JP5136518B2

JP5136518B2 - シリコン単結晶の育成方法

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Inventors: 正彦奥井
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本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によりグローイン欠陥（Grown-in欠陥）の無いシリコン単結晶、特に直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げて育成する方法に関するものである。

半導体材料のシリコンウェーハの素材である棒状のシリコン単結晶を製造するには、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成方法が広く採用されている。このＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、一般的に次のように行われる。減圧雰囲気にされた引上げ装置内において、るつぼ内に充填されたシリコン原料を、るつぼを囲繞するヒータにより加熱して融解する。るつぼ内にシリコン融液が貯留されると、るつぼの上方に吊下げられた種結晶を下降させてシリコン融液に浸漬する。この状態から種結晶及びるつぼをそれぞれ所定の方向に所定の回転速度で回転させながら種結晶を徐々に引上げることにより、種結晶からシリコン単結晶が育成される。また近年では、シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハ表面に観察される結晶起因のパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという）や転位クラスタといったグローイン欠陥のないシリコン単結晶を効率良く育成するために、シリコン融液の表面から所定のギャップをあけた上方であって育成中のシリコン単結晶の周囲を囲繞する熱遮蔽体を備えた引上げ装置が多く用いられている。

シリコン単結晶の育成では、先ず種結晶の直下に形成されたネック部から所望の直径まで逐次直径を増加させた円錐状のショルダ部が形成され、次いでシリコンウェーハの製品として取扱われる所望の直径の直胴部が形成され、次に育成の最終段階で転位の導入を防止するために直胴部から逐次直径を減少させた逆円錐状のテイル部が形成され、更にテイル部の下端でシリコン単結晶がシリコン融液から切り離される。

ところで、シリコン単結晶を引上げて成長させる際には、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面で点欠陥(原子空孔、格子間シリコン)がシリコン単結晶中に取込まれ、単結晶の冷却過程で種々のグローイン欠陥が形成される。図５には、通常の高速引上げで、空孔が過剰となった場合のシリコン単結晶を成長させる条件での、グローイン欠陥が発生する温度領域を示す。シリコン単結晶がシリコン融液から引上げられながら滞在する時間により、シリコン単結晶に発生する欠陥のサイズ及び密度が決まる。同一のシリコン単結晶の引上げ装置において、シリコン単結晶の引上げ速度ｖを低下させていくと、点欠陥の取込まれる濃度が変化していき、図６に示すように、空孔が過剰であった領域から、空孔と格子間シリコンの濃度が釣り合った領域に変化し、更に格子間シリコンが過剰な領域に変化することが知られている（例えば、特許文献１参照。）。

一方、シリコン単結晶中に存在する格子間酸素（Ｏｉ）は、熱処理により酸素析出核を経て酸素析出物を形成し、この酸素析出物は半導体デバイス製造過程で汚染のおそれのある金属不純物を捕獲するゲッタリングサイトとなる。金属不純物が半導体デバイスの動作領域に存在すると、半導体デバイスの電気特性の劣化を引起こすため、この金属不純物を捕獲する上記ゲッタリングサイトは有用である。近年、シリコン単結晶の大口径化が推進され、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶が既に製造されており、また直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶が製造されようとしている（例えば、非特許文献１参照。）。

特開２０００−３２７４８６号公報（段落［００６２］、図４）

『先端ＬＳＩが要求するウェーハ技術の現状』最新シリコンデバイスと結晶技術、発行：リアライズ理工センター／リアライズＡＴ株式会社、著者：スーパーシリコン研究所林信行、発行日：２００５年１２月２９日、第３章「結晶技術」、１．５「４５０ｍｍ径を想定した結晶技術課題」（第２４３頁及び第２４４頁）

上記のように、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶のように、引上げる直胴部の直径が大きくなれば、シリコン単結晶のみならずシリコン単結晶の引上げ装置も大型化し、熱容量が増大して、シリコン単結晶中の温度勾配（Ｇ）が小さくなり、シリコン単結晶が徐冷化されることになる。そして、シリコン単結晶が引上げられながらグローイン欠陥の発生する温度領域に滞在する時間が長くなり、欠陥［ＣＯＰ、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥：Oxidation Induced Stacking Fault）核、酸素析出物等］サイズの粗大化が起こる。これらの欠陥が粗大化すると、ポリッシュドウェーハでは、ＣＯＰによる大きなくぼみが悪影響を及ぼす。このため、ポリッシュドウェーハにエピタキシャル層を成長させたエピタキシャルウェーハや熱処理をしたウェーハに加工しても、そのＣＯＰのくぼみやＯＳＦ核の表面に存在する欠陥を消失させることが困難になり、ウェーハ表面に、くぼみや積層欠陥が形成されてしまう。これを防ぐために、シリコン単結晶の引上げ速度を大きくすることが考えられるけれども、引上げ速度の増大に伴ってシリコンの凝固潜熱が増加することが問題になる。前述のように、シリコン単結晶中の温度勾配（Ｇ）が小さくなっているため、発生した潜熱の放出が進まず、熱収支の均衡を確保するためにシリコン単結晶及びシリコン融液の固液界面が上側に大きく凸となる形状になってしまう。その結果、引上げ中のシリコン単結晶に大きな熱応力が発生し、シリコン単結晶の引上げ中の温度での限界強度を上回ることになり、引上げ中のシリコン単結晶の破壊が生じるおそれがある。

そこで、シリコン単結晶の徐冷化を防ぐため、引上げ中のシリコン単結晶の熱環境を急冷する構成に変更することも考えられる。そのためには、シリコン原料を貯留するるつぼの高さ等を小さくすることが必要である。るつぼの高さを変更した場合のシリコン単結晶の温度分布を図７に示す。図７から明らかなように、るつぼの高さを低くすることで、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げ中の温度分布を、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げ中の温度分布とほぼ同等にすることが可能であるけれども、この場合、るつぼに貯留できるシリコン融液の量が制限されてしまう。

一方、引上げるシリコン単結晶の直胴部の直径が大きくなれば、ショルダ部及びテイル部の各寸法や各重量も増大する。そのため、同一形状のるつぼを使用して得られた同一量のシリコン融液からシリコン単結晶を引上げたときの歩留まりは、直胴部の直径の増大に伴って低下する。シリコン単結晶の直胴部の直径に対する歩留まりの変化を図８のグラフに示す。図８において、縦軸の『理想歩留まり』は、次の計算により求められる。先ず所望のシリコン単結晶を引上げた後で、当初のシリコン原料のるつぼへの充填重量から、引上げた後のシリコン単結晶のショルダ部とテイル部とるつぼに残留するシリコン原料の重量を差引いて、外周研削前の直胴部の重量を求める。次いでこの重量から外周研削分を除いた直胴部の重量を求め、これを上記充填重量で除算する。例えば、図８から明らかなように、単結晶の歩留まり（任意単位）として８０％を得ようとする場合、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の初期原料量に対して直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の初期原料量はその３倍程度必要である。また、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の引上げる場合において、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶とほぼ同等の温度分布を得るために必要な、るつぼの直径に対するるつぼの高さの比が０．５以下となる条件を満たすには、るつぼの直径が極めて大きくなってしまい現実性がない。

また直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶では、直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶より直径が大きくなり、径方向での温度差が大きくなるため、シリコン単結晶内の温度分布によっては熱応力が大きくなって、結晶割れや有転位化が発生し易くなる。そのため、シリコン単結晶を過度に急冷することが困難であるため、シリコン単結晶の軸方向温度勾配が小さくなり、単結晶の各温度領域を通過する時間が長くなって、単結晶中に生成される結晶欠陥のサイズが大きくなる問題点がある。そこで、引上げ速度が高めである通常の空孔優勢領域でシリコン単結晶を引上げると、先ずＣＯＰが発生するけれども、そのＣＯＰ（Void）サイズが大きくなり過ぎて、ウェーハ表面でのＣＯＰによる穴が大きくなリ、半導体デバイス製作時に不具合が生じる。一方、引上げ速度を低めにして転位クラスタを発生させると、半導体デバイスに悪影響を与える。

本発明の目的は、育成中にシリコン単結晶が破裂することなく、グローイン欠陥の無い高品質のシリコン単結晶を得ることができる、シリコン単結晶の育成方法を提供することにある。本発明の別の目的は、直径４５０ｍｍのシリコンウェーハを作製可能な直胴部を有するシリコン単結晶の引上げ中に形成されるグローイン欠陥を低減でき、これによりこのシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にシリコンエピタキシャル層を成長させたとき、結晶欠陥密度の非常に小さいエピタキシャルウェーハを作製できる、シリコン単結晶の育成方法を提供することにある。

本発明の第１の観点は、チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、種結晶から無転位のシリコン単結晶を引上げて育成するシリコン単結晶の育成方法において、シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、育成中のシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとするとき、比Ｇc₁／Ｇeが１．２〜１．３となるように上記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、育成中のシリコン単結晶の外周面を囲繞する熱遮蔽体の下端とシリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とし、シリコン単結晶の引上げ速度をｖとし、シリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、シリコン単結晶がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比ｖ／Ｇc₂を一定に制御することにより、シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下とすることを特徴とする。

本発明の第２の観点は、チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、種結晶からシリコン単結晶を引上げて育成するシリコン単結晶の育成方法において、シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、育成中のシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとするとき、比Ｇc₁／Ｇeが１．２〜１．３となるように上記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、育成中のシリコン単結晶の外周面を囲繞する熱遮蔽体の下端とシリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とし、シリコン単結晶の引上げ速度をｖとし、シリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、シリコン単結晶がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比ｖ／Ｇc₂を一定に制御することにより、シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、育成中のシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下とすることを特徴とする。

本発明の第１の観点の育成方法では、育成中にシリコン単結晶が破裂することなく、無転位であってグローイン欠陥の無い高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を得ることができる。また引上げ速度ｖと軸方向温度勾配Ｇc₂との比であるｖ／Ｇc₂を調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥（ＣＯＰ）やＯＳＦリングを発生する領域と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域との中間に位置するパーフェクト領域を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げ、このシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。

本発明の第２の観点の育成方法では、育成途中から有転位化したシリコン単結晶であっても、シリコン単結晶にクラックが発生することなく、グローイン欠陥の無い比較的高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を得ることができる。また上記請求項１と同様に、引上げ速度ｖと軸方向温度勾配Ｇc₂との比であるｖ／Ｇc₂を調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥（ＣＯＰ）やＯＳＦリングを発生する領域と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域との中間に位置するパーフェクト領域を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げ、このシリコン単結晶から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。

本発明実施形態のシリコン単結晶を育成する装置の縦断面構成図である。直径３６インチ（約９１４ｍｍ）のるつぼを用いて直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げる場合の引上げ速度及び熱応力の関係を示す図である。直径４０インチ（約１０１６ｍｍ）のるつぼを用いて直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶を引上げる場合の引上げ速度及び熱応力の関係を示す図である。直径２００ｍｍ及び直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の比Ｇc₁／Ｇeと直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の比Ｇc₁／Ｇeをプロットした図である。通常の高速引上げで、空孔が過剰となった場合のシリコン単結晶中に発生する結晶欠陥の生成挙動を示す模式図である。シリコン単結晶での引上げ速度に対する結晶軸を含む縦割り面でのグローイン欠陥の分布を示す模式図である。るつぼの外径に対する高さの比をパラメータとする、固液界面からの距離とシリコン単結晶の中心部での温度との関係を示す図である。シリコン融液の貯留量と歩留まりとの関係を示す図である。

次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。図１に示すように、シリコン単結晶を育成する装置は、内部を真空可能に構成されたメインチャンバ１２と、このチャンバ１２内の中央に設けられたるつぼ１３とを備える。メインチャンバ１２は円筒状の真空容器である。またるつぼ１３は、石英により形成されシリコン融液１５が貯留される有底円筒状の内層容器１３ａと、黒鉛により形成され上記内層容器１３ａの外側に嵌合された有底円筒状の外層容器１３ｂとからなる。外層容器１３ｂの底部にはシャフト１４の上端が接続され、このシャフト１４の下端にはシャフト１４を介してるつぼ１３を回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段１６が設けられる。更にるつぼ１３の外周面は円筒状のヒータ１７によりるつぼ１３の外周面から所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ１７の外周面は円筒状の保温筒１８によりヒータ１７の外周面から所定の間隔をあけて包囲される。

一方、メインチャンバ１２の上端には、内部が連通するようにメインチャンバ１２より小径の円筒状のプルチャンバ１９が接続される。またメインチャンバ１２にはプルチャンバ１９を通して引上げ軸２１が回転可能かつ昇降可能に垂設され、この引上げ紬２１の下端には種結晶２２がシードチャック２３に着脱可能に装着される。この種結晶２２の下端をシリコン融液１５中に浸漬した後、種結晶２２及びるつぼ１３をそれぞれ回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶１１を引上げて成長させるように構成される。

メインチャンバ１２内にはアルゴンガスのみからなる不活性ガスを流通される。不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２６を通ってプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１２の下壁に接続されたガス排出パイプ２７を通ってメインチャンバ１２外に排出されるように構成される。またメインチャンバ１２内には、シリコン単結晶１１外周面へのヒータ１７の輻射熱の照射を遮るとともに、上記不活性ガスを整流するための熱遮蔽体２８が設けられる。この熱遮蔽体２８は、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液１５から引上げられるシリコン単結晶１１の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲する円錐台状の筒体２８ａと、この筒体２８ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部２８ｂとを有する。筒部２８ａとフランジ部２８ｂの各内部には断熱材が設けられ、その周囲はカーボンで被覆される。また熱遮蔽体２８は、フランジ部２８ｂを保温筒１８上にリング板２８ｃを介して載置することにより、筒体２８ａの下縁がシリコン融液１５表面から所定のギャップＤをあけて上方に位置するようにメインチャンバ１２内に固定される。

一方、シリコン融液１５には横磁場２９を印加しながらシリコン単結晶１１を引上げるように構成される。この横磁場２９は、同一のコイル直径を有する第１及び第２コイル３１，３２を、るつぼ１３の外周面から水平方向に所定の間隔をあけた外側方に、るつぼ１３を中心として互いに対向するように配設し、これらのコイル３１，３２にそれぞれ同一向きの電流を流すことにより発生する。また上記横磁場の磁場強度はシリコン融液１５表面とるつぼ１３の中心軸との交点で測定され、その磁場強度が０．２５〜０．４５テスラ、好ましくは０．３０〜０．４０テスラとなるように、第１及び第２コイル３１，３２に流れる電流が制御される。上記磁場強度を０．２５〜０．４５テスラの範囲に限定したのは、０．２５テスラ未満では融液流れを抑制する効果が薄れ単結晶の直径の制御性が乱れることがあり、また酸素濃度等の結晶品質も一定範囲に制御することが困難となり、０．４５テスラを超えると磁場強度が強いため、漏れ磁場が大きくなって、単結晶引き上げの装置や環境に悪影響を与えたり磁場印加装置の設備コストが高くなるからである。

このように構成された装置を用いてシリコン単結晶１１を育成する方法を説明する。上記装置により育成されるシリコン単結晶１１の直径を例えば４５８ｍｍに設定する。また上記シリコン単結晶１１とシリコン融液１５表面との間のギャップＤを４０〜１００ｍｍ、好ましくは６０〜９０ｍｍに設定する。ここで、ギャップＤを４０〜１００ｍｍの範囲に限定したのは、４０ｍｍ未満では後述するＧc₂の値が大きくなって引上げ速度を上げることはできるけれども、後述する比Ｇc₁／Ｇeが所定の範囲よりも小さくなってパーフェクト領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが外周から発生してしまい、１００ｍｍを超えるとＧc₂の値が小さくなって引上げ速度が低下し、比Ｇc₁／Ｇeが所定の範囲よりも大きくなってパーフェクト領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが中心から発生してしまうからである。また育成中のシリコン単結晶１１中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶１１外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとするとき、比Ｇc₁／Ｇeが１．２〜１．３、好ましくは１．２１〜１．２９となるように上記育成中のシリコン単結晶１１の外周部を冷却する。ここで、比Ｇc₁／Ｇeを１．２〜１．３の範囲に限定したのは、１．２未満ではギャップＤが小さめである場合と同様に、パーフェクト領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが外周から発生してしまい、１．３を超えるとギャップＤが大きめである場合と同様に、パーフェクト領域がウェーハ全面に広がった領域が得られず、ＯＳＦリングが収縮・消滅する前に、転位クラスタが中心から発生してしまうからである。またシリコン単結晶１１内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とし、シリコン単結晶１１の引上げ速度をｖとし、シリコン単結晶１１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、シリコン単結晶１１がパーフェクト領域［Ｐ］からなるように比ｖ／Ｇc₂を一定に制御することにより、シリコン単結晶１１中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにする。

更にシリコン単結晶１１の引上げ速度ｖを制御することにより、シリコン単結晶１１とシリコン融液１５との固液界面３３上であってシリコン単結晶１１の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下、好ましくは４８ＭＰａ以下とする。上記熱応力は、伝熱解析シミュレーションから得られた単結晶の温度分布を用いて、応力の基礎式から計算される汎用応力解析シミュレーションから求められる。ここで、固液界面３３上であってシリコン単結晶１１の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下に限定したのは、５０ＭＰａを超えると直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用の無転位のシリコン単結晶１１が熱応力により引上げ中に破裂するおそれがあるからである。このため直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用の無転位のシリコン単結晶１１の引上げ速度は０．７７ｍｍ／分以下、好ましくは０．７５ｍｍ／分以下に設定される。なお、引上げ途中でシリコン単結晶が有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の場合には、育成中のシリコン単結晶１１外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下、好ましくは３６ＭＰａ以下とする。ここで、育成中のシリコン単結晶１１外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下に限定したのは、３７ＭＰａを超えると有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン結晶にクラックが発生するおそれがあるからである。このため有転位化した直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶１１の引上げ速度は、外径３６インチのるつぼ１３を用いた場合０．７５ｍｍ／分以下、好ましくは０．７４ｍｍ／分以下に設定され、外径４０インチのるつぼ１３を用いた場合０．５２ｍｍ／分以下、好ましくは０．５１ｍｍ／分以下に設定される。シリコン単結晶が有転位化したか否かは晶癖線が消失したか否かにより判断できる。即ち、引上げ中の無転位である（１００）面シリコン単結晶の外周面には、晶癖線が引上げ方向に９０度毎に出現するけれども、シリコン単結晶が有転位化すると、上記晶癖線が消えるため、シリコン単結晶の晶癖線が消えた部分は有転位化したと判断できる。

このように構成されたシリコン単結晶１１の育成方法では、育成中にシリコン単結晶１１が破裂することなく、無転位であってグローイン欠陥の無い高品質の直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶１１を得ることができる。またシリコン単結晶１１の引上げ速度ｖとシリコン単結晶１１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配Ｇc₂との比であるｖ／Ｇc₂を調整して、空孔過剰で赤外散乱欠陥（ＣＯＰ）やＯＳＦリングを発生する領域（シリコン単結晶１１内での空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域［Ｖ］）と、格子間シリコン過剰で転位クラスタを発生する領域（シリコン単結晶１１内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域［Ｉ］）との中間に位置するパーフェクト領域［Ｐ］を成長させる条件で直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶１１を引上げる。また、このシリコン単結晶１１から作製したシリコンウェーハの表面にエピタキシャル層を成長させると、このエピタキシャル層への欠陥導入を抑制できるので、欠陥密度の小さいエピタキシャルウェーハを得ることができる。

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
コンピュータを用いた伝熱解析シミュレーションにより、外径３６インチ（約９１４ｍｍ）のるつぼを用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。その結晶温度分布を用いて、引上げ速度の変化に対する熱応力の変化を計算により求めた。ここで、熱応力はシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力である。
＜実施例２＞
コンピュータを用いた伝熱解析シミュレーションにより、外径３６インチ（約９１４ｍｍ）のるつぼを用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。その結晶温度分布を用いて、引上げ速度の変化に対する熱応力の変化を計算により求めた。ここで、熱応力はシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力である。
＜試験１＞
実施例１及び実施例２の引上げ速度の変化に対する熱応力の変化を図２にプロットした。なお、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力が５０ＭＰａを超えると、シリコン単結晶が育成中に破裂することが分かっており、シリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力が３７ＭＰａを超えると、シリコン単結晶が有転位化した場合、有転位化部位でクラックが発生することが分かっている。図２から明らかなように、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下とするには、引上げ速度を０．７７ｍｍ／分以下にしなければならないことが分かった。またシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下とするには、引上げ速度を０．７５ｍｍ／分以下にしなければならないことが分かった。

＜実施例３＞
コンピュータを用いた伝熱解析シミュレーションにより、外径４０インチ（約１０１６ｍｍ）のるつぼを用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。その結晶温度分布を用いて、引上げ速度の変化に対する熱応力の変化を計算により求めた。ここで、熱応力はシリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力である。
＜実施例４＞
コンピュータを用いた伝熱解析シミュレーションにより、外径４０インチ（約１０１６ｍｍ）のるつぼを用いて直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。その結晶温度分布を用いて、引上げ速度の変化に対する熱応力の変化を計算により求めた。ここで、熱応力はシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力である。
＜試験２＞
実施例３及び実施例４の引上げ速度の変化に対する熱応力の変化を図３にプロットした。なお、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力が５０ＭＰａを超えると、シリコン単結晶が育成中に破裂することが分かっており、シリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力が３７ＭＰａを超えると、シリコン単結晶が有転位化した場合、有転位化部位にクラックが発生することが分かっている。図３から明らかなように、シリコン単結晶とシリコン融液との固液界面上であってシリコン単結晶の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下とするには、引上げ速度を０．７８ｍｍ／分以下にしなければならないことが分かった。またシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下とするには、引上げ速度を０．５２ｍｍ／分以下にしなければならないことが分かった。

＜実施例５＞
・（直径２００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の育成）
先ず熱遮蔽体とシリコン融液表面との間のギャップＤを４５ｍｍに設定した。次にシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとし、シリコン単結晶１１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、Ｇc₂が３．９１Ｋ／ｍｍとなり、比Ｇc₁／Ｇeが１．０５１となるようにシリコン単結晶の外周部を冷却しながら、引上げ速度０．７５ｍｍ／分で直径２０８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。これによりグローイン欠陥の無いシリコン単結晶を育成できた。

・（直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の育成）
先ず熱遮蔽体とシリコン融液表面との間のギャップＤを７０ｍｍに設定した。次にシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとし、シリコン単結晶１１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、Ｇc₂が２．４０Ｋ／ｍｍとなり、比Ｇc₁／Ｇeが１．１４６となるようにシリコン単結晶の外周部を冷却しながら、引上げ速度０．４５ｍｍ／分で直径３０８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。これによりグローイン欠陥の無いシリコン単結晶を育成できた。

・（直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の育成）
直径４０インチ（約１０１６ｍｍ）の石英製の内層容器を有するるつぼを用い、熱遮蔽体とシリコン融液表面との間のギャップＤを９０ｍｍに設定した。次にシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとし、シリコン単結晶１１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、Ｇc₂が１．８０Ｋ／ｍｍとなり、比Ｇc₁／Ｇeが１．２９５となるようにシリコン単結晶の外周部を冷却しながら、引上げ速度０．３１ｍｍ／分で直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。これによりグローイン欠陥の無いシリコン単結晶を育成できた。

また直径３６インチ（約９１４ｍｍ）の石英製の内層容器を有するるつぼを用い、熱遮蔽体とシリコン融液表面との間のギャップＤを９０ｍｍに設定した。次にシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとし、シリコン単結晶１１中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、Ｇc₂が１．６６Ｋ／ｍｍとなり、比Ｇc₁／Ｇeが１．２１６となるようにシリコン単結晶の外周部を冷却しながら、引上げ速度０．２９ｍｍ／分で直径４５８ｍｍのシリコン単結晶を引上げた。これによりグローイン欠陥の無いシリコン単結晶を育成できた。

上記直径２００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶と直径３００ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶と直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶の直径に対する比Ｇc₁／Ｇeを図４にそれぞれプロットした。そしてこれら３点を直線で結んだ。この結果、直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のグローイン欠陥の無いシリコン単結晶を育成するためには、比Ｇc₁／Ｇeを１．２〜１．３の範囲に設定することが良いと分かった。

１１シリコン単結晶
１２メインチャンバ（チャンバ）
１３るつぼ
１５シリコン融液
２２種結晶
２８熱遮蔽体
３３固液界面
Ｄギャップ

Claims

チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、前記種結晶から無転位のシリコン単結晶を引上げて育成するシリコン単結晶の育成方法において、
前記シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、
前記育成中のシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、前記育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとするとき、比Ｇc₁／Ｇeが１．２〜１．３となるように前記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、
前記育成中のシリコン単結晶の外周面を囲繞する熱遮蔽体の下端と前記シリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、
前記シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、前記格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び前記空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とし、前記シリコン単結晶の引上げ速度をｖとし、前記シリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、前記シリコン単結晶が前記パーフェクト領域［Ｐ］からなるように比ｖ／Ｇc₂を一定に制御することにより、前記シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、
前記シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、前記シリコン単結晶と前記シリコン融液との固液界面上であって前記シリコン単結晶の中心部での熱応力を５０ＭＰａ以下とする
ことを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を引上げて育成するシリコン単結晶の育成方法において、
前記シリコン単結晶が直径４５０ｍｍシリコンウェーハ用のシリコン単結晶であり、
前記育成中のシリコン単結晶中心部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧc₁とし、前記育成中のシリコン単結晶外周部における１３７０〜１３１０℃の軸方向温度勾配をＧeとするとき、比Ｇc₁／Ｇeが１．２〜１．３となるように前記育成中のシリコン単結晶の外周部を冷却し、
前記育成中のシリコン単結晶の外周面を囲繞する熱遮蔽体の下端と前記シリコン融液の表面との間のギャップを４０〜１００ｍｍに設定し、
前記シリコン単結晶内での格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域を［Ｖ］とし、前記格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び前記空孔型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とし、前記シリコン単結晶の引上げ速度をｖとし、前記シリコン単結晶中心部における融点から１３５０℃までの軸方向温度勾配をＧc₂とするとき、前記シリコン単結晶が前記パーフェクト領域［Ｐ］からなるように比ｖ／Ｇc₂を一定に制御することにより、前記シリコン単結晶中にＣＯＰ及び転位クラスタを発生させないようにし、
前記シリコン単結晶の引上げ速度を制御することにより、前記育成中のシリコン単結晶外周部であって温度１０００℃の位置での熱応力を３７ＭＰａ以下とする
ことを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。
請求項１又は２に記載の方法で育成されたＣＯＰ及び転位クラスタのないシリコン単結晶。