JP3100836B2 - 石英ガラスルツボとその製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボとその製造方法Info
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- JP3100836B2 JP3100836B2 JP06159602A JP15960294A JP3100836B2 JP 3100836 B2 JP3100836 B2 JP 3100836B2 JP 06159602 A JP06159602 A JP 06159602A JP 15960294 A JP15960294 A JP 15960294A JP 3100836 B2 JP3100836 B2 JP 3100836B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶を長時
間引上げることができる石英ガラスルツボとその製造方
法、さらに詳しくはマルチ引上げ法や連続充填引上げ法
等でシリコン単結晶を長時間に亘って引上げることがで
きる大口径石英ガラスルツボおよびその製造方法に関す
る。
間引上げることができる石英ガラスルツボとその製造方
法、さらに詳しくはマルチ引上げ法や連続充填引上げ法
等でシリコン単結晶を長時間に亘って引上げることがで
きる大口径石英ガラスルツボおよびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、シリコンウエーハの大口径化に伴
い、単結晶引上用石英ガラスルツボの口径も１８インチ
（４５７．２ｍｍ）から２２〜２４インチ（５５８．８
〜６０９．６ｍｍ）と大きくなりそれが今日では主流と
なりつつある。前記単結晶引上用石英ガラスルツボの内
表面は、シリコン溶融液に接し、シリコンと反応し溶解
したり、あるいは外部のカーボンヒーターからの熱をシ
リコン融液に伝熱する機能を有している。この単結晶引
上用石英ガラスルツボの大口径化に伴い、ルツボの内壁
が単結晶から離れその熱負荷が大きくなり、例えば８イ
ンチ結晶の引上げには６インチ結晶の時より接湯面の温
度が５℃以上高くなり、ルツボ内表面の溶損速度は５割
増し以上となる等、溶損量が増え、ルツボ内表面が荒
れ、ルツボの長期使用が困難となり、単結晶のコスト高
を招いていた。こうした問題点を解決するため、ルツボ
の内表面を炭化物やチッ化物のセラミックスで被覆する
方法が特開平１ー１４１７０号公報で、また石英ガラス
にクリストバライトを混入したいわゆるガラスセラミッ
クスルツボが特開平５ー２４８７０号公報で提案され
た。しかしながら、前者のルツボは単結晶の引き上げ時
に被覆セラミックスが剥離し、満足のいく溶損量の低減
を図ることができなかった。また後者のルツボにおいて
は溶損量が従来のルツボとほとんど変わるところがない
という欠点があった。
い、単結晶引上用石英ガラスルツボの口径も１８インチ
（４５７．２ｍｍ）から２２〜２４インチ（５５８．８
〜６０９．６ｍｍ）と大きくなりそれが今日では主流と
なりつつある。前記単結晶引上用石英ガラスルツボの内
表面は、シリコン溶融液に接し、シリコンと反応し溶解
したり、あるいは外部のカーボンヒーターからの熱をシ
リコン融液に伝熱する機能を有している。この単結晶引
上用石英ガラスルツボの大口径化に伴い、ルツボの内壁
が単結晶から離れその熱負荷が大きくなり、例えば８イ
ンチ結晶の引上げには６インチ結晶の時より接湯面の温
度が５℃以上高くなり、ルツボ内表面の溶損速度は５割
増し以上となる等、溶損量が増え、ルツボ内表面が荒
れ、ルツボの長期使用が困難となり、単結晶のコスト高
を招いていた。こうした問題点を解決するため、ルツボ
の内表面を炭化物やチッ化物のセラミックスで被覆する
方法が特開平１ー１４１７０号公報で、また石英ガラス
にクリストバライトを混入したいわゆるガラスセラミッ
クスルツボが特開平５ー２４８７０号公報で提案され
た。しかしながら、前者のルツボは単結晶の引き上げ時
に被覆セラミックスが剥離し、満足のいく溶損量の低減
を図ることができなかった。また後者のルツボにおいて
は溶損量が従来のルツボとほとんど変わるところがない
という欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み、
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ルツボ内表面をそ
の使用時に結晶化させることにより石英ガラスルツボの
溶損量を少なくできることを見出し、本発明を完成した
ものである。すなわち、
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ルツボ内表面をそ
の使用時に結晶化させることにより石英ガラスルツボの
溶損量を少なくできることを見出し、本発明を完成した
ものである。すなわち、
【０００４】本発明は、溶損量が少なく長時間の使用に
耐える石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
耐える石英ガラスルツボを提供することを目的とする。
【０００５】また、本発明は、ルツボの使用時に内表面
が結晶化する耐熱性の高い石英ガラスルツボを提供する
ことを目的とする。
が結晶化する耐熱性の高い石英ガラスルツボを提供する
ことを目的とする。
【０００６】さらに、本発明は、耐熱性の高い石英ガラ
スルツボの製造方法を提供することを目的とする。
スルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、石英ガラスルツボ内表面の厚さ１ｍｍ以内に結晶
化促進剤含有塗布膜または固溶層が形成されていること
を特徴とする石英ガラスルツボおよび該ルツボの製造方
法に係る。
明は、石英ガラスルツボ内表面の厚さ１ｍｍ以内に結晶
化促進剤含有塗布膜または固溶層が形成されていること
を特徴とする石英ガラスルツボおよび該ルツボの製造方
法に係る。
【０００８】上記結晶化促進剤とは、ルツボがシリコン
融液と接触した時ルツボ内表面に結晶を生成させる結晶
化剤をいい、２ａ族元素または３ｂ族元素からなる。前
記２ａ族元素としては、マグネシウム、ストロンチウ
ム、カルシウムまたはバリウムが挙げられ、また３ｂ族
元素としてはアルミニウムが挙げられる。前記結晶化促
進剤はルツボ内表面に塗布膜または固溶層として存在す
る。
融液と接触した時ルツボ内表面に結晶を生成させる結晶
化剤をいい、２ａ族元素または３ｂ族元素からなる。前
記２ａ族元素としては、マグネシウム、ストロンチウ
ム、カルシウムまたはバリウムが挙げられ、また３ｂ族
元素としてはアルミニウムが挙げられる。前記結晶化促
進剤はルツボ内表面に塗布膜または固溶層として存在す
る。
【０００９】上記結晶化促進剤が２ａ族元素の場合に
は、その化合物の溶液をルツボ内表面に２ａ族元素濃度
が塗布膜１ｃｍ2当り１〜１００μｇ、好ましくは１０
〜５０μｇの範囲となるように塗布して塗布膜を形成す
る。これにより単結晶引上げの加熱時に前記２ａ族元素
がルツボ内部に拡散浸透し深さ０．５〜１ｍｍの範囲に
結晶層を形成し、ルツボ内壁の溶損量を少なくし、ルツ
ボの長時間の使用を可能とする。２ａ族元素の存在量が
前記範囲未満では結晶の生成が少なく効果がなく、また
前記範囲以上では結晶が多過ぎ、シリコン単結晶の引上
げ中に該結晶が剥離し、単結晶の結晶化率を低下させ
る。
は、その化合物の溶液をルツボ内表面に２ａ族元素濃度
が塗布膜１ｃｍ2当り１〜１００μｇ、好ましくは１０
〜５０μｇの範囲となるように塗布して塗布膜を形成す
る。これにより単結晶引上げの加熱時に前記２ａ族元素
がルツボ内部に拡散浸透し深さ０．５〜１ｍｍの範囲に
結晶層を形成し、ルツボ内壁の溶損量を少なくし、ルツ
ボの長時間の使用を可能とする。２ａ族元素の存在量が
前記範囲未満では結晶の生成が少なく効果がなく、また
前記範囲以上では結晶が多過ぎ、シリコン単結晶の引上
げ中に該結晶が剥離し、単結晶の結晶化率を低下させ
る。
【００１０】上記２ａ族元素化合物としては水に溶ける
硝酸塩または炭酸塩がよく、これを水、好ましくはアル
コールを２０重量％以上含む水に溶解した塗布液が好適
である。前記アルコールとしては、メチルアルコールま
たはエチルアルコールを挙げることができる。
硝酸塩または炭酸塩がよく、これを水、好ましくはアル
コールを２０重量％以上含む水に溶解した塗布液が好適
である。前記アルコールとしては、メチルアルコールま
たはエチルアルコールを挙げることができる。
【００１１】また、結晶化促進剤が３ｂ族元素の場合に
は、前記元素を含む塗布液で塗布しても加熱による拡散
浸透が起こらないため、固溶状態で層中に存在させるの
がよい。固溶層としては、例えば特開平１ー１４８７１
８号公報に記載するように、回転する型内にシリカ粉末
をルツボ状に充填しそれを溶融すると同時に、ゾルゲル
法で得られた高純度のゾルゲルシリカ粉にドープした３
ｂ族元素ドープトシリカ粉をルツボ内に供給し、それを
ルツボ内表面上に溶融・飛散させ形成した０．５〜１ｍ
ｍの厚さの透明層とするのがよい。前記透明層に０．１
〜２重量％の範囲で３ｂ族元素が存在するとシリコン単
結晶の引上げ等の加熱時に結晶層が形成されルツボ内壁
の溶損量が少なくなる。３ｂ族元素としてはアルミニウ
ムが好適である。前記固溶層中の３ｂ族元素が前記範囲
以下では結晶の形成が少なく効果がなく、また前記範囲
を超える量であると、結晶が多過ぎルツボとの熱膨張率
の差による剥離が起こり、シリコン単結晶の結晶化率を
阻害する。
は、前記元素を含む塗布液で塗布しても加熱による拡散
浸透が起こらないため、固溶状態で層中に存在させるの
がよい。固溶層としては、例えば特開平１ー１４８７１
８号公報に記載するように、回転する型内にシリカ粉末
をルツボ状に充填しそれを溶融すると同時に、ゾルゲル
法で得られた高純度のゾルゲルシリカ粉にドープした３
ｂ族元素ドープトシリカ粉をルツボ内に供給し、それを
ルツボ内表面上に溶融・飛散させ形成した０．５〜１ｍ
ｍの厚さの透明層とするのがよい。前記透明層に０．１
〜２重量％の範囲で３ｂ族元素が存在するとシリコン単
結晶の引上げ等の加熱時に結晶層が形成されルツボ内壁
の溶損量が少なくなる。３ｂ族元素としてはアルミニウ
ムが好適である。前記固溶層中の３ｂ族元素が前記範囲
以下では結晶の形成が少なく効果がなく、また前記範囲
を超える量であると、結晶が多過ぎルツボとの熱膨張率
の差による剥離が起こり、シリコン単結晶の結晶化率を
阻害する。
【００１２】本発明の石英ガラスルツボを用いてシリコ
ン単結晶の引上げを行うと、約１４００℃でルツボ内表
面に結晶層が形成され、その耐熱性によりルツボ内壁の
平滑さが維持され例えばマルチ引上げ法や連続充填法等
の長時間の引上げによっても溶損することが少なくてす
む。
ン単結晶の引上げを行うと、約１４００℃でルツボ内表
面に結晶層が形成され、その耐熱性によりルツボ内壁の
平滑さが維持され例えばマルチ引上げ法や連続充填法等
の長時間の引上げによっても溶損することが少なくてす
む。
【００１３】
【実施例】以下に実施例に基づいて具体的に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】実施例１ シリコンテトラエトキシドを主原料として塩化アルミニ
ウムの水溶液を加え、濃度とＰＨを調節しながら、シリ
カゾルを作った。これを１，０００℃で焼成後、粉砕整
粒して平均粒径１２５μｍの、重量濃度で１％のアルミ
ニウム元素を含む二酸化珪素粉を得た。高純度天然水晶
粉を垂直軸の周りに回転するモールド中に成型し、内面
から電気アークで加熱して口径が１８インチの石英ガラ
スルツボ基体を製造し、引き続いてアーク火炎中に、前
記アルミニウムドープ二酸化珪素粉を徐々に供給してル
ツボ基体の内側に１ｍｍの厚さの石英ガラス層を形成し
た。該ガラス層はわずかに白濁しているが強固に基体に
融着した石英ガラス層であった。このルツボを用いてシ
リコン単結晶を引上げたところ、アルミニウム元素がド
ープされている厚さ（１ｍｍ）だけ結晶化し、このため
溶融シリコンに殆ど溶けなかった。多結晶シリコンを追
加し再び結晶を引上げる操作を繰り返す、いわゆるマル
チ引上げ法を用いて１０回の引上げが実施できた。
ウムの水溶液を加え、濃度とＰＨを調節しながら、シリ
カゾルを作った。これを１，０００℃で焼成後、粉砕整
粒して平均粒径１２５μｍの、重量濃度で１％のアルミ
ニウム元素を含む二酸化珪素粉を得た。高純度天然水晶
粉を垂直軸の周りに回転するモールド中に成型し、内面
から電気アークで加熱して口径が１８インチの石英ガラ
スルツボ基体を製造し、引き続いてアーク火炎中に、前
記アルミニウムドープ二酸化珪素粉を徐々に供給してル
ツボ基体の内側に１ｍｍの厚さの石英ガラス層を形成し
た。該ガラス層はわずかに白濁しているが強固に基体に
融着した石英ガラス層であった。このルツボを用いてシ
リコン単結晶を引上げたところ、アルミニウム元素がド
ープされている厚さ（１ｍｍ）だけ結晶化し、このため
溶融シリコンに殆ど溶けなかった。多結晶シリコンを追
加し再び結晶を引上げる操作を繰り返す、いわゆるマル
チ引上げ法を用いて１０回の引上げが実施できた。
【００１５】実施例２ 口径が１８インチの高純度石英ガラスルツボに、表１に
示した配合の溶液を徐々に注ぎ入れた。この時、ルツボ
を回転軸の傾きを変えながら回転して、いわゆるごます
り運動させて、内表面全体に溶液を塗布した。溶液は始
めは透明であるが乾燥する前にわずかに濁っていた。空
気中の炭酸ガスと反応して炭酸バリウムに一部変化する
ためと思われる。このまま温風を送り込みながら石英ガ
ラスルツボのごますり運動を続けて完全に乾燥させ、バ
リウム元素を内表面にもつ石英ガラスルツボを作成し
た。塗布量は１ｃｍ2当り５０μｇであった。このルツ
ボに多結晶シリコン塊を入れた後加熱してシリコンを溶
融し、融液からシリコン単結晶を引上げた。１０回のマ
ルチ引上げ法を実施することができた。後にルツボの内
表面を観察したところ、０．８ｍｍの厚さの厚い結晶層
が内面全体を覆っており、ルツボ全体の厚みも殆ど減少
していなかった。
示した配合の溶液を徐々に注ぎ入れた。この時、ルツボ
を回転軸の傾きを変えながら回転して、いわゆるごます
り運動させて、内表面全体に溶液を塗布した。溶液は始
めは透明であるが乾燥する前にわずかに濁っていた。空
気中の炭酸ガスと反応して炭酸バリウムに一部変化する
ためと思われる。このまま温風を送り込みながら石英ガ
ラスルツボのごますり運動を続けて完全に乾燥させ、バ
リウム元素を内表面にもつ石英ガラスルツボを作成し
た。塗布量は１ｃｍ2当り５０μｇであった。このルツ
ボに多結晶シリコン塊を入れた後加熱してシリコンを溶
融し、融液からシリコン単結晶を引上げた。１０回のマ
ルチ引上げ法を実施することができた。後にルツボの内
表面を観察したところ、０．８ｍｍの厚さの厚い結晶層
が内面全体を覆っており、ルツボ全体の厚みも殆ど減少
していなかった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明の石英ガラスルツボは、その使用
時にルツボの内側に結晶層が形成され、耐熱性が向上
し、例えば減圧下でシリコン単結晶の引上げを行って
も、内表面が荒れず、平滑さが維持される。前記本発明
の石英ガラスルツボはその内表面に２ａ族元素含有塗布
膜または３ｂ族元素含有固溶層を形成するという簡便な
方法で製造でき、工業的に有利な製造方法である。
時にルツボの内側に結晶層が形成され、耐熱性が向上
し、例えば減圧下でシリコン単結晶の引上げを行って
も、内表面が荒れず、平滑さが維持される。前記本発明
の石英ガラスルツボはその内表面に２ａ族元素含有塗布
膜または３ｂ族元素含有固溶層を形成するという簡便な
方法で製造でき、工業的に有利な製造方法である。
Claims (9)
- 【請求項１】石英ガラスルツボ内表面の厚さ１ｍｍ以内
に結晶化促進剤含有塗布膜または固溶層が形成されてい
ることを特徴とする石英ガラスルツボ。 - 【請求項２】結晶化促進剤が２ａ族元素または３ｂ族元
素であることを特徴とする請求項１記載の石英ガラスル
ツボ。 - 【請求項３】２ａ族元素がマグネシウム、ストロンチウ
ム、カルシウムまたはバリウムであることを特徴とする
請求項２記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項４】３ｂ族元素がアルミニウム元素であること
を特徴とする請求項２記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項５】ルツボの内表面に形成された塗布膜が１ｃ
ｍ2当り２ａ族元素を１〜１００μｇの範囲で含有する
ことを特徴とする請求項１記載の石英ガラスルツボ。 - 【請求項６】ルツボ内表面に形成された厚さ０．５〜１
ｍｍの固溶層中の３ｂ族元素濃度が０．１〜２重量％の
範囲であることを特徴とする請求項２記載の石英ガラス
ルツボ。 - 【請求項７】２ａ族元素化合物の溶液をルツボ内表面に
塗布し、乾燥することを特徴とする石英ガラスルツボの
製造方法。 - 【請求項８】２ａ族元素化合物の溶液が２ａ族元素化合
物をアルコール２０重量％以上を含む水に溶解した溶液
であることを特徴とする請求項７記載の石英ガラスルツ
ボの製造方法。 - 【請求項９】高純度シリカ粉を回転する型内に供給しシ
リカ粉充填層を形成し、それをアーク加熱で溶融すると
共に、３ｂ族元素ドープトシリカ粉を供給し溶融・散布
させ厚さ０．５〜１ｍｍの層に３ｂ族元素を固溶させる
ことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06159602A JP3100836B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06159602A JP3100836B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH082932A JPH082932A (ja) | 1996-01-09 |
| JP3100836B2 true JP3100836B2 (ja) | 2000-10-23 |
Family
ID=15697295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06159602A Expired - Lifetime JP3100836B2 (ja) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3100836B2 (ja) |
Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2010125739A1 (ja) | 2009-04-28 | 2010-11-04 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
| WO2010137221A1 (ja) | 2009-05-26 | 2010-12-02 | 信越石英株式会社 | シリカ容器及びその製造方法 |
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| WO2013171937A1 (ja) | 2012-05-15 | 2013-11-21 | 信越石英株式会社 | 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法 |
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