JPH07226428A - シリコン結晶中の酸素析出量の評価方法 - Google Patents

シリコン結晶中の酸素析出量の評価方法

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JPH07226428A
JPH07226428A JP3770694A JP3770694A JPH07226428A JP H07226428 A JPH07226428 A JP H07226428A JP 3770694 A JP3770694 A JP 3770694A JP 3770694 A JP3770694 A JP 3770694A JP H07226428 A JPH07226428 A JP H07226428A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコン結晶中の酸素析出量を簡便に定量的
に評価する。 【構成】 チョクラルスキー法により引き上げたシリコ
ン結晶中の酸素析出量の評価方法において、赤外レーザ
ー光をシリコン結晶に照射し、該赤外レーザー光が前記
シリコン結晶内部に存在する酸素析出欠陥により散乱し
て得られる散乱光より酸素析出欠陥密度を求めるととも
に欠陥1個当りの平均散乱光強度を求め、前記酸素析出
欠陥密度と;前記平均散乱光強度の平方根と;の積を算
出し、この算出結果に基づいて前記シリコン結晶中の酸
素析出量を評価する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン結晶中の酸素
析出量の評価方法に関する。さらに詳しくは、シリコン
結晶上に形成される素子に悪影響を及ぼす重金属不純物
を結晶内部に形成された酸素析出物により捕獲させるゲ
ッタリング技術に関するものであり、そのゲッタリング
の能力を測る一つの指標である酸素析出量を評価する方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、チョクラルスキー法によって引き
上げられたシリコン結晶(CZ−Si結晶)において、
シリコン結晶上に形成される素子に悪影響を及ぼす重金
属不純物をシリコン結晶内部に形成された酸素析出物に
よって捕獲させるゲッタリング技術が開発されており、
実用化されている。
【0003】酸素析出物を利用したゲッタリング技術に
おいては、酸素析出量の評価が重要である。この酸素析
出量の評価には、従来よりフーリエ変換型赤外吸収(F
T−IR)法が用いられている。この方法は、シリコン
結晶中に存在する格子間酸素原子が赤外光領域のある特
定の波長の光を吸収することを利用した方法であり、赤
外光領域の吸収スペクトルを求め、そのスペクトルのピ
ークの高さから格子間酸素濃度を求める方法である。こ
の方法を用いて酸素析出量を求める場合、酸素を析出さ
せる熱処理の前と後とで格子間酸素濃度を測定し、格子
間酸素の減少分を析出した酸素量として求めることがで
きる。この方法は比較的簡便であり、広く普及してい
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
析出前の初期格子間酸素濃度と熱処理後の格子間酸素濃
度との両者を知る必要があるために、既に熱処理を施し
た初期格子間酸素濃度が未知である試料における酸素析
出量を求めることはできない。
【0005】また、この方法はシリコン結晶中を透過し
てきた赤外光線を検出する透過法であるため、シリコン
結晶の抵抗率を制御するために結晶中に混入させるドー
パントの濃度が高い低抵抗率結晶では、赤外光線が透過
しにくくなるため試料を極端に薄くする必要があり、実
用的でない。
【0006】本発明は、上記の点を解決しようとするも
ので、既に酸素析出している試料の析出量を簡便に定量
的に求める手法であり、特に酸素析出量測定が非常に難
しい低抵抗率結晶においても定量的に酸素析出量を評価
できる方法を提供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、チョクラルス
キー法により引き上げたシリコン結晶中の酸素析出量の
評価方法において、赤外レーザー光をシリコン結晶に照
射し、該赤外レーザー光が前記シリコン結晶内部に存在
する酸素析出欠陥により散乱されて得られる散乱光より
酸素析出欠陥密度を求めるとともに欠陥1個当りの平均
散乱光強度を求め、前記酸素析出欠陥密度と、前記平均
散乱光強度の平方根との積を算出し、この算出結果に基
づいて前記シリコン結晶中の酸素析出量を評価すること
を特徴とするシリコン結晶中の酸素析出量の評価方法で
ある。
【0008】前記シリコン結晶は、例えば鏡面研磨ウェ
ーハもしくは鏡面エッチングウェーハである。
【0009】
【作用】酸素析出量とは、酸素析出欠陥を形成するのに
寄与した格子間酸素の濃度であるから、酸素析出欠陥の
密度とその体積を求めれば、それらの積が酸素析出量に
相当するはずである。
【0010】一方、結晶中に透過性の赤外光を入射させ
ると欠陥部分や析出物で光が散乱される現象は良く知ら
れており、光の波長に対して十分小さな物体から光が弾
性的に散乱される場合はレイリー散乱と呼ばれる。この
原理を用いて半導体結晶中の欠陥を観察する方法が赤外
光散乱法(赤外光散乱トモグラフィー)であり、赤外レ
ーザー光を半導体結晶に照射し、そのレーザー光が結晶
内部に存在する散乱体により散乱された光を検出するも
のである。この赤外光散乱法により酸素析出欠陥の密度
を計測できることは知られている。また、散乱光の強度
Iは、次式のように欠陥の体積を反映することも知られ
ている(K.Moriya et al.:J.App
l.Phys.,66(1989)6267)。 I∝(1/4πλ22(ΔεV)20 I:散乱光強度 I0:入射光強度 Δε:欠陥とシリコンとの誘電率差 V:欠陥の体積
【0011】従って、理論的には散乱光強度から欠陥の
体積の絶対値を求めることができる。しかし、従来、こ
の方法により酸素析出量を評価する方法は確立されてい
なかった。それは、実際には、様々な係数が関わってい
るために、散乱光強度から欠陥体積の絶対値を求めるこ
とが容易でなかったためである。
【0012】そこで本発明では、平均散乱光強度の平方
根をとり、これを欠陥体積を反映する値として用いるこ
とを特徴とした。すなわち、熱処理条件として最終の熱
処理温度が同じであるという制限を与えれば、欠陥の種
類が同様で且つΔεがほぼ一定であると仮定することが
でき、平均散乱光強度の平方根が欠陥体積を相対的に与
える量として利用できることを見出したものである。
【0013】赤外光散乱法は、表面が鏡面状に研磨もし
くはエッチングされた結晶に対応でき、酸素析出欠陥密
度とその平均散乱光強度とを容易に求めることができ
る。従って本発明では、酸素析出欠陥密度とその平均散
乱光強度の平方根との積を用いて、酸素析出量を定量的
に評価する手法とした。
【0014】また、本発明は、FT−IR法のような赤
外吸収法ではないので、通常のFT−IR法では測定で
きないような0.1Ωcm以下の低抵抗率結晶において
も酸素析出欠陥の観察が可能である。
【0015】さらに、シリコン結晶中の酸素析出物密度
と平均散乱光強度の平方根との積は、FT−IR法で求
められた酸素析出量に対してプロットすると良い相関関
係が得られ、酸素析出量を定量的に表していることが確
認できる。
【0016】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて、本発明をさ
らに詳細に説明する。
【0017】まず、通常抵抗率のシリコン結晶における
実施例を示す。
【0018】CZ法により種々の条件で成長させた通常
抵抗率(5〜15Ωcm)シリコン結晶から切り出した
片面鏡面研磨済みウェーハに、800℃、N2雰囲気、
4時間の熱処理と、1000℃、O2雰囲気、16時間
の熱処理とを施した後、YAGレーザー(波長1.06
μm)を用いた赤外光散乱トモグラフ装置(三井金属社
製)を用い、レーザー光を前記ウエーハに照射して該ウ
エーハからの散乱光を検出し、シリコン結晶内部の酸素
析出欠陥密度とそれらの欠陥からの平均散乱光強度の平
方根をそれぞれ求めた。この時、散乱光強度はサンプル
の表面状態、入射レーザー光の波長や強度、検出器の感
度、電気信号の増幅率等様々な条件に影響されるため、
これらの条件を揃えて測定を行った。
【0019】一方、上記熱処理前と熱処理後とで、FT
−IR法により格子間酸素濃度を測定し、その差から酸
素析出量を求めた。すなわち、赤外光をウエーハに照射
して赤外光領域の吸収スペクトルを求め、そのスペクト
ルの1107cm-1の格子間酸素起因の吸収ピークの高
さから格子間酸素濃度を求めた(T.Iizukaet
at.:J.Electrochem:Soc.,1
32(1985)1707)。
【0020】FT−IR法で求められた酸素析出量に対
して、酸素析出欠陥密度(図1)、平均散乱光強度の平
方根(図2)及び両者の積(図3)をプロットした。図
1及び図2から、酸素析出欠陥密度と平均散乱光強度の
平方根とも、酸素析出量(X)に対してある程度の相関
があるが、両者の積(Y)を酸素析出量に対してプロッ
トした場合に最も良い相関が得られている(図3)。こ
の場合の関係式は、我々の用いた条件でY=9.6×1
10X−5.8×1010と求められた。ただし、この係
数はサンプルの表面状態、入射レザー光の波長や強度、
装置固有の特性等様々な条件で異なることに注意する必
要がある。
【0021】従って、赤外光散乱法による測定の条件を
揃えた上で、酸素析出欠陥密度とその平均散乱光強度の
平方根を求めれば、酸素析出量を知ることができる。
【0022】次に低抵抗率シリコン結晶における実施例
を示す。
【0023】CZ法によりボロンをドープ剤として種々
の条件で成長させた抵抗率が0.04〜0.05Ωcm
であるシリコン結晶からウェーハ状の結晶を切り出し、
フッ酸、硝酸及び酢酸の混合液で表面を鏡面エッチング
した後、800℃、N2雰囲気、4時間の熱処理と、1
000℃、O2雰囲気、16時間の熱処理とを施した。
これらのサンプルにおいて、赤外光散乱トモグラフ装置
により結晶内部の酸素析出欠陥密度とそれらの欠陥から
の平均散乱光強度の平方根をそれぞれ求めた。
【0024】一方、FT−IR法による格子間酸素濃度
測定を上記熱処理前と熱処理後とで行い、その差から酸
素析出量を求めた。このとき、これらのサンプルは抵抗
率が0.04〜0.05Ωcmと低く、そのままではF
T−IR測定が行えないため、フッ酸、硝酸及び酢酸の
混合液で厚さが約100〜150μmになるまでエッチ
ングで薄くした後にFT−IR測定を行った。
【0025】FT−IRで求められた酸素析出量に対し
て、酸素析出欠陥密度と平均散乱光強度の平方根との積
をプロットした結果を図4に示す。両者の間に良好な相
関関係が得られ、関係式はこの時の条件でY=9.2×
1010X−7.2×1010と求められた。以上のよう
に、本発明の方法により低抵抗率結晶についても酸素析
出量を評価することができることがわかる。
【0026】次に、同一サンプルについて、本発明の方
法とFT−IR法によりそれぞれ酸素析出量を求め、そ
の値を比較した。
【0027】抵抗率が0.05Ωcmであるボロンドー
プシリコン結晶から切り出したサンプルを、フッ酸、硝
酸及び酢酸の混合液で表面を鏡面エッチングした後、8
00℃、N2雰囲気、4時間の熱処理と、1000℃、
2雰囲気、16時間の熱処理とを施した。このサンプ
ルにおいて、赤外光散乱トモグラフ装置により得られた
酸素析出欠陥密度と平均散乱光強度の平方根との積は
1.3×1012(a,u.)であった。図4のグラフか
ら、このサンプルの酸素析出量は15.4ppma−J
EIDA程度であると予想される。そこで、実際に、こ
のサンプルを150μmに薄片化してFT−IR法によ
る測定を行ったところ、酸素析出量として14.7pp
ma−JEIDAとの値が得られ、本発明の方法により
得られた値がFT−IR法により得られた値とよく符合
することがわかる。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、赤
外レーザー光をサンプルに照射して得られる散乱光から
酸素析出欠陥の密度とその平均散乱光強度の平方根との
積を求めることにより、酸素析出量を定量的に評価でき
る。特に、熱処理後のウェーハを観察するだけで酸素析
出量を評価できるので、熱処理前のウエーハを観察する
必要がない。また、従来の技術では測定が非常に難しか
った0.1Ωcm以下の低抵抗率ウェーハにおける酸素
析出量の評価も簡便に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例における、通常抵抗率シリコン結晶での
FT−IR法による酸素析出量に対して酸素析出欠陥の
密度をプロットした図である。
【図2】実施例における、通常抵抗率シリコン結晶での
FT−IR法による酸素析出量に対して酸素析出欠陥か
らの平均散乱光強度の平方根をプロットした図である。
【図3】実施例における、通常抵抗率シリコン結晶での
FT−IR法による酸素析出量に対して酸素析出欠陥の
密度と平均散乱光強度の平方根との積をプロットした図
である。
【図4】実施例における、低抵抗率シリコン結晶でのF
T−IR法による酸素析出量に対して酸素析出欠陥の密
度と平均散乱光強度の平方根との積をプロットした図で
ある。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法により引き上げたシ
    リコン結晶中の酸素析出量の評価方法において、赤外レ
    ーザー光をシリコン結晶に照射し、該赤外レーザー光が
    前記シリコン結晶内部に存在する酸素析出欠陥により散
    乱して得られる散乱光より酸素析出欠陥密度を求めると
    ともに欠陥1個当りの平均散乱光強度を求め、前記酸素
    析出欠陥密度と;前記平均散乱光強度の平方根と;の積
    を算出し、この算出結果に基づいて前記シリコン結晶中
    の酸素析出量を評価することを特徴とするシリコン結晶
    中の酸素析出量の評価方法。
  2. 【請求項2】 前記シリコン結晶は鏡面研磨ウェーハも
    しくは鏡面エッチングウェーハである請求項1記載のシ
    リコン結晶中の酸素析出量の評価方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006008915A1 (ja) * 2004-07-20 2006-01-26 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. シリコンエピタキシャルウェーハおよびその製造方法
KR100578161B1 (ko) * 1997-11-11 2006-08-01 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 실리콘 단결정내의 산소 침전물 거동 측정방법, 실리콘 단결정웨이퍼를 제조하는 공정 결정 방법 및 실리콘 단결정내의 산소침전물 거동 측정용 프로그램을 갖는 기록매체
JP2007096323A (ja) * 2005-09-29 2007-04-12 Siltronic Ag 研磨されない半導体ディスクおよび研磨されない半導体ディスクを製造する方法
DE102008063130A1 (de) 2008-12-24 2010-07-01 Sicrystal Ag Verfahren zur Fremdphasenuntersuchung eines einkristallinen Substrats
JP2011077281A (ja) * 2009-09-30 2011-04-14 Covalent Materials Corp 窒化物半導体基板及びその製造方法

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