JP4952871B2 - シリコンウェーハの評価方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
本発明は、熱処理されたシリコンウェーハ（以下、ウェーハと略称することがある。）の評価方法に関する。なお、本明細書において、シリコンエピタキシャルウェーハをエピタキシャルウェーハと略称することがある。
【０００２】
【関連技術】
Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ（ＣＺ）法により育成されたシリコンウェーハには、約１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3程度の格子間酸素が不純物として含まれる。この格子間酸素は、引き上げ工程中の固化してから室温まで冷却されるまでの熱履歴や半導体素子の作製工程における熱処理工程において過飽和状態となるために析出して、シリコン酸化物の析出物（以下、酸素析出物と呼ぶことがある。）が形成される。
【０００３】
シリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの品質の１つとして、デバイスプロセス中の重金属不純物を捕獲してデバイス活性層から除去する能力（ゲッタリング能力）がある。シリコンウェーハにおけるゲッタリング手法の１つとして、熱処理で発生する酸素析出物を利用した内因性ゲッタリング（Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ：ＩＧ）がある。
【０００４】
通常のシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの場合、デバイスプロセス前の段階では、存在している酸素析出物は極めて小さく、ＩＧ能力を発揮できない。しかし、デバイスプロセスを経ることにより、酸素析出物は成長してＩＧ能力を発揮するようになる。
【０００５】
一般的に、ＩＧ能力は熱処理後の酸素析出物密度で評価されている。この場合、実際のデバイスプロセスにおいて、酸素析出物がＩＧ能力を発揮できるサイズまで十分に成長することが前提となっている。
【０００６】
しかし、近年のデバイスプロセスは低温化及び短時間化されてきており、酸素析出物の成長が期待できず、ＩＧ能力不足が懸念される。そのような場合、従来のような熱処理後の酸素析出物密度の測定では、ＩＧ能力を評価できなくなる。
【０００７】
低温短時間化されたデバイスプロセスにおいてＩＧ能力を有するためには、デバイスプロセス前の段階である程度大きな酸素析出物を高密度に形成しておく必要がある。その方法として、シリコンウェーハの製造途中において何らかの熱処理を施すことが考えられる。しかし、そのような場合のＩＧ能力を評価する簡便な方法がないという問題点があり、さらに、ＩＧ能力を付加するための最適な熱処理条件も明らかではない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した問題点に鑑みなされたもので、熱処理が施されたシリコンウェーハのＩＧ能力を、非破壊で簡便に評価することができるシリコンウェーハの評価方法を提供することを目的とする。
【０００９】
上記の目的を達成するため、本発明のシリコンウェーハの評価方法は、Ｘ線回折法によりシリコンウェーハの熱処理前後のＸ線回折強度を測定することによって熱処理前後のＸ線回折強度比（熱処理後のＸ線回折強度Ｂ／熱処理前のＸ線回折強度Ａ）を求め、該Ｘ線回折強度比から当該シリコンウェーハのＩＧ能力を評価する熱処理後のシリコンウェーハの評価方法であって、前記Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合に、ゲッタリング能力があると判断することを特徴とする。
【００１０】
本シリコンウェーハの評価方法は、熱処理前の第１のシリコンウェーハ及び熱処理後の第２のシリコンウェーハのそれぞれについてＸ線回折法によりＸ線回折強度を測定し、第１のシリコンウェーハのＸ線回折強度及び第２のシリコンウェーハのＸ線回折強度の比を求めることによって当該熱処理後の第２のシリコンウェーハのＩＧ能力を評価することを特徴とする。
【００１１】
Ｘ線回折法は非破壊的評価方法であるため、前記第１のシリコンウェーハと第２のシリコンウェーハは、同一のものを用いることができるが、同一でないウェーハを用いる場合には、同じ厚みのシリコンウェーハであることが必要である。
【００１２】
本シリコンウェーハの熱処理条件決定方法は、熱処理前の第１のシリコンウェーハ及び熱処理後の第２のシリコンウェーハのそれぞれについてＸ線回折法によりＸ線回折強度を測定し、第１のシリコンウェーハのＸ線回折強度Ａ及び第２のシリコンウェーハのＸ線回折強度Ｂの比Ｂ／Ａが１．１以上となるように第２のシリコンウェーハに施す熱処理条件を決定することを特徴とする。
【００１３】
本シリコンウェーハは、熱処理されたシリコンウェーハであって、上記熱処理条件決定方法によって決定された熱処理条件によって該熱処理が施されたものである。
【００１４】
本シリコンエピタキシャルウェーハの第１の態様は、上記熱処理条件決定方法によって決定された熱処理条件によって熱処理されたシリコンウェーハを基板として用いエピタキシャル工程を行うことによって作製されたものである。
【００１５】
本シリコンエピタキシャルウェーハの第２の態様は、シリコンウェーハを基板として用いてエピタキシャル工程を行い、その後上記熱処理条件決定方法によって決定された熱処理条件によって熱処理が施されたものである。
【００１６】
Ｘ線回折法は歪みに対して高感度であることが一般的に知られている。さらに、非破壊的評価方法であり、ウェーハの抵抗率にはほとんど依存しない利点がある。
【００１７】
本発明者は、熱処理が施されたウェーハにおいて、熱処理前後のＸ線回折強度比、即ち熱処理後のＸ線回折強度Ｂ／熱処理前のＸ線回折強度Ａと、熱処理後のＩＧ能力との間に良い関係があることを見出し、この知見を基として、熱処理前後のＸ線回折強度比からＩＧ能力を評価することができるという本発明の技術思想に到達した。
【００１８】
さらに、本発明者は、熱処理前後のＸ線回折強度比Ｂ／Ａが特定の値以上となるような熱処理をシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの製造工程途中において施すことにより、デバイスプロセス前の段階でＩＧ能力を有するシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハを提供することができることを見出した。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【００２０】
本発明方法は、評価対象となる熱処理された（熱処理後の）シリコンウェーハについてＸ線回折法によってＸ線回折強度を測定し、測定されたＸ線回折強度を基としてシリコンウェーハのＩＧ能力の評価を行うものである。
【００２１】
図１は本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の１例を示すフローチャートである。同図において、まず熱処理されていない（熱処理前の）第１のシリコンウェーハを準備し（ステップ１００）、及び評価対象となる熱処理された（熱処理後の）第２のシリコンウェーハを準備する（ステップ１０１）。次に、第１のシリコンウェーハについてＸ線回折強度Ａを測定する（ステップ１０２）とともに第２のシリコンウェーハについてＸ線回折強度Ｂを測定する（ステップ１０３）。さらに、これらのＸ線回折強度Ａ及びＢの比Ｂ／Ａを求める（ステップ１０４）。このＸ線回折強度比Ｂ／Ａによって第２のシリコンウェーハのＩＧ能力を評価する（ステップ１０６）。なお、Ｘ線回折強度の比Ｂ／Ａを求めるステップ１０４を省略して回折強度Ａ，Ｂから直接ＩＧ能力を評価することもできる。
【００２２】
図２は図１のフローチャートにＩＧ能力及び熱処理条件の評価手順を付加したフローチャートである。同図において、ステップ１００〜ステップ１０４までは図１と同様である。Ｘ線回折強度の比Ｂ／Ａを求める工程（ステップ１０４）の後に、そのＸ線回折強度の比Ｂ／Ａが１．１以上であるか否かを判定する工程（ステップ１０８）が設けられている。このＸ線回折強度の比Ｂ／Ａが１．１以上であれば第２のシリコンウェーハのＩＧ能力は良好でありかつ第２のシリコンウェーハに施された熱処理の熱処理条件も良好であると判断される（ステップ１１０）。一方、このＸ線回折強度の比Ｂ／Ａが１．１未満であると第２のシリコンウェーハのＩＧ能力は不良でありかつ第２のシリコンウェーハに施された熱処理の熱処理条件も不良であると判断される（ステップ１１２）。
【００２３】
図３は本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の別の例（第１ウェーハと第２ウェーハを同一のウェーハとした場合）を示すフローチャートである。同図において、熱処理されていない（熱処理前の）シリコンウェーハを準備する（ステップ２００）。このシリコンウェーハについてＸ線回折強度Ａを測定する（ステップ２０２）。次に、このＸ線回折強度Ａを測定したシリコンウェーハを熱処理（ステップ２０４）し、熱処理された（熱処理後の）シリコンウェーハを得る（ステップ２０６）。この熱処理後のウェーハについてＸ線回析強度Ｂを測定する（ステップ２０８）。さらに、これらのＸ線回折強度Ａ及びＢの比Ｂ／Ａを求める（ステップ２１０）。このＸ線回析強度比Ｂ／Ａによって上記熱処理後のシリコンウェーハのＩＧ能力を評価する（ステップ２１２）。
【００２４】
図４はＸ線回折法によりシリコンウェーハのＸ線回折強度を測定するための各機器の配置の１例を示す模式的説明図である。同図において、１０はＸ線源で該Ｘ線源１０に対して第１スリット板１２が対設されている。該第１スリット板１２の中央部には第１スリット１２ａが開穿されている。該Ｘ線源１０からのＸ線は第１スリット１２ａを介してシリコンウェーハ等の試料Ｗに入射する。１４は中央部に第２スリット１４ａを開穿した第２スリット板で、該試料Ｗに対設されており、該試料Ｗからの回折Ｘ線は第２スリット１４ａを介して入射され、そのＸ線回折強度をシンチレーションカウンター等のカウンター１６によって測定する。
【００２５】
本発明方法は、ＩＧ能力の評価方法として従来一般的に行われていた、熱処理後の酸素析出物密度の測定では、実際のデバイス工程におけるＩＧ能力を評価できないことに鑑み為されたものである。すなわち、本発明方法は熱処理を施されたシリコンウェーハのＩＧ能力を、Ｘ線回折法によって測定されるＸ線回折強度により評価することを特徴とする。
【００２６】
Ｘ線回折強度は、欠陥が伴う歪み量に依存して増加するので、熱処理で形成された酸素析出物の密度とサイズの両方に依存して増加する。そのことから、従来法である酸素析出物密度のみの測定よりも正確にＩＧ能力を評価することができる。Ｘ線回折強度を測定する際には、ラング法のラウエケース（ウェーハの片面からＸ線を入射させ、反対側の面から回折Ｘ線を取り出す配置）を用いて、たとえば４４０回折の強度をシンチレーションカウンターで測定する。
【００２７】
Ｘ線回折強度はウェーハの厚みにも依存するので、熱処理で発生した欠陥による回折強度の変化を正確に測定するためには、熱処理前後での回折強度比を求めることが好ましい。但し、熱処理前のＸ線回折強度は、ウェーハの厚み以外の要因ではほとんど変化しないので、熱処理前後のウェーハは同一でなくてもほぼ同じ厚み（±５％程度）であれば良い。
【００２８】
さらに、熱処理前後のＸ線回折強度比が１．１以上となるような熱処理を、シリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの製造工程途中において施すことにより、デバイスプロセス前の段階でＩＧ能力を有するシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハを提供することができる。
【００２９】
熱処理を施す工程としては、たとえば、育成されたシリコン結晶から鏡面ウェーハを作製する工程の途中である。エピタキシャルウェーハの場合は、エピタキシャル成長工程の前あるいは後でも良い。ウェーハ中の格子間酸素濃度が１５〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ規格）の場合、熱処理条件は、たとえば約１０００℃で１〜４時間である。なお、ＪＥＩＤＡは日本電子工業振興協会（現在は、ＪＥＩＴＡ：日本電子情報技術産業協会に改称された。）の略称である。
【００３０】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００３１】
（実施例１）
直径８インチ、面方位＜１００＞、抵抗率約１０Ω・ｃｍのＣＺ法で育成されたボロン添加シリコンウェーハを複数枚準備した。これらのシリコンウェーハの厚さは７２５±１５μｍの範囲内であり、酸素濃度は１６．２、１７．５、１８．４、１９．４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ規格）である。それらのウェーハに対して、１０００℃で１〜４時間の熱処理を施した。
【００３２】
Ｘ線回折法による回折強度の測定には、図４に示す配置を用いた。以下に、その測定方法について説明する。まずＸ線源１０のモリブデンターゲットから発生したＸ線を、直径１ｍｍの第１スリット１２ａを通過させた後に、ウェーハＷの表面側から入射させた。そして、ターゲットからのＸ線のうちＫα１線（波長＝０．７０９Å）が４４０回折の条件を満たすようにウェーハＷの角度を調整し、ウェーハ裏面側から出射した回折Ｘ線の強度をシンチレーションカウンター１６により測定した。このような方法により、熱処理前後のＸ線回折強度を測定し、Ｘ線回折強度比（熱処理後／熱処理前）を求めた。熱処理前のＸ線回折強度は、熱処理後のウェーハと同じの厚み（７２５±１５μｍの範囲内）のウェーハにおいて測定した。
【００３３】
また、熱処理で形成された酸素析出物の密度を赤外散乱トモグラフ法を用いて測定した。
【００３４】
さらに、熱処理を施したウェーハのＩＧ能力を評価するために、以下に説明する実験を行った。まずウェーハの表面を約１×１０11／ｃｍ2の表面濃度のＮｉで汚染した。その後、８００℃で１５分の熱処理によりＮｉをウェーハ内部に拡散させた。熱処理後、化学的選択エッチング法を用いて、ウェーハ表面におけるＮｉ汚染起因の表面欠陥の発生の有無を調べた。
【００３５】
１０００℃における熱処理時間と熱処理前後のＸ線回折強度比との関係を図５に示す。熱処理時間の増加に伴い回折強度比が増加していることがわかる。また、同じ熱処理時間の場合、酸素濃度が高いほど回折強度比が大きくなっている。
【００３６】
１０００℃における熱処理時間と酸素析出物密度との関係を図６に示す。酸素濃度が高いほど酸素析出物密度が高くなっている。同じ酸素濃度の場合、酸素析出物密度は熱処理時間に依存せずほぼ一定であった。この結果から、図５に示した熱処理時間の増加に伴うＸ線回折強度の増加は、酸素析出物のサイズの増加に起因していると判断できる。
【００３７】
Ｎｉ汚染起因の表面欠陥の発生有無に対する結果を図７に示す。表面欠陥の発生は、酸素析出物密度には依存していない。一方、Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合には、いずれも表面欠陥が発生していないことがわかる。表面欠陥はＮｉが酸素析出物にゲッタリングされない場合に発生することから、Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合には確実にゲッタリング能力があると判断できる。
【００３８】
（比較例１）
実施例１と同様なウェーハを準備した。但し、熱処理は施さなかった。それらのウェーハにおいて、実施例１の場合と同様にＮｉ汚染起因の表面欠陥の発生を調べた。その結果、全てのウェーハにおいて表面欠陥が観察され、熱処理を施さない場合はＩＧ能力がないことが確認された。
【００３９】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明方法によれば、熱処理が施されたシリコンウェーハのＩＧ能力を、非破壊で簡便に評価することができ、さらに、その評価方法を用いて決定した条件で熱処理を施すことにより、デバイスプロセス前の段階でＩＧ能力を有するシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の１例を示すフローチャートである。
【図２】 図１のフローチャートにＩＧ能力及び熱処理条件の評価手順を付加したフローチャートである。
【図３】 本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の別の例を示すフローチャートである。
【図４】 Ｘ線回折法によるＸ線回折強度の測定の際の各機器の配置の１例を示す模式的説明図である。
【図５】 実施例１における熱処理時間と熱処理前後のＸ線回折強度比との関係を示すグラフである。
【図６】 実施例１における熱処理時間と酸素析出物密度との関係を示すグラフである。
【図７】 実施例１における酸素析出物密度及びＸ線回折強度比と表面欠陥の有無との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０：Ｘ線源、１２：第１スリット板、１２ａ：第１スリット、１４：第２スリット板、１４ａ：第２スリット、１６：カウンター、Ｗ：試料。
本発明は、熱処理されたシリコンウェーハ（以下、ウェーハと略称することがある。）の評価方法に関する。なお、本明細書において、シリコンエピタキシャルウェーハをエピタキシャルウェーハと略称することがある。
【０００２】
【関連技術】
Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ（ＣＺ）法により育成されたシリコンウェーハには、約１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3程度の格子間酸素が不純物として含まれる。この格子間酸素は、引き上げ工程中の固化してから室温まで冷却されるまでの熱履歴や半導体素子の作製工程における熱処理工程において過飽和状態となるために析出して、シリコン酸化物の析出物（以下、酸素析出物と呼ぶことがある。）が形成される。
【０００３】
シリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの品質の１つとして、デバイスプロセス中の重金属不純物を捕獲してデバイス活性層から除去する能力（ゲッタリング能力）がある。シリコンウェーハにおけるゲッタリング手法の１つとして、熱処理で発生する酸素析出物を利用した内因性ゲッタリング（Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｇｅｔｔｅｒｉｎｇ：ＩＧ）がある。
【０００４】
通常のシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの場合、デバイスプロセス前の段階では、存在している酸素析出物は極めて小さく、ＩＧ能力を発揮できない。しかし、デバイスプロセスを経ることにより、酸素析出物は成長してＩＧ能力を発揮するようになる。
【０００５】
一般的に、ＩＧ能力は熱処理後の酸素析出物密度で評価されている。この場合、実際のデバイスプロセスにおいて、酸素析出物がＩＧ能力を発揮できるサイズまで十分に成長することが前提となっている。
【０００６】
しかし、近年のデバイスプロセスは低温化及び短時間化されてきており、酸素析出物の成長が期待できず、ＩＧ能力不足が懸念される。そのような場合、従来のような熱処理後の酸素析出物密度の測定では、ＩＧ能力を評価できなくなる。
【０００７】
低温短時間化されたデバイスプロセスにおいてＩＧ能力を有するためには、デバイスプロセス前の段階である程度大きな酸素析出物を高密度に形成しておく必要がある。その方法として、シリコンウェーハの製造途中において何らかの熱処理を施すことが考えられる。しかし、そのような場合のＩＧ能力を評価する簡便な方法がないという問題点があり、さらに、ＩＧ能力を付加するための最適な熱処理条件も明らかではない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した問題点に鑑みなされたもので、熱処理が施されたシリコンウェーハのＩＧ能力を、非破壊で簡便に評価することができるシリコンウェーハの評価方法を提供することを目的とする。
【０００９】
上記の目的を達成するため、本発明のシリコンウェーハの評価方法は、Ｘ線回折法によりシリコンウェーハの熱処理前後のＸ線回折強度を測定することによって熱処理前後のＸ線回折強度比（熱処理後のＸ線回折強度Ｂ／熱処理前のＸ線回折強度Ａ）を求め、該Ｘ線回折強度比から当該シリコンウェーハのＩＧ能力を評価する熱処理後のシリコンウェーハの評価方法であって、前記Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合に、ゲッタリング能力があると判断することを特徴とする。
【００１０】
本シリコンウェーハの評価方法は、熱処理前の第１のシリコンウェーハ及び熱処理後の第２のシリコンウェーハのそれぞれについてＸ線回折法によりＸ線回折強度を測定し、第１のシリコンウェーハのＸ線回折強度及び第２のシリコンウェーハのＸ線回折強度の比を求めることによって当該熱処理後の第２のシリコンウェーハのＩＧ能力を評価することを特徴とする。
【００１１】
Ｘ線回折法は非破壊的評価方法であるため、前記第１のシリコンウェーハと第２のシリコンウェーハは、同一のものを用いることができるが、同一でないウェーハを用いる場合には、同じ厚みのシリコンウェーハであることが必要である。
【００１２】
本シリコンウェーハの熱処理条件決定方法は、熱処理前の第１のシリコンウェーハ及び熱処理後の第２のシリコンウェーハのそれぞれについてＸ線回折法によりＸ線回折強度を測定し、第１のシリコンウェーハのＸ線回折強度Ａ及び第２のシリコンウェーハのＸ線回折強度Ｂの比Ｂ／Ａが１．１以上となるように第２のシリコンウェーハに施す熱処理条件を決定することを特徴とする。
【００１３】
本シリコンウェーハは、熱処理されたシリコンウェーハであって、上記熱処理条件決定方法によって決定された熱処理条件によって該熱処理が施されたものである。
【００１４】
本シリコンエピタキシャルウェーハの第１の態様は、上記熱処理条件決定方法によって決定された熱処理条件によって熱処理されたシリコンウェーハを基板として用いエピタキシャル工程を行うことによって作製されたものである。
【００１５】
本シリコンエピタキシャルウェーハの第２の態様は、シリコンウェーハを基板として用いてエピタキシャル工程を行い、その後上記熱処理条件決定方法によって決定された熱処理条件によって熱処理が施されたものである。
【００１６】
Ｘ線回折法は歪みに対して高感度であることが一般的に知られている。さらに、非破壊的評価方法であり、ウェーハの抵抗率にはほとんど依存しない利点がある。
【００１７】
本発明者は、熱処理が施されたウェーハにおいて、熱処理前後のＸ線回折強度比、即ち熱処理後のＸ線回折強度Ｂ／熱処理前のＸ線回折強度Ａと、熱処理後のＩＧ能力との間に良い関係があることを見出し、この知見を基として、熱処理前後のＸ線回折強度比からＩＧ能力を評価することができるという本発明の技術思想に到達した。
【００１８】
さらに、本発明者は、熱処理前後のＸ線回折強度比Ｂ／Ａが特定の値以上となるような熱処理をシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの製造工程途中において施すことにより、デバイスプロセス前の段階でＩＧ能力を有するシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハを提供することができることを見出した。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【００２０】
本発明方法は、評価対象となる熱処理された（熱処理後の）シリコンウェーハについてＸ線回折法によってＸ線回折強度を測定し、測定されたＸ線回折強度を基としてシリコンウェーハのＩＧ能力の評価を行うものである。
【００２１】
図１は本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の１例を示すフローチャートである。同図において、まず熱処理されていない（熱処理前の）第１のシリコンウェーハを準備し（ステップ１００）、及び評価対象となる熱処理された（熱処理後の）第２のシリコンウェーハを準備する（ステップ１０１）。次に、第１のシリコンウェーハについてＸ線回折強度Ａを測定する（ステップ１０２）とともに第２のシリコンウェーハについてＸ線回折強度Ｂを測定する（ステップ１０３）。さらに、これらのＸ線回折強度Ａ及びＢの比Ｂ／Ａを求める（ステップ１０４）。このＸ線回折強度比Ｂ／Ａによって第２のシリコンウェーハのＩＧ能力を評価する（ステップ１０６）。なお、Ｘ線回折強度の比Ｂ／Ａを求めるステップ１０４を省略して回折強度Ａ，Ｂから直接ＩＧ能力を評価することもできる。
【００２２】
図２は図１のフローチャートにＩＧ能力及び熱処理条件の評価手順を付加したフローチャートである。同図において、ステップ１００〜ステップ１０４までは図１と同様である。Ｘ線回折強度の比Ｂ／Ａを求める工程（ステップ１０４）の後に、そのＸ線回折強度の比Ｂ／Ａが１．１以上であるか否かを判定する工程（ステップ１０８）が設けられている。このＸ線回折強度の比Ｂ／Ａが１．１以上であれば第２のシリコンウェーハのＩＧ能力は良好でありかつ第２のシリコンウェーハに施された熱処理の熱処理条件も良好であると判断される（ステップ１１０）。一方、このＸ線回折強度の比Ｂ／Ａが１．１未満であると第２のシリコンウェーハのＩＧ能力は不良でありかつ第２のシリコンウェーハに施された熱処理の熱処理条件も不良であると判断される（ステップ１１２）。
【００２３】
図３は本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の別の例（第１ウェーハと第２ウェーハを同一のウェーハとした場合）を示すフローチャートである。同図において、熱処理されていない（熱処理前の）シリコンウェーハを準備する（ステップ２００）。このシリコンウェーハについてＸ線回折強度Ａを測定する（ステップ２０２）。次に、このＸ線回折強度Ａを測定したシリコンウェーハを熱処理（ステップ２０４）し、熱処理された（熱処理後の）シリコンウェーハを得る（ステップ２０６）。この熱処理後のウェーハについてＸ線回析強度Ｂを測定する（ステップ２０８）。さらに、これらのＸ線回折強度Ａ及びＢの比Ｂ／Ａを求める（ステップ２１０）。このＸ線回析強度比Ｂ／Ａによって上記熱処理後のシリコンウェーハのＩＧ能力を評価する（ステップ２１２）。
【００２４】
図４はＸ線回折法によりシリコンウェーハのＸ線回折強度を測定するための各機器の配置の１例を示す模式的説明図である。同図において、１０はＸ線源で該Ｘ線源１０に対して第１スリット板１２が対設されている。該第１スリット板１２の中央部には第１スリット１２ａが開穿されている。該Ｘ線源１０からのＸ線は第１スリット１２ａを介してシリコンウェーハ等の試料Ｗに入射する。１４は中央部に第２スリット１４ａを開穿した第２スリット板で、該試料Ｗに対設されており、該試料Ｗからの回折Ｘ線は第２スリット１４ａを介して入射され、そのＸ線回折強度をシンチレーションカウンター等のカウンター１６によって測定する。
【００２５】
本発明方法は、ＩＧ能力の評価方法として従来一般的に行われていた、熱処理後の酸素析出物密度の測定では、実際のデバイス工程におけるＩＧ能力を評価できないことに鑑み為されたものである。すなわち、本発明方法は熱処理を施されたシリコンウェーハのＩＧ能力を、Ｘ線回折法によって測定されるＸ線回折強度により評価することを特徴とする。
【００２６】
Ｘ線回折強度は、欠陥が伴う歪み量に依存して増加するので、熱処理で形成された酸素析出物の密度とサイズの両方に依存して増加する。そのことから、従来法である酸素析出物密度のみの測定よりも正確にＩＧ能力を評価することができる。Ｘ線回折強度を測定する際には、ラング法のラウエケース（ウェーハの片面からＸ線を入射させ、反対側の面から回折Ｘ線を取り出す配置）を用いて、たとえば４４０回折の強度をシンチレーションカウンターで測定する。
【００２７】
Ｘ線回折強度はウェーハの厚みにも依存するので、熱処理で発生した欠陥による回折強度の変化を正確に測定するためには、熱処理前後での回折強度比を求めることが好ましい。但し、熱処理前のＸ線回折強度は、ウェーハの厚み以外の要因ではほとんど変化しないので、熱処理前後のウェーハは同一でなくてもほぼ同じ厚み（±５％程度）であれば良い。
【００２８】
さらに、熱処理前後のＸ線回折強度比が１．１以上となるような熱処理を、シリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハの製造工程途中において施すことにより、デバイスプロセス前の段階でＩＧ能力を有するシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハを提供することができる。
【００２９】
熱処理を施す工程としては、たとえば、育成されたシリコン結晶から鏡面ウェーハを作製する工程の途中である。エピタキシャルウェーハの場合は、エピタキシャル成長工程の前あるいは後でも良い。ウェーハ中の格子間酸素濃度が１５〜２５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ規格）の場合、熱処理条件は、たとえば約１０００℃で１〜４時間である。なお、ＪＥＩＤＡは日本電子工業振興協会（現在は、ＪＥＩＴＡ：日本電子情報技術産業協会に改称された。）の略称である。
【００３０】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００３１】
（実施例１）
直径８インチ、面方位＜１００＞、抵抗率約１０Ω・ｃｍのＣＺ法で育成されたボロン添加シリコンウェーハを複数枚準備した。これらのシリコンウェーハの厚さは７２５±１５μｍの範囲内であり、酸素濃度は１６．２、１７．５、１８．４、１９．４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ規格）である。それらのウェーハに対して、１０００℃で１〜４時間の熱処理を施した。
【００３２】
Ｘ線回折法による回折強度の測定には、図４に示す配置を用いた。以下に、その測定方法について説明する。まずＸ線源１０のモリブデンターゲットから発生したＸ線を、直径１ｍｍの第１スリット１２ａを通過させた後に、ウェーハＷの表面側から入射させた。そして、ターゲットからのＸ線のうちＫα１線（波長＝０．７０９Å）が４４０回折の条件を満たすようにウェーハＷの角度を調整し、ウェーハ裏面側から出射した回折Ｘ線の強度をシンチレーションカウンター１６により測定した。このような方法により、熱処理前後のＸ線回折強度を測定し、Ｘ線回折強度比（熱処理後／熱処理前）を求めた。熱処理前のＸ線回折強度は、熱処理後のウェーハと同じの厚み（７２５±１５μｍの範囲内）のウェーハにおいて測定した。
【００３３】
また、熱処理で形成された酸素析出物の密度を赤外散乱トモグラフ法を用いて測定した。
【００３４】
さらに、熱処理を施したウェーハのＩＧ能力を評価するために、以下に説明する実験を行った。まずウェーハの表面を約１×１０11／ｃｍ2の表面濃度のＮｉで汚染した。その後、８００℃で１５分の熱処理によりＮｉをウェーハ内部に拡散させた。熱処理後、化学的選択エッチング法を用いて、ウェーハ表面におけるＮｉ汚染起因の表面欠陥の発生の有無を調べた。
【００３５】
１０００℃における熱処理時間と熱処理前後のＸ線回折強度比との関係を図５に示す。熱処理時間の増加に伴い回折強度比が増加していることがわかる。また、同じ熱処理時間の場合、酸素濃度が高いほど回折強度比が大きくなっている。
【００３６】
１０００℃における熱処理時間と酸素析出物密度との関係を図６に示す。酸素濃度が高いほど酸素析出物密度が高くなっている。同じ酸素濃度の場合、酸素析出物密度は熱処理時間に依存せずほぼ一定であった。この結果から、図５に示した熱処理時間の増加に伴うＸ線回折強度の増加は、酸素析出物のサイズの増加に起因していると判断できる。
【００３７】
Ｎｉ汚染起因の表面欠陥の発生有無に対する結果を図７に示す。表面欠陥の発生は、酸素析出物密度には依存していない。一方、Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合には、いずれも表面欠陥が発生していないことがわかる。表面欠陥はＮｉが酸素析出物にゲッタリングされない場合に発生することから、Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合には確実にゲッタリング能力があると判断できる。
【００３８】
（比較例１）
実施例１と同様なウェーハを準備した。但し、熱処理は施さなかった。それらのウェーハにおいて、実施例１の場合と同様にＮｉ汚染起因の表面欠陥の発生を調べた。その結果、全てのウェーハにおいて表面欠陥が観察され、熱処理を施さない場合はＩＧ能力がないことが確認された。
【００３９】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明方法によれば、熱処理が施されたシリコンウェーハのＩＧ能力を、非破壊で簡便に評価することができ、さらに、その評価方法を用いて決定した条件で熱処理を施すことにより、デバイスプロセス前の段階でＩＧ能力を有するシリコンウェーハ及びエピタキシャルウェーハを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の１例を示すフローチャートである。
【図２】 図１のフローチャートにＩＧ能力及び熱処理条件の評価手順を付加したフローチャートである。
【図３】 本発明のシリコンウェーハの評価方法の工程順の別の例を示すフローチャートである。
【図４】 Ｘ線回折法によるＸ線回折強度の測定の際の各機器の配置の１例を示す模式的説明図である。
【図５】 実施例１における熱処理時間と熱処理前後のＸ線回折強度比との関係を示すグラフである。
【図６】 実施例１における熱処理時間と酸素析出物密度との関係を示すグラフである。
【図７】 実施例１における酸素析出物密度及びＸ線回折強度比と表面欠陥の有無との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１０：Ｘ線源、１２：第１スリット板、１２ａ：第１スリット、１４：第２スリット板、１４ａ：第２スリット、１６：カウンター、Ｗ：試料。
Claims (1)
- Ｘ線回折法によりシリコンウェーハの熱処理前後のＸ線回折強度を測定することによって熱処理前後のＸ線回折強度比（熱処理後のＸ線回折強度Ｂ／熱処理前のＸ線回折強度Ａ）を求め、該Ｘ線回折強度比から当該シリコンウェーハのＩＧ能力を評価する熱処理後のシリコンウェーハの評価方法であって、前記Ｘ線回折強度比が１．１以上の場合に、ゲッタリング能力があると判断することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。
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