JP5574645B2 - 単結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
単結晶シリコンの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5574645B2 JP5574645B2 JP2009206441A JP2009206441A JP5574645B2 JP 5574645 B2 JP5574645 B2 JP 5574645B2 JP 2009206441 A JP2009206441 A JP 2009206441A JP 2009206441 A JP2009206441 A JP 2009206441A JP 5574645 B2 JP5574645 B2 JP 5574645B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- silicon
- atoms
- silicon melt
- crystal silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 95
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 30
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 75
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 75
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 75
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 64
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000005204 segregation Methods 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 32
- 230000010261 cell growth Effects 0.000 description 25
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 8
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 5
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010053759 Growth retardation Diseases 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B15/04—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1004—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing
- Y10T117/1008—Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶シリコンの製造方法、特に抵抗率の低い単結晶シリコンを製造する方法に関するものである。
近年、半導体デバイスの製品性能の改善のために、単結晶シリコンの低抵抗化が要望されている。シリコンウェーハにおける抵抗率は、主にドーパントの添加量に応じて決定される。
例えば、Ｎ型単結晶シリコンでは、微量のリン（Ｐ）、アンチモン（Ｓｂ）、砒素（Ａｓ）およびゲルマニウム（Ｇｅ）等のドーパントがシリコン原料融液に添加され、抵抗率が制御されている。
例えば、Ｎ型単結晶シリコンでは、微量のリン（Ｐ）、アンチモン（Ｓｂ）、砒素（Ａｓ）およびゲルマニウム（Ｇｅ）等のドーパントがシリコン原料融液に添加され、抵抗率が制御されている。
ここで、単結晶シリコンの低抵抗化について、特許文献１には、ドーパントに砒素を用い、砒素に対するシリコンのモル比を４５％から５０％の範囲内となるようにドープすることにより、２．０ｍΩ・ｃｍ程度の抵抗率を有する単結晶シリコンを製造することが、提案されている。
近年、携帯電話機等の小型機器が広く普及するようになった。こうした小型機器では、長時間携行して使用可能なことが強く求められており、小型機器に内蔵するバッテリーの大容量化や、小型機器自体の消費電力を低減する取り組みがなされている。小型機器自体の消費電力を低減させるには、小型機器の内部に搭載される半導体デバイスの消費電力を低減させることが必要である。
例えば、小型機器の電力用デバイスとして使用される低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）は、ＯＮ（導通）となったときにその内部にある一定の抵抗を有するため、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴに流れる電流に応じてそれ自身が電力を消費する。したがって、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴがＯＮとなったときの内部抵抗を小さくすることができれば、小型機器の消費電力を低減させることが可能となる。そのような背景から、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴがＯＮとなったときの抵抗を小さくするために、低抵抗率のｎ型単結晶が強く求められている。
例えば、小型機器の電力用デバイスとして使用される低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ Ｏｘｉｄｅ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）は、ＯＮ（導通）となったときにその内部にある一定の抵抗を有するため、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴに流れる電流に応じてそれ自身が電力を消費する。したがって、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴがＯＮとなったときの内部抵抗を小さくすることができれば、小型機器の消費電力を低減させることが可能となる。そのような背景から、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴがＯＮとなったときの抵抗を小さくするために、低抵抗率のｎ型単結晶が強く求められている。
ここで、更なる低抵抗化を実現するには、より多量のドーパントをシリコン原料融液に添加する必要があるが、かようにドーパントを多量に添加して、単結晶シリコンをチョクラルスキー法により製造する場合、結晶の引き上げ中に、いわゆるセル成長が発生し、単結晶化が阻害されることが問題であった。
ここで、セル成長とは、結晶成長中において、組成的過冷却によって起こる現象であり、結晶成長方向の温度勾配と成長速度との比の低下によって起こり、単結晶化を阻害する要因となる。
ここで、セル成長とは、結晶成長中において、組成的過冷却によって起こる現象であり、結晶成長方向の温度勾配と成長速度との比の低下によって起こり、単結晶化を阻害する要因となる。
そこで、本発明は、特に多量のドーパントを添加した場合にあっても、結晶成長中のセル成長を未然に回避して低抵抗の単結晶シリコンを製造し得る手法について提案することを目的とする。
発明者らは、特に不純物（ドーパント）をドープした結晶において顕著に現れるストリエーション（成長縞）に着目し、このストリエーションとセル成長の発生との相関について鋭意究明したところ、該ストリエーションが結晶の成長方向に凸となる形状を示している場合に、セル成長が全く発生していないこと、従って無転位で結晶が成長していることが判明した。
そこで、さらに製造後のインゴットにおけるストリエーションの形状と転位の有無とを詳細に検討したところ、１つのストリエーションにおいて、インゴットの径方向端からの結晶成長方向への変位をストリエーション高さとしたとき、この高さとセル成長の発生との間に極めて強い相関があることを見出した。このストリエーションは、結晶成長中の固液界面を示しているものであり、従って、結晶成長中の固液界面の高さを制御することによって、多量のドーパントを添加した場合にあっても無転位の下での結晶成長が可能であることを、ここに新規に見出すに至ったのである。
そこで、さらに製造後のインゴットにおけるストリエーションの形状と転位の有無とを詳細に検討したところ、１つのストリエーションにおいて、インゴットの径方向端からの結晶成長方向への変位をストリエーション高さとしたとき、この高さとセル成長の発生との間に極めて強い相関があることを見出した。このストリエーションは、結晶成長中の固液界面を示しているものであり、従って、結晶成長中の固液界面の高さを制御することによって、多量のドーパントを添加した場合にあっても無転位の下での結晶成長が可能であることを、ここに新規に見出すに至ったのである。
すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
１．ＰおよびＧｅを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（１）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であり、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、前記シリコン融液中のＧｅ濃度［Ｇｅ］ Ｌ を、以下の式（Ａ）によって前記シリコン融液中のＰ濃度に換算した濃度［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ を用いて、以下の式（Ｂ）に従って算出したものであることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
…（１）
［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ＝（０．３１５１×［Ｇｅ］ ｓ ＋３．８０６×１０ １８ ）／ｋ
（但し、［Ｇｅ］ ｓ は、Ｇｅの固体濃度であり、ｋは、偏析係数である）
…（Ａ）
ｙ＝［Ｐ］ Ｌ ＋［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ／１．５
（但し、［Ｐ］ Ｌ は、前記シリコン融液中のＰ濃度である）
…（Ｂ）
１．ＰおよびＧｅを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（１）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であり、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、前記シリコン融液中のＧｅ濃度［Ｇｅ］ Ｌ を、以下の式（Ａ）によって前記シリコン融液中のＰ濃度に換算した濃度［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ を用いて、以下の式（Ｂ）に従って算出したものであることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
…（１）
［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ＝（０．３１５１×［Ｇｅ］ ｓ ＋３．８０６×１０ １８ ）／ｋ
（但し、［Ｇｅ］ ｓ は、Ｇｅの固体濃度であり、ｋは、偏析係数である）
…（Ａ）
ｙ＝［Ｐ］ Ｌ ＋［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ／１．５
（但し、［Ｐ］ Ｌ は、前記シリコン融液中のＰ濃度である）
…（Ｂ）
２．ＰおよびＧｅを添加したシリコン融液から６インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（２）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であり、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、前記シリコン融液中のＧｅ濃度［Ｇｅ］ Ｌ を、以下の式（Ａ）によって前記シリコン融液中のＰ濃度に換算した濃度［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ を用いて、以下の式（Ｂ）に従って算出したものであることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
…（２）
［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ＝（０．３１５１×［Ｇｅ］ ｓ ＋３．８０６×１０ １８ ）／ｋ
（但し、［Ｇｅ］ ｓ は、Ｇｅの固体濃度であり、ｋは、偏析係数である）
…（Ａ）
ｙ＝［Ｐ］ Ｌ ＋［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ／１．５
（但し、［Ｐ］ Ｌ は、前記シリコン融液中のＰ濃度である）
…（Ｂ）
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であり、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、前記シリコン融液中のＧｅ濃度［Ｇｅ］ Ｌ を、以下の式（Ａ）によって前記シリコン融液中のＰ濃度に換算した濃度［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ を用いて、以下の式（Ｂ）に従って算出したものであることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
…（２）
［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ＝（０．３１５１×［Ｇｅ］ ｓ ＋３．８０６×１０ １８ ）／ｋ
（但し、［Ｇｅ］ ｓ は、Ｇｅの固体濃度であり、ｋは、偏析係数である）
…（Ａ）
ｙ＝［Ｐ］ Ｌ ＋［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ／１．５
（但し、［Ｐ］ Ｌ は、前記シリコン融液中のＰ濃度である）
…（Ｂ）
３．Ｐを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（３）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
…（３）
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
…（３）
４．Ｐを添加したシリコン融液から６インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（４）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
…（４）
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
…（４）
５．Ａｓを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（５）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ １９ 〜８．００×１０ １９ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
…（５）
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ １９ 〜８．００×１０ １９ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
…（５）
６．Ａｓを添加したシリコン融液から６インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（６）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ １９ 〜８．００×１０ １９ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
…（６）
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ １９ 〜８．００×１０ １９ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
…（６）
７．前記界面高さを、引き上げ時の結晶の回転速度、坩堝の回転速度およびシリコン融液へ印加する磁場強度のいずれか１または２以上を調節して制御することを特徴とする前記１から６のいずれかに記載の単結晶シリコンの製造方法。
本発明によれば、特に多量のドーパントを添加した場合にあっても、セル成長を未然に回避して無転位での結晶成長を実現できるから、極めて低い抵抗率の単結晶シリコンを確実に製造することができる。
上述のとおり、本発明は、特に不純物をドープした結晶において顕著に現れるストリエーションに着目し、このストリエーションとセル成長の発生有無との相関について鋭意究明した結果に基づいて導かれたものであり、以下に、本発明を導くに至った実験結果について詳しく説明する。
まず、種々の製造条件にて得られたインゴットにおけるストリエーションについて調査した。すなわち、図１（ａ）に示すように、単結晶シリコンインゴットから、所定の部位、例えば図示のＡ−Ａ’およびＢ−Ｂ’での切り出しを行い、切断ブロックＳ１を得る。次に、図１（ｂ）に示すように、切断ブロックＳ１についてインゴットの軸上Ｏ−Ｏ’にて縦割りを行って、縦割り部を採り出す。
まず、種々の製造条件にて得られたインゴットにおけるストリエーションについて調査した。すなわち、図１（ａ）に示すように、単結晶シリコンインゴットから、所定の部位、例えば図示のＡ−Ａ’およびＢ−Ｂ’での切り出しを行い、切断ブロックＳ１を得る。次に、図１（ｂ）に示すように、切断ブロックＳ１についてインゴットの軸上Ｏ−Ｏ’にて縦割りを行って、縦割り部を採り出す。
次に、図１（ｃ）に示すように、採取した縦割り部についてエッチング処理を施して縦割り部採取までの加工歪を除去する。その後、図１（ｄ）に示すように、加工歪みを取り除いた縦割り部につきＸ線観察を行って、ストリエーションを調査した。このＸ線観察によるストリエーションの一例を図２に示す。このように、多数のストリエーションを観察することができる。
この多数のストリエーションのうち、図１（ｄ）に示すように、１つのストリエーションに着目して、採取した縦割り部の両側縁（インゴット径方向端）におけるストリエーションエッジを原点（０点）としたとき、単結晶シリコンの成長軸Ｏ−Ｏ’におけるストリエーションの交点とエッジとの、軸Ｏ−Ｏ’上の間隔を「ストリエーション高さ」として規定する。ここで、図１に例示するストリエーションは略Ｍ字状に現れているが、軸上Ｏ−Ｏ’にて上凸状（以降、ストリエーション高さとして“＋”表記する）から下凸状（以降、ストリエーション高さとして“−”表記する）まで多様な形状で現れる。
次に、ドーパントの添加量を変えて種々の抵抗率の結晶シリコンを種々の製造条件の下で作製し、得られたシリコンインゴットについて、セル成長の有無並びにストリエーション高さを調査した。なお、セル成長の有無は、上記のようにＸ線による観察を実施し調査した。
その結果を、図３に示すように、ストリエーション高さによってセル成長が発生する場合としない場合があることが、新たに判明した。上述したように、このストリエーションは、結晶成長中の固液界面を示しているものであり、ストリエーション高さは結晶成長中の固液界面の高さ（以下、単に界面高さという）と考えることができるから、この界面高さを制御することによってセル成長を招くことなしに所望の低抵抗率の単結晶シリコンが製造可能であることが、新たに判明した。なお、以降は、ストリエーション高さと界面高さとを同義として扱う。
すなわち、多量のドーパントを添加し低い抵抗率の単結晶シリコンを製造する際に、従来はセル成長が発生して単結晶化が阻害されていたところ、本発明に従って、結晶引き上げ中の界面高さを適切に制御することによって、セル成長のない無転位での結晶成長が実現され、低抵抗率の単結晶シリコンを確実に製造することができる。
ここで、セル成長のない結晶成長を実現するための界面高さは、ドーパント種、ドーパント添加量（抵抗率）およびインゴット径の条件によって変化する。従って、これらの条件に応じた、セル成長の発生しない界面高さを求めておき、所望の抵抗率に応じた適正界面高さに制御して単結晶シリコンの引き上げを行えばよい。
そこで、抵抗率に応じたセル成長を回避するために必要な界面高さに関し、ドーパント種毎に、上述と同様の実験によって具体的に求めた。その結果を、図４および５に示す。
（ｉ）ドーパント：Ｐ及びＰ＋Ｇｅ
ドーパントとして、Ｐ＋Ｇｅを種々の量で添加し、抵抗率の異なる結晶シリコンを引き上げるに際し、界面高さを様々に変えて結晶シリコンを製造した。かくして得られたシリコンインゴットについて、界面高さとして前記ストリエーション高さを求めると共に、セル成長の有無を調査した。その結果を、インゴット径が８インチおよび６インチの場合に分けて、図４（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。
（ｉ）ドーパント：Ｐ及びＰ＋Ｇｅ
ドーパントとして、Ｐ＋Ｇｅを種々の量で添加し、抵抗率の異なる結晶シリコンを引き上げるに際し、界面高さを様々に変えて結晶シリコンを製造した。かくして得られたシリコンインゴットについて、界面高さとして前記ストリエーション高さを求めると共に、セル成長の有無を調査した。その結果を、インゴット径が８インチおよび６インチの場合に分けて、図４（ａ）および（ｂ）にそれぞれ示す。
なお、シリコン融液中のＧｅ濃度[Ｇｅ]Lは、次式（Ａ）に従ってＰ濃度に換算（シリコン融液中のゲルマニウム濃度をリン濃度に換算した換算濃度［Ｇｅ→Ｐ］L）されるから、シリコン融液中のドーパント濃度［ｙ］は、次式（Ｂ）とすることができ、この濃度換算を介して、ドーパントとしてＰを用いる場合と同Ｐ＋Ｇｅを用いる場合とを、同等のドーパント濃度として扱うことができる。従って、ここでは、Ｐ＋Ｇｅをドーパントとした場合について実験を行い、Ｐをドーパントとした場合の実験を省略する。ちなみに、以上の換算式は、特開2008−297166号公報の記載内容に従うものである。
［Ｇｅ→Ｐ］L＝（0.3151×［Ｇｅ］Ｓ＋3.806×10１８）／ｋ・・・（Ａ）
但し、［Ｇｅ］Ｓ：Ｇｅの固体濃度
ｋ：偏析係数
［ｙ］＝［Ｐ］L＋［Ｇｅ→Ｐ］L／1.5 ・・・（Ｂ）
但し、［Ｐ］L：シリコン融液中のＰ濃度
［Ｇｅ→Ｐ］L＝（0.3151×［Ｇｅ］Ｓ＋3.806×10１８）／ｋ・・・（Ａ）
但し、［Ｇｅ］Ｓ：Ｇｅの固体濃度
ｋ：偏析係数
［ｙ］＝［Ｐ］L＋［Ｇｅ→Ｐ］L／1.5 ・・・（Ｂ）
但し、［Ｐ］L：シリコン融液中のＰ濃度
図４（ａ）および（ｂ）に示すように、ドーパント濃度ｙおよび界面高さをｘとしたとき、
８インチでは
ｙ＝（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
６インチでは
ｙ＝（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
を境として、セル成長の有無が分かれることがわかる。従って、ドーパントがＰおよびＰ＋Ｇｅの場合は、８インチでは
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
６インチでは
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
の範囲を満足する界面高さｘに制御することによって、セル成長が回避されて無転位での結晶成長が達成される。
８インチでは
ｙ＝（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
６インチでは
ｙ＝（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
を境として、セル成長の有無が分かれることがわかる。従って、ドーパントがＰおよびＰ＋Ｇｅの場合は、８インチでは
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
６インチでは
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
の範囲を満足する界面高さｘに制御することによって、セル成長が回避されて無転位での結晶成長が達成される。
同様に、ドーパントにＡｓを用いる場合についても、適切な界面高さを求めたところ、図５に示す結果が得られた。
（ii）ドーパント：Ａｓ
図５（ａ）および（ｂ）に示すように、ドーパントにＡｓを用いる場合、８インチでは
ｙ＝（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
６インチでは
ｙ＝（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
を境として、セル成長の有無が分かれることがわかる。従って、ドーパントがＰの場合は、８インチでは
ｙ≦（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
６インチでは
ｙ≦（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
の範囲を満足する界面高さｘに制御することによって、セル成長が回避されて無転位での結晶成長が達成される。
（ii）ドーパント：Ａｓ
図５（ａ）および（ｂ）に示すように、ドーパントにＡｓを用いる場合、８インチでは
ｙ＝（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
６インチでは
ｙ＝（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
を境として、セル成長の有無が分かれることがわかる。従って、ドーパントがＰの場合は、８インチでは
ｙ≦（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
６インチでは
ｙ≦（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
の範囲を満足する界面高さｘに制御することによって、セル成長が回避されて無転位での結晶成長が達成される。
ここで、界面高さの制御は、結晶引き上げ時の諸条件の少なくともいずれかを調節することによって達成できる。具体的には、引き上げ時の結晶の回転速度、坩堝の回転速度およびシリコン融液へ印加する磁場強度のいずれか１または２以上を調節して、界面高さを制御することが好ましい。
すなわち、図６に引き上げ時の結晶の回転速度と界面高さとの関係、図７に引き上げ時の坩堝の回転速度と界面高さとの関係および、図８に引き上げ時の磁場強度と界面高さとの関係、をそれぞれ示すように、いずれの条件も界面高さとの関係が明確であり、これらデータに基づいて所望の界面高さが得られる条件を設定することは容易である。
すなわち、図６に引き上げ時の結晶の回転速度と界面高さとの関係、図７に引き上げ時の坩堝の回転速度と界面高さとの関係および、図８に引き上げ時の磁場強度と界面高さとの関係、をそれぞれ示すように、いずれの条件も界面高さとの関係が明確であり、これらデータに基づいて所望の界面高さが得られる条件を設定することは容易である。
なお、図６〜８に示した事例は、６〜８インチの径の単結晶シリコンを引き上げる際に、対象となる条件以外の条件は一定にして当該条件のみを可変にし、界面高さ（ストリエーション高さ）を測定したものである。
次に、以上の本発明に従う製造方法を適用する、単結晶シリコンの引き上げ装置について、図面を参照して詳細に説明する。図９は、本発明に適合する単結晶シリコンの製造設備の概略図である。典型例として、磁場チョクラルスキー結晶成長システムについて説明するが、本発明は、磁場制御を有しないチョクラルスキー結晶成長システムにも適用可能である。
図９に示すように、この単結晶シリコンの製造設備は、結晶引上装置１と、引上・回転制御装置２と、ヒータ電力制御装置３と、坩堝回転制御装置４と、水平磁場制御装置５と、データ入力装置６と、制御コンピュータ７と、データ記憶装置８とを備える。
結晶引上装置１は、単結晶シリコンの引き上げを行う装置であり、プルチャンバ１５とメインチャンバ１６からなるチャンバ内は、例えばアルゴンガス等の不活性ガスを供給又は排気して、所定の気密状態が保持される（図示せず）。
メインチャンバ１６内には、坩堝１７（例えば、外側を黒鉛坩堝、内側を石英坩堝で構成する）が回転軸２２を中心に回転可能に設置される。回転軸２２は、モータ（Ｍ２）２３により所望の回転速度で回転される。モータ（Ｍ２）２３は、坩堝回転制御装置４に接続される。坩堝回転制御装置４は、制御コンピュータ７に接続され、制御コンピュータ７からの制御信号により坩堝１７の回転速度を調整することができる。尚、坩堝回転制御装置４は、坩堝１７の回転速度の調整に加え、坩堝１７の上下方向の移動を制御することもできる。
坩堝１７を囲繞するように、坩堝１７内の原料融液となるシリコン原料溶液（Ｆ）を溶融するためのヒータ１８が設けられる。ヒータ１８は、ヒータ用電極端子２１を介してヒータ電力制御装置３に接続される。ヒータ電力制御装置３は、制御コンピュータ７に接続され、制御コンピュータ７からの制御信号によりヒータ１８の熱量を調整するための供給電力を制御することができる。
プルチャンバ１５内の最上部には、単結晶シリコンＳを引上げるための単結晶シリコン引上器１１が設けられている。単結晶シリコン引上器１１は、単結晶シリコンＳを所定の引き上げ速度及び回転速度で引き上げ可能にする器具であり、例えば多軸のモータ（Ｍ１）で構成することができる。単結晶シリコン引上器１１は、引上・回転制御装置２に接続される。引上・回転制御装置２は、制御コンピュータ７に接続され、制御コンピュータ７からの制御信号により単結晶シリコン引上器１１による単結晶シリコンＳの引上げ速度及び回転速度を調整することができる。
メインチャンバ１６の周囲には、単結晶シリコンの引上げ方向（図示における上下方向）に対して垂直な水平面方向に、透磁性断熱材１９を介してシリコン原料溶液（Ｆ）に対して水平磁場を発生させるコイル２０が設けられる。また、リン（Ｐ）、アンチモン（Ｓｂ）、砒素（Ａｓ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）等のドーパントがシリコン原料融液（Ｆ）に添加される。コイル２０は、水平磁場制御装置５に接続される。水平磁場制御装置５は、制御コンピュータ７に接続され、制御コンピュータ７からの制御信号によりコイル２０の磁場を調整することができる。
プルチャンバ１５内にて、単結晶シリコン引上器１１からワイヤ１２が上下回転自在なように垂下される。ワイヤ１２の先端には種結晶ホルダ１３が取付けられ、種結晶ホルダ１３は種結晶１４を把持するためのものである。
従って、この種結晶１４をシリコン原料溶液（Ｆ）に浸漬し、続いてワイヤ１２を回転させながら徐々に引上げることによって、単結晶シリコンＳを成長させつつ引上げることができる。
ここで、制御コンピュータ７には、データ入力装置６とデータ記憶装置８が接続され、データ記憶装置８は、単結晶シリコン成長条件データ（上述した単結晶シリコンＳの引上げ速度及び回転速度、ヒータ電力、坩堝回転速度及び上下移動位置、水平磁場強度等のパラメータ）を格納している。また、データ入力装置６は、所望のウェーハサイズの値、ドーパントの種別、及び単結晶シリコンの抵抗率の範囲等の情報を制御コンピュータ７に設定する機能を有する。制御コンピュータ７は、所望のウェーハサイズの値、ドーパントの種別、及び単結晶シリコンの抵抗率の値から、データ記憶装置８に格納されている単結晶シリコン成長条件データを読み出して、所望の単結晶シリコンを得るためのパラメータの値を決定し、各パラメータに対応する制御信号を引上・回転制御装置２、ヒータ電力制御装置３、坩堝回転制御装置４、及び水平磁場制御装置５に送出することができる。
このようにして、図９に示す磁場チョクラルスキー結晶成長システムは、単結晶シリコンの仕様及び目的に応じて、所望の抵抗率の下での成長条件を設定することによって、界面高さを制御して単結晶シリコンを成長させることができる。
ここで、所望の抵抗率が極めて低い抵抗率（例えば、０．５〜１．４ｍΩ・ｃｍ）である場合や所定の抵抗率の範囲内で単結晶の形成が要求される場合に、低抵抗の単結晶シリコンをセル成長なしに製造するために、上述の図４〜６に示したデータを「抵抗率制御データ」としてデータ記憶装置８に格納しておく。この制御コンピュータ７は、「抵抗率制御データ」を基準とする単結晶シリコン成長条件データの各パラメータを読み出して、所望の単結晶シリコンを得るためのパラメータの値を決定し、各パラメータに対応する制御信号を引上・回転制御装置２、ヒータ電力制御装置３、坩堝回転制御装置４、及び水平磁場制御装置５に送出する。
図１０は、本発明に従う単結晶シリコンの製造装置にて単結晶シリコンを製造する手順を示すフローチャートである。
「抵抗率制御データ」は、図４および５に示したデータであり、これを、予めデータ記憶装置８に格納しておくことができる。
「抵抗率制御データ」は、図４および５に示したデータであり、これを、予めデータ記憶装置８に格納しておくことができる。
すなわち、単結晶シリコン成長条件データ（上述した単結晶シリコンＳの引上げ速度及び回転速度、ヒータ電力、坩堝回転速度及び上下移動位置、水平磁場速度等のパラメータ）とドーパントの種別のほかに、「単結晶シリコンにおける抵抗率と界面高さの関係」を表すデータを予め取得することで、容易に低抵抗率の単結晶シリコンの製造をセル成長なしに実現できるようになる。更に、低抵抗率の単結晶シリコンの製造方法に限らず、所望される任意の抵抗率の単結晶シリコンの健全な成長の実現のために、この「単結晶シリコンにおける抵抗率と界面高さの関係」を表すデータを利用することが可能である。
図１０を参照して、低抵抗の単結晶シリコンをセル成長抑制の下に製造する手順を説明する。ここで、シリコン多結晶の原料を坩堝１７内に充填して溶融したシリコン原料溶液（Ｆ）に、リン、ゲルマニウム、又は砒素などのドーパントを添加し、ドーパントが溶解したシリコン原料融液に、単結晶シリコンからなる種結晶を接触させて、単結晶シリコンを成長させる段階において、以下のステップを踏むこととする。
ステップＳ１にて、制御コンピュータ７には、データ入力装置６を介して、所望の抵抗率が設定される。
ステップＳ２にて、制御コンピュータ７は、入力された所望の抵抗率に対応する界面高さを、データ記憶装置８に格納されている「単結晶シリコンにおける抵抗率と界面高さの関係」を表すデータ（図４および５）を参照して決定する。
ステップＳ３にて、制御コンピュータ７は、決定した界面高さを満たす単結晶シリコンの成長条件を、データ記憶装置８に格納されている単結晶シリコン成長条件データ（上述した単結晶シリコンＳの引上げ速度及び回転速度、ヒータ電力、坩堝回転速度、水平磁場速度等のパラメータ）を参照して所望の単結晶シリコンを得るためのパラメータの値として決定する。
尚、「界面高さ」によって単結晶シリコン成長条件データの各パラメータを決定するデータ（例えば、図６〜８に示したデータ）を個別に生成してデータ記憶装置８に格納しておく。
ステップＳ４にて、制御コンピュータ７は、決定した各パラメータに対応する制御信号を引上・回転制御装置２、ヒータ電力制御装置３、坩堝回転制御装置４、及び水平磁場制御装置５に送出して、単結晶シリコンの引上げ動作を実行する。
ここで、上述したパワーデバイスに供する単結晶シリコンには、例えば１．４ｍΩ・ｃｍ以下の抵抗率を具備することが望まれており、例えばＰをドーパントとする場合、抵抗率が１．４ｍΩ・ｃｍ以下となるＰのドーパント濃度は1.82×10２０atoms／cm３以上であるため、図４に示すところに従って、界面高さが−２０ｍｍ以上となるように単結晶シリコン成長時の界面高さを制御することにて、この低抵抗率の単結晶シリコンが得られる。尚、界面高さが２５ｍｍ以上となるときは、ほぼ抵抗率も平衡状態になることから特に好適な界面高さの上限値を規定する必要はないが、パラメータの制御に必要となる場合には、例えば界面高さが−２０ｍｍ以上、＋２５ｍｍ以下となるように規定することができる。
更に、本発明の一態様として、制御コンピュータ７は、汎用のコンピュータで実現することができ、図１０に示す各ステップを実行するためのプログラムは、当該汎用のコンピュータの内部又は外部に記憶する記憶装置（上述したデータ記憶装置８とすることもできる）に格納することができる。また、コンピュータに備えられる制御部は、中央演算処理装置（ＣＰＵ）などの制御で実現することができる。即ち、ＣＰＵが、各処理内容を実行するための処理内容が記述されたプログラムを、適宜、当該記憶装置から読み込んで、図１０に示す各ステップを実行することができる。ここで、各ステップをハードウェアの一部で実現してもよい。
また、この処理内容を記述したプログラムを、例えばＤＶＤ又はＣＤ−ＲＯＭなどの可搬型記録媒体の販売、譲渡、貸与等により流通させることができるほか、そのようなプログラムを、例えばネットワーク上にあるサーバの記憶部に記憶しておき、ネットワークを介してサーバから他のコンピュータにそのプログラムを転送することにより、流通させることができる。
また、そのようなプログラムを実行するコンピュータは、例えば、可搬型記録媒体に記録されたプログラム又はサーバから転送されたプログラムを、一旦、自己の記憶部に記憶することができる。また、このプログラムの別の実施態様として、コンピュータが可搬型記録媒体から直接プログラムを読み取り、そのプログラムに従った処理を実行することとしてもよく、更に、このコンピュータにサーバからプログラムが転送される度に、逐次、受け取ったプログラムに従った処理を実行することとしてもよい。
以上、具体例を挙げて本発明の実施例を詳細に説明したが、本発明の特許請求の範囲から逸脱しない限りにおいて、あらゆる変形や変更が可能であることは当業者に明らかである。例えば、磁場チョクラルスキー結晶成長システムについて説明したが、水平磁場を用いないチョクラルスキー結晶成長システムに適用することもできる。更に、特定のウェーハサイズやドーパント等に限定されることなく、本発明を適用することができる。従って、本発明は上記の実施例に限定されるものではない。
本発明によれば、適切な界面高さの下に単結晶シリコンを成長させ、低抵抗の単結晶シリコンが製造できるため、所望の抵抗率の単結晶シリコンを製造することも可能である。
１ 結晶引上装置
２ 引上・回転制御装置
３ ヒータ電力制御装置
４ 坩堝回転制御装置
５ 水平磁場制御装置
６ データ入力装置
７ 制御コンピュータ
８ データ記憶装置
１１ 単結晶シリコン引上器
１２ ワイヤ
１３ 種結晶ホルダ
１４ 種結晶
１５ プルチャンバ
１６ メインチャンバ
１７ 坩堝
１８ ヒータ
１９ 透磁性断熱材
２０ コイル
２１ ヒータ用電極端子
２２ 回転軸
２３ モータ（Ｍ２）
２ 引上・回転制御装置
３ ヒータ電力制御装置
４ 坩堝回転制御装置
５ 水平磁場制御装置
６ データ入力装置
７ 制御コンピュータ
８ データ記憶装置
１１ 単結晶シリコン引上器
１２ ワイヤ
１３ 種結晶ホルダ
１４ 種結晶
１５ プルチャンバ
１６ メインチャンバ
１７ 坩堝
１８ ヒータ
１９ 透磁性断熱材
２０ コイル
２１ ヒータ用電極端子
２２ 回転軸
２３ モータ（Ｍ２）
Claims (7)
- ＰおよびＧｅを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（１）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であり、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、前記シリコン融液中のＧｅ濃度［Ｇｅ］ Ｌ を、以下の式（Ａ）によって前記シリコン融液中のＰ濃度に換算した濃度［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ を用いて、以下の式（Ｂ）に従って算出したものであることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
…（１）
［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ＝（０．３１５１×［Ｇｅ］ ｓ ＋３．８０６×１０ １８ ）／ｋ
（但し、［Ｇｅ］ ｓ は、Ｇｅの固体濃度であり、ｋは、偏析係数である）
…（Ａ）
ｙ＝［Ｐ］ Ｌ ＋［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ／１．５
（但し、［Ｐ］ Ｌ は、前記シリコン融液中のＰ濃度である）
…（Ｂ） - ＰおよびＧｅを添加したシリコン融液から６インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（２）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であり、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、前記シリコン融液中のＧｅ濃度［Ｇｅ］ Ｌ を、以下の式（Ａ）によって前記シリコン融液中のＰ濃度に換算した濃度［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ を用いて、以下の式（Ｂ）に従って算出したものであることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
…（２）
［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ＝（０．３１５１×［Ｇｅ］ ｓ ＋３．８０６×１０ １８ ）／ｋ
（但し、［Ｇｅ］ ｓ は、Ｇｅの固体濃度であり、ｋは、偏析係数である）
…（Ａ）
ｙ＝［Ｐ］ Ｌ ＋［Ｇｅ→Ｐ］ Ｌ ／１．５
（但し、［Ｐ］ Ｌ は、前記シリコン融液中のＰ濃度である）
…（Ｂ） - Ｐを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（３）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（1.235×10１３）ｘ３−（1.310×10１５）ｘ２＋（4.356×10１８）ｘ＋2.715×10２０
…（３） - Ｐを添加したシリコン融液から６インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（４）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ ２０ 〜４．００×１０ ２０ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（2.042×10１４）ｘ３−（4.674×10１４）ｘ２＋（4.242×10１８）ｘ＋3.107×10２０
…（４） - Ａｓを添加したシリコン融液から８インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（５）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ １９ 〜８．００×１０ １９ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（4.273×10１２）ｘ３−（1.978×10１４）ｘ２＋（8.134×10１７）ｘ＋5.008×10１９
…（５） - Ａｓを添加したシリコン融液から６インチ径の単結晶シリコンを引き上げるに際し、固液界面の高さｘ（ｍｍ）を、前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）に応じて、下記式（６）を満足する範囲に制御し、
前記シリコン融液中のドーパント濃度ｙ（ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）は、１．００×１０ １９ 〜８．００×１０ １９ （ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ ）であることを特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
記
ｙ≦（4.009×10１３）ｘ３−（8.890×10１２）ｘ２＋（7.934×10１７）ｘ＋5.740×10１９
…（６） - 前記界面高さを、引き上げ時の結晶の回転速度、坩堝の回転速度およびシリコン融液へ印加する磁場強度のいずれか１または２以上を調節して制御することを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の単結晶シリコンの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009206441A JP5574645B2 (ja) | 2009-09-07 | 2009-09-07 | 単結晶シリコンの製造方法 |
| US12/875,607 US8888911B2 (en) | 2009-09-07 | 2010-09-03 | Method of producing single crystal silicon |
| EP10175492.7A EP2292813B1 (en) | 2009-09-07 | 2010-09-06 | Method of producing single crystal silicon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009206441A JP5574645B2 (ja) | 2009-09-07 | 2009-09-07 | 単結晶シリコンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011057476A JP2011057476A (ja) | 2011-03-24 |
| JP5574645B2 true JP5574645B2 (ja) | 2014-08-20 |
Family
ID=42985036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009206441A Active JP5574645B2 (ja) | 2009-09-07 | 2009-09-07 | 単結晶シリコンの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8888911B2 (ja) |
| EP (1) | EP2292813B1 (ja) |
| JP (1) | JP5574645B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010022285A1 (en) * | 2008-08-20 | 2010-02-25 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Device for calorimetric measurement |
| JP5974978B2 (ja) * | 2013-05-29 | 2016-08-23 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶製造方法 |
| US20150023866A1 (en) * | 2013-07-22 | 2015-01-22 | Rubicon Technology, Inc. | Method and system of producing large oxide crystals from a melt |
| WO2017115797A1 (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | カーリットホールディングス株式会社 | シリコン材料、それを有する光学部材及び光学機器 |
| CN107151817A (zh) * | 2016-03-03 | 2017-09-12 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 单晶硅的生长方法及其制备的单晶硅锭 |
| JP6631406B2 (ja) * | 2016-05-20 | 2020-01-15 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP6645408B2 (ja) * | 2016-12-09 | 2020-02-14 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶製造方法及びシリコン単結晶ウェーハ |
| DE102019210254A1 (de) * | 2019-07-11 | 2021-01-14 | Siltronic Ag | Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium gemäß der Czochralski-Methode |
| US11598023B2 (en) | 2020-06-29 | 2023-03-07 | Sumco Corporation | Low resistivity wafer and method of manufacturing thereof |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0631200B2 (ja) * | 1986-06-07 | 1994-04-27 | 忠 塩嵜 | 単結晶の育成方法 |
| TW588127B (en) * | 2000-02-01 | 2004-05-21 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Apparatus for pulling single crystal by CZ method |
| JP2004165489A (ja) | 2002-11-14 | 2004-06-10 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp | エピタキシャルシリコンウェーハとその製造方法並びに半導体装置 |
| JP4484540B2 (ja) * | 2004-02-19 | 2010-06-16 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | 単結晶半導体の製造方法 |
| JP4442892B2 (ja) | 2004-03-29 | 2010-03-31 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用砒素ドーパントの製造方法 |
| US20060005761A1 (en) * | 2004-06-07 | 2006-01-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method and apparatus for growing silicon crystal by controlling melt-solid interface shape as a function of axial length |
| JP4842861B2 (ja) * | 2007-03-12 | 2011-12-21 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP5161492B2 (ja) * | 2007-05-31 | 2013-03-13 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP4516096B2 (ja) * | 2007-05-31 | 2010-08-04 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
-
2009
- 2009-09-07 JP JP2009206441A patent/JP5574645B2/ja active Active
-
2010
- 2010-09-03 US US12/875,607 patent/US8888911B2/en active Active
- 2010-09-06 EP EP10175492.7A patent/EP2292813B1/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2011057476A (ja) | 2011-03-24 |
| EP2292813B1 (en) | 2017-01-18 |
| US8888911B2 (en) | 2014-11-18 |
| EP2292813A1 (en) | 2011-03-09 |
| US20110056428A1 (en) | 2011-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5574645B2 (ja) | 単結晶シリコンの製造方法 | |
| CN106795647B (zh) | 电阻率控制方法及n型单晶硅 | |
| JP5470349B2 (ja) | ｐ型シリコン単結晶およびその製造方法 | |
| JP5831436B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5194146B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶、およびウエハ | |
| KR102275678B1 (ko) | n형 실리콘 단결정의 제조 방법, n형 실리콘 단결정의 잉곳, 실리콘 웨이퍼 및, 에피택셜 실리콘 웨이퍼 | |
| JP4723071B2 (ja) | シリコン結晶及びシリコン結晶ウエーハ並びにその製造方法 | |
| WO2019003968A1 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5372105B2 (ja) | ｎ型シリコン単結晶およびその製造方法 | |
| JP2019218245A (ja) | Ｓｉインゴット結晶の製造方法及びその製造装置 | |
| EP1591566B1 (en) | Method of producing p-doped silicon single crystal and p-doped n-type silicon single crystal wafe | |
| JP5229017B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP6172013B2 (ja) | Ｇｓｇｇ単結晶の製造方法と酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 | |
| KR20090125696A (ko) | 실리콘 단결정의 제조 방법 | |
| JP2010018499A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2009292684A (ja) | シリコン単結晶の製造方法およびこれに用いる製造装置 | |
| JP4735594B2 (ja) | 酸化物単結晶の育成方法 | |
| JP2003246695A (ja) | 高濃度にドーピングされたシリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5500138B2 (ja) | 炭素ドープシリコン単結晶の製造方法 | |
| JP5136253B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
| JP2002249397A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP2020033219A (ja) | 単結晶育成方法 | |
| JP2020033217A (ja) | 単結晶育成方法 | |
| JPH0912392A (ja) | シリコン単結晶の成長方法及び該方法により引き上げられたシリコン単結晶 | |
| JP2004210599A (ja) | ＩｎＰ単結晶の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120814 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130722 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130730 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130830 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20131112 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131217 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20140115 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140311 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140424 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140603 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140701 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5574645 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |