CN113009075B - 单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法 - Google Patents
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Abstract
提供单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,该评价方法可简便且精度良好地评价从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。对从极低氧、氮掺杂单晶硅锭采集的晶片状试样或纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理。然后,观察所述表面,基于所述表面上显现的缺陷的有无和存在区域,评价从所述单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
Description
技术领域
本发明涉及从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法。
背景技术
作为单晶硅锭的代表性的制备方法,可列举出切克劳斯基法(CZ法)。对于用CZ法培育的单晶硅锭,已知取决于提拉速度V与固液界面处温度梯度G之比V/G,会产生在器件制作工序中能够成为问题的各种原生缺陷(Grown-in defect)。
参照图1,在V/G大的条件下,单晶硅锭由检测到COP (晶体源生颗粒,CrystalOriginated Particle)的结晶区域即COP产生区域11支配。该COP产生区域11是空位(Vacancy)占优势的区域,也被称为V区域。即,COP是作为空位的聚集体的微小空隙(void)缺陷。在V/G大的条件下,COP产生区域11存在于锭的直径方向的整个区域,随着V/G变小,缩小至锭的中心轴附近。
在V/G小的条件下,单晶硅锭由检测到位错簇的结晶区域即位错簇区域15支配。该位错簇区域15是填隙硅(Interstitial Silicon)占优势的区域,也被称为I区域。即,位错簇是作为过剩的填隙硅的聚集体而形成的缺陷(位错环)。
V区域与I区域之间是既检测不到COP、也不存在位错簇的通常被认为是没有缺陷的结晶区域,从V/G大的一方开始依次被分类为OSF区域12、氧析出促进区域(Pv区域) 13和氧析出抑制区域(Pi区域) 14。
OSF区域12是在结晶培育后未经受任何热历程的生成态(as-grown)状态下包含氧化诱生层错(OSF:Oxidation induced Stacking Fault)的核,在1000℃以上的高温下热氧化的情况下OSF显现的区域。由于COP产生区域11的形状,位于其外侧的OSF区域12在锭被加工成晶片状时呈环状分布在晶片表面。但是,通常在填隙氧浓度为6×1017个原子/cm3以下的极低氧的单晶硅锭的情况下,OSF区域12并不显现。
OSF区域12与位错簇区域15之间是既检测不到COP、也不存在位错簇和OSF的真正无缺陷区域,也被称为P (完美,Perfect)区域或N (中性,Neutral)区域。但是,P区域(N区域)被分为:空位较多,在生成态状态下存在氧析出核,在实施热处理时容易引起氧析出的氧析出促进区域13 (也被称为Pv区域或Nv区域);和填隙硅较多,在生成态状态下几乎不存在氧析出核,即使实施热处理也难以引起氧析出的氧析出抑制区域14 (也被称为Pi区域或Ni区域)。
通常,在从单晶硅锭切出的单晶硅晶片包含COP产生区域11的情况下,该单晶硅晶片的氧化膜耐压特性不好。另外,在单晶硅晶片包含位错簇区域15的情况下,在半导体器件制品中产生泄漏缺陷。因此,从氧化膜耐压特性的观点和防止半导体器件制品的泄漏缺陷的观点出发,已知期待只含有P区域(N区域)的单晶硅晶片。
在这里,在专利文献1中公开了以下见解,即在构成单晶硅的N区域的Nv区域和Ni区域中,Nv区域的一部分是可通过Cu沉积检测到的缺陷区域;和即使单晶硅晶片的整个面由N区域构成,在该N区域中包含可通过Cu沉积检测到的缺陷区域的情况下,氧化膜耐压特性也劣化。在专利文献1中,基于上述见解,记载了在通过切克劳斯基法培育单晶硅的情况下,在得到只由不存在可通过Cu沉积检测到的缺陷区域的N区域构成的单晶硅锭的条件下进行培育的方法。
需说明的是,“Cu沉积”是指也被称为铜装饰(Cu-decoration)处理的缺陷检测方法,是在用硝酸铜等的水溶液对评价样品的表面进行处理后,实施热处理而使铜(Cu)扩散到晶片本体内后,通过急冷而使评价样品表面的缺陷显现的处理。通常,通过对评价样品的表面实施铜装饰处理和随后的选择蚀刻处理(Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理),可使V区域(COP产生区域)、OSF区域(在其存在的情况下)和I区域(位错簇区域)显现,根据情况,也可使Pv区域(Nv区域)的一部分显现。
另外,在专利文献2中,记载了对从结晶中的填隙氧浓度为10×1017个原子/cm3(ASTM’79)以下的用切克劳斯基法制备的单晶硅锭采集的试样晶片实施铜装饰法,然后利用Wright液进行选择蚀刻,由此可检测OSF区域。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2002-201093号公报
专利文献2:日本特开2001-81000号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
在本说明书中,以下将通过铜装饰处理和随后的选择蚀刻处理而显现(即视觉化)的缺陷称为“Cu评价缺陷”。在专利文献1中,公开了包含Cu评价缺陷的单晶硅晶片的氧化膜耐压特性不良的内容。基于该见解,作为从在某种条件下培育的单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的间接评价方法,考虑在存在Cu评价缺陷的情况下将氧化膜耐压评价为不良,而如果不存在Cu评价缺陷,则将氧化膜耐压评价为良。
但是,在以填隙氧浓度为6×1017个原子/cm3以下的极低氧而掺杂有氮的单晶硅锭的情况下,已判明Cu评价缺陷的有无与氧化膜耐压特性的好坏未必对应。具体而言,详细情况如下文所述,已判明在不存在Cu评价缺陷的情况下氧化膜耐压当然良好,但即使在存在Cu评价缺陷的情况下,根据其存在区域,氧化膜耐压也会良好。由此,在基于专利文献1所示的见解的前一段所记载的评价方法中,无法精度良好地评价从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
专利文献2只公开了关于10×1017个原子/cm3以下的低氧结晶中的Cu评价缺陷,对于极低氧、氮掺杂单晶硅锭中的Cu评价缺陷的有无与氧化膜耐压特性的好坏的对应关系无任何提示。
另一方面,作为直接评价氧化膜耐压特性的方法,有GOI (栅极氧化层完整性,Gate Oxide Integrity)检查。但是,GOI检查只能对抛光晶片实施。对于单晶硅锭,作为评价从该锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压特性的方法,例如有使用三井金属公司制MO441等红外散射层析成像装置进行的LSTD (激光散射形貌缺陷,Laser ScatteringTopography Defect)检查。在LSTD检查中,可测定从锭采集的晶片状试样或纵切试样中的空隙缺陷(COP等)的密度作为LSTD缺陷密度,已知该测定值与氧化膜耐压特性相关。例如,在LSTD检查中从晶片状试样的中心沿直径方向进行空隙缺陷密度的测定,若在所有的测定点的缺陷密度均为检测下限以下,则氧化膜耐压特性良好。另外,在纵切试样的表面,沿锭的中心轴进行空隙缺陷密度的测定,从缺陷密度为检测下限以下的结晶长度位置切出的晶片的氧化膜耐压特性良好。但是,LSTD检查中,1个样品的评价需要30分钟左右的时间,存在作为量产结晶的评价不简便的问题。
鉴于上述课题,本发明的目的在于,提供单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,所述评价方法可简便且精度良好地评价从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
解决课题的手段
为了解决上述课题,本发明人进行了深入研究,得到以下见解。即,如上所述,已判明在以填隙氧浓度(ASTM F121-1979)为6×1017个原子/cm3以下的极低氧而掺杂有氮的单晶硅锭的情况下,在不存在Cu评价缺陷的情况下氧化膜耐压当然良好,但即使在存在Cu评价缺陷的情况下,根据其存在区域,氧化膜耐压也良好。具体而言,已知在只在距晶片中心规定距离以下的中心区域内存在Cu评价缺陷的情况下,氧化膜耐压是良好的。
基于上述见解而完成的本发明的要旨构成如下所述。
(1) 单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,其特征在于,具有:
准备具有6×1017个原子/cm3以下的氧浓度和1×1013个原子/cm3以上的氮浓度的单晶硅锭的工序;
从所述单晶硅锭采集具有与该单晶硅锭的中心轴垂直且包含该单晶硅锭的直径的表面的晶片状试样,或采集具有包含该单晶硅锭的中心轴和直径的表面的纵切试样的工序;
对所述晶片状试样的表面或所述纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理的工序;和
然后,观察所述表面,基于所述表面上显现的缺陷的有无和存在区域,评价从所述单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏的工序。
(2) 根据上述(1)所述的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,其中:
在所述晶片状试样表面不存在所述显现的缺陷的情况、和只在距所述晶片状试样表面中心规定距离r1以下的中心区域内存在所述显现的缺陷的情况下,将该晶片状试样的氧化膜耐压评价为良,
在所述显现的缺陷存在到所述晶片状试样表面的所述中心区域的外侧的情况下,将该晶片状试样的氧化膜耐压评价为不良。
(3) 根据上述(1)所述的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,其中:
关于所述纵切试样表面上的从所述单晶硅锭的中心轴沿直径方向观察而不存在所述显现的缺陷的第1结晶长度位置、和只在沿直径方向距所述中心轴规定距离r2以下的范围内存在所述显现的缺陷的第2结晶长度位置,将从这些第1结晶长度位置和第2结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为良,
关于所述纵切试样表面上的从所述单晶硅锭的中心轴沿直径方向观察,而所述显现的缺陷存在到沿直径方向距所述中心轴规定距离r2以下的范围的外侧的第3结晶长度位置,将从该第3结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为不良。
(4) 根据上述(2)或(3)所述的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,其具有:
一边只变更提拉条件中的提拉速度一边制备1根预备试验用单晶硅锭的工序;
从所述预备试验用单晶硅锭采集具有包含该预备试验用单晶硅锭的中心轴和直径的表面的预备试验用纵切试样的工序;
对所述预备试验用纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理的工序;
然后,观察所述预备试验用纵切试样的表面,把握该表面上显现的缺陷的存在区域的工序;
沿所述预备试验用纵切试样表面上的所述单晶硅锭的中心轴,通过LSTD检查来测定缺陷密度的工序;和
基于所述缺陷密度的测定值为检测下限以下的结晶长度位置处的所述显现的缺陷的存在区域,确定所述距离r1或所述距离r2的工序。
发明的效果
根据本发明的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,可简便且精度良好地评价从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
附图说明
[图1] 表示提拉速度V与固液界面处温度梯度G之比V/G和单晶硅锭中的结晶区域的关系的示意图。
[图2] (A)是表示在实验例1中一边改变提拉速度一边使单晶硅锭生长时的结晶长度与提拉速度的关系的曲线图,(B)是表示该单晶硅锭的填隙氧浓度Oi和氮浓度的曲线图。
[图3] 表示在实验例1中从结晶长度为150mm的位置采集的单晶硅晶片的试验结果的图,(A)是通过LSTD检查测定的缺陷密度的曲线图,(B)是铜装饰处理/Wright蚀刻处理后的晶片表面的照片,(C)是表示氧化膜耐压试验的结果的耐压映射图(map)。
[图4] 表示在实验例1中从结晶长度为280mm的位置采集的单晶硅晶片的试验结果的图,(A)是通过LSTD检查测定的缺陷密度的曲线图,(B)是铜装饰处理/Wright蚀刻处理后的晶片表面的照片,(C)是表示氧化膜耐压试验的结果的耐压映射图。
[图5] 表示在实验例1中从结晶长度为430mm的位置采集的单晶硅晶片的试验结果的图,(A)是通过LSTD检查测定的缺陷密度的曲线图,(B)是铜装饰处理/Wright蚀刻处理后的晶片表面的照片,(C)是表示氧化膜耐压试验的结果的耐压映射图。
[图6] 表示在实验例1中从结晶长度为600mm的位置采集的单晶硅晶片的试验结果的图,(A)是通过LSTD检查测定的缺陷密度的曲线图,(B)是铜装饰处理/Wright蚀刻处理后的晶片表面的照片,(C)是表示氧化膜耐压试验的结果的耐压映射图。
[图7] 表示在实验例2中一边改变提拉速度一边使单晶硅锭生长时的结晶长度与提拉速度的关系的曲线图,在该曲线图中,示出对从各种结晶长度位置采集的纵切试样的表面实施铜装饰处理/Wright蚀刻处理后的所述表面的照片和沿各纵切试样表面上的锭中心轴通过LSTD检查测定的缺陷密度。
具体实施方式
首先,对导致完成本发明的实验例进行说明。
(实验例1:利用晶片状试样的实验)
如图2(A)所示,一边只经时变更提拉速度V,一边用CZ法培育直径为200mm的单晶硅锭。由于提拉速度V以外的培育条件固定,所以温度梯度G恒定。如图2(A)所示,在培育初期增大提拉速度而成为V/G大的条件,逐渐减小提拉速度而成为V/G小的条件。图2(B)是在本实验例中培育的单晶硅锭的填隙氧浓度Oi和氮浓度的测定值,氧浓度在整个结晶长度上为6×1017个原子/cm3以下,氮浓度在整个结晶长度上为1×1013个原子/cm3以上。
从图2(A)的用虚线表示的位置(结晶长度=150mm、280mm、430mm、600mm的位置)切出单晶硅晶片,直接以生成态状态,进行以下3项检查。切出的晶片是具有与单晶硅锭的中心轴垂直且包含该单晶硅锭的直径的表面的晶片状试样。
[LSTD检查]
从各晶片状试样表面中心沿直径方向,使用三井金属公司制MO441进行LSTD检查,测定空隙缺陷密度(LSTD密度)。将从结晶长度=150mm、280mm、430mm、600mm的位置采集的晶片状试样的结果分别示出于图3(A)、图4(A)、图5(A)、图6(A)中。需说明的是,用MO441可检测缺陷尺寸为20nm以上且2×105个cm-3以上的空隙缺陷。换言之,无法检测缺陷尺寸低于20nm或低于2×105个cm-3的缺陷。
[铜装饰处理/Wright蚀刻处理]
对各晶片状试样的表面进行铜装饰处理和随后的选择蚀刻处理。具体而言,将晶片状试样在浓度为0.4mol/L的硝酸铜(II)水溶液中浸渍5分钟,然后将晶片状试样投入到热处理炉中,进行在大气(空气)气氛下、气氛温度750℃下将晶片恒温保持5分钟的热处理,然后以1℃/s的冷却速度急冷。然后,将晶片状试样在Wright液(赖特溶液)中浸渍8分钟。然后,在暗室内的荧光灯下拍摄晶片状试样的表面。将从结晶长度=150mm、280mm、430mm、600mm的位置采集的晶片状试样的照片(晶片中心角为90°的部分照片)分别示出于图3(B)、图4(B)、图5(B)、图6(B)中。
[氧化膜耐压试验(GOI检查)]
对于各晶片状试样,在以下条件下,进行TZDB (瞬时电介质击穿,Time ZeroDielectric Break down)测定:
·氧化膜的厚度:25nm
·电极面积:20mm2
·电场强度:8MV/cm和10.5MV/cm
·电场施加时间:5分钟。
将从结晶长度=150mm、280mm、430mm、600mm的位置采集的晶片状试样的耐压映射图分别示出于图3(C)、图4(C)、图5(C)、图6(C)中。需说明的是,映射图中的标识如下所述:
·白色单元格:在施加10.5MV/cm的电场时仍维持绝缘状态的测定部位
·阴影线单元格:在施加10.5MV/cm的电场时引起绝缘击穿,但在施加8MV/cm的电场时维持绝缘状态的测定部位
·黑色单元格:在施加8MV/cm的电场时引起绝缘击穿的测定部位。
[实验结果的考察]
参照图3(A)~(C),对从结晶长度=150mm的位置采集的晶片状试样的结果进行说明。在结晶长度=150mm时,提拉速度为高速,推测晶片状试样的几乎整个面都为V区域(COP产生区域)。作为该推测的证据,图3(A)显示,从晶片中心起直径方向的几乎整个区域内,空隙缺陷密度均超过检测下限值。而且,如图3(C)所示,存在大量在施加8MV/cm的电场时引起绝缘击穿的部位,氧化膜耐压特性不良。此时,如图3(B)所示,在晶片状试样的几乎整个区域,存在Cu评价缺陷(看起来发白的部位)。
参照图4(A)~(C),对从结晶长度=280mm的位置采集的晶片状试样的结果进行说明。在结晶长度=280mm时,提拉速度为较高速,推测晶片状试样的中央部分为V区域(COP产生区域),其周围为Pv区域。作为该推测的证据,图4(A)显示,从晶片中心起到35mm左右的空隙缺陷密度超过检测下限值,在此之后空隙缺陷密度为检测下限值以下。而且,如图4(C)所示,在晶片状试样的中心附近存在一些在施加8MV/cm的电场时引起绝缘击穿的部位,氧化膜耐压特性仍然不良。此时,如图4(B)所示,Cu评价缺陷存在于晶片状试样的几乎整个区域。
接着,参照图6(A)~(C),对从结晶长度=600mm的位置采集的晶片状试样的结果进行说明。在结晶长度=600mm时,提拉速度为低速,推测晶片状试样的整个面由Pv区域或Pi区域构成。作为该推测的证据,图6(A)显示,从晶片中心起直径方向的整个区域内,空隙缺陷密度均为检测下限值以下。而且,如图6(C)所示,在晶片试样表面的所有部位,无论是在施加8MV/cm的电场时还是在施加10.5MV/cm的电场时均可维持绝缘状态,氧化膜耐压特性良好。此时,如图6(B)所示,几乎不存在Cu评价缺陷。
接着,参照图5(A)~(C),对从结晶长度=430mm的位置采集的晶片状试样的结果进行说明。该结果是极低氧、氮掺杂结晶所特有的结果。在结晶长度=430mm时,提拉速度为较低速,推测晶片状试样的整个面由Pv区域或Pi区域构成。作为该推测的证据,图5(A)显示,从晶片中心起直径方向的整个区域内,空隙缺陷密度为检测下限值以下。而且,如图5(C)所示,在晶片试样表面的所有部位,无论是在施加8MV/cm的电场时还是在施加10.5MV/cm的电场时均可维持绝缘状态,氧化膜耐压特性良好。但是,如图5(B)所示,在晶片状试样的中心区域(设晶片半径为R,则在距中心0.6R左右的范围内)存在Cu评价缺陷。
因此,在存在Cu评价缺陷的情况下,若将氧化膜耐压特性评价为一定不良,则如图5(A)~(C)那样实际上氧化膜耐压特性良好的情况下,也会被评价为不良。因此,在提拉速度V以外的培育条件(即温度梯度G)与本实验例1相同的培育条件下,除了不存在Cu评价缺陷的情况以外,在Cu评价缺陷只存在于距晶片中心0.6R以下的中心区域内的情况下,也可评价为氧化膜耐压特性良好;在Cu评价缺陷存在到中心区域的外侧的情况下,可评价为氧化膜耐压特性不良。
本发明人确认,如该图5那样,通过LSTD检查测定的空隙缺陷密度和实际的氧化膜耐压测定结果与Cu评价缺陷的有无不对应的状况是在以填隙氧浓度为6×1017个原子/cm3以下的极低氧而掺杂有氮的单晶硅锭的情况下特有的状况。关于这一点,以下进行说明。
在未掺杂氮且氧浓度为9×1017个原子/cm3以下的低氧或极低氧的结晶的情况下,通过LSTD检查空隙缺陷密度超过检测下限的区域与检测到Cu评价缺陷的区域一致。因此,在存在Cu评价缺陷的情况下可判定氧化膜耐压特性不良,在不存在的情况下可判定为良好。这是与专利文献1所记载的见解相匹配的结果。
另外,已知在未掺杂氮且氧浓度为10~12×1017个原子/cm3的高氧结晶的情况、和掺杂有氮且氧浓度为7~9×1017个原子/cm3的低氧结晶的情况下,作为Cu评价缺陷的空隙缺陷无法检测到,而只能检测到位错簇。由此,在这种情况下,无法基于Cu评价缺陷的有无或存在区域来评价氧化膜耐压的好坏。
根据以上结果,可以理解,从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏可基于Cu评价缺陷的有无及其存在区域来进行评价。
需说明的是,在本实验例中,如图3(B)、图4(B)和图5(B)所示,显示了Cu评价缺陷在晶片面内呈盘状分布的情况。但是,也可能有Cu评价缺陷呈环状分布的情况,或Cu评价缺陷呈盘状和其周围的环状的两种分布的情况。即使在这些情况下,也可与实验例1相同地基于Cu评价缺陷的有无及其存在区域来进行评价。
(实验例2:利用纵切试样的实验)
如图7所示,一边仅经时变更提拉速度V,一边用CZ法培育直径为200mm的单晶硅锭。由于提拉速度V以外的培育条件固定,所以温度梯度G恒定。如图7所示,在培育初期增大提拉速度而成为V/G大的条件,逐渐减小提拉速度而减小V/G,然后再增大提拉速度。在本实验例中培育的单晶硅锭的填隙氧浓度Oi在整个结晶长度上为6×1017个原子/cm3以下,氮浓度在整个结晶长度上为1×1014个原子/cm3以上。
在图7的用虚线表示的结晶长度位置分割锭,得到多个块。从各块采集具有包含锭的中心轴和直径的表面的纵切试样。其中,将结晶长度为150~310mm的范围的纵切试样A、结晶长度为310~520mm的范围的纵切试样B、结晶长度为720~930mm的范围的纵切试样C、结晶长度为930~1140mm的范围的纵切试样D这4个纵切试样直接以生成态状态,进行以下2项检查。
[LSTD检查]
沿各纵切试样表面上的锭的中心轴,使用三井金属公司制MO441进行LSTD检查,测定空隙缺陷密度(LSTD密度)。将得到的测定值绘制在图7的曲线图中。
[铜装饰处理/Wright蚀刻处理]
对于各纵切试样的表面,在与实验例1相同的条件下,进行铜装饰处理和随后的选择蚀刻处理。然后,在暗室内的荧光灯下拍摄纵切试样的表面。使各纵切试样的照片与各自的结晶长度的范围对应,示出于图7的下方。
[实验结果的考察]
参照试样A的照片,则存在Cu评价缺陷(看起来发白的部位),其因为提拉速度为高速而被认为是V区域。实际上,在试样A的表面,空隙缺陷密度超过检测下限值。
参照试样B和试样C的照片,则试样B的右侧的Cu评价缺陷和试样C的左侧的Cu评价缺陷因提拉速度为低速而被认为是位错簇区域。
在这里,在试样B的照片的左端也存在显现的缺陷区域(Cu评价缺陷)。另一方面,在该结晶长度位置处的锭中心轴上,由于空隙缺陷密度为检测下限值以下,所以从该结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压良好。相同的情况也适用于试样D的左侧的部位。
因此,若将从自锭的中心轴沿直径方向观察而存在Cu评价缺陷的结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为一定不良,则试样B的照片的左端和试样D的照片的左侧的实际上氧化膜耐压特性良好的部位也会被评价为不良。因此,在提拉速度V以外的培育条件(即温度梯度G)与本实验例2相同的培育条件下,从纵切试样表面上的锭的中心轴沿直径方向观察,除了不存在Cu评价缺陷的第1结晶长度位置以外,关于Cu评价缺陷只存在于距中心轴0.5R (R:锭半径)以下的范围内的第2结晶长度位置,需要将从这些第1和第2结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为良。与之相对的是,关于Cu评价缺陷存在到距中心轴0.5R以下的范围的外侧的第3结晶长度位置,需要将从该第3结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为不良。
需说明的是,本发明人确认,如图7那样通过LSTD检查空隙缺陷密度为检测下限值以下的结晶长度的范围与没有Cu评价缺陷的结晶长度的范围不对应的状况是在极低氧、氮掺杂单晶硅锭的情况下特有的状况。
(单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法)
基于由以上实验例1和实验例2得到的见解,对根据本发明的一个实施方式的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法进行说明。
[极低氧、氮掺杂单晶硅锭]
本实施方式的评价方法的对象是从具有6×1017个原子/cm3以下的氧浓度和1×1013个原子/cm3以上的氮浓度的单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压。其原因在于,如上述实验例1和实验例2中说明的那样,在极低氧、氮掺杂单晶硅锭的情况下,可基于Cu评价缺陷的存在区域来评价氧化膜耐压的好坏。由此,在本实施方式中,首先,准备具有6×1017个原子/cm3以下的氧浓度和1×1013个原子/cm3以上的氮浓度的单晶硅锭。氧浓度的下限无特殊限定,从(M)CZ法的可行性的观点出发,氧浓度优选为0.5×1017个原子/cm3以上。氮浓度的上限无特殊限定,从防止氮化物的析出,确实进行单晶的生长的观点出发,氮浓度优选为1×1015个原子/cm3以下。需说明的是,作为测定氮浓度的方法,可列举出次级离子质谱分析法(SIMS法)或傅里叶变换红外分光法(FT-IR法)等。另外,也可基于添加到硅熔液中的氮在培育单晶硅时被摄入到单晶硅中的偏析现象,根据氮的添加量和偏析系数通过计算求得。
[试样的制作]
接着,如实验例1中进行的那样,从单晶硅锭采集具有与该单晶硅锭的中心轴垂直且包含该单晶硅锭的直径的表面的晶片状试样。或者如实验例2中进行的那样,从单晶硅锭采集具有包含该单晶硅锭的中心轴和直径的表面的纵切试样。
[铜装饰处理]
接着,对晶片状试样的表面或纵切试样的表面实施铜装饰处理。具体而言,将晶片状试样或纵切试样浸渍在硝酸铜(II)水溶液中,然后,进行热处理,然后急冷。硝酸铜(II)水溶液的浓度无特殊限定,优选0.1~0.5mol/L的范围。如果为0.1mol/L以上,则可充分确保检测灵敏度;在超过0.5mol/L的情况下,检测灵敏度饱和。浸渍时间亦无特殊限定,优选1~5分钟的范围。如果为1分钟以上,则可使硝酸铜(II)水溶液确实地均匀附着在试样的表面;在超过5分钟的情况下,浸渍时间所导致的影响饱和。晶片的恒温热处理时的气氛温度优选700~800℃的范围。其原因在于,如果为700℃以上,则可充分得到Cu原子向晶片本体内的扩散速度;在超过800℃的情况下,扩散速度饱和。该温度下的保持时间(热处理时间)优选5~30分钟的范围。如果为5分钟以上,则Cu原子向晶片本体内的扩散充分;在超过30分钟的情况下,不必要地设置了保持时间。热处理的气氛无特殊限定,从热处理炉的简便性出发优选设为空气。
[选择蚀刻处理]
随后,对于晶片状试样的表面或纵切试样的表面,通过Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理实施选择蚀刻。Wright液是含有HF、HNO3、Cr2O3、Cu(NO3)2、CH3COOH和H2O的蚀刻液,例如可使用HF=60cm3、HNO3=30cm3、Cr2O3=30cm3(5mol/升)、Cu(NO3)2=2.2g、CH3COOH=60cm3、H2O=60cm3的组成的蚀刻液。Secco液是含有HF、K2Cr2O7和H2O的蚀刻液,例如可使用HF=100cm3、K2Cr2O7=50g (0.15mol/升)的组成的蚀刻液。从蚀刻液的稳定性的观点出发,优选进行Wright蚀刻。
蚀刻处理的方法无特殊限定,可优选使用将晶片状试样或纵切试样浸渍在上述蚀刻液中的方法。另外,蚀刻处理的时间无特殊限定,优选2~30分钟的范围。如果为2分钟以上,则可确保充分的蚀刻量而使Cu评价缺陷充分显现;在超过30分钟的情况下,选择蚀刻效果饱和。
[试样的观察]
然后,通过目视来观察晶片状试样的表面或纵切试样的表面,基于该表面上显现的缺陷(Cu评价缺陷)的有无和存在区域,评价从单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
作为第1具体评价方法,可列举出如实验例1那样利用晶片状试样的结果的方法。即,在晶片状试样表面不存在Cu评价缺陷的情况和只在距晶片状试样表面中心规定距离r1以下的中心区域内存在Cu评价缺陷的情况下,将该晶片状试样的氧化膜耐压评价为良,Cu评价缺陷存在到晶片状试样表面的中心区域的外侧的情况下,可将该晶片状试样的氧化膜耐压评价为不良。
另外,参照图2(A),对于从结晶长度为430mm的位置采集的单晶硅晶片,由于在其表面上Cu评价缺陷只存在于中心区域内,所以氧化膜耐压被评价为良好;对于从结晶长度为600mm的位置采集的单晶硅晶片,由于在其表面上不存在Cu评价缺陷,所以氧化膜耐压也被评价为良好。而且,在其间的结晶长度,提拉速度仅仅递减。在这种情况下,对于从结晶长度为430~600mm的范围采集的单晶硅晶片,基于结晶长度为430mm的结果和结晶长度为600mm的结果,氧化膜耐压可评价为良好。即,通过本发明的方法,在从某个块的两端采集的2片试样状晶片的氧化膜耐压被评价为良好时,并且在培育该块的过程中提拉速度恒定或单调地(即递减或递增地)变化的情况下,从该块采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压均可评价为良好。
作为第2具体评价方法,可列举出如实验例2那样利用纵切试样的结果的方法。即,关于纵切试样表面上从单晶硅锭的中心轴沿直径方向观察而不存在Cu评价缺陷的第1结晶长度位置、和只在沿直径方向距中心轴规定距离r2以下的范围内存在Cu评价缺陷的第2结晶长度位置,可将从这些第1和第2结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为良。另一方面,关于纵切试样表面上从单晶硅锭的中心轴沿直径方向观察而Cu评价缺陷存在到沿直径方向距中心轴规定距离r2以下的范围的外侧的第3结晶长度位置,可将从该第3结晶长度位置采集的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为不良。
需说明的是,上述第1评价方法中的“距离r1”在实验例1中为0.6R (其中,R:晶片半径),上述第2评价方法中的“距离r2”在实验例2中为0.5R (其中,R:锭半径)。但是,该距离r1和距离r2可取决于提拉速度V以外的培育条件、特别是温度梯度G而改变。但是,由于温度梯度G由单晶提拉装置的炉内的高温部分(热区)的结构决定,因此在某种培育条件下可视为恒定。
因此,若在某种培育条件下预先进行如实验例2那样的变更提拉速度的试验,得到相当于图7的信息,则可事先求得该培育条件下的距离r1和距离r2。具体而言,首先,一边只变更提拉条件中的提拉速度一边制备1根预备试验用单晶硅锭。然后,从预备试验用单晶硅锭采集具有包含该预备试验用单晶硅锭的中心轴和直径的表面的预备试验用纵切试样。然后,对预备试验用纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理。然后,观察预备试验用纵切试样的表面,把握该表面上的Cu评价缺陷的存在区域。与此并行地,沿预备试验用纵切试样表面上的单晶硅锭的中心轴,通过LSTD检查预先测定缺陷密度。然后,可基于缺陷密度的测定值为检测下限以下的结晶长度位置处的Cu评价缺陷的存在区域,确定所述距离r1或所述距离r2。
根据以上说明的本实施方式的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,可简便且精度良好地评价从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
产业上的可利用性
根据本发明的单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,可简便且精度良好地评价从极低氧、氮掺杂单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏。
符号说明
11 COP产生区域(V区域)
12 OSF区域
13 氧析出促进区域(Pv区域)
14 氧析出抑制区域(Pi区域)
15 位错簇区域(I区域)。
Claims (2)
1.单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,其特征在于,具有:
准备具有6×1017个原子/cm3以下的氧浓度和1×1013个原子/cm3以上的氮浓度的单晶硅锭的工序;
从所述单晶硅锭采集具有与该单晶硅锭的中心轴垂直且包含该单晶硅锭的直径的表面的晶片状试样的工序;
对所述晶片状试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理的工序;和
然后,观察所述表面,基于所述表面上显现的缺陷的有无和存在区域,评价从所述单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏的工序,
在所述晶片状试样表面不存在所述显现的缺陷的情况、和只在距所述晶片状试样表面中心规定距离r1以下的中心区域内存在所述显现的缺陷的情况下,将该晶片状试样的氧化膜耐压评价为良,
在所述显现的缺陷存在到所述晶片状试样表面的所述中心区域的外侧的情况下,将该晶片状试样的氧化膜耐压评价为不良,
其中,所述距离r1如以下这样求得:
一边只变更提拉条件中的提拉速度一边制备1根预备试验用单晶硅锭,
从所述预备试验用单晶硅锭采集具有包含该预备试验用单晶硅锭的中心轴和直径的表面的预备试验用纵切试样,
对所述预备试验用纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理,
然后,观察所述预备试验用纵切试样的表面,把握该表面上显现的缺陷的存在区域,
沿所述预备试验用纵切试样表面上的所述单晶硅锭的中心轴,通过LSTD检查来测定缺陷密度,
基于所述缺陷密度的测定值为检测下限以下的结晶长度位置处的所述显现的缺陷的存在区域,确定所述距离r1。
2.单晶硅晶片的氧化膜耐压的评价方法,其中具有:
准备具有6×1017个原子/cm3以下的氧浓度和1×1013个原子/cm3以上的氮浓度的单晶硅锭的工序;
从所述单晶硅锭采集具有包含该单晶硅锭的中心轴和直径的表面的纵切试样的工序;
对所述纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理的工序;和
然后,观察所述表面,基于所述表面上显现的缺陷的有无和存在区域,评价从所述单晶硅锭切出的单晶硅晶片的氧化膜耐压的好坏的工序,
关于所述纵切试样表面上的从所述单晶硅锭的中心轴沿直径方向观察而不存在所述显现的缺陷的沿着所述中心轴的第1结晶长度位置、和只在沿直径方向距所述中心轴规定距离r2以下的范围内存在所述显现的缺陷的沿着所述中心轴的第2结晶长度位置,将从这些第1结晶长度位置和第2结晶长度位置采集的具有垂直于所述中心轴的表面的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为良,
关于所述纵切试样表面上的从所述单晶硅锭的中心轴沿直径方向观察,而所述显现的缺陷存在到沿直径方向距所述中心轴规定距离r2以下的范围的外侧的沿着所述中心轴的第3结晶长度位置,将从该第3结晶长度位置采集的具有垂直于所述中心轴的表面的单晶硅晶片的氧化膜耐压评价为不良,
其中,所述距离r2如以下这样求得:
一边只变更提拉条件中的提拉速度一边制备1根预备试验用单晶硅锭,
从所述预备试验用单晶硅锭采集具有包含该预备试验用单晶硅锭的中心轴和直径的表面的预备试验用纵切试样,
对所述预备试验用纵切试样的表面实施铜装饰处理和随后的Wright蚀刻处理或Secco蚀刻处理,
然后,观察所述预备试验用纵切试样的表面,把握该表面上显现的缺陷的存在区域,
沿所述预备试验用纵切试样表面上的所述单晶硅锭的中心轴,通过LSTD检查来测定缺陷密度,
基于所述缺陷密度的测定值为检测下限以下的结晶长度位置处的所述显现的缺陷的存在区域,确定所述距离r2。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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