JP3874255B2 - シリコンウェーハ中のbmdサイズの評価方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハ(以下、単にウェーハということがある。)においてデバイス動作に悪影響を及ぼす重金属不純物を除去する技術であるゲッタリング技術において、その能力の指標となるシリコンウェーハ中の酸素析出物等の微小結晶欠陥(Bulk Micro Defects、以下BMDと称す。)のサイズを評価する方法に関する。
【0002】
【関連技術】
半導体集積回路等のデバイスを作製するためのウェーハとしては、主にCZ法によって育成されたシリコン単結晶ウェーハが用いられている。このシリコン単結晶ウェーハの表面近傍を極力無欠陥化すると、デバイスの品質が向上するが、その特徴を最も生かしたウェーハが表面無欠陥層(DZ:Denuded Zone)を持つウェーハであり、その優位性はほぼ証明されている。
【0003】
一方、ウェーハのバルクには高密度の欠陥を形成した方が、デバイス作製には有利である。というのは、デバイス形成熱処理中に重金属不純物の汚染にさらされる機会ははなはだ多く、その重金属がデバイス動作に悪影響を及ぼすため、それらをデバイス形成領域である表面近傍から除去する必要にしばしば迫られる。その要求に応える方法がゲッタリング技術であり、ひいてはウェーハ内部のBMDにつながる。
【0004】
チョクラルスキー(CZ)シリコンウェーハは製造段階にて不可避的に酸素を含有するが、その酸素濃度の制御は可能であり、種々の酸素濃度を持つCZ-シリコンウェーハが目的に応じて製造されている。これらの酸素原子が熱処理を受けると、ウェーハ内部に酸素析出物が形成される。これがBMDの主な成分である。これらのBMDの周囲には結晶格子の歪みを少なからず含んでおり、この歪みに重金属不純物が捕獲される。これは種々のゲッタリング技術のうちの、IG(Internal Gettering)と呼ばれる方法である。
【0005】
一般にIG能力について、BMD密度が高ければその能力は高い。またBMDのサイズも大きいほうがIG能力が高い。従ってBMDの密度とサイズの評価は重要である。
【0006】
BMD評価法はいくつか存在している。例えば、ウェーハを劈開あるいは角度研磨後、その面を選択エッチングして顕在化させたBMD起因のエッチピットを光学顕微鏡にてカウントする方法や、光散乱トモグラフ法(LST:Laser Scattering Tomograph)、赤外干渉法が良く知られている。
【0007】
これらの手法では、BMD密度を精密に測定することはできるが、サイズの評価は相対的なものであり、不十分である。しかし、従来のデバイス形成熱処理のような高温長時間熱処理では、これらの手法で測定される密度のみで、おおよそのゲッタリング能力を推定できたため、サイズの測定にそれほどの意味を持っていなかった。というのは、BMD、つまり酸素析出物の成長速度がサイズに反比例するため、ある程度のサイズ以上になると成長速度は小さく、サイズ差はそれほどなくなり、従ってゲッタリング能力差もなくなるからである。
【0008】
また、これらの従来手法ではいずれもBMD検出が不可能となる最低サイズが存在する。手法によって異なるが、最も簡便な光学的手法では、半径で約20nm以下のサイズのBMDは現状では評価不可能である。そのため、これらの評価法においてBMDが存在していないと判定されても、実際にはその検出下限サイズ以下の極微小なサイズのBMDは多数存在している可能性は否定できない。ところが、このような微小サイズのBMDもIG能力を保有しており、その密度が高ければ、その影響は無視できないことがわかってきた。
【0009】
また、将来的にデバイスプロセスの低温化傾向が強まれば、BMDは大きく成長できず、非常に小さなサイズのものが増える可能性も示唆され、従来の方法で評価できない微小なBMD評価の重要度は増しつつある。
【0010】
このような場合、正確にBMD密度を測定するために、従来は、新たにBMDを発生させずに微小なサイズのBMDを成長させる適切な熱処理をウェーハに施すことにより、検出下限サイズ以上のサイズまでBMDを大きくして測定する方法がとられていた。
【0011】
しかし、この方法ではBMDサイズを故意に増大させているため、元のBMDサイズは不明確となる。従来法で検出できないほど小さなサイズのBMDによるゲッタリング能力は、その密度だけでなく、その微小なサイズ差も大きな差になる。従って、特に将来の低温プロセスにおいては、BMD密度のみの比較でゲッタリング能力差を論じることは極めて危険である。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、シリコンウェーハにおいて従来法では検出できないような微小なBMDのサイズを正確に評価することができるようにしたシリコンウェーハ中のBMDサイズの評価方法を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明のシリコンウェーハ中のBMDサイズの評価方法は、BMDサイズ及び密度が異なる複数のシリコンウェーハに所定濃度のFeを故意汚染した後、所定の熱処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残留Fe濃度を測定し、該残留Fe濃度と前記BMDサイズ及び密度との相関関係を予め求めておく第1ステップと、評価対象のシリコンウェーハに対し、前記第1ステップと同一条件でFeの故意汚染と熱処理を施して残留Fe濃度を測定する第2ステップと、前記評価対象のシリコンウェーハ中のBMDを検出可能なサイズに成長させる熱処理を行った後、該ウェーハ中のBMD密度を測定する第3ステップと、前記第2ステップで得られた残留Fe濃度及び前記第3ステップで得られたBMD密度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対象のシリコンウェーハ中のBMDサイズを評価する第4ステップと、を有することを特徴とする。上記評価対象のシリコンウェーハの厚さは500μm以下とするのが好適であるが、ハンドリングを考慮すると20μm以上が好ましく、100μm以上とすることがより好ましい。
【0014】
重金属不純物の一つとしてFeを故意汚染する方法を用いることで、より実際的な評価となり、また、従来の光学的手法では検出できない微小なBMDのサイズを効果的に評価できる。従って、特に、デバイスプロセスによりBMDサイズの成長が期待できない低温プロセスにおけるゲッタリング能力を評価する上で極めて有効である。
【0015】
ここで、第1ステップにおいて故意汚染を行うFe濃度は、1011〜1014/cm3の範囲であることが好ましい。この範囲以外の濃度では、測定方法にも依存するが、濃度測定自体が困難になる場合がある。
【0016】
また、所定の熱処理条件としては、通常、Feをウェーハバルク全体に拡散させる熱処理(拡散熱処理)とBMDに捕獲させる熱処理(捕獲熱処理)とを有する。
【0017】
拡散熱処理としては、700℃〜1000℃で10分〜10時間の範囲であることが好ましい。700℃におけるシリコン中のFeの固溶限が約6×1011/cm3であるので、700℃未満の温度では十分な汚染量が得られにくい。一方、1000℃まで高温にすれば10分程度の短時間でウェーハバルク全体に拡散させることができる。尚、ウェーハの厚さを100μm程度、あるいはそれ以下まで薄くすれば拡散熱処理時間を10分以下としても充分にウェーハバルク全体にFeを拡散させることが可能となる場合もある。
【0018】
捕獲熱処理としては、200℃〜650℃で10分〜10時間の範囲であることが好ましい。200℃未満の温度ではFeをBMDに捕獲させるために極めて長時間が必要となる。一方、650℃の固溶限は約1.5×1011/cm3であるので、これより高い温度では、初期の汚染量にもよるが、残留Fe濃度を評価するのに十分な捕獲量が得られにくくなる。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【0020】
本発明方法の評価原理は次の通りである。まず、評価対象ウェーハ表面にFe原子を定量付着させる。その後、ウェーハバルク中に均一に拡散する高温熱処理(拡散熱処理)を施した後、BMDにFeを捕獲させる低温熱処理(捕獲熱処理)を施す。この二つの熱処理にて、Fe原子の捕獲に有効な最小サイズ以上のBMDに対して、その密度とサイズに依存して、一部のFe原子はBMDに捕獲され、その他は固溶Fe原子として残留する。この残留固溶Fe濃度を何らかの方法で測定し、その測定値が低ければIG能力は高いと推定できる。
【0021】
残留Fe濃度は、熱処理条件次第で同一ウェーハにおいても異なってしまうため、熱処理条件を一定にしておき、BMDサイズ及び密度が既知のウェーハ(または、BMDサイズ及び密度を測定可能なウェーハ)にこの方法を適用し、残留Fe濃度とBMD密度及びサイズの相関図を予め作成し、即ち相関関係を求めておく。そして、評価対象ウェーハにより求められた残留固溶Fe濃度を、予め求めた相関図(相関関係)に適用すれば、評価対象ウェーハ中のBMD密度とサイズとの関係を求めることができる。さらに、評価対象ウェーハに対し、新たな酸素析出核を発生させない熱処理を施すことによって全BMDを何らかの評価手法で検出可能なサイズ以上まで成長させた後、その密度を測定すれば、残留Fe濃度により求めたBMD密度とサイズとの関係から、評価対象ウェーハ中のBMDのサイズが推定できる。
【0022】
図1は本発明の評価方法の工程順を示すフローチャートである。本発明方法においては、図1に示すごとく、最初に、シリコンウェーハにおける残留Fe濃度とBMDサイズ及び密度との相関関係を求める(第1ステップ100)。具体的には、まず、BMDが異なる複数のシリコンウェーハに所定濃度のFeを故意に汚染する(サブステップ100a)。これらの汚染されたシリコンウェーハに対して所定の熱処理条件で熱処理を施す(サブステップ100b)。熱処理を施したこれらのシリコンウェーハ中の残留Fe濃度を測定する(サブステップ100c)。そして、上記残留Fe濃度とBMDサイズ及び密度から三者の間の相関関係を求める(100d)。
【0023】
次に、評価対象シリコンウェーハにおける残留Fe濃度を測定する(第2ステップ102)。具体的には、評価対象シリコンウェーハに上記したサブステップ100aと同じ条件でFeを故意に汚染する(サブステップ102a)。この評価対象シリコンウェーハに対して上記サブステップ100bと同一条件で熱処理を施す(サブステップ102b)。この熱処理後の評価対象シリコンウェーハ中の残留Fe濃度を測定する(サブステップ102c)。
【0024】
続いて、評価対象シリコンウェーハ中のBMD密度を測定する(第3ステップ104)。具体的には、評価対象シリコンウェーハに対してその中のBMDを検出可能なサイズに成長させる熱処理を施し(サブステップ104a)、その後そのBMD密度を測定する(サブステップ104b)。
【0025】
最後に、評価対象シリコンウェーハ中のBMDサイズを評価する(第4ステップ106)。具体的には、上記したサブステップ102cで測定した残留Fe濃度とサブステップ104bで測定したBMD密度からサブステップ100dで求めた相関関係に基づいてBMDサイズを評価する(サブステップ106a)。
【0026】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、この実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【0027】
(実施例1)
CZ法により、直径8インチ、初期酸素濃度18ppma(JEIDAスケール)、方位<100>、p型10Ωcmのシリコン単結晶インゴットを引き上げた。このシリコン単結晶インゴットをスライス、研磨し、通常デバイス作製用基板として使用されるウェーハの形状へ加工した。BMDをウェーハバルクに形成するため、700℃、4〜16時間の熱処理を施し、異なる密度の酸素析出核を発生させた。その後、1000℃の熱処理を施し、酸素析出物を成長させる際、熱処理時間を変更してサイズを変化させた。尚、JEIDAは日本電子工業振興協会(現在は、JEITA:日本電子情報技術産業協会に改称された。)の略称である。
【0028】
このウェーハにFeを1012cm-2表面に故意汚染し、1000℃の熱処理でウェーハバルク中に均一に拡散させた。この均一拡散熱処理においても、BMDは成長してしまうため、微小なBMDサイズ測定の場合は、その熱処理時間が短い方が好ましいが、単純に熱処理時間を短時間化すると、均一な拡散はできなくなる。
【0029】
そこでウェーハをエッチング法や研磨、その他の方法により、予め薄くしておくことが重要である。例えば、500μmの厚さであれば、1000℃、15分で十分である。さらに薄くできれば、その分熱処理時間を短くでき、拡散熱処理による、BMDサイズの上昇を無視できる。その後、600℃、20分の熱処理でFe原子の一部をBMDに捕獲させた後、残留固溶Fe濃度をDLTS(Deep Level Transient Spectroscopy)法にて測定した。各BMD密度におけるBMD半径と残留Fe濃度の関係を図2に示す。尚、本実施例のBMD形成熱処理の条件では、一般的に板状の析出物になることがよく知られている。しかし、ここでは簡単にBMDの形態は球状であると仮定し、その半径がBMDサイズを示す因子として使用し、半径25nm以上のものについては、High Yield Technology社製OPP(Optical Precipitate Profiler)を用いて実測し、それ以下のサイズについては、OPPによる測定結果から外挿した値をTEM(透過型電子顕微鏡)を用いた実測により確認した。
【0030】
また、図2におけるBMD密度は、1000℃、16時間の追加熱処理を施した後、LST法にて測定した値である。この追加熱処理によれば、新たな酸素析出核を発生させることなく微小なサイズのBMDもLSTで検出できるサイズに成長させることができるため、ウェーハ内に存在する全てのBMDを測定していることになる。
【0031】
図2の結果から、BMD半径上昇に伴い残留Fe濃度が次第に減衰している様子が分かるが、その濃度低下の程度が著しいほど、強くFe原子がBMDに捕獲されていることになる。この図2を用いれば、OPP等の従来の手法で検出できないサイズであっても、いちいちTEMによる観察を行わなくとも残留Fe濃度値からBMDサイズに変換できる。つまり、BMDの密度と半径が未知のウェーハに同一条件処理を施し、残留Fe濃度を測定した後、サイズを増大させる熱処理後のBMD密度値を得ておけば、所望のBMDサイズ値がこの図2から得られる。
【0032】
図2からわかるように、サイズが半径10nm未満であれば、実質的なゲッタリング能力はないと判断されるため、ゲッタリング能力を判断する場合にはほとんど問題にならない。微小サイズのBMDがゲッタリングに有効になる密度が109cm-3以上では、十分なFe濃度減衰のBMD半径依存性が得られており、実用的なBMDサイズ(ゲッタリング能力を有するサイズ)を評価可能である。
【0033】
次に、図2の相関図を作成するために作製したシリコンウェーハのうち、相関図を作成するために用いなかった残りのシリコンウェーハ(BMD密度と半径が未知のシリコンウェーハ)に対し、上記と同一条件でFe汚染および拡散・捕獲熱処理を行った後、残留Fe濃度を測定した。その結果、残留Fe濃度は5×1012/cm3であることがわかった。次にこのウェーハに1000℃、16時間の熱処理を行ってBMDを成長させ、その密度を測定したところ、7×109/cm3であることがわかった。そこで、このウェーハのBMD半径を図2により評価したところ、約16nmであることがわかった。
【0034】
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、かつ同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【0035】
例えば、本発明において、Feの故意汚染濃度や熱処理条件は問われていないものであり、他の濃度による汚染や熱処理温度と時間の変更によって図2と同様のBMDサイズと残留Fe濃度の相関図を作成し、残留Fe濃度からBMDサイズ値を得る方法も、本発明の範囲に含まれる。また、BMD密度測定法に関して、その測定法もLST法に限定するものではなく、さらには精密なBMD密度を得るために必要なサイズ増大用熱処理も所定の目的を得る条件であれば、1000℃、16hrに限らない。加えて残留Fe濃度測定法も規定しておらず、DLTS法のみに限らない。例えば、ウェーハ表層にBMDの存在しないDZ層、あるいはエピ層を堆積させておき、Feの捕獲熱処理後、このDZ層あるいはエピ層を化学的に湿式エッチングし、その液中のFe濃度を測定するといういわゆる化学分析の手法にても同様の効果が得られる。
【0036】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明によれば、シリコンウェーハにおいて従来法では検出できないような微小なBMDのサイズを正確に評価することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明方法の工程順の1例を示すフローチャートである。
【図2】 残留Fe濃度とBMD半径の関係を示すグラフである。
Claims (2)
- BMDサイズ及び密度が異なる複数のシリコンウェーハに所定濃度のFeを故意汚染した後、所定の熱処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中の残留Fe濃度を測定し、該残留Fe濃度と前記BMDサイズ及び密度との相関関係を予め求めておく第1ステップと、
評価対象のシリコンウェーハに対し、前記第1ステップと同一条件でFeの故意汚染と熱処理を施して残留Fe濃度を測定する第2ステップと、
前記評価対象のシリコンウェーハ中のBMDを検出可能なサイズに成長させる熱処理を行った後、該ウェーハ中のBMD密度を測定する第3ステップと、
前記第2ステップで得られた残留Fe濃度及び前記第3ステップで得られたBMD密度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対象のシリコンウェーハ中のBMDサイズを評価する第4ステップと、
を有することを特徴とするシリコンウェーハ中のBMDサイズの評価方法。 - 前記評価対象のシリコンウェーハの厚さを500μm以下とすることを特徴とする請求項1に記載されたシリコンウェーハ中のBMDサイズの評価方法。
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