JP2019026537A - シリコン単結晶のosf評価方法、エピタキシャルウェーハの検査方法、およびシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ボロンをドーパントとして含み、抵抗率10mΩcm以上、50mΩcm以下のシリコン単結晶から切り出した試料を用いてOSFの評価を行うシリコン単結晶のOSF評価方法は、試料を、600℃以上、700℃以下の温度で、2時間以上、6時間以下の熱処理を行う第1の熱処理工程S1と、第1の熱処理工程S1の後、1100℃以上、1150℃以下の温度で、1時間以上、2時間以下の熱処理を行う第2の熱処理工程S2と、第2の熱処理工程S2後、試料表面に顕在化したOSF領域を計測する計測工程S5とを実施する。
【選択図】図3
Description
このため、特許文献1には、350℃から1200℃までウェーハの熱処理を行うに際し、低温域から高温域の5段階の熱処理を順次行うことにより、ウェーハ表面のOSFを顕在化させる技術が開示されている。
図1には、引き上げ速度に応じてシリコン単結晶S内に生じる欠陥分布が示されている。なお、図1はシリコン単結晶Sの長手方向に切り出したシリコン単結晶Sの中心から外周端部までの断面Bの模式図である。
シリコン単結晶Sの引き上げ速度が速い場合、空孔型欠陥領域であるCOP領域が支配的となる。一方、シリコン単結晶Sの引き上げ速度が遅い場合、格子間シリコン型欠陥優勢領域が支配的となる。シリコン単結晶Sは、p+結晶であり、抵抗率は10mΩcm以上、50mΩcm以下となっている。
図2には、図1のA線における断面、すなわちシリコン単結晶Sの長手方向に直交する断面が、シリコン単結晶Sの全体径の状態で示されている。図2に示すように、リング状のOSF領域を有するシリコンウェーハは、内側のCOP領域と、外側の格子間シリコン型欠陥優勢領域との間にリング状に形成される。
抵抗率10mΩcm以上、抵抗率50mΩcm以下の高濃度ボロン領域では、その濃度の影響による格子間シリコン型結晶欠陥であるL/DL(Large Dislocation Loop)は発生せず、単に格子間シリコン型欠陥優勢領域となる。
このようなリング状のOSF領域のOSF評価を行う場合、シリコン単結晶Sから切り出した2枚の試料Wを、それぞれ1/4の試験片に分割する。そして、図3に示すように、それぞれの試験片に、第1の熱処理工程S1、第2の熱処理工程S2、酸化膜除去工程S3、および選択エッチング処理工程S4を行った後、それぞれの試験片の表面を、スキャン計測工程S5によって計測する。なお、試料Wは、引き上げられたシリコン単結晶Sを複数のインゴットブロックに切り出す際に得ることができる。
第1の熱処理工程S1は、試料Wの試験片を、600℃以上、700℃以下の温度で、2時間以上、6時間以下熱処理を行うことにより実施される。熱処理は、水蒸気を用いないドライ雰囲気での熱処理でも、水蒸気を用いた酸化熱処理でもよい。第1の熱処理工程S1により、試料Wの表面に形成されたリング状のOSF領域の酸素析出核の成長を促し、OSF領域のみ密度を増大させることができる。
一方、第1の熱処理工程S1における熱処理温度が700℃を超える場合には、リング状のOSF領域以外、たとえばCOP領域の酸素析出物核の成長も促進されるため、リング状のOSF領域を特定することが困難となる。
第2の熱処理工程S2は、一般的なOSF評価熱処理と同様の条件により行う。具体的には、第2の熱処理工程S2は、第1の熱処理工程S1を経た試料Wの試験片を、1100℃以上、1150℃以下の温度で、1時間以上、2時間以下の熱処理を行うことにより実施される。熱処理は、水蒸気を用いないドライ雰囲気での熱処理でも、水蒸気を用いた酸化熱処理でもよい。
酸化膜除去工程S3は、試料Wの試験片を、フッ化水素酸を純水で希釈した溶液に浸漬することにより、試料Wの試験片の表面に付着した酸化膜を除去する。溶液の濃度としては、体積比でフッ化水素酸1に対して、純水が0.25から3.0の範囲で行う。
選択エッチング処理工程S4は、酸化膜除去工程S3により酸化膜が除去された試料Wの試験片に顕在化させたOSFを、選択エッチングすることにより、エッチピットとして視覚により確認できるようにするための工程である。
エッチング液としては、たとえば、Wright液を用いることができる。Wright液の配合比は、体積比でフッ化水素酸:硝酸:氷酢酸:硝酸銅水和物:酸化クロム:純水=12.5:10.7:22.5:0.55:4.38:49.4である。
スキャン計測工程S5は、選択エッチング処理した試料Wの試料表面に顕在化したOSFを計測する。具体的には、スキャン計測工程S5は、電子顕微鏡を用いて半径方向に5mm間隔で走査し、計測したエッチピットの個数からOSF平方密度に換算することにより行われる。
本発明のエピタキシャルウェーハの検査方法は、図4に示すように、前述したシリコン単結晶SのOSF評価方法によりOSF領域の発生幅および最大密度を求める工程S1―S5と、試料Wに隣接するシリコンウェーハにエピタキシャル成長膜を積層するエピタキシャル成長膜積層工程S6と、エピタキシャル成長膜の表面に発生した表層欠陥を計測し、OSF領域の許容値を算出するOSF領域許容値算出工程S7とを実施する。
前述した工程S1−S5によって評価した試料Wに隣接する位置のシリコンウェーハの表面にエピタキシャル成長膜を積層する。エピタキシャル成長膜は、シリコンウェーハをエピタキシャル炉の中で約1200℃まで加熱し、エピタキシャル炉内に気化した四塩化珪素(SiCl4)、三塩化シラン(トリクロルシラン、SiHCl3)を流すことにより積層することができる。
エピタキシャル成長膜積層工程S6により、表面にエピタキシャル膜が形成されたシリコンウェーハW2に対して、レーザ面検査器(KLT-Tenchor社製)を用いて、パーティクル分離条件をLPD−N(Light Point Defect-Non Cleaning)による計測を実施する。
許容値の算出は、図5および図6に示すように、OSF評価を行った試料Wに隣接するシリコンウェーハW2、W3に対して、レーザ面検査器により計測によりエピタキシャル成長膜を形成したエピタキシャルシリコンウェーハEW2、EW3の計測を行い、エピタキシャル成長膜表層にOSFに起因する欠陥が生じているか否かを判定することにより行う。
本発明のシリコン単結晶Sの製造方法は、図7に示すように、前述したエピタキシャルシリコンウェーハEW2の検査方法S1−S7を実施した後、シリコン単結晶Sの引き上げ条件を設定する工程S8と、シリコン単結晶Sを引き上げる工程S9とを実施する。
シリコン単結晶Sの引き上げ条件の設定する工程S8は、図1に示す引き上げ速度に応じてシリコン単結晶S内に生じる欠陥分布の状態を参照して行う。具体的には、引き上げ条件の設定は、図6に示されるエピタキシャルシリコンウェーハEW3の検査方法S1−S7により得られたOSF領域の発生幅と同じ発生幅となるように、引き上げ速度を設定する。
シリコン単結晶Sを引き上げる工程S9は、工程S8において設定された引き上げ速度により、シリコン単結晶Sの引き上げを行う。
ボロンをドーパントとした酸素濃度11.0×1017atoms/cm3の隣接したφ200mm径の試料2枚を、それぞれ1/4に分割し、8水準の評価熱処理を実施した。その後、フッ化水素酸を純水で希釈した溶液で酸化膜を除去した後、Wright液により2μmの選択エッチング処理を行い、半径方向に5mm間隔でOSF密度をスキャン計測した。
熱処理条件を表1に、評価結果を図8および図9に示す。なお、横軸は、シリコンウェーハの中心から端部までの距離であり、中心が0mmであり、外周端部が100mmである。
することができないことが確認された。
水準1の場合、第1の熱処理工程S1を行っていないため、リング状のOSF領域の酸素析出核の成長の促進が行われず、リング状のOSF領域が消失してしまい、リング状のOSF領域の酸素析出核を判別することが困難となったものと考えられる。
また、水準8についても、水準1および水準2と同様に、リング状のOSF領域を判別することができなかった。
水準8の場合、第1の熱処理工程S1の温度が高すぎるため、リング状のOSF領域およびCOP領域の酸素析出核がともに成長してしまい、リング状のOSF領域の酸素析出核を判別することが困難となったものと考えられる。
したがって、1140℃で行う第2の熱処理工程の前に、600℃以上、700℃以下で、2時間以上、6時間以下の第1の熱処理工程S1を行うことにより、リング状のOSF領域の酸素析出核の成長を促すことができる。このため、その後、第2の熱処理工程を実施しても、リング状のOSF領域を判別できることが確認された。
Claims (3)
- ボロンをドーパントとして含み、抵抗率10mΩcm以上、50mΩcm以下のシリコン単結晶から切り出した試料を用いてOSFの評価を行うシリコン単結晶のOSF評価方法であって、
前記試料を、600℃以上、700℃以下の温度で、2時間以上、6時間以下の熱処理を行う第1の熱処理工程と、
前記第1の熱処理工程の後、1100℃以上、1150℃以下の温度で、1時間以上、2時間以下の熱処理を行う第2の熱処理工程と、
前記第2の熱処理工程後、前記試料表面に顕在化したOSF領域を計測する計測工程と
を実施することを特徴とするシリコン単結晶のOSF評価方法。 - 請求項1に記載のシリコン単結晶のOSF評価方法により、前記試料のOSF領域のOSF密度を計測し、前記OSF領域の発生幅および最大密度を求める工程と、
前記試料に隣接する位置から切り出したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル成長膜を積層する工程と、
積層されたエピタキシャル成長膜の表面に発生した表層欠陥を計測し、前記OSF領域の許容値を算出する工程と
を実施することを特徴とするエピタキシャルウェーハの検査方法。 - ボロンをドーパントとして含み、抵抗率10mΩcm以上、50mΩcm以下のシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法であって、
請求項2に記載のエピタキシャルウェーハの検査方法を実施して、前記OSF領域の許容値を算出する工程と、
算出された前記OSF領域の発生幅および最大密度に基づいて、前記シリコン単結晶の引き上げ条件を設定する工程と、
設定された前記シリコン単結晶の引き上げ条件に基づいて、前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程と
を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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