JPH0333642A - シリコン単結晶中の酸素析出量の測定方法 - Google Patents
シリコン単結晶中の酸素析出量の測定方法Info
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- JPH0333642A JPH0333642A JP16854089A JP16854089A JPH0333642A JP H0333642 A JPH0333642 A JP H0333642A JP 16854089 A JP16854089 A JP 16854089A JP 16854089 A JP16854089 A JP 16854089A JP H0333642 A JPH0333642 A JP H0333642A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分軒）
本発四は、フォトルミネッセンス法によって、シリコン
単結晶中の熱処理による酸素析出量を直接求める測定方
法に関するものである。
単結晶中の熱処理による酸素析出量を直接求める測定方
法に関するものである。
（従来の技術）
従来、シリコン中の酸素を分析するものには、ＩＲ法（
赤外分光法） （Ｈ，Ｊ、ｆ（ｒｏｓｔｏｗｓｈｉ
ｅｔ ａｌ。
赤外分光法） （Ｈ，Ｊ、ｆ（ｒｏｓｔｏｗｓｈｉ
ｅｔ ａｌ。
Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、１０７（１９５７）９８Ｂ ） 、
Ｓ Ｉ ＭＳ （２次イオン質量分析）法（伊北はか：
四本学術振興会１４１委員会、第１２１ｉｎローカル
ミーティング資料（１９８４）第２５頁） 、ＣＰＡＡ
（荷電粒子放射化分析）法（！１！ｌＺ崎：応用物理
３８ （１９６９）１０２）等がある。ＩＲ法では１１
０７ｃｍ”に存在する５ｉ−Ｏの振動により亦外線の吸
収係数αを求め、αが濃度Ｎに比例するとして、換算係
数ｆを用い、Ｎ＝ｆαとする。これによって格子間酸素
の値が測定できる。ＳＩＭＳ法はシリコンと酸素の２次
イオン強度をＣＰＡＡ法は、加速した荷市拉子を試料に
照射し、酸素が放躬性核秤に変わり、その放Ｉ・を線強
度から全酸素量を求める方法である。
Ｓ Ｉ ＭＳ （２次イオン質量分析）法（伊北はか：
四本学術振興会１４１委員会、第１２１ｉｎローカル
ミーティング資料（１９８４）第２５頁） 、ＣＰＡＡ
（荷電粒子放射化分析）法（！１！ｌＺ崎：応用物理
３８ （１９６９）１０２）等がある。ＩＲ法では１１
０７ｃｍ”に存在する５ｉ−Ｏの振動により亦外線の吸
収係数αを求め、αが濃度Ｎに比例するとして、換算係
数ｆを用い、Ｎ＝ｆαとする。これによって格子間酸素
の値が測定できる。ＳＩＭＳ法はシリコンと酸素の２次
イオン強度をＣＰＡＡ法は、加速した荷市拉子を試料に
照射し、酸素が放躬性核秤に変わり、その放Ｉ・を線強
度から全酸素量を求める方法である。
（発明が解決しようとする課題）
実在ＬＳＩの基板として用いられているシリコン単結晶
の大部分は、石英るつぼを用いた引上げ法（ＣＺ法）で
生産されており、約１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（２０
ｐｐｍ）の酸素不純物を含んでいる。
の大部分は、石英るつぼを用いた引上げ法（ＣＺ法）で
生産されており、約１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（２０
ｐｐｍ）の酸素不純物を含んでいる。
シリコン結晶中の酸素は固溶状態では、格子間位置に入
り、最近接のシリコン原子と結合して、５ｉ−０−８ｉ
構造をとる。その酸素の局在振動が波長約９μｍ （１
１０７ｃｍ’ ）の赤外吸収ピークを持つので、酸素濃
度は通常ＩＲ法により測定される。
り、最近接のシリコン原子と結合して、５ｉ−０−８ｉ
構造をとる。その酸素の局在振動が波長約９μｍ （１
１０７ｃｍ’ ）の赤外吸収ピークを持つので、酸素濃
度は通常ＩＲ法により測定される。
一方シリコン中の酸素の溶解度は、例えば素子製造時に
行なわれる熱酸化の代表的温度１０００℃で約３ Ｘ
１０’ａｔｏｍｓ ／ｃｍ３（Ｊ Ｅ Ｉ ＤＡ）であ
り、ＬＳＩ製造のための熱処理では、常に過飽和である
ため、シリコン結品内では、酸素が析出する。シリコン
中では酸素の析出により、一般にＳｉＯ，（ｘ＝Ｌ〜２
）の組成を侍ったシリコン酸化物のＩＪ〒出物が形成さ
れる。これは数人でも甘いぜい１μｍ程度で、その構造
は発生温度に依行し、９００℃以下の比較的低温で形成
されたものは、ダイヤモンド格子型のクリストバライト
ーザイ！・であり、１０００℃以−にの高温で形成され
たものは、アモルファスの正八面体と言われている。そ
して、その酸素析出物が転移ループや積層欠陥などの二
次欠陥を誘起する。これらの納品欠陥が素子の活性領域
にあると、素子特性を劣化させる一１ｆはよく知られて
いる。
行なわれる熱酸化の代表的温度１０００℃で約３ Ｘ
１０’ａｔｏｍｓ ／ｃｍ３（Ｊ Ｅ Ｉ ＤＡ）であ
り、ＬＳＩ製造のための熱処理では、常に過飽和である
ため、シリコン結品内では、酸素が析出する。シリコン
中では酸素の析出により、一般にＳｉＯ，（ｘ＝Ｌ〜２
）の組成を侍ったシリコン酸化物のＩＪ〒出物が形成さ
れる。これは数人でも甘いぜい１μｍ程度で、その構造
は発生温度に依行し、９００℃以下の比較的低温で形成
されたものは、ダイヤモンド格子型のクリストバライト
ーザイ！・であり、１０００℃以−にの高温で形成され
たものは、アモルファスの正八面体と言われている。そ
して、その酸素析出物が転移ループや積層欠陥などの二
次欠陥を誘起する。これらの納品欠陥が素子の活性領域
にあると、素子特性を劣化させる一１ｆはよく知られて
いる。
この様にシリコン中の酸素の析出は素子特性に関連する
結晶性を最も直接的に支配する要因である。したがって
、酸素析出量（ΔＯｉ）を直接測定する事が必要となっ
ているが、現状の分析法では直接求める事が不可能であ
った。すなわち、ＳＩＭＳＳＣＡＰＰ法では、Ｓｉ中の
全酸素量しか求められず、またＩＲ法では、格子間酸素
の値を測定できるが、酸素が析出した場合、直接これを
測定できない。従って、熱処理によって析出した酸素量
は、魂柱、熱処理前後においてそれぞれＩＲ法によって
格子間酸素濃度を測定し、その差を計算することで間接
的に求められている。
結晶性を最も直接的に支配する要因である。したがって
、酸素析出量（ΔＯｉ）を直接測定する事が必要となっ
ているが、現状の分析法では直接求める事が不可能であ
った。すなわち、ＳＩＭＳＳＣＡＰＰ法では、Ｓｉ中の
全酸素量しか求められず、またＩＲ法では、格子間酸素
の値を測定できるが、酸素が析出した場合、直接これを
測定できない。従って、熱処理によって析出した酸素量
は、魂柱、熱処理前後においてそれぞれＩＲ法によって
格子間酸素濃度を測定し、その差を計算することで間接
的に求められている。
本発明は、上記問題を解決して、「接酸素析出量を測定
できる方法を提供する事を目的とする。
できる方法を提供する事を目的とする。
（課題を解決するための手段）
本発明は、試料にアルゴン・レーザーを照射し前記試料
からの発光を分光分析するフ第１・ルミネッセンス法に
より、熱処理後のシリコン単結晶標準試料に関し、分光
分析曲線における１３５００〜１６８００への波長域の
ピーク面積強度を求め、このピーク面積強度と、ＩＲ法
により求められた前記シリコン単結晶標準試料の熱処理
前後の格子間酸素量の差（酸素析出量；ΔＯｉ）との相
関関係による検量線を作成しておくことにより、フォト
ルミネッセンス法により求められた熱処理後のシリコン
単結晶測定試料の分光分析四線における１３５００〜１
６８００Ａの波長域のピーク面積強度より、直接ΔＯｉ
を求めることを特徴とするシリコン単結晶中の酸素析出
量の測定方法である。
からの発光を分光分析するフ第１・ルミネッセンス法に
より、熱処理後のシリコン単結晶標準試料に関し、分光
分析曲線における１３５００〜１６８００への波長域の
ピーク面積強度を求め、このピーク面積強度と、ＩＲ法
により求められた前記シリコン単結晶標準試料の熱処理
前後の格子間酸素量の差（酸素析出量；ΔＯｉ）との相
関関係による検量線を作成しておくことにより、フォト
ルミネッセンス法により求められた熱処理後のシリコン
単結晶測定試料の分光分析四線における１３５００〜１
６８００Ａの波長域のピーク面積強度より、直接ΔＯｉ
を求めることを特徴とするシリコン単結晶中の酸素析出
量の測定方法である。
（作用）
本発明者らは、熱処理前後のシリコン単結晶にＡｒレー
ザーを照射し、試料からの発光を分光分析した結果、熱
処理後のシリコン単結晶試料に関しては１３５００〜１
６８００Ａの領域にブロードなピークが現れており、−
力、無処理前のシリコン単結晶試料では、このようなピ
ークは全く現れないことを毘い出した。
ザーを照射し、試料からの発光を分光分析した結果、熱
処理後のシリコン単結晶試料に関しては１３５００〜１
６８００Ａの領域にブロードなピークが現れており、−
力、無処理前のシリコン単結晶試料では、このようなピ
ークは全く現れないことを毘い出した。
このピークは、熱処理により析出した酸素に帰因するも
のと考えられ、しかも熱処理前にはこのピークが全く現
れないことから、熱処理後におけるこのピークの大きさ
そのものが、直接析出した酸素量に関係するものである
。
のと考えられ、しかも熱処理前にはこのピークが全く現
れないことから、熱処理後におけるこのピークの大きさ
そのものが、直接析出した酸素量に関係するものである
。
一方、公知のごとく、ＩＲ法によって熱処理前後のシリ
コン単結晶の格子間酸素量Ｏｉを測定すると、熱処理後
においては酸素が析出して熱処理前よりＯｉの値が減少
していることから、その差ΔＯｉは酸素析出量と定義さ
れる。
コン単結晶の格子間酸素量Ｏｉを測定すると、熱処理後
においては酸素が析出して熱処理前よりＯｉの値が減少
していることから、その差ΔＯｉは酸素析出量と定義さ
れる。
従って、前記ＩＲ法によって熱処理前後の格子間酸素量
Ｏｉを／１１す定し酸素析出量ΔＯｉを算出した標準試
料に関して、熱処理後において前記フォトルミネッセン
ス法により分光分析曲線における１３５００〜１６８０
０への波長域のピーク面積強度を求め、この両者、すな
わち、酸素析出量ΔＯｉと１３５００〜１６８００Ａの
波長域のピーク面積強度との相関関係を検量線として予
め作成しておけば、酸素析出量ΔＯｉが未知であるｄ（
す定試料に対し、無処理後においてフォトルミネッセン
ス法により分光分析他線における１３５００〜１６８０
ＣＩＡの波長域のピーク面積強度を測定することにより
、前記検量線を用いて直接的に酸素析出量ΔＯｉを求め
ることができるものである。
Ｏｉを／１１す定し酸素析出量ΔＯｉを算出した標準試
料に関して、熱処理後において前記フォトルミネッセン
ス法により分光分析曲線における１３５００〜１６８０
０への波長域のピーク面積強度を求め、この両者、すな
わち、酸素析出量ΔＯｉと１３５００〜１６８００Ａの
波長域のピーク面積強度との相関関係を検量線として予
め作成しておけば、酸素析出量ΔＯｉが未知であるｄ（
す定試料に対し、無処理後においてフォトルミネッセン
ス法により分光分析他線における１３５００〜１６８０
ＣＩＡの波長域のピーク面積強度を測定することにより
、前記検量線を用いて直接的に酸素析出量ΔＯｉを求め
ることができるものである。
以下、本発叩を実施態様に基づきより詳細に説明する。
第２図は、フォトルミネッセンス測定装置（ＰＬ装置）
の−例を示す概念図である。
の−例を示す概念図である。
このＰＬ装置において、デユア１内の液体ヘリウムに浸
したシリコン単結晶試料２には、レーザー光源３から放
たれ、フィルター４を通過し、ライトチョッパ５で変調
され、さらにミラー６で反射されたＡｒレーザ（波長５
１４，５ｎｍ）が照射される。そして、試料２からの発
光をレンズ７で集光し、フィルター８を通した後、分光
器って分光する。分光された光は、Ｇｅ等の光検出器１
０でその強度を検出し、ロックインアンプ１１で増幅後
、マイクロコンピュータなどからなる計算機１２へ信号
が伝送されて、ＰＬ信号強度−波長のグラフ化等の信号
処理が行なわれる。
したシリコン単結晶試料２には、レーザー光源３から放
たれ、フィルター４を通過し、ライトチョッパ５で変調
され、さらにミラー６で反射されたＡｒレーザ（波長５
１４，５ｎｍ）が照射される。そして、試料２からの発
光をレンズ７で集光し、フィルター８を通した後、分光
器って分光する。分光された光は、Ｇｅ等の光検出器１
０でその強度を検出し、ロックインアンプ１１で増幅後
、マイクロコンピュータなどからなる計算機１２へ信号
が伝送されて、ＰＬ信号強度−波長のグラフ化等の信号
処理が行なわれる。
熱処理したシリコン単結昂試料について、」二記のごと
きＰＬ装置によりフォトルミネッセンス測定を行なうと
、例えば、第３図に示したよ・うな発光スヘクトルが得
られる。このスペクトルの特徴は、１３５００〜１６８
００Ａ（７）領域に約１５０００Ａを中心としたブロー
ドなピークが現れていることである。熱処理前の単結晶
試料では、この様なピークは全く現れないので、このピ
ークは、熱処理により生じる酸素析出によるものである
と考えられる。
きＰＬ装置によりフォトルミネッセンス測定を行なうと
、例えば、第３図に示したよ・うな発光スヘクトルが得
られる。このスペクトルの特徴は、１３５００〜１６８
００Ａ（７）領域に約１５０００Ａを中心としたブロー
ドなピークが現れていることである。熱処理前の単結晶
試料では、この様なピークは全く現れないので、このピ
ークは、熱処理により生じる酸素析出によるものである
と考えられる。
本発四においては、測定試料に対する実際の酸素析出量
の測定に先立ち、いくつかの標準試料に関し、このフォ
トルミネッセンス法によって１３５００〜１６８００Ａ
のブロードなピーク面積強度（以下、ＰＬＬピ−ク面積
強度称する。）を求めると共に、ＩＲ法によって酸素析
出量ΔＯｉを求め、これらの標準試料に関するデータか
ら、ＰＬビピーク面積強度酸素析出量ΔＯｉとの相関を
グラフ化して、例えば第１図に示すような検量線を作成
する。なお、第１図は、熱処理温度を７５０℃一定とし
、熱処理時間を変化させた試料について、横軸にＰＬピ
ーク面積強度を、縦軸にＩＲ法から求められた酸素析出
量ΔＯｉをブロットシたものである。
の測定に先立ち、いくつかの標準試料に関し、このフォ
トルミネッセンス法によって１３５００〜１６８００Ａ
のブロードなピーク面積強度（以下、ＰＬＬピ−ク面積
強度称する。）を求めると共に、ＩＲ法によって酸素析
出量ΔＯｉを求め、これらの標準試料に関するデータか
ら、ＰＬビピーク面積強度酸素析出量ΔＯｉとの相関を
グラフ化して、例えば第１図に示すような検量線を作成
する。なお、第１図は、熱処理温度を７５０℃一定とし
、熱処理時間を変化させた試料について、横軸にＰＬピ
ーク面積強度を、縦軸にＩＲ法から求められた酸素析出
量ΔＯｉをブロットシたものである。
このようにして作成された検量線により、測定試料に対
し、ＰＬピーク面積強度を測定することによって、直接
ΔＯｉを求めることが可能となる。
し、ＰＬピーク面積強度を測定することによって、直接
ΔＯｉを求めることが可能となる。
（実施例）
実施例Ｉ
Ｎ２雰囲気中で７５０℃、２４．９６．１９２ｈｒ熱処
理したＰ型（１００）シリコン納品試料（試料Ａ）と、
同条件で７２．９５．２１０．３１０ｈｒ熱処理した他
のｒｌＩ！（１００）シリコン単桔品試料（試料Ｂ）は
、異なるΔＯｉ熱処理時間依行性を持つが、これらの試
料を第２図に示した装置を用いて、液体ヘリウム中に浸
し、アルゴンレーザー（５１４，５ｎｍ）を照射し、試
料からの発光を分光し発光スペクトルを求めた。なお、
その１例を第３図に示す。これらの発光スペクトルにお
ける１：３５００〜１６８００Ａのピーク面積強度とＩ
Ｒ法により求めた熱処理前後のΔＯｉとの関係を第１図
に示した。ＰＬピーク面積強度が増加するとともにΔＯ
ｉも増加する傾向にある。そして試料Ａと試料Ｂは異な
る試料にもかかわらず、一つの回線上に乗る。したがっ
て、ＰＬピーク面積強度を測定することにより、直接Δ
Ｏｉを推定できることがわかる。
理したＰ型（１００）シリコン納品試料（試料Ａ）と、
同条件で７２．９５．２１０．３１０ｈｒ熱処理した他
のｒｌＩ！（１００）シリコン単桔品試料（試料Ｂ）は
、異なるΔＯｉ熱処理時間依行性を持つが、これらの試
料を第２図に示した装置を用いて、液体ヘリウム中に浸
し、アルゴンレーザー（５１４，５ｎｍ）を照射し、試
料からの発光を分光し発光スペクトルを求めた。なお、
その１例を第３図に示す。これらの発光スペクトルにお
ける１：３５００〜１６８００Ａのピーク面積強度とＩ
Ｒ法により求めた熱処理前後のΔＯｉとの関係を第１図
に示した。ＰＬピーク面積強度が増加するとともにΔＯ
ｉも増加する傾向にある。そして試料Ａと試料Ｂは異な
る試料にもかかわらず、一つの回線上に乗る。したがっ
て、ＰＬピーク面積強度を測定することにより、直接Δ
Ｏｉを推定できることがわかる。
（充用の効果）
本発問は、熱処理したシリコン単結晶試料について、フ
ォトルミネッセンス法によって１３５００〜１６８００
へのブロードなピーク面積強度を求めることによって、
従来ＩＲ法により間接的にしか求めることができなかっ
たシリコン単結晶中０ の熱処理による酸素わ↑出量を直接求めることを可能と
したものであり、シリコン単桔品の製造過程における品
質管理上非常に有用な発明である。
ォトルミネッセンス法によって１３５００〜１６８００
へのブロードなピーク面積強度を求めることによって、
従来ＩＲ法により間接的にしか求めることができなかっ
たシリコン単結晶中０ の熱処理による酸素わ↑出量を直接求めることを可能と
したものであり、シリコン単桔品の製造過程における品
質管理上非常に有用な発明である。
第１図は、それぞれシリコン単粘品試料に関するフォト
ルミネッセンス発光スペクトルの１３５００〜１６８０
０Ａの領域のブロードなピーク而積強度と熱処理による
シリコン結晶中の酸素析出量（ΔＯｉ）との関係の一例
を示す図、第２図はフォトルミネッセンス装置の概念図
であり、また第３図は、それぞれ熱処理後のシリコン単
結晶：式料のフォトルミネッセンス発光スペクトルの一
例を示す図である。 １・・・デユア、２・・・シリコン単結晶試料、３・・
・レーザー光源、４．８・・・フィルター５・・・ライ
トチョッパ、６・・・ミラー７・・・集光レンズ、９・
・・分光器、１０・・・光検出器、１１・・・ロックイ
ンアンプ、１２・・・計算機。
ルミネッセンス発光スペクトルの１３５００〜１６８０
０Ａの領域のブロードなピーク而積強度と熱処理による
シリコン結晶中の酸素析出量（ΔＯｉ）との関係の一例
を示す図、第２図はフォトルミネッセンス装置の概念図
であり、また第３図は、それぞれ熱処理後のシリコン単
結晶：式料のフォトルミネッセンス発光スペクトルの一
例を示す図である。 １・・・デユア、２・・・シリコン単結晶試料、３・・
・レーザー光源、４．８・・・フィルター５・・・ライ
トチョッパ、６・・・ミラー７・・・集光レンズ、９・
・・分光器、１０・・・光検出器、１１・・・ロックイ
ンアンプ、１２・・・計算機。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 試料にアルゴン・レーザーを照射し前記試料からの発光
を分光分析するフォトルミネッセンス法により、熱処理
後のシリコン単結晶標準試料に関し、分光分析曲線にお
ける１３５００〜１６８００Åの波長域のピーク面積強
度を求め、 このピーク面積強度と、赤外分光法（ＩＲ法）により求
められた前記シリコン単結晶標準試料の熱処理前後の格
子間酸素量の差（酸素析出量；ΔＯｉ）との相関関係に
よる検量線を作成しておくことにより、 フォトルミネッセンス法により求められた熱処理後のシ
リコン単結晶測定試料の分光分析曲線における１３５０
０〜１６８００Åの波長域のピーク面積強度より、直接
ΔＯｉを求めることを特徴とするシリコン単結晶中の酸
素析出量の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16854089A JPH0333642A (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | シリコン単結晶中の酸素析出量の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16854089A JPH0333642A (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | シリコン単結晶中の酸素析出量の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333642A true JPH0333642A (ja) | 1991-02-13 |
Family
ID=15869909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16854089A Pending JPH0333642A (ja) | 1989-06-30 | 1989-06-30 | シリコン単結晶中の酸素析出量の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0333642A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0791820A1 (en) * | 1996-02-22 | 1997-08-27 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method and apparatus for evaluating oxygen concentration in semiconductor silicon single crystal |
-
1989
- 1989-06-30 JP JP16854089A patent/JPH0333642A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0791820A1 (en) * | 1996-02-22 | 1997-08-27 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method and apparatus for evaluating oxygen concentration in semiconductor silicon single crystal |
| US5841532A (en) * | 1996-02-22 | 1998-11-24 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Method for evaluating oxygen concentrating in semiconductor silicon single crystal |
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