JP6341229B2 - 結晶欠陥の評価方法、シリコンウェーハの製造方法及び結晶欠陥の評価装置 - Google Patents

Description

本発明は、結晶欠陥の評価方法、シリコンウェーハの製造方法及び結晶欠陥の評価装置に関する。

単結晶シリコンの育成方法として、チョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ、ＣＺ）法が広く用いられている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に供給されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、石英ルツボ及び種結晶を回転させながら種結晶を引き上げることにより、種結晶の下方に単結晶シリコンインゴットを育成する方法である。

育成された単結晶シリコンインゴットには、デバイス作製工程で問題となる様々の種類のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が生じる。その代表的なものは、低速な引き上げ条件での育成により格子間シリコンが優勢な領域（以下、「Ｉ領域」ともいう）に発生する転位クラスター、及び高速な引き上げ条件での育成により空孔が優勢な領域（以下、「Ｖ領域」ともいう）に発生するＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）である。また、Ｉ領域とＶ領域との境界付近には、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ：Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）と呼ばれるリング状に分布する欠陥が存在する。

育成された単結晶シリコンインゴットにおけるこれらの結晶欠陥の分布は、結晶の引上速度Ｖ及び固液界面における温度勾配Ｇに依存する。図１は、結晶の引上速度Ｖと結晶欠陥領域との関係を示す図である。この図に示すように、単結晶シリコンインゴットは、引上速度Ｖが大きい場合には、ＣＯＰが検出される結晶領域であるＣＯＰ発生領域２１に支配され、Ｖを小さくすると、特定の酸化熱処理を施すとリング状のＯＳＦ領域として顕在化するＯＳＦ潜在核領域２２が形成される。

引上速度Ｖをさらに小さくしていくと、酸素析出物が存在しＣＯＰが検出されない結晶領域である酸素析出促進領域（以下、「Ｐｖ領域」とも言う）２３が、次いで酸素の析出が起きにくくＣＯＰが検出されない結晶領域である酸素析出抑制領域（以下、「Ｐｉ領域」とも言う）２４が形成され、転位クラスターが検出される結晶領域である転位クラスター領域２５が形成される。Ｖ／Ｇと単結晶シリコンインゴットを構成する結晶領域との関係も、概ね図１と同様である。

Ｖ／Ｇに応じてこのような欠陥分布を示す単結晶シリコンインゴットから採取されるシリコンウェーハにおいて、ＣＯＰ発生領域２１及び転位クラスター領域２５以外のＯＳＦ領域２２、Ｐｖ領域２３、Ｐｉ領域２４は、いずれもＧｒｏｗｎ-ｉｎ欠陥の極めて少ない無欠陥領域である。また、無欠陥領域の直上には、ＤＳＯＤ（Ｄｉｒｅｃｔ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｏｘｉｄｅ Ｄｅｆｅｃｔ）が発生する可能性のある領域であるＤＳＯＤ領域が存在する。ＤＳＯＤは、後述するＣｕデコレーション処理によって検出される１０〜２０ｎｍ程度のサイズを有する微小ＣＯＰである。

近年の集積回路の微細化に伴い、ＣＯＰ及び転位クラスターはデバイス特性に大きな影響を与えるため、これらの欠陥が発生しない条件で単結晶シリコンを育成することが望ましい。そのため、育成した単結晶シリコンインゴットの領域毎にサンプルを作成して結晶欠陥の分布を正確に把握し、結晶の育成条件に対して必要なフィードバックをかけることが重要である。

これまで、結晶欠陥を顕在化する処理が施された半導体ウェーハの表面を撮像し、得られた画像に対して画像処理を施すことにより、半導体ウェーハ中の欠陥を検出する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、画像データを二値化処理することにより、半導体ウェーハの表面に出現した放物線模様の欠陥を判別して結晶欠陥を定量化する方法について記載されている。

上記二値化処理された画像に基づく結晶欠陥の評価では、ウェーハ表面に出現する様々な結晶欠陥分布を区別できない場合がある。そのため、一般的には、オペレーター（測定者）がシリコンウェーハの表面を目視観察することに、結晶欠陥の評価を行っている。しかし、上記目視による評価は官能評価であるため、評価結果に測定者間のばらつきが発生することが問題となっていた。

特開２００３−３２４１３６号公報

そこで、本発明の目的は、測定者間の評価結果のばらつきを抑制することができる結晶欠陥の評価方法、シリコンウェーハの製造方法及び結晶欠陥の評価装置を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。本発明者らは、測定者間の評価結果のばらつきを抑制するためには、適切な画像処理が施された画像に基づいて結晶欠陥の評価を行うことが最適と考えた。そこで、どのような画像処理を行うべきか検討するために、様々な欠陥領域のシリコン結晶から採取されたシリコンウェーハの画像を詳細に調査した。その結果、輝点として認識される欠陥の画素の輝度と、この画素の周辺画素の輝度との差が大きいことに気づいた。そこで、欠陥の画素と周辺画素の輝度差を抽出する処理を施した後に二値化処理を施した画像に基づいて、シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価することが極めて有効であることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）シリコンウェーハに対して、該シリコンウェーハ中の結晶欠陥を顕在化させる処理を施し、次いで前記シリコンウェーハの表面を撮像して画像を取得した後、前記画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順に施し、前記二値化処理が施された画像に基づいて、前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価することを特徴とする結晶欠陥の評価方法。

（２）前記二値化処理の後に連結処理を更に施し、前記結晶欠陥の評価は前記連結処理が施された画像に基づいて行う、前記（１）に記載の結晶欠陥の評価方法。

（３）前記結晶欠陥を顕在化させる処理は、選択エッチング処理を含む、前記（１）又は（２）に記載の結晶欠陥の評価方法。

（４）前記結晶欠陥を顕在化させる処理は、熱処理及び銅デコレーション処理の少なくとも１つを更に含む、前記（３）に記載の結晶欠陥の評価方法。

（５）前記撮像は、ラインスキャンカメラを用いて行う、前記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価方法。

（６）前記結晶欠陥パターンの評価は、ウェーハ径方向に対する欠陥占有率に基づいて行う、前記（１）〜（５）のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価方法。

（７）前記結晶欠陥パターンの評価は、前記欠陥占有率の変化量に基づいて前記結晶欠陥パターンの特定及びそのサイズの測定を行う、前記（６）に記載の結晶欠陥の評価方法。

（８）所定の育成条件の下で単結晶シリコンインゴットを育成し、次いで前記単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施してシリコンウェーハを得た後、前記シリコンウェーハに対して、前記（１）〜（７）のいずれかの結晶欠陥の評価方法により、前記シリコンウェーハに含まれる結晶欠陥を評価し、前記結晶欠陥の評価結果を前記所定の育成条件にフィードバックすることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

（９）前記所定の育成条件は、前記単結晶シリコンインゴットの引上速度である、前記（８）に記載のシリコンウェーハの製造方法。

（１０）前記単結晶シリコンインゴットの育成は、チョクラルスキー法により行う、前記（８）又は（９）に記載のシリコンウェーハの製造方法。

（１１）シリコンウェーハの表面を撮像して画像を取得する撮像部と、前記画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順に施す画像処理部と、前記二値化処理が施された画像に基づいて、前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する結晶欠陥評価部とを備えることを特徴とする結晶欠陥の評価装置。

（１２）前記画像処理部は、前記二値化処理の後に連結処理を更に行い、前記結晶欠陥評価部は、前記連結処理が施された画像に基づいて前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する、前記（１１）に記載の結晶欠陥の評価装置。

（１３）前記撮像部は、ラインスキャンカメラである、前記（１１）又は（１２）に記載の結晶欠陥の評価装置。

（１４）前記結晶欠陥評価部は、ウェーハ径方向に対する欠陥占有率に基づいて前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する、前記（１１）〜（１３）のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価装置。

（１５）前記結晶欠陥評価部は、前記欠陥占有率の変化量に基づいて前記結晶欠陥パターンの特定及びそのサイズの測定を行う、前記（１４）に記載の結晶欠陥の評価装置。

本発明によれば、測定者間の評価結果のばらつきを抑制してシリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価することができる。

結晶の引上速度と結晶欠陥領域との関係を示す図である。 本発明による結晶欠陥の評価方法の一例のフローチャートである。 シリコンウェーハにおいて顕在化する結晶欠陥の概念図である。 結晶の引上速度と欠陥パターンとの関係を示す図である。 欠陥画像におけるディスク径、Ｂ−バンドの内径及び外径、並びにリング内径を説明する図である。 （ａ）ウェーハ径方向の欠陥面積及び欠陥占有率を示す図であり、（ｂ）ウェーハ径方向の欠陥占有率及び欠陥占有率の変化量を示す図である。 元画像に対する各画像処理後の変化を説明する図であり、（ａ）は元画像の輝度値及び微分処理後の輝度値、（ｂ）は二値化処理後の欠陥占有率及び欠陥占有率の変化量、（ｃ）は連結処理後の欠陥占有率及び欠陥占有率の変化量をそれぞれ示している。 本発明によるシリコンウェーハの製造方法の一例のフローチャートである。 本発明による結晶欠陥の評価装置の一例を示す図である。

（結晶欠陥の評価方法）
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。図２は、本発明による結晶欠陥の評価方法のフローチャートを示している。まず、ステップＳ１において、シリコンウェーハに対して、該シリコンウェーハ中の結晶欠陥を顕在化させる処理を施す。シリコンウェーハは、それが採取された単結晶シリコンインゴットを育成する際の熱履歴を反映した結晶欠陥の分布を有しているが、こうした結晶欠陥分布を目視により特定することは困難である。

しかし、シリコンウェーハに対して、選択エッチング処理や熱処理等を施すことにより、ウェーハ中の特定の欠陥を表面ピットとして顕在化させて、目視により特定することができるようになる。そこで、本ステップでは、シリコンウェーハ（あるいはそのサンプル片）に対して、ウェーハ中に含まれる結晶欠陥を顕在化させる処理を施す。

シリコンウェーハ中の結晶欠陥を顕在化させる具体的な処理は、結晶欠陥の種類によって異なる。例えば、転位クラスターを顕在化させるためには、銅デコレーション処理と選択エッチング処理の組み合わせが効果的である。具体的には、シリコンウェーハ（あるいはそのサンプル片）を、例えば硫酸銅水溶液に浸漬してウェーハ表面に銅デコレーション処理を施した後、例えばセコ（Ｓｅｃｃｏ）液を用いてウェーハ表面に対して選択エッチング処理を施す。これらの処理により、シリコンウェーハ中の転位クラスターを表面ピットとして顕在化させることができる。以下、上記転位クラスターを顕在化させる処理を「Ｃｕデコ処理」と言う。

また、Ｐｖ欠陥及びＰｉ欠陥を顕在化させるためには、熱処理、銅デコレーション処理及び選択エッチング処理の組み合わせが効果的である。具体的には、まず、シリコンウェーハ（あるいはそのサンプル片）に対して７５０℃〜９００℃で３時間＋１０００℃〜１１５０℃で１６時間の熱処理を行い、次いで、例えば硫酸銅水溶液に浸漬してウェーハ表面に銅デコレーション処理を施した後、例えばセコ（Ｓｅｃｃｏ）液を用いてウェーハ表面に対して選択エッチング処理を施す。これらの処理により、ウェーハ中のＰｖ欠陥及びＰｉ欠陥を表面ピットとして顕在化させることができる。以下、上記Ｐｖ欠陥及びＰｉ欠陥を顕在化させる処理を「熱処理＋Ｃｕデコ処理」という。

さらに、ＯＳＦを顕在化させるためには、熱処理と選択エッチング処理の組み合わせが効果的である。具体的には、まず、シリコンウェーハ（あるいはそのサンプル片）に対して、９００℃〜１０５０℃で０．５時間〜５時間＋１１００℃〜１２００℃で０．５時間〜３時間２０分の熱処理を行い、次いで、例えばセコ（Ｓｅｃｃｏ）液を用いてウェーハ表面に対して選択エッチング処理を施す。これらの処理により、ウェーハ中のＯＳＦを表面ピットとして顕在化させることができる。以下、上記ＯＳＦを顕在化させる処理を「ＯＳＦ処理」という。

なお、上記３つの処理以外に、選択エッチング処理により、ウェーハ中のＣＯＰ及び転位クラスターを顕在化させることができる。具体的には、セコ（Ｓｅｃｃｏ）液を用いてウェーハ表面に対して選択エッチング処理を行う。この処理により、ウェーハ中のＣＯＰ及び転位クラスターを表面ピットとして顕在化させることができる。以下、上記ＣＯＰ及び転位クラスターを顕在化させる処理を「ＧＤ処理」という。

また、上記処理に供するシリコンウェーハは、ＣＺ法により育成された単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施して得られたものとすることができる。

図３は、上記３つの処理によりシリコンウェーハ表面において顕在化する結晶欠陥の概念図を示している。この図に示すように、ウェーハ中心部に発生する結晶欠陥の分布をディスク（Ｄｉｓｋ）、外周部に発生する結晶欠陥の分布をリング（Ｒｉｎｇ）と呼ぶ。また、熱処理＋Ｃｕデコ処理により、ディスクとリングとの間に、Ｂ−バンド（Ｂ−Ｂａｎｄ）と呼ばれる結晶欠陥が発生する場合がある。本明細書においては、顕在化した結晶欠陥の分布を「欠陥パターン」と呼ぶ。

上述のように、シリコンウェーハ中の欠陥パターンは、ウェーハが採取される結晶（インゴット）を育成する際の熱履歴を反映している。図４は、結晶（インゴット）の引上速度と欠陥パターンとの関係を示す図である。この図に示すように、Ｃｕデコ処理によりリング（Ａパターン）あるいはディスク（Ｂパターン）の欠陥パターンが現れ、ウェーハ中の転位クラスターを顕在化させることができる。

また、ＯＳＦ処理により、ウェーハ全面に亘るディスク（Ａパターン）、ウェーハ外周部から径方向内側の位置のリングとディスク（Ｂパターン）、あるいはウェーハ外周部から径方向内側の位置のリング（Ｃパターン）の欠陥パターンが現れ、ウェーハ中のＣＯＰやＯＳＦを顕在化させることができる。

さらに、熱処理＋Ｃｕデコ処理により、ウェーハ外周部のリング（Ａパターン）、あるいはウェーハ外周部のリング及びディスク（Ｂパターン）の欠陥パターンが現れ、ウェーハ中のＰｖ欠陥及びＰｉ欠陥を顕在化させることができる。

このように、上記処理により、ウェーハ表面に結晶欠陥に固有のパターンが現れ、ウェーハ中の結晶欠陥を顕在化させることができる。

次に、ステップＳ２において、結晶欠陥が顕在化されたシリコンウェーハの表面を撮像して画像を取得する。上述のように、Ｃｕデコ処理、熱処理＋Ｃｕデコ処理及びＯＳＦ処理により顕在化される結晶欠陥は、測定者が目視により特定することが可能であり、よって上記結晶欠陥を撮像することができる。

上記結晶欠陥の撮像は、適切な撮像装置を用いて行うことができる。例えば、ＣＭＯＳカメラやＣＣＤカメラ、ラインスキャンカメラ等を用いることができる。中でも、ラインスキャンカメラを用いることが好ましい。ラインスキャンカメラは、１次元のＣＣＤセンサーであり、撮像対象物上を一定速度で走査して１次元画像を取得し、取得した１次元画像を連結することによって２次元画像を得る。そのため、通常のエリアカメラとは異なり、画像全域に亘って照明からの入射光の角度がほぼ同一な条件で撮像することができ、結晶欠陥の識別の誤差を抑制することができる。

続いて、ステップＳ３において、ステップＳ２において得られた画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順に施す。まず、ステップＳ２において得られた画像に対して微分処理を施す。「微分処理」は、画像において、輝度値が急変する部分をエッジとして抽出する処理である。

本発明における微分処理は、具体的には、一次微分処理、ｓｏｂｅｌ処理やｐｒｅｗｉｔｔ処理等を用いることができる。

次に、微分処理が施された画像に対して、二値化処理を施す。「二値化処理」とは、画像の輝度値が所定の閾値以上の場合には白、所定の閾値未満の場合には黒にする処理である。具体的には、例えば２５６階調の画像においては、輝度値が所定の閾値以上の画素の輝度値を２５５とし、輝度値が所定の閾値未満の画素の輝度値を０とする。

ステップＳ２において得られた画像に対して、微分処理を施すことなく二値化処理を施す場合、パラメータは上記二値化処理における閾値のみであるため、様々な欠陥パターンを有する画像に対応できない場合がある。しかし、本発明では、二値化処理に先だって、ステップＳ２において得られた画像に対して微分処理を施すため、二値化処理により様々な欠陥パターンを区別することが可能となる。以下、上記二値化処理が施された画像を「欠陥画像」とも言う。

二値化処理の際の輝度値の閾値は、画像の撮影条件等に依存するため、一概に決定することはできないが、例えば、一般的な撮影条件の下で得られた２５６階調の画像の場合、２０〜５０である。

なお、上記二値化処理に続いて、連結処理を施すことが好ましい。この「連結処理」は、膨張処理と収縮処理とからなり、膨張処理は、白画素を大きくする処理であり、収縮処理は、白画素を小さくする処理である。この連結処理により、欠陥パターン間の画像の差をより強調して、欠陥パターンの境界をより明瞭にすることができる。

上記連結処理は、１回に限定されず、複数回行うことができる。複数回の連結処理により、欠陥パターンの境界をより明瞭にできる場合がある。繰り返し回数は、画像や二値化の閾値等に依存するため一概に決定できないが、例えば１〜３回である。

続いて、ステップＳ４において、上記微分処理及び二値化処理が施された画像に基づいて、シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する。本発明において、「結晶欠陥の評価」とは、上記微分処理及び二値化処理（さらには連結処理）が施された画像において、欠陥パターンを特定してそのサイズを測定することを意味している。

具体的には、上記微分処理及び二値化処理が施された画像において、ディスク、リング及びＢ−バンドを特定し、ディスクの場合にはディスクの径を測定し、リング及びＢ−バンドの場合には、その内径と外径を測定する。図５は、欠陥画像におけるディスク径、Ｂ−バンドの内径及び外径、並びにリング内径を説明する図である。

上述のように、微分処理及び二値化処理がこの順に施された画像では、元画像に比べて欠陥パターンがより明瞭になっている。そこで、上記微分処理及び二値化処理が施された画像に基づいてシリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価することより、結晶欠陥を顕在化させる処理が施されたウェーハを目視して評価する従来の方法に比べて、測定者間の評価結果のばらつきを抑制することができる。

また、本発明においては、上記微分処理及び二値化処理（さらには連結処理）が施された画像において、各欠陥パターンを明確に区別することができるため、測定者の目視ではなく、画像解析装置により、結晶欠陥の評価を自動で行うこともできる。これにより、測定者間の評価結果のばらつきは原理的に０となる。以下、結晶欠陥の評価を自動で行う方法について説明する。

図６（ａ）は、ウェーハ径方向に対する欠陥面積及び欠陥占有率を示している。図６（ａ）において、細線が欠陥面積、太線が欠陥占有率をそれぞれ示している。ここで、「欠陥面積」とは、欠陥画像におけるウェーハ領域をウェーハ径方向に所定の距離（例えば、１ｍｍ）毎に分割した際に、分割されたリング状（又は円状）領域に含まれる欠陥（輝点）の面積を意味している。

また、「欠陥占有率」は、上記所定の距離毎に分割された領域において、領域の面積に占める欠陥の面積の割合を意味している。また、図６（ｂ）は、図６（ａ）に示した欠陥占有率及びそのウェーハ径方向の変化量を示しており、実線が欠陥占有率、破線が欠陥占有率の変化量である。

図６（ａ）に示した欠陥占有率に基づいて、欠陥パターンを特定して各欠陥パターンのサイズを測定することができる。具体的には、例えば欠陥占有率が最小となる位置を欠陥パターンの境界として、ディスク、Ｂ−バンド、リングを決定することができる。ただし、この場合、図６（ａ）におけるＢ−バンドとリングとの間のように、欠陥占有率が最小となる位置の決定が難しい場合がある。

このような場合にも対応できるように、図６（ｂ）に示すように、欠陥占有率の変化量が極大あるいは極小となる位置を欠陥パターンの境界とすることができる。ただし、この場合、ディスク内にも欠陥占有率の変化率が極小となる位置が存在する場合がある。このような場合も対応できるように、欠陥占有率の変化量の極大値及び極小値の閾値を設定しておき、上記閾値を超える極大値を有する位置や、閾値を下回る極小値を有する位置を欠陥パターンの境界を設定することができる。

図７は、元画像に対する各画像処理後の変化を説明する図であり、（ａ）は元画像の輝度値及び微分処理後の輝度値、（ｂ）は二値化処理後の欠陥占有率及び欠陥占有率の変化量、（ｃ）は連結処理後の欠陥占有率及び欠陥占有率の変化量をそれぞれ示している。ここで、図７（ａ）の細線は元画像の輝度値、太線は微分処理後の輝度値（つまり、元画像の輝度値の変化量）をそれぞれ示している。また、元画像はモノクロ２５６階調の画像であり、二値化処理の閾値は４０、連結処理の繰り返し回数は３回とした。

図７（ａ）から明らかなように、元画像の輝度値は、ウェーハ中心からウェーハ径方向外側に向かうにつれて緩やかに減少した後、緩やかに増加している。このような元画像から、ディスク径やリングの内径、外径を目視で特定するのは困難である。しかし、元画像に対して微分処理を施すと、図７（ａ）の太線で示すように、元画像において輝度値が急激に変化する部分が極大点や極小点として検出され、ディスク径やリングの外径、内径の特定がより容易になる。

そして、図７（ｂ）に示すように、微分処理が施された画像に対して二値化処理を施すことにより、欠陥占有率およびその変化量のプロファイルがよりシンプルなものとなって、境界の特定がより容易になる。さらに、図７（ｃ）に示すように、二値化処理の後に連結処理を施すことにより、プロファイルがさらにシンプルなものとなって、境界の判別がさらに容易になることが分かる。

こうして、微分処理及び二値化処理（さらには連結処理）が施されたサンプルの画像に基づいて、シリコンウェーハ中の結晶欠陥を自動で評価することができる。

このように、本発明により、測定者間の評価結果のばらつきを抑制して結晶欠陥を評価することができる。

（シリコンウェーハの製造方法）
次に、本発明のシリコンウェーハの製造方法について説明する。本発明のシリコンウェーハの製造方法は、所定の育成条件の下で単結晶シリコンインゴットを育成し、次いで育成した単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施してシリコンウェーハを得た後、得られたシリコンウェーハに対して、上述した本発明の結晶欠陥の評価方法により、シリコンウェーハに含まれる結晶欠陥パターンを評価し、結晶欠陥パターンの評価結果を上記所定の育成条件にフィードバックすることを特徴とする。

図８は、本発明のシリコンウェーハの製造方法の一例のフローチャートを示している。以下、このフローチャートに従って各工程を説明する。まず、ステップＳ１１において、所定の育成条件の下で単結晶シリコンインゴットを育成する。この単結晶シリコンインゴットの育成は、ＣＺ法により行うことができる。単結晶シリコンインゴットの育成は、育成したシリコンインゴットから採取されたシリコンウェーハが所望の特性を有するように、酸素濃度や炭素濃度、窒素濃度等を適切に調整することができる。また、導電型についても、適切なドーパントを添加してｎ型又はｐ型とすることができる。

結晶（インゴット）の引上速度は、所望とする欠陥領域の結晶が得られるように設定する。例えば、無欠陥領域の結晶を育成する場合には、結晶の引上速度を、図１に示した引上速度と欠陥領域との関係図において、ＯＳＦ潜在核領域２２、Ｐｖ領域２３あるいはＰｉ領域２４に対応する引上速度に設定する。

次に、ステップＳ１２において、得られた単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施す。具体的には、得られた単結晶シリコンインゴットに対して、公知の外周研削、スライス、ラッピング、エッチング、鏡面研磨加工の各処理を施すことにより、所定の厚みを有するシリコンウェーハを得る。

続くステップＳ１３〜Ｓ１６の処理は、上記した本発明の結晶欠陥の評価方法に対応する処理であり、説明を省略する。ステップＳ１３〜Ｓ１６は、図２のステップＳ１〜Ｓ４にそれぞれ対応している。

続くステップＳ１７において、ステップＳ１６における結晶欠陥の評価結果が、所定の基準を満たすか否かを判断する。ここで、「結晶欠陥の評価結果が所定の基準を満たす」とは、ステップＳ１６における結晶欠陥の評価により特定された欠陥パターンが、ステップＳ１１における単結晶シリコンインゴットの育成条件から期待されるものであり、かつ特定された欠陥パターンのサイズが、期待されているものであるか、期待されたものからのずれが許容範囲内にあることを意味している。

本ステップにおいて、結晶欠陥の評価結果が所定の基準を満たすと判断された場合には、所望とする欠陥パターンを有するシリコンウェーハが得られていることになる。反対に、欠陥パターンの評価結果が所定の基準を満たしていないと判断された場合には、所望とする欠陥パターンを有するシリコンウェーハが得られていないことを意味している。そこで、ステップＳ１８において育成条件を変更し、上記ステップＳ１６での評価結果を次回のバッチでの単結晶シリコンインゴットの育成条件にフィードバックする。

具体的には、無欠陥領域のシリコン単結晶の育成を意図した際に、得られた結晶から採取されたサンプルに対してＯＳＦ処理を施し、ディスクやリングの欠陥パターンが現れた際には、引上速度の実績が大きいことを示している。そこで、次回のバッチにおいては、結晶の引上速度を下げるようにする。

一方、結晶から採取されたサンプルに対してＣｕデコ処理を施し、ディスクやリングの欠陥パターンが現れた際には、引上速度の実績が小さいことを示している。そこで、次回のバッチにおいては、結晶の引上速度を上げるようにする。

上述のように育成条件を変更した後、ステップＳ１１〜Ｓ１６を再度行う。ステップＳ１７において、評価結果が所定の基準を満たさない場合には、基準を満たすようになるまで、ステップＳ１８及びステップＳ１１〜１７の処理を繰り返し行う。

本発明においては、ステップＳ１３〜１６において、測定者間のばらつきを抑制して結晶欠陥の評価を行うことができるため、信頼性の高い評価結果に基づいて、結晶の育成条件に適切なフィードバックを行うことができる。

こうして、ステップＳ１６における結晶欠陥の評価結果をステップＳ１１におけるインゴットの育成条件にフィードバックして、所望とする欠陥領域のシリコン単結晶を得ることができる。

（結晶欠陥の評価装置）
続いて、本発明の結晶欠陥の評価装置について説明する。図９は、本発明の結晶欠陥の評価装置の一例の模式図を示している。この図に示す評価装置１は、撮像部１１と、画像処理部１２と、結晶欠陥評価部１３と、照明部１４と、サンプル台１５と、サンプル搬送部１６とを備える。

撮像部１１は、シリコンウェーハ（あるいはそのサンプルＳ）の表面を撮像して画像を取得する。この撮像部１１としては、ＣＭＯＳカメラやＣＣＤカメラ、ラインスキャンカメラを用いることができる。中でもラインスキャンカメラであることが好ましく、これにより、画像全域に亘って照明からの入射光の角度がほぼ同一な条件で撮像することができる。

画像処理部１２は、撮像部１１により撮像された画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順に施す。画像処理部１２は、二値化処理の後に連結処理を更に行うことが好ましく、これにより欠陥パターン間の画像の差をより強調して、欠陥パターンの境界をより明瞭にすることができる。

画像処理部１２は、二値化処理の後に連結処理を更に行い、結晶欠陥評価部１３は、連結処理が施された画像に基づいてシリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価することが好ましい。上記連結処理により、欠陥パターン間の画像の差をより強調して、欠陥パターンの境界をより明瞭にすることができる。

結晶欠陥評価部１３は、画像処理部１２により微分処理及び二値化処理が施された画像に基づいて、シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する。例えば、二値化処理が施された画像において、上述のようにウェーハ径方向に対する欠陥占有率を求め、この欠陥占有率に基づいて欠陥パターンを特定し、そのサイズを測定することができる。

また、欠陥パターンの境界は、欠陥占有率の変化量に基づいて決定することができ、例えば、欠陥占有率の変化量が極大あるいは極小となる位置を欠陥パターンの境界とすることができる。さらに、欠陥占有率の変化量が極大あるいは極小となる位置のうち、変化量の極大値が所定の閾値を超える場合、変化量の極小値が所定の閾値を下回る位置を、境界とすることができる。

上記画像処理部１２及び結晶欠陥評価部１３は、例えばパーソナルコンピュータで構成することができる。

以下、上記評価装置１の動作について説明する。まず、サンプル搬送ステージ１６により、シリコンウェーハのサンプルＳをサンプル台１５上の所定の位置に載置する。次いで、照明部１４により、サンプルＳの表面を適切な明るさで照明した状態の下で、撮像部１１により、サンプルＳの表面を撮像する。続いて、画像処理部１２は、撮影された画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順で施す。その後、結晶欠陥評価部１３は、微分処理及び二値化処理が施された画像に基づいて結晶欠陥を評価し、ウェーハ中の欠陥パターンを特定してそのサイズを測定する。

こうして、本発明の結晶欠陥の評価装置により、測定者間の測定結果のばらつきをなくして結晶欠陥の評価を自動で行うことができる。

（発明例１）
まず、ＣＺ法により、直径３００ｍｍのＣＯＰ発生領域の単結晶シリコンインゴットを育成した。次いで、育成したインゴットに対してウェーハ加工処理を施し、シリコンウェーハ（厚さ：１ｍｍ、抵抗率：１０〜１２Ω・ｃｍ、酸素濃度：９〜１３×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ＡＳＴＭ Ｆ１２１ １９７９））を得た。上記シリコンウェーハに対して、酸系のケミカルエッチング処理を施して洗浄した後、銅デコレーション処理を施した。その後、シリコンウェーハに対して、ライト液を用いてエッチング処理を施してサンプルを得た。

次いで、ラインスキャンカメラ（ＤＡＬＳＡ製、型番：Ｐ２−２Ｘ−０４Ｋ４０）により、上述のように得られたサンプル上を走査して１次元画像を取得し、取得した１次元画像を連結することによって、２５６階調の２次元画像を得た。

続いて、上述のように得られた画像に対して、微分処理（Ｓｏｂｅｌ）及び二値化処理（閾値４０）を施して欠陥画像を得た。

続いて、本発明による結晶欠陥評価装置を用いて、欠陥画像における欠陥占有率の変化量が極大あるいは極小となる位置を欠陥パターンの境界として特定させ、欠陥パターンのサイズを自動的に測定した。得られた結果を表１に示す。

（従来例１）
発明例１と同様に、シリコンウェーハのサンプル中の結晶欠陥を評価した。ただし、画像の撮影から画像処理までを行わず、５人の測定者が処理後のサンプルの表面を目視観察して結晶欠陥の評価を行った。その他の条件は、発明例１と全て同じである。得られた結果を表１に示す。

（発明例２）
発明例１と同様に、シリコンウェーハのサンプル中の結晶欠陥を評価した。ただし、シリコンウェーハは、転位クラスター領域のシリコン単結晶から採取されたものとした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。得られた結果を表１に示す。

（従来例２）
従来例１と同様に、シリコンウェーハのサンプル中の結晶欠陥を評価した。ただし、シリコンウェーハは、転位クラスター領域のシリコン単結晶から採取されたものとした。その他の条件は、従来例１と全て同じである。得られた結果を表１に示す。

（発明例３）
発明例１と同様に、シリコンウェーハのサンプル中の結晶欠陥を評価した。ただし、シリコンウェーハは、ＣＯＰ及び転位クラスターのない領域のシリコン単結晶から採取されたものとした。また、銅デコレーション処理の前に、シリコンウェーハに対して、７５０℃〜９００℃で３時間＋１０００℃〜１１５０℃で１６時間の熱処理を施した。その他の条件は、発明例１と全て同じである。得られた結果を表１に示す。

（従来例３）
従来例１と同様に、シリコンウェーハのサンプル中の結晶欠陥を評価した。ただし、シリコンウェーハは、ＣＯＰ及び転位クラスターのない領域のシリコン単結晶から採取されたものとした。その他の条件は、従来例１と全て同じである。得られた結果を表１に示す。

表１から明らかなように、発明例１〜３では、ばらつきがほぼ０となっていることが分かる。このように、本発明により、シリコンウェーハ中の結晶欠陥の評価において、測定者間の評価結果のばらつきを大きく抑制できていることが分かる。

本発明によれば、測定者間の評価結果のばらつきを抑制して結晶欠陥の評価を行うことができるため、半導体産業において有用である。

１ 結晶欠陥の評価装置
１１ 撮像部
１２ 画像処理部
１３ 結晶欠陥評価部
１４ 照明部
１５ サンプル台
１６ サンプル搬送部
２１ ＣＯＰ発生領域
２２ ＯＳＦ潜在核領域
２３ 酸素析出促進領域
２４ 酸素析出抑制領域
２５ 転位クラスター領域
Ｓ サンプル

Claims (15)

1. シリコンウェーハに対して、該シリコンウェーハ中の結晶欠陥を顕在化させる処理を施し、次いで前記シリコンウェーハの表面を撮像して画像を取得した後、前記画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順に施し、前記二値化処理が施された画像に基づいて、前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価することを特徴とする結晶欠陥の評価方法。
2. 前記二値化処理の後に連結処理を更に施し、前記結晶欠陥の評価は前記連結処理が施された画像に基づいて行う、請求項１に記載の結晶欠陥の評価方法。
3. 前記結晶欠陥を顕在化させる処理は、選択エッチング処理を含む、請求項１又は２に記載の結晶欠陥の評価方法。
4. 前記結晶欠陥を顕在化させる処理は、熱処理及び銅デコレーション処理の少なくとも１つを更に含む、請求項３に記載の結晶欠陥の評価方法。
5. 前記撮像は、ラインスキャンカメラを用いて行う、請求項１〜４のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価方法。
6. 前記結晶欠陥パターンの評価は、ウェーハ径方向に対する欠陥占有率に基づいて行う、請求項１〜５のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価方法。
7. 前記結晶欠陥パターンの評価は、前記欠陥占有率の変化量に基づいて前記結晶欠陥パターンの特定及びそのサイズの測定を行う、請求項６に記載の結晶欠陥の評価方法。
8. 所定の育成条件の下で単結晶シリコンインゴットを育成し、次いで前記単結晶シリコンインゴットに対してウェーハ加工処理を施してシリコンウェーハを得た後、前記シリコンウェーハに対して、請求項１〜７のいずれかの結晶欠陥の評価方法により、前記シリコンウェーハに含まれる結晶欠陥を評価し、
   前記結晶欠陥の評価結果を前記所定の育成条件にフィードバックすることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
9. 前記所定の育成条件は、前記単結晶シリコンインゴットの引上速度である、請求項８に記載のシリコンウェーハの製造方法。
10. 前記単結晶シリコンインゴットの育成は、チョクラルスキー法により行う、請求項８又は９に記載のシリコンウェーハの製造方法。
11. シリコンウェーハの表面を撮像して画像を取得する撮像部と、
    前記画像に対して、微分処理及び二値化処理をこの順に施す画像処理部と、
    前記二値化処理が施された画像に基づいて、前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する結晶欠陥評価部と、
    を備えることを特徴とする結晶欠陥の評価装置。
12. 前記画像処理部は、前記二値化処理の後に連結処理を更に行い、前記結晶欠陥評価部は、前記連結処理が施された画像に基づいて前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する、請求項１１に記載の結晶欠陥の評価装置。
13. 前記撮像部は、ラインスキャンカメラである、請求項１１又は１２に記載の結晶欠陥の評価装置。
14. 前記結晶欠陥評価部は、ウェーハ径方向に対する欠陥占有率に基づいて前記シリコンウェーハ中の結晶欠陥を評価する、請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の結晶欠陥の評価装置。
15. 前記結晶欠陥評価部は、前記欠陥占有率の変化量に基づいて前記結晶欠陥パターンの特定及びそのサイズの測定を行う、請求項１４に記載の結晶欠陥の評価装置。