WO2017064889A1 - 単結晶引上げ装置が備えるヒータ関連部材の選択方法 - Google Patents

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carbon electrode
thermal expansion
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智司 工藤
博美 茨木
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株式会社Sumco
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a method for selecting a heater-related member that is provided in a pulling device when pulling a single crystal by the CZ method, and in particular, can prevent damage to a heater-related member and extend the life of the device.
  • a silicon wafer cut from a silicon single crystal is used as a substrate of a semiconductor device, and a single crystal such as a silicon single crystal mainly uses a pulling method such as the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method).
  • CZ method the Czochralski method
  • the single crystal ingot is then pulled up.
  • a general pulling apparatus 10 shown in FIG. 1 is used. Specifically, first, the crucible 12 installed in the chamber 11 is filled with a crystal raw material such as polycrystalline silicon.
  • the raw material for crystallization filled in the crucible 12 is heated and melted by, for example, a cylindrical heater 13 installed on the outer periphery of the crucible 12 to obtain a melt 30.
  • the seed crystal 20 made of a single crystal held in the seed holder from the upper part of the chamber 11 is immersed in the melt 30 and slowly pulled up while rotating the seed crystal 20. Then, in order to remove dislocations generated in the seed crystal 20 when the seed crystal 20 is immersed in the melt 30 (to make dislocation free), necking is performed to form a neck (also referred to as a squeezed portion), and then A shoulder (also referred to as an enlarged diameter portion or a cone portion) is formed by expanding the single crystal to a desired diameter. Then, after the diameter is expanded to a desired diameter, a substantially cylindrical single crystal 31 is manufactured by forming a body (also referred to as a straight body portion) and further a tail while controlling the pulling speed and the temperature of the melt.
  • a body also referred to as a straight body portion
  • the temperature of the heater 13 rises to 1000 ° C. or more, so that the chamber 11 is exposed to a high temperature state for a long time by the heat of the heater 13. For this reason, when the pulling of the single crystal is repeatedly performed, there may be a rare case in which various members in the pulling apparatus 10 are damaged due to high heat or the like.
  • a general pulling apparatus 10 used in the CZ method is formed of a heater 13 and a power source (not shown) installed outside the chamber 11 and supplying power to the heater 13 mainly using a carbon material.
  • the structure is connected via the carbon electrode 14. Therefore, the leg 13b of the heater 13 is fixed to one end of the carbon electrode 14, for example, using a nut 24 or the like.
  • the part provided with heater related members, such as the heater 13 and the carbon electrode 14 is located in the heater heat generating part vicinity, it is always exposed to a high temperature state especially during single crystal growth. For this reason, as shown in FIG. 2, a problem due to thermal expansion of the member is likely to occur at a joint portion between the leg portion 13 b of the heater 13 and the carbon electrode 14.
  • the thickness L of the leg portion 13b of the heater 13 before heating shown in FIG. 2A is thermally expanded to the thickness L ′ as shown in FIG. There were rare problems such as cracks and cracks.
  • a reaction vessel a substrate support means installed in the reaction vessel and mounting a substrate, a heating means for heating the substrate support means, and a gas supply means for supplying gas into the reaction vessel
  • the heating means includes a heating unit and a terminal unit for connecting the heating unit to the electrode unit of the power source, and the terminal unit is connected to the electrode unit and the heating unit.
  • a semiconductor manufacturing apparatus is disclosed in which a fixing means for suppressing deformation of the heating means is fixed (see, for example, Patent Document 1).
  • the heater distortion is suppressed by separately providing a fixing means for suppressing the deformation of the heating means between the connection part with the electrode part and the heating part. Therefore, it is said that the temperature distribution can be prevented from becoming non-uniform during operation, and further, the heater can be prevented from deteriorating and the life can be extended.
  • JP2013-135190A (Claim 1, paragraph [0009])
  • An object of the present invention is to provide a method for selecting a heater-related member, which is provided in a pulling device when pulling a single crystal by the CZ method, and in particular, can prevent damage to a heater-related member and extend the life of the device. There is.
  • a pulling apparatus including a heater for controlling temperature by melting a crystal raw material filled in a crucible as a heater-related member, and a carbon electrode connecting the heater and a power source is used.
  • the thermal expansion coefficient difference ⁇ C is expressed by the following formula ( 1) it is a heater associated member method selection for selecting the critical heat expansion coefficient difference [Delta] C L or less become the heater and carbon electrodes which are calculated from.
  • Equation (1) ⁇ / (E ⁇ A ⁇ ⁇ T) (1)
  • ⁇ the tensile strength of the carbon electrode
  • E the Young's modulus of the carbon electrode
  • A the safety factor against the breaking stress of the carbon electrode
  • ⁇ T the temperature T 1 during heat generation
  • the heater It shows the temperature difference between the temperature T 2 in fixing nut legs on the carbon electrode.
  • the second aspect of the present invention is an invention based on the first aspect, and is characterized in that the thermal expansion coefficient difference ⁇ C is within 0.5 ⁇ 10 ⁇ 6 / K.
  • a pulling device including a heater for controlling temperature by melting a crystal raw material filled in a crucible as a heater-related member and a carbon electrode for connecting the heater and a power source is used.
  • the thermal expansion coefficient difference ⁇ C is expressed by the above formula ( 1) selecting a heater and carbon electrodes to be less critical heat expansion coefficient difference [Delta] C L calculated from the.
  • the leg portion of the heater is fixed to one end of the carbon electrode with a nut during single crystal growth.
  • the stress caused by the difference in thermal expansion can be reduced at the joined portion, and the occurrence of cracks, cracks, etc. at the relevant portion can be greatly prevented, and the life of the device can be extended.
  • FIG. 1 and 2 an apparatus used in the embodiment of the present invention is shown in FIG. 1 and 2, the same reference numerals indicate the same members or the same parts.
  • the pulling device 10 has a chamber 11, and a crucible 12 for filling a crystal raw material is disposed in the center of the chamber 11.
  • the crucible 12 is generally composed of a quartz crucible 12a having a bottomed cylindrical shape and a graphite crucible 12b arranged on the outer periphery thereof.
  • the crucible 12 is connected to the drive means 17 via the support shaft 16, and when the drive means 17 is driven, the crucible 12 rotates at a predetermined speed and moves up and down.
  • a heater 13 for melting the crystallization raw material filled in the crucible 12b and controlling the temperature of the melt during pulling is provided in a cylindrical shape so as to surround the outer periphery of the side surface of the crucible 12. .
  • the heater 13 is connected to a power source (not shown) via the carbon electrode 14, and power is supplied from the power source to the heater 13.
  • the leg portion 13b of the heater 13 is generally fixed to one end of the carbon electrode 14 with a nut 24, and a power supply terminal portion of a power source (not shown) is joined to the other end of the carbon electrode.
  • the electric power supplied from the power source is converted into heat, and heat is generated from the heat generating portion 13a of the heater 13.
  • the crystal raw material filled in the crucible 12 is melted and melted by the heat generated from the heater 13. Liquid 30 is obtained. Further, during the pulling of the single crystal, the melted melt 30 is controlled to a desired melt temperature by the heat from the heater 13.
  • the outer periphery of the heater 13 is surrounded by a heat insulating cylinder 15.
  • a cylindrical casing 18 is connected to the upper end of the chamber 11, and a pulling means 19 is provided in the casing 18.
  • the pulling means 19 has a seed crystal 20 attached to the tip thereof, and is configured to pull up the rod-shaped single crystal 31 while rotating it. Further, in order to shield the heat from the heater to the single crystal 31 pulled up from the melt 30, the outer peripheral surface of the single crystal 31 is surrounded by the heat shielding member 21 at a predetermined interval.
  • a gas supply pipe 22 is connected to the top of the chamber 11, and a gas discharge pipe 23 is connected to the bottom of the chamber 11.
  • An inert gas such as Ar is supplied from the gas supply pipe 22 into the chamber 11 at a predetermined flow rate, and is discharged from the gas discharge pipe 23.
  • a specific procedure for growing a single crystal such as a silicon single crystal using such a pulling apparatus is as follows. First, a crucible 12 installed in a chamber 11 of the pulling apparatus 10 is filled with a crystal raw material, and a heater 13 To melt 30 by heating and melting. Examples of the raw material for crystallization include a high-purity silicon polycrystal. A dopant impurity may be introduced into the crucible 12 together with the silicon polycrystal as necessary.
  • the crucible 12 is rotated at a predetermined speed by the driving means 17 via the support shaft 16.
  • the pulling motor 19 is extended by a pulling motor (not shown) to lower the seed crystal 20, and the tip of the seed crystal 20 is brought into contact with the melt 30.
  • the seed crystal 20 is gradually pulled up by the pulling means 19, whereby a rod-shaped single crystal having a predetermined length is formed below the seed crystal 20.
  • Grow 31 Specifically, after melting the seed crystal 20 brought into contact with the melt 30, first, pulling is started to form a neck (seed squeezing portion), and then the crystal diameter is gradually increased to increase the shoulder (shoulder). Part).
  • the process proceeds to pulling up the fixed body (straight body part).
  • the crystal growth rate is optimized by controlling the pulling rate and the melt temperature while taking into account the height of the melt surface that decreases with pulling growth.
  • the crystal diameter is gradually reduced to form a tail.
  • the inside of the chamber 11 is exposed to a high temperature state from the beginning by the heat from the heater 13, and particularly a heater such as the heater 13 and the carbon electrode 14 installed in the vicinity of the heater 13.
  • Related members are susceptible to the effects of heat.
  • thermal expansion coefficient difference [Delta] C is selected to be less than or equal to the limit of thermal expansion coefficient difference [Delta] C L to be calculated by the following equation (1).
  • the leg 13b of the heater 13 and the carbon electrode are conventionally joined at the joint portion where the leg 13b of the heater 13 is fixed to one end of the carbon electrode 14 with the nut 24 as shown in FIG.
  • the heater 13 and the carbon electrode 14 are selected so that the thermal expansion coefficient difference ⁇ C is equal to or less than the critical thermal expansion coefficient difference ⁇ C L calculated from the following equation (1). This reduces the stress. For this reason, if a heater and a carbon electrode satisfying the above conditions are selected and single crystal growth is carried out, cracks, cracks, and the like are greatly prevented even if the above-mentioned joining portion is exposed to a high temperature state for a long time. Thus, the life of the apparatus can be extended.
  • this method is not simply a method of selecting those having a small difference in thermal expansion coefficient, but because the limit for causing cracks and the like is calculated in advance from the following formula (1) and both members are selected. It is possible to prevent the selection from being narrowed unnecessarily.
  • the critical heat expansion coefficient difference [Delta] C L is calculated from the following equation (1).
  • Limiting thermal expansion coefficient difference ( ⁇ C L ) ⁇ / (E ⁇ A ⁇ ⁇ T) (1)
  • ⁇ is the tensile strength of the carbon electrode 14
  • E is the Young's modulus of the carbon electrode 14
  • A is a safety factor against the breaking stress of the carbon electrode
  • ⁇ T is the temperature T 1 during heat generation
  • the heater 13 It shows the temperature difference between the temperature T 2 at the time of fixing by a nut 24 to the leg portion 13b on the carbon electrode 14.
  • the thickness Y of the leg portion 13b of the heater 13 is expressed by the following formula (3).
  • Heater leg thickness increase (Y) L ⁇ ⁇ T ⁇ ⁇ C L (3)
  • the thickness extension Y of the heater leg 13b means the amount by which the heater leg is heated.
  • L, [Delta] T, [Delta] C L is as defined in the above formula (1). More specifically, the temperature T 1 at the time of heat generation at ⁇ T is the maximum temperature of the leg portion at the time of heat generation of the heater. Further, the temperature T 2 when the leg portion 13b of the heater 13 at ⁇ T is fixed to the carbon electrode 14 with the nut 24 is the room temperature before the heating is performed.
  • the selection method of the present invention thus determined the critical heat expansion coefficient difference [Delta] C L from equation (1) derived difference value of the thermal expansion coefficient of the leg portion 13b and the carbon electrodes 14 of the heater 13, i.e. the heat
  • the expansion coefficient difference ⁇ C is compared with the calculated limit thermal expansion coefficient difference ⁇ C L, and the heater 13 and the carbon electrode 14 having a value ⁇ C equal to or smaller than ⁇ C L are selected.
  • the thermal expansion coefficient difference [Delta] C is not more than the calculated limit of thermal expansion coefficient difference [Delta] C L, it is preferably within further 0.5 ⁇ 10 -6 / K. If the selected heater 13 and the carbon electrode 14 are combined and installed in the pulling apparatus 10 to pull up the single crystal, the carbon electrode or the like cracks or cracks are suppressed at these bonding sites, It is possible to extend the life of the device.
  • Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 A silicon single crystal was grown by the following procedure using the pulling apparatus 10 shown in FIG. At that time, with regard to the heater 13 and the carbon electrode 14 installed in the pulling apparatus 10, the combinations of the heater 13 and the carbon electrode 14, which are different from each other, are changed for each example and comparative example as shown in Table 1 below. I went there.
  • the crucible 12 installed in the chamber 11 of the pulling device 10 is filled with polycrystalline silicon as a raw material for crystallization, power is supplied from a power source (not shown) to the heater 13, and heating is performed by the heater 13.
  • a silicon melt (melt 30) was obtained.
  • the pulling means 19 was fed out to lower the seed crystal 20, and the tip of the seed crystal 20 was brought into contact with the silicon melt. Thereafter, while rotating the seed crystal 20 and the crucible 12 in the opposite directions at a predetermined rotational speed, the seed crystal 20 is gradually pulled up by the pulling means 19, whereby a rod-like silicon unit having a predetermined length is formed below the seed crystal 20. A crystal (single crystal 31) was grown.
  • the conditions such as the number of revolutions of the crucible 12 and the pulling speed of the seed crystal 20 are those generally adopted in the method for growing a single crystal by the CZ method. With respect to temperature conditions and pulling conditions other than the combination of the heater and the carbon electrode, changes were made for each of the examples and comparative examples with almost no changes.
  • Critical thermal expansion coefficient difference ⁇ C L calculated from the following formula (1).
  • Limiting thermal expansion coefficient difference ( ⁇ C L ) ⁇ / (E ⁇ A ⁇ ⁇ T) (1)
  • the safety factor A with respect to the breaking stress of the carbon electrode was 2 in this example, and the manufacturer's catalog values were used for the tensile strength ⁇ and the Young's modulus E of the carbon electrode 14.
  • the temperature T 1 during heat generation when calculating ⁇ T was analogized from a thermal environment simulation in the furnace (software name: CGsim).
  • the temperature T 2 when fixing the leg portion 13b of the heater 13 to the carbon electrode 14 with the nut 24 at ⁇ T was set to room temperature (25 ° C.).
  • Example 1 when Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 are compared, the difference between the thermal expansion coefficient of the heater leg and the thermal expansion coefficient of the carbon electrode, that is, the thermal expansion coefficient difference ⁇ C is the critical thermal expansion coefficient.
  • Comparative examples 1 and 2 were selected heater and carbon electrodes exceeds the difference [Delta] C L, after both the silicon single crystal pulling, breaking the joint portion of the leg portion and the carbon electrodes of the heater was found.
  • Example 1 in which the heater and the carbon electrode having the thermal expansion coefficient difference ⁇ C equal to or smaller than the critical thermal expansion coefficient difference ⁇ C L were selected even after the single crystal was pulled exposed to a high temperature state for a long time, the joint site was broken. was not seen.
  • thermal expansion coefficient difference [Delta] C of the leg portions and the carbon electrodes of the heater selects the critical heat expansion coefficient difference [Delta] C L or less of the heater and carbon electrodes that are defined by the above formula (1), the bonding site It was confirmed that an effect of suppressing cracks and cracks generated in the carbon electrode and the like can be obtained.
  • the method for selecting a heater-related member of the present invention can be suitably used for extending the life of a pulling device used when growing a silicon single crystal or the like by the CZ method.

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Abstract

　ヒータ関連部材としてルツボ１２内に充填した結晶用原料を溶融し温度制御を行うヒータ１３と、ヒータ１３及び電源を連結するカーボン電極１４とを備えた引上げ装置１０を用いて、単結晶をチョクラルスキー法により育成する際に、ヒータの脚部１３ｂの熱膨張係数とカーボン電極１４の熱膨張係数の差を熱膨張係数差ΔＣとしたときの当該熱膨張係数差ΔＣが、下記式（１）より算出される限界熱膨張係数差ΔＣL以下となるヒータ１３及びカーボン電極１４を選択する。　限界熱膨張係数差（ΔＣL）＝σ／（Ｅ×Ａ×ΔＴ） （１）

Description

単結晶引上げ装置が備えるヒータ関連部材の選択方法
　本発明は、ＣＺ法により単結晶を引上げる際、引上げ装置が備える、特にヒーター関連部材の破損を防止し、装置の長期寿命化を図ることができるヒータ関連部材の選択方法に関するものである。本国際出願は、２０１５年１０月１５日に出願した日本国特許出願第２０１５－２０３３６９号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１５－２０３３６９号の全内容を本国際出願に援用する。
　一般に、半導体デバイスの基板にはシリコン単結晶から切り出したシリコンウェーハが使用されており、シリコン単結晶等の単結晶は主にチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）等の引上げ方法を利用して単結晶インゴットを引上げることにより製造される。ＣＺ法による単結晶の引上げ方法では、例えば、図１に示す一般的な引上げ装置１０等が用いられる。具体的には、先ず、チャンバ１１内に設置されたルツボ１２に多結晶シリコン等の結晶用原料を充填する。そして、このルツボ１２内に充填された結晶用原料を、ルツボ１２外周に設置された、例えば円筒状のヒータ１３により加熱、溶融して溶融液３０とする。次に、チャンバ１１上部から種ホルダに保持した、単結晶からなる種結晶２０を溶融液３０に浸漬し、種結晶２０を回転させながらゆっくりと引上げる。そして、種結晶２０を溶融液３０に浸したときに種結晶２０に発生する転位を除去する（無転位化する）ため、ネッキングを行ってネック（絞り部とも言う。） を形成し、次いで、単結晶を所望の直径まで拡径することによりショルダ（拡径部、コーン部とも言う。）を形成する。そして、所望の直径に拡径後、引上げ速度及び溶融液の温度を制御しながらボディ（直胴部とも言う。）、更にはテールを形成することにより、略円柱形状の単結晶３１が製造される。
　単結晶の育成中、ヒータ１３の温度は１０００℃以上にも昇るため、チャンバ１１内はヒータ１３の熱によって高温状態に長時間晒される。そのため、単結晶の引上げを繰り返し行っていると、引上げ装置１０内の各種部材等が高熱等により破損する不具合等が稀に発生する場合がある。
　ＣＺ法で用いられる一般的な引上げ装置１０は、ヒータ１３と、チャンバ１１外に設置されヒータ１３に電力を供給する電源（図示しない））とが、カーボン材料を主に使用して形成されたカーボン電極１４を介して連結された構造になっている。そのため、ヒータ１３の脚部１３ｂは、例えばカーボン電極１４の一端にナット２４等を用いて固定されている。そして、ヒータ１３やカーボン電極１４といったヒーター関連部材が設けられている部分は、ヒータ発熱部近傍に位置するため、特に、単結晶育成中、高温状態に常に晒される。このため、図２に示すように、ヒータ１３の脚部１３ｂとカーボン電極１４との接合部位では部材の熱膨張等による不具合が起こりやすかった。例えば、図２（ａ）に示される加熱前のヒータ１３の脚部１３ｂの厚さＬが加熱によって、図２（ｂ）に示されるように厚さＬ’に熱膨張し、カーボン電極１４にヒビが入ったり、割れが生じる等の不具合が稀に発生していた。
　このような問題に対して、反応容器と、反応容器内に設置され、基板を搭載する基板支持手段と、基板支持手段を加熱する加熱手段と、反応容器内にガスを供給するガス供給手段とを備えた半導体製造装置において、加熱手段が、加熱部と、当該加熱部を電源の電極部に接続するための端子部とを備え、この端子部が、電極部との接続部と加熱部との間に、加熱手段の変形を抑制する固定手段が固定されていることを特徴とする半導体製造装置が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に示された半導体製造装置では、電極部との接続部と加熱部との間に、加熱手段の変形を抑制するための固定手段を別途設けることにより、ヒーターの歪みを抑制することができ、これによって稼働中に温度分布が不均一になるのを防止でき、更にはヒーターの劣化を防止し長寿命化を図ることができるとされている。
特開２０１３－１３５１９０号公報（請求項１、段落［０００９］）
　しかしながら、上記従来の特許文献１に示された半導体製造装置では、固定手段として設置した部材の材質等によっては、ヒータが熱によって膨張した際に、固定手段がヒータを圧迫して破損させる場合がある。また、固定手段がヒータに比べて膨張し過ぎると、固定する効果が得られず、ヒータの歪み等が十分に抑制されない場合がある。このように、上記従来の特許文献１に示された固定手段を別途設けるという方法では装置の長寿命化が十分に図れない場合があった。
　また、近年、引上げられる単結晶の大口径化が進み、これに伴ってチャンバ内に設置されるヒータ等も大型化する傾向がみられる。また、装置の大型化により、引上げ中の単結晶とヒータ間の距離も大きくなるため、引上げ中のヒータ温度を、従来よりも高温に設定する必要がある。このような理由から、引上げ中のヒータ脚部等に掛かる熱応力が増大し、上述したヒーター関連部材の破損に関する問題が顕在化しつつある。また、従来は、ヒータとカーボン電極に、同じメーカで製造された部材同士を組み合わせて使用していたことから、上述のヒータ関連部材の破損に関する問題は生じていなかったが、パーツ使用の自由度を上げるために、異なるメーカで製造された部材や異なる材料の使用により、このような問題が発生するようになった。
　本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を引上げる際、引上げ装置が備える、特にヒーター関連部材の破損を防止し、装置の長期寿命化を図ることができるヒータ関連部材の選択方法を提供することにある。
　本発明の第１の観点は、ヒータ関連部材としてルツボ内に充填した結晶用原料を溶融し温度制御を行うヒータと、ヒータ及び電源を連結するカーボン電極とを備えた引上げ装置を用いて、単結晶をチョクラルスキー法により育成する際に、ヒータの脚部の熱膨張係数とカーボン電極の熱膨張係数の差を熱膨張係数差ΔＣとしたときの当該熱膨張係数差ΔＣが、下記式（１）より算出される限界熱膨張係数差ΔＣL以下となるヒータ及びカーボン電極を選択するヒータ関連部材の選択方法である。
　　限界熱膨張係数差（ΔＣL）＝σ／（Ｅ×Ａ×ΔＴ）             （１）
　但し、式（１）中、σは前記カーボン電極の引張り強度、Ｅは前記カーボン電極のヤング率、Ａはカーボン電極の破断応力に対する安全率、ΔＴは発熱時の温度Ｔ1と、前記ヒータの脚部を前記カーボン電極にナットで固定する際の温度Ｔ2との温度差を示す。
　本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、更に熱膨張係数差ΔＣが０．５×１０-6／Ｋ以内にあることを特徴とする。
　本発明の第１の観点では、ヒータ関連部材としてルツボ内に充填した結晶用原料を溶融し温度制御を行うヒータと、ヒータ及び電源を連結するカーボン電極とを備えた引上げ装置を用いて、単結晶をチョクラルスキー法により育成する際に、ヒータの脚部の熱膨張係数とカーボン電極の熱膨張係数の差を熱膨張係数差ΔＣとしたときの当該熱膨張係数差ΔＣが、上記式（１）より算出される限界熱膨張係数差ΔＣL以下となるヒータ及びカーボン電極を選択する。このように、熱膨張係数差ΔＣが上記限界熱膨張係数差ΔＣL以下となるヒータとカーボン電極を選択すれば、単結晶育成中、ヒータの脚部がカーボン電極の一端にナットで固定された接合部位において、熱膨張差に起因する応力を低減でき、当該部位におけるヒビや割れ等の発生が大幅に防止され、装置の長期寿命化を図ることができる。
ＣＺ法で一般的に用いられている引上げ装置の一例を示す概略図である。 単結晶育成中の装置内でヒータ関連部材に破損が生じる原理を説明する模式図である。
　次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。
　先ず、ＣＺ法で一般的に用いられている引上げ装置について説明する。その一例として、本発明実施形態で使用する装置を図１に示す。なお、図１、図２において同一符号は同一部材又は同一部位を示す。
　引上げ装置１０は、チャンバ１１を有し、チャンバ１１の中央に、結晶用原料を充填するためのルツボ１２が配置される。ルツボ１２は、一般に、有底円筒形状をした石英ルツボ１２ａと、その外周に配置された黒鉛ルツボ１２ｂから構成される。ルツボ１２は支軸１６を介して駆動手段１７に接続され、駆動手段１７を駆動させるとルツボ１２が所定速度で回転するとともに昇降する。
　また、ルツボ１２ｂ内に充填した結晶用原料を溶融し、引上げ中の融液温度等の温度制御を行うためのヒータ１３が、ルツボ１２の側面外周を囲繞するように円筒状に設けられている。ヒータ１３は、カーボン電極１４を介して、図示しない電源と連結され、電源からヒータ１３へ電力が供給される。このため、ヒータ１３の脚部１３ｂは、一般に、カーボン電極１４の一端にナット２４によって固定されており、また、図示しない電源の電源端子部がカーボン電極の他端に接合されている。電源から供給された電力は熱に変換されて、ヒータ１３の発熱部１３ａから熱が発せられ、ルツボ１２内に充填された結晶用原料は、このヒータ１３から発せられた熱により融解されて溶融液３０となる。また、単結晶引上げ中、融解された溶融液３０は当該ヒータ１３からの熱により所望の融液温度に制御される。
　ヒータ１３の外周は保温筒１５により包囲される。また、チャンバ１１の上端には円筒状のケーシング１８が接続され、このケーシング１８には引上げ手段１９が設けられる。また、引上げ手段１９は、その先端に種結晶２０が取り付けられ、棒状の単結晶３１を回転させながら引上げるように構成される。また、溶融液３０から引上げられた単結晶３１へのヒータからの熱を遮蔽するために、単結晶３１の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽部材２１により包囲される。チャンバ１１上部にはガス供給管２２が接続され、チャンバ１１底部にはガス排出管２３が接続される。このガス供給管２２からＡｒ等の不活性ガスが所定流量、チャンバ１１内に供給され、ガス排出管２３から排出される。
　このような引上げ装置を用いてシリコン単結晶等の単結晶を育成する具体的な手順は、先ず、引上げ装置１０のチャンバ１１内に設置されたルツボ１２内に結晶用原料を充填し、ヒータ１３により加熱、融解して溶融液３０とする。結晶用原料としては高純度のシリコン多結晶体が挙げられる。またシリコン多結晶体とともに必要に応じてドーパント不純物をルツボ１２内に投入しても良い。
　次に、駆動手段１７により支軸１６を介してルツボ１２を所定の速度で回転させる。そして図示しない引上げ用モータにより、引上げ手段１９を繰出して種結晶２０を降下させ、種結晶２０の先端部を溶融液３０に接触させる。その後、種結晶２０とルツボ１２を逆方向に所定の回転速度で回転させながら、種結晶２０を引上げ手段１９により徐々に引上げることにより、種結晶２０の下方に所定長さの棒状の単結晶３１を育成させる。具体的には、溶融液３０に接触させた種結晶２０を融解した後、先ず、引上げを開始してネック（種絞り部）を形成し、その後、結晶径を徐々に増大させてショルダ（肩部）を形成する。次いで、定形のボディ（直胴部）の引上げに移行する。なお、引上げ育成に従い減少する融液面の高さを考慮しながら、引上げ速度と融液温度を制御して結晶成長速度を最適化する。ボディを形成した後は、結晶径を徐々に小さくし、テールを形成する。このような単結晶を育成する一連の工程において、チャンバ１１内は、ヒータ１３からの熱によって終始高温状態に晒され、特にヒータ１３の近傍に設置されているヒータ１３やカーボン電極１４等のヒータ関連部材は、その熱による影響を受けやすい。
　そして、本発明に係るヒータ関連部材の選択方法では、このようなＣＺ法によりシリコン単結晶等を育成する際に、上記引上げ装置１０が備えるヒータ１３と、ヒータ１３及び電源端子部を連結するカーボン電極１４として、両者の熱膨張係数の差、即ち熱膨張係数差ΔＣが下記式（１）より算出される限界熱膨張係数差ΔＣL以下となるものを選択する。このように、単結晶育成中、ヒータ１３の脚部１３ｂがカーボン電極１４の一端にナット２４で固定された接合部位において、従来は、図２に示すようにヒータ１３の脚部１３ｂとカーボン電極１４の熱膨張差により大きな応力が掛かっていたが、上記熱膨張係数差ΔＣが下記式（１）より算出される限界熱膨張係数差ΔＣL以下となるヒータ１３とカーボン電極１４を選択することにより当該応力が低減される。このため、上記条件を満たすヒータとカーボン電極を選択して単結晶の育成を実施すれば、上記接合部位が長時間高温状態に晒されたとしても、ヒビや割れ等の発生が大幅に防止され、装置の長期寿命化が図られる。また、この方法は、単に、熱膨張係数差が小さいもの同士を選択するという方法ではなく、ヒビ割れ等を起こす限界を予め下記式（１）から割り出して両部材を選択するため、両部材の選択の幅をむやみに狭めることを防止できる。
　上記限界熱膨張係数差ΔＣLは、下記式（１）から算出される。
　　限界熱膨張係数差（ΔＣL）＝σ／（Ｅ×Ａ×ΔＴ）             （１）
但し、式（１）中、σはカーボン電極１４の引張り強度、Ｅはカーボン電極１４のヤング率、Ａはカーボン電極の破断応力に対する安全率、ΔＴは発熱時の温度Ｔ1と、ヒータ１３の脚部１３ｂをカーボン電極１４にナット２４で固定する際の温度Ｔ2との温度差を示す。
　上記式（１）は次のように求められる。先ず、室温状態におけるヒータ１３の脚部１３ｂの厚みをＬとし、カーボン電極１４の引張り強度をσ、カーボン電極１４のヤング率をＥ、安全率をＡとすると、カーボン電極１４の限界のびＸは、下記式（２）で表される。
　　　カーボン電極の限界のび（Ｘ）＝σ×Ｌ×Ａ／Ｅ             （２）
なお、カーボン電極１４の限界のびＸとは、カーボン電極が破断に至る限界のび量のことを意味する。また、式（１）、式（２）中、カーボン電極の破断応力に対する安全率Ａとは、カーボン電極が破断強度の理論値に対する安全マージン率を意味する。
　一方、ヒータ１３の脚部１３ｂの厚みのびＹは、下記式（３）で表される。
　　　　　　ヒータ脚部の厚みのび（Ｙ）＝Ｌ×ΔＴ×ΔＣL   （３）
　なお、ヒータ脚部１３ｂの厚みのびＹとは、ヒータ脚部が加熱されてのびる量を意味する。また、式（３）中、Ｌ、ΔＴ、ΔＣLは、上記式（１）と同様である。ΔＴにおける発熱時の温度Ｔ1とは、より具体的には、ヒータ発熱時における脚部の最高温度のことである。また、ΔＴにおけるヒータ１３の脚部１３ｂをカーボン電極１４にナット２４で固定する際の温度Ｔ2とは、上記加熱を行う前の室温のことである。
　そして、カーボン電極１４の限界のびＸと、ヒータ１３の脚部１３ｂの厚みのびＹが等しくなった時、即ちＸ＝Ｙの時にカーボン電極１４等に亀裂が生じるとすると、下記式（１’）が得られ、これをΔＣLについて解くことにより上記式（１）が得られる。
　　　　　　　σ×Ｌ×Ａ／Ｅ＝Ｌ×ΔＴ×ΔＣL　　　　（１’）
　本発明の選択方法では、このようにして導かれた式（１）から限界熱膨張係数差ΔＣLを求め、ヒータ１３の脚部１３ｂとカーボン電極１４の熱膨張係数の差分値、即ち上記熱膨張係数差ΔＣと、上記算出された限界熱膨張係数差ΔＣLと対比し、ΔＣがΔＣL以下の値を示すヒータ１３及びカーボン電極１４を選択する。なお、上記熱膨張係数差ΔＣは、上記算出された限界熱膨張係数差ΔＣL以下であって、更に０．５×１０-6／Ｋ以内であることが好ましい。当該選択したヒータ１３及びカーボン電極１４を組み合わせて引上げ装置１０に設置して単結晶の引上げを実施すれば、これらの接合部位においてカーボン電極等にヒビが入ったり、割れが生じる不具合が抑制され、装置の長期寿命化を図ることができる。
　次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
　＜実施例１及び比較例１，２＞
　図１に示す引上げ装置１０を用いて、以下の手順によりシリコン単結晶を育成した。その際、引上げ装置１０に設置されるヒータ１３及びカーボン電極１４について、製造メーカがそれぞれ異なるヒータ１３及びカーボン電極１４の組み合わせを、以下の表１に示すように各実施例及び比較例ごとに変更して行った。
　具体的には、先ず、引上げ装置１０のチャンバ１１内に設置されたルツボ１２内に結晶用原料として多結晶シリコンを充填し、図示しない電源からヒータ１３に電力を供給して、ヒータ１３により加熱してシリコン融液（溶融液３０）とした。
　次に、駆動手段１７により支軸１６を介してルツボ１２を回転させつつ、引上げ手段１９を繰出して種結晶２０を降下させ、種結晶２０の先端部をシリコン融液に接触させた。その後、種結晶２０とルツボ１２を逆方向に所定の回転速度で回転させながら、種結晶２０を引上げ手段１９により徐々に引上げることにより、種結晶２０の下方に所定長さの棒状のシリコン単結晶（単結晶３１）を育成させた。
　なお、ルツボ１２回転数や種結晶２０の引上げ速度等の条件は、ＣＺ法による単結晶の育成方法において一般的に採用されている条件を採用した。これら、ヒータ及びカーボン電極の組み合わせ以外の温度条件や引上げ条件等に関しては、各実施例及び比較例ごとの変更は、ほぼ行わずに実施した。
　＜比較試験及び評価＞
　実施例１及び比較例１，２で使用した引上げ装置１０について、シリコン単結晶引上げ後、ヒータ１３の脚部１３ｂとカーボン電極１４との接合部位における破断の有無を評価した。また、各装置１０に設置したヒータ１３の脚部１３ｂとカーボン電極１４の限界熱膨張係数差ΔＣLを、それぞれ単結晶の引上げを実施する前に、以下の方法により求めた。これらの結果を以下の表１に示す。なお、表１に示す熱膨張係数差ΔＣは、製造メーカのカタログ値（ヒータの脚部の熱膨張係数、カーボン電極の熱膨張係数）から、その差を算出することにより求めた。
　(i)  破断の有無：シリコン単結晶引上げ後、ヒータ１３の脚部１３ｂとカーボン電極１４との接合部位を目視により観察し、ヒビ又は亀裂が生じていた場合を破断有りと評価した。
　(ii) 限界熱膨張係数差ΔＣL：下記式（１）より算出した。
　　限界熱膨張係数差（ΔＣL）＝σ／（Ｅ×Ａ×ΔＴ）             （１）
なお、カーボン電極の破断応力に対する安全率Ａは、本実施例では２とし、カーボン電極１４の引張り強度σ及びヤング率Ｅは、製造メーカのカタログ値を採用した。また、ΔＴを算出する際の発熱時の温度Ｔ1は炉内の熱環境シミュレーション（使用ソフトウェア名：CGsim）より類推した。また、ΔＴにおけるヒータ１３の脚部１３ｂをカーボン電極１４にナット２４で固定する際の温度Ｔ2は、室温（２５℃）とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１から明らかなように、実施例１及び比較例１，２を比較すると、ヒータの脚部の熱膨張係数とカーボン電極の熱膨張係数の差、即ち熱膨張係数差ΔＣが限界熱膨張係数差ΔＣLを超えるヒータ及びカーボン電極を選択した比較例１，２では、いずれもシリコン単結晶引上げ後、ヒータの脚部とカーボン電極の接合部位に破断がみられた。一方、上記熱膨張係数差ΔＣが限界熱膨張係数差ΔＣL以下のヒータ及びカーボン電極を選択した実施例１では、高温状態に長時間晒された単結晶引上げ後においても、上記接合部位に破断はみられなかった。このことから、ヒータの脚部とカーボン電極の熱膨張係数差ΔＣが、上記式（１）で定義される限界熱膨張係数差ΔＣL以下のヒータ及びカーボン電極を選択することにより、上記接合部位においてカーボン電極等に発生するヒビや割れ等を抑制する効果が得られることが確認された。
　本発明のヒータ関連部材の選択方法は、ＣＺ法によりシリコン単結晶等を育成する際に用いられる引上げ装置の長期寿命化等に好適に利用することができる。
　１２　 ルツボ
　１３　 ヒータ
　１３ｂ ヒータの脚部
　１４　 カーボン電極

Claims (2)

  1. 　ヒータ関連部材としてルツボ内に充填した結晶用原料を溶融し温度制御を行うヒータと、前記ヒータ及び電源を連結するカーボン電極とを備えた引上げ装置を用いて、単結晶をチョクラルスキー法により育成する際に、
    　前記ヒータの脚部の熱膨張係数と前記カーボン電極の熱膨張係数の差を熱膨張係数差ΔＣとしたときの前記熱膨張係数差ΔＣが、下記式（１）より算出される限界熱膨張係数差ΔＣL以下となる前記ヒータと前記カーボン電極を選択するヒータ関連部材の選択方法。　　　　　限界熱膨張係数差（ΔＣL）＝σ／（Ｅ×Ａ×ΔＴ）      （１）
    　但し、式（１）中、σは前記カーボン電極の引張り強度、Ｅは前記カーボン電極のヤング率、Ａはカーボン電極の破断応力に対する安全率、ΔＴは発熱時の温度Ｔ1と、前記ヒータの脚部を前記カーボン電極にナットで固定する際の温度Ｔ2との温度差を示す。
  2.   前記熱膨張係数差ΔＣが０．５×１０-6／Ｋ以内にある請求項１記載の選択方法。
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