JP5213356B2 - シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法に関する。
従来、半導体製造用シリコン単結晶の製造には、いわゆるチョクラルスキー法（ＣＺ法）と呼ばれ、石英ガラスで製造したルツボ内にシリコン多結晶を溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引上げ、シリコン単結晶を成長させる方法が広く採用されている。
一般的にシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボは透明な内層と泡を含み不透明な外層から構成されているが、単結晶引上時の熱負荷により、泡を含む外層は内層に比べ膨張し易く、シリコン融液によって押し付けられていない直胴部分が、この膨張差によって内側へと倒れ込むことが知られている。
近年、シリコンウェーハの大口径化に伴い、使用される石英ガラスルツボも大口径化が進んでおり、これに伴い、原料である多結晶のチャージ量が増大したり、ヒーターが育成するシリコン単結晶から離れる為、操業の長時間化、ヒーターの高出力化が進み、石英ガラスルツボへの加熱負荷が増大している。また、従来からある６”、８”の単結晶の引上げにおいても、生産性や品質向上への取り組みから、以前に比べ、石英ガラスルツボに対する熱負荷が高くなる傾向にある。その結果、ルツボのサイズに関わらず、熱負荷により石英ガラスルツボの円筒部が内側に倒れこむ問題がクローズアップされている。
変形対策としてはガラス表面を結晶化させる方法（特開平８−２９３２号公報、特開平９−１１０５９０号公報、特開２００４−１３１３１７号公報）や、リング状部材を埋め込む方法（特開２００６−９６６１６号公報）が提案されているが、それぞれコストアップが見込まれ望ましくない。
また、特開２００２−４７０９２号公報には、直胴部の厚さ及び粘性率の適切設定による、特開２００５−４１７２３号公報には肉厚構成による変形対策が提案されているが、肉厚を変更すると結晶の品質に影響を及ぼす場合があり、全てのプロセスに応用できるものではない。
特開平８−２９３２号公報
特開平９−１１０５９０号公報
特開２００４−１３１３１７号公報
特開２００６−９６６１６号公報
特開２００２−４７０９２号公報
特開２００５−４１７２３号公報
そこで、本発明は、簡単な構成で直胴部上端の内側への倒れ込みを防止することができるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法を提供することを目的とする。
上記の目的は、本発明の下記（１）〜（７）の構成のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法によって達成される。
（１）直胴部と底部を備えたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいて、少なくとも前記直胴部の最内側の仮想温度が１１８５℃〜１２６５℃に、最外側の仮想温度が１１４５℃〜１２１０℃にそれぞれ設定されているとともに、該仮想温度に勾配が形成され、最外側の仮想温度が最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くされていることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
（２）最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも５０℃以上低くした前記（１）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
（３）直胴部と底部を備えたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法において、少なくとも前記直胴部の最内側の仮想温度を１１８５℃〜１２６５℃に、最外側の仮想温度を１１４５℃〜１２１０℃にそれぞれ設定するとともに、ルツボ溶融後、ルツボをモールド内にて保持して、ルツボの外側を所定時間保温することにより該外側の仮想温度を低くして、少なくとも前記直胴部に仮想温度の勾配を形成し、最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くしたことを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（４）グラファイトモールドを使用し、ルツボ溶融後、残粉を所定量取り除き、前記グラファイトモールドの余熱でルツボ外側を所定時間保温する前記（３）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（５）外側を冷却水にて冷却する金属製モールドを使用し、少なくとも直胴部においては３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の残粉層を残してルツボ溶融後、残粉を取り除くことなくその残粉が持つ余熱でルツボ外側を所定時間保温する前記（３）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（６）ルツボ溶融後、前記ルツボの外側の保温とともに、ルツボの内側を強制冷却することにより該内側の仮想温度を高くして、少なくとも前記直胴部に仮想温度の勾配を形成し、最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くしたことを特徴とする前記（３）〜（５）のいずれかのシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（７）前記強制冷却を、ガスおよび超純水の吹き付けにより行う前記（６）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（１）直胴部と底部を備えたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいて、少なくとも前記直胴部の最内側の仮想温度が１１８５℃〜１２６５℃に、最外側の仮想温度が１１４５℃〜１２１０℃にそれぞれ設定されているとともに、該仮想温度に勾配が形成され、最外側の仮想温度が最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くされていることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
（２）最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも５０℃以上低くした前記（１）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
（３）直胴部と底部を備えたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法において、少なくとも前記直胴部の最内側の仮想温度を１１８５℃〜１２６５℃に、最外側の仮想温度を１１４５℃〜１２１０℃にそれぞれ設定するとともに、ルツボ溶融後、ルツボをモールド内にて保持して、ルツボの外側を所定時間保温することにより該外側の仮想温度を低くして、少なくとも前記直胴部に仮想温度の勾配を形成し、最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くしたことを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（４）グラファイトモールドを使用し、ルツボ溶融後、残粉を所定量取り除き、前記グラファイトモールドの余熱でルツボ外側を所定時間保温する前記（３）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（５）外側を冷却水にて冷却する金属製モールドを使用し、少なくとも直胴部においては３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の残粉層を残してルツボ溶融後、残粉を取り除くことなくその残粉が持つ余熱でルツボ外側を所定時間保温する前記（３）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（６）ルツボ溶融後、前記ルツボの外側の保温とともに、ルツボの内側を強制冷却することにより該内側の仮想温度を高くして、少なくとも前記直胴部に仮想温度の勾配を形成し、最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くしたことを特徴とする前記（３）〜（５）のいずれかのシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
（７）前記強制冷却を、ガスおよび超純水の吹き付けにより行う前記（６）のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
本発明のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいては、少なくとも直胴部において、最内側に比べ最外側の仮想温度が低く構成されているため、ガラス自体の熱膨張率、及び密度の差が前述の内側への倒れ込みを打ち消す方向で働く。従って、本発明のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいては、従来のルツボのように内側へ倒れ込むようなことがない。
本発明のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおける仮想温度の勾配の形成は、ルツボの製造にあたって、ルツボ溶融の終了後、ルツボをモールド内で保持し、その外側を保温する、更にはルツボの内側を急冷するという簡単な操作により行うことができる。
以下、添付図面を参照しつつ、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボについて詳細に説明する。
図１は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０の概略断面図である。
このシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０の基本形態は図１に示されているように、通常のものと同様であってよく、直胴部１２および底部１４を備えている。また、その層構成は、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部１６と、該外層部１６の内面に形成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部１８とからなっている。
このシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０の基本形態は図１に示されているように、通常のものと同様であってよく、直胴部１２および底部１４を備えている。また、その層構成は、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部１６と、該外層部１６の内面に形成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部１８とからなっている。
本シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０においては、限定されないが、直径が
２４インチ以上、特に３２インチ以上が好ましい。
２４インチ以上、特に３２インチ以上が好ましい。
本シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０においては、少なくとも前記直胴部１２に仮想温度の勾配が形成されており、最外側の仮想温度が最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くされている。この仮想温度の最外側と最内側の差は、５０℃以上であることが好ましい。最外側と最内側の仮想温度の差が２５℃未満であると、ルツボ上端の内側への倒れ込み防止という本来の作用を十分に果たすことができないおそれがある。
最外側と最内側の仮想温度の差の上限は特にないが、ルツボの肉厚を考慮すると１５０℃以上とするのは困難である。
最外側と最内側の仮想温度の差の上限は特にないが、ルツボの肉厚を考慮すると１５０℃以上とするのは困難である。
次に、以上説明したシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０の製造方法について説明する。シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０の製造方法は、溶融ルツボ４０の製造工程及びルツボに仮想温度の勾配を形成するためのその外側を保温する保温工程（あるいはこの外側の保温工程と同時に行われるルツボの内側の強制冷却を行う冷却工程）を備えている。
溶融ルツボ４０の製造工程は、図２の装置５０を用いて行われる。すなわち原料供給手段(図示せず)から天然シリカ粉次いで合成シリカ粉を回転するグラファイトモールド５２に供給し、ルツボ形状に成型した後、その中にアーク電極２６を挿入し、放電を開始すると共に、ポンプ７０にて吸引を開始する。モールド５２には、モールド内面に開口した空気路５４、５６、５８、これらの空気路５４、５６、５８が連通した多岐管６０、６２、６４（多岐管６０、６２は多岐管６４に連通している）および回転軸６６に設けられ、ポンプ７０に接続される出口通路６８が設けられており、ルツボ内面に透明石英ガラス層である内層部１８が形成されるまで、ポンプ７０による吸引が行われる。所望の厚さを持つ内層部１８が得られた後、ポンプによる吸引を停止、または弱めることで、以降、半透明ガラスからなる外層部１６が形成されて、溶融ルツボ４０が製造される。
次いで、アーク放電を停止して保温工程に移る。保温工程では、上記出口通路６８、多岐管６０、６２、６４および空気路５４、５６、５８を介してガス、好ましくは窒素ガス等の不活性ガスを導入し、そして該ガスを溶融ルツボ４０とモールド５２の間の残粉層４２に吹き付けて、所定量の残粉を取り除き、グラファイトモールド５２の余熱により溶融ルツボ４０の外側を所定時間保温する。上記取り除く残粉の量は、モールド５２の収縮により、溶融ルツボ４０が取り出せなくなってしまわない程度で良く、溶融条件や、ルツボサイズによるが、一般的に残粉全体の２０〜８０％程度となる。保温の維持時間（上記所定時間）は、ルツボサイズ等にもよるが、１０〜６０分程度である。図３に、溶融ルツボのグラファイトモールドにより保温された部分を符号４０ｂで示した。
ここで、溶融終了後のグラファイトモールドは溶融の熱で外側へと膨張しているが、アーク停止に伴い、内側へと収縮される。モールドのサイズが大きくなると、収縮が数mm単位で発生するのに対し、溶融ルツボ４０は殆ど収縮しないことから、そのままの状態で保持すると、収縮率の差により、溶融ルツボが取り出せなくなったり、最悪のケースでは割れてしまう為、その前にモールド５２から取り出すのが一般的である。本発明においては、前記出口通路６８よりガスを供給することで、溶融ルツボ４０とモールド５２の間の残粉４２を所定量取り除き、収縮差を埋めるスペースを設けることで溶融ルツボ４０をモールド５２内で保持することを可能とした。
溶融ルツボ４０は、図４の装置２０を用いて製造してもよい。すなわち、原料粉供給手段（図示せず）から天然シリカ粉を回転する金属製（主にステンレス製）モールド２４に導入し、ルツボ形状に成形したのち、その中にアーク電極２６を挿入し、ルツボ状成形体の開口部を遮熱板２８で覆い、アーク電極２６により該ルツボ状成形体の内部キャビティを高温雰囲気３０にして少なくとも部分的に溶融ガラス化して不透明なルツボ基体すなわち外層部１６を形成し、続いて合成シリカ粉を原料粉供給手段２２から高温雰囲気３０に供給し、溶融ガラス化して合成石英ガラスからなる透明層である内層部１８をルツボ内表面に形成して、溶融ルツボ４０を製造する。この溶融ルツボ４０の製造の際には、少なくとも直胴部においては、溶融ルツボ４０とモールド２４の間に、３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の残粉層４２が残るよう製造（熔融）条件を設定する。このとき、モールド２４は熱による変形を防ぐ為、冷却水で冷却されている。
この図４の装置２０を用いて溶融ルツボ４０を製造した場合の保温工程は、上記した残粉層４２を残したまま、所定時間放冷することにより行われる。残粉層４２は空気を含む為、モールド外側の冷却水による冷却効果を受けにくく、保温性がよいので、ルツボの外側の冷却が遅れ、外側の仮想温度が内側の仮想温度より低くなる。残粉層４２が３ｍｍ未満では冷却水による影響で保温効果が十分得られず、１０ｍｍ以上ではルツボの寸法を制御するのが困難となる。図５に、溶融ルツボの残粉により保温された部分を符号４０ｂで示した。このとき、保温の維持時間（所定時間）は、ルツボサイズ等にもよるが２０〜６０分程度である。
水冷されたモールド２４は、熱による膨張収縮の影響を受けない為、溶融ルツボ４０を直ぐに取り出す必要はなく、直胴部においては３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の残粉層が残るように溶融の条件を調整することで、残粉層４２による保温効果を上げることができる。
溶融ルツボ４０を上記の図２の装置５０および図４の装置２０のいずれで製造した場合であっても、上記保温工程に加えて、該保温工程と同時に行われる、ルツボの内側を強制冷却する冷却工程を設けてもよい。
この冷却工程は、例えば、図３および図５に示したように、ルツボの溶融の後、溶融ルツボ４０の内面（特に直胴部）にガスおよび超純水を吹き付けて行う。ガスとしては、窒素等の不活性ガス、フィルターを通したエアー（コスト的に有利）等を使用し、超純水としては抵抗値が１７ＭΩ・cm以上、０．２μｍ以上のパーティクルが５０個／ｍｌ以下であるものを使用することが好ましい。
上記強制冷却の条件はルツボサイズにより最適条件が異なるが、使用されるガスの導入量は１０〜１００ｍ３／分、超純水の供給量は０．０１〜０．５L／分であることが好ましい。また、超純水の供給は噴霧することでより効果が増す。
図３および図５に、溶融ルツボの強制冷却された部分を符号４０ａで示した。
図３および図５に、溶融ルツボの強制冷却された部分を符号４０ａで示した。
以上のような本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０は、例えば図６に示すようなシリコン単結晶製造装置８０においてカーボンサセプター８２により保護され、メインチャンバー８４内においてルツボ駆動機構（図示せず）によって回転・昇降自在に支持軸８６で支持される。そして、シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ１０内において、加熱ヒーター８８で加熱することにより多結晶シリコン原料を溶融して原料融液９０として、種ホルダー９２に保持された種結晶９４を原料融液９０に接触後、ワイヤー９６によって回転させながら引き上げることにより、シリコン単結晶Ｓを育成する。そして、育成したシリコン単結晶Ｓを、メインチャンバー８４に連接された引上げチャンバー９８に収容して取り出す。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
この後、グラファイトモールド５２と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２に上記したようにして窒素ガスを吹き付け、残粉全体の約４０％を取り除き、溶融ルツボ４０をモールド内で３０分間保持した。さらに、これと同時に、溶融ルツボ４０の内側に０．０４L／分の超純水及び１０ｍ3／分の窒素ガスを２０分間吹き付けルツボの内側を冷却した。その後、製造されたルツボをグラファイトモールド５２から取り出し、実施例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
この後、グラファイトモールド５２と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２に上記したようにして窒素ガスを吹き付け、残粉全体の約４０％を取り除き、溶融ルツボ４０をモールド内で３０分間保持した。さらに、これと同時に、溶融ルツボ４０の内側に０．０４L／分の超純水及び１０ｍ3／分の窒素ガスを２０分間吹き付けルツボの内側を冷却した。その後、製造されたルツボをグラファイトモールド５２から取り出し、実施例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この実施例１のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定した。ルツボの最内側の仮想温度は、ルツボ内表面より肉厚の３０％にあたる部分を測定し、ルツボの最外側の仮想温度は、ルツボ外表面より肉厚の３０％にあたる部分を測定した（以下同じ）。仮想温度の測定方法は、Ａ．Ｅ．Ｇｅｉｓｓｂｅｒｇｅｒ ａｎｄ Ｆ．Ｌ．Ｇａｌｅｅｎｅｒ、Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｂ ２８，３２６６〜３２７１（１９８３）文献記載のラマン散乱分光光度法による（以下同じ）。
その結果、最内側の仮想温度は１２６５℃で、最外側の仮想温度は１２１０℃で、仮想温度差は５５℃であった。
その結果、最内側の仮想温度は１２６５℃で、最外側の仮想温度は１２１０℃で、仮想温度差は５５℃であった。
この実施例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を１５０ｋｇチャージして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
実施例２
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
この後、グラファイトモールド５２と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２に上記したようにして窒素ガスを吹き付け、残粉全体の約４０％を取り除き、溶融ルツボ４０をモールド内で３０分間保持した。なお、溶融ルツボ４０の内側を強制冷却せず、そのままの状態で空冷とした。その後、製造されたルツボをグラファイトモールド５２から取り出し、実施例２のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
この後、グラファイトモールド５２と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２に上記したようにして窒素ガスを吹き付け、残粉全体の約４０％を取り除き、溶融ルツボ４０をモールド内で３０分間保持した。なお、溶融ルツボ４０の内側を強制冷却せず、そのままの状態で空冷とした。その後、製造されたルツボをグラファイトモールド５２から取り出し、実施例２のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この実施例２のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１２３５℃で、最外側の仮想温度は１２００℃で、仮想温度差は３５℃であった。
この実施例２のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を１５０ｋｇチャージして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
この実施例２のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を１５０ｋｇチャージして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
実施例３
まず、図４の装置２０を用いて上記したようにして、直径３２インチ、直胴部の肉厚１６ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。このとき、残粉層４２の厚さが４ｍｍとなるようにルツボの熔融条件を設定した。直胴部の残粉層４２の厚さをステンレス製モールド２４の内径から溶融ルツボ４０の外径を減じて求めたところ（以下同じ）、４ｍｍであった。
この後、ステンレス製モールド２４と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２を除去せず、溶融ルツボ４０をモールド内に３０分間保持した。さらに、これと同時に、溶融ルツボ４０の内側に０．２L／分の超純水及び６０ｍ3／分のフィルターを通したエアーを３０分間吹き付けルツボの内側を冷却した。その後、製造されたルツボをモールド２４から取り出し、実施例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
まず、図４の装置２０を用いて上記したようにして、直径３２インチ、直胴部の肉厚１６ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。このとき、残粉層４２の厚さが４ｍｍとなるようにルツボの熔融条件を設定した。直胴部の残粉層４２の厚さをステンレス製モールド２４の内径から溶融ルツボ４０の外径を減じて求めたところ（以下同じ）、４ｍｍであった。
この後、ステンレス製モールド２４と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２を除去せず、溶融ルツボ４０をモールド内に３０分間保持した。さらに、これと同時に、溶融ルツボ４０の内側に０．２L／分の超純水及び６０ｍ3／分のフィルターを通したエアーを３０分間吹き付けルツボの内側を冷却した。その後、製造されたルツボをモールド２４から取り出し、実施例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この実施例３のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１２３０℃で、最外側の仮想温度は１１５０℃で、仮想温度差は８０℃であった。
この実施例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を３００ｋｇチャージして、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
この実施例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を３００ｋｇチャージして、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
実施例４
まず、図４の装置２０を用いて上記したようにして、直径３２インチ、直胴部の肉厚１６ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。このとき、残粉層４２の厚さが５ｍｍとなるようにルツボの熔融条件を設定した。直胴部の残粉層４２の厚さは、５ｍｍであった。
この後、ステンレス製モールド２４と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２を除去せず、溶融ルツボ４０をモールド内に３０分間保持した。なお、溶融ルツボ４０の内側を強制冷却せず、そのままの状態で空冷とした。その後、製造されたルツボをモールド２４から取り出し、実施例４のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
まず、図４の装置２０を用いて上記したようにして、直径３２インチ、直胴部の肉厚１６ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。このとき、残粉層４２の厚さが５ｍｍとなるようにルツボの熔融条件を設定した。直胴部の残粉層４２の厚さは、５ｍｍであった。
この後、ステンレス製モールド２４と溶融ルツボ４０との間に残った石英粉の残粉層４２を除去せず、溶融ルツボ４０をモールド内に３０分間保持した。なお、溶融ルツボ４０の内側を強制冷却せず、そのままの状態で空冷とした。その後、製造されたルツボをモールド２４から取り出し、実施例４のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この実施例４のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１１８５℃で、最外側の仮想温度は１１４５℃で、仮想温度差は４０℃であった。
この実施例４のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を３００ｋｇチャージして、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
この実施例４のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を３００ｋｇチャージして、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
比較例１
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
その後、直ぐに溶融ルツボ４０をグラファイトモールド５２から取り出し、空冷し、比較例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この比較例１のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１２４５℃で、最外側の仮想温度は１２４０℃で、仮想温度差は５℃であった。
この比較例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を１５０ｋｇチャージして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
その後、直ぐに溶融ルツボ４０をグラファイトモールド５２から取り出し、空冷し、比較例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この比較例１のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１２４５℃で、最外側の仮想温度は１２４０℃で、仮想温度差は５℃であった。
この比較例１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を１５０ｋｇチャージして、直径２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
比較例２
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
その後、グラファイトモールド５２と溶融ルツボ４０との間に残った残粉層４２を除去せず、モールド内に３０分間保持したところ、モールド内にて溶融ルツボが割れてしまったため、使用することができなかった。
まず、図２の装置５０を用いて上記したようにして、直径２４インチ、直胴部の肉厚１２ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。
その後、グラファイトモールド５２と溶融ルツボ４０との間に残った残粉層４２を除去せず、モールド内に３０分間保持したところ、モールド内にて溶融ルツボが割れてしまったため、使用することができなかった。
比較例３
まず、図４の装置２０を用いて上記したようにして、直径３２インチ、直胴部の肉厚１６ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。このとき、残粉層４２の厚さが２ｍｍとなるようにルツボの熔融条件を設定した。直胴部の残粉層４２の厚さは、２ｍｍであった。
その後、溶融ルツボ４０を作製し、ステンレス製モールド２４内で溶融ルツボ４０を１０分間保持した後、モールドから取り出し、空冷し、比較例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この比較例３のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１１９０℃で、最外側の仮想温度は１１８０℃で、仮想温度差は１０℃であった。
この比較例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を３００ｋｇチャージして、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
まず、図４の装置２０を用いて上記したようにして、直径３２インチ、直胴部の肉厚１６ｍｍの溶融ルツボ４０を製造した。このとき、残粉層４２の厚さが２ｍｍとなるようにルツボの熔融条件を設定した。直胴部の残粉層４２の厚さは、２ｍｍであった。
その後、溶融ルツボ４０を作製し、ステンレス製モールド２４内で溶融ルツボ４０を１０分間保持した後、モールドから取り出し、空冷し、比較例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。
この比較例３のルツボの直胴部の最内側と最外側の仮想温度を測定したところ、最内側の仮想温度は１１９０℃で、最外側の仮想温度は１１８０℃で、仮想温度差は１０℃であった。
この比較例３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを、図６に示したシリコン単結晶製造装置に組み込み、該ルツボにシリコン多結晶原料を３００ｋｇチャージして、直径３００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。その結果を、表１に示した。
結果の評価は次のとおりである。
◎ まったく変形無し
○ 多少変形が見られたが、操業及びシリコン単結晶の品質に問題なし
× 操業及びシリコン単結晶の品質に影響を及ぼす変形が発生
以上から本発明の効果が明らかである。
◎ まったく変形無し
○ 多少変形が見られたが、操業及びシリコン単結晶の品質に問題なし
× 操業及びシリコン単結晶の品質に影響を及ぼす変形が発生
以上から本発明の効果が明らかである。
１０ シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ
１２ 直胴部
１４ 底部
２０ ルツボ製造装置
２２ 原料粉供給手段
２４ 金属製モールド
２６ アーク電極
２８ 遮熱板
３０ 高温雰囲気
４０ 溶融ルツボ
４２ 残粉層
５０ ルツボ製造装置
５２ グラファイトモールド
５４ 空気路
５６ 空気路
５８ 空気路
６０ 多岐管
６２ 多岐管
６４ 多岐管
６６ 回転軸
６８ 出口通路
７０ ポンプ
８０ シリコン単結晶製造装置
８２ カーボンサセプター
８４ メインチャンバー
８６ 支持軸
８８ 加熱ヒーター
９０ 原料融液
９２ 種ホルダー
９４ 種結晶
９６ ワイヤー
９８ 引上げチャンバー
１２ 直胴部
１４ 底部
２０ ルツボ製造装置
２２ 原料粉供給手段
２４ 金属製モールド
２６ アーク電極
２８ 遮熱板
３０ 高温雰囲気
４０ 溶融ルツボ
４２ 残粉層
５０ ルツボ製造装置
５２ グラファイトモールド
５４ 空気路
５６ 空気路
５８ 空気路
６０ 多岐管
６２ 多岐管
６４ 多岐管
６６ 回転軸
６８ 出口通路
７０ ポンプ
８０ シリコン単結晶製造装置
８２ カーボンサセプター
８４ メインチャンバー
８６ 支持軸
８８ 加熱ヒーター
９０ 原料融液
９２ 種ホルダー
９４ 種結晶
９６ ワイヤー
９８ 引上げチャンバー
Claims (7)
- 直胴部と底部を備えたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいて、少なくとも前記直胴部の最内側の仮想温度が１１８５℃〜１２６５℃に、最外側の仮想温度が１１４５℃〜１２１０℃にそれぞれ設定されているとともに、該仮想温度に勾配が形成され、最外側の仮想温度が最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くされていることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
- 最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも５０℃以上低くした請求項１のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
- 直胴部と底部を備えたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法において、少なくとも前記直胴部の最内側の仮想温度を１１８５℃〜１２６５℃に、最外側の仮想温度を１１４５℃〜１２１０℃にそれぞれ設定するとともに、ルツボ溶融後、ルツボをモールド内にて保持して、ルツボの外側を所定時間保温することにより該外側の仮想温度を低くして、少なくとも前記直胴部に仮想温度の勾配を形成し、最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くしたことを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
- グラファイトモールドを使用し、ルツボ溶融後、残粉を所定量取り除き、前記グラファイトモールドの余熱でルツボ外側を所定時間保温する請求項３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
- 外側を冷却水にて冷却する金属製モールドを使用し、少なくとも直胴部においては３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の残粉層を残してルツボ溶融後、残粉を取り除くことなくその残粉が持つ余熱でルツボ外側を所定時間保温する請求項３のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
- ルツボ溶融後、前記ルツボの外側の保温とともに、ルツボの内側を強制冷却することにより該内側の仮想温度を高くして、少なくとも前記直胴部に仮想温度の勾配を形成し、最外側の仮想温度を最内側の仮想温度よりも２５℃以上低くしたことを特徴とする請求項３〜５のいずれかのシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
- 前記強制冷却を、ガスおよび超純水の吹き付けにより行う請求項６のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
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