JP5018609B2 - 単結晶引上げ装置 - Google Patents
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Description
本発明は、引き上げられる結晶を冷却する水冷体の事故防止に優れた単結晶引上げ装置に関し、さらに詳しくは、例えばシード（種結晶）が破断して結晶が落下して倒れ込んだ場合や、熱応力の高い条件での引き上げにおいて結晶が熱応力に起因し破裂した場合などに、水冷体に冷却水を供給、排出する水配管が損傷すること、また、水配管が異種金属を接合した場合に接合部分で局部腐食が生じて冷却水が漏れ、水蒸気爆発が生じること、さらに、水冷体の内部の水路での気泡の滞留に伴う冷却水の沸騰に起因し水冷体が破損することを防止できる単結晶引上げ装置に関する。
半導体基板に用いられるシリコン単結晶を製造する方法には種々の方法があるが、その中でも回転引上げ法として広く採用されているものにチョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）がある。
ＣＺ法では、単結晶引上げ装置において、チャンバー内部に設けられた石英坩堝内のシリコンの溶融液に、引上げ軸の下端に保持されたシリコンのシードを浸漬して、坩堝および引上げ軸を回転させつつ引上げ軸を引き上げてシードの下端面にシリコンの単結晶を成長させる。
単結晶の生産効率を向上させるには、専ら単結晶の直径を増大させる方法と単結晶の引上げ速度を速める方法とが採用される。このうち、単結晶の引上げ速度を速める方法として、シリコンの溶融液から引き上げられた単結晶の周囲に熱遮蔽材を設けて坩堝内の溶融液や坩堝の外側に設けられたヒーターからの輻射熱を遮ることによって、単結晶の冷却を促進する方法が行われている。特許文献１、２では、熱遮蔽材を備えた単結晶引上げ装置において、冷却水によって冷却される水冷体を、熱遮蔽材の内側に単結晶を囲むように配置して、単結晶の冷却をさらに促進する方法が提案されている。
また、特許文献３では、単結晶引上げ装置の冷却装置において、水冷体および水冷体に冷却水を供給、排出する水配管が全て同種の金属、例えば銅やステンレス鋼で製作されたものが提案されており、銅は非磁性体であり熱伝導率が良い点、ステンレス鋼は機械的強度が高い点、特にオーステナイト系ステンレス鋼は磁場中引上げを行う場合に磁場の影響を受けない点が利点とされている。
（１）ＣＺ法によって単結晶を引き上げる場合には、シードに残存している転位やシードを溶融液に接触させたときの熱応力により発生する転位を単結晶の直胴部（本体部）に及ばせないようにする必要がある。このため、転位を結晶表面から排除して単結晶が無転位になるように、シードの着液後直ちに直径５ｍｍ前後のシード絞りを行う。
シード絞りを行う際に、引上げ速度と溶融液の温度とを制御することによって、所望の形状からなるシード絞り部を形成することができる。引上げ速度を速く、または溶融液の温度を高くすることによって、シード径を小さく形成することができ、逆に、引上げ速度を遅く、または溶融液温度を低くすることによって、シード径を大きく形成することができる。
シード絞りにおいてシード径を小さくしすぎた場合には、単結晶の成長に伴って増大する吊り下げ荷重にシードが耐えられなくなり、シードが破断して結晶が落下することがある。また、結晶の引上げ速度を速め、その冷却速度を速めた条件、すなわち高負荷の熱応力条件で引上げを行った場合に、引上げ速度の制御のトラブルによって引上げ速度がさらに高速になると、さらに高くなった熱応力に耐えられなくなった結晶が破裂して破片がチャンバーの内部に飛び散ることがある。
上述したトラブルが発生した場合には、特許文献１、２で提案された方法では、チャンバーの内部で水配管が露出しているため、落下して倒れ込んだ結晶や、破裂した結晶の破片が水配管に衝突して水配管を断裂させ、損傷させることがある。
（２）特許文献３で提案されたように、水冷体と水配管を全て同種の金属によって作った場合には種々の問題が生じる。例えば、銅で製作した場合はステンレス鋼に比べて高価でありかつ強度が劣り、ステンレス鋼で製作した場合は銅に比べて熱伝導性が劣るため冷却性能が劣る。そのため、単結晶の冷却性能を向上させるために水冷体を銅で製作し、水配管は安価であり十分な強度および耐食性を有するステンレス鋼で製作することが好ましい。
しかし、水冷体を銅で製作し、水配管をステンレス鋼で製作した場合に、水冷体と水配管との接合部分は異種金属を接合することが必要となり、しかもその接合部分は冷却水と接触しており導電性を有する環境に曝されている。異種金属を接合した部分が導電性を有する環境に曝されている場合、これらの金属と導電性の環境によって電気回路が形成され、電池が発生して局部腐食が生じる可能性がある。すなわち、水冷体と水配管との接合部分で局部腐食が生じた場合には冷却水の漏れのおそれがあり、チャンバーの内部で水蒸気爆発が起きることが懸念される。
（３）通常、水冷体は内部を流通する水の温度が沸点よりも十分低くなるように設計されているものの、冷却水中の気体の溶存量が多い場合などに冷却水に気泡が発生することがある。この発生した気泡が水路に滞留すると、その気泡が滞留した部分は熱伝導率が低下する。
熱伝導率が低下した部分は冷却されにくくなるため、単結晶からの輻射熱を受けると温度が上昇することとなり、気泡が増加してさらに熱伝導率が低下して温度が上昇するという、ポジティブフィードバックと呼ばれる状態に陥る可能性がある。ポジティブフィードバックが生じると、水冷体が過熱され、水冷体の内部で冷却水が沸騰し、水冷体が破損したり、水冷体と水配管との接合部が破損したりするおそれがある。
本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、坩堝から引き上げられたシリコン単結晶を冷却する水冷体と水冷体に冷却水を供給し排出する水配管を備える単結晶引上げ装置において、（１）引き上げ中の結晶に起因する水配管の損傷、（２）水冷体と水配管とを異種金属で製作した場合に異種金属の接合部分で生じた局部腐食から漏れた冷却水によるチャンバーの内部での水蒸気爆発、（３）水冷体における冷却水の沸騰、といった水冷体および水配管に関連する事故防止に優れた単結晶引上げ装置を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記目的を達成するために、単結晶引上げ装置の構成について検討を重ねた結果、冷却装置の水冷体をチャンバー内で支持するための支持アームを、引き上げ中に倒壊や破裂したシリコンの結晶から水配管を保護する保護部材としても用いることに想到した。
また、水配管の構造として、水冷体と接合する部分は熱伝導性に優れた銅、それ以外の部分はコスト、耐食性および強度に優れたステンレス鋼のように組み合わせるのが水冷体の特性に最適であること、さらにこの場合に異種金属の接合部に局部腐食が生じても、異種金属の接合部をチャンバーの外部に配置することにより緊急事態を回避できることに想到した。
さらに、水冷体において、冷却水の導入部分では冷却水が加熱されておらず温度が低いため気泡の発生する可能性が低いことおよび発生した気泡は水平または上方の水流には流されやすいことに基づいて、下方への水流を冷却水の導入部分のみとし、その後は水流の方向を逐次上昇するものとすることによって、気泡が発生したとしても水冷体の外部に排出しやすくすることに想到した。
本発明は、上記の検討結果に基づいて完成されたものであり、下記の単結晶の引上げ装置を要旨としている。
本発明の単結晶引上げ装置は、チャンバーと、前記チャンバー内部に配置され溶融液を収容する坩堝と、前記坩堝内の溶融液から引き上げられる単結晶を取り囲むように前記チャンバーの内部に配置された水冷体と、前記水冷体に冷却水を供給し排出する水配管と、前記チャンバーに接続され前記水冷体を支持する支持アームと、を備えた単結晶引上げ装置において、前記支持アームが、前記単結晶と前記水配管との間に配置され、前記水配管と前記単結晶とが直接対向しないことを特徴としている。
上記の単結晶引上げ装置において、支持アームの取り付けの際の作業性および水配管の保護の観点から、前記支持アームは形鋼（例えば溝形鋼や山形鋼）で構成されており、前記水配管を囲繞する構造とすることが好ましく、強度と耐食性の観点からステンレス鋼（例えばオーステナイト系ステンレス鋼）からなるものとすることが好ましい。
さらに、前記水配管が前記チャンバーの外部に延長され、前記水配管は前記水冷体を構成する第１の材料からなる部分と、前記水冷体を構成する材料と異なる第２の材料からなる部分とからなる場合は、前記チャンバーの外部で前記第１の材料からなる部分と前記第２の材料からなる部分を接合することが好ましい。
これは、水配管の異なる種類の材料の接合部、特に異種金属の接合部では冷却水が存在する導電性の環境であり、これらの金属と冷却水によって電気回路が形成され電池が発生して局部腐食が生じ、腐食した部分から水が漏れる可能性があり、チャンバーの内部で水が漏れると水蒸気爆発が起きるおそれがあるからである。
ここで、水冷体の冷却性能を向上させるために第１の材料は熱伝導性の高い銅（例えば無酸素銅）とし、水配管を安価かつ高強度、高耐食性とするため第２の材料はステンレス鋼（例えばオーステナイト系ステンレス鋼）とするのが好ましい。
そして、前記水冷体の内部に配置された水路は、前記水配管から供給された冷却水を底部に下降させた後、循環流動させるとともに逐次上昇させて排出させる構造とするのが好ましい。これは、水路において気泡が発生しても速やかに水冷体の外部に排出できるようにするためである。
本発明の単結晶引上げ装置によれば、チャンバー内の水配管と単結晶との間に支持アームが配置されているため、単結晶の引き上げ時にシードが破断して単結晶が落下して倒れ込んだ場合や、単結晶が高い熱応力に耐え切れずに破裂した場合においても、その単結晶に起因する水配管の損傷を防ぐことができる。
また、水冷体の冷却性能を向上させ、水配管を安価かつ高強度、高耐食性とするために、冷却装置において水配管が異種材料を接合した部分を有する場合でも、その接合した部分をチャンバーの内部に配置しないため、チャンバー内部での水蒸気爆発の発生を回避できる。
さらに、水冷体の内部の水路において冷却水に気泡が発生したとしても、水冷体の外部に気泡を速やかに排出することができるため、気泡に起因する水冷体の内部での冷却水の沸騰のおそれを減少させることができる。
図１は、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げに用いられる、本発明の実施形態にかかる単結晶引上げ装置の構成を示す概略断面図である。単結晶引上げ装置１０は、チャンバー１１によって外観が構成されており、そのチャンバー１１の内面には保温部材１２が配置され、チャンバー１１内部の中心部には坩堝１３が配置される。
坩堝１３は二重構造であり、有底円筒状をなす石英製の内層保持容器である石英坩堝１３ａと、石英坩堝１３ａの外側を保持すべく適合された同じく有底円筒状をなす黒鉛製の外装保持容器である黒鉛坩堝１３ｂとで構成される。
坩堝１３は回転および昇降が可能となるように支持軸１４の上端部に固定されており、坩堝１３の周りには抵抗加熱式のヒーター１５が設けられている。坩堝１３に投入された原料であるシリコンはヒーター１５によって溶融され、溶融液２０となる。溶融液２０はシード２１となじむ程度の温度に調整される。
坩堝１３の中心軸上には、支持軸１４と同一軸上で逆方向または同方向に所定の速度で回転する引上げ軸１６が設けられており、引上げ軸１６の下端にはシード２１が保持される。シード２１の下端面には溶融液２０を付着させ、坩堝１３および引上げ軸１６を回転させつつ引上げ軸１６を引き上げて単結晶２２を成長させる。
単結晶２２の周りには溶融液２０の表面およびヒーター１５からの輻射熱を遮るために逆円錐台形状の熱遮蔽部材１７が配置されている。熱遮蔽部材１７は、保温部材１２の上部に固定されている。熱遮蔽部材１７の上方には、円筒状の水冷体３１が、その壁面で構成される円筒状の空間を引上げられる単結晶２２が通過するように配置されている。
水冷体３１の壁面の内部には冷却水の流通する水路３１ａが設けられており、水冷体３１は冷却水によって冷却される。水冷体３１には、チャンバー１１の外部に設けられた冷却水供給・排出装置３３から冷却水を供給する給水管３２ａと、冷却水供給・排出装置３３へ冷却水を排出する排水管３２ｂとが接合されており、水冷体３１と給水管３２ａと排水管３２ｂと冷却水供給・排出装置３３とで冷却装置３０を構成する。以下の説明では給水管３２ａと排水管３２ｂとを総称して水配管３２とする。
熱遮蔽部材１７および冷却装置３０によって、溶融液２０の表面の輻射熱が遮られ単結晶２２の冷却が促進されるため、単結晶２２の引上げ速度を上げることができる。
水冷体３１は、単結晶２２を冷却する性能を高いものとするため熱伝導性の優れた銅、例えば無酸素銅とできる。また、水配管３２は、水冷体３１と接合する部分は異種金属の接合を避けるため水冷体３１と同様に銅からなり、冷却水供給・排出装置３３と接合する部分は安価且つ十分な強度および耐食性を有するステンレス鋼、例えばオーステナイト系ステンレス鋼とできる。水配管３２の銅で構成される部分とステンレス鋼で構成される部分との接合部分３２ｃは、チャンバー１１の外部に配置される。
図２は、水冷体周辺の側面方向からの部分拡大図である。チャンバー１１には、図２に示すように水配管３２を通す孔１１ａが設けられており、孔１１ａと水配管３２との間にはチャンバー１１内部の気密性を保持するようにＯ‐リング１８が設けられ、封止されている。チャンバー１１の上部には、図１および図２に示すように形鋼からなる支持アーム３４を介して水冷体３１が固定されている。
図３は、前記図２に示す支持アーム３４および給水管３２ａの構成を説明するＡ−Ａ断面図である。図３には矢印によって単結晶２２と対向する方向も併せて示している。図３（ａ）は、支持アーム３４が溝形鋼（チャンネル）で構成されており、図３（ｂ）は、支持アーム３４が山形鋼（アングル）で構成されている。支持アーム３４は、いずれも水配管３２を囲み、水配管３２と単結晶２２とが直接対向しないように設けられている。
支持アーム３４は、高温強度と耐食性の観点から、ステンレス鋼、例えばオーステナイト系ステンレス鋼を用いることができる。本実施形態において支持アーム３４は、図２に示すようにチャンバー１１の上部および水冷体３１にボルト３５によって固定されている。しかし、支持アーム３４はボルト以外の固定方法で固定しても構わない。
図４は、水冷体３１内部の水路３１ａの構造の一例を示す模式図である。図４に示すように、本実施形態において水冷体３１の内部に設けられた水路３１ａは、給水管３２ａから供給された冷却水を、水路底部に下降させた後、水冷体３１から排出されるまで水平または垂直上方へ旋回するように流動させる構造である。図４において矢印は冷却水の流れる方向を示す。下降させた後の冷却水の流動方向は、水平または垂直上方に限られず、逐次上昇する方向であればよい。例えば、冷却水を旋回、上昇させるよう、水路３１ａを螺旋状の構造としてもよい。
水冷体３１への導入部分では、冷却水は単結晶２２からの輻射熱によってまだ大きく加熱されていないため低温であり、冷却水に気泡が発生する可能性は低い。また、冷却水に発生した気泡は水平または上方の水流には流されやすい。したがって、図４に示すように水路３１ａを構成することにより、冷却水の下方への流れは気泡が発生する可能性の低い水冷体３１への導入部分のみとなり、冷却水の下方への流れが完了した後は、単結晶２２からの輻射熱で加熱されることによって冷却水の温度が上昇して冷却水に気泡が発生したとしても、冷却水の上昇旋回流に伴って、気泡は速やかに水路３１ａを経て排水管３２ｂから排出される。また、冷却水は加熱されると膨張して浮力が発生し、上方に流れやすくなるため、この浮力によっても気泡が排出されやすくなる。
このような水冷体３１は、例えば水冷体３１を円筒状の内壁と外壁とからなる二重構造とし、内壁の外周面に水路３１ａを形成した上で内壁の外周面に外壁を設けるジャケット構造とすることにより実現することができる。
単結晶２２の引き上げ時には、単結晶引上げ装置１０の内部は不活性ガス雰囲気とされ、この不活性ガスとしてアルゴンガス（以下「Ａｒガス」という)が用いられる。Ａｒガスは、チャンバー１１の上部の注入口１９ａから注入され、単結晶２２の表面と熱遮蔽部材１７との間を下降して溶融液４の表面を通過して坩堝１３の外側へと導かれ、坩堝１３の下方、チャンバー１１の下部に設けられた排出口１９ｂから排出される。
本実施形態において、支持アーム３４が、水配管３２を囲み、水配管３２と単結晶２２とが直接対向しないように設けられているため、単結晶２２の引き上げの際に、シード２１が破断して単結晶２２が落下して倒れ込んだり、高い熱応力によって単結晶２２が破裂したりしても、倒れ込んだ結晶や破裂した結晶の破片が水配管３２を損傷させるのを支持アーム３４で防ぐことができる。
水配管３２が損傷すると、チャンバー１１の内部に水が漏れて水蒸気爆発を起こすおそれがあるため、支持アーム３４を水配管３２と単結晶２２とが直接対向しないように設けることにより、単結晶引上げ装置１０の安全性を向上させることができる。
また、水配管３２の銅で構成される部分とステンレス鋼で構成される部分との溶接部分３２ｃがチャンバー１１の外部に配置され、露出しているため、溶接部分３２ｃにおいて銅、ステンレス鋼および導体である冷却水の存在下で電気回路が形成され、電池が発生し局部腐食が発生し、仮に水漏れが発生しても、トラブルの認識が容易であり、単結晶引上げ装置１０の安全性を向上させることができる。なお、水冷体３１と水配管３２はともに銅製であるため、図２に示すその溶接部分３２ｄにおいて異種金属の接合に伴うトラブルのおそれはない。
さらに、水冷体３１の内部に設けられた水路３１ａは、上述したように冷却水に気泡が発生したとしても水冷体３１の外部に排出されやすい構造である。したがって気泡に起因する上述したポジティブフィードバックによる冷却水の沸騰および沸騰した冷却水による水冷体３１の破損または水冷体３１と水配管３２との接合部３２ｄの破損を防ぐことができ、単結晶引上げ装置１０の安全性を向上させることができる。
その他本発明は上記の各実施形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
本発明の単結晶引上げ装置によれば、引き上げられる結晶を水冷体によって冷却して引上げ速度を向上させることができるとともに、シードが破断して結晶が落下して倒れ込んだ場合や、結晶が熱応力に起因し破裂した場合などに水配管が損傷すること、水配管が異種金属を接合した場合に接合部分局部腐食が生じて冷却水が漏れ、水蒸気爆発が生じること、さらに、水冷体の内部の水路での気泡の滞留に伴う冷却水の沸騰に起因し水冷体が破損することのような、水冷体に関する事故を防ぐことができ、単結晶引上げ装置において安全にシリコン単結晶を製造できる。したがって、本発明は、単結晶引上げ装置において極めて有用な技術である。
１０ 単結晶引上げ装置
１１ チャンバー
１１ａ 孔
１２ 保温部材
１３ 坩堝
１３ａ 石英坩堝
１３ｂ 黒鉛坩堝
１４ 支持軸
１５ ヒーター
１６ 引上げ軸
１７ 熱遮蔽部材
１８ Ｏ‐リング
１９ａ 注入口
１９ｂ 排出口
２０ 溶融液
２１ シード
２２ 単結晶
３０ 冷却装置
３１ 水冷体
３１ａ 水路
３２ 水配管
３２ａ 給水管
３２ｂ 排水管
３２ｃ 異種金属溶接部
３２ｄ 同種金属溶接部
３３ 冷却水供給・排出装置
３４ 支持アーム
３５ ボルト
１１ チャンバー
１１ａ 孔
１２ 保温部材
１３ 坩堝
１３ａ 石英坩堝
１３ｂ 黒鉛坩堝
１４ 支持軸
１５ ヒーター
１６ 引上げ軸
１７ 熱遮蔽部材
１８ Ｏ‐リング
１９ａ 注入口
１９ｂ 排出口
２０ 溶融液
２１ シード
２２ 単結晶
３０ 冷却装置
３１ 水冷体
３１ａ 水路
３２ 水配管
３２ａ 給水管
３２ｂ 排水管
３２ｃ 異種金属溶接部
３２ｄ 同種金属溶接部
３３ 冷却水供給・排出装置
３４ 支持アーム
３５ ボルト
Claims (6)
- チャンバーと、前記チャンバー内部に配置され溶融液を収容する坩堝と、前記坩堝内の溶融液から引き上げられる単結晶を取り囲むように前記チャンバーの内部に配置された水冷体と、前記水冷体に冷却水を供給し排出する水配管と、前記チャンバーに接続され前記水冷体を支持する支持アームと、を備えた単結晶引上げ装置において、
前記支持アームが、前記単結晶と前記水配管との間に配置され、前記水配管と前記単結晶とが直接対向しないことを特徴とする単結晶引上げ装置。 - 前記支持アームが形鋼で構成されていることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置。
- 前記支持アームがステンレス鋼からなることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引上げ装置。
- 前記水配管が前記チャンバーの外部に延長され、前記水配管は前記水冷体を構成する第１の材料からなる部分と、前記水冷体を構成する材料と異なる第２の材料からなる部分とからなり、前記チャンバーの外部で前記第１の材料からなる部分と前記第２の材料からなる部分が接合されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶引上げ装置。
- 前記第１の材料が銅であり、前記第２の材料がステンレス鋼であることを特徴とする請求項４に記載の単結晶引上げ装置。
- 前記水冷体の内部に配置された水路が、前記水配管から供給された冷却水を底部に下降させた後、循環流動させるとともに逐次上昇させて排出させる構造であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の単結晶引上げ装置。
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