JP4175008B2

JP4175008B2 - 単結晶の育成方法

Info

Publication number: JP4175008B2
Application number: JP2002080865A
Authority: JP
Inventors: 学西元; 中村　　剛; 正彦奥井
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2002-03-22
Filing date: 2002-03-22
Publication date: 2008-11-05
Anticipated expiration: 2022-03-22
Also published as: JP2003277185A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン単結晶等の単結晶を引上げて育成する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般にシリコン単結晶の育成方法としては、ＣＺ法が広く用いられている。このＣＺ法は有底円筒状の石英るつぼにシリコン原料（高純度のシリコン多結晶）を融かしてシリコン融液とし、引上げ軸に固定した種結晶をシリコン融液中に浸して、これを引上げることにより種結晶の下端にシリコン融液を凝固させてシリコン単結晶を得るものである。上記ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ速度を大きくするために、例えば特開昭６３−２５６５９３号公報、特開平０８−０８１２９４号公報、特開平０８−２３９２９１号公報などが開示されている。
【０００３】
上記特開昭６３−２５６５９３号公報には、上下が開放されかつ下方に向うに従って直径が次第に小さくなる筒状の金属製遮蔽部材に、螺旋状の冷却水管からなる冷却手段を付設してシリコン単結晶を強制冷却することにより、シリコン単結晶の引上げ速度を大きくすることができる単結晶成長装置が示されている。
また上記特開平０８−０８１２９４号公報には、中間チャンバと加熱チャンバとの間にドーナツ型の水冷チャンバが設けられ、この水冷チャンバに熱伝導率及び熱輻射率の良好な第１スクリーンを単結晶の周囲に配置することにより、単結晶の冷却速度を大きくできるシリコン単結晶の製造装置が示されている。
更に上記特開平０８−２３９２９１号公報には、２つの冷却手段が上側部分及び下側部分からなり、上側部分が液体冷媒を流通させるダクト系であり、下側部分が熱伝導冷却体であるため、単結晶の冷却速度を大きくすることができる単結晶製造装置が示されている。
【０００４】
上記３つの公報に記載された発明は、全て単結晶を単純に冷却するという視点に立った発明であり、単結晶の引上げ速度の高速化には有効である。また上記発明がなされた時期は、直径が高々２００ｍｍであるシリコン単緒晶を生産していた時期であり、単結晶と融液の固液界面に生じる熱応力が小さいため、引上げ中の単結晶を単に冷やすだけで、単結晶の歩留まりを低下させずに、単結晶の引上げ速度を大きくすることができた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記従来の３つの公報に示された装置では、直径が２００ｍｍ以下と小径の単結晶であっても単結晶の引上げ速度を極めて大きくした場合や、直径を３００ｍｍ以上と大径にした場合には、単結晶の固液界面に発生する熱応力が大きくなるため、単結晶の有転位化が発生し易くなる。そのため、単純に冷却手段を用いて引上げ速度の高速化を図っても歩留まりが低くなる不具合があった。この結果、生産コストが増大する問題点があった。
本発明の目的は、直径の大きな単結晶を高速で引上げても、単結晶の有転位化が発生せず、これにより単結晶製造の歩留まりの低下を防止できる、単結晶の育成方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
単結晶の引上げ速度は単結晶の軸方向の温度勾配と密接な関係がある。単結晶の引上げ中には、単結晶と融液の固液界面に凝固潜熱が発生し、この凝固潜熱を固液界面から単結晶を伝わって上方に放散できなければ、単結晶の育成が不安定になる。上記固液界面に発生する凝固潜熱は単結晶の引上げ速度の高速化とともに増大するけれども、単結晶の軸方向の温度勾配が大きいと、より多くの凝固潜熟を固液界面から単結晶を伝わって上方に放散することができる。即ち、より高速で単結晶を融液から引上げることができる。このため、引上げ中の単結晶を冷却用筒体により強制的に冷却することにより、単結晶の軸方向の温度勾配が大きくなり、単結晶の引上げ速度を大きくすることができる。
【０００７】
このことは、大径の単結晶についても当てはまり、直径が３００ｍｍの単結晶の引上げ速度は、冷却用筒体を用いて強制的に冷却しない場合には０．５〜０．８ｍｍ／分と低速であるけれども、冷却用筒体を用いて強制的に冷却した場合には１．０ｍｍ／分を越えることが可能となる。また融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップを小さくすることも、単結晶の側面への加熱が抑制されるため、単結晶の軸方向の温度勾配を向上させることができる。この結果、単結晶を高速で引上げるために、上記ギャップをできるだけ小さくしていた。
【０００８】
しかし、上記冷却用筒体を用いて大径の単結晶の引上げ速度の高速化を図ったところ、単結晶の引上げ中に単結晶の有転位化が発生する不具合があった。単結晶の有転位化が発生した場合、１本の単結晶から製品として用いられる部分（単結晶部）が著しく減少して、製造コストが増大する問題点もあった。
これらの点を解消するために、本発明者らは様々な試行錯誤を経て、上記ギャップと有転位化率に大きな負の相関があることを見出した。即ち、ギャップを小さくすると有転位化率が高くなるけれども、逆にギャップを大きくすると有転位化率は低くなって、単結晶の歩留まりが高くなることを見出した。
しかし、単結晶の有転位化を抑制するために、ギャップを更に大きくすると、単結晶の育成が不安定となり、単結晶が螺旋状に変形する、いわゆるツイスト現象が生じる問題点があった。
【０００９】
上記単結晶の有転位化に関して、本発明者らは固液界面近傍に発生する熱応力が関与しているのではないかと考えた。即ち、単結晶の有転位化の原因の一つとして、融液の内部或いは融液の表面に存在する異物が単結晶内に取込まれることによって生じる異物周囲の局所応力の発生が考えられる。
また本発明者らの数値解析による検討から、固液界面には単結晶の温度分布に起因する熱応力が発生しており、この熱応力が大きいほど、上記異物による局所応力とこの熱応力とが重畳的に作用して、転位が発生し易くなると考えられる。更にこの熱応力は単結晶の直径が大きくなるほど大きく発生し、直径が３００ｍｍ以上の大径の単結晶では、上記熱応力の発生が単結晶の歩留まりを低下させる原因の一つと考えられる。
【００１０】
上記問題点を考慮して本発明者らが数値解析を行ったところ、上記熱応力を緩和するには、単結晶と融液の固液界面の直上部分を側面から加熱し、単結晶の温度分布を変えることが有効であることが判った。即ち、ギャップを大きくし単結晶の側面を加熱することが単結晶の有転位化の抑制に有効であることが判った。これにより本発明をなすに至った。
【００１１】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、チョクラルスキー法により融液１５から引上げられる単結晶１１の周囲を整流用筒体２８及び冷却用筒体２９にて包囲することにより、単結晶１１周囲の不活性ガスを整流しかつ単結晶１１を冷却しながら単結晶１１を育成する方法の改良である。
その特徴ある構成は、単結晶１１の直径が３００ｍｍ以上であり、単結晶１１の直径をＡｍｍとするとき、単結晶１１を（２７０／Ａ）〜（５４０／Ａ）ｍｍ／分の範囲の引上げ速度で育成し、かつ融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧを３０〜７０ｍｍの範囲に制御することにより、単結晶１１の有転位化を抑制するところにある。
この請求項１に記載された単結晶の育成方法では、引上げ中の単結晶１１を冷却用筒体２９により強制的に冷却して、単結晶１１の軸方向の温度勾配を大きくすることにより、単結晶１１の直径の大きさに拘らず、単結晶１１を上記範囲の高速で引上げることができる。また融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧを比較的大きな上記範囲に設定して、引上げ中の単結晶１１の側面を加熱することにより、単結晶１１の有転位化を抑制できる。
【００１２】
また大径の単結晶１１を有転位化することなく引上げることができるので、更に単結晶１１製造の歩留まりを向上できる。
【００１３】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に図４に示すように、融液１５に所定の磁場７３を印加しながら単結晶１１を引上げることを特徴とする。
融液１５に磁場７３を印加しない状態で単結晶１１を引上げる場合、その引上げ速度を次第に大きくし、ある引上げ速度以上になると、単結晶１１の育成が不安定となり、ツイスト現象が生じる。この請求項２に記載された単結晶の育成方法では、磁場７３を印加しない状態で引上げる場合より高速で引上げても、単結晶１１のツイスト現象及び単結晶１１の有転位化が発生しないので、単結晶１１の製造コストを更に低減できる。
【００１４】
また図１に示すように、融液１５に磁場を印加せずに直径３００〜３２５ｍｍの単結晶１１を０．９〜１．４ｍｍ／分の引上げ速度で育成し、かつ融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧを３０〜７０ｍｍの範囲に制御することが好ましい。
また図４に示すように、融液１５に所定の磁場７３を印加しながら直径３００〜３２５ｍｍの単結晶１１を０．９〜１．８ｍｍ／分の引上げ速度で育成し、かつ融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧを３０〜７０ｍｍの範囲で制御することが好ましい。
更に上記所定の磁場７３が融液１５に対して水平方向に磁場を印加する横磁場であり、この横磁場７３の磁場強度が０．１５〜０．７テスラであることが好ましい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
次に本発明の第１の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置は、内部を真空可能に構成されたメインチャンバ１２と、このチャンバ１２内の中央に設けられたるつぼ１３とを備える。メインチャンバ１２は円筒状の真空容器である。またるつぼ１３は、石英により形成されシリコン融液１５が貯留される有底円筒状の内層容器１３ａと、黒鉛により形成され上記内層容器１３ａの外側に嵌合された有底円筒状の外層容器１３ｂとからなる。外層容器１３ｂの底部にはシャフト１４の上端が接続され、このシャフト１４の下端にはシャフト１４を介してるつぼ１３を回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段１６が設けられる。更にるつぼ１３の外周面は円筒状のヒータ１７によりるつぼ１３の外周面から所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ１７の外周面は円筒状の保温筒１８によりヒータ１７の外周面から所定の間隔をあけて包囲される。
【００１６】
一方、メインチャンバ１２の上端には、内部が連通するようにメインチャンバ１２より小径の円筒状のプルチャンバ１９が接続される。またメインチャンバ１２にはプルチャンバ１９を通して引上げ軸２１が回転可能かつ昇降可能に垂設され、この引上げ紬２１の下端には種結晶２２がシードチャック２３に着脱可能に装着される。この種結晶２２の下端をシリコン融液１５中に浸漬した後、種結晶２２及びるつぼ１３をそれぞれ回転させかつ上昇させることにより、種結晶２２の下端からシリコン単結晶１１を引上げて成長させるように構成される。
【００１７】
メインチャンバ１２内にはアルゴンガス等の不活性ガスを流通される。不活性ガスはプルチャンバ１９の側壁に接続されたガス供給パイプ２６を通ってプルチャンバ１９内に導入され、メインチャンバ１２の下壁に接続されたガス排出パイプ２７を通ってメインチャンバ１２外に排出されるように構成される。またメインチャンバ１２内には、上記不活性ガスを整流するための整流用筒体２８が設けられる。この整流用筒体２８は、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液１５から引上げられるシリコン単結晶１１の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲する円錐台状の筒本体２８ａと、この筒本体２８ａの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部２８ｂとを有する。また整流用筒体２８は、フランジ部２８ｂを保温筒１８上にリング板２８ｃを介して載置することにより、筒本体２８ａの下縁がシリコン融液１５表面から所定のギャップＧをあけて上方に位置するようにメインチャンバ１２内に固定される。
【００１８】
整流用筒体２８の内側には、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液１５から引上げられるシリコン単結晶１１の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲しかつ銅により円錐台状に形成された冷却用筒体２９が設けられる。この冷却用筒体２９の壁内部は冷却水３１が通過可能に空洞に形成される。図１の符号３２は冷却水供給パイプであり、符号３３は冷却水排出パイプである。
【００１９】
本実施の形態の特徴ある構成は、シリコン単結晶１１の直径をＡｍｍとするとき、シリコン単結晶１１を（２７０／Ａ）〜（５４０／Ａ）ｍｍ／分、好ましくは（３００／Ａ）〜（４８０／Ａ）ｍｍ／分の範囲の引上げ速度で育成し、かつシリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧを３０〜７０ｍｍ、好ましくは３５〜５０ｍｍの範囲に制御するところにある。ここでシリコン単結晶１１の引上げ速度を（２７０／Ａ）〜（５４０／Ａ）ｍｍ／分の範囲に限定したのは、（２７０／Ａ）ｍｍ／分未満では通常のＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げと変らず本発明の効果（メリット）を生かすことができず、（５４０／Ａ）ｍｍ／分を越えると有転位化し易くなったり或いはシリコン単結晶にツイスト現象が発生するからである。また上記ギャップＧを３０〜７０ｍｍの範囲に限定したのは、３０ｍｍ未満では、シリコン単結晶１１の有転位化が発生する不具合があり、７０ｍｍを越えると、シリコン単結晶１１の育成が不安定となり、引上げ中のシリコン単結晶１１にツイスト現象が発生する不具合があるからである。
【００２０】
シリコン単結晶１１の直径は３００ｍｍ以上、好ましくは３００〜４８０ｍｍの範囲に設定される。またシリコン融液１５に磁場を印加しない場合であって、引上げられるシリコン単結晶１１の直径が３００〜３２５ｍｍである場合には、シリコン単結晶１１は０．９〜１．４ｍｍ／分、好ましくは１．０〜１．３ｍｍ／分の引上げ速度で育成され、かつシリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧは３０〜７０ｍｍ、好ましくは３５〜５０ｍｍの範囲に制御される。一方、シリコン融液１５に磁場を印加しない場合であって、引上げられるシリコン単結晶１１の直径が４５０〜４８０ｍｍである場合には、シリコン単結晶１１は０．５７〜０．９０ｍｍ／分、好ましくは０．６〜０．８ｍｍ／分の引上げ速度で育成され、かつシリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧは３０〜７０ｍｍ、好ましくは３５〜５０ｍｍの範囲に制御される。
【００２１】
シリコン単結晶１１の直径を３００〜４８０ｍｍの範囲に限定したのは、固液界面近傍に発生する熱応力は、シリコン単結晶の直径が大きくなるに従って増加するため、シリコン単結晶の直径が３００ｍｍ未満であると、通常の引上げ速度では熱応力によるシリコン単結晶の有転位化が発生し難くなるけれども、直径が小さいため生産速度が低下し、４８０ｍｍを越えると引上げ装置が大型化し設備コストが高くなるからである。
【００２２】
このように構成された引上げ装置を用いて上記方法でシリコン単結晶１１を引上げるときの動作を説明する。
冷却用筒体２９の壁内部に冷却水３１を流通させながら、シリコン単結晶１１を引上げると、引上げ中のシリコン単結晶１１は冷却用筒体２９の壁内部を流通する冷却水３１により熱が奪われて強制的に冷却される。このためシリコン単結晶１１の軸方向の温度勾配が大きくなり、ツイスト現象を生じることなく、シリコン単結晶１１を高速で引上げることができる。またシリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧを比較的大きな３０〜７０ｍｍに設定すると、シリコン融液１５から引上げた直後のシリコン単結晶１１の側面がヒータ１７により加熱される。このためシリコン単結晶１１とシリコン融液１５との固液界面に発生する熱応力が小さくなり、シリコン単結晶１１の有転位化を抑制できる。この結果、直径の大きなシリコン単結晶１１を高速で引上げても、シリコン単結晶１１の有転位化が発生しないので、シリコン単結晶１１の製造における歩留まりの低下を防止できる。
【００２３】
図２及び図３は本発明の第２の実施の形態を示す。図２において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、冷却用筒体５９の壁内部に螺旋状に形成された冷却パイプ５９ａが設けられ、この冷却パイプ５９ａの両端に冷却水供給パイプ３２及び冷却水排出パイプ３３が接続される。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶１１を引上げると、冷却水が冷却用筒体５９の全体にわたって流れるので、冷却効率が向上することを除いて、動作は第１の実施の形態の動作と略同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００２４】
図４は本発明の第３の実施の形態を示す。図４において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、シリコン融液１５に横磁場７３を印加しながらシリコン単結晶１１を引上げる。この横磁場７３は、同一のコイル直径を有する第１及び第２コイル７１，７２を、るつぼ１３の外周面から水平方向に所定の間隔をあけた外側方に、るつぼ１３を中心として互いに対向するように配設し、これらのコイル７１，７２にそれぞれ同一向きの電流を流すことにより発生する。
【００２５】
また上記横磁場の磁場強度はシリコン融液１５表面とるつぼ１３の中心軸との交点で測定され、その磁場強度が０．１５〜０．７テスラ、好ましくは０．２〜０．４５テスラとなるように、第１及び第２コイル７１，７２に流れる電流が制御される。上記磁場強度を０．１５〜０．７テスラの範囲に限定したのは、０．１５テスラ未満では磁場印加の効果がなく、０．７テスラを越えても磁場印加の効果は殆ど現れずかえって磁場印加装置の設備コストが高くなるという不具合があるからである。
【００２６】
一方、シリコン単結晶１１の直径は３００ｍｍ以上、好ましくは３００〜４８０ｍｍの範囲に設定される。またシリコン融液１５に磁場を印加する場合であって、引上げられるシリコン単結晶１１の直径が３００〜３２５ｍｍである場合には、シリコン単結晶１１は０．９〜１．８ｍｍ／分、好ましくは１．１〜１．６ｍｍ／分の引上げ速度で育成され、かつシリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧは３０〜７０ｍｍ、好ましくは３５〜５０ｍｍの範囲に制御される。更に、シリコン融液１５に磁場を印加しない場合であって、引上げられるシリコン単結晶１１の直径が４５０〜４８０ｍｍである場合には、シリコン単結晶１１は０．５７〜１．１５ｍｍ／分、好ましくは０．６５〜１．００ｍｍ／分の引上げ速度で育成され、かつシリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧは３０〜７０ｍｍ、好ましくは３５〜５０ｍｍの範囲に制御される。上記以外は第２の実施の形態と同一に構成される。
【００２７】
このようにシリコン融液１５に上記磁場を印加しながらシリコン単結晶１１を引上げると、引上げ速度を第１の実施の形態の引上げ速度より大きくしても、シリコン単結晶１１のツイスト現象が生じず、かつシリコン単結晶１１の有転位化を抑制できる。この結果、シリコン単結晶１１の製造コストを更に低減できる。上記以外の動作は第２の実施の形態と略同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００２８】
図５及び図６は本発明の第４の実施の形態を示す。図５において図１と同一符号は同一部品を示す。
この実施の形態では、整流用筒体２８とシリコン単結晶１１との間に冷却用筒体９９が挿入され、この冷却用筒体９９の壁内部に冷却水が通る冷却水通路９９ａが形成される。冷却用筒体９９の上部はプルチャンバ１９に挿着され、冷却用筒体９９の下部には鉛直方向に延びるスリット９９ｂが形成される。また冷却水通路９９ａはスリット９９ｂの内周縁から露出しないように冷却用筒体９９の壁内部に蛇行して形成される（図６）。なお、上記スリット９９ｂはメインチャンバ１２外から引上げ中のシリコン単結晶１１を視認するために形成される。上記以外は第１の実施の形態と同一に構成される。
このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶１１を引上げると、冷却水が冷却用筒体９９の全体にわたって流れるので、冷却効率が向上することを除いて、動作は第１の実施の形態の動作と略同様であるので、繰返しの説明を省略する。
【００２９】
なお、上記第３の実施の形態では、所定の磁場として横磁場を挙げたが、縦磁場、カスプ磁場等であってもよい。この縦磁場は、るつぼの回転軸をそれぞれコイル中心としかつ鉛直方向に所定の間隔をあけて配設された第１及び第２コイルにそれぞれ同じ向きの電流を流すことにより、第１及び第２コイルの各コイル中心に沿って縦方向に発生する。またカスプ磁場は、るつぼの回転軸をそれぞれコイル中心としかつ鉛直方向に所定の間隔をあけて配設された第１及び第２コイルに互いに逆向きの電流を流すことにより発生する。
【００３０】
【実施例】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１及び図２に示すように、内径及び高さがそれぞれ６５０ｍｍ及び４３０ｍｍであるるつぼ１３に１５０ｋｇのシリコン原料（高純度の多結晶シリコン）を投入して、シリコン単結晶１１を引上げた。このとき冷却用筒体２９をその下端がシリコン融液１５表面から１５０ｍｍ上方に位置するように設置し、シリコン融液１５の表面と整流用筒体２８の下端とのギャップＧが３５ｍｍとなるように整流用筒体２８を設置した。なお、上記冷却用筒体２９の上端の内径、下端の内径及び高さはそれぞれ６８０ｍｍ、３８０ｍｍ及び３７０ｍｍであり、冷却用筒体２９の厚さは３２ｍｍであった。また整流用筒体２８の上端の内径、下端の内径及び高さはそれぞれ７２０ｍｍ、３７０ｍｍ及び４２５ｍｍであり、整流用筒体２８の厚さは３０ｍｍであった。
【００３１】
一方、上記シリコン単結晶１１の引上げ速度は次の通りであった。先ずシリコン単結晶１１を引上げ、直胴部の第１の部分（直胴部の引上げ長さが０〜１００ｍｍの間）を引上げているときにシリコン単結晶１１の直径の調整と引上げ速度の調整を行い、直胴部の第２の部分（直胴部の引上げ長さが１００〜５００ｍｍの間）を引上げているときに上記引上げ速度を０．９〜１．３ｍｍ／分（≧２７０／Ａ）までゆっくり増加させ、更に直胴部の第３の部分（直胴部の引上げ長さが５００〜６５０ｍｍの間）を引上げているときに上記引上げ速度を１．３ｍｍ／分と一定にした状態で引上げた。なお、上記Ａはシリコン単結晶１１の直径（ｍｍ）であった。また引上げられたシリコン単結晶１１の直胴部の直径及び長さはそれぞれ３０６ｍｍ及び６５０ｍｍであった。このシリコン単結晶１１を実施例１とした。
【００３２】
＜実施例２＞
実施例１で使用した整流用筒体の下端を１０ｍｍカットして、シリコン融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップＧが４５ｍｍとなるように整流用筒体を設置した。これ以外は、実施例１と同一の条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を実施例２とした。
＜実施例３＞
実施例２で使用した整流用筒体の下端を更に１０ｍｍカットして、シリコン融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップＧが５５ｍｍとなるように整流用筒体を設置した。これ以外は、実施例１と同一の条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を実施例３とした。
【００３３】
＜比較例１＞
冷却用筒体を用いず、かつシリコン融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップＧが１５ｍｍとなるように実施例１の整流用筒体の下端を延長した整流用筒体を設置した。これ以外は、実施例１と同一の条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を比較例１とした。
＜比較例２＞
シリコン融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップＧが１５ｍｍとなるように実施例１の整流用筒体の下端を延長した整流用筒体を設置した。これ以外は、実施例１と同一の条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を比較例２とした。
＜比較例３＞
シリコン融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップＧが８０ｍｍとなるように実施例１の整流用筒体の下端をカットした整流用筒体を設置した。これ以外は、実施例１と同一の条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を比較例３とした。
【００３４】
＜比較試験１及び評価＞
実施例１〜３及び比較例１〜３のシリコン単結晶をそれぞれ５本ずつ引上げ、これらのシリコン単結晶における変形の有無、割れ又は落下の有無、及び無転位シリコン単結晶の引上げ率（直胴部が有転位化せずに引上げることができた本数の割合）をそれぞれ調べた。その結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】

【００３６】
表１から明らかなように、比較例１では結晶変形がひどく引上げが困難であり、比較例２では引上げ中に結晶が割れ又は落下が発生するとともに、無転位シリコン単結晶の引上げ率が１／５と低かった。また比較例３ではギャップＧを広げ過ぎたため、結晶が変形して引上げが困難となった。一方、実施例１〜３では結晶の変形や、割れ又は落下がなく、しかも無転位シリコン単結晶の引上げ率が４／５以上と高かった。
【００３７】
＜実施例４＞
磁場強度が０．２テスラの横磁場を印加し、シリコン単結晶の直胴部の第２の部分（直胴部の引上げ長さが１００〜５００ｍｍの間）を引上げているときに上記引上げ速度を１．２〜１．６ｍｍ／分（≧２７０／Ａ）までゆっくり増加させ、更に直胴部の第３の部分（直胴部の引上げ長さが５００〜６５０ｍｍの間）を引上げているときに上記引上げ速度を１．６ｍｍ／分と一定にした状態で引上げたことを除いて、実施例２と同一条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を実施例４とした。なお、上記横磁場を発生させる第１及び第２コイルのコイル中心軸がシリコン融液から１００ｍｍ下方に位置するように、第１及第２コイルの位置をそれぞれ調整した。また上記横磁場の磁場強度はシリコン融液表面と石英るつぼの中心軸との交点で測定した値である。
【００３８】
＜実施例５＞
磁場強度が０．４テスラの横磁場を印加したことを除いて、実施例４と同一条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を実施例５とした。
＜比較例５＞
磁場を印加しなかったことを除いて、実施例４と同一条件でシリコン単結晶を引上げた。このシリコン単結晶を比較例５とした。
【００３９】
＜比較試験２及び評価＞
実施例４、実施例５及び比較例５のシリコン単結晶をそれぞれ５本ずつ引上げ、これらのシリコン単結晶における変形の有無、割れ又は落下の有無、及び無転位シリコン単結晶の引上げ率（直胴部が有転位化せずに引上げることができた本数の割合）をそれぞれ調べた。その結果を表２に示す。
【００４０】
【表２】

【００４１】
表２から明らかなように、比較例５では結晶変形が生じ、結晶の引上げが困難であった。なお、比較例５では引上げ速度が１．４ｍｍ／分を越えるところから結晶変形が生じた。一方、実施例４及び５では、結晶変形が生じることなく、結晶を引上げることができ、しかも無転位シリコン単結晶の引上げ率が４／５以上と高かった。従って、本発明において磁場を印加することにより、更に大きな速度でシリコン単結晶を引上げ可能であることが判った。但し、１．８ｍｍ／分を越える引上げ速度でシリコン単結晶を引上げると、その他の条件が実施例５と同一であっても、結晶が大きく変形して引上げが困難であった。
【００４２】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、単結晶の直径をＡｍｍとするとき、単結晶を（２７０／Ａ）〜（５４０／Ａ）ｍｍ／分の範囲の引上げ速度で育成し、かつ融液の表面と整流用筒体の下端とのギャップを３０〜７０ｍｍの範囲に制御するので、単結晶の直径の大きさに拘らず、単結晶を上記範囲の高速で引上げることができるとともに、単結晶の有転位化を抑制できる。この結果、直径の大きな単結晶を高速で引上げても、単結晶の有転位化が発生しないので、単結晶製造の歩留まりの低下を防止でき、単結晶の製造コストを低減できる。
【００４３】
また直径が３００ｍｍ以上と大径の単結晶を高速で引上げても、単結晶の有転位化が発生しないので、単結晶の製造コストを更に低減できる。
また融液に所定の磁場を印加しながら単結晶を引上げると、磁場を印加しない状態で引上げる場合より高速で引上げても、単結晶のツイスト現象及び単結晶の有転位化が発生しないので、単結晶の製造コストを更に低減できる。
更に上記所定の磁場が融液に対して水平方向に磁場を印加する横磁場であり、この横磁場の磁場強度が０．１５〜０．７テスラであれば、上記効果を顕著に奏することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第１実施形態のシリコン単結晶の育成装置の断面図。
【図２】本発明第２実施形態のシリコン単結晶の育成装置の断面図。
【図３】その装置の冷却用筒体の要部斜視図。
【図４】本発明第３実施形態のシリコン単結晶の育成装置の断面図。
【図５】本発明第４実施形態のシリコン単結晶の育成装置の断面図。
【図６】その装置の冷却用筒体を含む要部斜視図。
【符号の説明】
１１シリコン単結晶
１５シリコン融液
２８整流用筒体
２９，５９，９９冷却用筒体
７３横磁場

Claims

チョクラルスキー法により融液(15)から引上げられる単結晶(11)の周囲を整流用筒体(28)及び冷却用筒体(29,59,99)にて包囲することにより、前記単結晶(11)周囲の不活性ガスを整流しかつ前記単結晶(11)を冷却しながら単結晶(11)を育成する方法において、
前記単結晶 (11) の直径が３００ｍｍ以上であり、
前記単結晶(11)の直径をＡｍｍとするとき、前記単結晶(11)を（２７０／Ａ）〜（５４０／Ａ）ｍｍ／分の範囲の引上げ速度で育成し、かつ前記融液(15)の表面と前記整流用筒体(28)の下端とのギャップ(G)を３０〜７０ｍｍの範囲に制御することにより、前記単結晶(11)の有転位化を抑制する単結晶の育成方法。
融液(15)に所定の磁場(73)を印加しながら単結晶(11)を引上げる請求項１記載の単結晶の育成方法。
融液(15)に磁場を印加せずに直径３００〜３２５ｍｍの単結晶(11)を０．９〜１．４ｍｍ／分の引上げ速度で育成し、かつ前記融液(15)の表面と整流用筒体(28)の下端とのギャップ(G)を３０〜７０ｍｍの範囲に制御する請求項１記載の単結晶の育成方法。
融液(15)に所定の磁場(73)を印加しながら直径３００〜３２５ｍｍの単結晶(11)を０．９〜１．８ｍｍ／分の引上げ速度で育成し、かつ前記融液(15)の表面と整流用筒体(28)の下端とのギャップ(G)を３０〜７０ｍｍの範囲で制御する請求項２記載の単結晶の育成方法。
所定の磁場(73)が融液(15)に対して水平方向に磁場を印加する横磁場であり、この横磁場(73)の磁場強度が０．１５〜０．７テスラである請求項２又は４記載の単結晶の育成方法。