CN108996488A - 一种碳纳米管阵列的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管阵列的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一基底；将催化剂沉积在所述基底的表面；将表面沉积有催化剂的基底放入一反应炉中，加热至一第一预定温度，通入碳源气及保护气体生长碳纳米管阵列；停止通入碳源气，改变反应炉的温度至一第二预定温度，通入氧气或含氧气的混合气体，使所述碳纳米管阵列与氧气反应。该方法制备的碳纳米管阵列可以简单、方便的从生长基底上分离。

Description

一种碳纳米管阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的制备方法，尤其涉及一种碳纳米管阵列的制备方法。
背景技术
碳纳米管是九十年代初才发现的一种新型一维纳米材料。碳纳米管的特殊结构决定了其具有特殊的性质，如高抗张强度和高热稳定性；随着碳纳米管螺旋方式的变化，碳纳米管可呈现出金属性或半导体性等。由于碳纳米管具有理想的一维结构以及在力学、电学、热学等领域优良的性质，其在材料科学、化学、物理学等交叉学科领域已展现出广阔的应用前景，在科学研究以及产业应用上也受到越来越多的关注。
目前比较成熟的制备碳纳米管的方法主要包括电弧放电法(Arc discharge)、激光烧蚀法(Laser Ablation)及化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition)。其中，化学气相沉积法和前两种方法相比具有产量高、可控性强、与现行的集成电路工艺相兼容等优点，便于工业上进行大规模合成，因此近几年备受关注。
此外，采用化学气相沉积法在基底上生长出碳纳米管阵列后，碳纳米管阵列往往附着在基底表面上，不易与生长基底分离。通常采用一刀片或镊子等工具通过机械外力将碳纳米管阵列从基底上剥离，然而由于碳纳米管阵列与基底之间的附着力较大，通过上述机械剥离方法分离得到的碳纳米管阵列中含有较多的催化剂颗粒，影响碳纳米管的质量及应用产品的使用效果。
发明内容
确有必要提供一种碳纳米管阵列的制备方法，该方法制备出的碳纳米管阵列可以简单、方便的从生长基底上分离。
一种碳纳米管阵列的制备方法，其具体包括以下步骤：提供一基底；将催化剂沉积在所述基底的表面；将表面沉积有催化剂的基底放入一反应炉中，加热至一第一预定温度，通入碳源气及保护气体生长碳纳米管阵列；停止通入碳源气，改变反应炉的温度至一第二预定温度，通入氧气或含氧气的混合气体，使所述碳纳米管阵列与氧气反应。
与现有技术相比，本发明提供的碳纳米管阵列的制备方法，在碳纳米管阵列生长结束后，向反应炉内通入氧气，在高温环境下，与碳纳米管阵列的顶端和侧壁相比，碳纳米管阵列中缺陷较多的根部更容易与氧气反应生成二氧化碳，从而减少了碳纳米管阵列与基底之间的接触力，使碳纳米管阵列易于与生长基底分离，方法简单、可实现规模化及工业化。
附图说明
图1为本发明提供的碳纳米管阵列的制备方法的流程示意图。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
以下将结合附图及具体实施例详细说明本技术方案所提供的碳纳米管的制备方法。
请参阅图1，本技术方案提供了一种制备碳纳米管阵列的方法，具体包括以下步骤：
步骤一：提供一基底；
提供的基底要耐高温、并且不与后续步骤通入的气体发生化学反应及原子渗透等现象，基底的材料可以是硅、石英片等。优选的，硅基底表面形成一保护层，如氧化硅薄层，厚度一般为1～1000纳米。所述基底表面可以经过机械抛光、电化学抛光等方法处理，以保证其平滑以适应生长碳纳米管阵列的需要。所述基底的形状与尺寸不限，形状可以是平板形、曲面形或其它形状，尺寸可以是4英寸、8英寸或12英寸等。
步骤二：将催化剂沉积在所述基底的表面；
可以通过蒸镀、溅镀或化学沉积的方法在所述基底表面形成催化剂，催化剂的材料可以是铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)或其任意组合的合金之一。催化剂的厚度为1～10纳米，优选为1～5纳米。然后，空气气氛下，在200～400摄氏度下，对催化剂进行8～12小时的退火处理，使基底表面的催化剂薄膜变成均匀分布的催化剂纳米颗粒，从而提高催化剂的催化活性。
进一步地，可以在将所述催化剂沉积在所述基底的表面之前，在所述基底表面形成一催化剂载体层，这样可以防止催化剂层中的金属与硅基底发生反应生成合金而影响催化剂的活性。所述催化剂载体层的材料可以是铝(Al)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)或氧化镁(MgO)，所述催化剂载体层的厚度为1～10纳米，优选为3～7纳米。
步骤三：将表面沉积有催化剂的基底放入一反应炉中，加热至一第一预定温度，通入碳源气及保护气体生长碳纳米管阵列；
所述第一预定温度为碳纳米管阵列的生长温度。将表面沉积有催化剂的基底放入一反应炉中，在保护气体的环境下，加热所述基底至600～720摄氏度，优选为620～700摄氏度，然后向反应炉内通入碳源气与保护气体的混合气体，反应10～40分钟，利用化学气相沉积法在所述基底表面生长得到碳纳米管阵列。其中，所述保护气体为惰性气体或氮气，所述碳源气为碳氢化合物，可以是乙炔、乙烯、甲烷、乙烷等。此过程中，反应炉的气压保持为2～8托(Torr)。
反应预定时间后，由于催化剂的作用，通入到反应炉内的碳源气如乙炔热解成碳单元(C＝C或C)和氢气(H2)。生成的氢气流通到催化剂表面时，可确保氧化的催化剂能够被还原活化，然后碳单元吸附在催化剂表面，从而生长出碳纳米管。
步骤四：停止通入碳源气，改变反应炉的温度至一第二预定温度，通入氧气(O2)，使所述碳纳米管阵列与氧气反应。
所述第二预定温度为所述碳纳米管阵列与氧气反应的温度。
待碳纳米管阵列生长结束后，停止通入碳源气，继续通入保护气体，并维持反应炉的气压为2～8托(Torr)，改变反应炉的温度至500～800摄氏度，然后通入氧气和保护气体的混合气体，其中，氧气的流量为300～500标准毫升/分钟(sccm)，使碳纳米管阵列与氧气反应5～20分钟。可以理解，可以通入纯净的氧气，也可以通入含氧气的混合气体，如空气或氧气与其它气体的混合气体。
而后，停止通入氧气，继续通入保护气体，此时可以加大保护气体的流通量，使反应炉的温度自然降至400摄氏度以下，然后缓慢地从反应炉内取出基底及基底表面的碳纳米管阵列，简单地机械振动，即可使碳纳米管阵列与基底分离。
所述第二预定温度、反应时间及氧气的流量这三个参数值与碳纳米管阵列的品质有关，当生长的碳纳米管阵列的品质较低时，例如碳纳米管阵列中含有较多的缺陷及无定型碳时，可以适当降低第二预定温度、缩短反应时间或减少氧气的流量；当生长碳纳米管阵列的品质较高时，例如碳纳米管阵列为基本不含有杂质的超顺排碳纳米管阵列时，可以适当提高第二预定温度、延长反应时间或增加氧气的流量。
可以理解，当第二预定温度及氧气的流量一定时，碳纳米管与氧气反应的时间不可过长，反应时间过长时，碳纳米管阵列受损严重，其高度将大大减少；碳纳米管阵列与氧气反应的时间亦不可过短，反应时间过短时，碳纳米管阵列与氧气接触反应的时间少，导致碳纳米管阵列不易与基底分离；只需保证反应结束后碳纳米管阵列易与生长基底分离即可。
本发明提供的碳纳米管阵列的制备方法，在有催化剂的基底上生长碳纳米管阵列，碳纳米管的顶端最先生长出来，碳纳米管的根部最后生长，在生长后期，催化剂的催化活性下降，导致后期生长的碳纳米管根部与碳纳米管顶端和侧壁相比存在较多缺陷；在高温环境下，氧气与碳纳米管的顶端、侧壁和根部均会发生反应，但与碳纳米管顶端和侧壁相比，碳纳米管根部的缺陷较多，故氧气较易与根部反应生成二氧化碳(CO2)，从而使碳纳米管阵列在一定程度上与其生长基底分离；而碳纳米管的侧壁较干净、缺陷少，在有限的反应时间内与氧气反应较少或不与氧气反应，从而可以保持碳纳米管阵列的完整性。当碳纳米管阵列与氧气反应一段时间后，简单地机械振动就可使碳纳米管阵列与基底分离。碳纳米管阵列从靠近基底的根部与基底分离，而催化剂留在基底表面，与基底分离的碳纳米管阵列中含有很少或不含有催化剂金属颗粒。
以下为本技术方案的具体实施例。
实施例一：
在一8英寸的硅基底上沉积一5纳米厚的铝膜，然后在沉积有铝膜的硅基底上沉积一2纳米厚的铁催化剂膜；空气环境下，将沉积有铁膜的硅基底在300摄氏度中退火10小时；将所述硅基底放入反应炉中，在氮气的保护下，将反应炉的温度加热至700摄氏度，通入乙炔和氮气的混合气体，反应20分钟，得到生长在硅基底上的碳纳米管阵列；然后停止通入乙炔，继续通入氮气，并保持反应炉的温度为700摄氏度，通入氧气和氮气的混合气体，氧气的流量为500标准毫升/分钟(sccm)，使碳纳米管阵列与氧气反应9～10分钟，然后将反应炉的温度自然降至350摄氏度以下，缓慢地从反应炉内取出硅基底及硅基底表面的碳纳米管阵列，晃动硅基底，即可使碳纳米管阵列与硅基底分离。
实施例二：
在一8英寸的硅基底上沉积一5纳米厚的铝膜，然后在沉积有铝膜的硅基底上沉积一2纳米厚的铁催化剂膜；空气环境下，将沉积有铁膜的硅基底在300摄氏度中退火10小时；将所述硅基底放入反应炉中，在氮气的保护下，将反应炉的温度加热至700摄氏度，通入乙炔和氮气的混合气体，反应20分钟，得到生长在硅基底上的碳纳米管阵列；然后停止通入乙炔，继续通入氮气，并将反应炉的温度升至为800摄氏度，通入氧气和氮气的混合气体，氧气的流量为300标准毫升/分钟(sccm)，使碳纳米管阵列与氧气反应5～7分钟，然后将反应炉的温度自然降至350摄氏度以下，缓慢地从反应炉内取出硅基底及硅基底表面的碳纳米管阵列，晃动硅基底，即可使碳纳米管阵列与硅基底分离。
实施例三：
在一8英寸的硅基底上沉积一5纳米厚的铝膜，然后在沉积有铝膜的硅基底上沉积一2纳米厚的铁催化剂膜；空气环境下，将沉积有铁膜的硅基底在300摄氏度中退火10小时；将所述硅基底放入反应炉中，在氮气的保护下，将反应炉的温度加热至700摄氏度，通入乙炔和氮气的混合气体，反应20分钟，得到生长在硅基底上的碳纳米管阵列；然后停止通入乙炔，继续通入氮气，并使反应炉自然降温，在降温过程中通入氧气和氮气的混合气体，氧气的流量为500标准毫升/分钟(sccm)，使碳纳米管阵列与氧气反应13～15分钟，然后将反应炉的温度自然降至350摄氏度以下，缓慢地从反应炉内取出硅基底及硅基底表面的碳纳米管阵列，晃动硅基底，即可使碳纳米管阵列与硅基底分离。
实施例四：
在一8英寸的硅基底上沉积一5纳米厚的铝膜，然后在沉积有铝膜的硅基底上沉积一2纳米厚的铁催化剂膜；空气环境下，将沉积有铁膜的硅基底在300摄氏度中退火10小时；将所述硅基底放入反应炉中，在氮气的保护下，将反应炉的温度加热至700摄氏度，通入乙炔和氮气的混合气体，反应20分钟，得到生长在硅基底上的碳纳米管阵列；然后停止通入乙炔，继续通入氮气，并将反应炉的温度自然降至500摄氏度，通入氧气和氮气的混合气体，氧气的流量为500标准毫升/分钟(sccm)，使碳纳米管阵列与氧气反应16～20分钟，然后将反应炉的温度自然降至350摄氏度以下，缓慢地从反应炉内取出硅基底及硅基底表面的碳纳米管阵列，晃动硅基底，即可使碳纳米管阵列与硅基底分离。
本发明提供的一种碳纳米管阵列的制备方法，具有以下优点：其一，在碳纳米管阵列生长结束后，向反应炉内通入氧气，并通过控制氧气与碳纳米管阵列的反应温度、反应时间以及氧气的流量，减少碳纳米管阵列与其生长基底之间的接触力，使碳纳米管阵列易与生长基底分离，简单地机械振动即可使碳纳米管阵列与基底分离；其二，通过该方法制备碳纳米管阵列的过程中，氧气与碳纳米管阵列反应后，碳纳米管阵列从根部与基底分离，催化剂会留在基底表面，而与基底分离的碳纳米管阵列中含有很少或不含有催化剂颗粒，改善了碳纳米管的质量；其三，该碳纳米管阵列的制备方法简单、可实现规模化及工业化，有利于碳纳米管在产业上的大规模应用。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管阵列的制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底；
将催化剂沉积在所述基底的表面；
将沉积有催化剂的基底放入一反应炉中，加热至一第一预定温度，通入碳源气及保护气体生长碳纳米管阵列；
停止通入碳源气，改变反应炉的温度至一第二预定温度，通入氧气或含氧气的混合气体，使所述碳纳米管阵列与氧气反应。
2.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述第二预定温度为500摄氏度～800摄氏度。
3.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述氧气的流量为300～500标准毫升/分钟。
4.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管阵列与氧气反应5～20分钟。
5.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述氧气与所述碳纳米管阵列的根部反应生成二氧化碳，从而使所述碳纳米管阵列从根部与所述基底分离。
6.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，在将所述催化剂沉积在所述基底的表面之前，在所述基底上沉积一催化剂载体层。
7.如权利要求6所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体层为一铝层。
8.如权利要求6所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体层的厚度为3～7纳米。
9.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述催化剂的厚度为1～5纳米。
10.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，在所述碳纳米管阵列生长阶段及所述碳纳米管阵列与氧气反应阶段，所述反应炉内的气压为2～8托。
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