JPH07277874A - シリコン単結晶の引上げ方法 - Google Patents

シリコン単結晶の引上げ方法

Info

Publication number
JPH07277874A
JPH07277874A JP9075594A JP9075594A JPH07277874A JP H07277874 A JPH07277874 A JP H07277874A JP 9075594 A JP9075594 A JP 9075594A JP 9075594 A JP9075594 A JP 9075594A JP H07277874 A JPH07277874 A JP H07277874A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
raw material
pulling
rod
polycrystalline silicon
single crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9075594A
Other languages
English (en)
Inventor
Yutaka Shiraishi
裕 白石
Masato Imai
正人 今井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Techxiv Corp
Original Assignee
Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Komatsu Electronic Metals Co Ltd filed Critical Komatsu Electronic Metals Co Ltd
Priority to JP9075594A priority Critical patent/JPH07277874A/ja
Priority to TW84109544A priority patent/TW313670B/zh
Publication of JPH07277874A publication Critical patent/JPH07277874A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 安定した単結晶育成が可能なシリコン単結晶
の引上げ方法を提供する。 【構成】 棒状の多結晶シリコンを原料とし、加熱して
るつぼ内に融解し、この融液から連続チャージ引上げ法
またはリチャージ引上げ法によりシリコン単結晶を引上
げる方法において、棒状の多結晶シリコンの最大残留応
力が、標準状態下で3.5kgf/mm2 未満である。
また、棒状の多結晶シリコンは、モノシランガスを熱分
解して得られる棒状の多結晶シリコンである。さらに
は、棒状の多結晶シリコンが、加熱の前に、応力除去の
熱処理を施される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶の引上
げ方法に係り、特に連続チャージ引上げ法またはリチャ
ージ引上げ法に好適なシリコン単結晶の引上げ方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体素子の基板となるシリコン
単結晶製造方法の一つとして、るつぼ内の原料融液から
円柱状の単結晶を引上げるチョクラルスキー法が用いら
れている。近年は、生産効率向上、品質改善等を目的と
して、次のような、棒状の多結晶シリコンを原料に使用
したシリコン単結晶の引上げ方法が知られている。 (イ)引上げ装置のチャンバ上部から釣支された原料と
なる棒状の多結晶シリコンを、ヒータ内に吊り降ろして
加熱し、多結晶シリコンを融解して液滴を原料融液に落
下させつつ、るつぼに貯留されている原料融液からシリ
コン単結晶を引上げる方法で、一般的に連続チャージ引
上げ法と呼ばれる。この方法の一つとしては、棒状の多
結晶シリコンの融解が完了すると、別に設けられた棒状
の多結晶シリコンを融解し、原料融液を連続的に供給す
る。これにより、生産性向上、高価なるつぼの効率的使
用を可能とするとともに、原料融液量を一定に保つこと
で高品質な単結晶シリコンを得ている。 (ロ)るつぼに貯留されている原料融液からシリコン単
結晶を引上げ後、チャンバ外に取り出し、次に原料とな
る棒状の多結晶シリコンを吊り降ろし、るつぼ内で融解
して原料融液を補給し、再度単結晶引上げを行うリチャ
ージ引上げ法が知られている。これにより、効率的にる
つぼを使用すると共に、生産性の向上、所定範囲内の抵
抗率など高い品質を得ている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術の(イ)および(ロ)のいずれにおいても、加熱
・融解中の棒状の多結晶シリコンが破断し、破断部材の
落下が生じることがある。このため、安定した原料融解
が困難となり、シリコン単結晶の所定の品質が得られな
いと共に、高価な引上げ装置の破損、破断部材落下の振
動による引き上げ中のシリコン単結晶の落下等の問題が
生じる。
【0004】本発明は、上記従来技術の問題点に着目
し、原料となる棒状の多結晶シリコンが破断すること無
く融解して原料融液を供給し、安定した単結晶育成が可
能なシリコン単結晶の引上げ方法を提供することを目的
とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法におい
て、第1発明は、棒状の多結晶シリコンを原料とし、加
熱してるつぼ内に融解し、この融液から連続チャージ引
上げ法またはリチャージ引上げ法によりシリコン単結晶
を引上げる方法において、前記棒状の多結晶シリコンの
最大残留応力が、標準状態下で3.5kgf/mm2
満であることを特徴とする。第2発明は、第1発明にお
いて、前記棒状の多結晶シリコンは、モノシランガスを
熱分解して得られる棒状の多結晶シリコンである。第3
発明は、第1発明または第2発明において、前記棒状の
多結晶シリコンが、前記加熱の前に、応力除去の熱処理
を施される。
【0006】
【作用】上記構成による本発明の作用を説明する。ま
ず、上記従来技術における棒状の多結晶シリコンの破断
原因を究明すべく、本発明者らが実験を行った結果、破
断の直接原因は融解中の多結晶シリコンに生じる熱応力
であることが推察された。すなわち、引上げのための融
解以前において、種々の条件により製造される棒状多結
晶シリコンは、製造後の棒内部に残留応力分布が形成さ
れ、大きな応力値、特に引張の最大残留応力が生じてい
る。従って、融解時の熱応力、特に引張応力がさらに加
算されることにより、多結晶シリコンの破壊強度より大
きくなり、破断に至る。
【0007】以上の究明の結果より、最大残留応力が
3.5kgf/mm2 未満(標準状態下での測定値)で
あれば、最適な棒状多結晶シリコンの融解条件を確保し
つつ、破断が防止可能となる。また、モノシランガス熱
分解の棒状多結晶シリコンは、製造状態でこの最大残留
応力を小さくすることが可能である。さらに、種々の製
法により得られる棒状多結晶シリコンも、焼鈍など応力
除去の熱処理を施すことで、最大残留応力3.5kgf
/mm2 未満が得られ、融解時の破断が防止される。
【0008】
【実施例】以下に、本発明に係るシリコン単結晶の引上
げ方法の実施例につき、図面を参照しつつ詳述する。図
1に本発明の適用例となる実施例の連続チャージ引上げ
法で使用される装置の模式的断面図を示す。本装置は、
チョクラルスキー法をベースとして連続チャージを可能
とする装置であり、従来の装置が適用される。内部の雰
囲気を所定の条件に維持するチャンバ4内部には、るつ
ぼ8がるつぼ軸6に支持され、保温筒5の内部に設けら
れるメインヒータ10に加熱されつつ、るつぼ8内部に
原料融液9を貯留している。棒状の多結晶シリコンであ
る原料棒1は、図示しない昇降可能な釣支機構により釣
支されると共に、原料溶解ヒータ2により加熱され融解
し、この液滴が保護筒3内部を原料融液9に落下してい
る。この保護筒3は、上端側は原料溶解ヒータ2を保護
し保温すると共に、下端側は原料融液9内に浸漬してお
り、液滴による原料融液9への振動伝播防止と気相分離
とを行っている。また、原料棒1が融解により消耗する
と、別の原料供給装置の原料溶解ヒータ2により新たな
原料棒1が融解し、原料融液9を補給している。これに
より、単結晶7を引き上げるとともに、原料融液9を補
給し、連続的に安定した単結晶育成を行っている。
【0009】上記実施例で安定した単結晶育成を述べた
が、ここで使用される棒状多結晶シリコンである原料棒
1は、標準状態下、即ち1気圧で常温の下で、最大残留
応力が3.5kgf/mm2 未満である。この最大残留
応力3.5kgf/mm2 未満の効果に関して、図2に
示す残留応力測定の概要図および図3に示す最大残留応
力と破断率との関係図表で説明する。まず、図2におい
て、棒状多結晶シリコンの一端側の外周を原料棒1の所
定の外径Dに加工すると共に端面Qを加工し、次にドリ
ル等により所定寸法の穴22を原料棒1に穿設し、この
穴22の加工前後の歪みを複数の応力歪みゲージ21
a、21bで測定し、この測定結果より原料棒1の最大
残留応力を求める。
【0010】この原料棒1となる棒状の多結晶シリコン
を種々の方法、条件で製作し、次に図1に示す引上げ装
置で融解実験した結果が図3である。図3から明らかな
ように、多結晶シリコン内部の最大残留応力と破断率と
は極めて大きな相関があり、最大残留応力が3.5kg
f/mm2 以上になると融解時に破断を生じ、しかも最
大残留応力の増加に伴い、4kgf/mm2 程度以上に
なると、全数が融解時に破断する。一方、3.5kgf
/mm2 未満では破断を生じること無く、良好な原料融
液9の補給が行われる。なお、図3に示すように、多く
の本数で融解実験を行ったが、融解時破断をより確実に
防止する点から、最大残留応力は3kgf/mm2 以下
が好ましい。この融解時の破断は、上述したように、棒
状の多結晶シリコンに生じている残留応力に、融解時に
生じる熱応力が加算され、特に引張応力が原料棒1の強
度を越えることで生じ易い。従って、原料棒1の最大残
留応力を3.5kgf/mm2 未満にすることで、融解
時破断が防止されるので、引上げ装置の部品の破損が防
止されるとともに、原料融液9の連続補給が良好に行わ
れるので、効率のよい引上げが得られる。
【0011】上記実施例は、連続チャージ引上げ法につ
いて行ったが、リチャージ引上げ法にも適用される。即
ち、原料融液から単結晶を引き上げ後、単結晶をチャン
バ等の外に取り出し、次に最大残留応力が3.5kgf
/mm2 未満の棒状等の多結晶シリコンをるつぼで融解
してリチャージし、再度引き上げを行う。このリチャー
ジ、再引き上げ回数は、必要に応じて決定される。この
ようなリチャージ引上げ法においても、棒状多結晶シリ
コンは破断することなく引き上げが行われ、安定した単
結晶育成が得られる。
【0012】次に、棒状等の多結晶シリコンは、その最
大残留応力が3.5kgf/mm2未満であれば融解時
破断が防止されるので、融解時の前にアニール等の熱処
理により残留応力除去を行い、最大残留応力が3.5k
gf/mm2 未満の棒状等の多結晶シリコンを引上げ用
原料棒に使用してもよい。さらに、モノシランガスを熱
分解して得られる棒状等の多結晶シリコンは、最大残留
応力が3.5kgf/mm2 未満の多結晶シリコンが得
られやすく、これを原料棒に使用することは、特に好ま
しい。
【0013】
【発明の効果】本発明によれば、最大残留応力が標準状
態下で3.5kgf/mm2 未満の棒状の多結晶シリコ
ンを原料棒として融解し、連続的に或いは繰り返してシ
リコン単結晶を引き上げるので、原料棒が破断すること
なく融解し、原料融液が補給或いは供給され、効率が良
いとともに安定した単結晶育成を行うことができる。こ
れと同時に、高価な引上げ装置の破損、引き上げ中のシ
リコン単結晶の落下も防止される。また、原料棒にモノ
シランガス熱分解の棒状の多結晶シリコンを使用するこ
とで良好な単結晶育成が可能であり、更には応力除去の
熱処理により上記最大残留応力を満たす値にすることで
も良好な単結晶育成が行われる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る実施例である連続チャージ引上げ
法で使用される装置の模式的断面図である。
【図2】実施例に係る原料棒の残留応力測定の概要図で
ある。
【図3】実施例に係る最大残留応力と破断率との関係を
示す図表である。
【符号の説明】
1 原料棒、2、2a 原料溶解ヒータ、3 保護筒、
4 チャンバ、7 単結晶、8 るつぼ、9 原料融
液。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 棒状の多結晶シリコンを原料とし、加熱
    してるつぼ内に融解し、この融液から連続チャージ引上
    げ法またはリチャージ引上げ法によりシリコン単結晶を
    引上げる方法において、前記棒状の多結晶シリコンの最
    大残留応力が、標準状態下で3.5kgf/mm2 未満
    であることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
  2. 【請求項2】 前記棒状の多結晶シリコンは、モノシラ
    ンガスを熱分解して得られる棒状の多結晶シリコンであ
    ることを特徴とする請求項1記載のシリコン単結晶の引
    上げ方法。
  3. 【請求項3】 前記棒状の多結晶シリコンが、前記加熱
    の前に、応力除去の熱処理を施されることを特徴とする
    請求項1又は2記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
JP9075594A 1994-04-06 1994-04-06 シリコン単結晶の引上げ方法 Pending JPH07277874A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9075594A JPH07277874A (ja) 1994-04-06 1994-04-06 シリコン単結晶の引上げ方法
TW84109544A TW313670B (ja) 1994-04-06 1995-09-12

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP9075594A JPH07277874A (ja) 1994-04-06 1994-04-06 シリコン単結晶の引上げ方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07277874A true JPH07277874A (ja) 1995-10-24

Family

ID=14007429

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP9075594A Pending JPH07277874A (ja) 1994-04-06 1994-04-06 シリコン単結晶の引上げ方法

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JPH07277874A (ja)
TW (1) TW313670B (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997044277A1 (fr) * 1996-05-21 1997-11-27 Tokuyama Corporation Barreau de silicium polycristallin et son procede de preparation
EP2072645A2 (en) 2007-12-19 2009-06-24 Schott AG Method for producing a monocrystalline or polycrystalline semiconductor material
DE102008022882A1 (de) 2008-05-08 2009-11-05 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren eines Halbleitermaterials, inbesondere von Silizium
WO2015170459A1 (ja) * 2014-05-07 2015-11-12 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒、多結晶シリコン棒の製造方法、および、単結晶シリコン

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108996488A (zh) 2017-06-07 2018-12-14 清华大学 一种碳纳米管阵列的制备方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997044277A1 (fr) * 1996-05-21 1997-11-27 Tokuyama Corporation Barreau de silicium polycristallin et son procede de preparation
US5976481A (en) * 1996-05-21 1999-11-02 Tokuyama Corporation Polycrystal silicon rod and production process therefor
EP2072645A2 (en) 2007-12-19 2009-06-24 Schott AG Method for producing a monocrystalline or polycrystalline semiconductor material
DE102008022882A1 (de) 2008-05-08 2009-11-05 Schott Ag Verfahren und Vorrichtung zum Kristallisieren eines Halbleitermaterials, inbesondere von Silizium
WO2015170459A1 (ja) * 2014-05-07 2015-11-12 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒、多結晶シリコン棒の製造方法、および、単結晶シリコン
JP2015214428A (ja) * 2014-05-07 2015-12-03 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒、多結晶シリコン棒の製造方法、および、単結晶シリコン
KR20170005825A (ko) 2014-05-07 2017-01-16 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 다결정 실리콘 봉, 다결정 실리콘 봉의 제조 방법, 및 단결정 실리콘
EP3613704A1 (en) 2014-05-07 2020-02-26 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Polycrystalline silicon rod, method for producing polycrystalline silicon rod, and single-crystalline silicon
US10865498B2 (en) 2014-05-07 2020-12-15 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Polycrystalline silicon rod, method for producing polycrystalline silicon rod, and single-crystalline silicon

Also Published As

Publication number Publication date
TW313670B (ja) 1997-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10100430B2 (en) Method for growing silicon single crystal
US20120210931A1 (en) Methods for controlling melt temperature in a czochralski grower
JP2004083407A (ja) コランダム単結晶を成長させる方法および装置
JP5213356B2 (ja) シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法
JP4858019B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
US20120279438A1 (en) Methods for producing single crystal silicon ingots with reduced incidence of dislocations
JPH07277874A (ja) シリコン単結晶の引上げ方法
JP2973917B2 (ja) 単結晶引き上げ方法
US20090038537A1 (en) Method of pulling up silicon single crystal
TW500841B (en) Controlled neck growth process for single crystal silicon
JPS59213697A (ja) 単結晶半導体引上装置
JPH09249492A (ja) 単結晶引き上げ用種結晶及び該種結晶を用いた単結晶引き上げ方法
US6090198A (en) Method for reducing thermal shock in a seed crystal during growth of a crystalline ingot
JP3718921B2 (ja) 単結晶保持方法および単結晶成長方法
JP4187998B2 (ja) 単結晶の製造方法及び製造装置
JP2010265150A (ja) サファイア単結晶の製造方法及び種結晶の製造方法
JPH09278581A (ja) 単結晶製造装置および単結晶製造方法
JP4341379B2 (ja) 単結晶の製造方法
JPH0733584A (ja) 半導体単結晶引き上げにおけるリチャージ方法
JP2011153034A (ja) シリコン単結晶の製造方法
CN108291328B (zh) 单晶硅的制造方法
KR101992202B1 (ko) 단결정 제조방법
WO2017064889A1 (ja) 単結晶引上げ装置が備えるヒータ関連部材の選択方法
JP2747626B2 (ja) 単結晶製造装置
JPH0556963U (ja) 単結晶引上げ装置