JP2000258365A - シリコン単結晶の評価方法 - Google Patents

シリコン単結晶の評価方法

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JP2000258365A
JP2000258365A JP11066434A JP6643499A JP2000258365A JP 2000258365 A JP2000258365 A JP 2000258365A JP 11066434 A JP11066434 A JP 11066434A JP 6643499 A JP6643499 A JP 6643499A JP 2000258365 A JP2000258365 A JP 2000258365A
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oxygen
wafer
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ray
heat treatment
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Koji Sueoka
浩治 末岡
Hidekazu Asayama
英一 浅山
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Nippon Steel Corp
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Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 CZ-Siウェーハを破壊することなく、X線トポ
グラフ法を利用した方法において、酸素析出量の算出精
度を高精度にでき、かつTEM法による調査に比較して十
分に短時間で酸素析出物から転位等の2次欠陥が発生し
ているか否かを評価可能な方法の提供。 【解決手段】 750℃以上の熱処理を施したシリコンウ
ェーハと750℃以下の熱処理を施したシリコンウェーハ
でそれぞれ回折X線強度と酸素析出量との相関関係を求
めておき、被測定用の熱処理を施したシリコン単結晶に
同法を適用して回折X線強度を測定し、同ウェーハの酸
素析出量を求める際に前記2種の相関関係を個別に適用
することにより、酸素析出量の算出精度を高精度にす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、LSI(大規模集積
回路)等の回路素子の基板として使用されているシリコ
ンウェーハ中の酸素析出状態の評価方法に関し、X線ト
ポグラフ法、例えばブラッグケースによるラング法にて
得られた回折X線強度と、予め求めた同強度と酸素析出
量との相関関係から酸素析出量を算出するに際し、シリ
コンウェーハに750℃以上と750℃以下の各熱処理を施し
て得た2種の相関関係を用意して、高精度の評価を可能
にし、さらには酸素析出物から転位等の2次欠陥が発生
しているか否かを短時間で評価可能にしたシリコン単結
晶の評価方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Si半導体デバイスの高集積化は急速に進
行しており、シリコンウェーハに要求される特性はます
ます厳しくなってきている。現在、この高集積デバイス
にはCZ法で育成されたCZ-Siウェーハが用いられてい
る。CZ-Siウェーハには過飽和の格子間酸素が(10〜18)
×1017atoms/cm3の濃度で含有されており、デバイスプ
ロセスにおいて酸素析出物が発生する。
【0003】デバイス活性領域から充分に離れたウェーハ内
部に発生した酸素析出物は汚染重金属のゲッタリング(I
G)効果を有する。この酸素析出物は体積膨張を伴うた
め、熱処理条件によっては転位等の2次欠陥を伴うが、
このIG効果は析出物が転位等の2次欠陥を伴うとさらに
有効に作用すると考えられている。そのため、析出物が
転位等の2次欠陥を伴うか否かを評価することは重要で
ある。
【0004】従来、CZ-Siウェーハにおいて、析出物から発
生した転位等の2次欠陥は主に透過型電子顕微鏡(TEM)法
を用いて検出されてきた。しかしながら、TEM法はその
サンプル作成のためウェーハを破壊する必要があり、か
つ1日程度の工数を要するという問題点があった。
【0005】また、従来、酸素析出量の評価はフーリエ変換
型赤外吸収(FT-IR)法が用いられている。この方法は格
子間酸素原子が赤外光領域の特定の波長の光を吸収する
ことを利用するものであり、赤外光の吸収スペクトルの
ピーク高さから格子間酸素濃度を求め、熱処理前の格子
間酸素濃度In[Oi]と熱処理後の格子間酸素濃度Re[Oi]と
の差により、酸素析出量Δ[Oi]=In[Oi]−Re[Oi]を求め
るものである。
【0006】FT-IR法において、シリコン単結晶の抵抗率を
制御するために単結晶中に混入させるドーパント濃度が
高い場合、すなわち低抵抗結晶では、自由キャリアによ
る赤外光の吸収が顕著となり、製品ウェーハの厚さ(500
〜800μm)程度では赤外光は透過し難くなる。
【0007】そのためFT-IR法による測定では、ウェーハ厚
さを100μm以下に研磨して測定する必要がある。しか
し、この方法ではウェーハの研磨に数時間程度の工数を
要するという問題点があった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】このため、低抵抗結晶
における酸素析出量Δ[Oi]の評価方法として、シリコン
ウェーハの一方の表面側からX線を入射し、ある格子面
でブラッグ反射した回折X線を入射面とは異なる面側か
ら取り出して回折X線強度を測定する方法、すなわち、
ブラッグケースによるラング法を利用してシリコンウェ
ーハの酸素析出量を求めるシリコン単結晶の評価方法が
提案(特開平1-138449)されている。
【0009】また、熱処理を施したシリコン単結晶に同様に
ブラッグケースによるラング法を利用してシリコンウェ
ーハの酸素析出量を求め、予め熱処理を施したシリコン
ウェーハの回折X線強度と酸素析出量の相関関係を用意
し、この相関関係を用いて酸素析出量を算出する評価方
法が提案(特開平8-75680)されている。
【0010】上記の回折X線を利用したX線トポグラフ法は、
非破壊でかつ短時間で評価が可能であるが、酸素析出量
の算出、評価精度が十分でなく、特に未知の熱処理が施
されたシリコン単結晶の評価に際して、高精度の酸素析
出量の算出、評価が十分にできないという問題があっ
た。
【0011】この発明は、上述の従来の問題点を解消し、CZ
-Siウェーハを破壊することなく、X線トポグラフ法を利
用した方法において、酸素析出量の算出精度を高精度に
でき、かつTEM法による調査に比較して十分に短時間で
酸素析出物から転位等の2次欠陥が発生しているか否か
を評価可能な、シリコン単結晶の評価方法の提供を目的
としている。
【0012】
【課題を解決するための手段】発明者らは、ブラッグケ
ースによるラング法を利用してシリコンウェーハの酸素
析出量を求める評価方法において、酸素析出量の算出精
度を高精度にする方法を種々検討した結果、750℃以上
の熱処理を施したシリコンウェーハと750℃以下の熱処
理を施したシリコンウェーハでそれぞれ回折X線強度と
酸素析出量との相関関係を求めておき、被測定用の熱処
理を施したシリコン単結晶に同法を適用して回折X線強
度を測定し、同ウェーハの酸素析出量を求める際に前記
2種の相関関係を個別に適用することにより、酸素析出
量の算出精度を高精度にすることが可能であり、さら
に、酸素析出物から転位等の2次欠陥が発生しているか
否かを短時間で評価できることを知見した。
【0013】さらに、発明者らは、上記手法は、ラング法(L
ang法)を初めとする各種のX線トポグラフ法のいずれの
測定法にも適用でき、酸素析出量の算出精度を高精度に
することが可能であることを知見し、この発明を完成し
た。
【0014】この発明は、予め750℃以上と750℃以下の各熱
処理を施した2種のシリコンウェーハにX線トポグラフ
法、例えばブラッグケースによるラング法を施して得ら
れた回折X線強度と酸素析出量との相関関係を求めてお
き、被測定ウェーハの該ラング法による回折X線強度の
測定結果より、前記2種の相関関係を用いて被測定ウェ
ーハの酸素析出量を算出するシリコン単結晶の評価方法
である。
【0015】
【発明の実施の形態】X線トポグラフ法は、X線回折法の
うち入射X線によって、発散X線(球面波X線)、準平行X
線、平行X線(平面波X線)の3種、また、それぞれ回折X線
が結晶から見て入射X線と同じ側か否かで透過トポグラ
フか反射トポグラフの2種がり、大きく6種に分類される
ことが多いが、いずれもX線をウェーハに照射して、そ
こからの回折X線を記録して、位置よる強度分布の変化
を欠陥の方位や種類、性質、応力の拡がりなどのイメー
ジとしてとらえて分析するものである。代表的な回折X
線の測定法として、前述したラング法のほか、反射トポ
グラフ法、平面波X線トポグラフ法、KIT(Kinematical I
mage Technique)、散乱トポグラフ法(ScatterringTopog
raphy)がよく知られている。
【0016】この発明のシリコン単結晶の評価方法を、X線
トポグラフ法の中でも代表的なラング法に適用した例で
説明する。図1はラング法でのX線回折法の構成図であ
り、図において、X線発生装置1から発生したX線はスリ
ット2により平行度の高い入射X線3となりCZ-Siウェーハ
4に照射する。CZ-Siウェーハ4で回折した回折X線5は受
光スリット6を通り、その後ろには回折X線5の強度を測
定するためのシンチレーションカウンター7が設置され
ている。
【0017】かかる構成からなるX線回折装置を用いて、こ
の発明によるシリコン単結晶の評価方法を実施する工程
を説明する。まず、シリコンウェーハの回折X線強度と
酸素析出量の相関関係を以下の1)〜7)の各手順で求め
た。
【0018】1) 格子間酸素濃度In[Oi]=(14〜16)×1017/cm
3、抵抗率=(9〜12)ΩcmのCZ-Siウェーハを用意した。
【0019】2) 熱処理前において、回折X線強度X1をラン
グ法で測定した。測定はX線発生装置1に加速電圧40kV、
100mAの電流を流し、モリブデン(Mo)ターゲットの特性X
線α1線(波長=0.0709nm)を{220}回折のブラッグ条件を
満足するように試料位置を調整した後、回折X線の強度
をシンチレーションカウンター7で測定した。
【0020】3) 次に、用意したウェーハを700℃で64〜700
時間の等温熱処理、あるいは700℃で16時間の前処理の
後、1000℃で1〜10時間の2段熱処理を行った。
【0021】4) 前記手順2)と同じ方法により、手順3)の熱
処理後のウェーハについて、回折X線強度X2をラング法
で測定した。そして、熱処理前後での回折X線強度の変
化量ΔX=X2-X1を算出した。
【0022】5) 次に、FT-IR法で手順3)の熱処理後のウェ
ーハについて格子間酸素濃度Re[Oi]を測定した。そし
て、酸素析出量Δ[Oi](=In[Oi]−Re[Oi])を算出した。
【0023】6) 前記手順4)で得られた回折X線強度ΔXを横
軸に、前記(5)で得られた酸素析出塁Δ[Oi]を縦軸にし
て図2のごとくプロットした。すなわち、図2は回折X線
強度ΔXに対してFT-IR法による酸素析出量Δ[Oi]の測定
結果をプロットした図である。
【0024】7) 最後に、手順3)の熱処理後のウェーハにつ
いてTEM観察を行い、析出物からの転位発生の有無を調
査した。
【0025】以上の結果、図2に示すように転位は2段熱処理
のサンプルのみで発生しており、かつ2段目の1000℃の
時間が4時間以上の場合に発生していたことが確認され
た。図2から、転位を発生している場合にはΔXの値は約
80000(cps)以上となり、転位を発生していない場合には
この値より小さいことが分かる。
【0026】また、図2から700℃の等温熱処理の場合は(1)
式、2段熱処理(700+1000℃)の場合は(2)式のように異な
る相関関係を持つことが分かる。 Δ[Oi]=2.0×10-4ΔX+1.22…(1)式 Δ[Oi]=2.8×10-5ΔX+0.35…(2)式
【0027】さらに、抵抗率=(9〜12)ΩcmのCZ-Siウェーハ
で多種類の熱処理を実施し、上記の方法で相関関係を求
めたが、750℃以下の熱処理を施したシリコンウェーハ
では(1)式の相関関係が、750℃以上の熱処理を施したシ
リコンウェーハは(2)式の相関関係が成立することを確
認した。
【0028】この発明において、750℃を境に異なる相関関
係を用いるのは、750℃以上では析出物の周囲の歪みが
大きく増加し、その結果転位を発生する場合もあり、こ
れらの歪みや転位が回折X線強度に大きく影響するた
め、前述の相関関係を用いて酸素析出量の算出する際の
精度を高精度にするには、750℃を境に異なる2種の相関
関係を用いる必要があるためである。
【0029】この発明において、750℃以下の熱処理は、熱
処理の全プロセスの温度が750℃以下の場合をいう、ま
た750℃以上の熱処理とは、熱処理プロセスの中で温度
が750℃以上のプロセスを含む場合をさしている。
【0030】
【実施例】表1に示すような種々の酸素濃度、抵抗率を
有するCZ-Siウェーハを用意した。これらのウェーハに
現実のデバイス製造工程の模擬熱処理である(A)高温熱
シミュレーション(最高1200℃)、(B)低温熱シミュレー
ション(最高1000℃)、および(C)500〜700℃の多段熱処
理を行った。
【0031】次にこの発明による酸素析出状態の評価方法に
基づき回折X線強度ΔXを求め、酸素析出量Δ[Oi]と転位
発生の有無を評価した。表2〜表4に評価結果を示す。表
2は(A)高温熱シミュレーション、表3は(B)低温熱シミュ
レーション、表4は(C)500〜700℃の多段熱処理の場合を
示す。なお、各表には従来法であるTEM法による転位発
生有無の評価結果ならびにFT-IRによる酸素析出量Α[O
i]の測定結果も併せて示した。
【0032】表2〜表4より、この発明による酸素析出量の算
出方法による評価結果は、FT-IR法による評価結果とき
わめて良く一致している。この発明の評価方法ではウェ
ーハ1枚あたり約10分を要したが、低抵抗ウェーハのFT-
IR測定ではウェーハ研磨工程を含め1枚あたり約5時間を
要した。すなわち、この発明の酸素析出量の算出による
評価は方法は、従来のFT-IR測定法よりはるかに短時間
で評価が可能であることを確認した。
【0033】また、この発明による転位発生有無の評価方法
による評価結果と、TEM法による評価結果は一致してい
ることがわかる。また、この発明による評価方法ではウ
ェーハ1枚あたり約10分を要したが、TEM法の観察ではサ
ンプル作成を含め1枚あたり約1日を要した。すなわち、
この発明による転位発生有無の評価方法は、従来のTEM
観察法よりはるかに短時間で評価が可能であることを確
認した。
【0034】なお、従来例である1つの相関関係で酸素析出
量Δ[Oi]を算出する方法では、熱処理温度が750℃以上
あるいは750℃以下のいずれかの場合のみ、精度良くΔ
[Oi]が評価できるが、750℃以下から750℃以上と種々の
熱処理が施された低抵抗ウェーハの場合は、精度よく評
価することができなかった。ところがこの発明の評価方
法ではいずれの場合も精度良くΔ[Oi]を評価できること
が確認された。
【0035】
【表1】
【0036】
【表2】
【0037】
【表3】
【0038】
【表4】
【0039】
【発明の効果】この発明は、シリコンウェーハに750℃
以上と750℃以下の各熱処理を施して得た2種の相関関係
を用意して、ブラッグケースによるラング法にて得られ
た回折X線強度から酸素析出量を算出するため、低抵抗
のウェーハでも非破壊で、かつ短時間で酸素析出量を高
精度で評価することが可能で、さらにウェーハ中の酸素
析出物による転位発生の有無を非破壊で、かつ短時間で
評価することが可能となる。また、特に未知の熱処理が
施されたシリコン単結晶の評価に際して、高精度の酸素
析出量の算出、評価が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明において、CZ-Siウェーハの評価方法に
用いるラング法によるX線回折法の構成を示す説明図で
ある。
【図2】熱処理を施したCZ-Siウェーハについて、回折X
線強度ΔXに対してFT-IR法による酸素析出量Δ[Oi]の測
定結果をプロットしたグラフである。
【符号の説明】
1 X線発生装置 2 スリット 3 入射X線 4 CZ-Siウェーハ 5 回折X線 6 受光スリット 7 シンチレーションカウンター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G001 AA01 BA11 BA14 BA15 BA18 BA24 CA01 DA02 FA01 FA30 KA01 KA03 KA20 LA11 MA05 NA03 RA03 SA01 4G077 AA02 BA04 GA06 4M106 AA01 BA20 CB01 CB03 CB19 DH34 DH56 DJ20

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 予め750℃以上と750℃以下の各熱処理を
    施した2種のシリコンウェーハに、X線トポグラフ法を施
    して得られた回折X線強度と酸素析出量との相関関係を
    求めておき、被測定ウェーハのX線トポグラフ法による
    回折X線強度の測定結果より、前記2種の相関関係を用い
    て被測定ウェーハの酸素析出量を算出するシリコン単結
    晶の評価方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、算出した被測定ウェー
    ハの酸素析出量から2次欠陥の発生の有無を求めるシリ
    コン単結晶の評価方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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