JP2023172356A - シリコン単結晶基板の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶においても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を行う方法を提供することを目的とする。【解決手段】シリコン単結晶基板の評価方法であって、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開して｛１１０｝面を露出させ、該｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板に対して、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、該第１段熱処理に続けて、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を行い、その後、前記｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板を選択エッチングして前記｛１１０｝面のＯＳＦ検査を行うことを特徴とするシリコン単結晶基板の評価方法。【選択図】図１
Description
本発明は、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板のＯＳＦの評価方法に関する。
トランジスタやＩＣ等の半導体デバイスには、主にシリコン単結晶から切り出されたシリコン単結晶ウェーハ（以下、単にウェーハという場合がある）が使用されている。シリコン単結晶は、一般に、坩堝内に収容されている溶融状態の半導体原料に種結晶を浸した後、これを引き上げることで、大直径かつ高品質の単結晶を得るチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されている。ＣＺ法では原料を収容する坩堝に石英（ＳｉＯ２）を用いるため、酸素が原料融液に溶解し、結晶成長時に格子間酸素原子として結晶中に混入する。この格子間酸素は、デバイスプロセスにおいて、転位の固着作用及び析出物形成等によるＩＧ（Ｉｎｔｒｉｎｓｉｃ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ）効果をもたらすため、結晶中の格子間酸素の濃度や分布を制御することは半導体デバイス特性にとって重要である。
一方、結晶中の格子間酸素が過飽和であると、格子間酸素が酸素析出物として析出する。更に、その中の一部が大きな酸素析出物となり、デバイスプロセス後においてウェーハの表面近傍に酸化誘起積層欠陥（以下、ＯＳＦという）を形成してデバイス特性の劣化や歩留まりを低下させることがある。そのため、デバイスプロセス前にシリコン単結晶中のＯＳＦを把握することが重要である。
近年、ＧａＮ等のワイドギャップ半導体がパワーデバイス用途で応用されているが、ＧａＮデバイスの基板の１つとして、ＧａＮとの格子定数差が比較的小さい、Ｓｉ｛１１１｝面を主面とするウェーハが使用されている。Ｓｉ｛１１１｝面においても、デバイスプロセス後のＯＳＦの発生はデバイス特性の劣化や歩留まり低下を引き起こすため、Ｓｉ｛１１１｝面においても、Ｓｉ｛１００｝面同様、デバイスプロセス前に単結晶中のＯＳＦを把握することが重要である。
しかしながら、Ｓｉ｛１１１｝面はＳｉ｛１００｝、｛１１０｝と比較し、ＯＳＦ成長速度が遅いことが知られている。これは一般に、｛１１１｝面ではキンク密度が高く、酸化熱処理時に生成した格子間Ｓｉが捕獲されるためと理解されている。そのため、｛１１１｝面でのＯＳＦ検査では選択エッチング時のエッチピットが小さく、ＯＳＦ検査で見逃してしまう課題がある。ＯＳＦ検査において見逃しが発生すると、顧客のデバイス特性の劣化や、歩留まりに悪影響を与える。
従来から知られているシリコン単結晶ウェーハのＯＳＦ検査方法は、ウェーハに所定の熱処理を施すことにより、ウェーハ表面にＯＳＦを発生させ、発生したＯＳＦ密度を光学顕微鏡により数えるものである。
特許文献１では、９００～１０５０℃で３０～３００分間の第１段熱処理後、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を実施することで、ＯＳＦ検査を行っている。しかし、この方法は｛１００｝面での実施結果であり、ＯＳＦ成長速度の遅い｛１１１｝面には適用できない。
特許文献２では、｛１１０｝面を主面とするシリコン単結晶において、｛１００｝面がウェーハの厚さ方向（劈開面）に現れるように劈開後、選択エッチングを実施することで｛１００｝面でＯＳＦ検査を実施する方法が示されている。しかしながら、｛１１１｝面は｛１００｝面と直交しない為、｛１１１｝面を劈開して厚さ方向に｛１００｝面を露出させることは不可能であり、この方法は｛１１１｝面を主面とするウェーハには適用できない。
特許文献３には、｛１００｝面を主面とするウェーハを＜１１０＞方向に劈開し、劈開面をエッチングした後、エッチピットを光学顕微鏡で観察することで欠陥密度を求める方法があるとの記述がある。ウェーハの面方位が｛１００｝面の場合、＜１１０＞方向に劈開すれば、厚さ方向に｛１１０｝面が劈開面として現れるが、｛１１１｝面の場合は＜１１０＞方向に劈開しても｛１１０｝面は現れず、｛２１１｝面が露出する。｛２１１｝面は劈開面ではないことから、実際の表面は平坦ではなく、面荒れを生じることから、エッチング後ピットを顕微鏡で観察することは困難である。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶においても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を行う方法を提供することである。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、シリコン単結晶基板の評価方法であって、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開して｛１１０｝面を露出させ、該｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板に対して、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、該第１段熱処理に続けて、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を行い、その後、前記｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板を選択エッチングして前記｛１１０｝面のＯＳＦ検査を行うシリコン単結晶基板の評価方法を提供する。
このようなシリコン単結晶基板の評価方法を用いれば、従来ＯＳＦ検査が困難であった｛１１１｝面を主面とするウェーハにおいても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を行うことが可能となる。
このとき、前記シリコン単結晶基板として、シリコン単結晶から切り出されたシリコン単結晶ウェーハ又は検査用シリコン単結晶スラブを用いるシリコン単結晶基板の評価方法とすることができる。
本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法は、特にこのようなシリコン単結晶基板の評価に適する。
このとき、前記シリコン単結晶基板として、酸素濃度が８．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のものを用いるシリコン単結晶基板の評価方法とすることができる。
このような酸素濃度であれば、第１段階熱処理後に十分な密度のＯＳＦ核が形成され、ＯＳＦ検査がより容易かつ高感度となる。
以上のように、本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法は、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶から切り出したスラブもしくはウェーハを用いてＯＳＦ検査をする際に、｛１１０｝面がスラブもしくはウェーハの劈開面に現れるように方向を選んで劈開し、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、それに続く、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理後、選択エッチングを行い、｛１１０｝面でＯＳＦ検査を実施することで、ＯＳＦ検査感度が低下する｛１１１｝面を主面とするウェーハにおいても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を実施することが可能となり、顧客でのデバイス特性の劣化や、歩留まりの低下を未然に防ぐことが出来る。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶においても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を行うシリコン単結晶基板の評価方法が求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、シリコン単結晶基板の評価方法であって、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開して｛１１０｝面を露出させ、該｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板に対して、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、該第１段熱処理に続けて、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を行い、その後、前記｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板を選択エッチングして前記｛１１０｝面のＯＳＦ検査を行うシリコン単結晶基板の評価方法により、ＯＳＦ検査感度が低下する｛１１１｝面を主面とするウェーハにおいても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を実施することが可能となることを見出し、本発明を完成した。
以下、図面を参照して説明する。
（シリコン単結晶基板）
本明細書において、シリコン単結晶基板とは、シリコン単結晶インゴットから切り出された板状のものを指し、厚さ、形状、大きさ（主面の面積）等は特に限定されない。シリコン単結晶基板には、半導体材料として一般的に流通しているシリコン単結晶ウェーハや、インゴットから切り出して作製された検査用のスラブ等が含まれる。また、本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法が対象とするシリコン単結晶基板は、｛１１１｝面を主面とするものである。また、このとき評価の対象とするシリコン単結晶基板としては、酸素濃度が８．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ’７９）以上のものを用いることが好ましい。このような酸素濃度であれば、第１段階熱処理後に十分な密度のＯＳＦ核が形成され、ＯＳＦ検査がより容易かつ高感度となるためである。
本明細書において、シリコン単結晶基板とは、シリコン単結晶インゴットから切り出された板状のものを指し、厚さ、形状、大きさ（主面の面積）等は特に限定されない。シリコン単結晶基板には、半導体材料として一般的に流通しているシリコン単結晶ウェーハや、インゴットから切り出して作製された検査用のスラブ等が含まれる。また、本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法が対象とするシリコン単結晶基板は、｛１１１｝面を主面とするものである。また、このとき評価の対象とするシリコン単結晶基板としては、酸素濃度が８．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（ＡＳＴＭ’７９）以上のものを用いることが好ましい。このような酸素濃度であれば、第１段階熱処理後に十分な密度のＯＳＦ核が形成され、ＯＳＦ検査がより容易かつ高感度となるためである。
（シリコン単結晶基板の評価方法）
次に、本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法について説明する。図１に本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法の評価フロー図を示す。
次に、本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法について説明する。図１に本発明に係るシリコン単結晶基板の評価方法の評価フロー図を示す。
（劈開）
まず、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開して｛１１０｝面を露出させる。｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開する場合、＜１１０＞方向に劈開しても｛１１０｝面は現れず、｛２１１｝面が露出する。そこで、劈開面に｛１１０｝面が露出するような方向を選択して劈開する。具体的には、＜２１１＞方向に劈開することで、｛１１０｝面を露出させることができる。
まず、｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開して｛１１０｝面を露出させる。｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開する場合、＜１１０＞方向に劈開しても｛１１０｝面は現れず、｛２１１｝面が露出する。そこで、劈開面に｛１１０｝面が露出するような方向を選択して劈開する。具体的には、＜２１１＞方向に劈開することで、｛１１０｝面を露出させることができる。
（熱処理）
次に熱処理を行う。｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板に対して、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を行う。第１段熱処理では、酸素析出物のうち比較的大粒径の析出物を成長させ、ＯＳＦの核を形成する。このため、第１段熱処理の雰囲気は特に限定されない。続く第２段熱処理は、ＯＳＦを形成するために、ウェーハ表面を酸化し酸化膜とウェーハ界面から格子間Ｓｉを注入する。このため、第２段熱処理の雰囲気は酸化性雰囲気とする。注入された格子間Ｓｉは第１段熱処理で形成したＯＳＦ核の周りに集まり、ＯＳＦを形成する。このような熱処理であれば、劈開し現れた｛１１０｝面でＯＳＦが十分に成長し、エッチング後の光学顕微鏡によるＯＳＦ検査が容易となる。第１段熱処理および第２段熱処理の温度あるいは時間が、前記条件よりも低温又は短時間の場合、酸素の拡散距離が低下し、ＯＳＦ核およびＯＳＦが十分に成長せず、エッチング後の光学顕微鏡による観察が困難となる。
次に熱処理を行う。｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板に対して、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を行う。第１段熱処理では、酸素析出物のうち比較的大粒径の析出物を成長させ、ＯＳＦの核を形成する。このため、第１段熱処理の雰囲気は特に限定されない。続く第２段熱処理は、ＯＳＦを形成するために、ウェーハ表面を酸化し酸化膜とウェーハ界面から格子間Ｓｉを注入する。このため、第２段熱処理の雰囲気は酸化性雰囲気とする。注入された格子間Ｓｉは第１段熱処理で形成したＯＳＦ核の周りに集まり、ＯＳＦを形成する。このような熱処理であれば、劈開し現れた｛１１０｝面でＯＳＦが十分に成長し、エッチング後の光学顕微鏡によるＯＳＦ検査が容易となる。第１段熱処理および第２段熱処理の温度あるいは時間が、前記条件よりも低温又は短時間の場合、酸素の拡散距離が低下し、ＯＳＦ核およびＯＳＦが十分に成長せず、エッチング後の光学顕微鏡による観察が困難となる。
（ＯＳＦ検査）
熱処理の後、｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板を選択エッチングして前記｛１１０｝面のＯＳＦ検査を行う。選択エッチングに用いる薬液は公知のものを用いることができる。なお、上記の熱処理によりサンプル表面には酸化膜が形成されているため、選択エッチングの前にフッ酸などを用いて酸化膜を除去しておくことが好ましい。
熱処理の後、｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板を選択エッチングして前記｛１１０｝面のＯＳＦ検査を行う。選択エッチングに用いる薬液は公知のものを用いることができる。なお、上記の熱処理によりサンプル表面には酸化膜が形成されているため、選択エッチングの前にフッ酸などを用いて酸化膜を除去しておくことが好ましい。
ＯＳＦの観察方法は特に限定されず、サンプル間の比較や合否判定ができるようにＯＳＦの個数（密度）の計測ができればよく、例えば光学顕微鏡などを用いて視野中に観察されるＯＳＦの個数を計測するなど、公知の方法を用いればよい。
以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
（実施例１）
図１に示した評価フローで評価を実施した。ＣＺ法で作製した｛１１１｝面を主面とする直径３００ｍｍ、酸素濃度８．０×１０１７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｎｖ領域のシリコン単結晶ウェーハを用い、｛１１０｝面が劈開面に現れるように、＜２１１＞方向に劈開した。劈開後のウェーハに対し、９００℃、５４０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施した。熱処理後のウェーハを希フッ酸に浸漬し、熱処理で形成された酸化膜を除去した後、フッ酸・硝酸・酢酸の混酸溶液に浸すことで選択エッチングを実施した。その後、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
図１に示した評価フローで評価を実施した。ＣＺ法で作製した｛１１１｝面を主面とする直径３００ｍｍ、酸素濃度８．０×１０１７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｎｖ領域のシリコン単結晶ウェーハを用い、｛１１０｝面が劈開面に現れるように、＜２１１＞方向に劈開した。劈開後のウェーハに対し、９００℃、５４０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施した。熱処理後のウェーハを希フッ酸に浸漬し、熱処理で形成された酸化膜を除去した後、フッ酸・硝酸・酢酸の混酸溶液に浸すことで選択エッチングを実施した。その後、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
（実施例２）
１０００℃、１８０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施したこと以外は、実施例１と同様の条件でサンプルを作製し、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
１０００℃、１８０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施したこと以外は、実施例１と同様の条件でサンプルを作製し、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
（実施例３）
第１段熱処理の雰囲気を窒素としたこと以外は、実施例１と同様の条件でサンプルを作製し、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
第１段熱処理の雰囲気を窒素としたこと以外は、実施例１と同様の条件でサンプルを作製し、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
（比較例１）
図２に示した評価フローで評価を実施した。ＣＺ法で作製した実施例１と同様な｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶ウェーハを用い、９００℃、５４０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施した。熱処理後のウェーハを希フッ酸に浸漬し、熱処理で形成された酸化膜を除去した後、フッ酸・硝酸・酢酸の混酸溶液に浸すことで選択エッチングを実施した。その後、主面である｛１１１｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
図２に示した評価フローで評価を実施した。ＣＺ法で作製した実施例１と同様な｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶ウェーハを用い、９００℃、５４０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施した。熱処理後のウェーハを希フッ酸に浸漬し、熱処理で形成された酸化膜を除去した後、フッ酸・硝酸・酢酸の混酸溶液に浸すことで選択エッチングを実施した。その後、主面である｛１１１｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
（比較例２）
１０００℃、１８０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施したこと以外は、比較例１と同様の条件でサンプルを作製し、その後、主面である｛１１１｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
１０００℃、１８０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第１段熱処理を実施し、続けて１１５０℃、１００ｍｉｎ ｉｎ ＷｅｔＯ２の第２段熱処理を実施したこと以外は、比較例１と同様の条件でサンプルを作製し、その後、主面である｛１１１｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
（比較例３）
８００℃、２４０ｍｉｎ ｉｎ Ｎ２の第１段熱処理を実施し、続けて１０００℃、９６０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第２段熱処理を実施したこと以外は、実施例１と同様の条件でサンプルを作製し、その後、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
８００℃、２４０ｍｉｎ ｉｎ Ｎ２の第１段熱処理を実施し、続けて１０００℃、９６０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第２段熱処理を実施したこと以外は、実施例１と同様の条件でサンプルを作製し、その後、劈開面である｛１１０｝面を光学顕微鏡で観察し、エッチピットを確認した。
表１に、実施例１－３、比較例１－３の条件をまとめて示す。また、図３に実施例１－３で観察した｛１１０｝面上のエッチピットの光学顕微鏡像を、図４に比較例１及び比較例２で観察した｛１１１｝面の光学顕微鏡像を、図５に比較例３で観察した｛１１０｝面の光学顕微鏡像を示す。
図３に示すように実施例１－３では｛１１０｝面上に線状のエッチピットが確認されたのに対し、同様の熱処理を実施した比較例１及び比較例２では、図４に示すように｛１１１｝面上にエッチピットは確認されなかった。つまり、｛１１１｝面の観察ではＯＳＦ検査が不可能であったが、劈開し現れた｛１１０｝面を観察すれば正確かつ高精度にＯＳＦ検査を行うことが可能であった。
実施例１及び実施例３について、いずれの場合も十分にＯＳＦが成長しエッチピットとして観察された。つまり、第１段熱処理の雰囲気は酸性雰囲気でも不活性雰囲気でもＯＳＦ検査感度に影響しなかった。
比較例３に示す通り、８００℃、２４０ｍｉｎ ｉｎ Ｎ２の第１段熱処理、１０００℃、９６０ｍｉｎ ｉｎ ＤｒｙＯ２の第２段熱処理を実施した場合、ＯＳＦ核およびＯＳＦが十分に成長せず、劈開により露出させた｛１１０｝面上であっても図５に示すようにＯＳＦが全く観察されず、ＯＳＦ検査が不可能であった。
以上のとおり、本発明の実施例によれば、従来ＯＳＦ検査が困難であった｛１１１｝面を主面とするウェーハにおいても、正確かつ高感度にＯＳＦ検査を行うことができた。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (3)
- シリコン単結晶基板の評価方法であって、
｛１１１｝面を主面とするシリコン単結晶基板を劈開して｛１１０｝面を露出させ、該｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板に対して、９００～１０５０℃で３０～５４０分間の第１段熱処理と、該第１段熱処理に続けて、酸化性雰囲気下、１１００～１２００℃で３０～２００分間の第２段熱処理を行い、
その後、前記｛１１０｝面を露出させたシリコン単結晶基板を選択エッチングして前記｛１１０｝面のＯＳＦ検査を行うことを特徴とするシリコン単結晶基板の評価方法。 - 前記シリコン単結晶基板として、シリコン単結晶から切り出されたシリコン単結晶ウェーハ又は検査用シリコン単結晶スラブを用いることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶基板の評価方法。
- 前記シリコン単結晶基板として、酸素濃度が８．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上のものを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のシリコン単結晶基板の評価方法。
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- 2022-05-23 JP JP2022084087A patent/JP2023172356A/ja active Pending
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