である結晶育成条件にて、８インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１２×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行った。窒素ドープ法としては、結晶育成工程のシリコン原料を融かす工程前にシリコン窒化膜が形成されたシリコンウェーハを窒素ドープ材としてシリコン原料と一緒に仕込んだ。幅広い窒素濃度範囲の結晶を得るため、窒素ドープ材の仕込み量を変えた。結晶中の窒素濃度は、窒素の偏析係数から算出し、０．０１〜４×１０１５ atoms／ｃｍ３ である。なお、引き上げの際に添加する窒素濃度については、インゴット全長の３０〜７０％のみならず、直胴部の全域について、設定された濃度を維持するものとする。
結晶育成後、窒素ガス雰囲気で６５０℃で３０分の酸素ドナー消去熱処理を施したウェーハに加工し、前述したような方法により、ウェーハ面内のＯＳＦ密度及び、ＢＭＤ密度の評価を行った。
図１に、アルゴンガス雰囲気で熱処理を行う前の比較例１のサンプルのＯＳＦ密度分布を示す。
図１に示すように、この例では、窒素濃度が１．２×１０１３ atoms／ｃｍ３ ではＯＳＦは発生せず、窒素濃度が１．３５×１０１４ atoms／ｃｍ３ で周辺部にＯＳＦが発生し、窒素濃度増加とともにウェーハ外周部から内部に向かってＯＳＦが高密度に発生し、２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以上でウェーハ全面に均一に発生している。
図１に示すように、この例では、窒素濃度が１．２×１０１３ atoms／ｃｍ３ ではＯＳＦは発生せず、窒素濃度が１．３５×１０１４ atoms／ｃｍ３ で周辺部にＯＳＦが発生し、窒素濃度増加とともにウェーハ外周部から内部に向かってＯＳＦが高密度に発生し、２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以上でウェーハ全面に均一に発生している。
図２に、アルゴンガス雰囲気で熱処理を行う前後の比較例１のサンプルのＢＭＤ密度分布を示す。
図２に示すように、窒素濃度３．６〜５．５×１０１４ atoms／ｃｍ３ でウェーハ外周部から１０〜２０ｍｍの位置でＢＭＤ密度の低下が起こっているが、アルゴンアニール処理前後でＢＭＤ密度分布に差は見られない。また、この窒素濃度範囲でのＯＳＦは、ＢＭＤ密度が低下している位置で高密度に発生している。
窒素濃度が７．８〜９．４×１０１４ atoms／ｃｍ３ と高くなると、ウェーハ外周部においてＢＭＤ密度の低下は起こらず、逆に増加している。また、低窒素濃度の場合と同様に、アルゴンアニール前後でＢＭＤ密度分布に差は見られない。この窒素濃度範囲でのＯＳＦは、ウェーハ中心部近傍まで高密度に発生しているが、その分布は不均一である。
また、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ になると、ＢＭＤはウェーハ面内均一に形成され、かつＯＳＦも均一に発生している。また、低窒素濃度の場合と同様に、アルゴンアニール前後でＢＭＤ密度分布に差は見られない。
図２に示すように、窒素濃度３．６〜５．５×１０１４ atoms／ｃｍ３ でウェーハ外周部から１０〜２０ｍｍの位置でＢＭＤ密度の低下が起こっているが、アルゴンアニール処理前後でＢＭＤ密度分布に差は見られない。また、この窒素濃度範囲でのＯＳＦは、ＢＭＤ密度が低下している位置で高密度に発生している。
窒素濃度が７．８〜９．４×１０１４ atoms／ｃｍ３ と高くなると、ウェーハ外周部においてＢＭＤ密度の低下は起こらず、逆に増加している。また、低窒素濃度の場合と同様に、アルゴンアニール前後でＢＭＤ密度分布に差は見られない。この窒素濃度範囲でのＯＳＦは、ウェーハ中心部近傍まで高密度に発生しているが、その分布は不均一である。
また、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ になると、ＢＭＤはウェーハ面内均一に形成され、かつＯＳＦも均一に発生している。また、低窒素濃度の場合と同様に、アルゴンアニール前後でＢＭＤ密度分布に差は見られない。
窒素濃度ごとのアルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内バラツキ（最大値／最小値）を表１に示す。
表１に示すように、アルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内バラツキ（最大値／最小値）は、最大で７倍近くになっている。
表１に示すように、アルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内バラツキ（最大値／最小値）は、最大で７倍近くになっている。
このような比較例１の評価結果から、ＯＳＦは窒素濃度に依存して結晶外周部から発生すること、及び、ＯＳＦ発生核は高温でも安定で、１２００℃で１時間程度のアルゴンアニール処理では消滅すること無く安定に存在し、アルゴンアニール前後でＢＭＤ密度分布が大きく変わることは無いことが判る。
従って、ＢＭＤ密度を面内均一に形成するためには、ＯＳＦをウェーハ面内均一に発生させるように窒素濃度を制御する必要があり、また、その濃度は、他の条件をこの比較例１と同様にすると、２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以上が必要となることになる。
従って、ＢＭＤ密度を面内均一に形成するためには、ＯＳＦをウェーハ面内均一に発生させるように窒素濃度を制御する必要があり、また、その濃度は、他の条件をこの比較例１と同様にすると、２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以上が必要となることになる。
比較例２
比較例２として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅが０．９７である結晶育成条件にて１２インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１４×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行った。窒素ドープ方法は、比較例１と同様の方法により行った。引き上げの際に添加する窒素濃度は直胴部の全域について各々設定された濃度を維持することは比較例１と同様である。
結晶育成後、窒素ガス雰囲気で６５０℃で３０分の酸素ドナー消去熱処理を施したウェーハに加工し、前述したような方法によりウェーハ面内のＯＳＦ密度を評価した。
また、アルゴンガス雰囲気で１２００℃で１時間の熱処理を行ったサンプルウェーハ面内のＢＭＤ密度を、前述したような方法により評価した。
比較例２として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅが０．９７である結晶育成条件にて１２インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１４×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行った。窒素ドープ方法は、比較例１と同様の方法により行った。引き上げの際に添加する窒素濃度は直胴部の全域について各々設定された濃度を維持することは比較例１と同様である。
結晶育成後、窒素ガス雰囲気で６５０℃で３０分の酸素ドナー消去熱処理を施したウェーハに加工し、前述したような方法によりウェーハ面内のＯＳＦ密度を評価した。
また、アルゴンガス雰囲気で１２００℃で１時間の熱処理を行ったサンプルウェーハ面内のＢＭＤ密度を、前述したような方法により評価した。
図３に、アルゴンガス雰囲気で熱処理を行う前のサンプルのＯＳＦ密度分布を示す。ウェーハ外周部から内部に向かって高密度に発生するも、その分布は不均一であった。
図４に、アルゴンガス雰囲気で熱処理を行う前後のサンプルのＢＭＤ密度分布を示す。面内分布はＯＳＦ密度分布の不均一を反映して、不均一であった。
アルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内ばらつき（最大値／最小値）を表２に示す。表２に示すように、アルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内ばらつき（最大値／最小値）は、最大で１６倍になっている。
図４に、アルゴンガス雰囲気で熱処理を行う前後のサンプルのＢＭＤ密度分布を示す。面内分布はＯＳＦ密度分布の不均一を反映して、不均一であった。
アルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内ばらつき（最大値／最小値）を表２に示す。表２に示すように、アルゴンアニール後のＢＭＤ密度の面内ばらつき（最大値／最小値）は、最大で１６倍になっている。
実施例１
比較例１として前述したように、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅが１．００である結晶育成条件の場合、ウェーハ面内のＢＭＤ密度分布を均一化させるには、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以上必要であるが、シリコン結晶中の窒素の固溶限界は、５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度であり、これ以上の濃度ではもはや単結晶として育成することができない。
そこで、低窒素濃度でもＯＳＦをウェーハ全面に発生させるために、結晶育成中のウェーハ面内の温度勾配分布が比較例と異なる結晶育成条件を用いる。具体的には、本発明に係る実施例１として、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶外周部の温度勾配Ｇｅとの比Ｇｃ／Ｇｅが１．２３である条件にて結晶を育成した。
比較例１として前述したように、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅが１．００である結晶育成条件の場合、ウェーハ面内のＢＭＤ密度分布を均一化させるには、窒素濃度が２．６×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以上必要であるが、シリコン結晶中の窒素の固溶限界は、５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 程度であり、これ以上の濃度ではもはや単結晶として育成することができない。
そこで、低窒素濃度でもＯＳＦをウェーハ全面に発生させるために、結晶育成中のウェーハ面内の温度勾配分布が比較例と異なる結晶育成条件を用いる。具体的には、本発明に係る実施例１として、結晶中心部の温度勾配Ｇｃと結晶外周部の温度勾配Ｇｅとの比Ｇｃ／Ｇｅが１．２３である条件にて結晶を育成した。
育成された結晶を縦割り加工し、乾燥酸素雰囲気中で８００℃で４時間、その後１０００℃で１６時間の熱処理を行った後、ＸＲＴ写真にて観察した。その結果、ほぼウェーハ全面にＯＳＦ発生可能領域が観察された。
これにより、結晶面内の温度勾配比によっては、窒素をドープすること無くほぼウェーハ全面にＯＳＦを発生させることが可能であり、ウェーハ全面にＯＳＦを発生させるには僅かな窒素ドープ量で可能であることが推測される。
これにより、結晶面内の温度勾配比によっては、窒素をドープすること無くほぼウェーハ全面にＯＳＦを発生させることが可能であり、ウェーハ全面にＯＳＦを発生させるには僅かな窒素ドープ量で可能であることが推測される。
実施例２
実施例２として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅ＝１．１０，１．１４，１．２５である結晶条件にて１２インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１４×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行い、ＯＳＦ密度とアルゴンガス雰囲気で１２００℃で１時間の熱処理を行った後のＢＭＤ密度分布を、各々前述したような方法により評価した。
実施例２として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅ＝１．１０，１．１４，１．２５である結晶条件にて１２インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１４×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行い、ＯＳＦ密度とアルゴンガス雰囲気で１２００℃で１時間の熱処理を行った後のＢＭＤ密度分布を、各々前述したような方法により評価した。
図示をしないが、温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅ＝１．１０では、比較例（Ｇｃ／Ｇｅ＝１．００）とほぼ同じで、窒素濃度増加とともにウェーハ外周部からＯＳＦが発生し、約２×１０１５ atoms／ｃｍ３ でウェーハ全面にＯＳＦが発生している。
Ｇｃ／Ｇｅ＝１．１４では、図５に示すように、窒素濃度が０．７９×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以上でウェーハ全面にＯＳＦが発生した。すなわち、Ｇｃ／Ｇｅ＝１．１４の場合、窒素を０．８×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以上ドープすることによりウェーハ全面均一にＯＳＦを発生させることが可能であり、その面内バラツキ（最大値／最小値の比）は、表３に示すように４倍以下となる。
Ｇｃ／Ｇｅ＝１．２５では、図６に示すように、評価を行った窒素濃度２．４６×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以上８．４７×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以下の範囲のいずれの場合においても、ウェーハ全面にＯＳＦが発生した。また、その面内バラツキ（最大値／最小値の比）は、表３に示すように３倍以下となる。
Ｇｃ／Ｇｅ＝１．１４及び１．２５の各場合におけるアルゴンアニール後のＢＭＤ密度分布を図７及び図８に示す。ウェーハ全面にＯＳＦが発生していないＧｃ／Ｇｅ＝１．１４、窒素濃度が０．７４×１０１４ atoms／ｃｍ３ の場合を除いて、いずれの場合も比較例で見られたウェーハ外周部でのＢＭＤ密度の低下や増加は無く、ウェーハ面内のバラツキも、表４に示すように３倍以内である。
実施例３
実施例３として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅ＝１．２８である結晶育成条件にて１２インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１４×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行った。そして、ＯＳＦ密度と、アルゴンガス雰囲気で１２００℃で１時間の熱処理を行った後のＢＭＤ密度分布とを評価した。
実施例３として、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶面内の温度勾配比Ｇｃ／Ｇｅ＝１．２８である結晶育成条件にて１２インチｐ型、抵抗率約１０Ωｃｍ、酸素濃度約１４×１０１７ atoms／ｃｍ３ の窒素ドープ結晶の育成を行った。そして、ＯＳＦ密度と、アルゴンガス雰囲気で１２００℃で１時間の熱処理を行った後のＢＭＤ密度分布とを評価した。
ＯＳＦ密度を図９に示す。図９に示すように、評価を行った窒素濃度が０．７０〜１．４８×１０１４ atoms／ｃｍ３ のいずれの場合においてもウェーハ全面にＯＳＦが発生している。また、その面内バラツキ（最大値／最小値の比）は、表５に示すように、窒素濃度が０．７０×１０１４ atoms／ｃｍ３ の場合に５倍近い値となっているが、その他の場合は４倍以下となっている。
アルゴンアニール後のＢＭＤ密度分布を図１０に示す。ＯＳＦ密度の面内バラツキが５倍近かった窒素濃度が０．７０×１０１４ atoms／ｃｍ３ の場合は、ウェーハ中心部でのＢＭＤ密度の増加が見られているが、その他の場合はウェーハ外周部でのＢＭＤ密度の低下や増加は無く、ウェーハ面内のばらつきも表６に示すように３倍以内である。
以上説明したように、少なくともインゴットの引き上げ方向における全長の３０〜７０％の範囲の直胴部の引き上げを、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶育成中の１３７０℃〜１３１０℃の間の結晶成長軸方向の温度勾配値を、結晶中心部をＧｃ、結晶外周部をＧｅとした時、その比Ｇｃ／Ｇｅが、１．１４≦Ｇｃ／Ｇｅ≦１．２８の結晶育成条件においては、窒素濃度が０．８×１０１４ atoms／ｃｍ３ であっても、ウェーハ全面にＯＳＦを発生することができ、１２００℃程度の高温で熱処理を行った後も、高密度にＢＭＤをウェーハ面内均一に形成することができる。その結果、ウェーハ面内で均一なゲッタリング能を得ることができる。
なお、本実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって本発明を何ら限定するものではない。本実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含み、また任意好適な種々の改変が可能である。
Claims (3)
- チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げ育成する工程を有するシリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
インゴットの引き上げ方向における直胴部の全長の３０〜７０％の範囲の引き上げ育成を行う際に、結晶育成中の温度が１３７０℃〜１３１０℃であって、結晶成長軸方向の温度勾配値の比Ｇｃ／Ｇｅ（但し、Ｇｃ：結晶中心部の平均温度勾配、Ｇｅ：結晶外周部の平均温度勾配）を１．１４以上１．２８以下の範囲とし、窒素を０．８×１０１４ atoms／ｃｍ３ 以上５×１０１５ atoms／ｃｍ３ 以下の範囲で添加して引き上げ育成を行うことを特徴とする単結晶シリコンウェーハの製造方法。 - 高温酸化熱処理を施した場合における酸化誘起積層欠陥の密度の最大値と最小値の比（最大値／最小値）が４以下であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶シリコンウェーハの製造方法。
- 水素ガス又はアルゴンガスを含む雰囲気で、１１００℃〜１２５０℃で３０分以上５時間以下の熱処理を施す工程を有することを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶シリコンウェーハの製造方法。
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