JP4537643B2 - シリコン単結晶ウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明が属する技術分野】
本発明は、半導体集積回路等を製造するための基板となる、シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体集積回路を形成する材料として、その多くにシリコン単結晶ウェーハが使用されている。シリコン単結晶ウェーハの表層に半導体素子を形成して集積回路にするまでには、熱処理や機械加工によりウェーハに種々の応力が加わる。そのため、チョクラルスキー法(以下、CZ法と称する)により得られるシリコン単結晶から作られたシリコン単結晶ウェーハが、強度に優れているため、多用される傾向にある。
【0003】
しかし、最近では半導体集積回路の集積度の高密度化と、それにともなう素子回路の微細化に伴い、ウェーハの材料となるシリコン単結晶への品質要求も厳しくなる一方である。特に、シリコン単結晶育成時に結晶内部に導入される欠陥(グローンイン欠陥、grown−in defect)は、シリコン単結晶ウェーハの表層に集積回路を形成した際に、その特性に大きな影響を与えることから、高機能半導体素子の材料とされるウェーハでは、表層に存在する欠陥を厳密に規定してシリコン単結晶ウェーハの生産を行っている。そして、この要求に答えるため、シリコン単結晶ウェーハの材料であるシリコン単結晶の製造においては、上記グローンイン欠陥の形成を可及的に抑制できる(理想的には、グローンイン欠陥が全く形成されないか、形成されても極低密度に抑えられるようにする)シリコン単結晶の育成方法が種々検討されている。
【0004】
グローンイン欠陥を抑制した低欠陥結晶を育成するには、原料融液から引上げられた単結晶の冷却速度を、欠陥形成抑制効果が顕著となる領域において、なるべく一定に保ちながら結晶育成を行なうことが有効である。代表的な方法としては、特開平11−79889号公報に開示されている装置や方法等が挙げられる。しかし、実際には、グローンイン欠陥を抑制した結晶を効率よく育成する為には、引上げた結晶の冷却速度を極めて高精度に保って育成を行なう必要があり、高精度な制御を大量生産の場においても常に実現・継続することは非常に困難である。従って、結晶全体にわたって均一な欠陥分布を持つ、あるいは欠陥の存在しない結晶を、大量生産を視野に入れた形でコンスタントに育成するのは、非常に難しいといわざるを得ない。また、場合によっては、結晶育成時の操業条件の変化により、低欠陥結晶を育成する為の育成条件から外れ、所望とする高品質結晶が得られないこともある。
【0005】
そこで、実際のウェーハの生産工程では、図10に示すような工程によりシリコン単結晶を鏡面研磨ウェーハに加工した段階、即ち最終工程でウェーハを抜き取って品質検査を行い、高品質結晶から生産されたシリコン単結晶ウェーハであることを確認した後に製品ウェーハとして出荷している。すなわち、まず育成した単結晶の外周表面を円筒研削機により所定の結晶径まで削り、インゴット切断機を用いて結晶のコーン部(拡径部)とテール部(尾部)を切り落とし、さらに結晶方位を示すオリエンテーションノッチ用のV字断面溝あるいはオリエンテーションフラット用の平坦面を形成して単結晶塊とする。そして、単結晶塊又は所望の長さの結晶となるように幾つかに切り分けられた単結晶ブロックの両端面から、不純物濃度や抵抗率を測定するための基礎品質評価サンプルを切り出し、この評価サンプルに定められた処理を施して規格に沿った検査項目に従って特性の測定評価が行われる。この測定結果に基づき、規格を満足した単結晶塊あるいは単結晶部位(単結晶ブロック)のみが次工程に送られ、シリコン単結晶ウェーハにまで加工される。ここで所定の規格を満たさなかった品質のものは、製品として加工されることなく廃棄処分となる。
【0006】
次に、規格を満足し次工程に送られた結晶はスライス工程で、厚さが約1mm前後の薄いウェーハ状にスライス加工される。その後、ウェーハ表面の凹凸を平滑にするためのラッピング工程に移され、更に、割れや欠け防止あるいは大きさを整える為にウェーハ外周部の角や外周を削る面取り(面取り工程)が施される。
【0007】
そして、面取り工程の次に、スライスやラッピングでウェーハ表層に生じた加工歪みを取り除くために、ウェーハを薬品処理する化学エッチング(化学研磨)が行われる。化学エッチングの後は、ウェーハ抵抗値を安定させる等を目的にドナーキラー処理と呼ばれる熱処理工程を経て、シリコン単結晶ウェーハの表面を機械的化学的研磨(ポリッシング)により鏡のように磨き、最終的なシリコン単結晶ウェーハとなる。
【0008】
ポリッシングの後は、ウェーハへの加工工程で表面に付着した薬品や異物を除去するための洗浄が加えられ、最終的な品質検査に合格したものが製品として出荷される。
【0009】
近年、上述したように結晶欠陥を抑制した高品質のシリコン単結晶ウェーハへの要求が高まっている。そこで、シリコン単結晶ウェーハの品質検査では、ウェーハロットからの抜取りにより、ウェーハ表層に存在する結晶起因の欠陥、特にCOPと呼ばれるボイド起因の欠陥を評価し、所望の特性を持った結晶からウェーハが得られたことを確認してから出荷している。この欠陥評価には、例えば、Cu(銅)デポジションを用いた欠陥観察、経時絶縁破壊測定(Time Dependent Dielectric breakdown:TDDBと略記される)、あるいは電界絶縁破壊測定(Time Zero Dielectric breakdown:TZDBと略記される)等の公知の測定手法が用いられている。特に、半導体素子の特性に大きな影響を与えるシリコン単結晶ウェーハの表層に存在する結晶欠陥を的確に把握し、特性を見極めるためには、上記Cuデポジション、TZDBあるいはTDDB等による品質特性の評価を、より半導体素子を形成するのに近いウェーハの状態で評価するのが好ましいとされている。具体的には、結晶欠陥のない、あるいは存在しても極めて少ない高品質シリコン単結晶ウェーハの品質を評価する場合、表面をポリッシングされた鏡面研磨ウェーハを用いる必要があった。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
出荷される最終的なシリコン単結晶ウェーハが上記のような鏡面研磨品であれば、鏡面研磨工程が終了したシリコン単結晶ウェーハのロットから必要な枚数のウェーハを抜き取り、欠陥評価を行なうことができる。つまり、最終製品をそのまま用いて評価を行なえばよいから、検査工程は一見楽であり、他の分野でも普遍的に行なわれている抜取り検査と感覚的には何ら相違しないから違和感もない。しかし、ここに実は大きな落とし穴が存在する。
【0011】
つまり、上記のような抜取り検査により結晶品質を評価して、同一結晶から作られたロット全体の品質の合否を判定していたのでは、所望の品質を持たないシリコン単結晶のロットであってもウェーハ加工が一律に施される形となり、良品と同様の手間とコストをかけた挙句に廃棄処分するという、無駄の極みを招く結果となる。また、Cuデポジション、TZDB及びTDDB等の検査は破壊検査であるため、全てのウェーハを検査することができない。これでは、加工コストの浪費や生産性低下をはじめ、装置の無駄な稼動に基づく時間とエネルギーの損失をも生ずることは、陽を見るよりも明らかである。それにも拘わらず、かかる工程は従来、何の疑問も抱かれることなく実に多くのラインでまかり通ってきたものであり、当業界の不思議のひとつであると称しても過言ではなかった。
【0012】
特に、高品質結晶の育成では、通常の引上げ法とは異なり、高精度に単結晶の引上条件を制御する必要がある。そのため、些細な操業条件の変動でも欠陥が大きく増減し、品質規格外となる製品の発生頻度は一層高くなる。このような状況の中で、結晶品質を確認できないままに全ての結晶をウェーハに加工していたのでは、最終工程での歩留りを落とすばかりである。
【0013】
本発明の課題は、不良ロットのウェーハ全数にわたって生じていた無駄な加工による計り知れない損失を、一挙にゼロに近い比率にまで軽減する、画期的なシリコン単結晶ウェーハの製造方法を提供するところにある。
【0014】
【課題を解決するための手段及び作用・効果】
上記の課題を解決するために、本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法は、
チョクラルスキー法にて製造されたシリコン単結晶塊を用いて、一定の品質規格を充足するシリコン単結晶ウェーハを製造するための方法であって、
シリコン単結晶塊からシリコン単結晶ウェーハを製造するのに先立って、シリコン単結晶塊の品質評価を行なうために、該シリコン単結晶塊から単結晶片を切り出し、その単結晶片を鏡面研磨することにより表層に存在する結晶起因欠陥を検出可能な品質評価測定試料を作製する品質評価測定試料作製工程と、
この品質評価測定試料を用いて予め定められた品質測定を行い、該品質測定結果に基づいてシリコン単結晶塊の結晶起因欠陥に関する品質評価を行なう品質評価工程と、
その品質評価結果に基づいて、シリコン単結晶塊を、品質規格を充足したシリコン単結晶ウェーハの製造に使用できるか否かを判定する判定工程と、
その判定結果において使用可能と判定されたシリコン単結晶塊のみ、シリコン単結晶ウェーハに加工する加工工程と、
を含み、
品質評価測定試料作製工程では、鏡面研磨の前工程として砥粒を用いたラッピングを行う代わりに砥石を用いた平面研削を行うことにより、切り出された単結晶片の表面を平坦化することを特徴とする。
【0015】
上記本発明の方法では、シリコン単結晶塊からシリコン単結晶ウェーハを製造するのに先立って、該シリコン単結晶塊から単結晶片を切り出し、その単結晶片を鏡面研磨することにより品質評価測定試料を作製する。この鏡面研磨された品質評価測定試料を用いて品質測定を行い、それによるシリコン単結晶塊の品質評価結果に基づいて、該シリコン単結晶塊を、品質規格を充足したシリコン単結晶ウェーハの製造に使用できるか否かを判定する。そして、その判定結果において使用可能と判定されたシリコン単結晶塊のみ、シリコン単結晶ウェーハに加工する。
【0016】
つまり、シリコン単結晶塊のシリコン単結晶ウェーハへの加工が終わってから品質測定を行なうのではなく、加工を行なう前に、品質評価測定試料を別途作製してシリコン単結晶塊全体の品質評価を行なってから、そのシリコン単結晶塊をウェーハの製造に使用するか否かを決定するのである。仮にその品質評価において否定的な結果が得られれば、目的とする品質規格のウェーハを製造するという立場からは、以降の工程は全て取りやめることができる。その結果、多段階の加工工程を経て製造される鏡面研磨水準のウェーハの場合、そうした手間のかかる加工は、品質評価測定試料については不可避的に施さなければならないが、残余のシリコン単結晶塊の全体を鏡面加工することと比べれば、損失は全く取るに足りないものとなる。このように、本発明の方法によれば、不良シリコン単結晶塊のウェーハへの加工をいわば水際で確実に阻止でき、その後に見込まれるコスト上の損失及び製造能率低下等を、一挙にゼロに近い水準にまで軽減することができる。
【0017】
この場合、シリコン単結晶塊から単結晶片を1枚のみ品質評価測定試料として切り出してもよいし、シリコン単結晶塊の複数箇所から採取した単結晶片をそれぞれ品質評価測定試料とし、それによる品質測定結果に基づいて、シリコン単結晶塊全体の採用可否を決定する方法を採用することもできる。しかし、不良シリコン単結晶塊の多くは、操業条件の一時的な狂い等により部分的にしか不具合を生じていないことも多い。この場合、以下の方法を採用すれば、そうした不良シリコン単結晶塊の良品部位を廃棄の淵から救い出すことができ、歩留まり向上を図ることができる。すなわち、それら品質評価測定試料に対し個別に品質測定を行い、その結果に基づいて個々の品質評価測定試料に対応するシリコン単結晶塊の部位(ブロック)毎に品質評価及び判定を実施する。加工工程においては、その判定結果において使用可能と判断されたシリコン単結晶塊の部位のみ、シリコン単結晶ウェーハへの加工を行なう。
【0018】
品質評価測定試料は、具体的には以下のようにして作製できる。すなわち、シリコン単結晶塊を、結晶主軸(単結晶引上げ方向の中心軸)上の予め定められた評価位置で切断し、その切断面を含む形で品質評価用ウェーハを切り出し、これを鏡面研磨した鏡面研磨ウェーハを品質評価測定試料として用いる。このような品質評価用ウェーハを用いれば、加工後のウェーハと略等価な状態で欠陥測定評価ができ、より的確な判定を下すことができる。
【0019】
品質評価工程において品質測定を、品質評価測定試料の鏡面研磨面におけるCuデポジションを用いた欠陥観察(以下、Cuデポジション法という)、あるいは経時絶縁破壊(TDDB)測定(以下、TDDB法という)及び品質評価測定試料の電界絶縁破壊(TZDB)測定(以下、TZDB法という)のいずれかにより行なうことができる。後述する通り、これらの測定による品質評価は、いずれも、品質評価測定試料においてCOP(Crystal Originated Particle)として検出されるグローンイン欠陥(主に、ボイド起因の欠陥)の存在状態に基づいてなされるものである。
【0020】
例えば、レーザー光散乱式粒子計数機(Laser Scattering Particle Counter)等を用いれば0.12μm程度までのCOPの検出は検出可能であるが、それ以下の大きさの欠陥を検出するのは難しい。そして、上記計数機では検出不能な0.12μm以下の微細な欠陥であっても、ウェーハ表層に形成した酸化膜の耐圧特性等には大きな影響を及ぼす。従って、グローンイン欠陥を高精度に制御したシリコン単結晶ウェーハを製造する工程においては、検出の難しい微小欠陥が素子に与える影響にも配慮して、可能な限り半導体素子を形成する条件に近い状態で、すなわち鏡面研磨状態でウェーハの特性を評価し、規格を満足したものを製品として出荷しいる。
【0021】
前記したCuデポジション法、TZDB法及びTDDB法は、このような検出限界以下のグローンイン欠陥を評価する方法として好適に採用可能である。本発明においては、いずれもウェーハに加工する前の段階で、シリコン単結晶塊から単結晶片を評価用に採取し、これを鏡面研磨加工することにより品質評価測定試料とし、これに上記の測定方法を適用することになる。各方法はいずれも周知であるが、以下にその概略を説明する。
【0022】
▲1▼Cuデポジション法
Cuデポジション法は、シリコン単結晶ウェーハの欠陥位置を正確に測定し、ウェーハ表層に存在する欠陥に対する検出限界を向上させ、より微細な欠陥に対しても正確に評価を行なうことができる特徴を有する。具体的には、ウェーハ表面に所定の厚さの酸化絶縁膜(以下、単に酸化膜ともいう)を形成し、ウェーハ表層に形成された欠陥部位上の酸化絶縁膜を破壊する。そして、破壊された酸化膜部位にCuを析出(デポジション)させて欠陥を特定する。Cuイオンが存在する溶液の中で、ウェーハ表面に形成した酸化膜に電圧を加えると、酸化膜が劣化している部分に電流が流れ、CuイオンがCuとなって析出する。該Cuの析出部は、COP等のボイド起因のグローンイン欠陥の存在部であることが知られているので、これを集光灯下もしくは直接に肉眼で観察するか、光学顕微鏡、透過電子顕微鏡(TEM)、走査電子顕微鏡(SEM)等により観察することによって、欠陥の分布や密度を評価することができる。
【0023】
▲2▼TDDB法
シリコン単結晶ウェーハ表面に形成された酸化膜は、一定の電界印加下で経時破壊することが知られている。本方法は、一定の電界強度での酸化膜の経時絶縁破壊特性を測定するもので、デバイス信頼性の観点から、品質の評価項目として極めて重要視される。具体的には、ウェーハ上に酸化膜を形成し、1〜8MV/cm程度の電界をウェーハ基板と酸化膜の間に印加し、ゲート酸化膜の経時的な絶縁破壊を見ることによって、シリコン単結晶ウェーハ表面に形成された欠陥の特性を調べる。
【0024】
▲3▼TZDB法
ウェーハ表面に形成されたゲート酸化膜の絶縁耐圧特性を評価する方法の一つであり、一定時間高電界を印加して酸化膜の絶縁破壊分布(TZDB特性)を調べる方法である。この場合、酸化膜の絶縁破壊電界によってAモード不良、Bモード不良、Cモード不良に分けられる。Aモード不良は電界を殆んど印加しなくとも電流が流れてしまう不具合であり、この不良の原因となるのは、酸化膜厚よりも大きな欠陥が存在している場合と考えられ、表面に存在するパーティクルや金属汚染等と考えられる。Bモード不良は、数MV/cmの電界を印加することによって始めて絶縁破壊が起こる不良であり、酸化膜厚よりも小さい欠陥によって引き起こされると考えられ、ウェーハ表層に存在する酸素析出物や結晶欠陥が起因していると推定されている。例えば、微小な金属汚染やウェーハ表面の凹凸、あるいはCOP等の結晶起因の微小な欠陥に原因するものと考えられている。これに対し、Cモード不良は真性破壊と言われ、10MV/cm付近の高い電界下で起こる不良である。
【0025】
例えば、シリコン単結晶塊を円筒研削し、所定長さのブロックに切断した後で、基礎品質を確認する評価サンプルを単結晶ブロックから切り出す。これを、鏡面研磨ウェーハに加工し、これを品質評価測定試料として用いて、上記Cuデポジション法、TZDB法及びTDDB法により評価して結晶品質のチェックを行い、規格を満足した場合のみ、上記単結晶ブロックをスライス工程以降の次工程に流す。品質評価測定試料を作製して品質評価を行なうまでは、単結晶ブロックを工程中に滞留させておくことになるが、従来の方法でも、加工工程の途中で、基礎品質評価や最終工程での結晶起因欠陥評価をいずれにしろ行なわなければならず、いわば評価実施のタイミングが相違するだけであるから、さほど大きな工程の滞留を生じさせるものではない。そして、最終的な不良率の低下やスライス工程以降の生産性向上を考えれば、その効果は絶大である。
【0026】
次に、上記本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、前記判定工程において使用不能と判定されたシリコン単結晶塊、あるいは単結晶ブロックを、目的とする品質規格とは異なる別規格のシリコン単結晶ウェーハの製造に流用することができる。従来の方法では、ロット全体の加工が終わった後に品質評価がなされるので、この段階で否定的な評価結果が得られた場合、ロット全体のウェーハが、当初の品質規格に合致しないものと判断され、不良品として工程から除外される。その除外された不良ウェーハロットは、ウェーハ厚さや研磨面の仕様などが当然、特定仕様に特化されたものになっているので、規格の異なる他の仕様のウェーハ製造に流用することは、手間がかかったり、場合により流用不能となることも多い。例えば、仕様振替えに際して厚さが大きすぎるウェーハは、厚さを減ずるために大きな加工コストを要するし、厚さが不足したウェーハは流用自体が不可能となる。
【0027】
しかしながら、本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、引上げられたシリコン単結晶塊をウェーハ加工のためにスライシングする前に、品質評価工程が実施され、結晶品質を確認することができる。従って、高品質結晶が得られていないことが判明した場合、シリコン単結晶塊はスライシングされずに工程から除外されるから、微小欠陥の有無を問わないような他規格の製品に流用する際にも、その規格に合わせた仕様(厚さなど)に一から加工を行なうことができる。また、仕様振替えに際する厚さの相違もスライシング厚さの変更により、いかようにも対応できる。すなわち、シリコン単結晶塊あるいはブロックの段階であれば、ウェーハ形状や抵抗率の規定はあるが微細な欠陥等を問題にしない半導体集積回路用等に仕様を振り替えることが容易であり、鏡面研磨ウェーハまで加工した後に規格外として廃棄する無駄を軽減することが可能である。
【0028】
この場合、図11に示すように、シリコン単結晶塊あるいはシリコン単結晶ブロックの外周面周方向における予め定められた結晶方位位置には、該シリコン単結晶塊をシリコン単結晶ウェーハに加工したときに、結晶方位を示すオリエンテーションノッチとなるV字断面形状溝を結晶主軸方向に形成することができる。上記の判定工程において、使用可能と判定されたシリコン単結晶塊は品質規格を充足したシリコン単結晶ウェーハの製造に使用し、他方、使用不能と判定されたシリコン単結晶塊は、目的とする品質規格とは異なる別規格のシリコン単結晶ウェーハの製造に流用する。そして、最終的にそのシリコン単結晶塊に基づいて製造されるシリコン単結晶ウェーハの規格が、オリエンテーションノッチの付与を要求するものであった場合は、V字断面形状溝をそのままオリエンテーションノッチとして用いることができる。他方、シリコン単結晶ウェーハの規格が、オリエンテーションフラットの付与を要求するものであった場合は、シリコン単結晶塊の外周面の、V字断面形状溝を含む周方向の一部区間を、溝形状が消滅するまで平坦面化する加工を行い、その形成された平坦面をオリエンテーションフラットとして用いることができる。
【0029】
すなわち、円筒研削された後のシリコン単結晶塊には、これをスライシングして得られるシリコン単結晶ウェーハに、方位を示すオリエンテーションノッチが一律に付与されるよう、外周面の軸線方向にV字断面形状溝を形成しておくことが望ましい。他方、製品ウェーハの仕様によっては、オリエンテーションノッチではなく、オリエンテーションフラットが要求されることもある。そして、オリエンテーションフラットの除去代は、オリエンテーションノッチの除去代を幾何学的に包含するものであるため、オリエンテーションノッチをオリエンテーションフラットに変換加工することは容易である(この逆は非常に難しく、多くの場合は不可能となる)。つまり、オリエンテーションノッチは、所望によりいつでもオリエンテーションフラットへと柔軟に変更することができる。
【0030】
上記のように、品質評価測定試料による評価結果を見て、製造するシリコン単結晶ウェーハの製品規格(つまり、シリコン単結晶塊の最終的な仕向け先)を決定する方法を採用する場合、評価判定が終了してから、改めてシリコン単結晶塊を加工機にセットし、オリエンテーションノッチあるいはフラットを形成するのは、かなり手間を要する。そこで、評価判定に先立って、形状に柔軟性のあるオリエンテーションノッチをとりあえずシリコン単結晶塊に形成しておき、評価判定結果を見て、そのオリエンテーションノッチを必要に応じ、オリエンテーションフラットへ再加工するようにすれば、多数のシリコン単結晶塊あるいはブロックの加工を行う場合、トータルとして加工時間のさらなる短縮を図ることができる。
【0031】
特に直径200mmを超える大型のウェーハは、加工機へのセッティング及び調整に時間を要するので、加工機への着脱回数が多くなるほど製造能率は急速に低下する。しかし、こうした大型のウェーハは、多くの製品がオリエンテーションノッチを採用しているので、評価結果を見ずにオリエンテーションノッチとなるV字断面形状溝を付与したとしても、大抵はその溝をオリエンテーションノッチを生かすことができ、オリエンテーションフラットへの再加工が必要となる頻度はそれほど多くないだろう、という見通しがある。そこで、円筒研削やインゴット切断に合わせて一律にV字断面形状溝を形成し、評価結果を見た後に、必要なものをオリエンテーションフラットへ加工しなおすようにすれば、シリコン単結晶塊の加工機への着脱回数を大幅に減らすことができ、一層無駄を省くことができる。なお、シリコン単結晶塊に一律にオリエンテーションフラットとなる平坦面を形成した場合は、オリエンテーションノッチへの変更が事実上不可能であるから、評価結果において不良となったシリコン単結晶塊の仕向け先はオリエンテーションフラットが要求されるものに限られてしまう。従って、V字断面形状溝を一律に形成する上記方法は、不良となったシリコン単結晶塊の仕向け先を最大限に拡張できる、という点でも有効なのである。
【0032】
次に、品質評価測定試料作製工程において鏡面研磨は、シリコン単結晶塊から切り出された単結晶片の表面を平坦化する平面研削と、単結晶片の周辺部の面取りを行う面取り加工とを行った後、化学エッチングにより表面の加工歪みを取り除き、その後さらに、熱処理工程を行なうことなく、表面を機械的化学的研磨(ポリッシング)することにより行なうことができる。上記した高品位ウェーハは、最終的に表面を機械的化学的研磨する前に、ウェーハの厚さを高精度にそろえるラッピング工程や、酸素ドナー消去を目的とする熱処理(いわゆるドナーキラー熱処理)を行なう必要がある。従って、従来の方法では、Cuデポジション法、TZDB法あるいはTDDB法による品質評価のために抜き取られるウェーハにも、上記のようなラッピング工程やドナーキラー熱処理の施されたものが使用されることになる。
【0033】
しかしながら、上記のような測定に用いられる評価用ウェーハ(品質評価測定試料)は、欠陥検出精度の確保のため、平滑性に関しては非常に高いレベルが要求されるものの、酸素ドナー消去や厚さの均一化等は、こと欠陥評価に目的を限った場合には全く不要である。従って、従来の方法では、評価用ウェーハにまでこれらの処理が行なわれる分だけ無駄を生じていたことになる。他方、上記本発明の方法によれば、ロットのウェーハ加工に先立って、品質評価測定のみを前提とした試料を作製すればよいので、ラッピングよりも厚さ精度の低い平面研削で十分であり、ドナーキラー等の熱処理も省略できる。すなわち、通常のウェーハと同じ加工工程を経たウェーハを評価用ウェーハとして使用するよりは、工程も簡略化できる上、検査までに要する時間も短縮できるメリットがある。ただし、加工機や生産ラインの都合により、評価用ウェーハを通常の製品ウェーハと同じ工程に流してウェーハ加工を行った方が効率のいい場合は、通常の工程に評価ウェーハを流して加工を行ってもなんら問題はない。
【0034】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態を、添付図面を参照して説明する。
図1は、本発明に係わるシリコン単結晶ウェーハの製造工程の一例を示す流れ図である。まず、CZ法等を用いてシリコン単結晶を育成(S1)する。そして、その外表面を円筒研削することにより、結晶径を所望の値に整え、製品とならない結晶前後のコーン部(拡径部)とテール部(縮径部)を切り落とすとともに、さらに必要に応じてシリコン単結晶インゴット(シリコン単結晶塊)を取扱いし易い長さに切断し、シリコン単結晶ブロックとする(S2)。これによって結晶外周表面の凹凸が削り落とされ、結晶の長さ方向に安定した直径を持つシリコン単結晶ブロックが得られる。この時、シリコン単結晶インゴットあるいはブロックには、図11に示すようにオリエンテーションノッチとなるV字断面形状溝の形成加工も併せて行われる。なお、上述のシリコン単結晶をシリコン単結晶インゴットに加工する工程では、装置や製造ラインの都合により、例えば、シリコン単結晶を所望長さに切断した後に円筒研削が行なわれることもある。つまり、装置や製造ラインの構成に合わせて、適宜、工程を作成すればよい。
【0035】
円筒研削の後は、製品規格等の指示に従って、シリコン単結晶インゴットあるいはブロックの必要切断部位から結晶品質を検査するための評価サンプル(単結晶片)が採取される(S3)。図2(a)に示すように、インゴット切断時に切り出される評価サンプルは、単結晶の基礎品質を確認する為に、インゴットあるいはブロックを径方向にスライスして切り出されるものである。これは、厚さが1mm程度のウェーハ状に加工され(S4)、この評価サンプルにより、抵抗率あるいは結晶中の酸素や炭素等の不純物濃度の測定や、評価サンプルウェーハ表面に観察されるOSF(酸化誘起積層欠陥)の有無等が検査され、製品として規格を満足するものであるか評価される(S5)。
【0036】
そして、本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法においては、図2(a)において、基礎品質評価を行なう評価サンプルをインゴット切断時に採取すると同時に、COP等の結晶起因欠陥の評価を行なうための評価用ウェーハとする評価サンプルも併せて採取する。そして、結晶の基礎品質評価を行なうのと同時に、結晶育成時に導入されるグローンイン欠陥の検査評価も並行して実施する。
【0037】
結晶品質の評価を行っている間は、規格に合致しない不良品を工程中に流し加工する無駄を防ぐため、該当する単結晶インゴットまたはブロックは工程中に保管する。他方、評価サンプルは、図1のS6〜S10に従い、評価用ウェーハ(品質評価測定試料)に加工される。すなわち、図2(b)に示すように、切り出されたウェーハは砥石により平面研削される(図1:S6)。次に、これを面取り後(S7)、平面研削後のウェーハをエッチング液に浸漬することにより、両面がエッチング(化学研磨)処理される(S8)。化学エッチング工程(図2(c))は、先行する機械加工(平面研削)工程においてシリコン単結晶基板の表面に生じたダメージ層を除去するために行われる。
【0038】
その後図2(d)に示すように、ポリッシングにより鏡面研磨が施される(S9)。具体的には、回転研磨ブロックにワックス等でウェーハを貼り付け、研磨クロスを接着した回転研磨定盤上に、所定の圧力にて押し付ける。そして、研磨クロスに、例えばSiO2を主成分としたアルカリ性コロイダルシリカ等の研磨液を供給しながら定盤を回転させ、研磨を行なう。この研磨は、コロイダルシリカ等を砥粒とした機械的研磨と、アルカリ液による化学エッチングとの複合作用による、いわゆる機械的化学的研磨である。ポリッシング後のウェーハは洗浄され(S10)、評価用ウェーハ(品質評価測定試料)となる。
【0039】
図4(a)に示すように、製品としてのウェーハ製造時には、ウェーハ厚さ精度や平行度の確保のため、SS1にて、図3(b)に示すような砥粒を用いたラッピングが行なわれ、さらにエッチング(S8)のあとでドナーキラー等のための熱処理(SS2)が行なわれる。他方、図4(b)は、評価用ウェーハの製造工程部分を抜き出して示すものであるが、簡易的な平面研削によりスライス時の歪除去と平坦化とが図られ、さらに熱処理も省略されており、図4(a)の工程より簡略化されていることが明らかである。後述する測定では、研磨面の平滑性と鏡面性のみが重要であり、ウェーハ厚さや平行度はそれほど問題とならないから、平面研削でも十分である。また、平面研削は加工時間も比較的短いので、少量の評価用ウェーハを効率よく加工する方法としても適している。なお、場合により、面取り工程(S7)を省略することも可能である。
【0040】
ただし、実操業においては工程段取り上、製品ウェーハの加工ラインを使用したほうが、多少無駄な工程が含まれていても、ラインの空きを待っているよりは早く処理ができることもありえ、このような場合には、図4(a)の工程にて評価用ウェーハを製造してもよいことはもちろんである。また、製品ウェーハ用の製造ラインをそのまま用いて評価サンプルを作ることができる利点もある。また、後者の観点から、常時図4(a)の工程にて評価用ウェーハを製造することも可能であり、これによれば評価用ウェーハのラインを別に設ける必要がなくなり、設備投資上のメリットも生ずる。なお、図4(a)ではラッピング工程を含んでいるが、実操業工程においてこのラッピング工程が省略されることもありうる。しかし、評価用ウェーハは前述の通り厚さや平行度がそれほど問題にならないので、ラッピング工程が省略された加工ラインでも支障なく評価用ウェーハを作ることができる。
【0041】
図1に示すように、以上のようにして準備された鏡面研磨面を有する評価用ウェーハは、Cuデポジション法やTZDB法、あるいはTDDB法による評価処理にまわされる(S11、S12)。これにより、COPとして観察される欠陥を適切に検出評価できる。この評価(S13)の結果、結晶の品質が規格を満たしているものであれば、評価結果が出る間、止めておいた加工途中の単結晶ブロック(S4’)を、S15のスライシング工程(図3(a))へ移し、さらに面取り工程(S16)、ラッピング工程(S17)、エッチング工程(S18)、ドナーキラー熱処理(S19)を経てポリッシング工程(S20)を行い、所望の品質特性を有するシリコン単結晶ウェーハが得られる。その後、ウェーハ表面に付着した化学薬品や汚れ等を取り除く一次洗浄(S21)を行い、最後にウェーハ表面のキズや歪みを全数検査して(S22)、合格品のみに仕上げ洗浄を加え(S23)、所定の容器に梱包し製品とする(S24)。不合格品は廃棄処分される(S25)。
【0042】
なお、S13の品質評価結果が否定的なものとなった場合は、止めてあるシリコン単結晶インゴットあるいはブロックを廃棄する(S14)。廃棄による無駄が生ずるのは望ましいことではないが、従来のようにスライシング以降の加工までが終わった段階で廃棄するよりは、よほどましである。他方、S13の品質評価結果により、他用途の品質規格であれば満足することが判明した場合、これをその別規格ウェーハの製造に流用することもできる(S14’)。このようにすれば、一層徹底した無駄の排除が可能となる。なお、この別規格ウェーハがオリエンテーションフラットを要求する場合は、図11に示すように、すでに施してあるオリエンテーションノッチ用のV字断面形状溝を、研削により平坦面化する加工を行う。
【0043】
【実施例】
(実施例1)
CZ法により、B(ホウ素)添加により抵抗率を10Ω・cmに調整した、直径が約206mmのシリコン単結晶を育成した。該シリコン単結晶は、育成時に内部に導入されるグローンイン欠陥を不問とする仕様であったため、引上速度を1〜0.8mm/minの間に調整した。
【0044】
単結晶育成後は、結晶を円筒研削機にかけ直径が200mmとなるまで研削を行い、単結晶のコーン部とテール部、更に結晶定径部を略25cmの長さに切断機で切断して単結晶ブロックとした。この結晶切断を行った際に、育成された結晶の基礎品質(酸素濃度、抵抗率、OSF発生の有無、炭素濃度等)と育成時に生じた欠陥とを把握するために、結晶起因欠陥評価用の評価サンプルを各ブロックの端面から切り出し品質を評価した。この基礎品質評価では、評価サンプルにOSFは観察されず、酸素濃度、抵抗率、炭素濃度ともに規格を満足する結果が得られた。
【0045】
また、結晶起因欠陥評価においては、結晶育成時に導入されたCOPを確認するために、Cuデポジション法を用いてCOPの分布を調査した。評価サンプルは、切断工程で切り出した評価サンプルを図4(b)の工程に従って加工し、評価用ウェーハを鏡面研磨ウェーハとして作製した。そして、Cuデポジション法による欠陥の観察では、欠陥を観察する評価用ウェーハ表面に約50nm厚の酸化膜を形成し、Cuを溶解したメタノール溶液中で5MV/cmの電界を5分間印加し、絶縁破壊した部位にCuを堆積させた。その後、評価用ウェーハを溶液から取り出して洗浄後乾燥させ、暗室内の集光灯下にて評価用ウェーハ表面に付着している銅堆積物を観察した(なお、以下に示す実施例並びに比較例で示すCuデポジション法を用いた欠陥評価においても、同様の条件により評価観察を行った)。
【0046】
この結果を、図5(b)に示す。実施例1で製造したシリコン単結晶では、単結晶育成時の温度雰囲気や結晶の冷却速度を制御しないで単結晶育成を行なった為に、評価用ウェーハであるウェーハ表面には、グローンイン欠陥が存在する部位で酸化膜が絶縁破壊を起こし、Cuが堆積し現れた黒点が多数観察された。なお、確認のため、同じ部位から上述の方法により作製した別の評価用ウェーハの表面をパーティクルカウンターで測定し、パーティクルとして観察されるCOPを測定した。その結果、図7(b)に示す通り、図5(b)と略同じ欠陥分布を観察することができた。
【0047】
なお、実施例1で製造した単結晶ブロックは、確認のために、従来の方法によっても検査した。すなわち、単結晶ブロックをスライス工程以降の工程に流し、全ての結晶を鏡面研磨ウェーハまで加工した。洗浄後、鏡面研磨ウェーハロットからグローンイン欠陥の評価を行なう為のウェーハを抜き取り、実施例1に記載の評価方法と同一条件にてCuデポジションを施し、集光灯下で銅堆積物の観察を行った。
【0048】
結果は、図5(a)に示す通り、実施例1と同様、ウェーハ表面に多数のCu堆積物が黒点として観察することができた。また、実施例1と同じように、同ロットから抜き取った別のウェーハをパーティクルカウンターで測定たところ、図7(a)に示すCOPの分布を計測した。Cuデポジション法とパーティクルカウンターによる結晶欠陥の測定欠陥が、略一致した結果となっていることが理解できる。
【0049】
以上の結果から、シリコン単結晶ウェーハの製造工程の前半にあたるシリコン単結晶を切断する切断工程で評価用のウェーハを切り出し、本発明の簡易工程に示される製造方法で作製して、Cuデポジション法により結晶欠陥の評価を行った場合でも、従来通り、単結晶を鏡面ウェーハに加工した後で工程から測定対象とするウェーハを抜き取り、Cuデポジション法でウェーハ表面の欠陥を測定した場合でも、同じ結果が得られることが確認できた。
【0050】
(実施例2)
実施例1と同様に、CZ法を用いて結晶直径が206mm前後の抵抗率を10Ωcmに調整したシリコン単結晶を育成した。但し、単結晶育成にあたっては、欠陥を極低密度に保った高品質結晶を得るため、育成結晶の冷却速度に配慮しながら引上速度を0.6〜0.4mm/minの低速に保ち結晶を引上げた。その後は、実施例1同様に結晶を研削切断し、基礎品質評価サンプルと、図4(b)の評価用ウェーハ作製方法による結晶欠陥評価用ウェーハとを作製した。これらを用いて、酸素濃度、抵抗率、炭素濃度、OFSの有無と、Cuデポジション法を用いて評価用ウェーハ表面に存在するグローンイン欠陥を観察した。
【0051】
測定の結果、基礎品質評価サンプルでの測定では、OSFの発生はなく、抵抗率、酸素濃度、炭素濃度の値も規格を満足していた。また、結晶欠陥品質評価用ウェーハでのCuデポジションの結果は、図6に示すようにウェーハ表面には欠陥はほとんど観察されず、目的とする高品質結晶が得られていることが確認できた。また、実施例1と同じようにパーティクルカウンターを用いて、ウェーハ表面に観察されるCOPの測定も行った。図8に示すように、ウェーハ表面にはCOPがほとんど存在していないことがわかる。
【0052】
(実施例3)
本発明の方法を用いて、グローンイン欠陥を抑制したシリコン単結晶の量産を行なった。まず、シリコン単結晶を所望直径に整える円筒研削工程において、ウェーハに加工した際に結晶方位を示す印となるオリエンテーションノッチ加工を全ての単結晶に施し、シリコン単結晶インゴットあるいはブロックとした。次に、シリコン単結晶インゴットあるいはブロックから品質評価用ウェーハを切り出して、基礎品質評価と同時に結晶欠陥評価も行なった。そして、基礎品質評価と結晶欠陥評価で目的とする品質規格を満足したシリコン単結晶インゴットあるいはブロックのみを鏡面研磨ウェーハに加工した。鏡面研磨ウェーハとした後で、その表面の欠陥分布を確認するため、抜取り検査によりCuデポジション法を用いてウェーハ表面の欠陥評価を行ない、目的とする品質のウェーハが得られているかどうか確認を行なった。結果は図9のグラフに示す通りであり、評価を行なった全ての鏡面研磨ウェーハで品質規格を充分に満足しており、評価を行なった鏡面研磨ウェーハの全数で良品となる結果を得た。
【0053】
一方、シリコン単結晶インゴットあるいはブロックの段階で、目的とする品質評価を満足できなかったものが29.8%程発生した。しかし、この規格を満足できなかったものの中で23.8%の結晶は、抵抗率等の基礎品質の規格が同じであり結晶欠陥の有無を問わないオリエンテーションノッチ指定の製品があったため、流用品使用の鏡面研磨ウェーハ加工を施し、別用途の製品へと流用した。また、残り6%に付いては、ウェーハの形状規格や、結晶方位を示す印としてオリエンテーションフラットが指定されている以外は、全ての品質を不問とする品種があったことにより、円筒研削工程で単結晶インゴットやブロックに施されたオリエンテーションノッチを、オリエンテーションフラットに再加工して、これらも別用途の製品へと流用することができた。これによって、育成されたシリコン単結晶の略全てを、製品として利用することが可能となったものである。
【0054】
(比較例1)
比較のため、従来の方法により高品質結晶を生産した場合の合格率を同様に図9に示した。従来の方法では、結晶欠陥の有無の確認を、ポリッシング工程以降で確認していたため、規格を満足しない単結晶であっても鏡面研磨ウェーハまで加工した段階でないと、良品、不良品の判断ができなかった。その為、従来の方法を用いた高品質シリコン単結晶ウェーハでは、鏡面研磨ウェーハとされた段階での合格率が71.7%と低い値を示す結果となっている。このように歩留りが悪い上に、完成品に近い段階での不良であることから、不良となったウェーハを他の製品に転用することも難しく、廃棄処分とするしか方法がない。従って、本来であればウェーハ材料とできる結晶が軒並み無駄となり、鏡面研磨ウェーハとするまでの加工作業も全て水泡に帰する、不合理な方法であったことが理解できる。
【0055】
なお、本発明は上述した実施の形態に限定されるものではない。上述の実施の形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様の効果を奏するものはいかなるものであっても、本発明の技術的範囲に包含されることは無論である。例えば、本発明のシリコン単結晶ウェーハの製造方法並びにシリコン単結晶の評価方法を、磁場を印加することなく原料融液からシリコン単結晶を引上げるCZ法により製造したシリコン単結晶を用いた場合を例に挙げて説明したが、単結晶製造装置の育成炉外側に磁石を配置して、原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を育成するMCZ法(Magnetic field applied CZ method、磁場印加引上法)を用いた単結晶製造装置によって育成されたシリコン単結晶からシリコン単結晶ウェーハを製造する場合でも当然利用することが可能である。
【0056】
また、本実施例においては、シリコン単結晶インゴットあるいはブロックの直径をほぼ200mmとしているが、本発明は、これに限られるものではなく、直径が300mmあるいは400mmのシリコン単結晶でも当然成り立つものである。すなわち、本発明は、シリコン単結晶の直径には関係なくその効果を発揮するものである。また、評価用ウェーハに対しては、Cuデポジション法やTZDB法、あるいはTDDB法による評価処理が行われているが、評価用ウェーハ自体は製品への流用を特に考慮する必要のあるものではないから、これ以外の破壊検査により評価を行ってもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の半導体ウェーハの製造工程の一例を示す流れ図
【図2】その工程の、評価用ウェーハの製造工程部分を抜き出して説明する図。
【図3】同じく製品ウェーハの製造工程を一部抜き出して説明する図。
【図4】評価用ウェーハの製造工程を、製品ウェーハの製造工程を流用する場合と、一部工程を簡略化もしくは省略した場合とを比較して示す流れ図。
【図5】CZ法で育成した一般的なシリコン単結晶を品質評価用ウェーハに加工し、Cuデポジション法を用いて表面のCOPを観察した結果を、従来の方法と本発明の方法とで比較して示す写真。
【図6】グローンイン欠陥を極度に抑制した高品質CZ法シリコン単結晶を品質評価用ウェーハに加工し、Cuデポジション法を用いて表面のCOPを観察した結果を示す写真。
【図7】CZ法で育成した一般的なシリコン単結晶を品質評価用ウェーハに加工し、パーティクルカウンターで測定したCOP分布を、従来の方法と本発明の方法とで比較して示す図。
【図8】グローンイン欠陥を極度に抑制した高品質CZ法シリコン単結晶を品質評価用ウェーハに加工し、パーティクルカウンターで測定したCOP分布を示す図。
【図9】最終工程での結晶品質評価検査によるウェーハ歩留りを、本発明による半導体ウェーハの製造方法と従来の方法による半導体ウェーハの製造方法とで比較して示すグラフ。
【図10】従来の方法による半導体ウェーハの製造工程を示す概略図。
【図11】オリエンテーションノッチをオリエンテーションフラットに変換加工する例を示す工程説明図。
Claims (8)
- チョクラルスキー法にて製造されたシリコン単結晶塊を用いて、一定の品質規格を充足するシリコン単結晶ウェーハを製造するための方法であって、
前記シリコン単結晶塊から前記シリコン単結晶ウェーハを製造するのに先立って、前記シリコン単結晶塊の品質評価を行なうために、該シリコン単結晶塊から単結晶片を切り出し、その単結晶片を鏡面研磨することにより表層に存在する結晶起因欠陥を検出可能な品質評価測定試料を作製する品質評価測定試料作製工程と、
この品質評価測定試料を用いて予め定められた品質測定を行い、該品質測定結果に基づいて前記シリコン単結晶塊の結晶起因欠陥に関する品質評価を行なう品質評価工程と、
その品質評価結果に基づいて、前記シリコン単結晶塊を、前記品質規格を充足したシリコン単結晶ウェーハの製造に使用できるか否かを判定する判定工程と、
その判定結果において使用可能と判定されたシリコン単結晶塊のみ、前記シリコン単結晶ウェーハに加工する加工工程と、
を含み、
前記品質評価測定試料作製工程では、前記鏡面研磨の前工程として砥粒を用いたラッピングを行う代わりに砥石を用いた平面研削を行うことにより、切り出された前記単結晶片の表面を平坦化することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記シリコン単結晶塊の複数箇所から採取した単結晶片をそれぞれ前記品質評価測定試料とし、それら品質評価測定試料に対し個別に前記品質測定を行い、その結果に基づいて個々の品質評価測定試料に対応する前記シリコン単結晶塊の部位毎に前記品質評価及び前記判定を実施し、前記加工工程においては、その判定結果において使用可能と判断されたシリコン単結晶塊の部位のみ、前記シリコン単結晶ウェーハへの加工を行なう請求項1記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記シリコン単結晶塊を、結晶主軸上の予め定められた評価位置で切断し、その切断面を含む形で品質評価用ウェーハを切り出し、これを鏡面研磨した鏡面研磨ウェーハを前記品質評価測定試料として用いる請求項1又は2に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記品質評価工程において前記品質測定を、前記品質評価測定試料の鏡面研磨面におけるCu(銅)デポジションを用いた欠陥観察、前記品質評価測定試料の経時絶縁破壊測定及び前記品質評価測定試料の電界絶縁破壊測定のいずれかにより行なう請求項1ないし3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記品質評価は、前記品質評価測定試料においてCOP(Crystal Originated Particle)として検出されるグローンイン欠陥の存在状態に基づいてなされるものである請求項4記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記判定工程において使用不能と判定されたシリコン単結晶塊を、目的とする前記品質規格とは異なる別規格のシリコン単結晶ウェーハの製造に流用する請求項1ないし5のいずれか1項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
- 前記シリコン単結晶塊の外周面周方向における予め定められた結晶方位位置に、該シリコン単結晶塊をシリコン単結晶ウェーハに加工したときに、結晶方位を示すオリエンテーションノッチとなるV字断面形状溝を結晶主軸方向に形成し、
前記判定工程において、使用可能と判定されたシリコン単結晶塊は前記品質規格を充足したシリコン単結晶ウェーハの製造に使用し、他方、使用不能と判定されたシリコン単結晶塊は、目的とする前記品質規格とは異なる別規格のシリコン単結晶ウェーハの製造に流用するとともに、最終的にそのシリコン単結晶塊に基づいて製造されるシリコン単結晶ウェーハの規格が、オリエンテーションノッチの付与を要求するものであった場合は、前記V字断面形状溝をそのままオリエンテーションノッチとして用い、該シリコン単結晶ウェーハの規格が、オリエンテーションフラットの付与を要求するものであった場合は、前記シリコン単結晶塊の外周面の、前記V字断面形状溝を含む周方向の一部区間を、溝形状が消滅するまで平坦面化する加工を行い、その形成された平坦面をオリエンテーションフラットとして用いる請求項1ないし6のいずれか1項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。 - 前記品質評価測定試料作製工程において前記鏡面研磨は、前記シリコン単結晶塊から切り出された前記単結晶片の表面を平坦化する平面研削と、前記単結晶片の周辺部の面取りを行う面取り加工とを行った後、化学エッチングにより表面の加工歪みを取り除き、その後、熱処理工程を行なうことなく、さらに表面を機械的化学的研磨することによりなされる請求項1ないし7のいずれか1項に記載のシリコン単結晶ウェーハの製造方法。
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