JP5003434B2

JP5003434B2 - デバイス形成用ウエーハの評価方法

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Publication number: JP5003434B2
Application number: JP2007307358A
Authority: JP
Inventors: 博竹野; 宣彦能登
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2007-11-28
Filing date: 2007-11-28
Publication date: 2012-08-15
Anticipated expiration: 2027-11-28
Also published as: JP2009130341A

Description

本発明は、元素をイオン注入することによってイオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハの評価方法に関するものである。

シリコンウエーハおよびシリコンエピタキシャルウエーハの品質の一つとして、デバイスプロセス中の金属不純物を捕獲して半導体素子（デバイス）の活性層となる領域から除去する能力（ゲッタリング能力）がある。重金属元素等の不純物がウエーハ中に捕獲されれば、ウエーハの表面近傍領域、即ち半導体素子が形成される領域がクリーンな状態となる。半導体素子が形成される領域をできるだけクリーンな状態にするためには、高いゲッタリング能力を有するシリコンウエーハを用いることが重要である。高いゲッタリング能力を有するシリコンウエーハを用いて半導体素子を形成すれば、高い歩留りで半導体装置を製造することができる。

シリコンウエーハのゲッタリング能力を評価する方法として特許文献１、特許文献２に、Ｘ線回折法を用いる方法が挙げられている。
特許文献１には、シリコンウエーハにゲッタリング能力を付加するために施されるバックサイドダメージを評価する方法であって、バックサイドダメージを有するシリコンウエーハについて、Ｘ線二結晶法を用いてロッキングカーブの幅又は幅の増加量を測定することを特徴とするシリコンウエーハの評価方法が開示されている。一般に、ロッキングカーブの測定はＸ線回折法の一つであるＸ線二結晶法を用いて行なわれるが、その際にシリコンウエーハの測定面から得られるＸ線回折強度は、表面からミクロンオーダーの深さまでの情報が含まれている。特許文献１のように、ウエーハの裏面にシリカ等の粉末を吹き付けてダメージを与えるバックサイドダメージの場合、そのダメージ層の深さは数μｍ程度であるため、前記のように、バックサイドダメージを有するシリコンウエーハについてロッキングカーブの幅又は幅の増加量を測定すれば、ダメージ層を主体とする回折強度の情報が得られる。従って、その情報からバックサイドダメージを有するシリコンウエーハのゲッタリング能力を評価することが可能となる。

また、特許文献２には、熱処理後のシリコンウエーハの評価方法であって、Ｘ線回折法によりシリコンウエーハのＸ線回折強度を測定することによって当該シリコンウエーハのＩＧ能力を評価することを特徴とするシリコンウエーハの評価方法、あるいは、熱処理前の第１のシリコンウエーハ及び熱処理後の第２のシリコンウエーハのそれぞれについてＸ線回折法によりＸ線回折強度を測定し、第１のシリコンウエーハのＸ線回折強度及び第２のシリコンウエーハのＸ線回折強度の比を求めることによって当該熱処理後の第２のシリコンウエーハのＩＧ能力を評価することを特徴とするシリコンウエーハの評価方法が開示されている。この方法では、Ｘ線回折強度を測定する際に、ロッキングカーブを測定せずに、ラウエケース（ウエーハの片面からＸ線を入射させ、反対側の面から回折Ｘ線を取り出す配置）を用いている。

また、近年、高集積ＣＭＯＳ、ＩＣ、高耐圧素子などがＳＯＩウエーハを利用して作製されるようになってきた。ＳＯＩウエーハの具体的な構造はウエーハの深さ方向に対して、表層のデバイス作製領域となる活性層として使用されるシリコン単結晶層（以下、ＳＯＩ層と呼ぶ）の下に酸化膜等の埋め込み絶縁層（以下、ＢＯＸ層と呼ぶことがある）をはさみ、その下部にまたシリコン単結晶層（以下、支持基板と呼ぶ）を有する三層構造になっている。このような構造のＳＯＩウエーハは、寄生容量が小さく、耐放射性能力が高いなどの特徴を有する。そのため、高速・低消費電力動作、ラッチアップ防止などの効果が期待され、高性能半導体素子用の基板として有望視されている。

ＳＯＩウエーハは、電気的特性の観点から構造上のメリットを多く有するが、金属不純物汚染に対する耐性という観点では構造上のデメリットを有している。すなわち、多くの場合金属不純物の拡散速度は、シリコン中よりもシリコン酸化膜中の方が遅くなるからである。それにより、ＳＯＩ層表面から汚染された場合、金属不純物がＢＯＸ層を通過しにくいために、薄いＳＯＩ層に蓄積されることになる。そのため、ＳＯＩ構造を有しないシリコンウエーハの場合よりも金属汚染の悪影響がより大きくなる。したがって、ＳＯＩウエーハでは、上述のようなゲッタリング能力を有することが、より一層重要な品質の一つとなる。

ＳＯＩ構造を有しないシリコンウエーハの場合に一般的に用いられるゲッタリング手法（酸素析出物、高濃度ホウ素添加、裏面多結晶シリコン膜等）は、いずれも活性層とは逆の支持基板側にゲッタリング層が導入される。しかし、ＳＯＩウエーハにおいて同様の手法を用いて支持基板側にゲッタリング層を導入しても、上述のように金属不純物がＢＯＸ層を通過しにくいために、ゲッタリング層が十分機能せず、これらの手法はそのままではＳＯＩウエーハには適用できないという問題がある。

このような問題を解決するため、貼り合わせ法によるＳＯＩウエーハの製造方法においては、ＳＯＩ層近傍にゲッタリング領域を導入する方法として、貼り合わせ前に、ボンドウエーハの貼り合わせ面に元素をイオン注入して、貼り合わせ後にＳＯＩ層とＢＯＸ層の間のゲッタリング層とする方法が提案されている。

特開２００２−３６８０００号公報特開２００３−７７１０号公報

上述のように、シリコンウエーハのゲッタリング能力を非破壊で評価する方法が提案されている。しかしながら、上記のような評価方法では、中性元素やドーパント元素のイオン注入により形成されたイオン注入ダメージ層（ゲッタリング層）を有するシリコンウエーハを用いて作製されたデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価する場合、精度よくゲッタリング能力を評価することができないことが判った。

本発明は、上述の問題点を解決するために、イオン注入によりゲッタリング能力を付加したデバイス形成用ウエーハにおけるゲッタリング能力及び転位の発生有無を、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、簡便かつ非破壊で評価することを目的とし、優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを効率的に提供しようとするものである。

上記目的を達成するための本発明は、少なくとも、一方の表面から元素をイオン注入することによってイオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハを評価する方法であって、前記イオン注入ダメージ層を有する前記シリコンウエーハの前記元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定し、該ロッキングカーブのピーク位置から該ピーク位置よりも低角度側の角度範囲の回折強度を、該角度範囲と同一の角度範囲におけるイオン注入ダメージ層を有さないリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度と比較することによって、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価することを特徴とするデバイス形成用ウエーハの評価方法である（請求項１）。

このようにイオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定し、該ロッキングカーブのピーク位置から該ピーク位置よりも低角度側の角度範囲の回折強度を、該角度範囲と同一の角度範囲におけるイオン注入ダメージ層を有さないリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度と比較することによって、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価することによって、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、ゲッタリング能力及び転位の発生の有無を簡便かつ非破壊で検査できる。従って、優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを効率よく得ることができる。

また、前記回折強度を比較する低角度側の角度範囲を前記ピーク位置から０．２度までとするのが好ましい（請求項２）。

回折強度を比較する低角度側の角度範囲を前記ピーク位置から０．２度までとすることで、イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハとリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度を精度よく比較することができる。従って、効率よく優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを見出すことができる。

前記回折強度の比較は、前記角度範囲において、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの回折強度から前記リファレンスウエーハの回折強度を差し引いた回折強度差プロファイルを求めることによって行い、該回折強度差プロファイル中の正のピークの有無により前記デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力の有無を判断するのが好ましい（請求項３）。

このように、回折強度の比較を、低角度側の角度範囲において、イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの回折強度から、リファレンスウエーハの回折強度を差し引いた回折強度差プロファイルを求めることによって行い、該回折強度プロファイル中の正のピークの有無によりデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力の有無を判断することにより、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、ゲッタリング能力の有無を簡便かつ非破壊かつ精度よく検査することができる。従って、優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを歩留り良く得ることができる。

また、本発明はさらに、少なくとも、一方の表面から元素をイオン注入することによってイオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハを評価する方法であって、前記イオン注入ダメージ層を有する前記シリコンウエーハの前記元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定し、該ロッキングカーブのピーク位置から該ピーク位置よりも高角度側の角度範囲の回折強度を、該角度範囲と同一の角度範囲におけるイオン注入ダメージ層を有さないリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度と比較することによって、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価することを特徴とするデバイス形成用ウエーハの評価方法を提供する（請求項４）。

このように、一方の表面から元素をイオン注入することによってイオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハを評価する方法において、イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定し、該ロッキングカーブのピーク位置から該ピーク位置よりも高角度側の角度範囲の回折強度を、該角度範囲と同一の角度範囲におけるイオン注入ダメージ層を有さないリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度と比較することによって、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価しても、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、ゲッタリング能力及び転位の発生の有無を簡便かつ非破壊で検査できる。従って、この評価方法を用いれば、優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを得ることができる。

前記回折強度を比較する高角度側の角度範囲を前記ピーク位置から０．１度までとするのが好ましい（請求項５）。

回折強度を比較する高角度側の角度範囲を前記ピーク位置から０．１度までとすることで、イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハとリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度を精度よく比較することができ、高精度で評価することができる。

また、前記回折強度の比較は、前記角度範囲において、前記リファレンスウエーハの回折強度から前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの回折強度を差し引いた回折強度差プロファイルを求めることによって行い、該回折強度差プロファイル中の正のピークの有無により前記デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力の有無を判断するのが好ましい（請求項６）。

このように、回折強度の比較を、前記角度範囲において、リファレンスウエーハの回折強度からイオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの回折強度を差し引いた回折強度差プロファイルを求めることによって行い、該回折強度差プロファイル中の正のピークの有無により前記デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力の有無を判断することにより、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、ゲッタリング能力の有無を簡便かつ非破壊かつ精度よく検査できる。

前記評価するデバイス形成用ウエーハはＳＯＩウエーハとするのが好ましい（請求項７）。

本発明におけるデバイス形成用ウエーハをＳＯＩウエーハとすれば、ＳＯＩウエーハ製造工程の初期段階で、予めゲッタリング能力及び転位の発生有無を簡便かつ非破壊で検査でき、優れたゲッタリング能力を有するＳＯＩウエーハを歩留り良く提供することができる。

前記イオン注入する元素を、シリコン中で電気的に不活性である中性元素とするのが好ましい（請求項８）。

このように、シリコンウエーハの表面にイオン注入する元素をシリコン中で電気的に不活性である中性元素とすれば、低ドーズ量で効果的に十分なゲッタリング能力を付加することができ、デバイスの電気特性に悪影響を及ぼすことがないため、このようなものの評価が有用である。

本発明に係るデバイス形成用ウエーハの評価方法は、イオン注入によりゲッタリング能力を付加したデバイス形成用ウエーハにおけるゲッタリング能力及び転位の発生の有無を、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、簡便かつ非破壊で評価できる。その結果、優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを効率的に提供することができる。

本発明者らは、中性元素のイオン注入によるダメージ層が形成されたＳＯＩ層を有するＳＯＩウエーハのゲッタリング能力について研究した結果、従来からゲッタリング効果を得るために必要とされると考えられていたドーズ量よりも低いドーズ量でも十分なゲッタリング能力が得られることを見出した。しかし、この際、ゲッタリング効果を確認するためには、ＳＯＩウエーハを作製した後、このウエーハに金属不純物を故意に汚染して熱処理を行い、ＳＯＩ層を段階的にエッチングしてダメージ層近傍にトラップされる金属汚染を化学分析するという破壊検査を用いていた。このように、低いドーズ量で中性元素をイオン注入してダメージ層が形成されたウエーハを用いてＳＯＩウエーハのようなデバイス形成用ウエーハを作製する際、作製されたデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を確認するためには、通常は、前述の様な最終製品を用いた破壊検査が行われていた。

一方、シリコンウエーハのゲッタリング能力を非破壊で評価する方法として、上述したようなＸ線回折法を用いる方法が知られている。しかし、本発明のように、イオン注入法を用いてゲッタリング層を形成する場合、通常は、単一の注入エネルギーでイオン注入が行なわれるため、その注入深さは注入イオンの飛程によって比較的精度よく定まる。従って、形成されるダメージ層の深さは数１０ｎｍ〜２００ｎｍ程度に収まるので、従来と同様の手法によりロッキングカーブの幅又は幅の増加量を測定しても、ダメージのない領域の回折強度を主体とする情報が得られてしまい、ダメージ層の有無による差異が得られないため、ゲッタリング能力を評価することができないことが判った。

そこで、本発明者が鋭意検討した結果、シリコン単結晶ウエーハに中性元素やドーパント元素をイオン注入してイオン注入ダメージ層を形成すると、その格子間に取り込まれた元素がシリコン単結晶の格子間隔を微小に拡げるため、ロッキングカーブを精密に測定して分析すれば、シリコン単結晶の本来の回折強度のピーク位置とは微小にずれた位置にイオン注入ダメージ層の回折強度のピーク（サブピーク）が得られることを見出した。そして、そのサブピークの大きさや形状などによって、イオン注入ダメージ層を有するシリコン単結晶ウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価することができることに想到し、本発明を完成させた。

尚、本発明において、イオン注入ダメージ層を有するシリコン単結晶ウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハとは、例えば中性元素やドーパント元素をイオン注入した直後のシリコンウエーハに対し、少なくとも１回の熱処理工程を加えることによって得られたウエーハとすることができ、具体的には、例えば、一方のシリコン単結晶ウエーハ（ボンドウエーハ）に中性元素やドーパント元素をイオン注入し、絶縁膜を介して他方のウエーハ（ベースウエーハ）と室温で貼り合せた後、貼り合わせ強度を高めるための熱処理を行い、ボンドウエーハを薄膜化して形成されるＳＯＩウエーハや、中性元素やドーパント元素がイオン注入されたシリコン単結晶ウエーハのイオン注入を行った面にエピタキシャル成長を行なったエピタキシャルウエーハ、あるいは、中性元素やドーパント元素がイオン注入されたシリコン単結晶ウエーハの表面の欠陥を消滅させるために熱処理を行ったアニールウエーハなどを意味している。

以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

まず、元素がイオン注入され、イオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハ（評価用ウエーハ）を用意する。また、イオン注入が行われておらず、イオン注入ダメージ層を有さないシリコンウエーハ（リファレンスウエーハ）を用意する。
次に、イオン注入ダメージを有するシリコンウエーハの元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定する。また、リファレンスウエーハにおいても同様にロッキングカーブを測定しておく。

ここで、ロッキングカーブを測定するには、例えば、図９に示す配置のＸ線二結晶法を用いることができる。図９において、１はＸ線源で、該Ｘ線源１に対して所定角度をもってモノクロメーター２が対置されている。３は第１スリット３ａを開穿した第１スリット板で、Ｘ線源１とモノクロメーター２の間に配設されており、Ｘ線源１からのＸ線は第１スリット３ａを介してモノクロメータ―２に入射する。４は中央部に第２スリット４ａを開穿した第２スリット板でモノクロメーターの第１スリット板３とは反対側に配設されている。モノクロメータ―２からのＸ線は、シリコンウエーハ等のサンプルＷに入射する。５は中央部に第３スリット５ａを開穿した第３スリット板であって、サンプルＷに対設されており、該サンプルＷからの回折Ｘ線は、第３スリット５ａを介して入射され、その回折強度をシンチレーションカウンター等のカウンター６によって測定する。この時、サンプルＷを所定角度の範囲内で連続的に回転させながら測定する際に得られる回折強度を示す曲線がロッキングカーブである。

そして、得られた評価用ウエーハのロッキングカーブのピーク位置から、ピーク位置よりもＸ線の入射が低角度側（ウエーハ表面に対して平行な方向に近づく角度）の角度範囲の回折強度を、評価用ウエーハとリファレンスウエーハとで比較する。

ここで、イオン注入ダメージ層を有する評価用ウエーハとリファレンスウエーハの回折強度を比較する低角度側の角度範囲は、得られた評価用ウエーハのロッキングカーブのピーク位置から少なくとも０．１度までとすることができ、好ましくは０．２度までとすればよい。

また、回折強度の比較は、このような低角度側の角度範囲において、イオン注入ダメージ層を有する評価用シリコンウエーハの回折強度から、リファレンスウエーハの回折強度を差し引いた回折強度プロファイルを求めることによって行うことができる。
この際、回折強度プロファイル中の正のピークの有無を確認することにより、デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を判断することができる。

また、本発明におけるデバイス形成用ウエーハの評価用ウエーハとリファレンスウエーハの回折強度を比較するＸ線の入射の角度範囲は、高角度側の角度範囲とすることもできる。
この場合、得られた評価用ウエーハのロッキングカーブのピーク位置から、ピーク位置よりもＸ線の入射が高角度側の角度範囲の回折強度を、評価用ウエーハとリファレンスウエーハとで比較する。

ここで、イオン注入ダメージ層を有する評価用ウエーハとリファレンスウエーハの回折強度を比較する高角度側の角度範囲は、得られた評価用ウエーハのロッキングカーブのピーク位置から少なくとも０．０５度までとすることができ、好ましくは０．１度までとすればよい。

また、回折強度の比較は、このような高角度側の角度範囲において、リファレンスウエーハの回折強度から、イオン注入ダメージ層を有する評価用シリコンウエーハの回折強度を差し引いた回折強度プロファイルを求めることによって行うことができる。
この際、回折強度プロファイル中の正のピークの有無を確認することにより、デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を判断することができる。

尚、上述のように、評価されるデバイス形成用ウエーハは適宜選択可能であるが、ＳＯＩウエーハとするのが好ましい。これは、前述のようにＳＯＩ層はゲッタリング能力の付与が強く要請されるが、その評価は従来、ＳＯＩウエーハとなってからでないとできなかったため、本発明によってＳＯＩウエーハとなる前に予め評価できれば非常に有益であるからである。
また、イオン注入する元素は、シリコン中で電気的に不活性である中性元素とするのが好ましい。

以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
直径２００ｍｍ、面方位｛１００｝の鏡面研磨されたシリコン単結晶ウエーハの表面に２５ｎｍの熱酸化膜（スクリーン酸化膜）を形成し、その表面に加速電圧１００ｋｅＶ、ドーズ量（ａ）〜（ｋ）の１１条件でアルゴンをイオン注入した。尚、ドーズ量はそれぞれ、（ａ）は１Ｅ１２（１×１０^１２／ｃｍ^２を表す。以下同様。）、（ｂ）は５Ｅ１２、（ｃ）は１Ｅ１３、（ｄ）は３Ｅ１３、（ｅ）は６Ｅ１３、（ｆ）は１Ｅ１４、（ｇ）は１．５Ｅ１４、（ｈ）は２Ｅ１４、（ｉ）は２．５Ｅ１４、（ｊ）は３Ｅ１４、（ｋ）は２．５Ｅ１５とした。これらの各ドーズ量でイオン注入された直後のウエーハのロッキングカーブを測定し、それぞれ図１（ａ）〜（ｋ）に示した。尚、リファレンスとしてイオン注入を行なわなかった同一仕様のウエーハのロッキングカーブも、図１（ａ）〜（ｋ）のそれぞれに重ねて示した。

図１において、横軸は回折強度が最大となる角度からの回転角度（Δω）を示し、ウエーハ表面へのＸ線の入射が低角度側（ウエーハ表面に対して平行な方向に近づく角度）をマイナスで表示している。縦軸は回折強度（ｃｐｓ：ｃｏｕｎｔｓｐｅｒｓｅｃ）を対数表示で示しており、最大目盛は１Ｅ４（１×１０^４）ｃｐｓになっているが、実際の回折強度のピーク位置（角度０度）における最大値は約１．５Ｅ６ｃｐｓである。

図１の低角度側の範囲（−０．２度〜０度）において、各ドーズ量のロッキングカーブが示す回折強度（Ｉ）から、リファレンスのロッキングカーブが示す回折強度（Ｉｒｅｆ）を差し引いた差分（Ｉ−Ｉｒｅｆ）をＩｒｅｆで規格化した値（回折強度変化割合）を縦軸に対数表示したものを図２に示した。

図１の高角度側の範囲（０度〜０．１度）において、リファレンスのロッキングカーブが示す回折強度（Ｉｒｅｆ）から、各ドーズ量のロッキングカーブが示す回折強度（Ｉ）を差し引いた差分（Ｉｒｅｆ−Ｉ）をＩｒｅｆで規格化した値（回折強度変化割合）を縦軸に対数表示したものを図３に示した。

（実施例２）
また、図１〜３で用いたウエーハと同一仕様のシリコン単結晶ウエーハの表面に２５ｎｍの熱酸化膜（スクリーン酸化膜）を形成し、その表面にドーズ量を１Ｅ１４に固定し、注入エネルギーを（ａ）４０ｋｅＶ、（ｂ）６０ｋｅＶ、（ｃ）８０ｋｅＶ、（ｄ）１００ｋｅＶの４条件でアルゴンをイオン注入した。そして、図１〜３と同様にロッキングカーブの測定（図４（Ａ））と、低角度側（図４（Ｂ））及び高角度側（図４（Ｃ））の回折強度変化割合を算出したものを図４とした。

（実施例３）
図１〜３で用いたウエーハと同一仕様のシリコン単結晶ウエーハの表面に１５ｎｍの熱酸化膜（スクリーン酸化膜）を形成し、その表面に注入する元素を中性元素であるシリコン（図５（ａ））、酸素（図５（ｂ））、炭素（図５（ｃ））、また、ドーパント元素であるアンチモン（図６（ａ））、砒素（図６（ｂ））とし、ドーズ量１Ｅ１４、注入エネルギーを８０ｋｅＶとしてイオン注入した。そして、図１〜３と同様にロッキングカーブの測定（図５（Ａ）、６（Ａ））と、低角度側（図５（Ｂ）、６（Ｂ））及び高角度側（図５（Ｃ）、６（Ｃ））の回折強度変化割合を算出したものを図５、６とした。

実施例１−３（図１、図４、図５、図６）においてロッキングカーブを測定した各シリコンウエーハのスクリーン酸化膜を除去したウエーハをボンドウエーハとし、表面に１μｍのシリコン酸化膜を形成したシリコン単結晶ウエーハをベースウエーハとして、ボンドウエーハとベースウエーハを、ボンドウエーハにイオン注入した面を貼り合わせ面として、シリコン酸化膜を挟むようにして密着させて貼り合わせた。次いで、結合強度を高めるための結合熱処理を以下の条件で行った。すなわち、８００℃に設定した熱処理炉に貼り合わせたウエーハを投入し、最高温度１１５０℃まで１０℃／分の昇温速度で昇温して２時間保持した後に、８００℃まで降温してからウエーハを熱処理炉外に引き出した。その後、貼り合わせウエーハのボンドウエーハ側を、平面研削及び鏡面研磨により、約１４μｍの厚さになるまで薄膜化し、ＳＯＩウエーハを得た。

このように製造したＳＯＩウエーハのゲッタリング能力を次のように評価した。まず、ＳＯＩ層表面にＮｉを５×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の濃度で塗布し、１０００℃で１時間の熱処理により内部に拡散させた。次に、ＳＯＩ層を２μｍ毎に段階的にエッチングして、その溶液中のＮｉ濃度をＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プラズマ質量分析法）で測定することにより、Ｎｉ濃度の深さ方向分布を測定した。
そして、ＳＯＩ層表面側から６、７層目（埋め込み酸化膜側から１、２層目）に検出されたＮｉ濃度の和をイオン注入ダメージ層にゲッタリングされたＮｉ濃度とし、それを初期汚染濃度で除した値の百分率をゲッタリング能力と定義して各条件のゲッタリング能力を比較し、図７（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）に記載した。

尚、図７（Ａ）には、図１の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）、（ｊ）、（ｋ）のドーズ量でイオン注入を行なったシリコンウエーハとリファレンスウエーハのゲッタリング能力を示した。また、図７（Ｂ）には、図４の（ａ）〜（ｄ）の注入エネルギーでイオン注入を行なったウエーハのゲッタリング能力を示した。さらに、図７（Ｃ）には、図１（ｆ）のドーズ量でＡｒを注入した場合と、図５、６のＳｉ，Ｏ，Ｃ，Ｓｂ，Ａｓを注入した場合のゲッタリング能力を示した。

また、上記のロッキングカーブの測定には、図９に示す配置のＸ線二結晶法を用いた。まずＸ線源１の銅ターゲットから発生したＸ線を単色化および平行化するために、浮遊帯溶融法（ＦＺ：Ｆｌｏａｔｉｎｇ−Ｚｏｎｅ）で育成された＜１００＞無添加シリコン結晶で作製したモノクロメーター２を用いた。Ｘ線源からのＸ線のうちＫα１線（波長＝１．５４０６Å）が４００回折の条件を満たすように、モノクロメーター２の角度を調整した。モノクロメーター２からのＸ線をサンプルＷのイオン注入が施された表面に入射させ、４００回折の条件が満たされるようにサンプルＷの角度を調整した。その後、回折強度がおよそ最大となる角度位置から−０．２度〜０．１度の範囲で測定サンプルを回転させながら、回折強度をシンチレーションカウンター６により測定した。

以下、結果について詳述する。
図１によれば、ドーズ量が（ａ）１Ｅ１２ではリファレンスとの間にロッキングカーブの差は見られないが、（ｂ）５Ｅ１２以上のドーズ量では低角度側、高角度側共に差が見られることがわかる。特に低角度側は、（ｂ）５Ｅ１２〜（ｆ）１Ｅ１４まではドーズ量の増加と共に低角度側にサブピークの形成が顕著に現れてくるが、１Ｅ１４を超えるとそのサブピークの強度が低下することがわかる。

この辺りを図２のグラフで確認すると、（ｂ）５Ｅ１２以上のドーズ量では低角度側（特に−０．１度〜０度の範囲）に明確なサブピークの形成が観察され、特に（ｂ）５Ｅ１２〜（ｆ）１Ｅ１４の範囲ではドーズ量の増加と共にサブピークの最大高さも増加していくが、（ｆ）１Ｅ１４を超えると最大高さは急激に低下した後は、ドーズ量を増加してもほとんど変化しないことが分かる。このサブピークの最大高さが急激に低下する前後のドーズ量（（ｆ）１Ｅ１４、（ｊ）３Ｅ１４）におけるそれぞれのダメージ層の状態を、イオン注入直後（図８（Ａ））及びＳＯＩウエーハ作製後（図８（Ｂ））において、透過型電子顕微鏡で観察した結果を図８に示した。

図８によれば、サブピークの最大高さが急激に低下する前のドーズ量が注入されたダメージ層は単結晶を維持しており、さらに、ＳＯＩウエーハを作製した後でも、その領域に転位の発生はみられなかった。一方、サブピークの最大高さが急激に低下するドーズ量以上が注入されたダメージ層はアモルファス化しており、ＳＯＩウエーハを作製した後にはその領域に転位の発生が見られた。

図１〜３のゲッタリング能力を示した図７（Ａ）によれば、Ａｒを注入する場合、ドーズ量が５Ｅ１２以上であればゲッタリング能力はほぼ１００％に近い値が得られることがわかる。これを図２、３と対比すると、ゲッタリング能力はほぼ１００％得られるのは、低角度側の強度変化割合｛（Ｉ−Ｉｒｅｆ）/Ｉｒｅｆ｝、または、高角度側の強度変化割合｛（Ｉｒｅｆ−Ｉ）/Ｉｒｅｆ｝のプロファイルが、ある程度の角度範囲に広がるピーク形状（最大高さが０．５以上）を有する場合に一致していることがわかる。
また、図７のゲッタリング能力評価では、初期の汚染量が約５×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２であるので、それより高い濃度をゲッタリングする能力を有していても、それを評価することができない。従って、ゲッタリング能力が約１００％の場合は、５×１０^１２ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２以上をゲッタリングする能力を有していることを意味している。実際には、ドーズ量が５Ｅ１２以上の場合、強度変化割合に応じてゲッタリング能力が変化していると推定される。

尚、図８に見られるようなアモルファス層の形成は、図７（Ａ）のようなゲッタリング能力評価において差異は見られなかったが、ＳＯＩウエーハ作製後のＳＯＩ層に転位が発生していることから、アモルファス層が形成されることによってゲッタリング能力としては向上するものと推定される。

また、アモルファス層が形成されているかどうかについては、図１の回折強度のプロファイルや図２の低角度側の回折強度変化割合のプロファイルを観察することによって判断が可能である。すなわち、図１においては、低角度側のサブピークの最大強度が急激に低下し、より低角度側においてリファレンスとの回折強度差が大きくなっているプロファイル（図１（ｇ））が得られるドーズ量でアモルファス層が形成され始め、さらにドーズ量を高めてもその形状にあまり変化はなく、アモルファス層が維持される。また、図２においては、アモルファス層が形成されると低角度側のピークの最大値が低下し、ピーク形状がブロードになることがわかる。

図４によれば、注入エネルギーを変化させた場合でも、ロッキングカーブにリファレンスウエーハとの相違が見られ、低角度側の強度変化割合｛（Ｉ−Ｉｒｅｆ）/Ｉｒｅｆ｝は１を超える明瞭なピークが見られるため、これらを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハはゲッタリング能力を有すると判断することができる。また、高角度側の強度変化割合｛（Ｉｒｅｆ−Ｉ）/Ｉｒｅｆ｝についても、０．５を超えるピークが見られるため、これらを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハはゲッタリング能力を有すると判断することができる。実際にゲッタリング能力を評価した図７（Ｂ）によれば、いずれの注入エネルギーにおいてもほぼ１００％に近いゲッタリング能力が得られている。

図５、６によれば、注入する元素としてアルゴン以外の中性元素やドーパント元素を用いた場合でも、ロッキングカーブにリファレンスウエーハとの相違が見られ、低角度側の強度変化割合｛（Ｉ−Ｉｒｅｆ）/Ｉｒｅｆ｝は１を超える明瞭なピークが見られるため、これらを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハはゲッタリング能力を有すると判断することができる。また、高角度側の強度変化割合{（Ｉｒｅｆ−Ｉ）/Ｉｒｅｆ}についても０．５を超えるピークが見られるため、これらを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハはゲッタリング能力を有すると判断することができる。実際にゲッタリング能力を評価した図７（Ｃ）によれば、いずれの注入元素においてもほぼ１００％に近いゲッタリング能力が得られていることがわかる。

以上の結果から、本発明におけるデバイス形成用ウエーハの評価方法によれば、イオン注入によりゲッタリング能力を付加したデバイス形成用ウエーハにおけるゲッタリング能力及び転位の発生有無を、デバイス形成用ウエーハの製造工程の初期段階で、簡便かつ非破壊で評価できる。従って、この評価方法を利用すれば、優れたゲッタリング能力を有するデバイス形成用ウエーハを簡単に得ることができることが明らかとなった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な効果を奏するいかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

実施例１において様々なドーズ量（ａ）〜（ｋ）で元素をイオン注入した評価用ウエーハのロッキングカーブとリファレンスウエーハのロッキングカーブをそれぞれ比較したグラフである。図１の低角度側の範囲における回折強度割合を縦軸にそれぞれ対数表示したグラフである。図１の高角度側の範囲における回折強度割合を縦軸にそれぞれ対数表示したグラフである。実施例２において様々な注入エネルギー条件下（ａ）〜（ｄ）での評価用ウエーハのロッキングカーブとリファレンスウエーハのロッキングカーブをそれぞれ比較したグラフである。実施例３において中性元素（ａ）〜（ｃ）をイオン注入した評価用ウエーハのロッキングカーブとリファレンスウエーハのロッキングカーブを比較したグラフである。実施例３においてドーパント元素（ａ）、（ｂ）をイオン注入した評価用ウエーハのロッキングカーブとリファレンスウエーハのロッキングカーブをそれぞれ比較したグラフである。実施例１−３の評価用ウエーハおよびリファレンスウエーハを用いて作製したＳＯＩウエーハのゲッタリング能力を評価したグラフである。実施例１において、（ｆ）１Ｅ１４、（ｊ）３Ｅ１４のドーズ量で元素をイオン注入した評価用ウエーハを用いて作製したデバイス形成用ウエーハにおけるそれぞれのダメージ層の状態を、イオン注入直後（Ａ）及びＳＯＩウエーハ作製後（Ｂ）において透過型電子顕微鏡で観察した結果である。Ｘ線二結晶法によるロッキングカーブの測定の際の各機器の配置の一例を示す模式的説明図である。

符号の説明

１…Ｘ線源、２…モノクロメーター、３…第１スリット板、
３ａ…第１スリット、４…第２スリット板、４ａ…第２スリット、
５…第３スリット板、５ａ…第３スリット、６…カウンター、
Ｗ…サンプル。

Claims

少なくとも、一方の表面から元素をイオン注入することによってイオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハを評価する方法であって、前記イオン注入ダメージ層を有する前記シリコンウエーハの前記元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定し、該ロッキングカーブのピーク位置から該ピーク位置よりも低角度側の角度範囲の回折強度を、該角度範囲と同一の角度範囲におけるイオン注入ダメージ層を有さないリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度と比較することによって、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価することを特徴とするデバイス形成用ウエーハの評価方法。
前記回折強度を比較する低角度側の角度範囲を前記ピーク位置から０．２度までとすることを特徴とする請求項１に記載のデバイス形成用ウエーハの評価方法。
前記回折強度の比較は、前記角度範囲において、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの回折強度から前記リファレンスウエーハの回折強度を差し引いた回折強度差プロファイルを求めることによって行い、該回折強度差プロファイル中の正のピークの有無により前記デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力の有無を判断することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のデバイス形成用ウエーハの評価方法。
少なくとも、一方の表面から元素をイオン注入することによってイオン注入ダメージ層が形成されたシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハを評価する方法であって、前記イオン注入ダメージ層を有する前記シリコンウエーハの前記元素がイオン注入された表面側から、Ｘ線回折法を用いてロッキングカーブを測定し、該ロッキングカーブのピーク位置から該ピーク位置よりも高角度側の角度範囲の回折強度を、該角度範囲と同一の角度範囲におけるイオン注入ダメージ層を有さないリファレンスウエーハのロッキングカーブの回折強度と比較することによって、前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハを用いて作製されるデバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力を評価することを特徴とするデバイス形成用ウエーハの評価方法。
前記回折強度を比較する高角度側の角度範囲を前記ピーク位置から０．１度までとすることを特徴とする請求項４に記載のデバイス形成用ウエーハの評価方法。
前記回折強度の比較は、前記角度範囲において、前記リファレンスウエーハの回折強度から前記イオン注入ダメージ層を有するシリコンウエーハの回折強度を差し引いた回折強度差プロファイルを求めることによって行い、該回折強度差プロファイル中の正のピークの有無により前記デバイス形成用ウエーハのゲッタリング能力の有無を判断することを特徴とする請求項４又は請求項５に記載のデバイス形成用ウエーハの評価方法。
前記評価するデバイス形成用ウエーハはＳＯＩウエーハとすることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のデバイス形成用ウエーハの評価方法。
前記イオン注入する元素を、シリコン中で電気的に不活性である中性元素とすることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のデバイス形成用ウエーハの評価方法。