JP2973057B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法

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JP2973057B2 JP4188785A JP18878592A JP2973057B2 JP 2973057 B2 JP2973057 B2 JP 2973057B2 JP 4188785 A JP4188785 A JP 4188785A JP 18878592 A JP18878592 A JP 18878592A JP 2973057 B2 JP2973057 B2 JP 2973057B2
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、多結晶シリコンを溶融
して単結晶シリコンを引上げる際に用いられる石英ルツ
ボに関する。
【0002】
【従来技術】半導体用シリコン単結晶は、多結晶シリコ
ンを石英ルツボに入れて加熱溶融し、このシリコン融液
から単結晶シリコンを引上げる方法(CZ法)によって
主に製造されている。この場合、石英ルツボの内壁はシ
リコン融液によって侵食され溶損する。従って、ルツボ
内壁から不純物がシリコン単結晶に混入することのない
よう、石英ルツボの内壁は溶融するシリコンと同程度に
半導体級の純度を有することが必要である。天然石英に
は半導体級の純度を有するものはなく、そこでルツボの
外壁を天然石英で形成し、純度の高い合成石英を用いて
ルツボ内壁を形成した石英ルツボが従来から知られてい
る。その一例として、特開昭55−94098号には、
ルツボの外壁が天然石英、内壁が合成石英からなり、該
合成石英層の表面が薄いガラス層を有する石英ルツボが
開示されている。
【0003】
【発明の解決課題】ところが、合成石英は高温下での強
度が低いため、ルツボの外壁と内壁とを全て合成石英で
形成した石英ルツボはもちろんのこと、ルツボ内壁を高
純度の合成石英で形成した従来の石英ルツボについて
も、使用中にルツボ上端が内側に傾斜して変形し易い問
題がある。ルツボ上端が内傾すると気化したシリコンが
内傾した上端部の内壁面に付着して凝縮し、シリコン融
液に落下して単結晶シリコンに異物として混入する問題
がある。また上端が変形するとルツボ近傍におけるガス
の流れが乱れて単結晶引上げが不安定になり、時には引
上げを中止しなければならなくなる。本発明は、従来の
石英ルツボにおける上記課題を解決した新規な石英ルツ
ボを提供することを目的とする。
【0004】
【課題の解決手段:発明の構成】本発明は、シリコン融
液に接触するルツボ内壁部分を高純度の合成石英によっ
て形成する一方、シリコン融液に接触しないルツボ上端
部を天然石英によって形成することにより、上記課題を
解決した。すなわち、本発明によれば以下の構成からな
る石英ガラスルツボおよびその製造方法が提供される。 (1)回転するモールドの内表面に石英粉を堆積させた
後に、モールド中央に挿入した加熱源によって該石英粉
をガラス化して製造した石英ガラスルツボであって、ル
ツボ底部からルツボ上端まで天然石英粉を堆積させ、こ
の天然石英層表面にシリコン融液の液面レベルよりやや
高く合成石英粉を堆積させた後に、この合成石英粉に代
えて天然石英粉を充填してガラス化することにより、上
記液面レベルのやや上側からルツボ底部に至る内壁部分
を合成石英によって形成し、かつ該合成石英層の上側か
らルツボ上端部に至る部分を天然石英によって形成した
ことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。 (2)回転するモールドの内側に中子を装入し、該中子
とモールド内表面との間に天然石英粉を充填した後に、
該天然石英表面と中子との間に合成石英粉をシリコン融
液の液面レベルよりやや高く充填し、さらに該合成石英
粉の上側に天然石英を充填した後に中子を引上げ、モー
ルド中央に挿入した加熱源によって上記石英粉を加熱し
ガラス化することにより上記(1)の石英ルツボを製造す
ることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
の製造方法。
【0005】以下、本発明を図面に基づいて説明する。
本発明に係る石英ルツボの一例を図1に示す。図示する
ように、石英ルツボ10は、その外壁11が天然石英に
よって形成されている。ルツボの内壁は、内部に溜めら
れるシリコン融液の液面レベルよりやや高い位置13か
らルツボ底部14に至る部分12が合成石英によって形
成されており、この境界位置13からルツボ上端部に至
る部分15が天然石英によって形成されている。具体的
には、一例として、口径16in、高さ300mm、容量3
0lit のルツボの場合、ルツボにチャージされたシリコ
ン融液の液面レベルは通常高さ140〜180mmである
ので、ルツボの上端から下側に100mm程度の部分を天
然石英によって形成するとよい。
【0006】ルツボの材質の石英(SiO2 ) は融点が約1
700℃であり、シリコン(Si)の融点( 約1450℃) より
も高いが、石英ルツボは内部の多結晶シリコンを溶融さ
せるため、シリコンの融点をやや上回る程度の高温に加
熱され、しかも内壁部分12はシリコン融液による摩擦
を受けるので、シリコン単結晶の引上げに伴い、該内壁
部分12が侵蝕される。合成石英の侵蝕量は天然石英よ
りも大きく、約1.5〜2.0mm程度の厚さが溶損す
る。従って、合成石英によって形成される内壁部分12
の厚さは約3〜4mm程度が適当である。
【0007】また、この内壁部分12は気泡を殆ど含ま
ない透明ガラス質に形成される。シリコン融液に接触す
る部分に気泡が含まれていると、気泡が熱膨張して壁面
の微小部分を剥離させ、これがシリコン単結晶に異物と
して混入する虞がある。内壁部分12の気泡含有率は
0.1%以下が好ましい。気泡含有率は、基準面積W1
における気泡占有面積W2 の比(W2 /W1 )によって
表わされる。通常、4mmsq.の基準面積W1 において気
泡含有率が0.1%以下であれば、内表面の剥離を生じ
ない。
【0008】また、上記内壁部分12を形成する合成石
英には半導体級の高純度石英が用いられる。 例えば、
アルカリ金属の混入量が0.1ppm 以下であり、アルカ
リ金属を含む亜鉛、Al、鉄、希土類などの金属不純物の
合計量が1ppm 以下の高純度石英が用いられる。これら
の金属はシリコンウエハーの酸化誘引積層欠陥(OSF)の
原因となり、この不純物量が1ppm 以下であれば上記OS
F 欠陥の少ない単結晶シリコンを得ることができる。
【0009】さらに上記内壁部分12のOH基は100ppm
以下が好ましい。合成石英は天然石英に比較して一般に
OH基の濃度が高い。OH基の濃度が高いと気泡を生じ
易くなり、また高温下での粘性も低くなるので侵蝕量が
増す。上記内壁部分12に含まれるOH基濃度が100ppm
以下であれば、このような問題を生じない。
【0010】ルツボ外壁11およびルツボ内壁上端部1
5を形成する天然石英には通常Al 8ppm 、Fe 0.5ppm 、Ti 1ppm 、アルカリ金
属1ppm 、OH基 50ppm 程度含まれているが、シリ
コン融液に接触するルツボ内壁は前述のように高純度の
合成石英によって形成されているので、これら不純物が
シリコン融液に混入する虞はない。ルツボの外壁11の
厚さは、口径10in、容量30lit.のルツボで約8mm程
度が好ましい。該外壁11の壁厚が薄いと、ルツボの強
度が不足する。
【0011】上記ルツボを製造するには、図2に示すよ
うに、回転する椀型のモールド20を用い、該モールド
20の内側に中子21を挿入し、中子21とモールド2
0の内表面との間に天然石英粉23を充填する。石英粉
23は遠心力を受けてモールド内表面に押付けられた状
態で堆積する。この天然石英粉23の部分はルツボの外
壁になる。天然石英粉23を充填した後に中子21を入
れ替え、天然石英粉23の充填層表面22と中子21と
の間に合成石英粉24を充填する。この合成石英粉24
は該ルツボにチャージされるシリコン融液の液面レベル
よりやや高く充填される。この合成石英粉24の部分は
シリコン融液に接触する内壁になる。合成石英粉24を
充填した後に、引き続き、ルツボの外壁になる天然石英
粉23の表面と中子21との間に該天然石英粉23と同
じ天然石英粉23を充填する。
【0012】石英粉23、24の充填後、中子21を引
上げ、アーク電極などの加熱源を中央に挿入し、石英の
融点以上に加熱して上記石英粉23、24を溶融ないし
半溶融してガラス化する。石英粉23、24はこのガラ
ス化処理によって一体に成形される。この溶融時にモー
ルドを通じてガラス層23、24を減圧状態にし、ガラ
ス層内部の気泡を外部に吸引除去すれば、内壁部分12
に気泡のない石英ルツボを得ることができる。
【0013】
【実施例および比較例】図2に示す製造方法によって、
口径16in、容量30lit. 天然石英の外壁層が6mm、
合成石英の内壁層が2mm、ルツボ上部の天然石英層の壁
厚8mmおよび該部分の上端からの長さ100mmの石英ル
ツボを製造し、この石英ルツボを用いて直径5in. の単
結晶シリコンを引き上げた。一方、上記石英ルツボと同
一寸法の従来の石英ルツボを用いて、同一条件下で単結
晶シリコンを引き上げた。これらの結果を次表に示し
た。なお従来の石英ルツボは、ルツボ全体を合成石英で
形成したもの( A) と、本実施例の石英ルツボの上端内
側部分を天然石英に代えて合成石英で形成したもの(
B) とを用いた。
【0014】この結果、本実施例の石英ルツボを用いた
ものは引き上げ開始後50時間経過しても変形せず、し
かも引き上げた単結晶シリコンから形成したシリコンウ
エハーのOSF 欠陥は全く認められなかった。一方、従来
の石英ルツボ( A) を用いたものは引き上げ開始後10
時間でルツボの上端部が変形し、引き上げを中断した。
また石英ルツボ( B) の場合は引き上げ開始後30時間
でルツボ上端部が変形した。
【0015】
【表1】 (注)製造コストは、単結晶シリコンの製造コストを相
対値で示した。
【0016】
【発明の効果】本発明の石英ルツボは、高温加熱下の使
用環境においてもルツボ上端が内傾せず、従来の類似の
石英ルツボにみられた内傾に伴う問題を生じることがな
い。またルツボ上部の天然石英によって形成された部分
はシリコン融液に接触しないので、シリコン融液に不純
物が混入せず、内壁部分全体を合成石英で形成したルツ
ボを使用した場合と同様に高純度の単結晶シリコンを引
き上げることができる。しかも本発明の石英ルツボは合
成石英を用いた従来のルツボよりも合成石英の使用量が
少ないので低コストであり、またルツボの変形による損
失もないので、単結晶シリコンの製造コストをかなりの
程度低下できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る石英ルツボの概略縦断面図
【図2】 本発明の製造法を示す説明図
【符号の説明】
10−石英ルツボ 11−外壁部分 12−内壁部分 13−境界位置 14−底部 15−上端部分 20−回転モールド 21−中子 22−天然石英充填層表面 23−天然石英 24−合成石英
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 15/00 - 15/36

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 回転するモールドの内表面に石英粉を堆
    積させた後に、モールド中央に挿入した加熱源によって
    該石英粉をガラス化して製造した石英ガラスルツボであ
    って、ルツボ底部からルツボ上端まで天然石英粉を堆積
    させ、この天然石英層表面にシリコン融液の液面レベル
    よりやや高く合成石英粉を堆積させた後に、この合成石
    英粉に代えて天然石英粉を充填してガラス化することに
    より、上記液面レベルのやや上側からルツボ底部に至る
    内壁部分を合成石英によって形成し、かつ該合成石英層
    の上側からルツボ上端部に至る部分を天然石英によって
    形成したことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英
    ルツボ。
  2. 【請求項2】 回転するモールドの内側に中子を装入
    し、該中子とモールド内表面との間に天然石英粉を充填
    した後に、該天然石英表面と中子との間に合成石英粉を
    シリコン融液の液面レベルよりやや高く充填し、さらに
    該合成石英粉の上側に天然石英を充填した後に中子を引
    上げ、モールド中央に挿入した加熱源によって上記石英
    粉を加熱しガラス化することにより請求項1の石英ルツ
    ボを製造することを特徴とするシリコン単結晶引上げ用
    石英ルツボの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009107834A1 (ja) * 2008-02-29 2009-09-03 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ及びその製造方法
WO2013088617A1 (ja) * 2011-12-12 2013-06-20 信越石英株式会社 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003081689A (ja) * 2001-09-10 2003-03-19 Kusuwa Kuorutsu:Kk 合成石英ルツボおよび製造方法
DE102005032789B4 (de) * 2005-06-06 2010-12-30 Deutsche Solar Ag Behälter mit Beschichtung und Herstellungsverfahren
DE102005032790A1 (de) * 2005-06-06 2006-12-07 Deutsche Solar Ag Behälter mit Beschichtung und Herstellungsverfahren
JP5273512B2 (ja) * 2007-10-25 2013-08-28 株式会社Sumco 石英ガラスルツボとその製造方法および用途
DE102012109181B4 (de) * 2012-09-27 2018-06-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Ziehen eines Halbleiter-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren und dafür geeigneter Quarzglastiegel
JP7359734B2 (ja) 2020-04-06 2023-10-11 信越石英株式会社 成型板、石英ガラスるつぼの製造装置及び石英ガラスるつぼの製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009107834A1 (ja) * 2008-02-29 2009-09-03 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ及びその製造方法
JP5234526B2 (ja) * 2008-02-29 2013-07-10 株式会社Sumco シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ及びその製造方法
WO2013088617A1 (ja) * 2011-12-12 2013-06-20 信越石英株式会社 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法
JP2013121902A (ja) * 2011-12-12 2013-06-20 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法
US9382640B2 (en) 2011-12-12 2016-07-05 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Single crystal silicon pulling silica container and manufacturing method thereof

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