JP2840195B2 - 単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JP2840195B2 JP2840195B2 JP6139669A JP13966994A JP2840195B2 JP 2840195 B2 JP2840195 B2 JP 2840195B2 JP 6139669 A JP6139669 A JP 6139669A JP 13966994 A JP13966994 A JP 13966994A JP 2840195 B2 JP2840195 B2 JP 2840195B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶引上用石英ガラ
スルツボの製造方法、さらに詳しくは集積度の高いメモ
リーを製造するためのシリコンウエハ製造用単結晶を引
き上げるのに好適な石英ガラスルツボの製造方法に関す
る。
スルツボの製造方法、さらに詳しくは集積度の高いメモ
リーを製造するためのシリコンウエハ製造用単結晶を引
き上げるのに好適な石英ガラスルツボの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体材料の基板として用いられ
るシリコン単結晶はシリコン多結晶を石英ガラスルツボ
中に溶融し、その融液に種結晶を浸し、それを引き上げ
るいわゆるチョクラルスキー法によって製造されてき
た。前記製造方法に用いられる石英ガラスルツボは製造
方法によって幾通りかの種類があるが、実用的には回転
可能な中空の型の内周面に沿って二酸化珪素粉末を充填
し、該型を回転させながら二酸化珪素粉末を加熱溶融
し、遠心力の作用により溶融または半溶融の二酸化珪素
充填層を型内周面に押圧させルツボ形状に焼結する、不
透明あるいは半透明な石英ガラスルツボ（以下半透明石
英ガラスルツボという）が用いられてきた。該半透明石
英ガラスルツボは他の製造方法で作成されたルツボに比
べ強度が高く、かつ大口径のルツボも比較的低コストで
製造でき、しかも多数の気泡が均一に分散し熱の分布を
均一化する利点を有している。
るシリコン単結晶はシリコン多結晶を石英ガラスルツボ
中に溶融し、その融液に種結晶を浸し、それを引き上げ
るいわゆるチョクラルスキー法によって製造されてき
た。前記製造方法に用いられる石英ガラスルツボは製造
方法によって幾通りかの種類があるが、実用的には回転
可能な中空の型の内周面に沿って二酸化珪素粉末を充填
し、該型を回転させながら二酸化珪素粉末を加熱溶融
し、遠心力の作用により溶融または半溶融の二酸化珪素
充填層を型内周面に押圧させルツボ形状に焼結する、不
透明あるいは半透明な石英ガラスルツボ（以下半透明石
英ガラスルツボという）が用いられてきた。該半透明石
英ガラスルツボは他の製造方法で作成されたルツボに比
べ強度が高く、かつ大口径のルツボも比較的低コストで
製造でき、しかも多数の気泡が均一に分散し熱の分布を
均一化する利点を有している。
【０００３】ところが、上記従来の半透明石英ガラスル
ツボは、天然水晶原料を用いる限り原料中のアルミニウ
ムを除く純化方法が完全ではないので３ｐｐｍ以上のア
ルミニウム元素を含むことは避けられなかった。このよ
うな原料を用いるとルツボ内表面の約３０μｍ以内に不
純物、特に原料に最も多く含まれているアルミニウム元
素不純物が高濃度に存在し、これを取り除くため半透明
石英ガラスルツボの内表面をＨＦ水溶液でエッチング処
理する方法が特開昭６３ー１６６７９１号公報として提
案された。しかしながら、前記方法は、二酸化珪素粉末
の溶融と内表面のエッチングという二段階の工程を経る
ためコストが高くなるばかりでなく、エッチング処理に
よりスムースな内表面がエッチピットで凹凸となり、ル
ツボ内表面が荒れ使用前の洗浄および乾燥を難しくする
という欠点があった。
ツボは、天然水晶原料を用いる限り原料中のアルミニウ
ムを除く純化方法が完全ではないので３ｐｐｍ以上のア
ルミニウム元素を含むことは避けられなかった。このよ
うな原料を用いるとルツボ内表面の約３０μｍ以内に不
純物、特に原料に最も多く含まれているアルミニウム元
素不純物が高濃度に存在し、これを取り除くため半透明
石英ガラスルツボの内表面をＨＦ水溶液でエッチング処
理する方法が特開昭６３ー１６６７９１号公報として提
案された。しかしながら、前記方法は、二酸化珪素粉末
の溶融と内表面のエッチングという二段階の工程を経る
ためコストが高くなるばかりでなく、エッチング処理に
よりスムースな内表面がエッチピットで凹凸となり、ル
ツボ内表面が荒れ使用前の洗浄および乾燥を難しくする
という欠点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の半透明石英
ガラスルツボの内表面に起こるアルミニウム元素の高濃
度化について、本発明者等は鋭意研究を重ねたところ、
前記高濃度化は石英ガラスルツボの内表層の３０μｍ以
内の深さに起こる表面偏析であること、該アルミニウム
元素の表面偏析とともに最も昇華し易い元素である筈の
カリウム元素、ナトリウム元素およびリチウム元素のよ
うなアルカリ金属元素も残存濃縮すること、さらにマグ
ネシウム元素やカルシウム元素のようなアルカリ土類金
属元素も石英ガラス表面から深さ１００μｍの範囲で富
化することが、それぞれ解った。そしてこれらに起因す
る複合汚染物質がシリコン単結晶に取り込まれ半導体デ
バイスの特性に悪影響を及ぼす。こうした石英ガラスル
ツボ内表面の純度変化現象は、形成された石英ガラスル
ツボ内表面を、所定の寸法にする目的等で加熱し続ける
ことに起因するところから、その解決手段として本発明
者等は、本出願人外１名の出願に係る特願昭６２ー３０
４６２４号（特開平１ー１４８７１７号参照）に記載す
る石英ガラスルツボ基体の溶融ガラス化と同時に前記基
体の内部にさらに二酸化珪素粉末を少量づつ供給し、溶
融融合して透明石英ガラス層を形成する石英ガラスルツ
ボの製造方法において、前記溶融融合する二酸化珪素粉
末の堆積速度を特定の範囲内で行うことが有効であるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。すなわち
ガラスルツボの内表面に起こるアルミニウム元素の高濃
度化について、本発明者等は鋭意研究を重ねたところ、
前記高濃度化は石英ガラスルツボの内表層の３０μｍ以
内の深さに起こる表面偏析であること、該アルミニウム
元素の表面偏析とともに最も昇華し易い元素である筈の
カリウム元素、ナトリウム元素およびリチウム元素のよ
うなアルカリ金属元素も残存濃縮すること、さらにマグ
ネシウム元素やカルシウム元素のようなアルカリ土類金
属元素も石英ガラス表面から深さ１００μｍの範囲で富
化することが、それぞれ解った。そしてこれらに起因す
る複合汚染物質がシリコン単結晶に取り込まれ半導体デ
バイスの特性に悪影響を及ぼす。こうした石英ガラスル
ツボ内表面の純度変化現象は、形成された石英ガラスル
ツボ内表面を、所定の寸法にする目的等で加熱し続ける
ことに起因するところから、その解決手段として本発明
者等は、本出願人外１名の出願に係る特願昭６２ー３０
４６２４号（特開平１ー１４８７１７号参照）に記載す
る石英ガラスルツボ基体の溶融ガラス化と同時に前記基
体の内部にさらに二酸化珪素粉末を少量づつ供給し、溶
融融合して透明石英ガラス層を形成する石英ガラスルツ
ボの製造方法において、前記溶融融合する二酸化珪素粉
末の堆積速度を特定の範囲内で行うことが有効であるこ
とを見出し、本発明を完成したものである。すなわち
【０００５】本発明は、ルツボ内表面層に不純物の高濃
度化が起こらない高純度石英ガラスルツボの製造方法を
提供することを目的とする。
度化が起こらない高純度石英ガラスルツボの製造方法を
提供することを目的とする。
【０００６】また、本発明は、ルツボ内表面層にアルミ
ニウム元素、アルカリ金属元素、及びアルカリ土類金属
元素の偏析の起らない高純度石英ガラスルツボの製造方
法を提供することを目的とする。
ニウム元素、アルカリ金属元素、及びアルカリ土類金属
元素の偏析の起らない高純度石英ガラスルツボの製造方
法を提供することを目的とする。
【０００７】さらに、本発明は、ルツボの内表面にエッ
チピットがなく使用前の洗浄・乾燥が容易で、しかも製
造コストが低い高純度石英ガラスルツボの製造方法を提
供することを目的とする。
チピットがなく使用前の洗浄・乾燥が容易で、しかも製
造コストが低い高純度石英ガラスルツボの製造方法を提
供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、回転軸の廻りに型を回転させながら、該型内に二
酸化珪素粉末を供給し、未溶融の石英ガラスルツボ基体
を成形し、該基体内側にアークを熱源として高温ガス雰
囲気を作り前記未溶融の石英ガラスルツボ基体を溶融ガ
ラス化するとともに、さらに二酸化珪素粉末を前記石英
ガラスルツボ基体のキャビティー内に少量づつ供給し、
基体内表面上に飛散、融合させて透明石英ガラス層を堆
積させる石英ガラスルツボの製造方法において、前記透
明石英ガラス層の堆積速度を０．０５〜０．２０ｍｍ／
分の範囲とする単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方
法に係る。
明は、回転軸の廻りに型を回転させながら、該型内に二
酸化珪素粉末を供給し、未溶融の石英ガラスルツボ基体
を成形し、該基体内側にアークを熱源として高温ガス雰
囲気を作り前記未溶融の石英ガラスルツボ基体を溶融ガ
ラス化するとともに、さらに二酸化珪素粉末を前記石英
ガラスルツボ基体のキャビティー内に少量づつ供給し、
基体内表面上に飛散、融合させて透明石英ガラス層を堆
積させる石英ガラスルツボの製造方法において、前記透
明石英ガラス層の堆積速度を０．０５〜０．２０ｍｍ／
分の範囲とする単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方
法に係る。
【０００９】本発明では、上述のとおり二酸化珪素粉末
を回転軸の廻りに回転する型内に供給し、石英ガラスル
ツボ基体を成形し、それを溶融ガラス化すると同時に、
二酸化珪素粉末を少量づつ供給し、それを基体内表面上
に飛散させ一定の速度で堆積させ透明石英ガラス層を形
成する石英ガラスルツボの製造方法であるが、前記二酸
化珪素粉末としては高温粘性を有するところから高純度
の天然水晶粉が好ましく、また高純度の非晶質シリカ粉
であってもアルミニウムが３ｐｐｍ以上の原料は使用で
きる。前記二酸化珪素粉末とは、純化処理されアルミニ
ウム元素濃度が３〜２０ｐｐｍ、カリウム元素とナトリ
ウム元素濃度が夫々０．５ｐｐｍ以下、リチウム元素濃
度が１．０ｐｐｍ以下の天然水晶粉または合成され不純
物元素濃度が前記範囲内の非晶質シリカ粉をいう。二酸
化珪素粉末中のアルミニウム元素濃度が３ｐｐｍ未満で
は石英ガラスルツボの耐熱性が劣り、またアルミニウム
元素濃度が２０ｐｐｍを超えると他の金属元素について
要求される純度が満たされなくなる。アルミニウム元素
濃度２０ｐｐｍ以下は二酸化珪素粉末原料の一つの目安
である。ナトリウム元素およびカリウム元素濃度が夫々
０．５ｐｐｍを超えるとルツボの結晶化が容易になり、
シリコン単結晶に乱れが生じ易くなる。
を回転軸の廻りに回転する型内に供給し、石英ガラスル
ツボ基体を成形し、それを溶融ガラス化すると同時に、
二酸化珪素粉末を少量づつ供給し、それを基体内表面上
に飛散させ一定の速度で堆積させ透明石英ガラス層を形
成する石英ガラスルツボの製造方法であるが、前記二酸
化珪素粉末としては高温粘性を有するところから高純度
の天然水晶粉が好ましく、また高純度の非晶質シリカ粉
であってもアルミニウムが３ｐｐｍ以上の原料は使用で
きる。前記二酸化珪素粉末とは、純化処理されアルミニ
ウム元素濃度が３〜２０ｐｐｍ、カリウム元素とナトリ
ウム元素濃度が夫々０．５ｐｐｍ以下、リチウム元素濃
度が１．０ｐｐｍ以下の天然水晶粉または合成され不純
物元素濃度が前記範囲内の非晶質シリカ粉をいう。二酸
化珪素粉末中のアルミニウム元素濃度が３ｐｐｍ未満で
は石英ガラスルツボの耐熱性が劣り、またアルミニウム
元素濃度が２０ｐｐｍを超えると他の金属元素について
要求される純度が満たされなくなる。アルミニウム元素
濃度２０ｐｐｍ以下は二酸化珪素粉末原料の一つの目安
である。ナトリウム元素およびカリウム元素濃度が夫々
０．５ｐｐｍを超えるとルツボの結晶化が容易になり、
シリコン単結晶に乱れが生じ易くなる。
【００１０】上記に加えて、平均粒径１５０〜３００μ
ｍの範囲の二酸化珪素粉末を選択するのが好ましい。こ
の範囲の平均粒径の二酸化珪素粉末を使用することによ
り透明石英ガラス層中の微小泡は少なくなり、層厚も均
一化する。その上、アルミニウム元素及びリチウム元
素、特にリチウム元素が純化される。平均粒径が１５０
μｍ未満では粉末の融着前に昇華が起こり均一な透明石
英ガラス層の形成が難しく、また平均粒径が３００μｍ
を超えると、粉末が溶融しないうちに次の粉末が堆積
し、微小泡が混入するばかりでなく、リチウム元素の純
化効果も期待できなくなる。
ｍの範囲の二酸化珪素粉末を選択するのが好ましい。こ
の範囲の平均粒径の二酸化珪素粉末を使用することによ
り透明石英ガラス層中の微小泡は少なくなり、層厚も均
一化する。その上、アルミニウム元素及びリチウム元
素、特にリチウム元素が純化される。平均粒径が１５０
μｍ未満では粉末の融着前に昇華が起こり均一な透明石
英ガラス層の形成が難しく、また平均粒径が３００μｍ
を超えると、粉末が溶融しないうちに次の粉末が堆積
し、微小泡が混入するばかりでなく、リチウム元素の純
化効果も期待できなくなる。
【００１１】上記透明石英ガラス層を形成するための二
酸化珪素粉末の堆積速度は０．０５〜０．２０ｍｍ／分
の範囲で選ばれる。前記範囲の堆積速度を選ぶことによ
りアルミニウム元素の表面偏析が起こらず、またナトリ
ウム元素、カリウム元素およびリチウム元素のアルミニ
ウム元素との共存による濃縮も起こらないばかりでな
く、リチウム元素の純化も起こる。さらにマグネシウム
元素やカルシウム元素の石英ガラス表面から深さ１００
μｍの範囲で起こる富化も抑えることができる。堆積速
度が０．０５ｍｍ／分未満ではアルミニウム元素の表面
濃縮が防止できず、また０．２０ｍｍ／分を超えるとリ
チウム元素の減少が期待できない。
酸化珪素粉末の堆積速度は０．０５〜０．２０ｍｍ／分
の範囲で選ばれる。前記範囲の堆積速度を選ぶことによ
りアルミニウム元素の表面偏析が起こらず、またナトリ
ウム元素、カリウム元素およびリチウム元素のアルミニ
ウム元素との共存による濃縮も起こらないばかりでな
く、リチウム元素の純化も起こる。さらにマグネシウム
元素やカルシウム元素の石英ガラス表面から深さ１００
μｍの範囲で起こる富化も抑えることができる。堆積速
度が０．０５ｍｍ／分未満ではアルミニウム元素の表面
濃縮が防止できず、また０．２０ｍｍ／分を超えるとリ
チウム元素の減少が期待できない。
【００１２】上記二酸化珪素粉末の堆積速度とは、二酸
化珪素粉末を供給している時間とこの時間内に堆積した
ガラス層の厚さの比を表わす。
化珪素粉末を供給している時間とこの時間内に堆積した
ガラス層の厚さの比を表わす。
【００１３】本発明の製造方法としては、例えば図１に
示す装置を使用することができるが、これに限定される
ものではない。本発明の製造方法を図１に基づいて説明
すると、図１において、回転機構２を有する回転自在型
１のキャビティー内に二酸化珪素粉末４を供給し、遠心
力により型１の内壁面に石英ルツボ用基体５を形成し、
該石英ルツボ用基体５内にアーク電極６を挿入し、基体
の開口部をリング状の開口９を残すように蓋体８で覆
い、前記アーク電極６により基体のキャビティー内を高
温ガス雰囲気とし、溶融ガラス化すると共に、さらに前
記石英ガラスルツボ基体のキャビティー内に平均粒径が
１５０〜３００μｍの範囲の二酸化珪素粉末を少量づつ
供給し、堆積速度が０．０５〜０．２０ｍｍ／分の範囲
となるように制御しながら前記基体表面に融合一体化さ
せ透明石英ガラス層１０を形成し、石英ガラスルツボを
製造する。
示す装置を使用することができるが、これに限定される
ものではない。本発明の製造方法を図１に基づいて説明
すると、図１において、回転機構２を有する回転自在型
１のキャビティー内に二酸化珪素粉末４を供給し、遠心
力により型１の内壁面に石英ルツボ用基体５を形成し、
該石英ルツボ用基体５内にアーク電極６を挿入し、基体
の開口部をリング状の開口９を残すように蓋体８で覆
い、前記アーク電極６により基体のキャビティー内を高
温ガス雰囲気とし、溶融ガラス化すると共に、さらに前
記石英ガラスルツボ基体のキャビティー内に平均粒径が
１５０〜３００μｍの範囲の二酸化珪素粉末を少量づつ
供給し、堆積速度が０．０５〜０．２０ｍｍ／分の範囲
となるように制御しながら前記基体表面に融合一体化さ
せ透明石英ガラス層１０を形成し、石英ガラスルツボを
製造する。
【００１４】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１５】実施例１ 図１に示す装置を用い、回転する型１内に高純度の二酸
化珪素粉末を粉体供給装置から供給し、二酸化珪素粉末
充填層からなる基体を形成した。この基体の内部にアー
ク電極６および粉体供給手段７を配置し、前記基体をそ
の内周面側から加熱し溶融ガラス化すると同時に、アル
ミニウム元素濃度７ｐｐｍ、リチウム元素濃度０．４ｐ
ｐｍ、ナトリウム元素濃度＜０．１ｐｐｍ、カリウム元
素濃度＜０．１ｐｐｍ、マグネシウム元素濃度＜０．１
ｐｐｍ、カルシウム元素濃度０．５ｐｐｍであって、そ
の平均粒径が２１０μｍの高純度水晶粉（以下Ａ水晶粉
という）を０．１０ｍｍ／分の堆積速度となるように供
給し、透明石英ガラス層を形成した。得られた透明石英
ガラス層の内表面から１２０μｍの厚さについてＡｌ、
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、およびＣａの各元素濃度を３０
μｍづつ測定した。その結果を表１に示す。
化珪素粉末を粉体供給装置から供給し、二酸化珪素粉末
充填層からなる基体を形成した。この基体の内部にアー
ク電極６および粉体供給手段７を配置し、前記基体をそ
の内周面側から加熱し溶融ガラス化すると同時に、アル
ミニウム元素濃度７ｐｐｍ、リチウム元素濃度０．４ｐ
ｐｍ、ナトリウム元素濃度＜０．１ｐｐｍ、カリウム元
素濃度＜０．１ｐｐｍ、マグネシウム元素濃度＜０．１
ｐｐｍ、カルシウム元素濃度０．５ｐｐｍであって、そ
の平均粒径が２１０μｍの高純度水晶粉（以下Ａ水晶粉
という）を０．１０ｍｍ／分の堆積速度となるように供
給し、透明石英ガラス層を形成した。得られた透明石英
ガラス層の内表面から１２０μｍの厚さについてＡｌ、
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、およびＣａの各元素濃度を３０
μｍづつ測定した。その結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】比較例１ 実施例１のＡ水晶粉を用いて従来法により半透明石英ガ
ラスルツボを作成した。その内表面層から１２０μｍの
範囲のＡｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、およびＣａの各元
素濃度について測定した。その結果を表２に示す。
ラスルツボを作成した。その内表面層から１２０μｍの
範囲のＡｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、およびＣａの各元
素濃度について測定した。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例２ アルミニウム元素濃度８ｐｐｍ、リチウム元素濃度０．
４ｐｐｍ、ナトリウム元素濃度０．４ｐｐｍ、カリウム
元素濃度０．４ｐｐｍ、マグネシウム元素濃度＜０．１
ｐｐｍ、カルシウム元素濃度０．４ｐｐｍであって、そ
の平均粒径が２０５μｍの水晶粉（以下Ｂ水晶粉とい
う）を使用した以外実施例１と同様な操作で石英ガラス
ルツボ基体の内表面に透明石英ガラス層を形成した。該
透明ガラス層の１２０μｍの範囲のＡｌ、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｍｇ、およびＣａの各元素濃度について測定した。
その結果を表３に示す。
４ｐｐｍ、ナトリウム元素濃度０．４ｐｐｍ、カリウム
元素濃度０．４ｐｐｍ、マグネシウム元素濃度＜０．１
ｐｐｍ、カルシウム元素濃度０．４ｐｐｍであって、そ
の平均粒径が２０５μｍの水晶粉（以下Ｂ水晶粉とい
う）を使用した以外実施例１と同様な操作で石英ガラス
ルツボ基体の内表面に透明石英ガラス層を形成した。該
透明ガラス層の１２０μｍの範囲のＡｌ、Ｌｉ、Ｎａ、
Ｋ、Ｍｇ、およびＣａの各元素濃度について測定した。
その結果を表３に示す。
【００２０】
【表３】
【００２１】実施例３ アルミニウム元素濃度５ｐｐｍ、リチウム元素濃度０．
２ｐｐｍ、ナトリウム元素濃度０．１ｐｐｍ、カリウム
元素濃度０．１ｐｐｍ、マグネシウム元素濃度＜０．１
ｐｐｍ、カルシウム元素濃度＜０．１ｐｐｍであって、
その平均粒径が２２０μｍの非晶質シリカ粉（以下Ｃ非
晶質シリカ粉という）を用いて実施例１と同様な操作で
石英ガラスルツボ基体の内表面に透明石英ガラス層を形
成した。得られた透明石英ガラス層の１２０μｍの範囲
の厚さについてＡｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、およびＣ
ａの各元素濃度を３０μｍづつ測定した。その結果を表
４に示す。
２ｐｐｍ、ナトリウム元素濃度０．１ｐｐｍ、カリウム
元素濃度０．１ｐｐｍ、マグネシウム元素濃度＜０．１
ｐｐｍ、カルシウム元素濃度＜０．１ｐｐｍであって、
その平均粒径が２２０μｍの非晶質シリカ粉（以下Ｃ非
晶質シリカ粉という）を用いて実施例１と同様な操作で
石英ガラスルツボ基体の内表面に透明石英ガラス層を形
成した。得られた透明石英ガラス層の１２０μｍの範囲
の厚さについてＡｌ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、およびＣ
ａの各元素濃度を３０μｍづつ測定した。その結果を表
４に示す。
【００２２】
【表４】
【００２３】上記表１〜４にみるようにＡ水晶粉を用い
て製造した透明石英ガラス層には、高純度の原料を用い
た効果が反映し、アルミニウム元素の偏析がなく、また
リチウム元素濃度も＜０．１ｐｐｍと純化されていた。
て製造した透明石英ガラス層には、高純度の原料を用い
た効果が反映し、アルミニウム元素の偏析がなく、また
リチウム元素濃度も＜０．１ｐｐｍと純化されていた。
【００２４】また、Ｂ水晶粉を用いて実施例１と同様の
堆積速度で透明石英ガラス層を形成したところ原料粉中
のアルカリ金属元素濃度が高いことを反映して、平均的
にアルカリ金属元素濃度が高いがアルミニウム元素の偏
析は生じなかった。
堆積速度で透明石英ガラス層を形成したところ原料粉中
のアルカリ金属元素濃度が高いことを反映して、平均的
にアルカリ金属元素濃度が高いがアルミニウム元素の偏
析は生じなかった。
【００２５】さらに、Ｃ非晶質シリカ粉を用いて製造し
た透明石英ガラス層には、アルミニウム元素濃度が均一
に高められてはいるが第一層に集中することがなかっ
た。
た透明石英ガラス層には、アルミニウム元素濃度が均一
に高められてはいるが第一層に集中することがなかっ
た。
【００２６】一方、Ａ水晶を用いて従来法で製造した比
較例１では第１層にアルミニウム元素の大きな偏析が起
こり、アルカリ金属元素もここに集まっている。またＭ
ｇやＣａの各元素の深い偏析が生じた。
較例１では第１層にアルミニウム元素の大きな偏析が起
こり、アルカリ金属元素もここに集まっている。またＭ
ｇやＣａの各元素の深い偏析が生じた。
【００２７】実施例４、５、比較例２、３ 実施例１のＡ水晶粉を用い、堆積速度を変えて製造した
時の透明石英ガラス層の内表面から３０μｍまでの層
（第１層３０μｍ）の不純物元素濃度を測定した。その
結果を、表５に示す。
時の透明石英ガラス層の内表面から３０μｍまでの層
（第１層３０μｍ）の不純物元素濃度を測定した。その
結果を、表５に示す。
【００２８】
【表５】
【００２９】上記表５にみるように本発明の範囲の堆積
速度ではアルミニウム元素、リチウム元素に純化が起こ
るが、本発明の範囲以下の堆積速度では不純物の富化が
起こり、本発明の範囲以上ではリチウム元素の純化が起
こらなかった。
速度ではアルミニウム元素、リチウム元素に純化が起こ
るが、本発明の範囲以下の堆積速度では不純物の富化が
起こり、本発明の範囲以上ではリチウム元素の純化が起
こらなかった。
【００３０】実施例６、比較例４、５ 表６に示す異なる平均粒径の水晶粉を用いて実施例１と
同様な操作により透明石英ガラス層を形成し、該層の第
１層３０μｍについてその不純物濃度を測定した。その
結果を表６に示す。
同様な操作により透明石英ガラス層を形成し、該層の第
１層３０μｍについてその不純物濃度を測定した。その
結果を表６に示す。
【００３１】
【表６】
【００３２】上記表６にみるように本発明の好ましい範
囲内にある平均粒径の二酸化珪素粉末を使用するとアル
ミニウム元素やナトリウム元素、カリウム元素等の各元
素の偏析が起こらず、リチウム元素の純化が起こる。
囲内にある平均粒径の二酸化珪素粉末を使用するとアル
ミニウム元素やナトリウム元素、カリウム元素等の各元
素の偏析が起こらず、リチウム元素の純化が起こる。
【００３３】一方、上記範囲より細かい水晶粉を使用す
るとアルミニウム元素の富化が起こり易くなるとともに
他の不純物元素の富化も起こる。逆に二酸化珪素粉末の
粒径が上記範囲より大きいとリチウム元素の純化減少が
起こらない。
るとアルミニウム元素の富化が起こり易くなるとともに
他の不純物元素の富化も起こる。逆に二酸化珪素粉末の
粒径が上記範囲より大きいとリチウム元素の純化減少が
起こらない。
【００３４】
【発明の効果】本発明では、バルク以上の高純度の透明
石英ガラス層を有する石英ガラスルツボを製造でき、そ
れを使用して引き上げられたシリコン単結晶は、アルミ
ニウム元素、アルカリ金属元素、及びアルカリ土類金属
元素等による悪影響がなく、半導体基板として優れたも
のである。
石英ガラス層を有する石英ガラスルツボを製造でき、そ
れを使用して引き上げられたシリコン単結晶は、アルミ
ニウム元素、アルカリ金属元素、及びアルカリ土類金属
元素等による悪影響がなく、半導体基板として優れたも
のである。
【図１】本発明の石英ガラスルツボの製造装置の概略図
である。
である。
１ 回転自在型 ２ 回転機構 ３ 型のキャビティー ４ 二酸化珪素粉末 ５ 基体 ６ アーク電極 ７ 粉体供給手段 ８ 蓋体 ９ 開口 １０ 透明石英ガラス層 １１ アーク電源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 15/10 C03B 1/00 - 20/00
Claims (4)
- 【請求項１】回転軸の廻りに型を回転させながら、該型
内に二酸化珪素粉末を供給し、未溶融の石英ガラスルツ
ボ基体を成形し、該基体内側にアークを熱源として高温
ガス雰囲気を作り前記未溶融の石英ガラスルツボ基体を
溶融ガラス化するとともに、さらに二酸化珪素粉末を前
記石英ガラスルツボ基体のキャビティー内に少量づつ供
給し、基体内表面上に飛散、融合させて透明石英ガラス
層を堆積させる石英ガラスルツボの製造方法において、
前記透明石英ガラス層の堆積速度を０．０５〜０．２０
ｍｍ／分の範囲とすることを特徴とする単結晶引上用石
英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項２】二酸化珪素粉末のアルミニウム元素濃度が
３〜２０ｐｐｍ、カリウム元素およびナトリウム元素濃
度が夫々０．５ｐｐｍ以下、リチウム元素濃度が１．０
ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の単結
晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項３】二酸化珪素粉末が高純度天然水晶粉である
ことを特徴とする請求項２記載の単結晶引上用石英ガラ
スルツボの製造方法。 - 【請求項４】少量づつ供給する二酸化珪素粉末の平均粒
径が１５０〜３００μｍの範囲のものであることを特徴
とする請求項１記載の単結晶引上用石英ガラスルツボの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6139669A JP2840195B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | 単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6139669A JP2840195B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | 単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330483A JPH07330483A (ja) | 1995-12-19 |
| JP2840195B2 true JP2840195B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=15250668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6139669A Expired - Lifetime JP2840195B2 (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | 単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2840195B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4678667B2 (ja) * | 2004-06-07 | 2011-04-27 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| JP4803784B2 (ja) * | 2004-06-30 | 2011-10-26 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP5072933B2 (ja) * | 2008-10-31 | 2012-11-14 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法並びにシリコン単結晶の製造方法 |
| US8272234B2 (en) * | 2008-12-19 | 2012-09-25 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica crucible with pure and bubble free inner crucible layer and method of making the same |
| JP4975012B2 (ja) * | 2008-12-29 | 2012-07-11 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| CN102167501B (zh) * | 2011-01-10 | 2013-01-30 | 圣戈班石英（锦州）有限公司 | 一种可减少石英玻璃坩埚内表面因电极沉积物产生的质量缺陷的方法 |
| JP5912903B2 (ja) * | 2012-06-21 | 2016-04-27 | クアーズテック株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| JP6015641B2 (ja) * | 2013-12-06 | 2016-10-26 | 信越半導体株式会社 | 単結晶製造方法 |
| CN114846180A (zh) * | 2019-12-23 | 2022-08-02 | 胜高股份有限公司 | 石英玻璃坩埚及其制造方法 |
-
1994
- 1994-05-31 JP JP6139669A patent/JP2840195B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07330483A (ja) | 1995-12-19 |
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