JP6631406B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
このような不具合を抑制するための一般的な対策として、サーマルドナーが発生している領域に対して、例えば650℃以上の温度で所定時間保持するドナーキラー熱処理が行われている。
まず、シミュレーションの前提となる単結晶引き上げ装置1の構成について説明する。
図1に示すように、単結晶引き上げ装置1は、CZ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体2と、制御部3とを備えている。引き上げ装置本体2は、チャンバ21と、このチャンバ21内に配置された坩堝22と、坩堝駆動部23と、加熱部24と、断熱筒25と、引き上げ部26と、熱遮蔽体27とを備えている。
坩堝22は、シリコン単結晶SMの原料である多結晶のシリコンを融解し、シリコン融液Mとするものである。
坩堝駆動部23は、制御部3の制御により、坩堝22を所定の速度で昇降させるとともに、坩堝22の下端に接続された支持軸23Aを中心にして回転させる。
加熱部24は、坩堝22の外側に配置されており、坩堝22を加熱して、坩堝22内のシリコンを融解する。
断熱筒25は、坩堝22および加熱部24の周囲を取り囲むように配置されている。
熱遮蔽体27は、坩堝22の上方においてシリコン単結晶SMを囲む円錐台筒状に形成され、加熱部24から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
制御部3は、作業者の設定入力に基づいて、チャンバ21内のガス流量、炉内圧力、坩堝22や引き上げケーブル26Bの昇降や回転を制御して、シリコン単結晶SMを製造する。
まず、図2(A)に示すように、肩部SM1、直胴部SM2およびテール部SM3を形成する(育成工程)。直胴部SM2の直径は450mmであり、長さは1000mmである。
次に、シリコン単結晶SMをドーパント添加融液MDから切り離し(切り離し工程)、加熱部24のパワーを直胴部SM2形成終了時のパワー(パワー100%)に維持したまま、坩堝22およびシリコン単結晶SMを下降させ、図2(B)に示すように、シリコン単結晶SMの中間部分が熱遮蔽体27内に位置する状態で停止する。そして、この状態を60分保持した後のシリコン単結晶SM中心の温度分布を評価した。
また、切り離し工程後の加熱部24のパワーを、直胴部SM2形成終了時のパワーの80%、60%、40%、20%にそれぞれ設定し、図2(B)の状態を60分保持した後のシリコン単結晶SM中心の温度分布を評価した。それらの結果を図3に示す。
なお、1683K(1410℃)は、シリコンの融点である。また、923K(650℃)は、一般的なドナーキラー熱処理の温度であり、この温度よりも低い状態でサーマルドナーが発生する。
本発明は、上述のような知見に基づいて完成したものである。
なお、シリコン単結晶がシリコン融液から切り離したときの高さよりも下側に位置する状態を保持する所定時間としては、20分以上で十分な効果を得ることができるが、保持時間が長すぎると生産性が低下するため120分以下が望ましい。
なお、直胴部の上端が熱遮蔽体の下端と同じ高さまたは当該下端よりも下側に位置する状態を保持する所定時間としては、20分以上で十分な効果を得ることができるが、保持時間が長すぎると生産性が低下するため120分以下が望ましい。
本発明のシリコン単結晶の製造方法において、前記育成工程は、酸素濃度が1×1017atoms/cm3(ASTM 1979)以上の前記直胴部を形成することが好ましい。
本発明によれば、サーマルドナーが発生しやすい条件のシリコン単結晶であっても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
以下、本発明の一実施形態として、上記単結晶引き上げ装置1を用いたCZ法によるシリコン単結晶SMの製造方法について図面を参照して説明する。
シリコン単結晶SMは、スパッタリングのターゲット材やプラズマエッチング用電極に用いられる。
まず、制御部3は、シリコン単結晶SMを製造するに際し、加熱部24により坩堝22を加熱することで、ドーパント添加融液MDを生成する。ドーパントは、シリコン単結晶SMの抵抗率が5Ω・cm以上60Ω・cm以下となるように添加されることが好ましい。
その後、制御部3は、チャンバ21内を減圧下の不活性雰囲気に維持し、引き上げケーブル26Bを下降させることで種子結晶をドーパント添加融液MDに接触させる。そして、制御部3は、引き上げケーブル26Bを適宜回転させながら引き上げるとともに、坩堝22を適宜回転させながら上昇させることで、図2(A)に示すようなシリコン単結晶SMを引き上げて(育成工程)、切り離し工程を行う。育成工程では、直胴部SM2の酸素濃度が1×1017atoms/cm3(ASTM 1979)以上となるように、シリコン単結晶SMを引き上げることが好ましい。また、育成工程では、直胴部SM2の直径が400mm以上、長さが300mm以上となるように、シリコン単結晶SMを引き上げることが好ましい。
そして、坩堝22およびシリコン単結晶SMの停止後、図4に示す状態を30分以上60分以下だけ保持する(状態保持工程)。
このような加熱部24のパワーを直胴部SM2形成終了時のパワーの40%以上80%以下に保持する状態保持工程を行うことにより、直胴部SM2全体が650℃以上で20分以上だけ保持され、すなわち、ドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれ、状態保持工程直後に、サーマルドナーが存在しないようにすることができる。
上述したような実施形態では、状態保持工程を行うことにより、当該状態保持工程直後に、直胴部SM2全体にサーマルドナーが存在しないようにすることができ、その後の取り出し工程をサーマルドナーの発生を極力抑制できる条件で行うことで、サーマルドナーが存在しない領域を従来の方法よりも確実に多く確保することができる。したがって、シリコン単結晶SMを単結晶引き上げ装置1から取り出した後にドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域を確実に確保できる。
また、直胴部SM2の直径が400mm以上であり、当該直胴部SM2に、650℃の温度で30分加熱する処理前後の抵抗率の変化が5%以下の領域が、長さ方向に沿って540mm以上連続して存在するシリコン単結晶SMを製造できる。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
例えば、状態保持工程において、加熱部24のパワーを直胴部SM2形成終了時のパワーの40%未満の値に保持してもよいし、80%を超える値に保持してもよい。この場合でも、直胴部SM2全体がドナーキラー熱処理時と同等の環境に置かれ、状態保持工程直後に、サーマルドナーが存在しないようにすることができると考えられる。
状態保持工程において、直胴部SM2の上端SM21を熱遮蔽体27の下端27Bよりも下側に位置させれば、サーマルドナーが存在しない領域を上記実施形態よりも多く確保できると考えられる。
図5に示すように、状態保持工程において、直胴部SM2の上端SM21を熱遮蔽体27の上端27Aと同じ高さに位置させてもよいし、上端27Aよりも下側に位置させてもよい。この場合、サーマルドナーが存在しない領域が上記実施形態よりも少なくなると考えられるが、従来よりは多くすることができる。また、図2(B)に示すように、状態保持工程において、シリコン単結晶SMがドーパント添加融液MDから切り離されたときの高さよりも下側に位置する状態であれば、直胴部SM2の上端SM21は熱遮蔽体27の上端27Aよりも上側に位置していてもよい。この場合、サーマルドナーが存在しない領域が図5の場合よりも少なくなると考えられるが、従来よりは多くすることができる。
シリコン単結晶SMは、テール部SM3を有さなくてもよいし、ドーパントが添加されていなくてもよい。
直胴部SM2の直径は、400mm未満であってもよい。
実験1〜3での共通条件は、以下の通りである。
(1)シリコン単結晶の特性
直胴部の直径:450mm
直胴部の長さ:700mm、1200mm(それぞれ1本ずつ)
酸素濃度 :11〜13×1017atoms/cm3(ASTM 1979)
抵抗率 :25Ω・cm(直胴部上端位置)
(2)状態保持工程での保持時間:60分
(3)取り出し工程時のシリコン単結晶の引き上げ速度:3mm/分
〔サンプルの製造方法〕
<実験例1>
まず、図1に示す単結晶引き上げ装置1を準備した。そして、上記実施形態と同様の育成工程、切り離し工程を行った後、状態保持工程を行わずに加熱部のパワーをオフにし、取り出し工程を行った。なお、この実験例1は、従来の方法である。
切り離し工程を行った後、状態保持工程を行ってから、加熱部のパワーをオフにし、取り出し工程を行ったこと以外は、実験例1と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。状態保持工程では、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの60%に保持し、図5に示すように、直胴部SM2の上端SM21を熱遮蔽体27の上端27Aと同じ高さにした。
状態保持工程において、直胴部上端を熱遮蔽体内の上下方向中間に位置させたこと(実験例3)、直胴部上端を熱遮蔽体下端と同じ高さにしたこと(実験例4)以外は、実験例2と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。なお、実験例4では、チャンバのサイズの制約により、1200mmのシリコン単結晶を用いた実験を行うことができなかった。また、直胴部上端を所定の高さ位置にする際、予め求めておいた直胴部上端の高さ位置と熱遮蔽体上端の高さ位置との関係に基づき、シリコン単結晶を上昇、下降させることによりその位置にあわせた。
実験例1の直胴部の長さが700mmのシリコン単結晶を、長さ方向に沿って25mm毎に切断し、円板状の評価サンプルを複数作成した。次に、評価サンプルを4分割して扇形の分割サンプルを作成し、2個の分割サンプルに対して650℃の雰囲気中に30分保持するドナーキラー熱処理を行った。次に、4個の分割サンプルの抵抗率をそれぞれ1点ずつ測定し、ドナーキラー熱処理を行った分割サンプルの抵抗率の平均値と、ドナーキラー熱処理を行っていない分割サンプルの抵抗率の平均値との差を計算した。なお、抵抗率の測定位置は、シリコン単結晶の中心軸近傍に相当する位置とした。
そして、抵抗率の平均値の差が5%以下の分割サンプルが存在していた領域を製品領域とし、5%を超える分割サンプルが存在していた領域を非製品領域として評価し、連続する製品領域の合計長さを直胴部全体の長さで除した値を製品長さの割合として求めた。
実験例1の直胴部の長さが1200mmのシリコン単結晶、実験例2〜4のシリコン単結晶についても同様の評価を行った。評価結果を表1に示す。
表1に示すように、実験例2〜4では、直胴部の長さによらず、製品長さの割合が実験例1よりも大幅に増えていることが確認できた。
このことから、実験例2〜4が本発明の実施例に相当し、実験例1が比較例に相当し、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの60%に保持して、直胴部上端を熱遮蔽体の上端と下端との間に位置させ、この状態を60分保持することにより、製品長さの割合が、すなわちドナーキラー熱処理を行わなくても、所望のスパッタリングまたはプラズマエッチングを行える領域が、従来よりも多くなることが確認できた。また、直胴部上端が下方に位置するほど、製品長さの割合が増えることが確認できた。
状態保持工程において、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの20%(実験例5)、40%(実験例6)、80%(実験例7)に保持したこと以外は、実験例2と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。
そして、実験例5〜7のシリコン単結晶に対して、実験1と同様の評価を行い、製品長さの割合を求めた。実験例1,2,5〜7の評価結果を表2に示す。
このことから、実験例5〜7が本発明の実施例に相当し、加熱部のパワーをオフにせずに、直胴部上端を熱遮蔽体の上端と同じ高さに位置させ、この状態を60分保持することにより、製品長さの割合が従来よりも多くなることが確認できた。
また、実験例2,5〜7だけで比べると、加熱部のパワーが大きいほど、製品長さの割合が増え、特に、実験例2,6,7では製品長さの割合が50%を超えることが確認できた。
このことから、直胴部上端位置を熱遮蔽体上端と同じ高さにした場合、加熱部のパワーを40%以上にすることにより、製品長さの割合が従来よりも大幅に多くなることが確認できた。
状態保持工程において、加熱部のパワーを直胴部形成終了時のパワーの20%(実験例8)、40%(実験例9)、80%(実験例10)に保持したこと以外は、実験例4と同じ製造条件でシリコン単結晶を製造した。なお、実験3では、直胴部の長さが700mmのシリコン単結晶のみを製造した。
そして、実験例8〜10のシリコン単結晶に対して、実験1と同様の評価を行い、製品長さの割合を求めた。実験例1,4,8〜10の評価結果を表3に示す。
このことから、実験例8〜10が本発明の実施例に相当し、加熱部のパワーをオフにせずに、直胴部上端を熱遮蔽体の下端と同じ高さに位置させ、この状態を60分保持することにより、製品長さの割合が従来よりも多くなることが確認できた。
また、実験例4,8〜10だけで比べると、状態保持工程における加熱部のパワーが大きいほど、製品長さの割合が増え、特に、実験例4,9,10では製品長さの割合が80%を超えることが確認できた。
このことから、直胴部上端位置を熱遮蔽体下端と同じ高さにした場合、加熱部のパワーを40%以上にすることにより、製品長さの割合が従来よりも大幅に多くなることが確認できた。
また、状態保持工程における加熱部のパワーが40%以上の実験例2〜4,6,7,9,10のうち、製品長さが最も短いのは、実験例6の直胴部の長さが700mmのシリコン単結晶であり、その長さは、546mmである。このことから、本発明のシリコン単結晶の製造方法を用いることで、直胴部の直径が400mm以上であり、当該直胴部には、650℃の温度で30分加熱する処理前後の抵抗率の変化が5%以下の領域が、長さ方向に沿って540mm以上連続して存在するシリコン単結晶を製造できることが確認できた。
Claims (7)
- シリコン原料を収納する坩堝と、
前記坩堝を昇降および回転させる坩堝駆動部と、
前記坩堝を加熱して前記シリコン原料を溶融する加熱部と、
種子結晶を前記坩堝内のシリコン融液に接触させた後に引き上げることで、シリコン単結晶を育成する引き上げ部と、
前記坩堝の上方において前記シリコン単結晶を囲むように設けられた筒状の熱遮蔽体と、
前記坩堝、前記加熱部および前記熱遮蔽体を収容するチャンバとを備える単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン融液に接触させた前記種子結晶を引き上げるとともに、前記坩堝を回転させながら上昇させることで、前記シリコン単結晶の直胴部を形成する育成工程と、
前記シリコン単結晶を前記シリコン融液から切り離す切り離し工程と、
前記坩堝および前記シリコン単結晶を下降させ、当該シリコン単結晶が前記シリコン融液から切り離されたときの高さよりも下側に位置する状態で、650℃以上で所定時間保持する状態保持工程と、
前記状態保持工程後に前記加熱部のパワーをオフにして、前記シリコン単結晶を急冷しながら前記チャンバの外部に取り出す取り出し工程とを備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記状態保持工程は、前記直胴部の上端が前記熱遮蔽体の上端と同じ高さまたは当該上端よりも下側に位置する状態を前記所定時間保持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記状態保持工程における前記加熱部のパワーを前記直胴部形成終了時のパワーの40%以上80%以下の範囲に保持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記状態保持工程は、前記直胴部の上端が前記熱遮蔽体の下端と同じ高さまたは当該下端よりも下側に位置する状態を前記所定時間保持することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記育成工程は、直径が400mm以上の前記直胴部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記育成工程は、抵抗率が5Ω・cm以上60Ω・cm以下の前記直胴部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記育成工程は、酸素濃度が1×1017atoms/cm3(ASTM 1979)以上の前記直胴部を形成することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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