JP4396505B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
請求項2に係る発明は、請求項1に係る発明であって、所定時間熱処理したシリコン単結晶棒25の下部をヒータ18の電力を切断してCZ炉内で維持する工程を更に含む製造方法である。
請求項3に係る発明では、シリコン単結晶棒を下降しつつ、ヒータによる加熱を段階的又は連続的に温度を下降しながら行うことで、シリコン単結晶棒の下部は緩やかな温度プロファイルをとりながら徐冷されるため、シリコン単結晶棒の下部に存在する残留応力をより解放することができる。
図1に本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施するCZ炉を示す。このCZ炉10のチャンバ11内には、シリコン融液12を貯留する石英るつぼ13が設けられ、この石英るつぼ13の外周面はグラファイトサセプタ14により被覆される。石英るつぼ13の下面は上記グラファイトサセプタ14を介して支軸16の上端に固定され、この支軸16の下部はるつぼ駆動手段17に接続される。るつぼ駆動手段17は図示しないが石英るつぼ13を回転させる第1回転用モータと、石英るつぼ13を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ13が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ13の外周面は石英るつぼ13から所定の間隔をあけて電熱ヒータ18により包囲され、この電熱ヒータ18は保温筒19により包囲される。電熱ヒータ18は石英るつぼ13に投入されたシリコン原料を加熱・融解してシリコン融液12にする。
更にチャンバ11にはこのチャンバ11のシリコン単結晶棒側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ11のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段28が接続される。ガス給排手段28は一端がケーシング21の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク(図示せず)に接続された供給パイプ29と、一端がチャンバ11の下壁に接続され他端が真空ポンプ(図示せず)に接続された排出パイプ30とを有する。供給パイプ29及び排出パイプ30にはこれらのパイプ29,30を流れる不活性ガスの流量を調整する第1及び第2流量調整弁31,32がそれぞれ設けられる。
図1に示すように、石英るつぼ13にシリコン原料を投入し、電熱ヒータ18によりこのシリコン原料を加熱、融解してシリコン融液12にする。シリコン原料としては高純度のシリコン多結晶体が挙げられる。またシリコン多結晶体とともに必要に応じてドーパント不純物を石英るつぼ内に投入しても良い。続いてるつぼ駆動手段17により支軸16を介して石英るつぼ13を所定の速度で回転させる。そして回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータによりワイヤケーブル23を繰出して種結晶24を降下させ、種結晶24の先端部をシリコン融液12に接触させる。その後種結晶24を石英るつぼ13とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、種結晶24を徐々に引上げることにより、種結晶24の下方に所定の長さのシリコン単結晶棒25を育成させる。
<実施例1>
図1に示すCZ炉を使用してシリコン単結晶棒を製造した。具体的には、先ずチャンバ11内を25torr(約3.3kPa)に減圧し、更にArガスを100l/minの割合で導入し続けた。次いで石英るつぼ13内に結晶用シリコン原料及びボロンを投入し、電熱ヒータ18のヒータ電力を160kWにしてシリコン原料及びボロンを融解してシリコン融液12とした。続いて、るつぼ駆動手段17により支軸16を介して石英るつぼ13を6rpmの速度で回転させ、回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータによりワイヤケーブル23を繰出し、種結晶24を石英るつぼ13とは逆方向に6rpmの回転速度で回転させながら、種結晶24を降下させ、種結晶24の先端部をシリコン融液12に接触させた。種結晶24の先端部が融解した後に種結晶24を徐々に引上げることにより、種絞り部25a、コーン部25b、肩部25cを形成した。更に直径がφ340mm、軸方向長さが760mmの直胴部を形成し、直胴部形成後は、軸方向長さ50mmで結晶直径を300mm程度まで絞り込んでテール部25eを形成した。
実施例1と同様にして直胴部25dまで引き上げ、直胴部形成後は、軸方向長さ150mmで結晶直径を250mm程度まで絞り込んでテール部25eを形成した。テール部25e形成後はシリコン単結晶棒25の引上げを停止するとともに、石英るつぼ13を一時的に下降させてシリコン融液12とシリコン単結晶棒25とを切り離した。シリコン融液12からシリコン単結晶棒25を切り離した後は、シリコン単結晶棒25をシリコン融液12の直上で結晶位置を維持しつつ、ヒータ電力を切断した。この状態で12時間保持してシリコン単結晶棒25を冷却した。冷却後はCZ炉内からシリコン単結晶棒25を取出し、シリコン単結晶棒25の直胴部25dを150mm〜300mm程度の一定長さに切断してブロック化した。ブロック化において、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域25hで切断加工したところ、単結晶に大きな割れが発生した。同様にして複数回シリコン単結晶棒を製造してブロック化を試みたが、全ての単結晶棒について、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域25hで切断加工したところ、単結晶に大きな割れが発生してしまった。
12 シリコン融液
13 石英るつぼ
18 電熱ヒータ
25 シリコン単結晶棒
36 熱遮蔽部材
Claims (4)
- CZ炉(10)内に設けられた石英るつぼ(13)内に貯留されたシリコン原料を電熱ヒータ(18)により加熱して融解されたシリコン融液(12)から所定の長さのシリコン単結晶棒(25)を筒状の熱遮蔽部材(36)により包囲しながら引上げる工程と、
前記ヒータ(18)により加熱している状態で前記所定の長さに引上げられたシリコン単結晶棒(25)の引上げを停止して前記るつぼ(13)を一時的に下降させることにより前記シリコン融液(12)とシリコン単結晶棒(25)とを切り離す工程と、
前記切り離したシリコン単結晶棒(25)と前記るつぼ(13)を所定の位置まで一緒に下降させて前記シリコン単結晶棒(25)の下部を前記熱遮蔽部材(36)の下端から徐々に露出させるとともに、前記露出するシリコン単結晶棒(25)の下部を前記ヒータ(18)の輻射熱に直接曝すことにより所定時間熱処理する工程と
を含み、
前記シリコン単結晶棒(25)の下部の熱処理が1000〜1400℃のヒータ温度で120〜180分間行われ、
前記シリコン単結晶棒(25)の所定の長さが70〜120cmであって、前記シリコン単結晶棒の下部がシリコン単結晶棒の下端から0〜40cmである
シリコン単結晶の製造方法。 - 所定時間熱処理したシリコン単結晶棒(25)の下部をヒータ(18)の電力を切断してCZ炉(10)内で維持する工程を更に含む請求項1記載の製造方法。
- シリコン単結晶棒(25)の下部への熱処理が前記シリコン単結晶棒(25)を下降しながら行われ、
ヒータ(18)による加熱が高温から低温に段階的又は連続的に温度を下降しながら行われる請求項1記載の製造方法。 - シリコン単結晶棒(25)の直径が240〜450mmである請求項1記載の製造方法。
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