JP6565624B2 - シリコンウェーハの品質評価方法およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコンウェーハの品質評価方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハに関する。
半導体デバイスの基板となるシリコンウェーハの外周部には、特定の方向を示すノッチが形成される場合が多い。例えば、結晶面が（１００）面のシリコンウェーハには、例えば＜１１０＞方向を示すノッチが形成される。
このノッチは、チョクラルスキー（ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ、ＣＺ）法等によって育成された単結晶シリコンインゴットの外周部に対して研削処理を施して、インゴットの直径を規定値に調整した後、例えば砥石をインゴットの軸方向に移動させることによってインゴットの外周面に形成される（例えば、特許文献１参照）。
ノッチが形成された単結晶シリコンインゴットは、ウェーハ加工処理が施された後、得られたシリコンウェーハの外周部に、粗研磨処理および鏡面研磨処理を含む面取り加工処理が施されるが、その際、ノッチが形成された部分に対しても、面取り加工処理が施される。その後、シリコンウェーハに対して洗浄処理や各種品質検査がなされ、所定の品質基準を満たすシリコンウェーハのみが製品として出荷される。
製品として出荷されたシリコンウェーハの表面には、デバイス作製工程においてデバイスが作り込まれる。このデバイス作製工程においては、シリコンウェーハに対して、複数回の熱処理が施されるが、その際に、ノッチを起点としてスリップが発生し、その結果、オーバーレイ不良が発生する場合があることが判明した。
上述のように、ノッチは研磨処理等の加工処理によって形成され、またノッチには面取り加工処理が施されるが、これらの加工処理の際にノッチの端面に微細な加工ダメージが形成され、面取り加工処理後に行われるエッチング処理によっても加工ダメージが除去しきれずに残り、上記スリップの発生源となった可能性がある。
しかしながら、現時点において、ノッチの端面に形成された微細な加工ダメージを検出する方法は確立されておらず、こうした加工ダメージを検出してシリコンウェーハの品質を評価できる方法の提案が希求されていた。
そこで、本発明の目的は、シリコンウェーハのノッチの端面に存在する微細な加工ダメージを検出することができるシリコンウェーハの品質評価方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハを提供することにある。
そこで、本発明の目的は、シリコンウェーハのノッチの端面に存在する微細な加工ダメージを検出することができるシリコンウェーハの品質評価方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハを提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した結果、評価対象のシリコンウェーハに対して、比較的低温の第１の温度で行う第１の熱処理の後に、第１の温度よりも高温の第２の温度で行う第２の熱処理を施し、その後、エッチングレートが１．３μｍ以下の選択エッチング処理を施すことにより、ノッチの端面の加工ダメージを酸化誘起積層欠陥として顕在化させて検出できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）シリコンウェーハのノッチの端面に存在する加工ダメージを評価するシリコンウェーハの品質評価方法であって、評価対象のシリコンウェーハを９００℃以上１１５０℃以下の第１の温度で第１の熱処理を施し、次いで１１００℃以上１２００℃以下の第２の温度で第２の熱処理を施した後、エッチングレートが１．３μｍ／分以下の選択エッチング処理を施し、続いて前記ノッチの端面上に顕在化した酸化誘起積層欠陥を検出することを特徴とするシリコンウェーハの品質評価方法。
（１）シリコンウェーハのノッチの端面に存在する加工ダメージを評価するシリコンウェーハの品質評価方法であって、評価対象のシリコンウェーハを９００℃以上１１５０℃以下の第１の温度で第１の熱処理を施し、次いで１１００℃以上１２００℃以下の第２の温度で第２の熱処理を施した後、エッチングレートが１．３μｍ／分以下の選択エッチング処理を施し、続いて前記ノッチの端面上に顕在化した酸化誘起積層欠陥を検出することを特徴とするシリコンウェーハの品質評価方法。
（２）前記選択エッチング処理はライトエッチング法により行う、前記（１）に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
（３）前記選択エッチング処理の時間は５秒以上６０秒以下である、前記（１）または（２）に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
（４）前記第１の熱処理は３０分以上３００分以下の間行い、前記第２の熱処理は３０分以上２００分以下の間行う、前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
（５）前記第１の熱処理は乾燥した酸素ガス雰囲気中で行い、前記第２の熱処理は水蒸気を含む酸素ガス雰囲気中で行う、前記（１）〜（４）のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
（６）所定の方法で育成した単結晶シリコンインゴットの外周部に対して研削処理を施し、次いで前記外周部の所定の位置にノッチを形成した後、前記単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施し、得られたシリコンウェーハの外周部に面取り加工処理を施した後、前記（１）〜（５）のいずれかに記載のシリコンウェーハの品質評価方法によって、前記シリコンウェーハのノッチの端面上の加工ダメージを評価することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
（７）前記所定の方法はチョクラルスキー法である、前記（６）に記載のシリコンウェーハの製造方法。
本発明によれば、シリコンウェーハの外周部に形成されたノッチの端面上の加工ダメージを検出してシリコンウェーハの品質を評価することができる。
（シリコンウェーハの品質評価方法）
以下、図面を参照して、本発明を詳しく説明する。本発明によるシリコンウェーハの品質評価方法は、シリコンウェーハのノッチの端面に存在する微細な加工ダメージを評価する方法である。ここで、評価対象のシリコンウェーハを９００℃以上１１５０℃以下の第１の温度で第１の熱処理を施し、次いで１１００℃以上１２００℃以下の第２の温度で第２の熱処理を施した後、エッチングレートが１．３μｍ／分以下の選択エッチング処理を施すことが肝要である。これにより、ノッチの端面上に存在する微細な加工ダメージを酸化誘起積層欠陥として顕在化させることができ、加工ダメージを間接的に検出することができる。
以下、図面を参照して、本発明を詳しく説明する。本発明によるシリコンウェーハの品質評価方法は、シリコンウェーハのノッチの端面に存在する微細な加工ダメージを評価する方法である。ここで、評価対象のシリコンウェーハを９００℃以上１１５０℃以下の第１の温度で第１の熱処理を施し、次いで１１００℃以上１２００℃以下の第２の温度で第２の熱処理を施した後、エッチングレートが１．３μｍ／分以下の選択エッチング処理を施すことが肝要である。これにより、ノッチの端面上に存在する微細な加工ダメージを酸化誘起積層欠陥として顕在化させることができ、加工ダメージを間接的に検出することができる。
本発明者らは、シリコンウェーハの後の端面に存在する微細な加工ダメージを検出する方途について鋭意検討した。まず、直接観察法によって加工ダメージを検出できるかについて検討した。具体的には、走査型電子顕微鏡やＸ線装置、走査型赤外偏向解消（Ｓｃａｎｎｉｎｇ ＩｎｆｒａＲｅｄ Ｄｅｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ、ＳＩＲＤ）装置によって上記加工ダメージを直接検出できるか否かについて検討した。詳細は、後述の実施例において説明するが、ノッチに加工ダメージが存在する可能性が極めて低いシリコンウェーハのサンプル（サンプル１）と、ノッチに加工ダメージが存在する可能性が極めて高いシリコンウェーハのサンプル（サンプル２）を用意し、上記装置を用いてノッチの端面上の加工ダメージを直接観察した。その結果、上記３つの方法では、サンプル１とサンプル２とで観察結果に違いが見られず、加工ダメージを検出することはできなかった。
本発明者らは、上記３つの装置のいずれによっても加工ダメージを検出することができなかった結果を受けて、ノッチ端面上の加工ダメージを直接観察して検出することは極めて困難であるとの結論に至った。そこで、上記加工ダメージを間接的な方法によって検出する方途について検討した。具体的には、加工ダメージを熱処理によって結晶欠陥として顕在化させ、それをエッチングによって検出できるか否かについて検討した。そのために、加工ダメージを検出するための適切な熱処理条件およびエッチング条件の検討を行った。
まず、熱処理条件について、以下の３つのレシピで熱処理条件の検討を行った。すなわち、第１のレシピは、乾燥酸素ガス雰囲気中において７８０℃での熱処理を３時間行った後、１０００℃に昇温して保持し、熱処理を１６時間行うレシピである。また、第２のレシピは、ウェット酸素ガス雰囲気中で１１４０℃での熱処理を２時間行うレシピである。そして、第３のレシピは、乾燥酸素ガス雰囲気中において１０００℃での熱処理を３時間行った後、１１５０℃に昇温して保持し、ウェット酸素ガス雰囲気中に切り替えた後、熱処理を５０分行うレシピである。
上記３つのレシピによる熱処理を行った後、後に詳述する３種類のエッチング処理を行ったところ、第３のレシピで行った場合（かつライトエッチングを行った場合）にのみ、ノッチ部の端面に存在する加工ダメージを酸化誘起積層欠陥（Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ、ＯＳＦ）として顕在化させて間接的に検出できることが判明したのである。
上記第３のレシピにより加工ダメージをＯＳＦとして検出できた理由としては、２段階の熱処理のうち、比較的低い１０００℃での第１の熱処理により、加工ダメージの消滅を抑えつつ、加工ダメージにシリコンウェーハ中に存在している酸素を凝集させてＯＳＦ核を形成し、続く比較的高温のウェットガス雰囲気中１１５０℃での第２の熱処理により、表面から格子間シリコンを注入して、予め形成されていたＯＳＦ核の周りに積層欠陥を成長させることによりＯＳＦを形成できたためと考えられる。
なお、第１のレシピにおいても２段階の熱処理を行っているが、第１のレシピは乾燥雰囲気の熱処理であるため、酸化レートが遅く、ＯＳＦ核への十分な格子間シリコンの供給ができず、ＯＳＦを発生させることができなかったと考えられる。
本発明者らは、上記熱処理条件と並行して、適切なエッチング条件についても検討した。半導体ウェーハ中の欠陥や傷等を顕在化して検出する従来法として、アルカリエッチング法やセコエッチング法がある。本発明者らは、まず、アルカリエッチング法により加工ダメージの顕在化を試みた。
アルカリエッチング法では、水酸化カリウム等の水溶液をエッチング液として使用する。しかし、アルカリ性エッチング液は、エッチングレートが方向によって異なり、＜１１１＞方向のエッチングレートが低い。また、シリコンウェーハ表面と異なり、ノッチ端面には様々な結晶面が表面に現れている。そのため、本発明者らがアルカリエッチング法により加工ダメージを検出しようと試みたところ、エッチングにより現れた（１１１）面が加工ダメージに起因するものなのか、あるいは＜１１１＞方向の低いエッチングレートに起因して現れたものなのか、区別することができず、加工ダメージを特定することができなかった。
次に、本発明者らは、セコエッチング法により加工ダメージの顕在化を試みた。セコエッチング法では、重クロム酸カリウムを含有するセコ液をエッチング液として使用する。しかしながら、セコエッチング法はエッチングレートが高く、加工ダメージのない部分についてもエッチングが進行してしまうこと、さらにエッチング液中で揺動しても均一にエッチングされずに面粗れが発生してしまうことから、この方法でも加工ダメージの検出が困難であった。
上述のように、セコエッチング法では、面粗れによって加工ダメージの検出が困難であったが、エッチングレートを遅くして、制御性を上げ且つ面粗れを抑制することができれば、加工ダメージを選出できるのではないかと考えた。そこで、本発明者らは、セコエッチング法よりもエッチングレートが低い方法を用いることにより、加工ダメージを検出できるのではないかと考えた。
具体的には、セコエッチング法によるエッチングレートは１．５μｍ／分程度である。そこで、本発明者らは、これよりもエッチングレートが低い選択エッチング法について検討した結果、ライトエッチング法に想到した。すなわち、ライトエッチング法は、セコエッチング法と同様にクロム酸を含むエッチング液を用いるが、エッチングレートは１μｍ／分程度である。
そこで、本発明者らは、ライトエッチング法によって加工ダメージの顕在化を行ったところ、ノッチの端面に加工ダメージが存在しないと考えられるサンプル１においては、加工ダメージが検出されなかったのに対して、ノッチ端面上に加工ダメージが存在すると考えられるサンプル２においては、加工ダメージに起因すると思われるＯＳＦを検出することに成功した。
本発明者らは、さらに検討した結果、ライトエッチング法よりもエッチングレートがある程度早い場合であっても、加工ダメージを検出できることを確認し、エッチングレートが１．３μｍ／分以下であれば、加工ダメージをＯＳＦとして十分に検出できることを見出した。
このように、本発明は、評価対象のシリコンウェーハに対して、比較的低温の第１の温度で行う第１の熱処理の後に、第１の温度よりも高温の第２の温度で行う第２の熱処理を施す熱処理、およびその後に行うエッチングレートが１．３μｍ／分以下の選択エッチング法の組み合わせによって、ノッチ端面上の加工ダメージをＯＳＦとして顕在化させて検出することができることを知見して本発明者が完成させるに至ったものである。以下、本発明のシリコンウェーハの品質評価方法の各工程について説明する。
まず、評価対象のシリコンウェーハに対して、９００℃以上１１５０℃以下の第１の温度で第１の熱処理を施す。ここで、第１の温度を９００℃以上とするのは、加工ダメージの消滅を抑え、ＯＳＦ核として成長させるためである。また、１１５０℃以下とするのは、急激に高温に昇温させた場合、加工ダメージが消滅してしまう可能性があるためである。好ましくは、９００℃以上１０００℃以下である。
また、上記第１の熱処理、すなわち本発明のシリコンウェーハの品質評価方法に供する評価対象のシリコンウェーハは、外周部に、研削処理および鏡面研磨処理を含む面取り加工処理が施されたシリコンウェーハである。導電型やドーパントについては限定されない。
上記第１の熱処理は、適切な熱処理炉を用いて行うことができるが、上記評価対象のシリコンウェーハを熱処理炉に投入する際の温度は、６５０℃以上８００℃以下とすることが好ましい。これにより、微小な加工ダメージの消滅を防ぐことができる。
また、第１の温度までの昇温速度は、３℃／秒以上６℃／秒以下とすることが好ましい。これにより、加工ダメージの消滅を防ぐことができる。
第１の熱処理を施す時間は、３０分以上３００分以下とすることが好ましい。ここで、３０分以上とすることにより、加工ダメージ付近にシリコンウェーハ中の酸素を凝集させてＯＳＦ核を形成することができる。一方、３００分を超えると、ＯＳＦ核形成効果は飽和して変わらない。
また、第１の熱処理を行う雰囲気は、特に限定されないが、加工ダメージ付近にシリコンウェーハ中の酸素を凝集させる点で、第１の熱処理は乾燥酸素ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
次に、第１の熱処理を施した評価対象のシリコンウェーハに対して、１１００℃以上１２００℃以下の第２の温度で第２の熱処理を施す。ここで、第２の温度を１１００℃未満の場合には、ＯＳＦの形成が必ずしも十分ではないためである。一方、１２００℃を超えると、格子間シリコンの拡散が早くなり、その結果、ＯＳＦの形成が困難となるためである。
第２の熱処理を施す時間は、３０分以上２００分以下とすることが好ましい。ここで、３０分以上とすることにより、第１の熱処理によって形成されたＯＳＦ核を起点としてＯＳＦを形成することができる。一方、２００分を超えても、ＯＳＦ形成効果は飽和して変わらない。
また、第２の熱処理を行う雰囲気は、特に限定されないが、ＯＳＦを効率的に形成する点で、水蒸気を含むウェット酸素ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
続いて、上記第２の熱処理を経た評価対象のシリコンウェーハに対して、１．３μｍ／分以下のエッチングレートの選択エッチング処理を施す。これにより、ノッチの端面上の加工ダメージをＯＳＦとして顕在化させることができる。また、エッチングレートが遅すぎると、ＯＳＦとして顕在化させるのに時間が掛かりすぎて実用的でないため、エッチングレートは０．０５μｍ／分以上が好ましい。
上記１．３μｍ／分以下のエッチングレートは、例えば、エッチング液の調製により行うことができる。具体的には、Ｓｉの選択エッチングはＳｉの酸化とＳｉ酸化物の除去で進行する。このＳｉ酸化物除去によりエッチングは進行していくため、酸化のための薬品と酸化膜除去のための薬品の割合、及び酸化と酸化物除去を同時に抑制するための緩衝剤の添加量を調整することにより、エッチングレートを１．３μｍ／分以下とすることができる。酸化のための薬品としては例えば硝酸やクロム酸、酸化膜除去のための薬品としては例えばフッ化水素酸、緩衝剤としては例えば水や酢酸が挙げられる。
上記エッチングレートが１．３μｍ／分以下である選択エッチング処理を行う既存の方法としては、ライトエッチング法や、フッ酸と硝酸の混合液によるダッシュエッチング法、等が存在するが、面粗れ等による、ＯＳＦの観察しやすさの点から、ライトエッチング法が好ましい。
エッチング処理を施す時間は、１秒以上１８０秒以下とすることが好ましい。ここで、
１秒以上とすることにより、第１の熱処理によって形成されたＯＳＦ核を起点としてＯＳＦを形成することができる。一方、１８０秒を超えると、面粗れが発生し、その外乱の影響で、ＯＳＦの観察が困難となる。より好ましくは、５秒以上３０秒以下である。
１秒以上とすることにより、第１の熱処理によって形成されたＯＳＦ核を起点としてＯＳＦを形成することができる。一方、１８０秒を超えると、面粗れが発生し、その外乱の影響で、ＯＳＦの観察が困難となる。より好ましくは、５秒以上３０秒以下である。
以上の処理によって、シリコンウェーハのノッチの端面上に存在する加工ダメージをＯＳＦとして顕在化させることができるため、例えば光学顕微鏡によって、ノッチの端面を観察することにより、加工ダメージをＯＳＦとして検出することができる。そして、例えば検出したＯＳＦの個数やＯＳＦの密度が所定値以下の場合には合格と判定し、所定値を超えている場合には不合格と判定することによって、所定の製品品質基準を満たすシリコンウェーハを選別することができる。
こうして、本発明により、シリコンウェーハのノッチの端面上に存在する微細な加工ダメージを検出して、シリコンウェーハの品質を評価することができる。
（シリコンウェーハの製造方法）
次に、本発明によるシリコンウェーハの製造方法について説明する。本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、上述した本発明によるシリコンウェーハの品質評価方法によって、シリコンウェーハのノッチの端面上の加工ダメージを評価することに特徴を有している。従って、上記品質評価処理以外の工程については一切限定されない。以下、本発明のシリコンウェーハの製造方法の一例を示す。
次に、本発明によるシリコンウェーハの製造方法について説明する。本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、上述した本発明によるシリコンウェーハの品質評価方法によって、シリコンウェーハのノッチの端面上の加工ダメージを評価することに特徴を有している。従って、上記品質評価処理以外の工程については一切限定されない。以下、本発明のシリコンウェーハの製造方法の一例を示す。
まず、ＣＺ法により、石英るつぼに投入された多結晶シリコンを１４００℃程度に溶融し、次いで種結晶を液面に漬けて回転させながら引き上げることにより、結晶面が（１００）面である単結晶シリコンインゴットを製造する。ここで、所望の抵抗率を得るために、例えばホウ素やリン等をドープする。また、インゴットの製造の際に磁場を印加する磁場印加チョクラルスキー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ＣＺｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＭＣＺ）法を用いることにより、シリコンインゴット中の酸素濃度を制御することができる。
次いで、得られた単結晶シリコンインゴットの外周研削処理を施して直径を均一にした後、インゴットの外周面に適切な形状を有する砥石を押し当て、インゴットの軸方向の移動を繰り返すことにより、例えば＜１１０＞方向を示すノッチを形成する。
続いて、ワイヤーソーや内周刃切断機を用いて、単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施し、例えば１ｍｍ程度の厚さにスライスしてシリコンウェーハを得る。
その後、得られたシリコンウェーハの外周部に対して面取り加工処理を施す。具体的には、まず、＃６００程度のメタルボンド円柱砥石をシリコンウェーハの外周部に押し当て、所定の形状に粗く面取りする１次面取り処理を施す。これにより、シリコンウェーハの外周部は、所定の丸みを帯びた形状に加工される。
その後、シリコンウェーハの主面に対してラッピング処理が施される。ここでは、シリコンウェーハを互いに平行なラップ定盤間に配置し、その後、このラップ定盤間に、アルミナ砥粒と分散剤と水の混合物であるラップ液を流し込む。そして、加圧下で回転・摺り合わせを行うことで、シリコンウェーハの表裏両面を機械的にラッピングする。その際、シリコンウェーハのラップ量は、ウェーハ表裏両面を合わせて４０〜１００μｍ程度である。
続いて、上記ラッピング処理が施されたシリコンウェーハの外周部に対して、仕上げ面取り処理が施される。この仕上げ面取り処理は、＃１５００程度のメタルボンド砥石を用いて、１次面取りされたシリコンウェーハの面取り面に対して仕上げ面取り処理が施される。
その後、仕上げ面取り処理が施されたシリコンウェーハに対して、エッチング処理を施す。具体的には、フッ酸、硝酸、酢酸、燐酸のうち少なくとも１つからなる水溶液を用いた酸エッチング、あるいは水酸化カリウム水溶液や水酸化ナトリウム水溶液等を用いたアルカリエッチングあるいは上記酸エッチングとアルカリエッチングの併用により、前工程までの処理により生じたウェーハの歪みを除去する。
続いて、研磨装置を用いて、エッチング処理が施されたシリコンウェーハに対して、鏡面研磨処理を施す。すなわち、キャリアにシリコンウェーハを嵌め込み、ウェーハを、研磨布を貼りつけた上定盤および下定盤で挟み、上下定盤とウェーハとの間に、例えばコロイダルシリカ等のスラリーを流し込み、上下定盤およびキャリアを互いに反対方向に回転させて、シリコンウェーハの両面に対して鏡面研磨処理を施す。これにより、ウェーハ表面の凹凸を低減して平坦度の高いウェーハを得ることができる。
次に、両面研磨処理が施されたシリコンウェーハを洗浄工程に搬送し、例えば、アンモニア水、過酸化水素水および水の混合物であるＳＣ−１洗浄液や、塩酸、過酸化水素水および水の混合物であるＳＣ−２洗浄液を用いて、ウェーハ表面のパーティクルや有機物、金属等を除去する。
最後に、洗浄されたシリコンウェーハを検査工程に搬送し、ウェーハの平坦度、ウェーハ表面のＬＰＤの数、ダメージ、ウェーハ表面の汚染等を検査する。この検査工程の１工程において、上述の本発明によるシリコンウェーハの品質評価方法により、ノッチの端面に存在する加工ダメージを検出し、ノッチ端面上の加工ダメージが所定の製品品質を満たすものを選別することができる。こうして検査工程において、所定の製品品質を満足するウェーハのみが製品として出荷される。
なお、上述のステップで得られたウェーハに対して、必要に応じてアニール処理やエピタキシャル膜成長処理を施すことにより、アニールウェーハやエピタキシャルウェーハ、あるいはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウェーハ等を得ることができる。
（シリコンウェーハ）
こうして、ノッチの端面に存在する加工ダメージをＯＳＦとして検出して、ノッチ端面上の加工ダメージが所定の製品品質を満たすシリコンウェーハを製造することができ、得られた本発明によるシリコンウェーハは、ノッチの端面に存在する加工ダメージが製品品質基準を満たすものである。ここで、「ノッチの端面に存在する加工ダメージが製品品質基準を満たす」とは、ノッチの端面に存在する加工ダメージの個数や密度等が、製品として出荷するための所定の基準を満足していることを意味している。
こうして、ノッチの端面に存在する加工ダメージをＯＳＦとして検出して、ノッチ端面上の加工ダメージが所定の製品品質を満たすシリコンウェーハを製造することができ、得られた本発明によるシリコンウェーハは、ノッチの端面に存在する加工ダメージが製品品質基準を満たすものである。ここで、「ノッチの端面に存在する加工ダメージが製品品質基準を満たす」とは、ノッチの端面に存在する加工ダメージの個数や密度等が、製品として出荷するための所定の基準を満足していることを意味している。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されない。
＜評価対象のシリコンウェーハの用意＞
まず、評価対象のシリコンウェーハとして、２水準のサンプルウェーハを用意した。具体的には、シリコンウェーハを製品出荷後のデバイス作製工程において、オーバーレイ不良が発生しなかったロットから製品出荷前に予め抜いておいたシリコンウェーハをサンプル１とした。このサンプル１は、ノッチの端面上に加工ダメージが存在する可能性が極めて低いものである。一方、シリコンウェーハを製品出荷後のデバイス作製工程において、オーバーレイ不良が発生したロットから製品出荷前に予め抜いておいたシリコンウェーハをサンプル２とした。このサンプル２は、オーバーレイ不良が発生したウェーハと基本的に同じ条件で加工されていると考えられるため、ノッチの端面上に加工ダメージが存在する可能性が極めて高いものである。これらサンプル１および２を、それぞれ１０枚用意した。
まず、評価対象のシリコンウェーハとして、２水準のサンプルウェーハを用意した。具体的には、シリコンウェーハを製品出荷後のデバイス作製工程において、オーバーレイ不良が発生しなかったロットから製品出荷前に予め抜いておいたシリコンウェーハをサンプル１とした。このサンプル１は、ノッチの端面上に加工ダメージが存在する可能性が極めて低いものである。一方、シリコンウェーハを製品出荷後のデバイス作製工程において、オーバーレイ不良が発生したロットから製品出荷前に予め抜いておいたシリコンウェーハをサンプル２とした。このサンプル２は、オーバーレイ不良が発生したウェーハと基本的に同じ条件で加工されていると考えられるため、ノッチの端面上に加工ダメージが存在する可能性が極めて高いものである。これらサンプル１および２を、それぞれ１０枚用意した。
＜シリコンウェーハの品質評価＞
（発明例１）
まず、縦型熱処理炉の内部に乾燥酸素ガスを導入し、炉内を乾燥酸素ガス雰囲気とした後、炉内の温度を７００℃に昇温した。続いて、上述のように用意した品質対象のシリコンウェーハであるサンプル１を熱処理炉内に投入し、昇温速度：６℃／秒で第１の熱処理温度である１０００℃まで昇温した後、３時間保持して、シリコンウェーハに対して第１の熱処理を施した。次いで、炉内の雰囲気をウェット酸素ガス雰囲気に切り替え、昇温速度：６℃／秒で第２の熱処理温度である１１５０℃まで昇温した後、５０分間保持し、サンプル１に対して第２の熱処理を施した。最後に、降温速度：２℃／秒で７００℃まで降温した後、熱処理炉からサンプル１を取り出し、室温で冷却した。
次に、上述のように熱処理を施したサンプル１に対して、ライトエッチング処理を施した。具体的には、サンプル１に対して、エッチング液として、ＨＦを３０ｃｍ３、ＣＨ３ＣＯＯＨを３０ｃｍ３、Ｃｕ（ＮＯ３）２を１ｇ、ＣｒＯ３（５Ｍ）を１５ｃｍ３、ＨＮＯ３を１５ｃｍ３、水を３０ｃｍ３の割合で混合した溶液を用いて、エッチング処理を１０秒間施した。
続いて、光学顕微鏡により上記エッチング処理が施されたサンプル１のノッチの端面を観察し、ＯＳＦを検出して個数を数えることにより、シリコンウェーハの品質を評価した。
同様に、上記処理および評価をサンプル２に対しても行った。
（発明例１）
まず、縦型熱処理炉の内部に乾燥酸素ガスを導入し、炉内を乾燥酸素ガス雰囲気とした後、炉内の温度を７００℃に昇温した。続いて、上述のように用意した品質対象のシリコンウェーハであるサンプル１を熱処理炉内に投入し、昇温速度：６℃／秒で第１の熱処理温度である１０００℃まで昇温した後、３時間保持して、シリコンウェーハに対して第１の熱処理を施した。次いで、炉内の雰囲気をウェット酸素ガス雰囲気に切り替え、昇温速度：６℃／秒で第２の熱処理温度である１１５０℃まで昇温した後、５０分間保持し、サンプル１に対して第２の熱処理を施した。最後に、降温速度：２℃／秒で７００℃まで降温した後、熱処理炉からサンプル１を取り出し、室温で冷却した。
次に、上述のように熱処理を施したサンプル１に対して、ライトエッチング処理を施した。具体的には、サンプル１に対して、エッチング液として、ＨＦを３０ｃｍ３、ＣＨ３ＣＯＯＨを３０ｃｍ３、Ｃｕ（ＮＯ３）２を１ｇ、ＣｒＯ３（５Ｍ）を１５ｃｍ３、ＨＮＯ３を１５ｃｍ３、水を３０ｃｍ３の割合で混合した溶液を用いて、エッチング処理を１０秒間施した。
続いて、光学顕微鏡により上記エッチング処理が施されたサンプル１のノッチの端面を観察し、ＯＳＦを検出して個数を数えることにより、シリコンウェーハの品質を評価した。
同様に、上記処理および評価をサンプル２に対しても行った。
（発明例２）
発明例１と同様にシリコンウェーハの品質を評価した。ただし、エッチング液としてライトエッチング液のＣＨ３ＣＯＯＨ添加量を９ｃｍ３に減らしたものを使用して、エッチング処理のエッチングレートを１．３μｍ／分とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
発明例１と同様にシリコンウェーハの品質を評価した。ただし、エッチング液としてライトエッチング液のＣＨ３ＣＯＯＨ添加量を９ｃｍ３に減らしたものを使用して、エッチング処理のエッチングレートを１．３μｍ／分とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
（比較例１）
発明例１と同様にシリコンウェーハの品質を評価した。ただし、２段階の熱処理に代えて、１段階の熱処理を行った。具体的には、炉内を乾燥酸素ガス雰囲気とした後、炉内を９００℃に昇温してサンプルウェーハを投入し、昇温速度：１０℃／秒で１１４０℃まで昇温した後、２時間保持してサンプルウェーハを熱処理した。その後、降温速度：５℃／秒で９００℃まで降温した後、サンプルウェーハを熱処理炉から取り出した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
発明例１と同様にシリコンウェーハの品質を評価した。ただし、２段階の熱処理に代えて、１段階の熱処理を行った。具体的には、炉内を乾燥酸素ガス雰囲気とした後、炉内を９００℃に昇温してサンプルウェーハを投入し、昇温速度：１０℃／秒で１１４０℃まで昇温した後、２時間保持してサンプルウェーハを熱処理した。その後、降温速度：５℃／秒で９００℃まで降温した後、サンプルウェーハを熱処理炉から取り出した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
（比較例２）
発明例１と同様に品質評価用のシリコンウェーハのノッチ部端面上の加工ダメージを検出した。ただし、第１の熱処理は投入温度と同じ７８０℃とし、また第２の熱処理温度を１０００℃とし、熱処理時間を１６時間とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
発明例１と同様に品質評価用のシリコンウェーハのノッチ部端面上の加工ダメージを検出した。ただし、第１の熱処理は投入温度と同じ７８０℃とし、また第２の熱処理温度を１０００℃とし、熱処理時間を１６時間とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
（比較例３）
発明例１と同様に品質評価用のシリコンウェーハのノッチ部端面上の加工ダメージを検出した。ただし、エッチング処理をアルカリエッチング法により行った。具体的には、４８重量％のＫＯＨ液を６０℃に調整し、３分間浸漬した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
発明例１と同様に品質評価用のシリコンウェーハのノッチ部端面上の加工ダメージを検出した。ただし、エッチング処理をアルカリエッチング法により行った。具体的には、４８重量％のＫＯＨ液を６０℃に調整し、３分間浸漬した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
（比較例４）
発明例１と同様に品質評価用のシリコンウェーハのノッチ部端面上の加工ダメージを検出した。ただし、エッチング処理をセコエッチング法により行った。具体的には、Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７（０．１５Ｍ）を５０ｃｍ３、ＨＦを１００ｃｍ３の割合で混合した溶液を用いてエッチング処理を１０秒間施した。した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
発明例１と同様に品質評価用のシリコンウェーハのノッチ部端面上の加工ダメージを検出した。ただし、エッチング処理をセコエッチング法により行った。具体的には、Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７（０．１５Ｍ）を５０ｃｍ３、ＨＦを１００ｃｍ３の割合で混合した溶液を用いてエッチング処理を１０秒間施した。した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。
（比較例５）
走査型電子顕微鏡により、シリコンウェーハの品質評価を行った。具体的には、ノッチ部を劈開したサンプルについて、面取り部全体を観察できるように倍率調整、対象物の回転、傾斜を調整して、ノッチ部端面上の加工ダメージを観察した。
走査型電子顕微鏡により、シリコンウェーハの品質評価を行った。具体的には、ノッチ部を劈開したサンプルについて、面取り部全体を観察できるように倍率調整、対象物の回転、傾斜を調整して、ノッチ部端面上の加工ダメージを観察した。
（比較例６）
Ｘ線装置により、シリコンウェーハの品質評価を行った。具体的には、シリコンウェーハ全面をフィルムで撮影してトポグラフ画像を得た。さらに解像度を向上させるためノッチ部を引き延ばして、ノッチ部端面上の加工ダメージを確認した。
Ｘ線装置により、シリコンウェーハの品質評価を行った。具体的には、シリコンウェーハ全面をフィルムで撮影してトポグラフ画像を得た。さらに解像度を向上させるためノッチ部を引き延ばして、ノッチ部端面上の加工ダメージを確認した。
（比較例７）
ウェーハ内の歪や応力を計測できるＳＩＲＤ装置により、シリコンウェーハの品質評価を行った。具体的には、ウェーハの外周部分の応力を計測して応力分布画像を得た。さらにノッチ部の応力分布画像を拡大して、ノッチ部端面上の加工ダメージを観察した。
ウェーハ内の歪や応力を計測できるＳＩＲＤ装置により、シリコンウェーハの品質評価を行った。具体的には、ウェーハの外周部分の応力を計測して応力分布画像を得た。さらにノッチ部の応力分布画像を拡大して、ノッチ部端面上の加工ダメージを観察した。
＜ノッチ端面上の加工ダメージの評価＞
発明例１および２については、サンプル１についてはＯＳＦの個数は０個であったのに対して、サンプル２については、ＯＳＦの個数は４６個（発明例１）および６３個であった（発明例２）。このサンプル２と同水準のシリコンウェーハ上にデバイスを作製したところ、ノッチ端面の加工ダメージに起因したスリップ発生によるものと思われるオーバーレイ不良が発生した。一方、比較例１〜７については、そのいずれにおいても、サンプル１および２の観察結果に違いが見られず、ノッチ端面上の加工ダメージを検出すること自体行うことができなかった。
発明例１および２については、サンプル１についてはＯＳＦの個数は０個であったのに対して、サンプル２については、ＯＳＦの個数は４６個（発明例１）および６３個であった（発明例２）。このサンプル２と同水準のシリコンウェーハ上にデバイスを作製したところ、ノッチ端面の加工ダメージに起因したスリップ発生によるものと思われるオーバーレイ不良が発生した。一方、比較例１〜７については、そのいずれにおいても、サンプル１および２の観察結果に違いが見られず、ノッチ端面上の加工ダメージを検出すること自体行うことができなかった。
本発明によれば、シリコンウェーハのノッチの端面上に存在する微細な加工ダメージを検出してシリコンウェーハの品質を評価することができるため、半導体産業に有用である。
Claims (7)
- シリコンウェーハのノッチの端面に存在する加工ダメージを評価するシリコンウェーハの品質評価方法であって、
評価対象のシリコンウェーハを９００℃以上１１５０℃以下の第１の温度で第１の熱処理を施し、次いで１１００℃以上１２００℃以下の第２の温度で第２の熱処理を施した後、エッチングレートが１．３μｍ／分以下の選択エッチング処理を施し、続いて前記ノッチの端面上に顕在化した酸化誘起積層欠陥を検出することを特徴とするシリコンウェーハの品質評価方法。 - 前記選択エッチング処理はライトエッチング法により行う、請求項１に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
- 前記選択エッチング処理の時間は１秒以上１８０秒以下である、請求項１または２に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
- 前記第１の熱処理は３０分以上３００分以下の間行い、前記第２の熱処理は３０分以上２００分以下の間行う、請求項１〜３のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
- 前記第１の熱処理は乾燥した酸素ガス雰囲気中で行い、前記第２の熱処理は水蒸気を含む酸素ガス雰囲気中で行う、請求項１〜４のいずれか１項に記載のシリコンウェーハの品質評価方法。
- 所定の方法で育成した単結晶シリコンインゴットの外周部に対して研削処理を施し、次いで前記外周部の所定の位置にノッチを形成した後、前記単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施し、得られたシリコンウェーハの外周部に面取り加工処理を施した後、請求項１〜５のいずれかに記載のシリコンウェーハの品質評価方法によって、前記シリコンウェーハのノッチの端面上の加工ダメージを評価することを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
- 前記所定の方法はチョクラルスキー法である、請求項６に記載のシリコンウェーハの製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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